JPH0395448A - 熱分析装置のガス供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、試料の性質の温度依存性を測定するための熱
分析装置に関する。特に、熱分析装置内の試料室にガス
を供給してその試料の雰囲気環境を変更させるためのガ
ス供給装置に関する。

［従来の技術コ 周知の通り熱分析装置は、物質の温度を一定のプログラ
ムに従って変化させながら、その物質の性質の温度依存
性を測定するものである。

この熱分析装置において、測定しようとしている物質の
まわりに種々のガスを送り込んで、その物質の雰囲気＠
境を変化させながら熱分析を行うというものも知られて
いる。このようにガス雰囲気下で熱分析を行う場合には
、必要に応じてガスを流したり、止めたりする。例えば
、ガスを止めて測定をしたり、あるいはある条件に達す
るまでガスを止めておくといったようなときである。

このような場合、熱分析装置へのガス供給路に弁を設け
ておいて、その弁のオン・オフによってガスを流したり
、止めたりすることが考えられる。

しかしながらこの場合には、ガスの流れを止めたときに
、弁よりも上流側のガス供給路内の圧力が上昇し、再び
弁を開いて試料室へガスを供給したとき、ガスが異常に
高速で試料室内へ流れ込むという事態が生じる。この状
態では、ガスの流れによって試料室内の試料が吹き飛ば
されたり、分析装置内の精密な測定機構が破壊されたり
するおそれがある。また、そのような異常事態が発生し
なくとも、試料室に一時的に高圧がかかって測定が乱さ
れることがある。

このような問題点を解消できる装置として、第３図に示
すように、ガスボンベエと熱分析装置２内の試料室２２
の底面とをガス供給管３で連結し、そのガス供給管３の
途中にガス流量調節手段、例えばガス流量調節機構付き
流量計４（以下、単にガス流量調節器という）を設け、
さらにガス流量調節器４と試料室２２との間に管路切換
弁５を設けてガスを放出口６へ導くことができるように
した装置がある。

この装置では、試料室２２ヘガスを供給しないときには
、管路切換弁５をガス放出口６側へ切り換えて、ガスを
外部へ流したままにしておき、ガス供給路、すなわちガ
ス供給管３が高圧になることを防止している。

［発明が解決しようとする課題］ 第３図に示した装置によれば、試料室２２ヘガスを供給
しないときには、ガス放出口６を介してガスを放出して
いるので、ガス供給管３が異常に高圧になることがなく
、よって試料室２２へのガスの供給を再開したとき、試
料が吹き飛ばされる等といった」二記の問題は生しない
。

しかしながらこの従来装置では、試料室２２へのガス供
給を行っていないとき、ガス放出口６から常にガスを放
出するので、ガスを無駄に消費するという欠点がある。

この場合、高価なガスを用いるときには、測定コストが
高くなる。また、危険なガスを用いるときには、ガス放
出口６の下流側にガス処理装置を付設しなければならず
、やはり測定コストの上昇につながる。

ガス放出口６からガスを放出する代わりに、ガス供給管
３内にガス圧力調節機構を別途設けることもできる。し
かしながらこの方法では、コストが高くなると共に、機
構が複雑になって故障を起こし易くなり、その結果、長
期間にわたって安定した測定ができないという欠点があ
る。

本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであって、熱
分析装置内の試料室へガスを供給するためのガス供給装
置であって、ガスを無駄に消費することなく、しかも安
価に制作することのできる装置を提供することを目的と
する。

［課題を解決するための手段コ 上記の目的を達戊するために、本発明に係るガス供給装
置は、ガスを収容したガスボンベと、ガスボンベと試料
室との間に配置されるガス供給管と、そのガス供給管上
に配設され、ガスの流量を調節するガス流量調節手段と
、ガス流量調節手段と試料室との間のガス供給管上に配
設され、ガスの流れを断続するガス供給弁と、ガス流量
調節手段とガス供給弁との間のガス供給管上に設けられ
、ガスを外部へ排出するガス排出管と、そのガス排出管
上に配設され、ガスの流れを断続するガス排出弁とを有
しており、上記のガス供給弁を開いてガスを試料室へ供
給するのに先だって、上記のガス排出弁を開いてガスを
外部へ排出するようになっている。

［作用コ 熱分析装置（２）へのガスの供給は、熱分析が行われて
いる間、常に行われるというのではなく、所定のプログ
ラムに従ってガス供給弁（２３）を開状態とすることに
より、適宜のタイミングで行われる。この場合、ガス供
給弁（２３）が閉状態となっている間、ガス供給弁（２
３）よりも」二流側のガス供給管（３）は、高圧になっ
ている。特に、ガス流量調節手段（４）はガス流路を絞
るように作用しているので、そのガス流量調節手段（４
）とガス供給弁（２３）との間の圧力が高くなる。

ガスを供給するタイミングが到来したときには、ガス供
給弁（２３）を開くのであるが、本発明では、ただちに
そのガス供給弁（２３）を開くのではなくて、それに先
だってガス排出弁（２６）を開く。これにより、上記の
高圧方スがガス排出管（２５）を介して放出され、管内
圧力は低下する。

従って、ガス供給弁（２３）を開いて熱分析装置（２）
内の試料室（２２）へガスを供給したとき、その試料室
に高圧ガスが一気に流れ込むことを防止できる。

ガス排出管（２５）からガスが排出されるのは、ガス供
給弁（２３）が開かれる直前の極短時間である。

［実施例］ 第１図は、熱天秤を用いた熱重量測定（ＴＧ）型の熱分
析装置２に本発明に係るガス供給装置を適用した場合の
実施例を示している。

まず、熱分析装置２について簡単に説明する。

試料室２２内の試料容器１６に置かれた試料７は、天秤
ビーム８の左端に載せられて、電気炉９の中に置かれて
いる。電気炉９の温度は、プログラム回路１０において
予め指示されている基準温度と比較されて偏差が算出さ
れる。その算出結果はＰＩＤ（比例積分、微分）回路１
ｌへ送られる。この回路１１は、上記の偏差がゼロにな
るように、電気炉９へ供給される電力を制御する。

試料７に重量変化が起こると、天秤ビーム８が傾いてラ
ンプ１２と光電素子１３との間にあるスリットの位置が
変化する。この変化が光電素子ｌ３によって検出され、
その結果が電気信号として重量測定回路ｌ４へ送られる
。重量測定回路１４は、その電気信号に基づいて、天秤
ビーム８を平衡に保つようにフィードバックコイルｌ５
へ供給する電流を制御する。試料７の重量変化は、天秤
ビーム８を上記のようにして平衡に保つのに必要な力と
して取り出される。そのイ直は、記録計２０によって記
録紙上に記録される。

試料７の温度は、試料容器１６と接している測温用熱電
対ｌ７によって検出され、冷接点補償器１８を通してリ
ニア回路１９へ送られる。リニア回路ｌ９では、非直線
的な熱電対の起電力を、読み取り易い直線出力に変換す
る。その変換された出力は、記録計２０によって記録紙
上に記録される。

以下、上記の熱分析装置２ヘガス、例えば窒素ガス、塩
素ガスを供給する装置について説明する。

第１図において、ガスが収容されているガスボンベ１と
試料室２２の底面との間にガス供給管３が配設されてい
る。このガス供給管３の途中には、ガス流量調節器４が
設けられている。このガス流量調節器４にはツマ稟（図
示せず）が設けられていて、そのツマ主を回すことによ
って管３内を流れるガスの流量を調節できるようになっ
ている。

ガス流量調節器４と試料室２２との間のガス供給管３上
にガス供給弁２３が配設されている。また、ガス流量調
節器４とガス供給弁２３との間のガス供給管３から、二
股金具２４を介してガス排出管２５が延びている。この
ガス排出管２５の途中にガス排出弁２６が配設されてい
る。

ガス供給弁２３及びガス排出弁２６は、いずれも管内の
ガスの流れを断続するためのものである。

これら各弁２３、２６によるガスの断続動作は、弁制御
装置２７から出力されるガス供給信号Ｓ２及びガス排出
信号Ｓ３に従って行われる。弁制御装置２７は、熱分析
装置２内のプログラム回路１０から送られるコマンド信
号Ｓ１に応じて、上記の各信号Ｓ２及びＳ３を出力する
。

以下、作用について説明する。

本実施例に係る熱分析装置は、熱重量測定（ＴＧ）型で
あって、試料７の雰囲気温度をある適宜の設定に従って
変化させ、それに伴う試料７の重量変化を測定するもの
である。例えば、試料７の温度を上げていき、その中に
含まれている結晶水が何度くらいで飛ぶかを、重量変化
によって検出する等のために使用する。このとき、空気
中の酸一９− −１０− 素によって試料７が酸化することを防ぐ目的で、試料室
２２内に窒素ガスを流しながら上記の測定を行う。

測定を行うにあたって、まず、ガス供給弁２３及びガス
排出弁２６は共に、閉じられた状態にしておく。熱分析
装置２の試料容器工６に試料をセットしない状態で、ガ
スボンベエの開閉コック２８を開ける。これにより、ガ
スが滅圧弁２９を介してガス流量調節器４へ流れる。次
いで、ガス供給弁２３を開き、ガス流量調節器４のツマ
ξを回してガス流量を適宜の値にセットする。その後、
測定する前段階として、ガス供給弁２３及びガス排出弁
２６の両方を共に閉じる。両方の弁が閉じられたため、
これらの弁の上流側の管内圧力が次第に上昇する。特に
、ガス供給弁２３とガス流量調節器４との間で高圧とな
る。

以上の状態で試料７を試料容器１６にセットし、そして
プログラム回路工Ｏに記憶された測定プログラムに従っ
て電気炉９による昇温が行われる。

例えば、設定されたある温度に達したときにガ＝１１− スを流すように測定条件を設定した場合には、その温度
になったときに、プログラム回路工０から弁制御装置２
７へ送られるコマンド信号Ｓ１が、第２図に示すように
Ｈｉｇｈ　（以下単に“Ｈ”という）となる。このとき
弁制御装置２７は所定の短時間、例えば１〜２秒間だけ
ガス排出信号Ｓ３をｔｒ　Ｈ　ｕとしてガス排出弁２６
を開き、そしてその後、ガス供給信号Ｓ２をｒｒ　Ｈ　
ｕとしてガス供給弁２３を開く。

このように、試料室２２ヘガスを供給するのに先だって
、短時間ガス排出弁２６を開けるようにしたので、ガス
供給弁２３の上流側に溜っていた高圧ガスはガス排出管
２５を介して大気へ放出され、その結果、管内圧力は大
気圧まで下降する。

この後に、ガス供給弁２３が開いてガスが試料室２２へ
供給されるので、試料室２２に異常な高圧負荷をかける
ことなく、−所定量のガスを正確に供給できる。

以」二により、試料７のまわりにガスを流しながら、熱
分析測定が行われる。その後、雰囲気温度１２ が設定されたある温度になると、必要に応じてプログラ
ム回路　１０　　からのコマンド信号　Ｓ１　がＬｏｗ
　　（以下単に“Ｌ”という）となり（第２図）、これ
に応じてガス供給信号Ｓ２がＬＬ　Ｌ　ＩＩとなってガ
ス供給管２３が閉じる。これにより、試料室２２へのガ
スの供給が止まる。

以上の動作の繰り返しにより、必要に応じてガスを流し
たり、止めたりすることができる。

なお、ガス排出弁２６を手動ツマミ３０によって開閉可
能にしておくと便利である。こうしておくと、ガス排出
弁２６を手動で開状態にしておけば、熱分析装置２とは
関係なく、ガス流量調節器４によってガス流量を調節す
ることができる。

以上、１つの実施例を挙げて本発明を説明したが、本発
明はその実施例に限定されるものではない。

例えば本発明は、熱重量測定（ＴＧ）型の熱分析装置に
限らず、示差熱分析（ＤＴＡ）型等のその他任意の熱分
析装置に適用することができる。

ガス排出弁２６を開いておく時間は、１〜２秒間に限ら
ず、場合に応じて適宜の値に設定される。

要は、ガス供給弁２３より上流側のガス圧を、許容でき
る値以下に減圧することのできる時間であれば、任意の
時間に設定することができる。

［発明の効果コ 請求項１の発明によれば、熱分析装置へ高圧ガスが一気
に供給されることが防止されるので、試料室内の試料が
飛ばされたり、試料室およびその回りの部材を傷つける
ことがない。

第３図に示した従来装置では、熱分析を行っていない間
ガスを常に外部へ放出していたが、本発明に係る装置で
は、ガスを熱分析装置へ供給する直前の短時間だけガス
を外部へ放出するようにしたので、ガスを無駄に消費す
ることがなくなった。

また、危険なガスの外部への流出を極力抑えることが可
能となった。

さらに、上記のようなガスの圧力調節を行うにあたって
、特別な圧力調節装置をガス供給管」二に設ける必要が
ないので、安価である。

請求項２の発明によれば、ガス排出弁を手動で１３一 １４ 開いておくことにより、熱分析装置側には何等の影響を
与えることなく、ガス流量調節手段によるガス流量の調
節をすることができるので、便利である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るガス供給装置を熱重量測定（ＴＧ
）型の熱分析装置に適用した場合の実施例を示す図式図
、第２図はその実施例におけるガス供給動作の制御の要
部についてのタイミングチャート、第３図は従来のガス
供給装置の一例を示す図式図である。 ２：熱分析装置、　　　２２：試料室、７：試料、　　
　　　　　ｌ：ガスボンベ３：ガス供給管、　　　　４
：ガス流量調節手段、２３：　ガス供給弁、　　　２５
：ガス排出管、２６：ガス排出弁、　　　３０：開閉ツ
マミ１５−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）熱分析装置の試料室内に置かれた試料の環境をガ
   ス置換するためにその試料室へガスを供給するガス供給
   装置において、 ガスを収容したガスボンベと、 ガスボンベと試料室との間に配置されるガ ス供給管と、 そのガス供給管上に配設され、ガスの流量 を調節するガス流量調節手段と、 ガス流量調節手段と試料室との間のガス供 給管上に配設され、ガスの流れを断続するガス供給弁と
   、 ガス流量調節手段とガス供給弁との間のガ ス供給管上に設けられ、ガスを外部へ排出するガス排出
   管と、 そのガス排出管上に配設され、ガスの流れ を断続するガス排出弁と を有し、 上記のガス供給弁を開いてガスを試料室へ 供給するのに先だって、上記のガス排出弁を開いてガス
   を外部へ排出することを特徴とするガス供給装置。
2. （２）上記のガス排出弁が手動で開閉可能であることを
   特徴とする請求項１記載のガス供給装置。