JPH0387649A - 亜塩素酸イオンの測定方法 - Google Patents
亜塩素酸イオンの測定方法Info
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、試料液中の亜塩素酸イオン（ＣｌＯ）の濃度
を連続的に測定する方法に関する。
を連続的に測定する方法に関する。
従来から、上水やプールの殺菌に塩素が使用されている
が、塩素から発癌性のトリハロメタンが生成することが
判り問題となっていた。
が、塩素から発癌性のトリハロメタンが生成することが
判り問題となっていた。
そこで最近では、トリハロメタンを生成しない二酸化塩
素（Ｃ１０＞を用いて、上水やプールを殺菌することが
検討されている。
素（Ｃ１０＞を用いて、上水やプールを殺菌することが
検討されている。
このように二酸化塩素を酸化剤として使用すると、二酸
化塩素そのものは還元されて一部は亜塩素酸イオン（ａ
ｔＯ−）となる。この亜塩素酸イオンは紫外線により分
解して二酸化塩素となる。又、繊維の漂白には亜塩素酸
イオンが使用されるが、これは亜塩素酸イオンを酸性に
して活性化させた際に生じる二酸化塩素の酸化力による
漂白作用を利用したものである。
化塩素そのものは還元されて一部は亜塩素酸イオン（ａ
ｔＯ−）となる。この亜塩素酸イオンは紫外線により分
解して二酸化塩素となる。又、繊維の漂白には亜塩素酸
イオンが使用されるが、これは亜塩素酸イオンを酸性に
して活性化させた際に生じる二酸化塩素の酸化力による
漂白作用を利用したものである。
上記の如く亜塩素酸イオンは二酸化塩素の酸化能を潜在
的に有するものであり、従って上記の分野等においては
二酸化塩素の濃度管理だけでなく、亜塩素酸イオ・ンの
濃度管理も同時に行なうことによって初めて、試料の持
つ酸化能の必要且つ充分な管理を行なうことが出来る。
的に有するものであり、従って上記の分野等においては
二酸化塩素の濃度管理だけでなく、亜塩素酸イオ・ンの
濃度管理も同時に行なうことによって初めて、試料の持
つ酸化能の必要且つ充分な管理を行なうことが出来る。
ところで、試料液中に溶存する二酸化塩素の測定法とし
ては、従来からヨウ素滴定法（化学防災指針（７））と
、二酸化塩素を選択的に透過する隔膜を用いた隔膜形ポ
ーラログラフ式電極（特開昭５４−１２５０９５号公報
）が使用されている。又、亜塩素酸イオンの測定法とし
ては、ヨウ素滴定法（化学防災指針（７））のみが知ら
れている。
ては、従来からヨウ素滴定法（化学防災指針（７））と
、二酸化塩素を選択的に透過する隔膜を用いた隔膜形ポ
ーラログラフ式電極（特開昭５４−１２５０９５号公報
）が使用されている。又、亜塩素酸イオンの測定法とし
ては、ヨウ素滴定法（化学防災指針（７））のみが知ら
れている。
隔膜形ポーラログラフ式電極は、筒状支持体の一端に設
けた隔膜と、隔膜により外部と隔離された筒状支持体内
部に充填した電解液と、電解液に浸漬させて配置したア
ノード及びカソードとからなり、カソードに二酸化塩素
の還元電流を生じる電圧を印加して隔膜を透過した二酸
化塩素を還元することにより、アノードとカソードの間
に流れる還元電流を測定して二酸化塩素濃度を求めるも
のであって、連続側室が可能である。しかし、隔膜形ポ
ーラログラフ式電極による亜塩素酸イオンの測定につい
ては知られていない。
けた隔膜と、隔膜により外部と隔離された筒状支持体内
部に充填した電解液と、電解液に浸漬させて配置したア
ノード及びカソードとからなり、カソードに二酸化塩素
の還元電流を生じる電圧を印加して隔膜を透過した二酸
化塩素を還元することにより、アノードとカソードの間
に流れる還元電流を測定して二酸化塩素濃度を求めるも
のであって、連続側室が可能である。しかし、隔膜形ポ
ーラログラフ式電極による亜塩素酸イオンの測定につい
ては知られていない。
一方、ヨウ素滴定法は二酸化塩素及び亜塩素酸イオンの
いずれの測定にも使用出来るが、連ＨＲ定が出来ないか
ら濃度管理に適さず、又滴定操作が煩雑である等の欠点
がある。
いずれの測定にも使用出来るが、連ＨＲ定が出来ないか
ら濃度管理に適さず、又滴定操作が煩雑である等の欠点
がある。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、試料液中の亜塩素酸
イオンを連続的に測定する方法を提供することを目的と
する。
イオンを連続的に測定する方法を提供することを目的と
する。
上記目的を達成するため、本発明の亜塩素酸イオンの測
定方法では、試料液に酸を添加して、試料液中に既に溶
解しているか又は酸と同時に若しくは酸と前後して添加
溶解された塩化物の濃度に応じた所定のｐＨ値以下とす
ることにより、試料液に含まれる亜塩素酸イオンを定量
的に対応した二酸化塩素に変化させ、この二酸化塩素の
濃度を隔膜形ポーラログラフ式電極を用いて測定するこ
とによって試料液中の亜塩素酸イオン濃度を求めること
を特徴とする。
定方法では、試料液に酸を添加して、試料液中に既に溶
解しているか又は酸と同時に若しくは酸と前後して添加
溶解された塩化物の濃度に応じた所定のｐＨ値以下とす
ることにより、試料液に含まれる亜塩素酸イオンを定量
的に対応した二酸化塩素に変化させ、この二酸化塩素の
濃度を隔膜形ポーラログラフ式電極を用いて測定するこ
とによって試料液中の亜塩素酸イオン濃度を求めること
を特徴とする。
又、亜塩素酸イオンと二酸化塩素を含む試料液中の亜塩
素酸イオンを測定する場合には、まず試料液中の二酸化
塩素濃度を隔膜形ポーラログラフ式電極を用いて測定し
、次に試料液に酸を添加して、試料液中に既に溶解して
いるか又は酸と同時に若しくは酸と前後して添加溶解さ
れた塩化物の濃度に応じた所定のｐＨ値以下とすること
により、試料液に含まれる亜塩素酸イオンを定量的に対
応した二酸化塩素に変化させた後、再び二酸化塩素濃度
を隔膜形ポーラログラフ式電極を用いて測定し、後者の
二酸化塩素濃度と前者の二酸化塩素濃度の差から試料液
中の亜塩素酸イオン濃度を求めることが出来る。
素酸イオンを測定する場合には、まず試料液中の二酸化
塩素濃度を隔膜形ポーラログラフ式電極を用いて測定し
、次に試料液に酸を添加して、試料液中に既に溶解して
いるか又は酸と同時に若しくは酸と前後して添加溶解さ
れた塩化物の濃度に応じた所定のｐＨ値以下とすること
により、試料液に含まれる亜塩素酸イオンを定量的に対
応した二酸化塩素に変化させた後、再び二酸化塩素濃度
を隔膜形ポーラログラフ式電極を用いて測定し、後者の
二酸化塩素濃度と前者の二酸化塩素濃度の差から試料液
中の亜塩素酸イオン濃度を求めることが出来る。
本発明方法は、塩化物の存在下で液のｐＨを下げていく
と、塩化物の濃度に応じた所定のｐＨ値において亜塩素
酸イオン（ＣＺＯ）が二酸化塩素（ＣｔＯ＞に定量的に
且つ急激に変化する事実を見い出し、この知見に基すい
て筬されたものである。
と、塩化物の濃度に応じた所定のｐＨ値において亜塩素
酸イオン（ＣＺＯ）が二酸化塩素（ＣｔＯ＞に定量的に
且つ急激に変化する事実を見い出し、この知見に基すい
て筬されたものである。
即ち第１図に示すように、塩化物としてＫＣｊｌを添加
した濃度１０１ＭのＮｈｏｌｏ 水溶液に硫酸を加えて
ｐＨを低下させていくと、Ｋｃｔ 濃度に応じてほぼ一
定のｐＨ″ｃ ｃｔｏ がＣ１Ｏに定量的に変化して
液中に溶存する。例えば、ＫＣ１濃度が１０１Ｍ以下で
はｐＨを下げてもａｌ○−がＣｔＯに殆ど変化しないが
、Ｋａｔ濃度が１０−’Ｍの場合には約ｐＨ４以下にお
いてＣｔＯが生威し、更にＫＣｌ１１度を上げるとＣｔ
Ｏ−がＣ２Ｏに変化するｐＨ値が次第に高くなり、はぼ
１０−”ＭのＫＯ１濃度をピークとしてＣｔＯがＣｔＯ
に変化するｐＨ値が再び低下することが判る。
した濃度１０１ＭのＮｈｏｌｏ 水溶液に硫酸を加えて
ｐＨを低下させていくと、Ｋｃｔ 濃度に応じてほぼ一
定のｐＨ″ｃ ｃｔｏ がＣ１Ｏに定量的に変化して
液中に溶存する。例えば、ＫＣ１濃度が１０１Ｍ以下で
はｐＨを下げてもａｌ○−がＣｔＯに殆ど変化しないが
、Ｋａｔ濃度が１０−’Ｍの場合には約ｐＨ４以下にお
いてＣｔＯが生威し、更にＫＣｌ１１度を上げるとＣｔ
Ｏ−がＣ２Ｏに変化するｐＨ値が次第に高くなり、はぼ
１０−”ＭのＫＯ１濃度をピークとしてＣｔＯがＣｔＯ
に変化するｐＨ値が再び低下することが判る。
又、１０−’ＭのＫＣｌの存在下で、Ｎａ０ＡＯ標準液
に酸を加えてｐＨ２，４でＣｌ０−をＣｔＯに変化させ
たときの、ＮａＣｌ０ 初期濃度と発生したａｔ、Ｏ
濃度との関係を第２図に示した。第２図からＣｔＯのＣ
ｔＯへの変化が定量的であることが判る。
に酸を加えてｐＨ２，４でＣｌ０−をＣｔＯに変化させ
たときの、ＮａＣｌ０ 初期濃度と発生したａｔ、Ｏ
濃度との関係を第２図に示した。第２図からＣｔＯのＣ
ｔＯへの変化が定量的であることが判る。
尚、液のｐＨを逆に上げていった場合にはヒステリシス
があり、あるｐＨでＣＩＯが急激にＣｔ、Ｏに変化する
ことはなく、ｐＨの上昇と共に徐々に変化してａｔｏ
になる。
があり、あるｐＨでＣＩＯが急激にＣｔ、Ｏに変化する
ことはなく、ｐＨの上昇と共に徐々に変化してａｔｏ
になる。
従って、上記操作を隔膜形ポーラログラフ式電極装置の
測定セル等の密閉状態の容器中で行なうことにより、第
１図の如く発生したＣｔＯガスが気相と平衡した状態で
液相中に溶存し、変化前のＣｔＯ−濃度に定量的に対応
した濃度のＣＩＯが存在する結果となるので、予め一定
の塩化物濃度の下でａｌＯ−がＣＩＯに変化するｐＨと
、この変化の定量関係、及びＣｔＯ濃度と還元電流の比
例関係を予め求めておけば、隔膜形ポーラログラフ式電
極法によりＣｔＯの還元電流を測定し、この値から逆に
元の試料液のＣＩＯ−濃度を求めることが出来る。
測定セル等の密閉状態の容器中で行なうことにより、第
１図の如く発生したＣｔＯガスが気相と平衡した状態で
液相中に溶存し、変化前のＣｔＯ−濃度に定量的に対応
した濃度のＣＩＯが存在する結果となるので、予め一定
の塩化物濃度の下でａｌＯ−がＣＩＯに変化するｐＨと
、この変化の定量関係、及びＣｔＯ濃度と還元電流の比
例関係を予め求めておけば、隔膜形ポーラログラフ式電
極法によりＣｔＯの還元電流を測定し、この値から逆に
元の試料液のＣＩＯ−濃度を求めることが出来る。
尚、ＣｔＯの測定では、印加電圧が約Ｏ〜５００ｍＶの
範囲でＣｔＯの拡散律速による安定した還元電流が得ら
れる。
範囲でＣｔＯの拡散律速による安定した還元電流が得ら
れる。
又、亜塩素酸イオンと二酸化塩素を含む試料液の場合に
は、隔膜形ポーラログラフ式電極がイオンには不感応で
あるから、そのま＼ｃｔｏ ｌＪ度を最初に測定する
。次に上記と同様に試料液に酸を添加溶解して所定のｐ
Ｈ値以下とすることにより試料液に含まれるＣｌ０−を
ＣＩＯに変化させた後、再び隔膜形ポーラログラフ式電
極で全ｃｔｏ ６度を測定し、後者の全ｃｔｏ ｅ度
から前者の最初に存在したａｔＯ濃度を差し引いて試料
液に含まれる亜塩素酸イオン濃度を求めることが出来る
。
は、隔膜形ポーラログラフ式電極がイオンには不感応で
あるから、そのま＼ｃｔｏ ｌＪ度を最初に測定する
。次に上記と同様に試料液に酸を添加溶解して所定のｐ
Ｈ値以下とすることにより試料液に含まれるＣｌ０−を
ＣＩＯに変化させた後、再び隔膜形ポーラログラフ式電
極で全ｃｔｏ ６度を測定し、後者の全ｃｔｏ ｅ度
から前者の最初に存在したａｔＯ濃度を差し引いて試料
液に含まれる亜塩素酸イオン濃度を求めることが出来る
。
尚、塩化物の添加は、塩化物を酸に溶解して添加しても
、酸に溶解させずに酸の添加と同時に添加しても良いし
、又は酸の添加と前後して添加しても良い。しかし、試
料液中に既に塩化物が必要濃度又はそれ以上含まれる場
合には改めて添加する必要は無い。
、酸に溶解させずに酸の添加と同時に添加しても良いし
、又は酸の添加と前後して添加しても良い。しかし、試
料液中に既に塩化物が必要濃度又はそれ以上含まれる場
合には改めて添加する必要は無い。
実施例１
隔膜形ポーラログラフ式電極を用いた二酸化塩素測定装
置（東亜電波工業−の（！ＬＯ−２０型）を用い、その
測定セル内に濃度５Ｘ１０−’Ｍと２．５Ｘ１０’Ｍの
２種類のＨａＣｌＯ溶液（ｐＨ約６．０）を順次導入し
、夫々に５Ｘ１０”−”ＭのＫＣＩを溶解し、次に塩酸
を滴下してｐＨを約２．５に低下させることによりＣＩ
Ｏ−をＣｔＯに変化させた。
置（東亜電波工業−の（！ＬＯ−２０型）を用い、その
測定セル内に濃度５Ｘ１０−’Ｍと２．５Ｘ１０’Ｍの
２種類のＨａＣｌＯ溶液（ｐＨ約６．０）を順次導入し
、夫々に５Ｘ１０”−”ＭのＫＣＩを溶解し、次に塩酸
を滴下してｐＨを約２．５に低下させることによりＣＩ
Ｏ−をＣｔＯに変化させた。
その後、各々の溶液について印加電圧を変化させながら
発生電流を測定したところ、第３図に示す印加電圧電流
特性のグラフが得られた。第３図の結果から、０〜５０
０ ｍＶの範囲内の所定の印加電圧下で発生する還元電
流を測定すれば、ＣｔＯに対応した還元電流が得られ、
しかもこのＣＩＯの還元電流値は最初に試料液中に存在
したａｔＯ濃度に比例していることが判る。
発生電流を測定したところ、第３図に示す印加電圧電流
特性のグラフが得られた。第３図の結果から、０〜５０
０ ｍＶの範囲内の所定の印加電圧下で発生する還元電
流を測定すれば、ＣｔＯに対応した還元電流が得られ、
しかもこのＣＩＯの還元電流値は最初に試料液中に存在
したａｔＯ濃度に比例していることが判る。
実施例２
実施例１と同じ装置を用いて、７．４ｍｔｉ／ｌのｃｔ
。
。
と１．７ Ｘ １０”−’Ｍのｃｔｏ の混合溶液の
Ｃ１○ に対応した還元電流からＣｔＯ濃度を測定した
。次に、この混合溶液に１０”ＭのＫＣＩと塩酸を添加
してｐＨを２．６に調整した後、再度Ｃ２Ｏに対応する
還元電流からｃｔｏ ｅ度を測定した。
Ｃ１○ に対応した還元電流からＣｔＯ濃度を測定した
。次に、この混合溶液に１０”ＭのＫＣＩと塩酸を添加
してｐＨを２．６に調整した後、再度Ｃ２Ｏに対応する
還元電流からｃｔｏ ｅ度を測定した。
得られた第４図の結果から、後者（、）のＣｔＯ濃度と
前者（ｂ）のＣＩＯ濃度の差として、最初の混合溶液に
含まれていたｃｔｏ−の濃度１．７ Ｘ １０−’Ｍは
６．４ｍ９／ｌのＣＺＯに相当することが判る。
前者（ｂ）のＣＩＯ濃度の差として、最初の混合溶液に
含まれていたｃｔｏ−の濃度１．７ Ｘ １０−’Ｍは
６．４ｍ９／ｌのＣＺＯに相当することが判る。
本発明によれば、従来の滴定法によらず、隔膜形ポーラ
ログラフ式電極を用いて、試料液中の亜塩素酸イオンを
連続的に測定することができ、その濃度管理に極めて有
効である。
ログラフ式電極を用いて、試料液中の亜塩素酸イオンを
連続的に測定することができ、その濃度管理に極めて有
効である。
第１図は異なるＫａｔ 濃度下で一定濃度のＮａ０１０
水溶液を酸性にした時のｐＨと溶存ａｔＯ濃度との関係
を示すグラフであり、第２図はＮａ０ＪＯ初期濃度と１
０１ＭのＫａｔの存在下でｐＫ低下により発生したＣＩ
Ｏ濃度との関係を示すグラフであり、第３図は実施例１
でｐＨの低下によりＣｌ０−から変化させたＣｔＯ溶液
について得た印加電圧電流特性を示すグラフであり、第
４図は実施例２で求めたＣｔＯ−とＣＩＯの混合溶液（
ｂ）と、混合溶液のＣｔＯ−をＣ１○ に変化させた後
の溶液（＆）の各印加電圧電流特性を示すグラフである
。 始４図 二酸イヒ塩素討才８示イ＠ （Ｃ！、０２：”９／ｌ）
ＣＩＯ２（ｍｇ／ｌ）
水溶液を酸性にした時のｐＨと溶存ａｔＯ濃度との関係
を示すグラフであり、第２図はＮａ０ＪＯ初期濃度と１
０１ＭのＫａｔの存在下でｐＫ低下により発生したＣＩ
Ｏ濃度との関係を示すグラフであり、第３図は実施例１
でｐＨの低下によりＣｌ０−から変化させたＣｔＯ溶液
について得た印加電圧電流特性を示すグラフであり、第
４図は実施例２で求めたＣｔＯ−とＣＩＯの混合溶液（
ｂ）と、混合溶液のＣｔＯ−をＣ１○ に変化させた後
の溶液（＆）の各印加電圧電流特性を示すグラフである
。 始４図 二酸イヒ塩素討才８示イ＠ （Ｃ！、０２：”９／ｌ）
ＣＩＯ２（ｍｇ／ｌ）
Claims (2)
- （１）試料液に酸を添加して、試料液中に既に溶解して
いるか又は酸と同時に若しくは酸と前後して添加溶解さ
れた塩化物の濃度に応じた所定のｐＨ値以下とすること
により、試料液に含まれる亜塩素酸イオンを定量的に対
応した二酸化塩素に変化させ、この二酸化塩素の濃度を
隔膜形ポーラログラフ式電極を用いて測定することによ
つて試料液中の亜塩素酸イオン濃度を求めることを特徴
とする亜塩素酸イオンの測定方法。 - （２）亜塩素酸イオンと二酸化塩素を含む試料液におい
て、まず試料液中の二酸化塩素濃度を隔膜形ポーラログ
ラフ式電極を用いて測定し、次に試料液に酸を添加して
、試料液中に既に溶解しているか又は酸と同時に若しく
は酸と前後して添加溶解された塩化物の濃度に応じた所
定のｐＨ値以下とすることにより、試料液に含まれる亜
塩素酸イオンを定量的に対応した二酸化塩素に変化させ
た後、再び二酸化塩素濃度を隔膜形ポーラログラフ式電
極を用いて測定し、後者の二酸化塩素濃度と前者の二酸
化塩素濃度の差から試料液中の亜塩素酸イオン濃度を求
めることを特徴とする亜塩素酸イオンの測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2141863A JPH0758280B2 (ja) | 1989-06-05 | 1990-05-31 | 亜塩素酸イオンの測定方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-142372 | 1989-06-05 | ||
| JP14237289 | 1989-06-05 | ||
| JP2141863A JPH0758280B2 (ja) | 1989-06-05 | 1990-05-31 | 亜塩素酸イオンの測定方法 |
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| JPH0758280B2 JPH0758280B2 (ja) | 1995-06-21 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0573715A2 (en) * | 1992-06-03 | 1993-12-15 | Winfield Industries | Method and apparatus for continuously measuring the concentration of chemicals in solution |
| JP2008082853A (ja) * | 2006-09-27 | 2008-04-10 | Daiso Co Ltd | 水溶液中の二酸化塩素および亜塩素酸イオン濃度の測定方法、および測定装置 |
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1990
- 1990-05-31 JP JP2141863A patent/JPH0758280B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0573715A2 (en) * | 1992-06-03 | 1993-12-15 | Winfield Industries | Method and apparatus for continuously measuring the concentration of chemicals in solution |
| EP0573715A3 (en) * | 1992-06-03 | 1994-11-30 | Winfield Ind | Method and device for continuously measuring the concentration of dissolved chemicals. |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPH0758280B2 (ja) | 1995-06-21 |
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