JPH0385502A - 光学繊維クラッド材 - Google Patents
光学繊維クラッド材Info
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- JPH0385502A JPH0385502A JP1223652A JP22365289A JPH0385502A JP H0385502 A JPH0385502 A JP H0385502A JP 1223652 A JP1223652 A JP 1223652A JP 22365289 A JP22365289 A JP 22365289A JP H0385502 A JPH0385502 A JP H0385502A
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Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、含フツ素共重合体、特にプラスチック系光学
繊維クラツド材として好適な含フツ素共重合体に関する
。
繊維クラツド材として好適な含フツ素共重合体に関する
。
従来の技術およびその問題点
従来、式:
%式%
[式中、Xは水素原子、フッ素原子又は塩素原子を示し
、mは1〜6の整数を示し、n′は2〜10の整数を示
す。] で表わされるフルオロアルキルメタクリレートからなる
重合体又はメチルメタクリレート(MMA)との共重合
体を光学繊維のクラツド材として用いることは公知であ
る(特公昭43−8978号公報参照)。
、mは1〜6の整数を示し、n′は2〜10の整数を示
す。] で表わされるフルオロアルキルメタクリレートからなる
重合体又はメチルメタクリレート(MMA)との共重合
体を光学繊維のクラツド材として用いることは公知であ
る(特公昭43−8978号公報参照)。
しかしながら、上記単量体とMMAの共重合体を塊状重
合すると、著しく白濁するため、共重合体の透明性を損
なう。これは分子鎖の長いフルオロアルキルメタクリレ
ートが重合の後期で拡散障害を起こすためであると言わ
れている。従って、この重合体を光学繊維に使用する場
合には、繊維の導光損失が大きく、好ましくない。
合すると、著しく白濁するため、共重合体の透明性を損
なう。これは分子鎖の長いフルオロアルキルメタクリレ
ートが重合の後期で拡散障害を起こすためであると言わ
れている。従って、この重合体を光学繊維に使用する場
合には、繊維の導光損失が大きく、好ましくない。
通常、光学繊維のクラツド材用含フツ素重合体を製造す
る場合には、懸濁重合の場合の懸濁安定剤の混入、乳化
重合の場合の乳化剤などの混入、重合体の精製中のコン
タミナントの混入などを避けるために、塊状重合で行な
うのが好ましい。
る場合には、懸濁重合の場合の懸濁安定剤の混入、乳化
重合の場合の乳化剤などの混入、重合体の精製中のコン
タミナントの混入などを避けるために、塊状重合で行な
うのが好ましい。
上記の塊状重合における白濁を解消するために、(1)
C113 CH2=CC00(CH2) 2 (CP 2 ) 7
CF330〜60重量% (2) CH3 CH2=CCOOCH2(CP 2 ) p X20〜
50重量% [式中、Xは水素原子又はフッ素原子、pは1〜4の整
数を示す。] (3)MMA 20〜50重量%からな
る三元共重合体が、光学繊維クラ・ソド材として提案さ
れている(特開昭61−66706号公報)。
C113 CH2=CC00(CH2) 2 (CP 2 ) 7
CF330〜60重量% (2) CH3 CH2=CCOOCH2(CP 2 ) p X20〜
50重量% [式中、Xは水素原子又はフッ素原子、pは1〜4の整
数を示す。] (3)MMA 20〜50重量%からな
る三元共重合体が、光学繊維クラ・ソド材として提案さ
れている(特開昭61−66706号公報)。
しかしながら、この方法により得られる重合体は、上記
(1)〜(3)の単量体の組み合わせに限定されており
、しかも得られた共重合体は、上記フルオロアルキルメ
タクリレートとMMAとの2元共重合体よりも可撓性が
低下するという欠点を有していることがわかった。
(1)〜(3)の単量体の組み合わせに限定されており
、しかも得られた共重合体は、上記フルオロアルキルメ
タクリレートとMMAとの2元共重合体よりも可撓性が
低下するという欠点を有していることがわかった。
問題点を解決するための手段
本発明者は、特定の単量体の組み合わせからなる共重合
体が、機械的性質に特に優れ、しかも透明性にも優れた
光学繊維クラツド材となり得ることを見出し、本発明を
完成した。
体が、機械的性質に特に優れ、しかも透明性にも優れた
光学繊維クラツド材となり得ることを見出し、本発明を
完成した。
即ち、本発明は、
式
%式%()
[nは6〜10の整数]
で表わされる単量体40〜80重量%、式
%式%()
で表わされる単量体5〜40重量%、
式
%式%()
で表わされる単量体5〜40重量%および上記単量体(
I)〜(III)と共重合可能な単量体0〜15重量% からなる含フツ素共重合体を含む光学繊維クラ・ンド材
を提供するものである。
I)〜(III)と共重合可能な単量体0〜15重量% からなる含フツ素共重合体を含む光学繊維クラ・ンド材
を提供するものである。
上記単量体(I)については、重合速度の点から、n=
6〜8のものが好ましく、低い屈折率を得るためには、
n=8のものが特に好ましい。
6〜8のものが好ましく、低い屈折率を得るためには、
n=8のものが特に好ましい。
共重合体重量を100重量部として、単量体(I)の配
合量は、通常40〜80重量部、好ましくは55〜75
重量部である。この量が40重量部未満では、屈折率が
上昇したり、機械的強度が弱くなる。90重量部を超え
ると、共重合体の分子量が増大しにくくなるため、機械
的性質が悪くなる。
合量は、通常40〜80重量部、好ましくは55〜75
重量部である。この量が40重量部未満では、屈折率が
上昇したり、機械的強度が弱くなる。90重量部を超え
ると、共重合体の分子量が増大しにくくなるため、機械
的性質が悪くなる。
単量体(n)の配合量は、通常5〜40重量部、好まし
くは10〜30重量部である。5重量部未満では、透明
性が悪くなり、40重量部を超えると、軟化温度が低下
する。
くは10〜30重量部である。5重量部未満では、透明
性が悪くなり、40重量部を超えると、軟化温度が低下
する。
単量体(III)の配合量は、通常5〜40重量部、好
ましくは10〜30重量部である。5重量部未満では、
耐熱性が低下し、かつ芯材との密着性も悪くなる。40
重量部を超えると、屈折率が高くなりすぎるため、実用
的でなくなる。
ましくは10〜30重量部である。5重量部未満では、
耐熱性が低下し、かつ芯材との密着性も悪くなる。40
重量部を超えると、屈折率が高くなりすぎるため、実用
的でなくなる。
上記単量体(I)〜(m)と共重合可能な単量体として
は、 ClI2 =ClIC0OC1−13、C112=C(
ClI3 ) C00CII 2 C11a、CH2=
C(CH3) C00CH2CH2CH2CHa、CH
2=C(CH3) C00CH(CF3 ) 2、C1
12=C(Cl13) C00CII 2 CF3、C
H2=CHC00CH2CF3. 0112 =C(CH3) C00CH2CF2 eF
a、C112=C(C113) C00CII 2 C
112C1などの(メタ)アクリル酸エステル類;メタ
クリル酸、アクリル酸、イタコン酸などの不飽和カルボ
ン酸;グリシジルメタクリレート、ヒドロキシエチルメ
タクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、グ
リシジルアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレート
、ヒドロキシプロピルアクリレートなどの官能基含有(
メタ)アクリル酸エステル;スチレン;シクロへキシル
マレイミド;エチレン;プロピレンなどが例示される。
は、 ClI2 =ClIC0OC1−13、C112=C(
ClI3 ) C00CII 2 C11a、CH2=
C(CH3) C00CH2CH2CH2CHa、CH
2=C(CH3) C00CH(CF3 ) 2、C1
12=C(Cl13) C00CII 2 CF3、C
H2=CHC00CH2CF3. 0112 =C(CH3) C00CH2CF2 eF
a、C112=C(C113) C00CII 2 C
112C1などの(メタ)アクリル酸エステル類;メタ
クリル酸、アクリル酸、イタコン酸などの不飽和カルボ
ン酸;グリシジルメタクリレート、ヒドロキシエチルメ
タクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、グ
リシジルアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレート
、ヒドロキシプロピルアクリレートなどの官能基含有(
メタ)アクリル酸エステル;スチレン;シクロへキシル
マレイミド;エチレン;プロピレンなどが例示される。
この様な単量体の配合量は0〜15重量%とする。15
重量%を超えると、得られる共重合体の透明性などを損
う。
重量%を超えると、得られる共重合体の透明性などを損
う。
本発明の含フツ素共重合体のフロー値は、好ましくは1
0〜400g/10分である。また、DSCによるガラ
ス転移温度は、通常50℃〜90℃程度であり、屈折率
(ni )は、通常1.38〜1.42程度である。
0〜400g/10分である。また、DSCによるガラ
ス転移温度は、通常50℃〜90℃程度であり、屈折率
(ni )は、通常1.38〜1.42程度である。
なお、本明細書におけるフロー値とは、高化式フローテ
スター(島津製作所製)により、230℃で共重合体を
5分間保持した後の流出速度である(荷重7 kg /
cI#、ノズル2mmφx3mn+/り。
スター(島津製作所製)により、230℃で共重合体を
5分間保持した後の流出速度である(荷重7 kg /
cI#、ノズル2mmφx3mn+/り。
本発明の共重合体は、連続塊状重合、回分式塊状重合、
注型重合などの通常の塊状重合だけでなく、溶液重合に
よっても得ることができる。重合温度は、通常室温〜1
30℃、好ましくは50〜80℃である。
注型重合などの通常の塊状重合だけでなく、溶液重合に
よっても得ることができる。重合温度は、通常室温〜1
30℃、好ましくは50〜80℃である。
重合開始剤は通常のラジカル重合開始剤が使用され、例
えばアゾビスイソブチロニトリル、アゾビスジメチルバ
レロニトリル、アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメ
チルバレロニトリル)などのアゾ系、ベンゾイルパーオ
キサイドなどのパーオキサイド系などが使用できる。
えばアゾビスイソブチロニトリル、アゾビスジメチルバ
レロニトリル、アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメ
チルバレロニトリル)などのアゾ系、ベンゾイルパーオ
キサイドなどのパーオキサイド系などが使用できる。
また、連鎖移動剤として、ドデシルメルカプタンなどを
使用することもできる。
使用することもできる。
重合後、直ちに100mmHg以下の減圧下に150〜
200℃に加熱して、未反応のモノマーを留去する。
200℃に加熱して、未反応のモノマーを留去する。
得られた共重合体は、通常の光学繊維用芯材と組み合わ
せて、クラツド材として用いる。このような芯材として
は、PMMA、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ
エステル等を例示することができる。
せて、クラツド材として用いる。このような芯材として
は、PMMA、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ
エステル等を例示することができる。
発明の効果
本発明の共重合体は、透明性が高く、光学繊維のクラツ
ド材とした場合の光透過性に優れている。
ド材とした場合の光透過性に優れている。
また、該共重合体をクラツド材として通常の芯材と組み
合わせてなる光学繊維は、可撓性に優れ、透光損失が極
めて少ないという特色を示す。
合わせてなる光学繊維は、可撓性に優れ、透光損失が極
めて少ないという特色を示す。
実施例
以下、実施例により本発明を説明する。
なお、実施例において光透過率とは、含フツ素共重合体
を180〜250℃の温度でプレス成形して、厚み2m
mのシートを作成した後、このシートについて、UV可
視スペクトロメーターにて、波長450〜800nmの
領域で測定した値(入射光に対する透過光の割合を%で
表示、T%という)をいう。
を180〜250℃の温度でプレス成形して、厚み2m
mのシートを作成した後、このシートについて、UV可
視スペクトロメーターにて、波長450〜800nmの
領域で測定した値(入射光に対する透過光の割合を%で
表示、T%という)をいう。
実施例1
減圧蒸留によって精製した下記単量体
CH3
ClI2 =CC00CII2 ClI2 (CF
2 ) 7 CF3(以下17FMAと称す)60重
量部 H3 CH2=CC00CII2CF2 CFHCP 3(以
下6FMとする)20重量部およびMMA
20重量部ならびに、ドデシルメルカプタン
0.05重量部およびアゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.06重量部を減圧下に窒素置換を行なった
後、70℃で18時間重合を行なった。得られた共重合
体を減圧下に170℃で20時間乾燥を行ない、98.
8gの共重合体を得た(収率99%)。
2 ) 7 CF3(以下17FMAと称す)60重
量部 H3 CH2=CC00CII2CF2 CFHCP 3(以
下6FMとする)20重量部およびMMA
20重量部ならびに、ドデシルメルカプタン
0.05重量部およびアゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.06重量部を減圧下に窒素置換を行なった
後、70℃で18時間重合を行なった。得られた共重合
体を減圧下に170℃で20時間乾燥を行ない、98.
8gの共重合体を得た(収率99%)。
この共重合体のフロー値は、58g/10分(230℃
、7kg/cm2荷重)であった。また、この共重合体
のDSCによるガラス転移温度(T g)は70℃であ
り、屈折率(n否)は1.395であった。
、7kg/cm2荷重)であった。また、この共重合体
のDSCによるガラス転移温度(T g)は70℃であ
り、屈折率(n否)は1.395であった。
この共重合体を230℃でプレスして厚み2mmのシー
トを作った。目視で観察したところ、無色透明であり、
光透過率は95%であった。
トを作った。目視で観察したところ、無色透明であり、
光透過率は95%であった。
実施例2
減圧蒸留によって精製した17℃MA75重量部、6F
M15重量部およびMMA10重量部、ならびにドデシ
ルメルカプタン0.05重量部およびAIBNo、05
重量部を用いて、実施例1と同様の操作で、重合を行な
い、98.1gの共重合体を得た(収率98%)。
M15重量部およびMMA10重量部、ならびにドデシ
ルメルカプタン0.05重量部およびAIBNo、05
重量部を用いて、実施例1と同様の操作で、重合を行な
い、98.1gの共重合体を得た(収率98%)。
得られた共重合体のフロー値は、100g/10分(2
30℃、7 kg/ c m 2荷重)であった。DS
CによるTgは65℃であり、n’は1.385であっ
た。
30℃、7 kg/ c m 2荷重)であった。DS
CによるTgは65℃であり、n’は1.385であっ
た。
この共重合体を230℃でプレスして、厚み2mmのシ
ートを作った。目視で観察したところ、無色透明であり
、光透過率は95%であった。
ートを作った。目視で観察したところ、無色透明であり
、光透過率は95%であった。
実施例3
減圧蒸留によって精製した単量体として、17℃MA5
0重量部、6FM25重量部、メタクリル酸1重量部お
よびMMA24重量部ならびに、ドデシルメルカプタン
0.05重量部およびAIBNo、06重量部を使用す
る以外は、実施例1と同様の操作で重合を行ない、97
.8gの共重合体を得た(収率98%)。
0重量部、6FM25重量部、メタクリル酸1重量部お
よびMMA24重量部ならびに、ドデシルメルカプタン
0.05重量部およびAIBNo、06重量部を使用す
る以外は、実施例1と同様の操作で重合を行ない、97
.8gの共重合体を得た(収率98%)。
得られた共重合体のフロー値は、67
g/10分(230℃、7kg/cm2荷重)であった
。DSCによるTgは69℃であり、n’は1.407
であった。
。DSCによるTgは69℃であり、n’は1.407
であった。
この共重合体を230℃でプレスして、厚み2mmのシ
ートを作った。目視で観察したところ無色透明であり、
光透過率は95%であった。
ートを作った。目視で観察したところ無色透明であり、
光透過率は95%であった。
実施例4
減圧蒸留によって精製した単量体として、17℃MA6
0重量部、6FM10重量部、CH2=C(CH3)C
OOCH2CF310重量部およびMMA20重量部な
らびに、ドデシルメルカプタン0.05重量部およびA
IBNo、06重量部を使用する以外は、実施例1と同
様の操作で重合を行ない、99.1gの共重合体を得た
(収率99%)。
0重量部、6FM10重量部、CH2=C(CH3)C
OOCH2CF310重量部およびMMA20重量部な
らびに、ドデシルメルカプタン0.05重量部およびA
IBNo、06重量部を使用する以外は、実施例1と同
様の操作で重合を行ない、99.1gの共重合体を得た
(収率99%)。
得られた共重合体のフロー値は、53g/10分(23
0℃、7kg/cm2荷重)であった。DSCによるT
gは75℃でありn含は1.398であった。
0℃、7kg/cm2荷重)であった。DSCによるT
gは75℃でありn含は1.398であった。
この共重合体を230℃でプレスして、厚み2mmのシ
ートを作った。目視で観察したところ、無色透明であり
、光透過率は95%であった。
ートを作った。目視で観察したところ、無色透明であり
、光透過率は95%であった。
比較例1
減圧蒸留によって精製した単量体として、17℃MA7
5重量部およびMMA25重量部ならびにドデシルメル
カプタン0.03重量部およびAIBNo、06重量部
を使用する以外は、実施例1と同様の操作で重合を行な
い、共重合体を得た。
5重量部およびMMA25重量部ならびにドデシルメル
カプタン0.03重量部およびAIBNo、06重量部
を使用する以外は、実施例1と同様の操作で重合を行な
い、共重合体を得た。
この共重合体を230℃でプレスして、厚み2mmのシ
ートを作った。目視で観察したところ、白濁しており、
光透過率は85%であった。
ートを作った。目視で観察したところ、白濁しており、
光透過率は85%であった。
比較例2
減圧蒸留によって精製した単量体として、17FMA6
0重量部、ClI2 =C(CH3)COOCt12C
P320重量部およびMMA20重量部ならびに、ドデ
シルメルカプタン0.05重量部およびAIBNo、0
5重量部を使用する以外は、実施例1と同様の操作で重
合を行ない、共重合体を得た。
0重量部、ClI2 =C(CH3)COOCt12C
P320重量部およびMMA20重量部ならびに、ドデ
シルメルカプタン0.05重量部およびAIBNo、0
5重量部を使用する以外は、実施例1と同様の操作で重
合を行ない、共重合体を得た。
この共重合体を230℃でプレスして、厚み2mmのシ
ートを作った。目視で観察したところ、無色透明であり
、光透過率は95%であった。
ートを作った。目視で観察したところ、無色透明であり
、光透過率は95%であった。
試験例I
PMMA (商標名ニアクリベット、三菱レイヨン社製
)を250℃に加熱したベントつき押し出し機に供給し
、235℃に維持された2重押し出しノズルの中心から
押し出しされる直径1mmのストランド状の該重合体を
芯成分として、これを実施例1の共重合体で溶融被覆し
た。芯−クラッド重合体の配合重量比は90対10とし
た。次いで強靭性を付与するために、1.7倍に延伸し
て、直径0.7mmの光学繊維を得た。この光学繊維の
導光損失を測定したところ、650nmの波長において
、180d B / k mであった。
)を250℃に加熱したベントつき押し出し機に供給し
、235℃に維持された2重押し出しノズルの中心から
押し出しされる直径1mmのストランド状の該重合体を
芯成分として、これを実施例1の共重合体で溶融被覆し
た。芯−クラッド重合体の配合重量比は90対10とし
た。次いで強靭性を付与するために、1.7倍に延伸し
て、直径0.7mmの光学繊維を得た。この光学繊維の
導光損失を測定したところ、650nmの波長において
、180d B / k mであった。
次いで、この光学繊維に180度曲げ伸ばしを行なって
、可撓性を調べたが、15回以上の曲げ伸ばしでも破損
しなかった。
、可撓性を調べたが、15回以上の曲げ伸ばしでも破損
しなかった。
比較試験例1
クラッド成分として比較例1の共重合体を用いる以外は
、試験例1と同様にして、光学繊維を得た。この光学繊
維の650mm波長における導光損失は、1000dB
/kmであり、本発明による光学繊維と比べて光学的特
性が劣っていた。
、試験例1と同様にして、光学繊維を得た。この光学繊
維の650mm波長における導光損失は、1000dB
/kmであり、本発明による光学繊維と比べて光学的特
性が劣っていた。
比較試験例2
クラッド成分として比較例2の共重合体を用いる以外は
、試験例1と同様にして、光学繊維を得た。この光学繊
維は、650mm波長における導光損失が180dB/
kmであったが、可撓性力く悪く、10回の曲げ伸ばし
で破損した。
、試験例1と同様にして、光学繊維を得た。この光学繊
維は、650mm波長における導光損失が180dB/
kmであったが、可撓性力く悪く、10回の曲げ伸ばし
で破損した。
(以 上)
Claims (1)
- (1)式 ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) [nは6〜10の整数] で表わされる単量体40〜80重量%、 式 ▲数式、化学式、表等があります▼(II) で表わされる単量体5〜40重量%、 式 ▲数式、化学式、表等があります▼(III) で表わされる単量体5〜40重量%および 上記単量体( I )〜(III)と共重合可能な単量体0〜
15重量% からなる含フッ素共重合体を含む光学繊維クラッド材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1223652A JPH0385502A (ja) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | 光学繊維クラッド材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1223652A JPH0385502A (ja) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | 光学繊維クラッド材 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0385502A true JPH0385502A (ja) | 1991-04-10 |
Family
ID=16801540
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1223652A Pending JPH0385502A (ja) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | 光学繊維クラッド材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0385502A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04298514A (ja) * | 1991-01-31 | 1992-10-22 | Dainippon Ink & Chem Inc | 硬化性組成物及びその硬化方法 |
US5175790A (en) * | 1989-04-13 | 1992-12-29 | Hoechst Aktiengesellschaft | Transparent thermoplastic molding compound made of 2,3-difluoroacrylic acid esters |
WO1996036894A1 (fr) * | 1995-05-15 | 1996-11-21 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Fibres optiques plastique et cable a fibres optiques |
JP2002258077A (ja) * | 2001-03-05 | 2002-09-11 | Hitachi Cable Ltd | ポリマ光導波路およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-08-30 JP JP1223652A patent/JPH0385502A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5175790A (en) * | 1989-04-13 | 1992-12-29 | Hoechst Aktiengesellschaft | Transparent thermoplastic molding compound made of 2,3-difluoroacrylic acid esters |
JPH04298514A (ja) * | 1991-01-31 | 1992-10-22 | Dainippon Ink & Chem Inc | 硬化性組成物及びその硬化方法 |
WO1996036894A1 (fr) * | 1995-05-15 | 1996-11-21 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Fibres optiques plastique et cable a fibres optiques |
JP2002258077A (ja) * | 2001-03-05 | 2002-09-11 | Hitachi Cable Ltd | ポリマ光導波路およびその製造方法 |
JP4506006B2 (ja) * | 2001-03-05 | 2010-07-21 | 日立電線株式会社 | ポリマ光導波路の製造方法 |
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