JPH0380537B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、懸濁した粒子と液体とが、接触ゾー
ンを通つて反対方向に移送され、該接触ゾーンは
軸方向に離れているいくつかの場所でその中心線
に垂直な面内で撹拌されるようになつている、懸
濁した粒子を液体で向流で処理する方向に関す
る。

更に本発明はかかる方法を実施するための装置
であつて、懸濁液を供給しそして液体を除去する
ための手段が一端に設けられ、そして懸濁液を除
去しそして液体を供給するための手段が他端に設
けられた長円形の閉じた空間から成り、固体物質
を一方向にそして液体を反対方向に移送するため
の手段が更に利用可能であり、そして該空間内に
はいくつかの撹拌手段が軸線方向に相互に離れた
面に取付けられ、該撹拌手段は前記空間の中心線
に垂直な面内で撹拌するようになつている装置に
関する。

かかる方法及び装置はオランダ特許出願
7002450から知られる。この特許出願は液体及び
結晶化した相を向流で移送する結晶化カラムを記
載している。該相の流れ方向を横切つて、カラム
の内側は分離要素によつて多数の混合室に分割さ
れている。これらの分離要素は小さな開口及び大
きい開口を備えたプレートから成る。小さな開口
は結晶化した相を実質的に透過させない。大きい
開口は、脈動する流れを発生するためにカラムに
取付けられたピストンが動作するのと同じ周波数
で開閉される弁を備えている。この流れが上向き
に向けられるとき、即ち、結晶懸濁液をカラムに
導入する場所に向けられるとき、該弁は閉じ、そ
して液体は上記プレートの小さな開口を通つて上
向きに流れると共に、懸濁液は該プレートの下部
表面に対して濃縮される。他方、流れが下向きに
向けられるとき、上記弁は開き、結晶懸濁液は大
きい開口を通つて下向きに流れる。各混合室は撹
拌手段を備えており、それにより液体と結晶との
間で緊密な接触が達成される。

この公知の装置は、複雑であり、そのため多数
のプレート及び弁により高価であり、異なつたプ
レートの弁機構を正確に調節する必要があるとい
う欠点を有する。更に、この公知のカラムの操作
は、結晶がプレート上に生長し、それによりプレ
ートの開口が閉塞されることにより妨害されるこ
とがある。故に、前記したオランダ特許出願はこ
の生長を防止するための特定の手段を推奨してい
る。

前記公知のカラムは適正に流動性の懸濁液、即
ち、約0.2以下である固体粒子の容積分率
（volume fraction）を有する懸濁液に関して操
作される。上記特許出願においては、５：60＝
0.083の固体粒子の容積分率が記載されている。
かかる適正に流動性の懸濁液の利点は撹拌が容易
であるということである。しかしながら、軸線方
向において相当な混合が起こり得るという欠点が
ある。これを防止するために、分離要素、即ち前
記プレートにより混合ゾーンを分離することが必
要である。

分離要素により分離された混合ゾーンで操作す
る他の結晶化カラムが、本出願人のオランダ特許
出願8000906に記載されている。このカラムにお
いては、分離要素は開口つきプレートから成り、
それに対する固体物質の透過性はこれらのプレー
トを振動させることにより周期的に変えられ、な
お更にボールがプレートに衝突させられるように
なつている。この公知のカラムにおいても、懸濁
液の流動性によるのみならず、篩プレート
（sieve plates）の振動及びボールの運動が軸線
方向における混合を促進するので、混合ゾーン間
に複雑で従つて高価な分離要素を存在させること
が必要である。

懸濁した粒子を向流で液体で処理する方法及び
装置であつて、カラム中の固体粒子の分率をこれ
らの粒子が分離要素を必要としないように充填床
を形成する程に大きくした方法及び装置も知られ
ている。たとえば米国特許明細書第2617274号及
び第2854494号並びに英国特許明細書第1427414号
及び第2023564号に記載されたこのような方法及
び装置を用いると、中でも軸線方向における混合
が非常に小さいので良好な結果が得られた。しか
しながら、これらの方法及び装置も又重大な欠点
を有する。

たとえば、濃縮された結晶がカラム内に充填さ
れる場合に、結晶床を通る液体流を保持するため
に相対的に高い圧力、従つて多くのエネルギーが
必要である。更に、液体流に抗して結晶床の移送
のために高い圧力、従つて多くのエネルギーが必
要である。これは、結晶移送が圧力により行なわ
れるカラム（米国特許明細書第2617274号及び英
国特許明細書第1427214号及び第2023564号）に対
して、壁摩擦がこの圧力影響下に大きくなること
により特にあてはまる。この壁摩擦を許容し得る
限界内に保持するために、カラムの内側に対して
高度の要求がなされる。

カラムを洗滌する際における充填結晶床の適用
は高度に汚れた母液に関する操作の場合に特に限
定される。このようよ母液の結晶化温度は分離さ
れるべき純粋な主化合物のそれより50−75℃低い
ことがしばしばである。これは、カラム内で結晶
を５−75℃だけ加熱することが情況において可能
でなければならないことを意味する。これは、そ
れに必要な熱が洗滌液から取出され、その結果と
して洗滌液の一部が結晶化する場合のみ実行可能
である。それにより焼結が充填床において起こる
が、この焼結は充填床におけるチヤンネルの完全
な又は少なくとも実質的に閉鎖をもたらす程強く
なつてはいけない。大抵の物質の比熱は溶融熱の
約１％であるので、充填結晶床において起こる如
き約0.4の床多孔性における最高許容温度差は約
20℃になる。撹拌床においては、結晶は相互にゆ
るく保持されるのでこのような制限は存在しな
い。

本発明の目的は向流において液体で懸濁した粒
子を処理する方法及び装置であつて、公知方法及
び装置の上記した欠点を持たず又は少なくとも大
巾に減少した程度にした持たない方法及び装置を
得ることである。

本発明は、約0.20乃至0.55の固体物質の容積分
率を有する懸濁液は擬可塑性である（pseudo−
plastic）という観察に基づいており、これはか
かる懸濁液が撹拌されるときに液体として挙動す
るが静止の際には可塑性物質として挙動すること
を意味する。かかる擬可塑性懸濁液に関して操作
する場合には、一方においては、向流で運動して
いる固体粒子及び液体の移送は相対的に低い圧力
及び少ないエネルギーで行なうことができ、そし
て撹拌は相対的に少ないエネルギーでなされ得る
が他方、懸濁液が可塑性物質として挙動する非撹
拌ゾーン（non−stirred zones）を使用すること
によつて、軸方向における混合は大巾に防止する
ことができ、その結果として、分離要素の如き軸
線方向混合を防止する手段の使用はむだになる。

故に本発明は液体で懸濁した粒子を向流で処理
するための前記した種類の方法であつて、本発明
に従えば、接触ゾーンが１つの連続した空間であ
ることと、該接触ゾーンにおける固体物質の容積
分率が0.20乃至0.55の値に保持されていることを
特徴とする方法に関する。

更に、本発明は、本発明に従うと閉じた空間が
連続的空間であること、この空間における固体物
質の容積分率を制御するための制御装置が使用可
能であることを特徴とする上記方法を実施するた
めの前記した種類の装置に関する。

本発明に従う方法及び装置においては固体物質
及び液体の移送は相対的に低いエネルギー消費で
行なわれる。これは結晶がそれに対して及ぼされ
る大きい力によつて変形されたり損傷されたりす
るのを防止し、なお更に、カラムの測定に対して
何ら高い要求がなされる必要がない。更に、強く
汚れた母液に関する結晶化の場合に、結晶床が焼
結される危険なしで操作が可能である。

カラムにおける固体物質の所望の容積分率を調
製及び保持のため、この容積分率の正確な測定が
必須である。これは種々の方法で、たとえばカラ
ムの区域にわたり圧力降下を測定することによつ
て、又はカラムにおける懸濁液を撹拌するために
必要なトルクを動力計（dynamometer）により
測定し、結晶懸濁液の濃縮度（concentrability）
を決定すること、又は熱量測定により行なうこと
ができる。しかしながら接触ゾーンに液体を供給
する圧力を測定するのが好ましい。何故ならばこ
の圧力は該容積分率の値の目安であるからであ
る。固体物質の測定された容積分率に基づいて、
この分率の所望の値はたとえば、時間の単位当り
カラムから除去された固体物質の量を変えること
によつて調節することができる。固体物質を除去
するための装置はたとえば回転可能な撹拌手段か
ら成る。

軸線方向において相互に離れているいくつかの
場所に、接触ゾーンの軸線に垂直な面内で撹拌す
る撹拌装置が取付けられているので、固体物質と
液体との間の緊密な混合はこれらの撹拌装置の場
所で起こる。しかしながら、緊密な混合のこれら
の場所の間には、懸濁液が相対的に静止してお
り、従つて幾分可塑性物質として挙動する場所が
ある。結果として軸線方向における混合は大巾に
防止され、そしてたとえば開口つきプレート、即
ち小さな開口を備えたプレートの形態にある分離
要素の使用は不必要である。かくして接触ゾーン
は連続した空間、即ち仕切壁のない空間の形態を
有する。

接触ゾーンにおける分離要素の不存在は安価で
簡単な構造という利点を有するのみならず、それ
は所望されない結晶生長により閉鎖する危険もな
くする。本発明に従う装置が結晶化により物質の
混合物を分離するために使用される場合には、カ
ラムの操作は相対的に簡単な方法で、洗滌前面
（washing front）、即ち最も高い温度及び濃度勾
配がる場合は開口つきプレートが存在しない接触
ゾーンの中心のあるように制御することができ
る。開口つきプレート上での生長その結果として
の開口つきプレートの閉塞が特に洗滌前面のすぐ
近くにおいて起こる。この洗滌前面が接触ゾーン
である連続空間のほぼ中心に位置している場合に
生長及び閉塞は起こらない。

本発明に従う方法及び装置が結晶化による物質
の混合物の分離に適用される場合に、結晶懸濁液
は接触ゾーンに供給され、該結晶懸濁液は、部分
結晶化、即ち分離されるべき物質の混合物の溶融
により得られる。この目的で部分結晶化、即ち分
離されるべき分質の混合物の部分溶融のための装
置は固体−物質移動の方向に見て前記空間に懸濁
液を供給するための手段の前に位置している。更
に接触ゾーンから除去された結晶の一部を溶融す
ることによつて得られる液体を接触ゾーンに供給
することができる。この目的で除去された結晶の
一部を溶融しそして前記閉じた空間に再循環する
ための装置は、固体−物質移動の方向に見て懸濁
液又は結晶の除去のための手段の後に位置してい
る。

接触ゾーンを通つて向流で固体粒子及び液体を
移送することはそれ自体公知の手段により達成す
ることができる。しかしながら、好ましくは、そ
れに対する固体粒子の透過性が周期的に変化する
１枚のプレート及びこのプレートに関して脈動す
る流れを保持するための手段が使用され、その際
脈動する流れの周波数は該透過性の変化の周波数
に対応する。脈動する流れはたとえば前後に（to
ond frs）動くピストンにより発生させることが
できるが、カラム内の液体に関して上下に周期的
にプレートを動かすことも可能であり、かくして
プレートに関して脈動する流れも引起こす。

前記プレートは好ましくはその寸法が懸濁液中
の固体粒子の寸法と同じ程度の大きさである小さ
な開口を備えており、そして更に少数の大きい開
口を備えている。プレートにおける大きい開口の
表面は好ましくは全体のプレートの表面の25−50
％に及ぶ。該プレートは更に、大きい開口を閉じ
ることができる弁を備えている。これらの弁は好
ましくはカラムの外側に取付けられた機械的、電
気的、又は空気圧式機構により開閉され、該機構
はその周波数に関する限り脈動する流体流れを保
持するための手段とカツプリングしている。

本発明の好ましい態様においては、前記弁はカ
ラムからの固体物質の除去に向けられプレートの
側に取付けられ、更にそれらがスクレーパとして
も操作することができ、従つてプレート上の起こ
り得る生長を除去することができる。

本発明に従う装置は、更に、カラム内で半径方
向において即ち、軸線方向に間隔を置いて位置し
た多数の場所で懸濁液を撹拌する撹拌手段を更に
具備する。懸濁液の擬可塑性特製の結果としてそ
れが撹拌される場所では液体として挙動し、故に
少しのエネルギーが必要とされる。撹拌場所の間
では懸濁液は相対的に静止しており、かくして軸
線方向における混合は制限されていることにより
各々、可塑性物質として挙動する。

本発明に従う装置の好ましい態様においては、
撹拌手段は、カラム内の前記空間内に回転可能に
且つ該空間と少なくともほぼ同軸に取付けられて
いるシヤフトから成り、該シヤフトはその長さに
わたつてピンの形状にある半径方向に突き出して
いる撹拌手段を備えている。かかる撹拌手段は米
国特許明細書第4188797号から既にそれ自体公知
である。しかしながら、この米国特許明細書に従
う装置においては、撹拌されるべき物質及び撹拌
手段は、ピンが撹拌されるべき物質に対して殆ん
ど動かないように多少同じ方向に回転する危険及
び撹拌効果が全然起らないという危険がある。本
発明に従う装置においてこれを防止するために、
カラム内の空間の壁は半径方向に内方に突き出し
ているピンを内側に備えている。

前記した本発明に従う撹拌装置は半径方向にお
ける懸濁液の均質化及びチヤンネル形成の防止を
引起こすのみならず洗滌前面、即ち濃度及び温度
勾配が最大値を有する区域の延長（軸線方向にお
ける）も引起す。結果として、可能な結晶化はよ
り制御された方法で行なわれ、そして結晶は相互
にゆるくなり、かくして結晶塊の焼結を防止す
る。

接触ゾーンにおける脈動する液体流により、懸
濁液の濃度は周期的に変化し、結果として撹拌手
段に作用するトルクも変わる。本発明に従う方法
の好ましい態様においては、懸濁液がその最大濃
度を有するとき、即ち液体流が接触ゾーンの始め
の部分に向けられている脈動期間のその部分期間
中撹拌はない。かくして相当なエネルギー節約が
得られる。

本発明に従う装置の物理的プロセスの過程は所
望により、該装置における温度を局部的に制御す
ることによつて影響され得る。これは、たとえば
該装置に局部的に隔離マントル又は加熱もしくは
冷却要素を設け或いは該装置から物理を局部的に
抜き取りそしてそれを加熱又は冷却後該装置に再
循環することにより達成することができる。

添付図面を参照して本発明を更に説明する。

第１図は本発明による装置を備えた工程線図を
示す。結晶洗滌／精製カラムは懸濁液供給側にお
いて、機械的に作動される弁３により閉じること
ができるいくつかの大きな開孔を備えた穴のあい
たプレート２が固定されている例えばガラスのシ
リンダー１と、例えばロータピン４を備えた回転
可能な軸及び壁に固定されたステータピン５を含
む切線方向に懸濁液を動かすための撹拌装置と、
そして更に駆動装置２５を備えている、濃縮さ
れ、且つ洗滌された固体物質の除去のための回転
装置６とを含んでいる。懸濁液・供給側において
装置は混合室７を備えており、そしてこの装置は
冷却及び掻き取り（cooled and scraped）熱交
換器９を備えた結晶生成槽８と、その中の撹拌手
段１０とを含む結晶化装置（crystallizer）に接
続されている。分離すべき混合物はライン１１を
介して結晶化装置内へ導入される。懸濁液の供給
はライン１３を介して行なわれる。廃液は部分的
に結晶生成槽８へ再循環され、一方他の残りは制
御弁１２を介して除去される。

除去された結晶懸濁液は洗滌室１４内にとらえ
られ、そしてポンプ１６により熱交換器１５に沿
つて再循環することにより溶融される。溶融した
結晶懸濁液は除去装置１７を介して実質的に除去
される。溶融した懸濁液の１部は還流洗滌液とし
て精製装置内へ再循環される。装置の結晶除去側
または所望の脈動液体運動を発生するための脈動
装置１８に接続される。

穴のあいたプレート２内の弁３はその開閉のた
めの作動手段１９に連結されている。この弁の開
閉は作動器２０により脈動液体運動に結合される
（coupled）。

駆動装置２１と撹拌装置との間にトルクを測定
するため動力計２２がある。測定されたトルク値
は制御のために使用することができる。圧力計２
３により洗滌室内の液圧が測定される。液体室内
の圧力は結晶と反対の流れにおける洗滌液の洗滌
圧力を示す。洗滌圧力が高い程、結晶パツキング
（cristal packing）がより濃縮される。圧力計２
３の出力もまた制御に使用され得る。第１図は圧
力計２３により測定された洗滌圧力に基づいて装
置２５を備えた回転除去装置６及び結晶除去が制
御されることを示す。

制御弁２４により、製品の除去器は、洗滌前面
（washing front）、即ち急な温度及び濃度勾配を
有する過渡的領域が所望の位置で調整されるよう
に調整される。洗滌前面の位置の調整は、例えば
温度測定又は色測定に基づくことができる。第１
の場合において、壁に取付けられた複数の熱電対
又は白金抵抗温度計をセンサとして使用すること
ができる。第２の場合において、光学的センサを
適用することができる。最後に、第１図の参照番
号２６は混合室７における撹拌手段の駆動装置を
示している。

洗滌／精製装置における物質移動
（masstransfer）は脈動液体運動の影響下で行な
われる。液体運動が懸濁液供給側から懸濁液除去
側へ従つて図面において下方へ転じられたとき、
弁３が開かれ、そして懸濁液は結晶生成槽８から
引出される。同時に濃縮された懸濁液は回転除去
装置６により除去される。

液体の運動が逆になり、且つ液体が懸濁液供給
側の方へ、従つて図の上方へ移動されたとき、弁
３は閉じられる。液体はプレート内の小さい開孔
を通り除去され、一方結晶があとに残る。

懸濁液の容積分率（volume fraction）は広い
限界内で調整することができる。下方限界に対す
る目安は長手方向の混合であつて、濃度及び温度
勾配が最も急である洗滌前面の付近で容易に測定
できる。長手方向の混合は小さくなければならな
い。

懸濁液内の固体粒子の容積分率の上方限界に対
する目安は懸濁液が常によく流動可能でなければ
ならないことが規準である。撹拌手段のトルクの
大きさの測定はよい測定法を与える。

それに対しカラムが調整される固体物質の容積
分率の値は懸濁液の特質にも大きく左右される。
殆んどの場合、濃縮された懸濁液の値は0.20と
0.55との間にある。所望の値は供給される懸濁液
の容積分率の選択、容積の選択及び液体パルス運
動の周波数、又は例えば除去装置の回転速度の変
更による結晶除去の制御により調整することがで
きる。

急な温度及び濃度勾配を有する洗滌前面領域
（washing front zone）は穴のあいたプレートと
懸濁液除去の位置との間のどこかある場所に調節
されるのが有利である。

洗滌前面はプレート上に好ましくない結晶成長
（堅い外皮の生成）（crusting）を防止するため穴
のあいたプレートにあまり接近せずに調整され
る。僅かな過飽和及び僅かな温度変動の際既に堅
い外皮の生成が生ずるとき、必要な予防手段が講
じらるれなければならない、例えば−プレートの
周りでよく混合する。

−金属部分の熱容量を出来る限り低くする −構成部品の良好な絶縁；即ち特殊な場合には補
助的加熱を追加として加えることができる。

詰つた床（packed bed）への結晶懸濁液の
濃縮は下記により弁の付近で防止することがで
きる。

−弁の外方への作動 −プレート下方右及びプレート上方右の撹拌 −懸濁液が濃縮される側におけるプレートの掻き
取り（scraping）。この場合では弁をスクレー
パーとして作用させることができる。

また非対象な脈動流運動を有利に使用できるこ
とができ、これにより流速は懸濁液が供給された
とき比較的高く、そして懸濁液が濃縮されたとき
低い。

結晶移送（crystal transfer）、10000Kg／m²／
ｈそして供給された懸濁液中の0.3容積分率
（volume fraction）において流速は平均20ｍ／
secである。

この方法は２つの同心のシリンダー間の環状空
間において有利に実現することができる。外側シ
リンダーの直径は内側シリンダーの直径1.25乃至
３倍である。内側シリンダーは周速度例えば0.1
乃至10ｍ／secで回転する。ロータピン又は他の
撹拌手段が内側シリンダーに固定される。

外側シリンダー上に大きな開孔を備えた穴のあ
いたプレート及びステータピンが固定される。穴
のあいたプレート内の大きな開孔は機械的に作動
する弁により閉じることができる。

第２ａ図は、シリンダー１と、弁３により閉じ
ることができる大きな開孔を備えた穴のあいたプ
レート２と、ロータピン４を備えた回転可能な軸
と、壁に固定されたステータピン５と、回転懸濁
液除去装置６とを含む本発明による結晶洗滌／精
製カラムを部分的に断面にして示している。

第２ｂ図はロータピンを備えた回転可能な軸を
示しており、そして第２ｃ図は結晶洗滌／精製カ
ラムの概略的な長手方向の断面を示している。

第３図は開口つきプレート２（全開口
（perforations）は示されていない）、弁３により
閉じることができる開口つきプレート２の大きい
開口は示されている、及び弁３と弁を開閉するた
めの作動手段（示されていない）との間に連結シ
ヤフト３０を示す。第３ａ図において弁は閉じて
おり、第３ｂ図においては弁は開いている。

第３図の態様においては、開位置にある弁２は
実質的に開口を閉じる。弁３は結晶除去側でプレ
ート２の右下で回転して懸濁液をそれに対して濃
縮するプレート２の側のかき取り運動を与える。
プレート内の小さな開口は結晶の平均寸法と同じ
程度の大きさである。開口は、一般に0.1mm乃至
１mmの間で変る結晶と平均寸法より数倍大きいか
又は小さくすることができる。プレートにおける
大きい開口の表面はできる限り大きくされ、そし
てプレートのそれの約25−50％である。

第４図は母液を個々に除去する本発明に従う装
置の部分断面を示す。複合プレート２はこの態様
においては、小さな開口と大きい開口を有するプ
レート３３とその上の短い距離のところに取付け
られたプレート３１とから成り、該プレート３１
はプレート３３における大きい開口と対応しそし
て短い管３４によりこれらと接続された大きい開
口ばかりを有している。下向き流体流れの場合に
懸濁液はプレート３１及び３３の開いた大きい開
口を通つて流れる。上向き流体流の場合に、開口
３１及び３３は弁３によつて閉じられ、液体（母
液）はプレート３３における小さな開口を通つて
プレート３１と３３の間の空間に入り、そしてラ
イン３２を通つてこの中間から除去される。

実施例 第１図に示された分離装置に実質的に対応する
分離装置においてパラーキシレンの精製を行なつ
た。装置は本発明に従う結晶化器８及び結晶洗
滌／精製カラム１を含んでいた。

結晶化器は長さ600mm及び直径500mmを有する容
器内に位置した500mmの長さ及び300mmの直径を有
する簡単な外方かき取り内方冷却熱交換器から成
つていた。

熱交換器及び容器は実質的にステンレス鋼から
成つていた。洗滌カラムは500mmの長さ及び300mm
の内径を有していた。回転可能なシリンダ軸は
130mmの外径を有していた。

洗滌カラムはガラス及びステンレス鋼リングか
ら形成された。ステータピンはステンレス鋼リン
グに固定された。

回転可能なシヤフトはシヤフトに垂直で50mmの
間隔で配置された７つの面内のロータピンのシリ
ーズから成つていた。各シリーズは８mmの直径を
有する８本のピンから成つていた。

外壁上のステータピンのシリーズは壁に垂直な
８つの面内に固定された。各シリーズは８mmの直
径を有する８本のピンから成つていた。ステンレ
ス鋼の開口つきプレートは４つの大きい開口を具
備し、これはテフロン弁により閉じることができ
る。大きい開口の直径は55cm²であつた。

プレートにおける開口の直径は２mmであり、開
いた表面はプレート表面の約25％であつた。

脈動する液体運動の周波数は分当り約４回であ
り、パルス当り移動した液体の量約３Kgであつ
た。

供給混合物は20重量％のオルトキシレン、メタ
キシレン及びエチルベンゼンで汚染されていた。

結晶化器の温度は約−20℃であつた。270Kg／
ｈの全供給物の内180Kg／ｈが結晶化され、依然
として約40％パラ−キシレンを含有していた非結
晶化液体90Kg／ｈが12において廃出流として除去
された。

結晶除去側では、240Kg／ｈの結晶が溶融され
そして約180Kg／ｈが99.97％純度の製品（パラ−
キシレン）として運び出された。

180Kg／ｈの製造は年間8000作動時間で1440ト
ンの年間製造を生じた。このタイプのより大きい
装置では、100000トン及びそれより多くの年間製
造を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に従う結晶洗滌（精製）装置に
関するプロセスダイアグラムを示す。第２ａ図は
結晶洗滌／精製カラムを部分断面で示す。第２ｂ
図はローターピンを有する回転可能なシヤフトを
示す。第２ｃ図は結晶洗滌／精製カラムの略長手
方向断面を示す。第３ａ図は弁が閉じた位置にあ
る開口つきプレートを示す。第３ｂ図は弁が開い
た位置にある開口つきプレートを示す。第４図は
母液を個々に取り出す装置の部分断面図である。 図において、１……シリンダ、２……開口つき
プレート、３……弁、４……ロータピン、５……
ステータピン、６……回転装置、７……混合室、
８……結晶化容器、９……冷却式かき取り式熱交
換器、１０……撹拌手段、１２……制御弁、１４
……洗滌室、１５……熱交換器、１６……ポン
プ、１７……除去装置、１８……脈動装置、２１
……駆動装置、２２……動力計、２３……圧力計
である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 懸濁した粒子を液体で向流で処理する方法で
   あつて、該粒子及び該液体は接触ゾーンを通して
   反対方向に移送され、該接触ゾーンは軸線方向に
   間隔を置いたいくつかの場所において該接触ゾー
   ンの中心線に垂直な面内で撹拌されるようになつ
   ている、上記処理方法において、該接触ゾーンは
   １つの連続した空間であることと、該接触ゾーン
   における固体物質の容積分率が0.20乃至0.55の値
   に保持されていることを特徴とする方法。 ２ 接触ゾーンにおける該固体物質の容積分率の
   値の制御が、液体を接触ゾーンに供給する圧力の
   測定値に基づいて行なわれ、該圧力は該容積分率
   の値に対する目安である、ことを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 接触ゾーンにおける固体物質の容積分率の制
   御は接触ゾーンから除去された固体物質の量を変
   えることにより行なわれることを特徴とする特許
   請求の範囲第１又は２項記載の方法。 ４ 分離されるべき物質の混合物の部分結晶化又
   は溶融により得られた結晶懸濁液を接触ゾーンに
   供給することと、液体を接触ゾーンに供給するこ
   とを特徴とする、結晶化により物質の混合物を分
   離するために適用される特許請求の範囲第１〜３
   項の何れかに記載の方法。 ５ 接触ゾーンに供給させるべき液体が接触ゾー
   ンから除去された結晶の一部の溶融により得られ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の
   方法。 ６ 懸濁液を供給しそして液体を除去するための
   手段が一端に設けられ、そして懸濁液を除去しそ
   して液体を供給するための手段が他端に設けられ
   た長円形の閉じた空間を具備し、固体物質を一方
   向にそして液体を反対方向に移送するための手段
   が更に設けられ、そして軸線方向に相互に離れて
   該空間内に撹拌手段が取付けられ、該撹拌手段は
   前記空間の軸線に垂直な面内で撹拌するようにな
   つている懸濁した粒子を液体で向流で処理するた
   めの装置において、該閉じた空間が連続した空間
   であることと、該空間における固体物質の容積分
   率を制御するための制御手段が設けられているこ
   とを特徴とする装置。 ７ 該空間における固体物質の容積分率を制御す
   るための制御手段は、液体がそれを通つて該閉じ
   た空間の端部に向けられるところの配管における
   マノメーターと接続されていることを特徴とする
   特許請求の範囲第６項記載の装置。 ８ 該制御手段が、該閉じた空間から固体物質を
   除去するための装置と接続されていることを特徴
   とする特許請求の範囲第６又は７項記載の装置。 ９ 該撹拌手段が該閉じた空間と実質的に同軸に
   回転可能に取付けられたシヤフトから成り、該シ
   ヤフトはその長さにわたり一様に分布した多数の
   点に半径方向に突き出しているピンを備えている
   ことと、該閉じた空間の壁が内方に突き出してい
   るピンを内側に備えており、これらの内方に突き
   出しているピンは該シヤフトに垂直な面内に位置
   しており、該面の各々の１つは該シヤフトに垂直
   な２つの面間にあり、軸線から突き出しているピ
   ンは該面内に位置していることを特徴とする、特
   許請求の範囲第６−８項の何れかに記載の装置。 １０ 開口を有する複数のプレートを備え、これ
   らのプレートに対する固体物質の透過性を周期的
   に変えるための手段を備え、これらのプレートに
   関して脈動する流れを保持するための手段を備
   え、これらのプレートの数が１であることを特徴
   とする、特許請求の範囲第６−９項の何れかに記
   載の装置。 １１ 該プレートが複数の小さな開口及び大きい
   開口を備え、そして該大きい開口を閉じることが
   できる弁を備え、これらの弁は懸濁液除去の方に
   向けられた該プレートの側に位置づけられている
   こと、これらの弁がスクレーパとして動作するこ
   とができるように構成されていることを特徴とす
   る、特許請求の範囲第１０項記載の装置。 １２ 該プレートにおける大きい開口の表面が全
   体のプレートの表面の約25−50％であることを特
   徴とする特許請求の範囲第１０又は１１項記載の
   装置。 １３ 前記撹拌手段の駆動装置が、脈動する流れ
   を保持するための手段に、該撹拌手段が該脈動す
   る流れの期間の一部の期間中のみ駆動されるよう
   にして連結されていることを特徴とする特許請求
   の範囲第１０−１２項の何れかに記載の装置。 １４ 固体物質移送の方向に見て、前記空間へ懸
   濁液を供給する手段の前に、分離されるべき混合
   物の部分結晶化又は部分溶融のための装置が設け
   られていることを特徴とする結晶化により物質の
   混合物を分離するための特許請求の範囲第６−１
   ３項の何れかに記載の装置。 １５ 懸濁液又は結晶を除去するための手段の後
   に、除去された結晶の一部を溶融しそして前記閉
   じた空間に再循環するための装置が設けられてい
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１４項記載
   の装置。