JPH037639B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH037639B2 JPH037639B2 JP18318786A JP18318786A JPH037639B2 JP H037639 B2 JPH037639 B2 JP H037639B2 JP 18318786 A JP18318786 A JP 18318786A JP 18318786 A JP18318786 A JP 18318786A JP H037639 B2 JPH037639 B2 JP H037639B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ktipo
- flux
- single crystal
- crystals
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 19
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 10
- 238000007716 flux method Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 2
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K tripotassium phosphate Chemical compound [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910000160 potassium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 2
- 235000011009 potassium phosphates Nutrition 0.000 claims 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910020494 K2WO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- ZBWBYBYOJRDPDE-UHFFFAOYSA-K potassium titanium(4+) phosphate Chemical compound P(=O)([O-])([O-])[O-].[Ti+4].[K+] ZBWBYBYOJRDPDE-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000005068 transpiration Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、リン酸チタン・カリウム
（KTiPO5）単結晶をフラツクス法で育成するこ
とにより製造する方法に関する。 〔従来技術及び発明が解決しようとする問題点〕 KTiPO5単結晶は、近年非線形光学材料として
注目されている。その理由は、KTiPO5単結晶を
用いると赤外YAGレーザー光を緑色光に変調で
き、しかも変換効率が極めて高いことにある。 ところで、上記用途に用いるKTiPO5単結晶
は、従来500〜700℃、3000気圧という過酷な条件
下で水熱合成法により育成されている。その理由
はKTiPO5をそのまま高温に熱するとKTiPO5の
リン酸根が分解蒸散し、化学組成が変化するから
である。このため得られるKTiPO5単結晶は極め
て高価となり、これが上記のように優れた性能を
有するにもかかわらず広く普及しない原因の一つ
になつている。 本発明は、上記問題点に鑑み、KTiPO5単結晶
を安価に製造すべく為されたものであり、
KTiPO5単結晶を大気圧で育成し得、低コストで
製造し得る方法を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段及び作用〕 上記目的を達成するため、本発明者等はフラツ
クス法によれば大気圧で育成できることに着目
し、種々のフラツクスについて検討した結果、
K2MO4〔ＭはＷ，Mo，Cr及びＳから選ばれる少
なくとも一種である〕で表わされる化合物をフラ
ツクスとして用いればよいことを見い出して本発
明に到達した。 本発明に用いるKTiPO5粉末はKPO3とTiO2の
等モル混合物を焙焼して得られる。このKTiPO5
粉末のフラツクスとしてK2WO4，K2MoO4，
K2CrO4及びK2SO4から選ばれる少くとも一種が
用いられる。これらのフラツクスの中では
K2WO4が最も好ましい。 上記K2MO4フラツクスにMO3，KPO3を添加
することはKTiPO5単結晶を安定に育成する上で
好ましい。即ち、K2MO4だけのフラツクスの場
合、均一熔融するために1100℃程度の温度に保持
する時間が長くなつたり、この温度が幾分高くな
ると黒色板状の結晶も析出することがあるが、
MO3，KPO3を添加すると、上記保持時間が長く
ならないと共に、黒色板状結晶の析出を抑制でき
るからである。この黒色板状結晶の組成は明らか
ではないが、KTiPO5の部分分解生成物が核にな
つて形成されていると考えられる。従つて、
MO3はKTiPO5のリン酸根の蒸散により過剰とな
るＫをK2MO4に戻すように作用し、KPO3は不足
したリン酸根を補充するように作用するものと推
測される。 KTiPO5粉末とフラツクスの混合割合は、
KTiPO5を全体の15モル％以上、好ましくは20モ
ル％以上とするのが望ましい。KTiPO5粉末の割
合が少な過ぎると単結晶の収率が低く、効率的で
ないからである。 KTiPO5粉末とフラツクスを混合し、ルツボ中
で熔融し均熱にした後徐冷すれば、フラツクス中
にKTiPO5単結晶が析出育成される。この処理自
体は通常のフラツクス法による単結晶育成と同様
である。 〔実施例〕 KTiPO5単結晶の育成を種々に条件を変えて行
つた。育成容器には、50ml白金ルツボと温度プロ
グラム設定器付の電気炉を用いた。昇温は何れも
10℃／時とした。 育成条件を下記の第１表に示す。
（KTiPO5）単結晶をフラツクス法で育成するこ
とにより製造する方法に関する。 〔従来技術及び発明が解決しようとする問題点〕 KTiPO5単結晶は、近年非線形光学材料として
注目されている。その理由は、KTiPO5単結晶を
用いると赤外YAGレーザー光を緑色光に変調で
き、しかも変換効率が極めて高いことにある。 ところで、上記用途に用いるKTiPO5単結晶
は、従来500〜700℃、3000気圧という過酷な条件
下で水熱合成法により育成されている。その理由
はKTiPO5をそのまま高温に熱するとKTiPO5の
リン酸根が分解蒸散し、化学組成が変化するから
である。このため得られるKTiPO5単結晶は極め
て高価となり、これが上記のように優れた性能を
有するにもかかわらず広く普及しない原因の一つ
になつている。 本発明は、上記問題点に鑑み、KTiPO5単結晶
を安価に製造すべく為されたものであり、
KTiPO5単結晶を大気圧で育成し得、低コストで
製造し得る方法を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段及び作用〕 上記目的を達成するため、本発明者等はフラツ
クス法によれば大気圧で育成できることに着目
し、種々のフラツクスについて検討した結果、
K2MO4〔ＭはＷ，Mo，Cr及びＳから選ばれる少
なくとも一種である〕で表わされる化合物をフラ
ツクスとして用いればよいことを見い出して本発
明に到達した。 本発明に用いるKTiPO5粉末はKPO3とTiO2の
等モル混合物を焙焼して得られる。このKTiPO5
粉末のフラツクスとしてK2WO4，K2MoO4，
K2CrO4及びK2SO4から選ばれる少くとも一種が
用いられる。これらのフラツクスの中では
K2WO4が最も好ましい。 上記K2MO4フラツクスにMO3，KPO3を添加
することはKTiPO5単結晶を安定に育成する上で
好ましい。即ち、K2MO4だけのフラツクスの場
合、均一熔融するために1100℃程度の温度に保持
する時間が長くなつたり、この温度が幾分高くな
ると黒色板状の結晶も析出することがあるが、
MO3，KPO3を添加すると、上記保持時間が長く
ならないと共に、黒色板状結晶の析出を抑制でき
るからである。この黒色板状結晶の組成は明らか
ではないが、KTiPO5の部分分解生成物が核にな
つて形成されていると考えられる。従つて、
MO3はKTiPO5のリン酸根の蒸散により過剰とな
るＫをK2MO4に戻すように作用し、KPO3は不足
したリン酸根を補充するように作用するものと推
測される。 KTiPO5粉末とフラツクスの混合割合は、
KTiPO5を全体の15モル％以上、好ましくは20モ
ル％以上とするのが望ましい。KTiPO5粉末の割
合が少な過ぎると単結晶の収率が低く、効率的で
ないからである。 KTiPO5粉末とフラツクスを混合し、ルツボ中
で熔融し均熱にした後徐冷すれば、フラツクス中
にKTiPO5単結晶が析出育成される。この処理自
体は通常のフラツクス法による単結晶育成と同様
である。 〔実施例〕 KTiPO5単結晶の育成を種々に条件を変えて行
つた。育成容器には、50ml白金ルツボと温度プロ
グラム設定器付の電気炉を用いた。昇温は何れも
10℃／時とした。 育成条件を下記の第１表に示す。
本発明法によれば、KTiPO5単結晶をフラツク
ス法により大気圧で育成できるようになり、これ
によつてKTiPO5単結晶を低コストで製造し得る
ようになつた。
ス法により大気圧で育成できるようになり、これ
によつてKTiPO5単結晶を低コストで製造し得る
ようになつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ リン酸チタン・カリウム単結晶をフラツクス
法で育成することにより製造する方法において、
フラツクスとしK2MO4〔ＭはＷ，Mo，Cr及びＳ
から選ばれる少なくとも一種である〕で表わされ
る化合物を用いることを特徴とするリン酸チタ
ン・カリウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18318786A JPS6340799A (ja) | 1986-08-04 | 1986-08-04 | リン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18318786A JPS6340799A (ja) | 1986-08-04 | 1986-08-04 | リン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6340799A JPS6340799A (ja) | 1988-02-22 |
| JPH037639B2 true JPH037639B2 (ja) | 1991-02-04 |
Family
ID=16131289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18318786A Granted JPS6340799A (ja) | 1986-08-04 | 1986-08-04 | リン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6340799A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02157193A (ja) * | 1988-12-12 | 1990-06-15 | Hamamatsu Photonics Kk | ＫＴｉＯＰＯ↓４単結晶の合成方法 |
| US5084206A (en) * | 1990-02-02 | 1992-01-28 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Doped crystalline compositions and a method for preparation thereof |
| JP5351293B2 (ja) | 2011-02-16 | 2013-11-27 | 富士フイルム株式会社 | インクジェットインク組成物及びその製造方法、並びに、インクジェット記録方法 |
| US10858527B2 (en) | 2017-07-19 | 2020-12-08 | Ricoh Company, Ltd. | Composition, cured product, image forming apparatus, and image forming method |
-
1986
- 1986-08-04 JP JP18318786A patent/JPS6340799A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6340799A (ja) | 1988-02-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4231838A (en) | Method for flux growth of KTiOPO4 and its analogues | |
| US4305778A (en) | Hydrothermal process for growing a single crystal with an aqueous mineralizer | |
| US10626519B2 (en) | Lead oxychloride, infrared nonlinear optical crystal, and preparation method thereof | |
| JPH037639B2 (ja) | ||
| JP2866924B2 (ja) | 酸化物単結晶とその製造方法 | |
| JPS63195198A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 | |
| JP3763423B2 (ja) | 非線形光学材料およびその製造方法 | |
| US5006199A (en) | Process for preparing single crystal of potassium titanium arsenate | |
| JP3041326B2 (ja) | ＫＴｉＯＰＯ４ 単結晶の製造方法 | |
| JPH02157193A (ja) | ＫＴｉＯＰＯ↓４単結晶の合成方法 | |
| JPH04275998A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JPH07507262A (ja) | 単一セシウムチタニルヒ酸塩タイプ結晶，及びそれらの製造 | |
| JPH01320294A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 | |
| JPH03279298A (ja) | ＮａＣ１を融剤とするβ―ＢａＢ↓２Ｏ↓４単結晶の育成法 | |
| JP2636481B2 (ja) | 非線形光学材料の育成方法 | |
| JPH0297490A (ja) | ＳｒＢ２Ｏ４単結晶の製造方法 | |
| Gier et al. | Method for flux growth of KTiOPO4 and its analogues | |
| JPH0640800A (ja) | リン酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 | |
| JPH0687693A (ja) | 硼酸バリウム単結晶及びｓｈｇ素子 | |
| CN117468091A (zh) | 一种红外非线性光学晶体Rb4ZnV5O15Cl及其制备方法和应用 | |
| JPS6287493A (ja) | ルビ−単結晶の製造方法 | |
| JP2807282B2 (ja) | ベータ型メタホウ酸バリウム単結晶の製造方法 | |
| JPS6230690A (ja) | モリブデン酸鉛単結晶の育成方法 | |
| JPH0250080B2 (ja) | ||
| JPH01242495A (ja) | β−ＢａＢ↓２Ｏ↓４単結晶の育成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |