JPH0375309A - 超微細組織鋼材の製造方法 - Google Patents

超微細組織鋼材の製造方法

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JPH0375309A
JPH0375309A JP1305875A JP30587589A JPH0375309A JP H0375309 A JPH0375309 A JP H0375309A JP 1305875 A JP1305875 A JP 1305875A JP 30587589 A JP30587589 A JP 30587589A JP H0375309 A JPH0375309 A JP H0375309A
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相原 賢治
Chihiro Hayashi
千博 林
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、超微細な均一組織を有する鋼材を工業的規
模で安定に製造する方法に関するものである。
〈従来技術とその課題〉 従来から「鋼材の緒特性(例えば低温靭性、各種の延性
、降伏強度、耐食性、超塑性等)はその組織が微細にな
るほど向上する」との事実が広く知られていたが、その
ため、例えば成分組成調整によって鋼の結晶粒成長粗大
化を抑制する等、これまでに様々な微細組織鋼の製造技
術が開発されてきた。また、Pe−13〜18重量%C
r−8〜12重量%Niのオーステナイト系ステンレス
鋼を室温で冷間加工してオーステナイトをマルテンサイ
トに加工誘起変態させた後安定オーステナイト域に加熱
して焼鈍し、マルテンサイトをオーステナイトに逆変態
させることによって超微細オーステナイト粒組織を得る
ことが発表されている〔“鉄と鋼”第74年(1988
年)第6号、第1052〜1057頁]。この技術は、
熱間圧延で得た素材を冷間圧延するか或いは室温以下で
のサブゼロ圧延を施した後、オーステナイト域に加熱し
て焼鈍するもので、言わば通常行われている「溶体化処
理」に当たるものである。このような熱処理でも超微細
組織が得られることは興味深いが、こうした効果は逆変
態のオーステナイト化の変態点が500〜600℃にあ
る高Cr−高Niステンレス鋼の更に極く限られた成分
組成の鋼だから実現するのであって、−ICにはかかる
熱処理で15悶以下、更にはIoIxm以下のオーテナ
イト粒径の組織を実現することは不可能であった。そこ
で、近年、熱間圧延時の圧延条件を規制することで熱間
圧延調材の組織を微細化する技術(所謂“制御圧延技術
)が著しい発展を見せ、該技術に関する多くの提案がな
されて高品質鉄鋼材料の生産・供給に多大な成果をあげ
ていることは周知の通りである。
しかしながら、熱間圧延鋼材のMi織織細細化大きな効
果をもたらしたこれら制御圧延の諸技術をもってしても
、未だ例えばフェライト粒径がIOn以下の均一な微細
組織を得ることは極めて困難であり、ましてやフェライ
ト粒径が5μm以下の均一超微細組織を得ることは実際
上不可能とされていた。
そこで、制御圧延後の冷却速度をも調整し、これにより
オーステナイトから変態生成する例えばフェライト結晶
粒等の核生成数を増大させて更なるU織機細化を図る技
術(所謂“加速冷却技術”)が開発されるに至った。
しかしながら、制御圧延に加速冷却を組み合わせた技術
をもってしても、変態前のオーステナイト組織自体は制
御圧延によって微細化されるだけであって加速冷却の影
響を受けるものではないので、冷却によって変態する前
のオーステナイトの最終粒径には依然として限界があり
、この限界を打破した均一超微細オーステナイト組織l
織を得ることは不可能であった。それ故、このMl織を
基にして形成される冷却後の鋼材組織にも自ずから微細
化限界が生じるのを如何ともし難かった。即ち、前段階
組織であるオーステナイト粒の更なる微細化は断念し、
せめてそれから生成される変態組織の微細化を推進しよ
うと加速冷却しても、元のオーテナイト域自体が大きい
ために生成されるフェライト等の組織を狙い通りに微細
化することは困難だったのである。
しかも、加速冷却の効果を高めようとして冷却を強化す
ると、例えばフェライト組織を狙いとした場合でも意に
反した“フェライトとマルテンサイトとからなる半焼入
Mi織”しか得られなくなると言う致命的な問題があっ
た。
なお、同じく制御圧延と加速冷却を組み合わせた技術で
はあるが、最近、低炭素鋼を変態点付近から上の温度で
オーステナイト組織を強加工したときに生じる微細フェ
ライトを利用し、これによるオーステナイト再結晶化の
防止作用とその後の加速冷却による生成ベイナイトやマ
ルテンサイトの微細化作用によって「1〜50%未満の
割合で平均粒径5n程度のフェライト結晶粒を含むと共
に、残部がマルテンサイト又はベイナイトの焼入I織か
らなる熱間圧延鋼材」を得ようとの提案(特公昭62−
42021号)もなされたが、この場合であってもやは
り変態前のオーステナイト粒の微細化に限界があること
から、得られる熱間加工鋼材のimm織化・均一化に係
る従前の限界を打破する技術とはなり得なかった。
つまり、これら従来技術に見られる問題は「熱間加工に
よって作り出されるオーステナイト粒はある程度まで微
細になると実際上もはやそれ以上は微細化できなくなる
]と言う従来の制御圧延技術の限界に由来するものであ
って、十分な微細化が達成されないオーステナイト組織
から加速冷却によって無理やり微細なフェライトを生成
させようとしても、到底、満足し得る均一な超微細組織
は得られない訳である。従って、格別な手段によって熱
間圧延でのオーステナイト組織そのものを一段と超微細
な組織にしない限りは、熱間加工鋼材の微細組織化・均
一化にかかる前記限界を根本的に消し去ることはできな
いと考えられた。
一方、例えば自動車のタイヤ等に使用されるコドワイヤ
ーには伸線強化鋼線を撚り合わせたものが使用されるが
、このような用途の伸線強化鋼線(通常は“フィラメン
ト”と呼ばれているため、以降「フィラメント」と記す
)には高い到達強度(最終の冷間伸線工程後に得られる
引張強さ)と同時に撚り線加工に耐え得る優れた延性が
要求されている。
このフィラメントは、高炭素鋼線材を直径2fi程度の
素線材に伸線し、その後パテンティングを施してから冷
間で伸線して線径を素線材の数分の−から数十分の−に
すると同時に、加工硬化によって引張強さを高めたもの
である。このため、伸線用素線材には「大きな冷間加工
に耐えること」、即ち「伸線性が良い」ことが必要であ
る。
ところで、上記素線材の伸線性はパテンティング組織、
具体的にはパーライト組織のラメラ間隔とブロックサイ
ズ(結晶粒度)に影響されるとされている。このうち、
パーライトラメラ間隔と伸線性との関係については従来
から注目され検討が行われてきたこともあって、該パー
ライトラメラ間隔の具体的な制御方法に関する提案も幾
つか見受けることもできるが(本出願人の提案になる特
開昭61−186118号等)、パーライトブロックサ
イズについては未だ詳細な研究が行われておらず、伸線
性に及ぼす影響はそれほど明らかにはされていなかった
。このため、従来、パーライトブロックサイズの観点か
らの伸線性確保策としては、線材製造時の高温加熱を避
けたり、低温域で圧延を行ってオーステナイトの粗粒化
を防止する方法が試みられているに過ぎなかったが、こ
のような対策だけでは伸線性やそれによる到達強度及び
延性の顕著な向上は期待できなかった。従って、コード
ワイヤー等に用いられる従来の“直径0.21m程度の
フィラメント”の到達強度は、次に述べる試験例から分
かるように精々320kgf/−前後が限界であり、そ
の延性もかなり低いものであった。
即ち、第1乃至3図は従来フィラメントの到達強度と延
性に関する調査結果を示したグラフである。なお、この
調査は、C: 0.82%(以降、成分割合を表わす%
は重量%とする)、 St : 0.31%8M旧0.
41%、  P :0.014%、  S :o、ot
o%、残部:Fe及び不可避不純物から成る高炭素鋼線
材を線径2.Inまで伸線してパテンティングを施し、
次いでこの素線材を伸線して得たフィラメントにつき“
引張強さ”、“捻回値”及び“180度屈曲破壊確率”
を調べる方法で行われた。
さて、第1図は伸線加工度(ε)と絞り及び引張強さと
の関係を示しているが、この第1図からは、加工度が3
.3を超えるあたりから絞り値が急激に低下し、それに
よって引張強さ(到達強度)がほぼ320kgf/−付
近に達していることが分かる。なお、上記加工度(ε)
は“An(Ao/An)″で表わされ、素線材の断面積
(Ao〉をnパス伸線後の断面積(A、、)で除した値
の対数値である。
第2図は伸線加工度と捻回値との関係を示しているが、
この第2図からは、捻回値のピークは加工度:1.5前
後にあり、それを過ぎると次第に低くなって3.0付近
から急速に低下することが分かる。
つまり、この第2図は、延性は加工度が低い間は向上す
るが、加工度が大きくなると急に悪化することを示すも
のである。
更に、第3図は伸線加工度と180度屈曲試験による破
壊確率との関係を示しているが、この第3図からは、加
工度が3.3を超えると破壊確率が急激に上昇して延性
が悪くなることが分かる。
上述のように、従来の伸線強化鋼線用素線材では延性を
保てる加工度が低いために伸線加工限界も低く、従って
得られるフィラメントの強度も高々320kgf/−前
後が限界とされていたが、「パーライト組織のブロック
サイズ(結晶粒度)を的確に′MJ御して均一微細化す
ることが可能となれば、伸線性をより改善させることが
できて到達強度及び延性の更なる向上が叶うのではない
か」との期待も持たれ、バーライトブロソクサイズの微
細化手段の開発についても次第に注目がなされるように
なってきた。
しかしながら、バーライトブロソクサイズの微細化につ
いても、現実には、先に述べたようにパライト変態前の
オーステナイト組織そのものをより一層超微細なものと
しない限りは実現が無理であると考えられ、「果たして
パーライトブロソクサイズの飛躍的な微細化が伸線性の
顕著な改善につながって到達強度及び延性の更なる向上
を実現できるのか否か」についても十分に61 i=で
きないのが現状であった。
このようなことから、本発明が目的としたのは、従来の
制御圧延技術とは全く異なった新しい手段によって従来
技術では到底実現が不可能だった均一超微細オーステナ
イト組織を実現し、これによってその後に形成される変
態組織をも均一で超微細なものとなし得る手段を提供す
ることであり、更には、これによってコードワイヤーの
フィラメント用素線材として好適な高い到達強度(例え
ば380kgf/−以上の引張強さ)と優れた延性(例
えば20回以上の捻回値及び180度屈曲破壊確率5%
以下)を兼備した伸線強化鋼線用素線材の実現を可能な
らしめることにも狙いが置かれた。
〈課題を解決するための手段〉 そこで、本発明者等は上述の目的を達成すべく、第一に
“冷却によって変態する前のオーステナイト結晶粒″を
従来技術による以上に微細化し得る熱間加工手段を見出
すべく鋭意研究を重ねた。
ここで特に留意したことは、「既に存在しているオース
テナイト粒を幾ら加工しても、新たなオステナイト粒が
熱間加工での再結晶によって生成される限りは本発明が
目的とする超微細オーステナイト粒Mi織は実現できな
い」との事実である。
即ち、細粒を得るのに最も好適な制御圧延にて生成し得
る結晶粒の大きさも結局は圧延前のオーステナイト粒の
大きさに依存してしまうので、何らかの手段によって、
加工を受ける前のオーステナイト粒が徹底的に微細な状
態で生成するような手当てを講じることしか“従来技術
が包含していたオーステナイト粒微細化の限界”を打破
することができないとの観点に立って研究を進めた訳で
ある。
その結果、本発明者等は、まず次の(al乃至(81項
に示すような知見を得るに至った。即ち、(a)  鋼
を熱間加工する場合、加工の前段階で既知の2!l!間
加工における如き熱履歴或いは加工履歴を経させ、しか
る後、−旦鋼組織の少なくとも一部がフェライト組織を
呈するように温度と組織の管理を行ってから、加工の最
終段階として塑性加工を加えながら温度を上げて変態点
を超えさせ、前記フェライト組織をオーステナイトMi
織に逆変態させると、従来の制御圧延等では到底得られ
ないような超微細オーステナイト組織が実現できる。
(b)  また、逆変態によって生しる上記超微細オー
ステナイt−Minは、上述のように、熱間加工が最終
段階に至る前の加工途中において一旦逆変態のための前
′!ii織(フェライトを主体とする組織)が得られる
ような温度条件下に鋼材を置き、続く加工の最終段階で
このフェライト組織に塑性加工を加えながら温度を上げ
て変態点を超えさせると言う処理を施せば実現されるが
、加工の最初の段階から逆変態によってオーステナイト
Mi織とするための前組織(フェライトを主体とするM
im)を準備しておき、まずこれに冷間温度域や温間温
度域での加工を加えた後、加工の最終段階で「塑性加工
を加えながら温度を上げて変態点を超えさせる」と言う
処理を施すことによっても実現される。
(C)  上述のように、フェライト組織に塑性加工を
加えながら温度を上げて変態点を超えさせてオーステナ
イト組織へ逆変態させる場合、該逆変態を十分に完了さ
せるには、塑性加工を加えながら実施する温度上昇過程
が終った後、完全な平衡状態におけるA、変態点、即ち
Ae、点の温度以上に一定時間保持することが好ましい
(d)  このようにして得られた超微細粒オーステナ
イト組織の熱間加工鋼材は、その後、製品に目的とする
特性を付与すべ〈従来から適用されている各種冷却手段
(例えば放冷、徐冷、保熱、加速冷却、加工を加えなが
らの冷却、焼入、或いはそれらの組み合わせ等)の何れ
によって冷却しても従来技術では得られない均一で超微
細な変態組織となる。
(e)  更に、このような熱間加工手段によるときは
、熱間加工鋼材は「フェライト−オーステナイト−フェ
ライト」の相変態を潜るので加工中に析出した炭化物や
窒化物(これらはしばしば鋼の強化のために利用される
)はマトリックスとの結晶格子の整合性を無くし、該炭
化物や窒化物による鋼の強化機構は“整合析出強化”か
ら“非整合析出強化”へと変化することになる。このた
め、析出強化を狙った鋼材では、脆化を伴うことなく強
化されると言う極めて好ましい効果がもたらされる。
そして、上述のような新たな知見を得た本発明者等は、
この知見を伸線用高炭素鋼索線の製造においても生かす
べく更に研究を重ねたところ、以下に示す如き知見をも
得ることができた。
まず、本発明者等は、コードワイヤー等の素線として用
いられるフィラメントの到達強度と延性の更なる向上を
図るため、従来のパテンティング材の伸線性(限界加工
度)が低い原因につき様々な工夫を凝らした手法を駆使
して再検討を行い、第4図に示す如く、パーライトブロ
ックサイズの微細化が進むにつれて限界加工値は向上す
るが、その微細化が進めば進むほど限界加工値は一層顕
著な上昇を続けることを確認した。
そこで、「高、炭素鋼線材であっても適正な温度域で昇
温しながら適当な塑性加工を加えればオーステナイト粒
を超微細化できる」との前記(a)乃至(e)項に示し
た知見をも取り入れてパーライトブロックサイズの微細
化につき更に検討を行い、「上述のように超微細化した
オーステナイト粒を調整冷却してパーライト変態を起こ
させれば、従来にない極めて微細なパーライトブロック
が生成されて伸線性が格段に改善され、素線材にパテン
ティングを施さなくても伸線加工によって得られるフィ
ラメントの到達強度と延性が著しく向上する」との事実
を見出したのである。
本発明は、上記知見事項等に基づいてなされたもので、 「C含有量が2.5%以下で少なくとも一部がフェライ
トからなる組織の鋼を、歪量=20%以上の塑性加工を
加えつつAc、点以上(好ましくはAc、点以上)の温
度域に昇温するか、或いはこの昇温の後Ae、点の温度
域に1時間を超えない時間保持することによって、前記
フェライトからなる組織の一部又は全部を一層オーステ
ナイトに変態(逆変態)させ、その後冷却することによ
り超微細組織熱間加工鋼材を安定して製造し得るように
した点」 に特徴を有し、更には、 「C含有量が0.70〜0.90%で、600℃〜Ae
点の温度域にあって少なくとも一部がフェライトからな
る組織の鋼を、歪量:20%以上の塑性加工を加えつつ
昇温速度=30℃/sec以上で昇温しながらAc3点
以上の温度域に昇温するか、この昇温の後該温度域に保
持することによってフェライトからなる組織を一層オー
ステナイトに変態させ、その後調整冷却を施してパーラ
イト変態を生起させることによって、伸線性が良好で到
達強度及び延性の優れた伸線強化鋼線を実現できる超微
細組織鋼材を安定して製造し得るようにした点」をも特
徴とするものである。
ところで、ここで云う「フェライト組織」とはオーステ
ナイト相に対比するフェライト相から成る組織を意味し
ており、等方的なフェライ)1織だけではなく、針状フ
ェライト組織、パーライト組織、ベイナイト組織、マル
テンサイト組織、焼戻しマルテンサイト組織等、フェラ
イト相を構成要素とする何れの形態のフェライト組織を
も意味するものである。
また、本発明に係る方法において素材とする鋼は、「C
含有量が2.5%以下で、かつ少なくとも一部がフェラ
イトからなる組織の鋼」であればその他の構成成分や組
成を問うものではなく、炭素鋼であっても合金鋼であっ
ても一層に差し支えない。なお、「少なくとも一部がフ
ェライトからなる組織の鋼」とは、“全てがフェライト
組織である鋼は勿論、“フェライトと炭化物、窒化物。
金属間化合物の一種以上とからなる混合組ra鋼”。
“フェライトとオーステナイトから成る混合組織鋼”或
いは“フェライト、オーステナイトと炭化物、窒化物、
金属間化合物の一種以上とから成る混合組¥a鋼”等を
も意味することは言うまでもない。
ここで、鋼中のC含有量を特に2.5%以下に限定した
のは次の理由によるものである。即ち、Cは鋼を構成す
る合金元素のうち最も基本的なものであって、Feベー
スの合金、つまり鋼には必ず目的に合わせた適正量のC
が含有されているが、このCの適正量については本質的
には鋼−の合金系設計の観点から決められるものである
。しかしながら、C含有量が2.5%を超えると巨大な
共晶セメンタイトやグラファイトが現れて組織の均一微
細化ができなくなる。従って、本発明においては鋼中C
含有量の上限を2.5%と定めた。そして、本発明によ
れば、“商用の低炭素鋼”から“従来技術では超微細粒
組織を得ることが非常に困難であった純鉄”に至るまで
超微細組織が得られるので、C含有量の下限を限定する
必要はない。
その上、本発明の手段によれば、炭素鋼だけではなく各
種の合金鋼においても、C以外の成分に格別に影響され
ることなくm織が著しく微細化した新規な強靭性熱間加
工材を実現できることから、炭素鋼又は合金鋼における
C以外の成分の組成範囲は特に制限されないことは前述
した通りであり、C含有量とU織中のフェライト粒径を
もってすれば本発明が意図する熱間加工鋼材の特定が十
分になされ得ることは明瞭である。
ただ、伸線強化用としてパーライト組織とするものにつ
いては、C含有量が0.70%未満であるとフィラメン
トの到達強度を目標の380 kgf/HAまで高める
のが難しく、一方、0.90%を超えてCを含有させる
とセメンタイトが析出して却って引張強度の低下を招く
のでC含有量は0.70〜0.90%とし、C以外のS
i含有量については0.20−0.30%。
Mn含有量については0.45〜0.55%とするのが
良い。
更に、所望の超微細Mi織熱間加工鋼材を得るための加
工方法としては、既知の板圧延機、シームレス鋼管の各
種圧延機、穿孔機2条鋼・線材等のための孔型圧延機、
引抜き機の他、周知のハンマ、スェージャ−、ストレッ
チ・レデューサ−ストレノチャ〜、ねじり加工機等を使
用することで所要の温度域にて所要加工度の加工が行え
る方法であれば何れをも採用することができ、格別に制
限されるものではない。
上述のように、本発明は、鋼の熱間加工に当って、少な
くとも熱間加工の最終段階の前で鋼材にフェライトを含
む組織を現出しておき、この組織に塑性加工を加えなが
ら温度を上げて上記フェライトをフェライトからオース
テナイトへと逆変態させる工程を入れることより従来は
実現不可能であった新規な均一超微細組織熱間加工鋼材
(例えば平均フェライト結晶粒径がIOn以下、望まし
くは5am以下の鋼材や、極めて微細なバーライトブロ
ソクサイズを有する鋼材等)を実現させることを骨子と
しているが、以下、本発明に係る熱間加工鋼材を製造す
る際の諸条件を前記の如くに限定した理由を説明する。
〈作用〉 A)少なくとも一部がフェライトであるMi織を前組織
とする理由 本発明に係る熱間加工鋼材の製造法において、フェライ
ト単独組織又はフェライトを中心とした混合組織を前組
織としたのは、前述したように本発明が鋼に塑性加工を
加えながらフェライト相からオーステナイト相へ逆変態
を起こさせることを主要な要件としているからであり、
これによって例を見ない微細オーステナイト粒が生威し
、その後の冷却により該微細オーステナイト粒から均一
で超微細な変B組織が発生するようになるからである。
なお、フェライトが多い方が本発明の効果は大きいが、
鋼種によっては熱間加工途上で“フェライト100%“
或いは“フェライトと炭化物(鋼種によっては窒化物や
その他の析出物の場合もある)が100%”と言う組織
を実現することが困難であることもあり、また、製品に
よっては“フェライトとオーステナイト”又は“フェラ
イトとオーステナイトと炭化物(場合によっては窒化物
或いはその他の化合物や析出物と言うこともあり得る)
”となるものもあるが、何れの場合にもフェライトの体
積率は20%以上、好ましくは50%以上であることが
望ましい。
ところで、伸線強化用としてパーライト組織とするもの
については、“少なくとも一部がフェライトである組織
を前組織とする鋼材”を「600℃〜Ae、点の温度域
にあるもの」としたが、これは、加工開始温度が600
℃未満であると加工終了温度(Ac1点以上)に達する
までに時間がかかり過ぎてオーステナイト粒の微細化が
困難になること、及び加工開始温度から加工終了温度に
到達するまでの昇温幅が大き過ぎて加工終了温度が目標
のAc1点以上にまで到達することが困難になることを
考慮したためである。従って、何らかの圧延技術の改善
或いは補助加熱手段の併用等によって加工終了温度をA
c1点以上に到達せしめることが可能である場合には、
この加工開始温度は600℃未満の任意の温度とするこ
とができる。また、加工開始温度がAen点(伸線強化
用としてパーライト組織とする前記鋼では720℃前後
)を超えると言うことは鋼材組織の一部にオーステナイ
トが現われがちであることを意味し、この場合にはオー
ステナイトの微細化効果が小さくなることから、加工開
始はAs2点を下回る温度域とする。
B)フェライト相−オーステナイト相へ逆変態させる際
の塑性加工の歪量 この時の塑性加工の歪量は、次の三つの作用を生起させ
る点で重要である。一つは、フェライトを加工すること
によ、り加工硬化したフェライトから非常に微細なオー
ステナイトの結晶粒が加工により誘起されて生成する作
用であり、二つ目は、フェライトがオーステナイトに変
態する変態点にまで被加工材の温度を上昇させるための
加工発熱を発生する作用であり、三つ目は、生成した微
細なオーステナイトの結晶を加工硬化させて、その後の
フェライト生成に際して更に微細なフェライト粒を加工
誘起変態生成させる作用である。
しかるに、該塑性加工の歪量が20%未満の場合には、
フェライトからオーステナイトに変態させても微細なオ
ーステナイト粒の“加工による誘起生成が不十分であり
、生成するオーステナイト結晶粒を目標とする15−以
下にすることあ<難しくなる。また、塑性加工の歪量が
20%未満では加工による発熱が小さいため、加工中に
被加工材の温度を上昇させて逆変態を起こさせるための
何らかの補助加熱手段が不可欠であるとの不都合も生じ
る。
つまり、塑性加工の歪量を20%以上とすることによっ
て始めて157!11以下の均一な微細オーステナイト
組織が比較的容易に実現するようになるので、フェライ
ト相からオーステナイト相へ逆変態させる際に加える塑
性加工の歪量は20%以上と定めた。ただ、この塑性加
工の歪量が50%以上になると、加工形状と加工速度次
第では補助加熱手段を使わなくても該加工だけで所望の
作用・効果が完全に得られるようになるので、フェライ
ト相からオーステナイト相へ逆変態させる際に加える塑
性加工の歪量はできれば50%以上とすることが望まし
い。
ところで、第5図は、加工開始温度を650℃。
加工終了温度を900℃、この区間の昇温速度を100
℃/secとした条件の下で高炭素鋼線を塑性加工しな
がら加熱した後パーライト変態させたものについて、塑
性加工度(加工後の素線材の断面積を加工前の鋼線材の
断面積で除した値の百分率)とパーライトブロックサイ
ズの関係を調査した結果を示したグラフである。
この第5図からは、塑性加工度がlJりさくなるにつれ
てパーライトブロックサイズが急激に粗大化することが
分かる。これは、塑性加工度が小さくなるにつれてパー
ライトに変態する前のオーステナイト粒の微細化効果が
薄れることによるものである。また、第5図から明らか
なように、塑性加工度が20%未満であると、パーライ
トブロックサイズは非常に大きく、通常材と同等レベル
になっている。
なお、このように微細なパーライト組織を得るための線
材の塑性加工は、線材ミルによる圧延。
引抜ダイスによる伸線、或いはロールベンダー等、あら
ゆる加工機によって行うことができる。
C)フェライト相からオーステナイト相へ逆変態させる
際の昇温温度 被加工鋼材の昇温温度は、フェライトがオーステナイト
に逆変態する温度、即ちAcn点以点心上で上昇するこ
とが必須である。勿論、Ac1点以上の温度域であって
もその温度がAc=点未満であるとフェライトとオース
テナイトの二相混合組織になるが、本発明に係る方法で
は温度上昇させながら加工を加えるので、Ac、点未満
の温度域であっても結晶粒は加工と再結晶によって十分
に微細化している。しかしながら、「フェライトを加工
することにより、加工硬化したフェライトから非常に微
細なオーステナイトの結晶粒が加工により誘起されて生
成する」という本発明に係る方法での特徴的な作用・効
果を十分に発揮させるためには、できればAc1点以上
にまで昇温することが望ましい。もっとも、製品によっ
てはフェライトとオーステナイトとの二相組織にする必
要があるものもあり、このような製品に対しては昇温温
度をAc。
点未満の温度域で留めておくことが必要であることは言
うまでもない。
ただ、伸線強化用としてパーライト組織とするものにつ
いては、均一なパーライト組織を得るためパーライト変
態前に完全なオーステナイト相を得なければならず、そ
れ故に加工を加えながら行う昇温の到達温度域はAcs
点以上とする必要がある。
また、伸線強化用としてパーライト組織とするものにつ
いては、昇温時の速度を30℃/secとするのが良い
。即ち、第6図には、線径:6Hの鋼線材につき650
℃から加工を開始して900℃で加工(塑性加工度:5
0%)を終了後パーライト変態させた線材について、前
記温度区間の昇温速度とパーライトブロックサイズとの
関係を調査した結果が示されているが、この第6図から
は、昇温速度が30℃/sec未満であるとパーライト
ブロックサイズが著しく大きくなることが分かる。そし
て、従来のパテンティング材のパーライトブロックサイ
ズは20m程度をあったことを考慮すれば、昇温速度を
30℃/sec以上とすることによって従来付以上に微
細なパーライトブロックサイズを確保できることが明ら
かである。なお、より一層安定した微細なパーライトブ
ロックサイズを確保するためには、出来れば前記昇温速
度は100’C/sec以上とすることが好ましい。
D)フェライト相からオーステナイト相へ逆変態させる
際に、加工しながら昇温する理由フェライト相からオー
ステナイト相へ逆変態させる際に塑性加工を加えながら
昇温するのは、先にも説明したように“フェライト域で
の加工によるフェライト粒微細化”、“加工硬化フェラ
イト粒からの微細オーステナイト粒の加工誘起生成”並
びに“オーステナイト粒の加工による微細化”更には“
加工硬化オーステナイト粒からの微細フェライト粒の歪
誘起変態促進”を図るためであり、本発明に係る方法に
おいてはこれらの詩作用とそれによる効果が「加工しな
がら昇温する」という技術の中に連続的に凝縮されて現
れる訳である。
また、逆変態前の“前組織”が炭化物を含んでいる場合
には、上記加工によって炭化物が機械的に破砕され微細
分散するようになることに加えて、この炭化物がフェラ
イトからオーステナイトへの変態核となって一層微細な
逆変態オーステナイト組織化が促進される。なお、この
場合、加工を加えることによって炭化物の分解固溶が促
され、オーステナイトへの逆変態が促進される効果も大
きくなる。
更に、塑性加工を加えながら昇温してフェライトをオー
ステナイトへ逆変態させる工程は、次のような作用・効
果をももたらす。即ち、従来の制御圧延では「圧延中に
微細な炭化物や窒化物が歪誘起析出して鋼を強化する」
と言う作用も利用されているが、この析出強化作用は同
時に鋼の脆化を招くものであった。そして、該脆化は、
析出物がマトリックスと結晶学的に整合性を持っている
ため析出物の周りのマトリックスが弾性歪場を持つよう
になることに起因したものであり、析出硬化には必ず伴
う現象である。これに対し、本発明に係る方法によると
、析出物と整合性を持ったマトリックスは一部オーステ
ナイトへ逆変態し、更にまたフェライトへ変態するため
完全に析出物との整合性を喪失してしまい、従って脆化
をもたらさなくなる。
E)加工しつつAc1点以上の温度域に昇温してから、
Ae1点以上の温度域に保持する理由時により、鋼をA
c1点以上の温度域に加工しながら昇温した後Ae1点
以上の温度域に適宜時間保持することは、均一微細なオ
ーステナイト組織を得るために極めて重要な要素となる
ので、必要に応じて採用すべき有用な手段である。
即ち、本発明に係る方法に従って鋼を加工しながら昇温
しオーステナイトへ逆変態させる場合、どうしても加工
速度が速くて急速昇温になりがちであるため、実際には
オーステナイトへの逆変態が進行する時間的余裕に乏し
いことが懸念される。
従って、熱間加工が終了した後直ちに被圧延材を冷却す
ると加工を受けたフェライト粒がオーステナイトに未だ
変態し切らないうちに冷却される恐れがあり、逆変態を
経ることなしに大きなフェライトがそのまま残留するこ
とも考えられる。これでは、本発明が狙いとする前述の
作用・効果が十分に得られず、本発明の目的を十分に果
たし得ないことにもつながってくる。そこで、こうした
問題をなくするには、所要の条件で逆変態工程を終了し
た後、加工歪を内蔵したフェライト粒がオステナイトに
逆変態するための時間的余裕を持たせるべく、圧延終了
後Aen点以上の温度域で保持することが極めて有効と
なる。なお、保持温度がAe+点を下回るとフェライト
は熱力学的にもはやオーステナイトへの変態を起こし得
ないため、保持温度の下限値は必然的にAe、点の温度
となることは言うまでもない。
また、Ae1点以上の温度域での所要保持時間は圧延条
件や鋼種によって著しく相違しており、高純度鉄では実
用上はぼ瞬時とも言える秒単位でも十分であるが、高合
金鋼になると数十分を要するものがある。そこで、保持
時間はこれらを十分にカバーでき、かつ作業性等の面か
らも容認できる時間とし、その時間の上限値と下限値は
特に限定しなかった。
ところで、本発明の方法において逆変態後の冷却条件は
格別に限定されるものではないが、伸線強化用としてパ
ーライト組織とするものについては該組織を得るために
調整冷却を要することは言うまでもない。この調整冷却
の手段としては、例えば鉛浴浸漬や衝風等による冷却方
法が採用でき、これにより逆変態したオーステナイトか
らパーライト変態が生起されて微細なパーライトプロ・
ノクが生成する。そして、このように製造された素線材
は伸線性が顕著に向上するため、これを素材として高い
到達強度と優れた延性を備えたフィラメントが製造でき
る。
次に、本発明を実施例に基づいてより具体的に説明する
〈実施例〉 犬過側り一上 まず、第1表に示した各鋼を誘導加熱溶解炉で大気中溶
製した後3トン鋼塊に鋳込み、続いてこれを均熱し分塊
圧延して断面130+nX130mmの鋼片となし、そ
れを100kgに分割切断したものを熱間鍛造で50m
X30mの角材に鍛伸した。
その後、鋼Aから鋼Hまでの8鋼種は950℃加熱焼準
し、鋼■と鋼Jは1150℃加熱後炉冷したものを更に
厚さ9 vm、 10mm、 12m、 15mm、 
20m。
25mで幅が何れも30mmの板状に圧延した帯鋼板と
し、鋼Aから鋼Hは再び950℃加熱焼準し、鋼■と鋼
Jは1150℃加熱炉冷してから、圧延実験用の素材と
した。
残塘燃工 第1表に示した鋼A−にの断面が20taX 30Uの
圧延素材を用い、誘導加熱炉によってそれぞれ第2表に
示す如き温度に加熱後、プラネタリ・ミルによって一気
に7.5n+厚にまで圧延した。
従って、各鋼材の加工前の組織は、同じく第2表に示す
ように、フェライト単相又はフェライト・オーステナイ
ト混合組織、或いはこれらと炭化物。
金属間化合物等との混合組織となっていた。なお、光学
顕微鏡では確認できないが、鋼の成分からみて各種の窒
化物が混在していると考えられる。また、圧延機出口で
の被圧延材の温度はプラネタリ−・【ルでの大圧下圧延
による加工発熱で上昇し、「圧延終了温度」として第2
表に示した温度にまで達した。なお、該温度は圧延速度
を変えることによって変化・制御できることが確認され
た。
圧延後の鋼材は、鋼Aから鋼Hまでの8鋼種についてそ
れぞれの組織を調査した。圧延放冷材ではフェライト粒
径を測定し、圧延後水冷焼入れした試料ではこれを焼戻
した後、旧オーステナイト粒界を優先腐食させて旧オー
ステナイト粒径を測定した。
なお、鋼Aでは圧延後水冷焼入れした試料も焼入れ組織
にすることができず、水冷のままの試料で初析フェライ
トの生成状況からおぼろげながらフェライト変態前のオ
ーステナイト粒径を推定し測定した。
一方、比較のため、鋼Aと鋼Eの断面が20m×30W
Mの素材を950℃に加熱後、板圧延実験ミルで850
〜g25℃で3パス圧延して放冷した所謂“制御圧延法
”と、同様の圧延を施した漬水の噴霧によって650℃
まで急冷した後放冷した“制御圧延・加速冷却法”を施
した試料の試作も行った。なお、これら試料のオーステ
ナイト粒径の測定は、制御圧延後直ちに塩水中に焼入し
、それを焼戻して得た組織により実施した。
これらの測定結果を第2表に併せて示した。
第2表に示される結果からは次のことが分かる。
即ち、従来、組織を微細化するには最も有効であるとさ
れていた“制御圧延・加速冷却法”を適用しても得られ
る鋼材のm織は第2表の従来法の欄に示される如くオー
ステナイト粒径で20.2〜24.7鴻、フェライト粒
径で10.2〜13.IJOlに留まっているが、これ
に対して本発明に係る方法を適用するとオーステナイト
粒径で3.7〜7.2M、フェライト粒径で1.9〜5
.9nの鋼材が実現されていて、これまでにない均一微
細な超細粒組I!鋼材の得られることが明らかである。
また、本発明に係る方法を適用することによる鋼材組織
の均一微細化効果は、極低炭素のフェライト単相鋼から
高炭素高合金の工具鋼まで幅広く具現されることも確認
できた。
試験例ii 第1表に示した鋼Gの板厚が9 wm、 10fl、 
12m。
15m、 2(lIm、 25mの6種の圧延素材を用
い、圧延加工度を変えた熱間圧延鋼材の試作実験を行っ
た。
ここで、9ml厚及び10■厚の圧延素材の圧延は、プ
ラネタリ−・ミルを用いて試験例iにおけると同様 1
バスで7.5鮪まで圧延した。そして、圧延直後の圧延
材の温度は各々765℃及び790℃までにしか上昇し
ないので、圧延機の出口に設けた誘導加熱コイルにて9
05℃まで急速昇温した。
そして、圧延し誘導加熱処理した試料は一部については
905℃に5秒間保持した後水冷し、また残りについて
は温度保持なしで直ちに放冷すると言う2通りの手段で
冷却した。
一方、12關厚から20關厚の圧延素材もプラネタリ−
・ミルを用いて試験例viにおけると同様に圧延したが
、この場合にはプラネタリ−・ミル出側での被圧延材の
温度は905℃に達したので、−部については圧延後直
ちに放冷し、また残りについては圧延機出口に設けた誘
導加熱炉にて圧延後5秒間だけ前記温度に保持した後水
冷すると言う2通りの手段で冷却した。
更に、2511m厚の圧延素材は、実験室規模の板圧延
機と誘導加熱炉とを用い、各バス間で誘導加熱炉による
加熱を実施して50℃づつ被圧延材の温度を上げながら
各バス5m圧下の4バス圧延を連続的に行い、熱間圧延
鋼材を得た。なお、このとき使用した圧延機は、第7図
で示すように誘導加熱炉(1)内にロール(2)が設置
され、加熱炉中で圧延ができるように槽底されたもので
あり、圧延は、ラインの前後でダミーの帯鋼に溶接され
た被圧延材(3)を赤外線加熱炉(4)で加熱した後、
圧延ロール間に設置した誘導加熱コイル(5)で温度を
昇温・調整しながら実施した。そして、圧延された材料
は、最終ロール出口から巻取りコイラ(6)までの間で
保熱炉(7)による保熱、放冷、水冷ノズル(8)によ
る水冷を施して巻取った。
これらの結果を、処理条件と共に第3表に示した。なお
、第3表において、試験番号が奇数番号のものは圧延終
了後放冷したもので、放冷後のフェライト粒径を測定し
ており、また試験番号が偶数のものは圧延終了後905
℃に5秒間等温保持した後水冷焼入れしたもので、5秒
間の等温保持直後のオーステナイト粒径を測定したもの
である。
第3表に示される結果からは次のことが分かる。
即ち、試験番号2−1と2−2に係る熱間圧延鋼板では
2073以上の大きなフェライト粒になっており、通常
の“加熱によるオーステナイト化”の後に圧延を施した
ものと殆んど同し状況である。
試験番号2−3及び2−4になると加工誘起逆変態が本
格的に起こり出し、オーステナイト粒はかなり微細にな
るが、全てが加工誘起逆変態による微細オーステナイト
粒だけではなくて、通常のオーステナイト化過程で生成
した大きなオーステナイト粒が残った混合組織になって
いる。このため、冷却後のフェライト粒も混粒組織にな
っており、5−以下の微細粒と共に15鵡以上の大きな
粒がいくらか混在しており、平均オーステナイト粒径は
20.6坤になっている。
試験番号2−5以降になると、オーステナイト粒は全て
加工誘起逆変態による粒径5鴻以下の微細オーステナイ
ト粒になっている。従って、逆変態加工熱処理によって
超微細オーステナイト粒&Il織を得るためには圧延圧
下量を20%以上とすることが必要であるも、好ましく
は30%以上とするのが良いことが分かる。
試験番号2−3〜2−6の結果は、圧延後905℃で5
秒間等温保持すると逆変態が進行して混粒組織が減少す
ることを示している。従って、逆変態加工熱処理によっ
て均一な微細オーステナイト組織を得るためには、圧延
条件によっては圧延後適当な時間等温保持した後急冷す
るのが良いことが分かる。
なお、試験番号2−11及び2−12の結果からは、補
助手段を併用して昇温しながら圧延できるように工夫す
れば従来の多パス圧延によっても101以下の微細なオ
ーステナイト粒を実現でき、これを出発組織として5−
以下の微細なフェライト粒組織が得られることを確認で
きる。
試験例iii 第1表に示した鋼A、G、Hの板厚が20mの圧延素材
を用いて、試験例iと同様の圧延試験を実施した。この
場合、高圧下圧延となるために被圧延材の圧延機出側で
の温度は加工発熱で上昇するが、その温度はプラネタリ
−・ミルでの圧延速度によって変化する。そこで、圧延
速度の調整によって圧延終了時の被圧延材の温度を種々
に変化させて調整した。そして、圧延後の被圧延材には
、それぞれ別の試料を使い直ちに水冷する処理と誘導加
熱によって圧延終了時の温度に1分間等温保持したのち
水冷する処理との2通りの処理が施された。
なお、被圧延材の前組織は、1iilAがフェライト単
相、鋼Gはフェライト・パーライト・ベイティ1−m織
及びマルテンサイトの焼入組織、そして鋼Hはパーライ
ト組織であった。
これらの結果を、処理条件と共に第4表に示したが、試
験番号3−1〜3−10は圧延前m織がフェライト単相
で、圧延終了温度がAc1点以上まで変わった場合の例
であり、試験番号3−11〜3−22までは中炭素低合
金鋼に係るものであって、前組織がフェライト・パーラ
イト・ベイナイトの混合組織で圧延終了温度がAct点
以下からAca点以上まで変わった場合の例である。そ
して、第4表中にて、試験番号3−7〜3−10におけ
る「冷却筒組織」の欄の「オーステナイト面積率」で本
印を付したものは、焼入組織が得られずオーステナイト
粒界が明瞭に判別できなかったため、冷却後のフェライ
ト組織から推定判断した結果である。また、同し欄のフ
ェライト粒径についても※印を付しであるが、これは上
述のようにオーステナイト組織が判然としないため冷却
後のフェライト組織から冷却前のフェライトの様子を推
定したことを示すものである。圧延終了・冷却前でのフ
ェライト組織は、逆変態によって生成したものが粒径5
犀以下であるのに対し、未変態で残っていたフェライト
粒群は延伸しており粒径も5−以上であったことから両
者の判別推定は十分に可能であった。
第4表に示される結果からは次のことが分かる。
即ち、前組織がフェライト単相の場合には、試験番号3
−7以降の結果に見られるように圧延終了温度が870
℃を超えると全ての組織が逆変態オステナイトになるこ
とがli!認できる。
また、中炭素鋼の場合には、圧延終了温度が740℃に
なって始めて逆変態オーステナイト組織が現れる(試験
番号3−13参照)。そして、820℃になると、圧延
後1分の等温保持で100%逆変態オーステナイト組織
になる(試験番号3−18参照)ことが分かる。なお、
等温保持時間は長くなるとオーステナイト粒径が増大す
る傾向があり、微細な逆変態オーステナイト粒の生成比
率を高めることとオーステナイト粒の成長粗大化を防ぐ
ことの両観点から、圧延終了温度及び圧延後の保持時間
を配慮しなければならない。
更に、前組織がマルテンサイトである場合は逆変態オー
ステナイト粒が一層効果的に微細化される(試験番号3
−23〜3−25参照)ことや、前組織が全パーライト
の共析鋼でも、圧延終了温度がAc、点を超えると非常
に微細な組織に変化する(試験番号3−26及び3−2
7参照)ことも確認できる。
なお、このように冷却前のオーステナイト粒が十分に微
細であると、冷却後の鋼材組織も極めて微細なものとな
ることは言うまでもない。
其塘輿立 第1表に示した@Dの板厚が2011の圧延素材を用い
、これを740℃、780℃、850℃に加熱してオー
ステナイトとフェライトの比率を変えたものを出発材と
して、試験例iと同様の圧延試験を行った。なお、圧延
終了温度は圧延速度を調整してほぼ810℃になるよう
にした。また、圧延前の組織は加熱後圧延せずに焼入し
た素材で調査し、圧延後は直ちに水冷焼入れ又は放冷し
たものと、試験番号4−7及び4−8の如くに圧延後1
分間等温保持したものとについて調べた。
これらの結果を第5表に示す。
第5表に示される結果からは次のことが分かる。
即ち、試験番号4−9〜4−12のように圧延前の組織
にフェライトが全くない場合には圧延後のオーステナイ
ト粒径は30m位で、従来の制御圧延法による場合と大
差ないが、試験番号4−1〜4−8のように圧延前にフ
ェライト組織が存在したものでは圧延後のオーステナイ
ト粒は著しく微細化される。
なお、このようにオーステナイト粒は著しく微細化され
されていると冷却後に十分微細化された組織が得られる
ことは、先に述べた通りである。
試栽遺ヱ 第1表に示した鋼Gの板厚が20mの圧延素材を用い、
これを赤外線加熱炉で875℃に加熱した後、圧延前に
一旦放冷し、素材の温度が675’C,650℃、62
5℃、600℃の各温度になったときにプラネタリ−・
ミルで試験例iと同様に圧延を行った。なお、このとき
被圧延材の圧延終了温度がほぼ850℃に揃うように圧
延速度を調整した。また、圧延前の鋼材組織を確認する
ため、同様素材を875℃に加熱後675〜600℃の
各温度まで放冷し、そのまま圧延せずに焼入れ・焼戻し
して組織観察を行い圧延前の組織を推測した。
更に、第1表に示した鋼Gの板厚が20flの材料を塩
浴でパテンティングして“ベイナイト組m”にしたもの
と、同様材料を油焼入した後200℃で焼戻しで“焼戻
しマルテンサイト組織”にしたものを圧延の素材とし、
これらの素材についても上記と同じ条件で圧延及び後処
理して組織を観察した。
上述の条件で、−旦完全オーステナイト組織に加熱した
後温度を調整してフェライト組織の割合を変えた前組織
に逆変態圧延を施した場合の結果を、処理条件と共に第
6表に示す。
第6表の試験番号5−7以降の例からは、冷却前の組織
は15Q1以下のオーステナイト粒となっていることが
分かる。従って、熱間圧延中に20%以上のフェライト
組織を準備してから逆変態圧延を施すことにより、熱延
ラインで逆変態加工熱処理による超微細組織鋼材を製造
し得ることが確認できる。
そして、試験番号5−13及び5−14からは、逆変態
圧延に先立って準備する前組織はベイナイトでもマルテ
ンサイトでも良いことが明らかである。
試験例vi 第1表に示した鋼Iの50tmX30fl断面の角材を
用い、これを200℃に加熱後エアハンマーにて105
0〜700℃の温度域で20mX3011断面の角材に
鍛伸した。続いて、これを700℃の炉中で5分〜2時
間保持してm織をオーステナイト、球状炭化物及び窒化
物、フェライト並びにパーライトの混合組織にした。そ
の後、700℃炉中から取り出した上記の鍛伸材に直ち
に試験例iと同様の圧延を施し、放冷した。そして、圧
延材は室温まで放冷後、直ちに焼戻してオーステナイト
粒径を測定した。
この結果を、処理条件と共に第7表に示す。
第7表に示される結果からも明らかなように、試験番号
6−1及び6−2ではフェライト相の組ra(ここでは
パーライト)が10%しかないため、圧延後冷却前のオ
ーステナイト粒径は20m以上であるが、熱間鍛造後に
700℃で20分間保持した試験番号6−3〜6−5で
はパーライトが増加しているため、逆変態圧延後のオー
ステナイト粒径は15−以下になり、特にフェライト相
の組織が13%認められる試験番号6−4になると、オ
ーステナイト粒径が5Q以下にまで微細化していること
が分かる。
従って、冷却後にも十分微細化された良好な組織が確保
できることが確認できる。
実施例 2 第1表に示した基調を誘導加熱溶解炉で大気中溶製した
後3トン鋼塊に鋳込み、続いてこれを均熱し分塊圧延し
て断面130w5+X130mの鋼片となし、それを1
00kgに分割切断したものを熱間鍛造で5QtaX3
Qmの角材に鍛伸した。その後、鋼Aから鋼Hまでの8
鋼種は950℃加熱焼準したものを、鋼には1050℃
加熱焼準したものを、鋼IとfiJは1150℃加熱後
炉冷したものを更に厚さ9 tm、 10m、 12m
m、 15n+、 2On、 25關で幅が何れも30
mの板状に圧延した帯鋼板とし、その後鋼Aから鋼Hは
再び950℃加熱焼準し、鋼には1050℃加熱焼準し
、鋼■と鋼Jは1150℃加熱炉冷してから圧延実験用
の素材とした。
基1む4蜆 第1表に示した鋼A〜にの断面が20mX30nの圧延
素材を用い、誘導加熱炉によってそれぞれ第8表に示す
如き温度に加熱後、プラネタリ・ミルによって一気に7
,5u厚にまで圧延した。
従って、各鋼材の加工前の組織は、同じく第8表に示す
ように、フェライト単相又はフェライト・オーステナイ
ト混合組織、或いはこれらと炭化物。
窒化物、金属間化合物等との混合組織となっていた。ま
た、圧延機出口での被圧延材の温度はプラネタリ−・ミ
ルでの大圧下圧延による加工発熱で上昇し、「圧延終了
温度」として第8表に示した温度にまで達した。なお、
該温度は圧延速度を変えることによって変化・制御でき
ることが確認された。
圧延後の鋼材は、1時間までの間の種々の時間だけ圧延
終了温度に保持してから水冷した。そして、その後まず
焼入れのままのMi織で存在しているフェライト粒の粒
径を観察測定し、更に焼戻し処理を施してから急冷によ
って固定されている急冷直前でのオーステナイト粒の粒
径を測定した。
一方、比較のため、鋼Aと鋼Eの断面が20w×30B
の素材を950℃に加熱後、板圧延実験ミルで850〜
825℃で3バス圧延して放冷した所謂“制御圧延法と
、同様の圧延を施した漬水の噴霧によって650℃まで
急冷した後放冷した“制御圧延・加速冷却法”を施した
試料の試作も行った。なお、これら試料のオーステナイ
ト粒径の測定は、制御圧延後直ちに塩水中に焼入し、そ
れを焼戻して得た組織により実施した。
これらの測定結果を第8表に併せて示した。
第8表に示される結果からは次のことが分かる。
即ち、従来、組織の微細化には最も有効であるとされて
いた“制御圧延・加速冷却法を適用しても得られる鋼材
の組織は第8表の比較法の欄に示される如くオーステナ
イト粒径で17.7〜23.4jO1゜フェライト粒径
で9.6〜12.(1m前後に留まっているが、これに
対して本発明に係る方法を適用すると圧延後冷却前の段
階でもオーステナイト粒径で2.0〜9.6m、わずか
に残っている未だ逆変態していないフェライト粒径で2
.0〜4.9月の鋼材が実現されている。この未変態フ
ェライト粒は圧延後の保持時間を適正にとることによっ
て殆んどオーステナイトに逆変態させることができる。
適正な保持時間は鋼種によって大幅に異なっており、長
くなり過ぎると逆変態で生成したオーステナイト粒が成
長して粗大化するため、過度な長時間保持は避けなけれ
ばならない。即ち、微細な逆変態オーステナイト粒の生
成比率を高めることと逆変態オーステナイト粒の成長粗
大化を防ぐことを両立できるように、対象鋼種に応じて
適正な圧延終了温度と圧延後の保持温度・時間を考慮す
る必要がある。かかる適正な条件をとれば、本発明法に
よってこれまでにない均一微細な超細粒組織鋼材を得ら
れることが明らかである。
また、本発明に係る方法を適用することにより、鋼材M
i織の逆変態加工熱処理による均一微細化効果は、極低
炭素のフェライト単相鋼から高炭素高合金の工具鋼まで
幅広く具現されることも確認できる。
試11喰 第1表に示した鋼Gの板厚が9 m、 10m+、 1
211゜15mm、 20m、 25Bの6種の圧延素
材を用い、圧延加工度を変えた熱間圧延鋼材の試作実験
を行った。
ここで、91111厚及び10m厚の圧延素材の圧延は
、プラネタリ−・ミルを用いて試験例viにおけると同
様 1バスで7.5Nまで圧延した。そして、圧延直後
の圧延材の温度は各々765℃及び790℃までにしか
上昇しないので、圧延機の出口に設けた誘導加熱コイル
にて900℃まで急速昇温した。
そして、圧延し誘導加熱処理した試料は一部については
900℃に加熱後直ちに放冷し、また残りについては圧
延機出口で900℃に加熱後それぞれ5秒間、30秒間
、1分間だけ前記温度に保持した後水冷すると言う2通
りの手段で冷却した。
一方、12m厚から201u厚の圧延素材もプラネタリ
−・ミルを用いて試験例viにおけると同様に圧延した
が、この場合にはプラネタリ−・ミル出側での被圧延材
の温度は845℃に達したので、−部については圧延後
直ちに放冷し、また残りについては圧延機出口に設けた
誘導加熱炉にて圧延後それぞれ5秒間、30秒間、■分
間だけ前記温度に保持した後水冷すると言う2通りの手
段で冷却した。
更に、25m厚の圧延素材は、実験室規模の板圧延機と
誘導加熱炉とを用い、各バス間で誘導加熱炉による加熱
を実施して60℃づつ被圧延材の温度を上げながら各バ
ス5n圧下の4バス圧延を連続的に行い、熱間圧延鋼材
を得た。なお、このとき使用した圧延機は、第7図で示
すように誘導加熱炉(11内にロール(2)が設置され
、加熱炉中で圧延ができるように構成されたものであり
、圧延は、ラインの前後でダミーの帯鋼に溶接された被
圧延材(3)を赤外線加熱炉(4)で加熱した後、圧延
ロール間に設置した誘導加熱コイル(5)で温度を昇温
・調整しながら実施した。そして、圧延された材料は、
最終ロール出口から巻取りコイラ(6)までの間で保熱
炉(7)による保熱、放冷、水冷ノズル(8)による水
冷を施して巻取った。
これらの結果を、処理条件と共に第9表に示した。なお
、第9表において、試験番号8−1.8−5゜8−9.
8−13.8−17.8−21は圧延終了後直ちに放冷
したもので、放冷後のフェライト粒径を測定しており、
また試験番号8−2〜8−4.8−6〜B−8,8−1
0〜8−12.8−14〜8−16.8−18〜8−2
0.8−22〜8−24は圧延終了後900℃に5秒か
ら1分間等温保持した後水冷焼入れし、等温保持直後の
オーステナイト粒径を測定したものである。
第9表に示される結果からは次のことが分かる。
即ち、試験番号8−1に係る熱間圧延鋼板では 20μ
m以上の大きなフェライト粒になっており、通常の“加
熱によるオーステナイト化”の後に圧延を施したものと
殆んど同じ状況である。
試験番号8−2から8−4ではオーステナイト粒径が5
0J!I11前後になっており、微細化は十分には果た
されていない。
試験番号8−5及び8−8になると加工誘起逆変態が本
格的に起こり出し、オーステナイト粒はかなり微細にな
るが、全てが加工誘起逆変態による微細オーステナイト
粒だけではビくて、通常のオーステナイト化過程で生成
した大きなオーステナイト粒が残った混合組織になって
いる。このため、冷却後のフェライト粒も混粒組織にな
っており、大部分5trm以下の微細粒と共に掻く僅か
ながら15μs以上の大きな粒がいくらか混在している
試験番号8−9以降になると、オーステナイト粒は全て
加工誘起逆変態による粒径5−以下の微細オーステナイ
ト粒になっている。従って、逆変態加工熱処理によって
超微細オーステナイト粒組織を得るためには圧延圧下量
を−20%以上とすることが必要であるも、好ましくは
30%以上とするのが良いことが分かる。
試験番号8−6以降の結果は、圧延後900℃で等温保
持すると逆変態が進行して混粒組織が減少することを示
している。従って、逆変態加工熱処理によって均一な微
細オーステナイト組織を得るためには、鋼種、圧延条件
に応じて圧延後適当な時間等温保持した後急冷するのが
良いことが分かる。
なお、試験番号8−11から8−24の結果からは、補
助手段を併用して昇温しながら圧延できるように工夫す
れば従来の多パス圧延によってもl0Q1以下の微細な
オーステナイト粒を実現でき、これを出発組織として5
p以下の微細なフェライト粒組織が得られることを確認
できる。
試験例ix 第1表に示した鋼A、G、Hの板厚が20u+の圧延素
材を用いて、試験例viと同様の圧延試験を実施した。
この場合、高圧下圧延となるために被圧延材の圧延機出
側での温度は加工発熱で上昇するが、その温度はプラネ
タリ−・ミルでの圧延速度によって変化する。そこで、
圧延速度の調整によって圧延終了時の被圧延材の温度を
種々に変化させて調整した。そして、圧延後の被圧延材
は、それぞれ別の試料を使い誘導加熱によって圧延終了
時の温度に5秒又は1分間等温保持してから水冷した。
なお、被圧延材の前組織は、鋼Aがフェライト単相、@
Gはフェライト・パーライト・ベイナイト組織及びマル
テンサイトの焼入組織、そして鋼Hはパーライト組織で
あった。
これらの結果を、処理条件と共に第10表に示したが、
試験番号9−1〜9−10は圧延前組織がフェライト単
相で、圧延終了温度がAc1点以上まで変わったと思わ
れる場合の例であり、試験番号9−11〜9−22まで
は中炭素低合金鋼に係るものであって、前組織がフェラ
イト・パーライト・ベイナイトの混合組織で圧延終了温
度がAc、点板下からAcz点以上まで変わったと思わ
れる場合の例である。そして、第10表中にて、試験番
号9−7〜9−10における「冷却油組織解析」の欄の
「オーステナイト面積率」及び「オーステナイト粒径」
で*印を付したものは、焼入組織が得られずオーステナ
イト粒界が明瞭に判別できなかったため、冷却後のフェ
ライトMi織から推定判断した結果である。また、同じ
欄のフェライト粒径についても※印を付しであるが、こ
れは上述のようにオーステナイト組織が判然としないた
め冷却後のフェライト組織から冷却前のフェライトの様
子を推定したことを示すものである。なお、圧延終了・
冷却前でのフェライト組織は、逆変態によって生成した
ものが粒径5Q以下であるのに対し、未変態で残ってい
たフェライト粒群は延伸しており粒径も5−以上だった
ことから両者の判別推定は十分に可能であった。
第10表に示される結果からは次のことが分かる。
即ち、前組織がフェライト単相の場合には、試験番号9
−7以降の結果に見られるように圧延終了温度が869
℃を超えると全ての組織が逆変態オーステナイトになる
ことが確認できる。
また、中炭素鋼の場合には、圧延終了温度が740℃に
なって始めて逆変態オーステナイト組織が現れる(試験
番号9−13参照)。そして、830℃になると、10
0%逆変態オーステナイト組織になる(試験番号9−1
8参照)ことが分かる。なお、等温保持時間は長くなる
とオーステナイト粒径が増大する傾向があり、微細な逆
変態オーステナイト粒の生成比率を高めることとオース
テナイト粒の成長粗大化を防ぐことの両親点から、圧延
終了温度及び圧延後の保持時間を配慮しなければならな
い。
更に、前組織がマルテンサイトである場合は逆変態オー
ステナイト粒が一層効果的に微細化される(試験番号9
−23〜9−25参照)ことや、前組織が全パーライト
の共析鋼でも、圧延終了温度がAc、点を超えると非常
に微細な組織に変化する (試験番号9−26及び9−
27参照)こともl認できる。
なお、このように冷却前のオーステナイト粒が十分に微
細であると、冷却後の鋼材組織も極めて微細なものとな
ることは言うまでもない。
蔦旦拠工 第1表に示した鋼りの板厚が20mmの圧延素材を用い
、これを740℃、780℃、850℃に加熱してオー
ステナイトとフェライトの比率を変えたものを出発材と
して、試験例viと同様の圧延試験を行った。なお、圧
延終了温度は圧延速度を調整してほぼ810℃になるよ
うにした。また、圧延前の組織は加熱後圧延せずに焼入
した素材で調査し、圧延後は5秒間等温保持してから水
冷焼入れ又は放冷したものと、第11表の試験番号10
−7及び10−8の如くに圧延後1分間等温保持したも
のとについて調べた。
これらの結果を第11表に示す。
第11表に示される結果からは次のことが分かる。
即ち、試験番号10−9〜10−12のように圧延前の
組織にフェライトが全くない場合には圧延後のオーステ
ナイト粒径は30tm位で、従来の制御圧延法による場
合と大差ないが、試験番号10−1〜10−8のように
圧延前にフェライト組織が存在したものでは圧延後のオ
ーステナイト粒は著しく微細化される。
なお、このようにオーステナイト粒は著しく微細化され
されていると冷却後に十分微細化された組織が得られる
ことは、先に述べた通りである。
輩暴拠亘 第1表に示した鋼Gの板厚が20mの圧延素材を用い、
これを赤外線加熱炉で875℃に加熱した後、圧延前に
一旦放冷し、素材の温度が675’(:、650℃、6
25℃、600℃の各温度になったときにプラネタリ−
・くルで試験例viと同様に圧延を行った。なお、この
とき被圧延材の圧延終了温度がほぼ850℃に揃うよう
に圧延速度を調整した。また、圧延前の鋼材組織を確認
するため、同様素材を875℃に加熱後675〜600
℃の各温度まで放冷し、そのまま圧延せずに焼入れ・焼
戻しして組織観察を行い圧延前のMi織を推測した。
更に、第1表に示した綱Gの板厚が2Onの材料を塩浴
でパテンティングして“ベイナイト組織”にしたものと
、同様材料を油焼入した後200℃で焼戻して“焼戻し
マルテンサイト組織”にしたものを圧延の素材とし、こ
れらの素材についても上記と同じ条件で圧延及び後処理
して組織を観察した。
上述の条件で、−旦完全オーステナイト組織に加熱した
後温度を調整してフェライト組織の割合を変えた前組織
に逆変態圧延を施した場合の結果を、処理条件と共に第
12表に示す。
この第12表における試験番号11−7以降の例からは
、冷却前の組織は151以下のオーステナイト粒となっ
ていることが分かる。従って、熱間圧延中に20%以上
のフェライト組織を準備してから逆変態圧延を施すこと
により、熱延ラインで逆変態加工熱処理による超微細m
織鋼材を製造し得ることが確認できる。
そして、試験番号11−13及び11−14からは、逆
変態圧延に先立って準備する前組織はベイナイトでもマ
ルテンサイトでも良いことが明らかである。
試験側層 第1表に示したIIの5QmX3Qm断面の角材を用い
、これを200℃に加熱後エアハンマーにて1050〜
700℃の温度域で20mmx30覇断面の角材に鍛伸
した。続いて、これを700℃の炉中で5分〜2時間保
持して組織をオーステナイト、球状炭化物及び窒化物、
フェライト並びにパーライトの混合組織にした。その後
、700℃炉中から取り出した上記の鍛伸材に直ちに試
験例viと同様の圧延を施し、放冷した。そして、圧延
材は室温まで放冷後、直ちに焼戻してオーステナイト粒
径を測定した。
この結果を、処理条件と共に第13表に示す。
第13表に示される結果からも明らかなように、試験番
号12−■及び12−2ではフェライト相組織(ここで
はパーライト)が10%しかないため、圧延後冷却前の
オーステナイト粒径は20q以上であるが、熱間鍛造後
に700℃で20分以上保持した試験番号12−3〜1
2−5ではパーライトが増加しているため、逆変態圧延
後のオーステナイト粒径は8印以下になり、特にフェラ
イト相の組織が13%認められる試験番号12−4にな
ると、オーステナイト粒径が5n以下にまで微細化して
いることが分かる。
従って、冷却後にも十分微細化された良好な組織が確保
できることが確認できる。
大施斑−1 第14表に示す主要成分を含む5種類の高炭素高を溶製
してインゴットに鋳造した後、線材ミルで圧延して直径
6m、長さ1mの短尺鋼線材を得た。
次いで、これらの鋼線材をマツフル炉で加工開始温度ま
で加熱した後、圧延スタンド間に補助加熱装置を設けた
ブロソクミルにより第14表に示す熱間加工条件(加工
開始温度、加工終了温度、昇温速度、塑性加工度)の下
で線径3.2〜5.2nに圧延し、引き続いて800℃
まで水冷してから、その後は衝風冷却を行ってパーライ
ト変態を完了させた。
このようにして得られた素線材の性質を、前記第14表
に併せて示した。
そして、その後、得られた上記素線材を冷間伸線してフ
ィラメントを製造し、その限界加工度。
到達強度、捻回値、並びに180度屈曲破壊確率を調査
したが、この結果も前記第14表に併せて示した。
なお、第14表中、「比較例」とはC含有量、加工開始
温度、加工終了温度、昇温速度又は塑性加工度の何れか
が本発明で規定する範囲から外れて=74− いる例であり、「従来例」とは従来のパテンティング処
理を施した例である。
第14表において、試験番号13−1〜13−4はC含
有量の影響を調べたものであるが、C含有量が本発明で
規定する条件を満たす試験番号13−2及び13−3は
何れも目標とする到達強度(380kgf/−)、捻回
値(20回以上)、屈曲破壊確率(5%以下)を達成し
ているのに対して、C含有量が0.70%よりも低い試
験番号13−1では到達強度と捻回値が低い結果となっ
ている。また、C含有量が0.90%よりも高い試験番
号13−4の場合には、到達強度及び屈曲破壊確率が目
標値に達していないことが分かる。
試験番号13−5〜13−8は加工開始温度の影響を調
べたものであるが、該加工開始温度が本発明で規定する
条件を満たしている試験番号13−6及び13−7は何
れも目標値を上回る特性を示すのに対して、加工開始温
度が600℃よりも低い試験番号13−5と、加工開始
温度がAs、点(735℃)を超えた試験番号13−8
では、到達強度が350kgf/−前後にしか達してい
ない。
試験番号13−9は加工終了温度がAc1点よりも低か
った例であるが、この場合には到達強度が317kgf
/−と極めて低く、また屈曲破壊確率が10%と異常に
高くなった。
試験番号13−10及び13−11は昇温速度の影響を
調べたものであるが、試験番号13−10は昇温速度が
20℃/secと低いために到達強度が目標値に達して
いないのに対して、本発明で規定する条件通りの昇温速
度とされた試験番号13−11では何れの特性も目標値
を超えて優れていることが確認できる。
試験番号13−12〜13−15は塑性加工度の影響を
調べたものであるが、試験番号13−12では加工度が
15%と本発明で規定する20%以上の範囲から外れて
いるため到達強度が301 kgf/−と極端に低く、
屈曲破壊確率も6%と高くなっているのに対して、本発
明で規定する条件通りの加工度が加えられた試験番号1
3−13〜13−15では、何れの特性も目標値を超え
て優れていることが分かる。
試験番号13−16は従来法たるパテンティング処理を
施した場合の例であるが、この従来例では目標とする到
達強度(380kgf/a+I)、捻回値(20回以上
)、屈曲破壊確率(5%以下)の何れについても達成で
きていないことが分かる。
く効果の総括〉 以上に説明した如く、この発明によれば、従来技術では
実際上実現することができなかった超微細な均一組織を
有する熱間加工鋼材を安定して提供することができて、
強靭性に優れた安価な鋼材の安定供給が可能となり、更
には従来のように煩雑なパテンティング処理を要するこ
となく優れた引張強さと延性を備えたフィラメント素材
(伸線用高炭素鋼素線材)を簡単かつ安価に提供するこ
とも可能となるなど、産業上極めて有用な効果がもたら
される。
【図面の簡単な説明】
第1図は、従来のパテンティング処理素線材から得られ
たフィラメントの加工度(ε)と絞り及び引張強さとの
関係を示したグラフである。 第2図は、従来のパテンティング処理素線材から得られ
たフィラメントの加工度(ε)と捻回値との関係を示し
たグラフである。 第3図は、従来のパテンティング処理素線材から得られ
たフィラメントの加工度(ε)と屈曲破壊確率との関係
を示したグラフである。 第4図は、パーライトブロックサイズと限界加工度との
関係を示したグラフである。 第5図は、昇温速度とパーライトブロックサイズとの関
係を示したグラフである。 第6図は、塑性加工度とパーライトブロックサイズとの
関係を示したグラフである。 第7図は、実施例において使用された多スタンド連続圧
延機による昇温圧延設備の概略構成図である。 図面において、 1・・・誘導加熱炉2   2・・・圧延ロール。 3・・・被圧延材、     4・・・赤外線加熱炉。 5・・・誘導加熱コイル、  6・・・巻取コイラ。 7・・・保熱炉、      8・・・水冷ノズル。 第1 図 第2図 第5 図 第6図 第3図 第4 図 第7図 :成力な枳洋F−υ (ln(A、/A−)) バーライトブロフクサイズー

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)C含有量が2.5重量%以下で少なくとも一部が
    フェライトからなる組織の鋼を、歪量:20%以上の塑
    性加工を加えつつAc_1点以上の温度域に昇温してフ
    ェライトからなる組織の一部又は全部を一旦オーステナ
    イトに変態させ、その後冷却することを特徴とする、超
    微細組織鋼材の製造方法。
  2. (2)C含有量が2.5重量%以下で少なくとも一部が
    フェライトからなる組織の鋼を、歪量:20%以上の塑
    性加工を加えつつAc_1点以上の温度域に昇温し、A
    e_1点以上の該温度域に保持してフェライトからなる
    組織の一部又は全部を一旦オーステナイトに変態させ、
    その後冷却することを特徴とする、超微細組織鋼材の製
    造方法。
  3. (3)C含有量が0.70〜0.90重量%で、600
    ℃〜Ae_1点の温度域にあって少なくとも一部がフェ
    ライトからなる組織の鋼を、歪量:20%以上の塑性加
    工を加えつつ昇温速度:30℃/sec以上で昇温しな
    がらAc_3点以上の温度域に昇温するか、この昇温の
    後該温度域に保持することによってフェライトからなる
    組織を一旦オーステナイトに変態させ、その後調整冷却
    を施してパーライト変態を生起させることを特徴とする
    、超微細組織鋼材の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2008184646A (ja) * 2007-01-30 2008-08-14 Sumitomo Metal Ind Ltd 高張力厚鋼板の製造方法
WO2015133433A1 (ja) * 2014-03-03 2015-09-11 新日鐵住金ステンレス株式会社 研磨性に優れたフェライト・オーステナイト系二相ステンレス鋼板およびその製造方法

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JPWO2015133433A1 (ja) * 2014-03-03 2017-04-06 新日鐵住金ステンレス株式会社 研磨性に優れたフェライト・オーステナイト系二相ステンレス鋼板およびその製造方法

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