JPH0375207A - 酸化物超電導体薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体薄膜の製造方法Info
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- JPH0375207A JPH0375207A JP1209665A JP20966589A JPH0375207A JP H0375207 A JPH0375207 A JP H0375207A JP 1209665 A JP1209665 A JP 1209665A JP 20966589 A JP20966589 A JP 20966589A JP H0375207 A JPH0375207 A JP H0375207A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、レーザＣＶＤ法を使用した酸化物超電導体薄
膜の製造方法に関する。
膜の製造方法に関する。
［従来の技術］
近年、液体ヘリウム温度の極低温で超電導現象を生じる
金属超電導体に代わり、液体窒素温度以上の温度におい
て超電導現象を生じる酸化物超電導体、すなわち、臨界
温度Ｔｃが液体窒素温度以上である酸化物超電導体の開
発が盛んに行われている。なかでも、大電力輸送或いは
電子部品の用途への実用化に向けて酸化物超電導体薄膜
の開発が続けられている。
金属超電導体に代わり、液体窒素温度以上の温度におい
て超電導現象を生じる酸化物超電導体、すなわち、臨界
温度Ｔｃが液体窒素温度以上である酸化物超電導体の開
発が盛んに行われている。なかでも、大電力輸送或いは
電子部品の用途への実用化に向けて酸化物超電導体薄膜
の開発が続けられている。
一般に、酸化物超電導体薄膜の製造には、スパッタリン
グ法、真空蒸着法、レーザ蒸着法等のＰＶＤ （物理的
気相成長）法が用いられる。しかしながら、これらのＰ
ＶＤ法は、高速成膜が必要となる大電力輸送用線材等を
作製する場合に充分に対応することができない。そこで
、最近では、高速成膜の可能であるＣＶＤ （化学的気
相成長）法が注目されている。このＣＶＤ法によって、
かなり良質の薄膜を製造することができることが分かっ
ている。
グ法、真空蒸着法、レーザ蒸着法等のＰＶＤ （物理的
気相成長）法が用いられる。しかしながら、これらのＰ
ＶＤ法は、高速成膜が必要となる大電力輸送用線材等を
作製する場合に充分に対応することができない。そこで
、最近では、高速成膜の可能であるＣＶＤ （化学的気
相成長）法が注目されている。このＣＶＤ法によって、
かなり良質の薄膜を製造することができることが分かっ
ている。
通常、ＣＶＤ法に用いられる原料には、高い蒸気圧を有
することと副産物が残留しないことが必要とされる。当
初、酸化物超電導体用の原料としては、ハロゲン化物し
かなかった。ハロゲン化物は、蒸気圧が極めて低いため
、成膜の際に非常に高い温度を必要とする欠点があった
。しかし、近年β−ジケトンキレート化合物が開発され
、固体原料ながら蒸気圧の比較的高いジピバロイルメタ
ン化合物やヘキサフルオロアセチルアセテート化合物等
が見出だされている。このため、ＣＶＤ法の実用化の可
能性が上がってきている。
することと副産物が残留しないことが必要とされる。当
初、酸化物超電導体用の原料としては、ハロゲン化物し
かなかった。ハロゲン化物は、蒸気圧が極めて低いため
、成膜の際に非常に高い温度を必要とする欠点があった
。しかし、近年β−ジケトンキレート化合物が開発され
、固体原料ながら蒸気圧の比較的高いジピバロイルメタ
ン化合物やヘキサフルオロアセチルアセテート化合物等
が見出だされている。このため、ＣＶＤ法の実用化の可
能性が上がってきている。
［発明が解決しようとする課ｉ］
しかしながら、ＣＶＤ法によって酸化物超電導体薄膜の
高速成膜を行うと、製造される薄膜内に取り込まれる酸
素が場所によって不均一になったり、結晶方位が揃って
いない薄膜となる。このため、電流密度（Ｊｃ）等の特
性が悪くなる。また、電子部品などデバイスへの応用を
考慮する場合、酸化物超電導体薄膜を製造する際の基板
温度を低くすることおよび後熱処理を省略することが要
求とされる。しかし、従来のＣＶＤ法では、薄膜製造時
の基板温度は約８００°Ｃと高く、また、製造された薄
膜に後熱処理を施さないと良好な超電導特性を発揮しな
い。
高速成膜を行うと、製造される薄膜内に取り込まれる酸
素が場所によって不均一になったり、結晶方位が揃って
いない薄膜となる。このため、電流密度（Ｊｃ）等の特
性が悪くなる。また、電子部品などデバイスへの応用を
考慮する場合、酸化物超電導体薄膜を製造する際の基板
温度を低くすることおよび後熱処理を省略することが要
求とされる。しかし、従来のＣＶＤ法では、薄膜製造時
の基板温度は約８００°Ｃと高く、また、製造された薄
膜に後熱処理を施さないと良好な超電導特性を発揮しな
い。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、低い
基板温度で酸化物超電導体薄膜を製造でき、成膜後の後
熱処理を不要とし、しかも高速で優れた超電導特性を有
する酸化物超電導体薄膜を得ることができる酸化物超電
導体薄膜の製造方性を提供することを目的とする。
基板温度で酸化物超電導体薄膜を製造でき、成膜後の後
熱処理を不要とし、しかも高速で優れた超電導特性を有
する酸化物超電導体薄膜を得ることができる酸化物超電
導体薄膜の製造方性を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明は、酸化物超電導体の構成金属元素のノ＼ロゲン
化物または有機金属化合物の蒸気を真空チャンバー内に
導入し、該真空チャンバー内であらかじめ加熱した基板
上に前記ハロゲン化物または有機金属化合物を化学的気
相成長法によって堆積させて堆積層を形成すると共に、
前記基板付近に酸素を含有する反応ガスを導入すると共
に、該反応ガスにレーザを照射して励起状態の酸素原子
を生成させ、該励起状態の酸素原子により前記基板上の
堆積層を酸化させることを特徴とする酸化物超電導体薄
膜の製造方法である。
化物または有機金属化合物の蒸気を真空チャンバー内に
導入し、該真空チャンバー内であらかじめ加熱した基板
上に前記ハロゲン化物または有機金属化合物を化学的気
相成長法によって堆積させて堆積層を形成すると共に、
前記基板付近に酸素を含有する反応ガスを導入すると共
に、該反応ガスにレーザを照射して励起状態の酸素原子
を生成させ、該励起状態の酸素原子により前記基板上の
堆積層を酸化させることを特徴とする酸化物超電導体薄
膜の製造方法である。
ここで、反応ガスと反応ガスに照射するレーザの種類の
組み合わせは、酸化物超電導体の構成金属元素のハロゲ
ン化物または有機金属化合物からなる堆積層を低い基板
温度で充分に酸化させる励起状態の酸素原子を生成させ
るものを選ぶ。このような組み合わせとして、０２ガス
とＦ２エキシマレーザ、０２ガスとＡｒＣＤエキシマレ
ーザ、Ｎｏ２ガスとＡｒＦエキシマレーザ、Ｎｏ２ガス
とＦ２エキシマレーザ、Ｎｏ２ガスとＡ ｒ ＣＪ７エ
キシマレーザ、ＮＯ２ガスとＫｒＣ（ｌエキシマレーザ
、０３ガスとＦ２エキシマレーザ、０．ガスとＡｒＦエ
キシマレーザ、Ｏ，ガスとＫｒＦエキシマレーザ、０３
ガスとＸｅＣｆ１エキシマレーザ、０、ガスとＡｒＣＩ
Ｉエキシマレーザ％０３ガスとＫ ｒ Ｃｌエキシマレ
ーザ、０．ガスとＸｅＢｒエキシマレーザ、ＣＯ２ガス
とＦ２エキシマレーザ、Ｎ２０ガスとＦ２エキシマレー
ザ、Ｎ２ ｏ１スとＡｒＦエキシマレーザ、Ｎ２０ガス
とＡｒＣＤエキシマレーザ、Ｎ２０ガスとＫｒＣｌエキ
シマレザ等が挙げられる。
組み合わせは、酸化物超電導体の構成金属元素のハロゲ
ン化物または有機金属化合物からなる堆積層を低い基板
温度で充分に酸化させる励起状態の酸素原子を生成させ
るものを選ぶ。このような組み合わせとして、０２ガス
とＦ２エキシマレーザ、０２ガスとＡｒＣＤエキシマレ
ーザ、Ｎｏ２ガスとＡｒＦエキシマレーザ、Ｎｏ２ガス
とＦ２エキシマレーザ、Ｎｏ２ガスとＡ ｒ ＣＪ７エ
キシマレーザ、ＮＯ２ガスとＫｒＣ（ｌエキシマレーザ
、０３ガスとＦ２エキシマレーザ、０．ガスとＡｒＦエ
キシマレーザ、Ｏ，ガスとＫｒＦエキシマレーザ、０３
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Ｉエキシマレーザ％０３ガスとＫ ｒ Ｃｌエキシマレ
ーザ、０．ガスとＸｅＢｒエキシマレーザ、ＣＯ２ガス
とＦ２エキシマレーザ、Ｎ２０ガスとＦ２エキシマレー
ザ、Ｎ２ ｏ１スとＡｒＦエキシマレーザ、Ｎ２０ガス
とＡｒＣＤエキシマレーザ、Ｎ２０ガスとＫｒＣｌエキ
シマレザ等が挙げられる。
原料は、酸化物超電導体の構成金属元素の７％ロゲン化
物をはじめ、β−ジケトンキレート化合物、ジピバロイ
ルメタン化合物、およびヘキサフルオロアセチルアセテ
ート化合物等が好ましい。
物をはじめ、β−ジケトンキレート化合物、ジピバロイ
ルメタン化合物、およびヘキサフルオロアセチルアセテ
ート化合物等が好ましい。
［作用］
本発明の酸化物超電導体薄膜の製造方法によれば、酸化
物超電導体の構成金属元素のノ＼ロゲン化物または有機
金属化合物をＣＶＤ法により堆積させて堆積層を設ける
と共に、該堆積層付近に反応ガスを導入し、その酸素を
含有する反応ガスに所定のエネルギーを有するレーザを
照射して励起状態の酸素原子を生成させ、その励起状態
の酸素原子で堆積層を酸化して酸化物超電導体薄膜を製
造する。
物超電導体の構成金属元素のノ＼ロゲン化物または有機
金属化合物をＣＶＤ法により堆積させて堆積層を設ける
と共に、該堆積層付近に反応ガスを導入し、その酸素を
含有する反応ガスに所定のエネルギーを有するレーザを
照射して励起状態の酸素原子を生成させ、その励起状態
の酸素原子で堆積層を酸化して酸化物超電導体薄膜を製
造する。
酸素を含有する反応ガスとレーザを選択することにより
、良好に励起状態の酸素原子を生成させることができる
。この励起状態の酸素原子は、高い反応性を持つので、
所定の濃度のものを存在させることにより効率良く均一
に堆積層内に取り込まれる。堆積層中の酸化物超電導体
の構成金属元素のハロゲン化物または有機金属化合物は
、取り込まれた酸素原子により酸化され、所望の組成の
酸化物超電導体となる。
、良好に励起状態の酸素原子を生成させることができる
。この励起状態の酸素原子は、高い反応性を持つので、
所定の濃度のものを存在させることにより効率良く均一
に堆積層内に取り込まれる。堆積層中の酸化物超電導体
の構成金属元素のハロゲン化物または有機金属化合物は
、取り込まれた酸素原子により酸化され、所望の組成の
酸化物超電導体となる。
これによって、薄膜製造の際の基板加熱を４００℃前後
に抑えることができ、しかも、後熱処理を省（ことがで
きる。また、高速成膜を行っても堆積層に均一に酸素を
取り込み、堆積層を酸化することができる。その結果、
本発明の方法は、電子部品やデバイスの製造に応用する
ことができる。
に抑えることができ、しかも、後熱処理を省（ことがで
きる。また、高速成膜を行っても堆積層に均一に酸素を
取り込み、堆積層を酸化することができる。その結果、
本発明の方法は、電子部品やデバイスの製造に応用する
ことができる。
［実施例］
以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。
。
実施例１
第１図は、本発明に使用するレーザＣＶＤ装置の説明図
である。図中１は反応チャンバーである。
である。図中１は反応チャンバーである。
反応チャンバー１の底部には基板を加熱する基板加熱用
ヒーター２が設置されている。基板加熱用ヒーター２の
上に基板３が取り付けられている。
ヒーター２が設置されている。基板加熱用ヒーター２の
上に基板３が取り付けられている。
反応チャンバー１の側方には排気装置４が連結されてお
り、反応チャンバー１と排気装置４の連結部には、排気
を調節するために排気バルブ５が取り付けられている。
り、反応チャンバー１と排気装置４の連結部には、排気
を調節するために排気バルブ５が取り付けられている。
また、反応チャンバー１の側方には原料ガス導入管６の
一端が連結されている。
一端が連結されている。
原料ガス導入管６の他端は３つに分岐しており、その各
々は原料ガス供給部７にまで延出している。
々は原料ガス供給部７にまで延出している。
原料ガス供給部７は、原料を保持しておく保持体７ａと
原料をガスにするための原料加熱用ヒーター７ｂで構成
されている。また、分岐している原料ガス導入管６の各
々は、それぞれの原料ガスの流量を調節するために原料
ガス用マスフローコントローラー８および原料ガス用バ
ルブ９を備えている。原料ガス導入管６には、原料ガス
を反応チャンバー１内に効率良く導入するためのキャリ
アガスを導入するキャリアーガス導入管１０が連結され
ている。キャリアーガス導入管１ｏの端部は、キャリア
ーガスボンベ１１まで延出されている。また、キャリア
ーガス導入管１ｏは、キャリアーガスの流量を調節する
ためにキャリアーガス用マスフローコントローラー１２
およびキャリアーガス用バルブ１３を備えている。
原料をガスにするための原料加熱用ヒーター７ｂで構成
されている。また、分岐している原料ガス導入管６の各
々は、それぞれの原料ガスの流量を調節するために原料
ガス用マスフローコントローラー８および原料ガス用バ
ルブ９を備えている。原料ガス導入管６には、原料ガス
を反応チャンバー１内に効率良く導入するためのキャリ
アガスを導入するキャリアーガス導入管１０が連結され
ている。キャリアーガス導入管１ｏの端部は、キャリア
ーガスボンベ１１まで延出されている。また、キャリア
ーガス導入管１ｏは、キャリアーガスの流量を調節する
ためにキャリアーガス用マスフローコントローラー１２
およびキャリアーガス用バルブ１３を備えている。
一方、反応ガスを基板３付近に導入する反応ガス導入管
１４が、その一端を反応チャンバー１外から基板３付近
にまで延出させ、かつ、反応チャンバー１の側部の壁を
貫挿するようにして取り付けられている。反応ガス導入
管１４の他端は、反応ガスボンベ１５にまで延出してい
る。また、反応ガス導入管１４は、反応ガスの流量を調
節するために反応ガス用マスフローコントローラー１６
および反応ガス用バルブ１７を備えている。
１４が、その一端を反応チャンバー１外から基板３付近
にまで延出させ、かつ、反応チャンバー１の側部の壁を
貫挿するようにして取り付けられている。反応ガス導入
管１４の他端は、反応ガスボンベ１５にまで延出してい
る。また、反応ガス導入管１４は、反応ガスの流量を調
節するために反応ガス用マスフローコントローラー１６
および反応ガス用バルブ１７を備えている。
反応ガスに照射するレーザを発生させるレーザ発生装置
１８が、反応チャンバー１外に設置されている。反応チ
ャンバー１の外部上方にはレーザ発生装置１８からのレ
ーザを反応チャンバー１内に導くミラー１９が設置され
ている。反応チャンバー１の上方には、反応チャンバー
外のレーザ発生装置から導かれるレーザを反応ガスに照
射できるようにウィンドウ２０が取り付けられている。
１８が、反応チャンバー１外に設置されている。反応チ
ャンバー１の外部上方にはレーザ発生装置１８からのレ
ーザを反応チャンバー１内に導くミラー１９が設置され
ている。反応チャンバー１の上方には、反応チャンバー
外のレーザ発生装置から導かれるレーザを反応ガスに照
射できるようにウィンドウ２０が取り付けられている。
次に、この装置を用いて以下のように酸化物超電導体薄
膜を製造した。
膜を製造した。
反応チャンバー１内の基板加熱用ヒーター２上にＭｇＯ
（１００）単結晶基板を設置した。３つの原料供給部７
の原料保持体７ａにはそれぞれＹ（ＤＰＭ）ｓ （イ
ツトリウムジピバロイルメタン）Ｂａ （ＤＰＭ）２
（バリウムジピバロイルメタン） 、Ｃｕ （ＤＰＭ
）２ （銅ジピバロイルメタン）を装填した。そして
、各々の原料加熱用ヒーター７ｂでＹ（ＤＰＭ）３を約
１２０℃、Ｂａ（ＤＰＭ）２を約２５０℃、Ｃｕ（ＤＰ
Ｍ）２を約１２０℃に加熱して、それぞれの原料ガスを
発生させた。また、キャリアーガスボンベ１１にはＡｒ
ガスを用意し、反応ガスボンベ１５にはＮ２０ガスを用
意した。
（１００）単結晶基板を設置した。３つの原料供給部７
の原料保持体７ａにはそれぞれＹ（ＤＰＭ）ｓ （イ
ツトリウムジピバロイルメタン）Ｂａ （ＤＰＭ）２
（バリウムジピバロイルメタン） 、Ｃｕ （ＤＰＭ
）２ （銅ジピバロイルメタン）を装填した。そして
、各々の原料加熱用ヒーター７ｂでＹ（ＤＰＭ）３を約
１２０℃、Ｂａ（ＤＰＭ）２を約２５０℃、Ｃｕ（ＤＰ
Ｍ）２を約１２０℃に加熱して、それぞれの原料ガスを
発生させた。また、キャリアーガスボンベ１１にはＡｒ
ガスを用意し、反応ガスボンベ１５にはＮ２０ガスを用
意した。
まず、排気装置４により反応チャンバー１内を１０Ｔｏ
ｒｒに排気した。ＭｇＯ基板を基板加熱用ヒーター２で
４００℃に加熱した。
ｒｒに排気した。ＭｇＯ基板を基板加熱用ヒーター２で
４００℃に加熱した。
次に、Ｙ： Ｂａ ： Ｃｕ比が１：２：３となるよう
に各々の原料ガスマスフローコントローラー８でガス流
量を調節し、これらの原料ガスを原料ガス導入管６を通
して反応チャンバー１内に導入した。このとき、Ａｒガ
スの流量をキャリアーガスマスプローコントローラー１
２で２０３ＣＣ）４ （５ｔａｎｎｄａｒｄ Ｃｕｂｉ
ｃ Ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒ Ｍｉｎｕｔｅｓ）に調節し
て、原料ガスと共に反応チャンバー１内に導入した。
に各々の原料ガスマスフローコントローラー８でガス流
量を調節し、これらの原料ガスを原料ガス導入管６を通
して反応チャンバー１内に導入した。このとき、Ａｒガ
スの流量をキャリアーガスマスプローコントローラー１
２で２０３ＣＣ）４ （５ｔａｎｎｄａｒｄ Ｃｕｂｉ
ｃ Ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒ Ｍｉｎｕｔｅｓ）に調節し
て、原料ガスと共に反応チャンバー１内に導入した。
一方、Ｎ２０ガスの流量を反応ガスマスフローコントロ
ーラー１６で５０３ＣＣＨに調節して、Ｎ２０ガスを反
応ガス導入管１４を通して反応チャンバー１内のＭｇＯ
基板付近に導入した。また、レーザ発生装置１８からＡ
ｒＦエキシマレーザを発生させ、そのレーザをミラー１
９で反射させて、反応チャンバー１のウィンドウ２０を
通してＮ２０ガスに照射した。
ーラー１６で５０３ＣＣＨに調節して、Ｎ２０ガスを反
応ガス導入管１４を通して反応チャンバー１内のＭｇＯ
基板付近に導入した。また、レーザ発生装置１８からＡ
ｒＦエキシマレーザを発生させ、そのレーザをミラー１
９で反射させて、反応チャンバー１のウィンドウ２０を
通してＮ２０ガスに照射した。
以上のようにしてＭｇＯ基板上に厚さ１μｍのＹ−Ｂａ
−Ｃｕ−０薄膜を製造した。このときの成膜速度は、約
２μｍ ／ ｈとした。
−Ｃｕ−０薄膜を製造した。このときの成膜速度は、約
２μｍ ／ ｈとした。
その後、Ｎ２０ガスにＡｒＦエキシマレーザを照射しつ
つ基板を２００℃まで冷却して、反応チャンバー１から
大気中に取出した。
つ基板を２００℃まで冷却して、反応チャンバー１から
大気中に取出した。
得られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜について直流４端子法
を用いて臨界温度（Ｔｃ）および電流密度（Ｊｃ）を測
定した。得られた結果を下記第１表に示す。
を用いて臨界温度（Ｔｃ）および電流密度（Ｊｃ）を測
定した。得られた結果を下記第１表に示す。
実施例２
反応ガスをＯ５とし、レーザをＫｒＦエキシマレーザと
し、基板温度を４５０℃とし、成膜速度を３μｍ ／
ｈとした以外は実施例１と同様にしてＭｇＯ基板上に厚
さ１μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜を製造した。なお、
Ｏ，ガスは、反応ガスボンベ１５に０２ガスボンベを用
い、反応ガスボンベ１５と反応ガスマスフローコントロ
ーラー１６との間にオゾン発生機を取り付けることによ
り発生させた。また、Ａｒガスの流量は２０８ＣＣＭと
した。
し、基板温度を４５０℃とし、成膜速度を３μｍ ／
ｈとした以外は実施例１と同様にしてＭｇＯ基板上に厚
さ１μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜を製造した。なお、
Ｏ，ガスは、反応ガスボンベ１５に０２ガスボンベを用
い、反応ガスボンベ１５と反応ガスマスフローコントロ
ーラー１６との間にオゾン発生機を取り付けることによ
り発生させた。また、Ａｒガスの流量は２０８ＣＣＭと
した。
得られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜について実施例１と同
様にして臨界温度（’Ｔｃ）および電流密度（Ｊｃ）を
測定した。得られた結果を下記第１表に併記する。
様にして臨界温度（’Ｔｃ）および電流密度（Ｊｃ）を
測定した。得られた結果を下記第１表に併記する。
実施例３，４
反応ガス、レーザの種類、基板温度、および成膜速度を
第１表に示すように設定して実施例１と同様にしてＭｇ
Ｏ基板上に厚さ１μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜を製造
した。なお、Ａｒガスの流量は実施例３では１００ Ｓ
ＣＣＭとした。
第１表に示すように設定して実施例１と同様にしてＭｇ
Ｏ基板上に厚さ１μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜を製造
した。なお、Ａｒガスの流量は実施例３では１００ Ｓ
ＣＣＭとした。
得られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜について実施例１と同
様にして臨界温度（Ｔｃ）および電流密度（Ｊｃ ）を
測定した。得られた結果を下記第１表に併記する。
様にして臨界温度（Ｔｃ）および電流密度（Ｊｃ ）を
測定した。得られた結果を下記第１表に併記する。
比較例１〜５
反応ガス、レーザの種類、基板温度、および成膜速度を
下記第１表に示すように設定して実施例１と同様にして
ＭｇＯ基板上に厚さ１μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜を
製造した。なお、Ａｒガスの流量は比較例２ではＩＯＳ
ＣＣＭ、比較例４では１００ ＳＣＣＭとした。また、
比較例１〜４についてはレーザを使用しなかった。
下記第１表に示すように設定して実施例１と同様にして
ＭｇＯ基板上に厚さ１μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜を
製造した。なお、Ａｒガスの流量は比較例２ではＩＯＳ
ＣＣＭ、比較例４では１００ ＳＣＣＭとした。また、
比較例１〜４についてはレーザを使用しなかった。
また、その後、比較例２，４．５については、得られた
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜に０２中、８００℃で１時間加
熱処理を施した。
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜に０２中、８００℃で１時間加
熱処理を施した。
得られたＹ−、Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜について実施例１と
同様にして臨界温度（Ｔｃ ）および電流密度（Ｊｃ）
を測定した。得られた結果を下記第１表に併記する。
同様にして臨界温度（Ｔｃ ）および電流密度（Ｊｃ）
を測定した。得られた結果を下記第１表に併記する。
第１表から明らかなように、本発明により製造された酸
化物超電導体薄膜（実施例１〜４）は、製造時の基板温
度が４００℃程度の低温にもかかわらず高い臨界温度（
Ｔｃ ）および電流密度（Ｊｃ）等の優れた超電導特性
を示した。これに対して、レーザを使用しないで製造し
た酸化物超電導体薄膜（比較例１，３．４）は、薄膜製
造時に基板温度を８００℃前後にまで高くしなければ優
れた超電導特性が得られなかった。基板温度を低くして
薄膜製造を行ったもの（比較例２）は、後熱処理を施し
ても優れた超電導特性を得ることができなかった。また
、薄膜製造時に反応ガスとレーザの種類の組み合わせが
誤ったもの（比較例５）は、後熱処理を施しても優れた
超電導特性を得ることができなかった。
化物超電導体薄膜（実施例１〜４）は、製造時の基板温
度が４００℃程度の低温にもかかわらず高い臨界温度（
Ｔｃ ）および電流密度（Ｊｃ）等の優れた超電導特性
を示した。これに対して、レーザを使用しないで製造し
た酸化物超電導体薄膜（比較例１，３．４）は、薄膜製
造時に基板温度を８００℃前後にまで高くしなければ優
れた超電導特性が得られなかった。基板温度を低くして
薄膜製造を行ったもの（比較例２）は、後熱処理を施し
ても優れた超電導特性を得ることができなかった。また
、薄膜製造時に反応ガスとレーザの種類の組み合わせが
誤ったもの（比較例５）は、後熱処理を施しても優れた
超電導特性を得ることができなかった。
実施例５
第２図は、本発明において使用するレーザＣＶＤ装置の
他の例を示す説明図である。図中１は石英製反応チャン
バーである。反応チャンバー１の側方には基板を加熱す
る基板加熱用ヒータ２が設置されている。基板加熱用ヒ
ーター２の上に基板３が取り付けられている。また、反
応チャンバー１の側方には排気装置４が連結されている
。
他の例を示す説明図である。図中１は石英製反応チャン
バーである。反応チャンバー１の側方には基板を加熱す
る基板加熱用ヒータ２が設置されている。基板加熱用ヒ
ーター２の上に基板３が取り付けられている。また、反
応チャンバー１の側方には排気装置４が連結されている
。
反応チャンバー１と排気装置４の連結部には、排気を調
節するために排気バルブ５が取り付けられている。また
、反応チャンバー１の側壁には３つの原料ガス供給部７
が貫挿されている。各々の原料ガス供給部７一端には、
原料を保持しておく保持体７ａが設置されている。保持
体７ａは、反応チャンバー１内に延出している。各々の
原料ガス供給部７の他端は、原料ガスの流量を調節する
ために原料ガス用マスフローコントローラー８および原
料ガス用バルブ９を備えている。各々の原料ガス用バル
ブ９は、キャリアーガスボンベ１１とキャリアーガス導
入管１０で連結されている。さらに、反応チャンバー１
の外側の上部および下部に原料保持体７ａ内の原料を原
料ガスにするための原料加熱用ヒーターが取り付けられ
ている。
節するために排気バルブ５が取り付けられている。また
、反応チャンバー１の側壁には３つの原料ガス供給部７
が貫挿されている。各々の原料ガス供給部７一端には、
原料を保持しておく保持体７ａが設置されている。保持
体７ａは、反応チャンバー１内に延出している。各々の
原料ガス供給部７の他端は、原料ガスの流量を調節する
ために原料ガス用マスフローコントローラー８および原
料ガス用バルブ９を備えている。各々の原料ガス用バル
ブ９は、キャリアーガスボンベ１１とキャリアーガス導
入管１０で連結されている。さらに、反応チャンバー１
の外側の上部および下部に原料保持体７ａ内の原料を原
料ガスにするための原料加熱用ヒーターが取り付けられ
ている。
一方、反応ガスを基板３付近に導入する反応ガス導入管
１４が、その一端を反応チャンバー１外から基板３付近
にまで延出させ、かつ、反応チャンバー１の側部の壁を
貫挿するようにして取り付けられている。反応ガス導入
管１４の他端は、反応ガスボンベ１５にまで延出してい
る。また、反応ガス導入管１４は、反応ガスの流量を調
節するために反応ガス用マスフローコントローラー１６
および反応ガス用バルブ１７を備えている。
１４が、その一端を反応チャンバー１外から基板３付近
にまで延出させ、かつ、反応チャンバー１の側部の壁を
貫挿するようにして取り付けられている。反応ガス導入
管１４の他端は、反応ガスボンベ１５にまで延出してい
る。また、反応ガス導入管１４は、反応ガスの流量を調
節するために反応ガス用マスフローコントローラー１６
および反応ガス用バルブ１７を備えている。
反応ガスに照射するレーザを発生させるレーザ発生装置
１８が、反応チャンバー１外に設置されている。反応チ
ャンバー１の外部上方にはレーザ発生装置１８からのレ
ーザを反応チャンバー１内に導くミラー１９が設置され
ている。反応チャンバー１の上方には、反応チャンバー
外のレーザ発生装置から導かれるレーザを反応ガスに照
射できるようにウィンドウ２０が取り付けられている。
１８が、反応チャンバー１外に設置されている。反応チ
ャンバー１の外部上方にはレーザ発生装置１８からのレ
ーザを反応チャンバー１内に導くミラー１９が設置され
ている。反応チャンバー１の上方には、反応チャンバー
外のレーザ発生装置から導かれるレーザを反応ガスに照
射できるようにウィンドウ２０が取り付けられている。
次に、この装置を用いて以下のように酸化物超電導体薄
膜を作製した。
膜を作製した。
反応チャンバー１内の基板加熱用ヒーター２上にＭｇＯ
（１００）単結晶基板を設置した。３つの原料供給部７
の原料保持体７ａにはそれぞれＹＣＮ３（塩化イツトリ
ウム）、Ｂａ１２（ヨウ化バリウム）、ＣｕＣＩＩ （
塩化第一銅）を装填した。そして、原料加熱用ヒーター
７ｂでＹＣＮ３を約８５０℃、Ｂａ Ｉ２を約８００℃
、Ｃｕ（、Ｑを約７００℃に加熱して、それぞれを−邪
気化させると共に脱ハロゲン化させた。また、キャリア
ーガスボンベ１１には０２ガスを用意し、反応ガスボン
ベ１５にはＮ２０ガスを用意した。
（１００）単結晶基板を設置した。３つの原料供給部７
の原料保持体７ａにはそれぞれＹＣＮ３（塩化イツトリ
ウム）、Ｂａ１２（ヨウ化バリウム）、ＣｕＣＩＩ （
塩化第一銅）を装填した。そして、原料加熱用ヒーター
７ｂでＹＣＮ３を約８５０℃、Ｂａ Ｉ２を約８００℃
、Ｃｕ（、Ｑを約７００℃に加熱して、それぞれを−邪
気化させると共に脱ハロゲン化させた。また、キャリア
ーガスボンベ１１には０２ガスを用意し、反応ガスボン
ベ１５にはＮ２０ガスを用意した。
まず、排気装置４により反応チャンバー１内を１０Ｔｏ
ｒｒに排気した。ＭｇＯ基板を基板加熱用ヒーター２で
４００℃に加熱した。
ｒｒに排気した。ＭｇＯ基板を基板加熱用ヒーター２で
４００℃に加熱した。
次に、Ｙ： Ｂａ ： Ｃｕ比が１：２：３となるよう
に原料ガスマスフローコントローラー８でキャリアーガ
ス流量を調節しつつ、これらの原料ガスをキャリアーガ
スと共に反応チャンバー１内に導入した。
に原料ガスマスフローコントローラー８でキャリアーガ
ス流量を調節しつつ、これらの原料ガスをキャリアーガ
スと共に反応チャンバー１内に導入した。
一方、Ｎ２０ガスの流量を反応ガスマスフローコントロ
ーラー１６で１００９ＣＣＨに調節して、Ｎ２０ガスを
反応ガス導入管１４を通して反応チャンバー１内のＭｇ
Ｏ基板付近に導入した。また、レーザ発生装置１８から
ＡｒＦエキシマレーザを発生させ、そのレーザをミラー
１９で反射させて、反応チャンバー１のウィンドウ２０
を通してＮ２０ガスに照射した。
ーラー１６で１００９ＣＣＨに調節して、Ｎ２０ガスを
反応ガス導入管１４を通して反応チャンバー１内のＭｇ
Ｏ基板付近に導入した。また、レーザ発生装置１８から
ＡｒＦエキシマレーザを発生させ、そのレーザをミラー
１９で反射させて、反応チャンバー１のウィンドウ２０
を通してＮ２０ガスに照射した。
以上のようにしてＭｇＯ基板上に厚さ１μｍのＹ−Ｂａ
−Ｃｕ−０薄膜を製造した。このときの成膜速度は、約
２μｍ／ｈとした。
−Ｃｕ−０薄膜を製造した。このときの成膜速度は、約
２μｍ／ｈとした。
得られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜について実施例１と同
様にして臨界温度（Ｔｃ）および電流密度（Ｊｃ）を測
定した。得られた結果を下記第２表に示す。
様にして臨界温度（Ｔｃ）および電流密度（Ｊｃ）を測
定した。得られた結果を下記第２表に示す。
実施例６
成膜速度を１０μｍ ／ ｈとした以外は実施例５と同
様にしてＭｇＯ基板上に厚さ１μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０薄膜を製造した。
様にしてＭｇＯ基板上に厚さ１μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０薄膜を製造した。
得られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜について実施例１と同
様にして臨界温度（Ｔｃ ）および電流密度（Ｊｃ）を
測定した。得られた結果を下記第２表に併記する。
様にして臨界温度（Ｔｃ ）および電流密度（Ｊｃ）を
測定した。得られた結果を下記第２表に併記する。
比較例６，７．８
レーザを使用せず、反応ガス種類、基板温度、並びに成
膜速度を下記第２表に示す通りに設定して実施例５と同
様にしてＭｇＯ基板上に厚さ１μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０薄膜を製造した。なお、比較例７，８については、得
られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜に０２中で、８００℃、
１時間の熱処理を施した。
膜速度を下記第２表に示す通りに設定して実施例５と同
様にしてＭｇＯ基板上に厚さ１μｍのＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０薄膜を製造した。なお、比較例７，８については、得
られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜に０２中で、８００℃、
１時間の熱処理を施した。
得られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０薄膜について実施例１と同
様にして臨界温度（Ｔｃ ）および電流密度（Ｊｃ）を
測定した。得られた結果を下記第２表に併記する。
様にして臨界温度（Ｔｃ ）および電流密度（Ｊｃ）を
測定した。得られた結果を下記第２表に併記する。
第２表から明らかなように、本発明により製造された酸
化物超電導体薄膜（実施例５．６）は、製造時の基板温
度が４００℃程度の低温にもかかわらず高い臨界温度（
Ｔｃ）および電流密度（Ｊｃ ）等の優れた超電導特性
を示した。これに対して、レーザを使用しないで製造し
た酸化物超電導体薄膜（比較例６．８）は、薄膜製造時
に基板温度を８００℃前後にまで高くしなければ優れた
超電導特性が得られなかった。基板温度を低くして薄膜
製造を行ったもの（比較例７）は、後熱処理を施しても
優れた超電導特性を得ることができなかった。
化物超電導体薄膜（実施例５．６）は、製造時の基板温
度が４００℃程度の低温にもかかわらず高い臨界温度（
Ｔｃ）および電流密度（Ｊｃ ）等の優れた超電導特性
を示した。これに対して、レーザを使用しないで製造し
た酸化物超電導体薄膜（比較例６．８）は、薄膜製造時
に基板温度を８００℃前後にまで高くしなければ優れた
超電導特性が得られなかった。基板温度を低くして薄膜
製造を行ったもの（比較例７）は、後熱処理を施しても
優れた超電導特性を得ることができなかった。
このように、本発明による酸化物超電導体薄膜の製造方
法は、高速成膜、基板の低温化、および後熱処理が不要
である、いわゆるａＳ−ｇ ｒ ｏｗｎ化を可能とし、
電子部品等の装置にも充分適用できるものである。
法は、高速成膜、基板の低温化、および後熱処理が不要
である、いわゆるａＳ−ｇ ｒ ｏｗｎ化を可能とし、
電子部品等の装置にも充分適用できるものである。
［発明の効果］
以上説明した如く、本発明の酸化物超電導体薄膜の製造
方法は、低い基板温度で酸化物超電導体薄膜を製造でき
、成膜後の後熱処理を不要とし、しかも高速で優れた超
電導特性を有する酸化物超電導体薄膜を成膜をすること
ができるものである。
方法は、低い基板温度で酸化物超電導体薄膜を製造でき
、成膜後の後熱処理を不要とし、しかも高速で優れた超
電導特性を有する酸化物超電導体薄膜を成膜をすること
ができるものである。
第１図および第２図は、本発明に使用する装置の説明図
である。 １・・・反応チャンバー２・・・基板加熱用ヒーター３
・・・基板、４・・・排気装置、５・・・排気用バルブ
、６・・・原料ガス導入管、７・・・原料ガス供給部、
７ａ・・・原料ガス供給部、７ｂ・・・原料加熱用ヒー
ター ８・・・原料ガス用マスフローコントローラー
９・・・原料ガス用バルブ、１０・・・キャリアーガス
導入管、１１・・・キャリアーガスボンベ、１２・・・
キャリアーガス用マスフローコントローラー １３・・
・キャリアーガス用バルブ、１４・・・反応ガス導入管
、１５・・・反応ガスボンベ、１６・・・反応ガス用マ
スフローコントローラー １７・・・反応ガス用バルブ
、１８・・・レーザ発生装置、１９・・・ミラー ２ｏ
・・・ウィンドウ。
である。 １・・・反応チャンバー２・・・基板加熱用ヒーター３
・・・基板、４・・・排気装置、５・・・排気用バルブ
、６・・・原料ガス導入管、７・・・原料ガス供給部、
７ａ・・・原料ガス供給部、７ｂ・・・原料加熱用ヒー
ター ８・・・原料ガス用マスフローコントローラー
９・・・原料ガス用バルブ、１０・・・キャリアーガス
導入管、１１・・・キャリアーガスボンベ、１２・・・
キャリアーガス用マスフローコントローラー １３・・
・キャリアーガス用バルブ、１４・・・反応ガス導入管
、１５・・・反応ガスボンベ、１６・・・反応ガス用マ
スフローコントローラー １７・・・反応ガス用バルブ
、１８・・・レーザ発生装置、１９・・・ミラー ２ｏ
・・・ウィンドウ。
Claims (1)
- 酸化物超電導体の構成金属元素のハロゲン化物または有
機金属化合物の蒸気を真空チャンバー内に導入し、該真
空チャンバー内であらかじめ加熱した基板上に前記ハロ
ゲン化物または有機金属化合物を化学的気相成長法によ
って堆積させて堆積層を形成すると共に、前記基板付近
に酸素を含有する反応ガスを導入すると共に、該反応ガ
スにレーザを照射して励起状態の酸素原子を生成させ、
該励起状態の酸素原子により前記基板上の堆積層を酸化
させることを特徴とする酸化物超電導体薄膜の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1209665A JPH0375207A (ja) | 1989-08-15 | 1989-08-15 | 酸化物超電導体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1209665A JPH0375207A (ja) | 1989-08-15 | 1989-08-15 | 酸化物超電導体薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0375207A true JPH0375207A (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=16576580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1209665A Pending JPH0375207A (ja) | 1989-08-15 | 1989-08-15 | 酸化物超電導体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0375207A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06135703A (ja) * | 1992-01-02 | 1994-05-17 | Air Prod And Chem Inc | 有機金属化学蒸着による無機薄膜の製造方法 |
| WO2004081265A1 (ja) * | 2003-03-10 | 2004-09-23 | Ngk Insulators Ltd. | 酸化物被膜の製造方法、酸化物被膜および被膜構造体 |
-
1989
- 1989-08-15 JP JP1209665A patent/JPH0375207A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06135703A (ja) * | 1992-01-02 | 1994-05-17 | Air Prod And Chem Inc | 有機金属化学蒸着による無機薄膜の製造方法 |
| WO2004081265A1 (ja) * | 2003-03-10 | 2004-09-23 | Ngk Insulators Ltd. | 酸化物被膜の製造方法、酸化物被膜および被膜構造体 |
| US7517557B2 (en) | 2003-03-10 | 2009-04-14 | Ngk Insulators, Ltd. | Oxide films, a method of producing the same and structures having the same |
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