JPH0373583B2 - - Google Patents
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- JPH0373583B2 JPH0373583B2 JP58158318A JP15831883A JPH0373583B2 JP H0373583 B2 JPH0373583 B2 JP H0373583B2 JP 58158318 A JP58158318 A JP 58158318A JP 15831883 A JP15831883 A JP 15831883A JP H0373583 B2 JPH0373583 B2 JP H0373583B2
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Description
（目的）
本発明は結晶性ポリプロピレンの優れた剛性、
耐衝撃性、透明性、耐熱性等を保持しながら、特
に真空・圧空成形、押出成形等において良好なる
成形加工性を有し、かつフイツシユアイおよび表
面肌あれ発生のトラブルが解消されたポリプロピ
レン組成物に関する。 （従来技術） ポリプロピレンは、その優れた物性のために食
品容器、トレイ等の真空・圧空成形品、フイル
ム・シートの如き押出成形品などの分野でも広く
使用されているが、溶融次の弾性的性質に乏しい
ために成形時の生産性が低く、溶融弾性の改良が
強く望まれていた。 従来、ポリプロピレンに高い溶融弾性を付与す
る目的で低密度ポリエチレンなどをブレンドする
方法が公知である。（特公昭47−30614、特開昭50
−8848など） しかしこれらの方法では、溶融弾性は向上する
ものの剛性、耐熱性などのポリプロピレン本来の
優れた物性が低下し好ましくない。そこで他樹脂
との混合ではなくポリプロピレン自体の分子量分
布を広げることにより溶融弾性を向上させようと
する試みが種々提案されている。 たとえばプロピレン重合の際に、重合を２段階
で実施し、高分子量成分と低分子量成分とを重合
槽内で生成させることにより溶融弾性を向上させ
る手法が提案されている（特開昭54−38389、特
開昭54−144448、特開昭55−123637、特開昭57−
185304）。 しかしこの方法では、溶融弾性を向上させよう
として２成分の分子量差を大きくすれば、高分子
量成分の分散が悪くなり、成形品にフイツシユア
イが多発する。一方、フイツシユアイの発生を抑
えるべく２成分の分子量差を小さくすれば溶融弾
性がほとんど向上しない。 また、分子量の異なる２種類のポリプロピレン
を溶融混合することにより所期の目的を達成しよ
うとする試み（特開昭54−74844、特開昭57−
185336など）もなされているが、前述の２段階重
合と同様に不十分な結果しか得られていない。従
つて成形品にフイツシユアイを発生させずに溶融
弾性を向上させる方法は現在まで見い出されてい
なかつた。 （本発明の概要） 本発明者らは、ポリプロピレンの分子量分布の
連続性に着目して鋭意検討を行なつた。その結果
驚くべきことに、ポリプロピレンを平均分子量の
異なる３種類の成分から構成させ、かつその各成
分の平均分子量と割合を特定の範囲内にすること
により、溶融弾性の向上とフイツシユアイの解消
とを同時に実現したポリプロピレン組成物を得、
本発明に到達した。 すなわち本発明は、３種類のプロピレンの単独
重合体から構成された組成物であつて、重量平均
分子量が80万以上の重合体(A)を５〜25重量％、
MFRが0.1〜10の重合体(B)を30〜60重量％、およ
びMFRが0.5〜200の重合体(C)を30〜60重量％含
有し、重合体(C)と重合体(B)のMFR比が1.5以上で
あり、組成物のMFRが0.5〜５であるポリプロピ
レン組成物である。 （具体的説明） 本発明のポリプロピレン組成物は、平均分子量
の異なる３種類の重合体を含有し、最も平均分子
量の大きな重合体(A)は重量平均分子量80万以上、
好ましくは100万以上であり、組成物に対して５
〜25重量％、好ましくは７〜20重量％含まれる。 80万未満では溶融弾性の改良効果が低下し、ま
た、25重量％を越えるとフイツシユアイが発生し
易く、５重量％未満では添加効果がない。 重量平均分子量は、GPCを用いて測定され、
組成物が１基の重合槽を用いて連続的に重合され
るときは、重合体(A)の重合工程の前後の重合体に
ついてGPCで測定し、重合体の生成量との関係
から重量平均分子量を算出する。 中間的な平均分子量を有する重合体(B)はMFR
が0.1〜10好ましくは0.5〜５であり、組成物に対
して30〜60重量％好ましくは35〜55重量％含まれ
る。 本発明においてMFRはASTM−Ｄ−1238に基
づいて測定された値である。 最も平均分子量の小さな重合体(C)はMFRが0.5
〜200好ましくは２〜150であり組成物に対して30
〜60重量％好ましくは35〜55重量％含まれる。重
合体(C)と重合体(B)のMFR比は1.5以上好ましくは
2.0以上である。 MFR比が1.5より低いときは、フイツシユアイ
が発生するおそれがある。 組成物のMFRは0.5〜５好ましくは0.7〜４であ
る。この範囲を外れるときは、溶融弾性が低下し
たり、成形が困難になつたりする。 本発明のポリプロピレン組成物は、結晶性ポリ
プロピレン組成物であり、は85％以上、好ま
しくは90％以上である。 本発明のポリプロピレン組成物は３段階重合に
よつても得られるし、３成分の溶融混合によつて
も得られる。いずれの方法でも本発明の目的を達
し得るが、３段階重合による方が本発明の効果が
著しい。 溶融混合による場合は、リボンブレンダー、ヘ
ンシエルミキサー等の公知の混合機と通常のスク
リユー式押出機、バンバリーミキサー、ロール等
の混練機との組み合せにより溶融混合し、本発明
のポリプロピレン組成物を得る。 ３段階重合による場合は、１基の重合槽を用い
て回分式で製造してもよいし、３基以上の重合槽
を用いて連続的に製造してもよい。その際、最も
平均分子量の大きな重合体(A)は、第２段階か第３
段階で実質的に無水素状態で重合することによつ
て製造するのがフイツシユアイの解消および溶融
弾性の向上に特に効果的である。 以下、本発明を実施例によつてさらに詳細に説
明するが本発明はその要旨をこえない限り以下の
実施例に限定されるものではない。なお実施例
中、組成物の各種物性の評価方法は次の通りであ
る。 II：アイソタクチツクインデツクスはポリプロピ
レンの沸騰ｎ−ヘプタン抽出残の全体に対する
割合として求めた。 MFR：メルトフローレイトの測定はASTM−Ｄ
−1238に準じて行なつた。 MT：メルトテンシヨンの測定は東洋精機製作所
製のメルトテンシヨンテスターを用いて、シリ
ンダー温度190℃、オリフイスＬ／Ｄ＝８／
2.1、押出速度10mm／min、引張速度3.9ｍ／
minで行なつた。 フイツシユアイ：以下の条件で製造したシートに
ついて直径0.2mm以上のフイツシユアイの有無
を判定した。スクリユー径が3.5mmでＬ／Ｄが
28の押出機を用いて、ダイ温度250℃で幅300mm
のコートハンガーダイから押出し、25℃の冷却
水が内部で循環しているキヤステイングドラム
表面（硬質クロムメツキ加工を施してある）
に、空気送風機でおさえつけ、厚さ0.3mmのシ
ートを製造した。 真空成形性：上述のようにして製造したシートを
用いて真空成形試験機で真空成形性のテストを
実施した。 実施例１および比較例１、２ 内容積200のステンレス製オートクレーブに
ｎ−ヘプタン70、三塩化チタン（TiCl3・1/3
AlCl3東邦チタニウム社製AAグレード）20ｇお
よびジエチルアルミニウムクロライド30ｇを加
え、70℃に昇温し、水素とプロピレンを供給して
MFR2.2の重合体を組成物の45％製造した。次に
水素濃度を高くして第２段の重合を行ない
MFR8.8の重合体を組成物の45％製造した。次に
未反応ガスを放出し、新たにプロピレンのみを供
給して無水素重合を行ない、組成物の10％を製造
した。その後未反応ガスを放出し、ｎ−ブタノー
ルを２加えて撹拌し、生成固体重合体をヘプタ
ン溶液と分離し、水洗した後乾燥したところ、製
品組成物は18.1Kgであつた。 このときの重合結果と品質評価結果を比較例
１、２と共に表１および第１図に示した。比較例
１、２は共に２段階重合で製造したものであり、
比較例１は前段と後段の分子量差を大きくした場
合であり、比較例２は前段と後段の分子量差を小
さくした場合である。表１から明らかなように、
実施例ではフイツシユアイが全く発生せず、しか
も溶融弾性は極めて大きくなつている。これに対
して比較例１では溶融弾性は向上するものの、フ
イツシユアイが多発し商品価値を失つている。一
方、比較例２ではフイツシユアイは発生しない
が、溶融弾性がほとんど向上せず、所期の目的を
達していない。さらに第１図の真空成形性の結果
からも、実施例１が優れていることがわかる。 実施例２〜５および比較例３〜６ 各段の生成割合とMFRを変化させること以外
は実施例１と同様にして実施例２〜５および比較
例３〜６の実験を行なつた。その結果を表２に示
した。
耐衝撃性、透明性、耐熱性等を保持しながら、特
に真空・圧空成形、押出成形等において良好なる
成形加工性を有し、かつフイツシユアイおよび表
面肌あれ発生のトラブルが解消されたポリプロピ
レン組成物に関する。 （従来技術） ポリプロピレンは、その優れた物性のために食
品容器、トレイ等の真空・圧空成形品、フイル
ム・シートの如き押出成形品などの分野でも広く
使用されているが、溶融次の弾性的性質に乏しい
ために成形時の生産性が低く、溶融弾性の改良が
強く望まれていた。 従来、ポリプロピレンに高い溶融弾性を付与す
る目的で低密度ポリエチレンなどをブレンドする
方法が公知である。（特公昭47−30614、特開昭50
−8848など） しかしこれらの方法では、溶融弾性は向上する
ものの剛性、耐熱性などのポリプロピレン本来の
優れた物性が低下し好ましくない。そこで他樹脂
との混合ではなくポリプロピレン自体の分子量分
布を広げることにより溶融弾性を向上させようと
する試みが種々提案されている。 たとえばプロピレン重合の際に、重合を２段階
で実施し、高分子量成分と低分子量成分とを重合
槽内で生成させることにより溶融弾性を向上させ
る手法が提案されている（特開昭54−38389、特
開昭54−144448、特開昭55−123637、特開昭57−
185304）。 しかしこの方法では、溶融弾性を向上させよう
として２成分の分子量差を大きくすれば、高分子
量成分の分散が悪くなり、成形品にフイツシユア
イが多発する。一方、フイツシユアイの発生を抑
えるべく２成分の分子量差を小さくすれば溶融弾
性がほとんど向上しない。 また、分子量の異なる２種類のポリプロピレン
を溶融混合することにより所期の目的を達成しよ
うとする試み（特開昭54−74844、特開昭57−
185336など）もなされているが、前述の２段階重
合と同様に不十分な結果しか得られていない。従
つて成形品にフイツシユアイを発生させずに溶融
弾性を向上させる方法は現在まで見い出されてい
なかつた。 （本発明の概要） 本発明者らは、ポリプロピレンの分子量分布の
連続性に着目して鋭意検討を行なつた。その結果
驚くべきことに、ポリプロピレンを平均分子量の
異なる３種類の成分から構成させ、かつその各成
分の平均分子量と割合を特定の範囲内にすること
により、溶融弾性の向上とフイツシユアイの解消
とを同時に実現したポリプロピレン組成物を得、
本発明に到達した。 すなわち本発明は、３種類のプロピレンの単独
重合体から構成された組成物であつて、重量平均
分子量が80万以上の重合体(A)を５〜25重量％、
MFRが0.1〜10の重合体(B)を30〜60重量％、およ
びMFRが0.5〜200の重合体(C)を30〜60重量％含
有し、重合体(C)と重合体(B)のMFR比が1.5以上で
あり、組成物のMFRが0.5〜５であるポリプロピ
レン組成物である。 （具体的説明） 本発明のポリプロピレン組成物は、平均分子量
の異なる３種類の重合体を含有し、最も平均分子
量の大きな重合体(A)は重量平均分子量80万以上、
好ましくは100万以上であり、組成物に対して５
〜25重量％、好ましくは７〜20重量％含まれる。 80万未満では溶融弾性の改良効果が低下し、ま
た、25重量％を越えるとフイツシユアイが発生し
易く、５重量％未満では添加効果がない。 重量平均分子量は、GPCを用いて測定され、
組成物が１基の重合槽を用いて連続的に重合され
るときは、重合体(A)の重合工程の前後の重合体に
ついてGPCで測定し、重合体の生成量との関係
から重量平均分子量を算出する。 中間的な平均分子量を有する重合体(B)はMFR
が0.1〜10好ましくは0.5〜５であり、組成物に対
して30〜60重量％好ましくは35〜55重量％含まれ
る。 本発明においてMFRはASTM−Ｄ−1238に基
づいて測定された値である。 最も平均分子量の小さな重合体(C)はMFRが0.5
〜200好ましくは２〜150であり組成物に対して30
〜60重量％好ましくは35〜55重量％含まれる。重
合体(C)と重合体(B)のMFR比は1.5以上好ましくは
2.0以上である。 MFR比が1.5より低いときは、フイツシユアイ
が発生するおそれがある。 組成物のMFRは0.5〜５好ましくは0.7〜４であ
る。この範囲を外れるときは、溶融弾性が低下し
たり、成形が困難になつたりする。 本発明のポリプロピレン組成物は、結晶性ポリ
プロピレン組成物であり、は85％以上、好ま
しくは90％以上である。 本発明のポリプロピレン組成物は３段階重合に
よつても得られるし、３成分の溶融混合によつて
も得られる。いずれの方法でも本発明の目的を達
し得るが、３段階重合による方が本発明の効果が
著しい。 溶融混合による場合は、リボンブレンダー、ヘ
ンシエルミキサー等の公知の混合機と通常のスク
リユー式押出機、バンバリーミキサー、ロール等
の混練機との組み合せにより溶融混合し、本発明
のポリプロピレン組成物を得る。 ３段階重合による場合は、１基の重合槽を用い
て回分式で製造してもよいし、３基以上の重合槽
を用いて連続的に製造してもよい。その際、最も
平均分子量の大きな重合体(A)は、第２段階か第３
段階で実質的に無水素状態で重合することによつ
て製造するのがフイツシユアイの解消および溶融
弾性の向上に特に効果的である。 以下、本発明を実施例によつてさらに詳細に説
明するが本発明はその要旨をこえない限り以下の
実施例に限定されるものではない。なお実施例
中、組成物の各種物性の評価方法は次の通りであ
る。 II：アイソタクチツクインデツクスはポリプロピ
レンの沸騰ｎ−ヘプタン抽出残の全体に対する
割合として求めた。 MFR：メルトフローレイトの測定はASTM−Ｄ
−1238に準じて行なつた。 MT：メルトテンシヨンの測定は東洋精機製作所
製のメルトテンシヨンテスターを用いて、シリ
ンダー温度190℃、オリフイスＬ／Ｄ＝８／
2.1、押出速度10mm／min、引張速度3.9ｍ／
minで行なつた。 フイツシユアイ：以下の条件で製造したシートに
ついて直径0.2mm以上のフイツシユアイの有無
を判定した。スクリユー径が3.5mmでＬ／Ｄが
28の押出機を用いて、ダイ温度250℃で幅300mm
のコートハンガーダイから押出し、25℃の冷却
水が内部で循環しているキヤステイングドラム
表面（硬質クロムメツキ加工を施してある）
に、空気送風機でおさえつけ、厚さ0.3mmのシ
ートを製造した。 真空成形性：上述のようにして製造したシートを
用いて真空成形試験機で真空成形性のテストを
実施した。 実施例１および比較例１、２ 内容積200のステンレス製オートクレーブに
ｎ−ヘプタン70、三塩化チタン（TiCl3・1/3
AlCl3東邦チタニウム社製AAグレード）20ｇお
よびジエチルアルミニウムクロライド30ｇを加
え、70℃に昇温し、水素とプロピレンを供給して
MFR2.2の重合体を組成物の45％製造した。次に
水素濃度を高くして第２段の重合を行ない
MFR8.8の重合体を組成物の45％製造した。次に
未反応ガスを放出し、新たにプロピレンのみを供
給して無水素重合を行ない、組成物の10％を製造
した。その後未反応ガスを放出し、ｎ−ブタノー
ルを２加えて撹拌し、生成固体重合体をヘプタ
ン溶液と分離し、水洗した後乾燥したところ、製
品組成物は18.1Kgであつた。 このときの重合結果と品質評価結果を比較例
１、２と共に表１および第１図に示した。比較例
１、２は共に２段階重合で製造したものであり、
比較例１は前段と後段の分子量差を大きくした場
合であり、比較例２は前段と後段の分子量差を小
さくした場合である。表１から明らかなように、
実施例ではフイツシユアイが全く発生せず、しか
も溶融弾性は極めて大きくなつている。これに対
して比較例１では溶融弾性は向上するものの、フ
イツシユアイが多発し商品価値を失つている。一
方、比較例２ではフイツシユアイは発生しない
が、溶融弾性がほとんど向上せず、所期の目的を
達していない。さらに第１図の真空成形性の結果
からも、実施例１が優れていることがわかる。 実施例２〜５および比較例３〜６ 各段の生成割合とMFRを変化させること以外
は実施例１と同様にして実施例２〜５および比較
例３〜６の実験を行なつた。その結果を表２に示
した。
【表】
【表】
【表】
【表】
実施例 ６
３基の重合槽を用いて別々に所定の水素濃度
で、また、水素濃度以外は実施例１と同様の条件
で、３種類の重合体を製造した。 次に、この重合体A10重量％、重合体B45重量
％、さらに重合体C45重量％をヘンシエルミキサ
ーで混合し、230℃に加熱されたスクリユー径が
50mmでＬ／Ｄが25の押出機で溶融混合して20Kgの
組成物を得た。 この組成物の品質を実施例１と同様に評価した
ところ、第３表の結果を得た。 比較例 ７ 水素濃度を調節して表３のMFRの重合体を調
製して混合した他は実施例６と同じ操作を行つ
た。 その結果を表３に示す。
で、また、水素濃度以外は実施例１と同様の条件
で、３種類の重合体を製造した。 次に、この重合体A10重量％、重合体B45重量
％、さらに重合体C45重量％をヘンシエルミキサ
ーで混合し、230℃に加熱されたスクリユー径が
50mmでＬ／Ｄが25の押出機で溶融混合して20Kgの
組成物を得た。 この組成物の品質を実施例１と同様に評価した
ところ、第３表の結果を得た。 比較例 ７ 水素濃度を調節して表３のMFRの重合体を調
製して混合した他は実施例６と同じ操作を行つ
た。 その結果を表３に示す。
【表】
【表】
第１図は、本発明によつて得られた重合体と比
較例によつて得られた重合体のシート垂れ試験結
果を示す図である。
較例によつて得られた重合体のシート垂れ試験結
果を示す図である。
Claims (1)
- １ ３種類のプロピレンの単独重合体から構成さ
れた組成物であつて、重量平均分子量が80万以上
の重合体(A)を５〜25重量％、MFRが0.1〜10の重
合体(B)を30〜60重量％、およびMFRが0.5〜200
の重合体(C)を30〜60重量％含有し、重合体(C)と重
合体(B)のMFR比が1.5以上であり、組成物の
MFRが0.5〜５であるポリプロピレン組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15831883A JPS6049049A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | ポリプロピレン組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15831883A JPS6049049A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | ポリプロピレン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6049049A JPS6049049A (ja) | 1985-03-18 |
| JPH0373583B2 true JPH0373583B2 (ja) | 1991-11-22 |
Family
ID=15669008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15831883A Granted JPS6049049A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | ポリプロピレン組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6049049A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01116033A (ja) * | 1987-10-28 | 1989-05-09 | Kawasaki Steel Corp | Ｈ形鋼の残留応力及び反り制御方法 |
| JP3300442B2 (ja) * | 1992-12-28 | 2002-07-08 | 三井化学株式会社 | 熱可塑性樹脂成形物の耐衝撃強度の改良方法及びそのための組成物 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5639812A (en) * | 1979-06-21 | 1981-04-15 | Nordtool Ab | Shearing machine for cutting metallic sheet* etc* |
| JPS5645935A (en) * | 1979-09-22 | 1981-04-25 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | Polypropylene composition for which thermoforming cycle can be reduced |
| JPS5726613A (en) * | 1980-07-22 | 1982-02-12 | Fujisawa Pharmaceut Co Ltd | Preparation of crystalline freeze-dried pharmaceutical |
| JPS5827731A (ja) * | 1981-08-12 | 1983-02-18 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ポリオレフイン組成物およびその製法 |
-
1983
- 1983-08-30 JP JP15831883A patent/JPS6049049A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5639812A (en) * | 1979-06-21 | 1981-04-15 | Nordtool Ab | Shearing machine for cutting metallic sheet* etc* |
| JPS5645935A (en) * | 1979-09-22 | 1981-04-25 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | Polypropylene composition for which thermoforming cycle can be reduced |
| JPS5726613A (en) * | 1980-07-22 | 1982-02-12 | Fujisawa Pharmaceut Co Ltd | Preparation of crystalline freeze-dried pharmaceutical |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6049049A (ja) | 1985-03-18 |
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