JPH037311A - 高性能複合体の製造方法および装置 - Google Patents

高性能複合体の製造方法および装置

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JPH037311A
JPH037311A JP2029767A JP2976790A JPH037311A JP H037311 A JPH037311 A JP H037311A JP 2029767 A JP2029767 A JP 2029767A JP 2976790 A JP2976790 A JP 2976790A JP H037311 A JPH037311 A JP H037311A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、いわゆる高性能を有するいわゆる複合体の製
造用の圧力下の雰囲気の製造に関し、前記雰囲気は、下
部型と上部気密性力／シーとの間に置かれ、好ましくは
カバーと型との間の空間を真空にした、有機熱硬化性材
料を含浸させた繊維質構造切断織物の重畳体上のオート
クレーブに使用されるものである。
実際あらかじめ含浸させた織物切断片の形状をしたこれ
らの基本的な繊維質構造体は、グラファイト、アラミド
、ガラスで強化された繊維からつくられ、一方、有機熱
硬化性材料は、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、フェ
ノール樹脂、ビニルエステル樹脂、ポリイミド樹脂であ
る。
（従来技術） 鋳造は、使用する有機材料の性質により、ほぼ１５０’
ｃから３５０℃の比較的高温、ほぼ５ノ′ニールから２
０バールの圧力下にオートクレーブで行われ、鋳造中の
構造体を取囲む真空は、力Ａ−の上にかけられた圧力の
協力で、前記構造体内に残っているすべての気泡及び有
機溶剤のすべての残存を除去できるように初期真空であ
る。
圧力を製造するのに用いられ、熱移動にも同時に役立つ
圧力下で用いる雰囲気として、通常は空気が用いられて
いる。何故なら、圧力、温度条件下で、有機材料の自然
発火も、炎の伝播もないからである。この比較的安全な
性質にもかかわらず、発火につ々がるいくつかの事故が
確認され、それについてなされた分析は、鋳造中に構造
体に直接関連しない原因が常に存在したことを証明した
。
それは、付属電気設備のショートであったり、有機材料
の溶剤の予備乾燥の不足であったりし、発火は、最初は
、カバー　あらかじめ含浸させ之織物や厚布、シール用
化合物等のような製造用のいくつかの付属品に関係があ
ることがある。
したがって、真空カバーでのいわゆるオートクレーブ鋳
造方法が、小さな部片に用いられていた間は、そのよう
な事故は、物的な面でも人的な面でもあまり大きな損害
なしに食い止めることができた。
しかしながらこの技術は、ますます大きな寸法の部片が
この方法によって実際に製造されるという方向に、最近
規模が拡大してきており、数百立方メートルの容積を有
するオートクレーブを使用することもまれではない。そ
してこの寸法の発展は、このような大きな設備及びオー
トクレーブの生産性増大の要求を同時に伴なう。
他方では、ボリイぞド例えばＰＭＲ１５の商品名で知ら
れているポリイミドのような、現在一般に用いられてい
ないある筏の樹脂は、−層高い圧力及び温度を要求し、
したがってこれは危険を増大する。しかもよく知られた
当然のことながら、従業員に関する安全規制は、ますま
す厳しい規則を目ざしている。
（発明が解決しようとする裸題） 上記のことは、オートクレーブの雰囲気用空気の代りに
不活性窒素を用いることが提案された理由であるが、そ
れは投資（ますます高くなる圧力下でますます大容量と
なるオートクレーブに用いられる大量の不活性ガスを与
える液体窒素の貯蔵及び蒸発器）及び使用コスト（何故
々らば低温精留の液体窒素は比較的高価であるから）の
顕著な増加を意味する。したがって、費用と安全との間
の妥協を得るため、酸素含有量の許容理論値の下ではあ
るが大量に残すやり方で低温空気と窒素とを混合する折
衷解決策が用いられた。しかしこの解決策はまだ費用が
かかることが確認され、ガス混合技術に固有の要求が原
因で、使用はあまり実際的ではない。
本出願人は、この種の技術において用いることのできる
雰囲気の組成を安全性の面で詳細な研究を行った。した
がって、前記雰囲気と接触する製品の部分的発火後の炎
の伝播を避ける酸素最高含有量（いわゆる酸素指数ｒｏ
）から出発し、もし現実の酸素含有量が１０より小さい
ならば、そのとき雰囲気は、問題の製品用安全雰囲気と
呼ばれる。
用いられた方法は、２５℃の温度ＴＯ及び１バールの圧
力Ｐｏにおける酸素指数ＩＯを定め、より高い圧力及び
温度について正しい計算により外挿法を行うことであっ
た（圧力の修正は、実際は全く無視できることに注意）
。そしてポリマーの種類が何であろうと、２５℃２１バ
ールで酸素指数が、常に０．１５以上であるという実験
的確認から出発した。この研究の結果は、以下ｔこ与え
られる。
Ｔ　　　　ｌｏ（１バール）　　　ｌｏ（３０バール）
２５ａＣＱ、１５ ｔｏｏ’ｃ　　　ｏ、ｔｏ７ｏ、ｔｏｔＬ　５０℃Ｏ，
０８８０，０８４ Ｌ８０℃Ｏ，０８００，０７５ ２３０℃Ｏ，０６８，０，０６４ ３１５℃Ｏ，０５４０，０５１ ４５０℃Ｏ，０３９０，０３７７ 」８０℃に熱せられたエポキシ樹脂の場合に、酸素指数
ＩＯは０．０８０　（１バール）、　　０．０７５　（
３０バール）であシ、一方、３１５℃で０．０５４（１
バール）、　　ｏ、ｏｓｔ　（３０バール）に達すると
きは、ポリイミドを用いた酸素指数であることがこれら
の結果から確認された。
これらの数字は、真空カバー下のオートクレーブでの鋳
造作業に使われる可能性のある付属装置のいろいろな材
料と接触する雰囲気内で測定された酸素指数と比較すべ
きである。前のように、この酸素指数は、材料の燃焼伝
播が自然に起る大気圧における酸素−窒素混合物の最小
酸素含有量と対応する。
ＴＹＧＡｖＡＣ（登録商標）参照　■０真空カバー　　
　ＮＢＦ　２０５Ｃ０，４３５０μ 離型フィルム　　　ＲＦ　　２６０　　　　　　　　　
　０．９０２５μ 排水マット　　　ＮＷ　３３９　ＨＡ　　　　　　　　
Ｏ，２４非圧延織物　　　　　８０　　Ａ／ＲＯ，１９
離型フイルム　　　ＲＦ　　２３９　　　　　　　　　
　０．２７’ｒＹＧＡＶＡＣ（登録商標）参照　■０真
空カバー　　　ＰＢＦ　４００　　　　　　　　０．３
９５０μ 離型フィルム　　　ＲＦ　　３０５　　　　　　　　　
　０．９９２５μ 排水マット　　　ＮＷ　４５０　ＨＵ　　　　　　　　
Ｏ，８２非圧延織物　　　３００　Ｃ／Ｒ１ 気密マステイツク　　ＶＢ８６００　　　　　　　　　
　０．２０本出願人は、そのとき、酸素含有量を酸素指
数ＩＯの８０俤に制限するように提案することによって
安全の幅を設定し、したがってｔｓｏ’ｃでエポキシ樹
脂の存在する雰囲気は、０．０６（酸素６チ）以下の酸
素含有量、２３０６Ｃでフェノール樹脂の存在する雰囲
気は、０．０４５　（酸素４．５チ）以下の酸素含有量
、３１０″Ｃでポリイミド樹脂の存在する雰囲気は、０
．０４０　（＠素　４％）以下の酸素含有量でなければ
ならないという結論に達した。
（発明が解決しようとする課題） これらの結論が実験で確かめられ念とき、本出願人は、
できるだけ費用を安くしてこれらの安全な作業条件を一
緒に解決しようと試みた。この背景で、解決すべき課題
は、製造コストが低温ｆｌＩ留の窒素より明らかに小さ
く、簡単なやり方で高価な手段を必要とせずに、異なる
発火性をもつ何徨類かの熱硬化性樹脂が同一処理設備で
順次用いられるので、ある種類の樹脂用雰囲気から他の
種類の樹脂用雰囲気へ移行できるガス源を見出すという
要求を先天的に含んでいることが指摘される。
もちろん、一つの解決法がもつとも可燃性の樹脂（すな
わちポリイミド樹脂を想定したとき）用の安全雰囲気を
選んだが、それは他の可燃性の少い樹脂には全く認めら
れない処理費用がかかったりする。
（課題を解決するための手段） これらの考察から出発して、本出頭人は本発明に到達し
た。本発明によれば、透過又は吸着による空気分離で、
０．１チと１５チとの間、好ましくは０．１％と６チと
の間の調節可能な残存酸素含有量及びｌ　Ｑ　ｐｐｍま
での水蒸気含有量を含む粗製窒素からなる安全用雰囲気
ガスが調製される。
したがって、これは使用される樹脂の種類ごとに、発火
限界に対応した酸素指数を定め、そのような安全用雰囲
気を製造しようとする方法の中で、６チ以下の全残存含
有量を０．１チ程度に低くても、特に簡単な手段によっ
て調節可能に低下しながら６％以下の全残存含有量を有
する空気分離の粗製窒素を低コストで発生できる二つだ
けを選んだことは本発明の利点である。実際、調節の容
易さは、何の特別な問題もなしに透過器又は吸着器の利
用を可能にする。それは、透過器又は吸着器が、同一取
入れ空気流量を保ちながら製造流量を制限し、全く許容
できる製造コスト条件で、製造の採算性の理由のために
最大許容限界に近い残存酸素含有量を認めながら製造流
量を制限することのみが必要だからである。１〜かしそ
のような最適Ｍ節は、ケース・パイ・ケースで強制的に
されなければならない。何故ならば、残存酸素含有量（
６チと０．１％との間）の減少は抽出率を犠牲にして、
したがって製造コストの増加を伴なって行′うことを認
めねばならず、抽出率（取入れ空気体積単位当り粗製窒
素製造体積）は、酸素含有量の低下とともに著しく低下
することが指摘されるからである。
したがってこれは、与えられたオートクレーブ又は並列
のオートクレーブセットについて、何の困雌もなく、異
なる樹脂を含浸させた要素の鋳造をζ順次かつ調節後に
使用できる、安全用雰囲気を形成するための粗製窒素の
発生装置を１基だけ配置すればよいという決定的な利点
である。
このやり方は、オートクレーブ内に置かれた材料のすべ
ての発火を原則として避ける利点を有し、外部からの引
火の偶然のきっかけの場合には、炎の伝播速度が０に等
しいので、材料は自己消火性である。酸素含有量の最適
調節のすでに述べた事実以外に、本発明の方法が不活性
ガス、したがって危険のないガスを用いることを述べな
ければならない。
本発明はま念、高性能を有する複合体の製造用雰囲気を
製造する設備に関し、前記雰囲気は、オートクレーブ内
で下部型と上部気密性カバーとの間に置かれた有機熱硬
化性材料を含浸させた繊維質構造切断織物の重畳体上の
オートクレーブに使用される種類のもので、カバーと型
との間の空間を真空にする手段及び圧力下の実質的に不
活性なガスの注入手段を有し、吸着器又は透過器のよう
な空気分離による粗製窒素発生装置への空気供給用コン
プレッサ、前記発生装置下流の圧力調節手段、第２コン
プレツサ又は過剰圧力発生装置及び前記オートクレーブ
に接続されるべき緩衝容器を有することを特徴としてい
る。
（実施例） 例として、次のような雰囲気が試護された。
−エポキシ樹脂の場合 酸素含有ｆｉ３チ、４％、５チ及び６％の窒素が用いら
れ、点火の開始に続いて何事も起らなかった。
−ポリイミド樹脂の場合 酸素含有量０．５％、１チ、２チ及び４チの窒素が、同
様の満足すべき結果で用いられた。
空気の圧力下で作動する既存の設備に適合する本発明の
設備は、添付の略図に示され、図では、模式発生器又は
吸着器２に供給する空気コンプレッサ１が見られ、膨張
弁３が模式発生器又は吸着器２に続いている。ほぼ８バ
ールの圧力で製造された粗製窒素は、小緩衝容器４に移
行し、次いで主緩衝容器６への供給用のコンプレッサ５
に導かれ、該主緩衝容器６から、オートクレーブ７の安
全用粗製窒素が抜取られる。
オートクレーブ７内では、支持台９に置かれた下部型８
上に樹脂であらかじめ含浸された切断織物の重畳体１０
が装入され、その上に継目化合物で気密を保つようにそ
の周を固定されたカバー１【が置かれ、管路１２及び１
３を経て、図示しないポンプによって初期真空を保つよ
うにする。
変形として、新しいオートクレーブ設備の場合には、吸
着器又は透過器の出口ｔこおけるガスの膨張が不要で、
簡単なコンプレッサの代りに過剰圧力装置による圧力下
の製造でこのガスを回収すればよい。
本発明は、高性能を有するいわゆる複合体の製造分野に
適用され、翼、胴体９尾翼、翼の前縁。
翼のケーソン、補助翼のような航空及び宇宙構造物の１
次構造体と同様に２次構造体に関するものである。さら
に本発明は、シルクヌクリーン印刷によって形成される
銅薄片製誘導トラック又は銅、Ｎｉｌ導子を有する多層
プリント回路の製造に用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
図は、空気圧下で作動する既存の設備に適合する本発明
の設備を示す。 ［・・・窒気コンプレッサ、２・・・模式発生器又は吸
着器、３・・・膨張弁、４・・・小緩衝容器、５・・・
コンプレッサ、６・・・主緩衝容器、７・・・オートク
レーブ、８・−・下部型、９・・・支持台、　１０−・
・樹脂をあらかしめ含浸させた切断織物の重畳体。 １１・・・カバ＋、１２．１３・・・導管。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、高性能を有する複合体製造用雰囲気であつて、下部
    型と上部気密性カバーとの間に置かれ、好ましくはカバ
    ーと型との間の空間を真空にした、有機熱硬化性材料を
    含浸させた繊維質構造切断織物の重畳体上のオートクレ
    ーブに使用される種類の雰囲気で、窒素のような不活性
    ガスからつくられる雰囲気の製造方法において、安全用
    雰囲気の窒素ガスとして、透過又は吸着による空気分離
    の粗製窒素を用い、該ガスが０．１％と１５％との間、
    好ましくは０．１％と６％との間の調節可能な残存酸素
    含有量及び１０ｐｐｍまでの水蒸気を含むことを特徴と
    する高性能を有する複合体製造用雰囲気を製造する方法
    。 ２、有機熱硬化性材料として、ほぼ８バールの圧力下、
    ほぼ１２０℃ないし１８０℃の温度でエポキシ樹脂を用
    い、透過又は吸着の窒素製造条件を、残存酸素含有量が
    ３％と６％との間に含まれるよう調節することを特徴と
    する高性能を有する複合体製造用雰囲気を製造する方法
    。 ３、有機熱硬化性材料として、８バール以上の圧力下、
    ほぼ３００℃の温度でポリイミド樹脂を用い、透過又は
    吸着の窒素製造条件を、残存酸素含有量が０．５％と１
    ％との間に含まれるように調節することを特徴とする高
    性能を有する複合体製造用雰囲気を製造する方法。 ４、有機熱硬化性材料として、ほぼ８バールの圧力下、
    ほぼ２３０℃の温度でフェノール樹脂を用い、透過又は
    吸着の窒素製造条件を、残存酸素含有量が３％と５％と
    の間に含まれるように調節することを特徴とする高性能
    を有する複合体製造用雰囲気を製造する方法。 ５、高性能を有する複合体製造用雰囲気の製造設備であ
    つて、前記雰囲気は、オートクレーブ内で下部量と上部
    気密性のカバーとの間に置かれた有機熱硬化性材料を含
    浸させた繊維質構造切断織物の重畳体上のオートクレー
    ブに使用される種類のもので、カバーと型との間の空間
    を真空にする手段及び前記カバー上に圧力下の実質的に
    不活性なガスを注入する手段を有する製造設備において
    、吸着器又は透過器のような空気分離による粗製窒素発
    生装置への空気供給用コンプレツサ、前記発生装置の残
    存酸素含有量の調節手段、製造ガスの第２コンプレツサ
    又は過剰圧力製造装置及び前記オートクレーブに接続さ
    れるべき緩衝容器を有することを特徴とする高性能を有
    する複合体製造用雰囲気を製造する装置。
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