KR0157399B1 - 고성능 복합체 부품 제조용 대기의 생성 방법 및 이의 장치 - Google Patents

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Description

고성능 복합체 부품 제조용 대기의 생성 방법 및 이의 장치

첨부된 도면은 가압하에 조작되는 종래의 장치를 변형한 본 발명의 장치를 나타낸다.

본 발명은 고성능 복합체 부품을 제조하기 위해 가압하에 대기를 생성하는 방법으로서, 상기 대기는 조직 절단물의 중첩물위의 오토클레이브에서 사용된다. 여기서, 조직 절단물은 하부 주형과 상부 밀봉 커버 부재 사이에 배치된 열경화성 유기 재료에 의해 함침된 섬유질 구조체를 지니며, 상기 커버 부재와 상기 주형간의 공간을 진공하에 있다.

실제로, 예비함침된 직물 절단물 형태인 이들 기본 섬유질 구조체는 그라파이트 카본, 아라미드, 유리로 보강된 섬유로 제조되며, 열경화성 유기 재료의 예로는 에폭시, 폴리에스테르, 페놀, 비닐에스테르, 폴리이미드 수지가 있다.

성형 공정은 사용되는 유기 재료의 성질에 의해 약 150℃∼350℃의 비교적 고온 및 약 5bar∼20 bar의 가압하의 오토클레이브내에서 실시되며, 성형중에 구조체를 둘러싸는 진공은 주 진공으로서, 커버 부재상에 유지되고 있는 압력에 의해 상기 구조체내에서의 잔류 기체 버블 및 잔류 유기 용매를 제거할 수 있게 한다.

압력을 생성하는데 뿐 아니라, 또한 열 이동에도 유용한 대기로서 현재 공기가 사용되고 있는데, 이는 가압 및 온도의 조건하에서 유기 재료가 자발적으로 점화되는 위험이 없을 뿐 아니라, 불꽃이 확산되는 위험도 없기 때문이다. 이와 같이 비교적 안전함에도 불구하고, 점화로 이어지는 몇몇의 사고가 발생되는 것은 성형중에 상기 구조체와 직접 연관되지 않는 원인이 항상 존재하기 때문이다.

이러한 원인으로는 부속 전기 장치에서의 쇼트, 또는 유기 재료용 용매를 예비건조시킴으로 인한 결함, 초기 점화로 인해 커버 부재, 조직 및 함침 카페트, 밀봉 화합물 등과 같은 부속품을 제조하는데 발화가 약간의 영향을 미칠 수 있다는 점을 들 수 있다.

진공하에서 커버 부재에 의한 오토클레이브 성형 방법이 작은 규모의 부품에만 사용된다면, 이와 같은 안전 사고는 사용되는 재료면이나 그 방법에 관여하는 사람들의 인적면에서도 크게 손해를 끼치지 않고 방지될 수 있을 것이다.

그러나, 최근에 이러한 기술은 점점 더 큰 크기의 부품이 상기 방법에 의해 실제로 제조되는 방향으로 그 규모가 확대되어 오고 있는바, 수백 입방미터의 용량을 가진 오토클레이브를 사용하는 것도 드문 일이 아니게 되었다. 그리고, 이렇게 크기가 커지고 있다는 것은 이와 같이 무거운 설비 및 오토클레이브에 대한 생산성 요구 조건이 많아졌다는 것을 의미한다.

다른 한편으로, 상품명 PMR15로 공지되어 있는 폴리이미드등과 같이 현재 일반적으로 사용되지 않는 특정 유형의 수지는 보다 높은 압력 및 온도를 요구하기 때문에, 그 결과 위험성이 증대된다. 더욱이, 이러한 이유로 인해 작업자와 관련된 안전 규칙은 더욱더 엄한 규칙을 지향하게 되었다.

전술된 문제를 해결하기 위해 오토클레이브내의 대기를 구성하고 공기 대신에 불활성 질소를 사용하는 방안이 제안되었지만, 이것은 투자 비용(갈수록 높아지는 고압하에 점차로 크기가 증가된 오토클레이브에 대량의 불활성 기체를 제공하기 위해서는 액체 질소의 저장 및 증발기의 비축을 요구함) 및 사용 비용(왜냐하면, 저온 증류의 액체 질소는 비교적 고가이기 때문)의 현저한 증가를 의미한다.

그러므로, 비용과 안정성을 절충시키기 위해서 허용 가능한 이론치 이하의 산소 함량보다 휠씬 적게 남아 있으면서 공기를 저온 질소와 혼합한 혼합 용액을 사용하지만, 이러한 해결책도 많은 비용을 초래할 뿐만 아니라, 기체를 혼합하는 기술에서 요구되는 독특한 조건 때문에 실용적이지 못하다.

본 출원인은 이러한 형태의 기술에 사용될 수 있는 대기 조성에 대한 안전성 측면에서 철저한 불꽃의 확산을 방지하는 최대 산소 함량(산수 지수 IO라고 함)으로 잡고, 실제 산소 함량이 IO보다 낮다면, 대기는 해당 생성물에 대해 안전한 대기로서 사용 가치가 있다고 평가했다.

사용된 방법은 1bar의 압력 PO와 25℃의 온도 TO에서 산소지수 IO를 결정한 뒤, 이보다 높은 압력과 온도에 대한 보정 계산에 의해 외삽 처리하는 방식으로 수행된 방법이었다(압력 보정은 사실상 완전히 무시할 수도 있다는 것을 염두해야 한다).

실험결과 중합체 유형과 상관없이 1bar하에 25℃에서 산소지수 IO가 항상 0.15 이상이라는 것을 알았다.

본 연구의 결과는 다음과 같다:

상기 결과로부터, 180℃의 온도로 가열된 에폭시 수지의 경우에 있어서, 산소 지수 IO는 0.080(1bar), 0.075(30bar)인 반면, 315℃의 온도에서 가열된 폴리이미드의 경우는 0.054(1bar), 0.051(30bar)로 감소하였다는 것을 알수 있다.

상기 수치는, 진공하이지만 커버가 없는 오토클레이브내에서 성형 공정에 사용될 수 있는 부속 장치의 각종 재료와 접촉하고 있는 대기내에서 측정된 산소 지수와 비교해야 한다.

상기한 바와 같이, 상기 산소 지수는 재료의 연소 확산이 하기와 같이 자연적으로 일어나는 대기압하에서의 산소와 질소 혼합물내에서 최소로 존재하는 산소 함량에 해당한다.

약 120℃∼180℃ 온도에서의 성형 공정(에폭시 수지의 중합화 반응)

약 300℃ 온도에서의 성형 공정(폴리이미드/PMR15의 중합화 반응)

본 출원인은 산소 함량을 산소 지수 IO의 80%로 제한할 것을 제안함으로서 안전성을 확고히 할 수 있었는바, 180℃에서 에폭시 수지가 존재하는 대기는 산소 함량 0.06 미만(6% 미만의 산소)이어야 하며, 230℃에서 페놀 수지가 존재하는 대기는 산소 함량 0.045 미만(4.5% 미만의 산소)이어야 하며, 310℃의 온도에서 폴리이미드 수지가 존재하는 대기는 산소 함량이 0.04 미만(4% 미만의 산소)이어야 한다는 것을 알았다.

이러한 결과가 실험에 의해 확인되었을 때, 본 출원인은 가능한 한 저렴한 공정단가로서 이들 안전 작동 조건을 모두 해결하고자 시도하였다. 이러한 상황에서 해결하고자 하는 문제점은 제조 비용이 극저온 증류 질소보다 휠씬 저렴하며, 고가의 장치를 사용하지 않는 간단한 방법으로, 한 유형의 수지에 대한 안전 대기로부터 다른 유형의 수지에 대한 안전 대기로 이행될 수 있는 (이는 발화성이 서로 다른 많은 열경화성 수지가 동일 처리 장치내에서 순차적으로 사용되기 때문임) 기체 원은 우선적으로 찾아야만 하는 것이었다.

물론 해결책은 가연성이 휠씬 높은 수지용(즉, 폴리이미드 수지의 경우에서 나타난 바와 같은) 안전 대기를 선택하는 것이지만, 이러한 것은 가연성이 낮은 수지의 경우에는 경제타산이 전혀 맞지 않는 처리비용이 소요된다.

이러한 사실로부터 출발하여 본 출원인은 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 본 발명에 의하면, 투과 또는 흡착에 의한 공기 분리에 의해, 미가공 질소로 구성되며 0.1%∼15%, 바람직하게는 0.1%∼6%로 조절될 수 있는 잔류 산소 함유량 및 10ppm이하의 수증기 함량을 갖는 안전 대기 기체가 제조될 수 있다.

그러므로, 본 발명은 사용되는 각 수지의 유형에 대하여, 발화 한계치에 해당하는 산소 지수를 결정하고, 이러한 안전 대기를 실현하기 위한 가능성중에서, 저렴한 비용으로 잔류 함유량이 6% 미만인 미가공 질소를 공기로부터의 분리하면서 간단한 장치를 사용하여 이 잔여 성분(산소)을 6% 미만, 심지어는 0.1% 미만이 되게 조절하는 가능성을 선택하였다.

실제로, 조절 조작이 간편해짐으로 인해 어떠한 특별한 문제도 일으키지 않으면서 투과기 또는 흡착기를 이용할 수 있게 된다. 이는 투입된 공기의 동일한 흐름을 유지하면서 제조 흐름만을 제한하는 것만이 요구될 뿐 아니라, 완전 허용 가능한 제조 비용의 조건하에서 이용 가능성면에서 최대 허용 한계치에 근접한 잔류 산소 함유량을 허용하기 때문이다. 그러나, 이러한 최적 조절은 완전 개별적으로 이루어져야 하는데, 이는 잔류 산소 함량(6%∼0.1%)의 감소가 추출속도에 불리한 영향을 주어 제조 비용을 증가시키기 때문이며, 이와 관련, 추출 속도(투입된 공기의 단위 부피당 미가공 질소의 생성 부피)는 산소 함량이 감소됨에 따라 상당히 감소되기 때문이다. 그런 점에서 본 발명은 소정의 오토클레이브 또는 병렬로 장착된 일련의 오토클레이브가 안전 대기를 구성하고자 하는 미가공 질소를 생성할 수 있는 단일 장치로서 작용하며, 조절 후에 다른 수지로 함침된 부품을 성형하는데 있어서 어떠한 어려움도 수반하지 않고 연속적으로 사용할 수 있다는 점에서 중요한 이점이 있다.

이러한 것은 주로 오토클레이브내의 재료의 점화를 방지하는 이점을 가지고 있으며, 외부로부터 인화가 우연하게 개시되는 경우, 이들 재료는 불꽃의 확산 속도가 0이기 때문에 자기 소화성을 갖게 된다.

이미 언급한 산소 함량의 최적 조절 이외에도, 본 발명에 따른 방법은 무해한 불활성 대기를 사용하는 특징을 가지고 있다.

본 발명의 또다른 목적은 오토클레이브내에서 하부 주형과 상부 밀봉 커버 부재사이에 배치된 열경화성 유기 재료로 함침시킨 섬유질 구조 절단 직물의 중첩물(10)위에 위치하는 오토클레이브내에서 대기가 사용되는 것으로서 커버 부재(11)와 주형(8)사이의 공간을 진공으로 만드는 수단, 및 가압하에 실질적으로 불활성인 기체를 주입하는 수단을 포함하는 고성능 복합체 부품을 제조하기 위한 대기를 제조하는 장치를 제공하는 것에 관한 것으로, 상기 장치가 흡착기 또는 투과기 유형의, 공기로부터의 분리에 의한 미가공 질소 발생 장치에 공기를 공급하는 공기 압축기, 상기 발생 장치 하류의 압력 조절 수단, 2차 압축기 또는 과압 발생 장치, 및 상기 오토클레이브에 연결되어 있는 완충 탱크가 구비되어 있는 것을 특징으로 한다.

하기의 대기 조성으로 시험하였다:

-에폭시 수지의 경우 : 잔류 산소 함량이 3%, 4% 5 및 6%인 질소를 사용한 결과, 점화 개시에 이어서 아무것도 발생하지 않았다.

-폴리이미드 수지의 경우 : 잔류 산소 함량이 0.5%, 1%, 2% 및 4%인 질소를 사용한 결과, 에폭시 수지의 경우에서 나타난 것과 동일한 만족스러운 결과를 얻었다.

대기압하에 작동되는 종래의 장치를 개작한 본 발명에 따른 장치는 도면에 기술되어 있으며, 도면에서, 공기 압축기(1)는 공기를 막 발생기 또는 흡착기(2)로 공급한 다음, 팽창 밸브(3)에 공급한다. 8bar정도의 가압하에 생성된 미가공 질소는 작은 완충 탱크(4)를 통과한 다음, 주 완충 탱크(6)에 공급되도록 압축기(5)쪽으로 이송되고, 거기서, 오토클레이브(7)에 사용하기 위한 안전 미가공 질소 샘플을 얻는다.

오토클레이브(7)내에서, 지지대(9)위에 배치된 하부 주형(8)상에는 수지로 예비 함침된 구조를 갖는 섬유질 절단 중첩 직물(10)이 배치되어 있고, 그 위에는 접목성 화합물로 이의 둘레를 밀봉 고정시킨 커버 부재(11)가 배치되어 펌프(도시되어 있지 않음)에 의한 주 진공이 관(12,13)을 통해 생성하도록 했다.

변형예로서, 신규한 오토클레이브 장치의 경우, 흡착기 또는 투과기의 출구에서 기체를 팽창시킬 필요가 없으며, 간단한 공기 압축기 대신에 과압 장치에 의해 가압하에 생성된 기체를 회수하기에 충분하다.

본 발명은 고성능 복합체 부품의 분야에 적용할 수 있으며, 항공기 외장, 동체, 미부, 윙 전연, 외장용 박스, 및 항공기 익단 등과 같은 항공 및 우주 구조물의 1차 구조물과 2차 구조물에도 관계되는 것이다. 이외에도, 본 발명은 실크스크린 인쇄법으로 형성된 구리 사이트 유도된 트랙 또는 구리 유도기를 갖는 다중 층 인쇄 회로의 제조에 사용할 수도 있다.

Claims (6)

1. 하부 주형과 상부 밀봉성 커버 부재 사이에 배치되고, 상기 주형과 커버 부재 사이의 공간을 진공으로 한, 열경화성 유기 재료로 함침된 섬유질 구조절단 직물의 중첩물위의 오토클레이브내에서 시용되는 유형의 대기로, 질소와 같은 불활성 기체로 구성되는, 고성능 복합체 부품 제조용 대기를 생성시키는 방법에 있어서, 안전 대기 질소 기체는 0.1%∼15%로 조절될 수 있는 잔류 산소 함량으로 투과 또는 흡착에 의해 공기를 분리하여 수득한 미가공 질소를 포함하고, 수증기 함량이 10ppm 이하로 도달될 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 사용된 열경화성 유기 재료가 120℃∼180℃의 온도 및 8bar 정도의 가압하에서의 에폭시 수지이며, 투과 또는 흡착에 의한 질소 생성 조건은 잔류 산소 함량이 3%∼6%가 되도록 조절하는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 유기 재료가 300℃ 정도의 온도 및 8bar이상의 가압하에서의 폴리이미드 수지이며, 투과 또는 흡착에 의한 질소 생성 조건은 잔류 산소 함량이 0.5%∼4%가 되도록 조절되는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 유지 재료가 230℃ 정도의 온도와 8bar이상의 가압하에서의 페놀 수지이며, 투과 또는 흡착에 의한 질소 생성 조건은 잔류 산소 함량이 4.5% 미만이 되도록 조절하는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 고성능 복합체 부품이 오토클레이브내에서 하부 주형과 상부 밀봉 커버 부재사이에 배치되고, 열경화성 유기 재료를 함침시킨 섬유질 구조 절단 직물의 중첩물(10)위에 위치하는 오토클레이브에서 대기가 사용되는 타입으로, 커버부재(11)와 주형(8)사이의 공간에 진공을 형성시키는 수단, 및 상기 커버부재상에 가압하에서 실질적으로 불활성인 기체를 주입하는 수단을 포함하는, 고성능 복합체 부품 제조용 대기를 생성시키는 장치에 있어서, 흡착기 또는 투과기의 공기 분리에 의한 미가공 질소를 생성시키기 위한 발생기(2)에 공기를 공급하는 공기 압축기(1), 상기 발생기의 잔류 산소 함량을 조절하는 수단, 생성된 기체의 2차 압축기 또는 과압 발생 장치, 및 상기 오토클레이브에 연결되어 있는 완충 탱크(6)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
6. 제1항에 있어서, 상기 대기 질소 기체의 잔류 산소 함량이 0.1%∼6%로 조절될 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.

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