JP2942581B2 - 高性能複合体の製造方法および装置 - Google Patents

高性能複合体の製造方法および装置

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JP2942581B2
JP2942581B2 JP2029767A JP2976790A JP2942581B2 JP 2942581 B2 JP2942581 B2 JP 2942581B2 JP 2029767 A JP2029767 A JP 2029767A JP 2976790 A JP2976790 A JP 2976790A JP 2942581 B2 JP2942581 B2 JP 2942581B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、いわゆる高性能を有するいわゆる複合体の
製造用の圧力下の雰囲気の製造に関し、前記雰囲気は、
下部モールドと上部気密性カバーとの間に置かれ、好ま
しくは上部カバーと下部モールドとの間の空間を真空に
した、有機熱硬化性材料を含浸させた繊維質構造切断織
物の重畳体上のオートクレーブに使用されるものであ
る。
実際あらかじめ含浸させた織物切断片の形状をしたこ
れらの基本的な繊維質構造体は、グラフアイト，アラミ
ド，ガラスで強化された繊維からつくられ、一方、有機
熱硬化性材料は、エポキシ樹脂，ポリエステル樹脂，フ
エノール樹脂，ビニルエステル樹脂，ポリイミド樹脂で
ある。
（従来技術） 鋳造は、使用する有機材料の性質により、ほぼ150℃
から350℃の比較的高温、ほぼ５バールから20バールの
圧力下にオートクレーブで行われ、鋳造中の構造体を取
囲む真空は、カバーの上にかけられた圧力の協力で、前
記構造体内に残つているすべての気泡及び有機溶剤のす
べての残存を除去できるように１次真空である。
圧力を製造するのに用いられ、熱移動にも同時に役立
つ圧力下で用いる雰囲気として、通常は空気が用いられ
ている。何故なら、圧力，温度条件下で、有機材料の自
然発火も、炎の伝播もないからである。この比較的安全
な性質にもかかわらず、発火につながるいくつかの事故
が確認され、それについてなされた分析は、鋳造中に構
造体に直接関連しない原因が常に存在したことを証明し
た。それは、付属電気設備のシヨートであつたり、有機
材料の溶剤の予備乾燥の不足であつたりし、発火は、最
初は、カバー、あらかじめ含浸させた織物や厚布，シー
ル用化合物等のような製造用のいくつかの付属品に関係
があることがある。
したがつて、真空カバーでのいわゆるオートクレーブ
鋳造方法が、小さな部片に用いられていた間は、そのよ
うな事故は、物的な面でも人的な面でもあまり大きな損
害なしに食い止めることができた。
しかしながらこの技術は、ますます大きな寸法の部片
がこの方法によつて実際に製造されるという方向に、最
近規模が拡大してきており、数百立方メートルの容積を
有するオートクレーブを使用することもまれではない。
そしてこの寸法の発展は、このような大きな設備及びオ
ートクレーブの生産性増大の要求を同時に伴なう。
他方では、ポリイミド例えばPMR15の商品名で知られ
ているポリイミドのような、現在一般に用いられていな
いある種の樹脂は、一層高い圧力及び温度を要求し、し
たがつてこれは危険を増大する。しかもよく知られた当
然のことながら、従業員に関する安全規制は、ますます
厳しい規則を目ざしている。
上記のことは、オートクレーブの雰囲気用空気の代り
に不活性窒素を用いることが提案された理由であるが、
それは投資（ますます高くなる圧力下でますます大容量
となるオートクレーブに用いられる大量の不活性ガスを
与える液体窒素の貯蔵及び蒸発器）及び使用コスト（何
故ならば低温精留の液体窒素は比較的高価であるから）
の顕著な増加を意味する。したがつて、費用と安全との
間の妥協を得るため、酸素含有量の許容理論値の下では
あるが大量に残すやり方で低温空気と窒素とを混合する
折衷解決策が用いられた。しかしこの解決策はまだ費用
がかかることが確認され、ガス混合技術に固有の要求が
原因で、使用はあまり実際的ではない。
本出願人は、この種の技術において用いることのでき
る雰囲気の組成を安全性の面で詳細な研究を行つた。し
たがつて、前記雰囲気と接触する製品の部分的発火後の
炎の伝播を避ける酸素最高含有量（いわゆる酸素指数I
O）から出発し、もし現実の酸素含有量がIOより小さい
ならば、そのとき雰囲気は、問題の製品用安全雰囲気と
呼ばれる。用いられた方法は、25℃の温度To及び１バー
ルの圧力Poにおける酸素指数IOを定め、より高い圧力及
び温度について正しい計算により外挿法を行うことであ
つた（圧力の修正は、実際は全く無視できることに注
意）。そしてポリマーの種類が何であろうと、25℃,1バ
ールで酸素指数が、常に0.15以上であるという実験的確
認から出発した。この研究の結果は、以下に与えられ
る。
180℃に熱せられたエポキシ樹脂の場合に、酸素指数I
Oは0.080（１バール）,0.075（30バール）であり、一
方、315℃で0.054（１バール）,0.051（30バール）に達
するときは、ポリイミドを用いた酸素指数であることが
これらの結果から確認された。
これらの数字は、真空カバー下のオートクレーブでの
鋳造作業に使われる可能性のある付属装置のいろいろな
材料と接触する雰囲気内で測定された酸素指数と比較す
べきである。前のように、この酸素指数は、材料の燃焼
伝播が自然に起る大気圧における酸素−窒素混合物の最
小酸素含有量と対応する。
本出願人は、そのとき、酸素含有量を酸素指数IOの80
％に制限するように提案することによつて安全の幅を設
定し、したがつて180℃でエポキシ樹脂の存在する雰囲
気は、0.06（酸素６％）以下の酸素含有量、230℃でフ
エノール樹脂の存在する雰囲気は、0.045（酸素4.5％）
以下の酸素含有量、310℃でポリイミド樹脂の存在する
雰囲気は、0.040（酸素４％）以下の酸素含有量でなけ
ればならないという結論に達した。
（発明が解決しようとする課題） これらの結論が実験で確かめられたとき、本出願人
は、できるだけ費用を安くしてこれらの安全な作業条件
を一緒に解決しようと試みた。この背景で、解決すべき
課題は、製造コストが低温精留の窒素より明らかに小さ
く、簡単なやり方で高価な手段を必要とせずに、異なる
発火性をもつ何種類かの熱硬化性樹脂が同一処理設備で
順次用いられるので、ある種類の樹脂用雰囲気から他の
種類の樹脂用雰囲気へ移行できるガス源を見出すという
要求を先天的に含んでいることが指摘される。もちろ
ん、一つの解決法がもつとも可燃性の樹脂（すなわちポ
リイミド樹脂を想定したとき）用の安全雰囲気を選んだ
が、それは他の可燃性の少い樹脂には全く認められない
処理費用がかかつたりする。
（課題を解決するための手段） これらの考察から出発して、本出願人は本発明に到達
した。本発明によれば、透過又は吸着による空気分離
で、0.1％と15％との間，好ましくは0.1％と６％との間
の調節可能な残存酸素含有量及び10ppmまでの水蒸気含
有量を含む粗製窒素からなる安全用雰囲気ガスが調製さ
れる。
したがつて、これは使用される樹脂の種類ごとに、発
火限界に対応した酸素指数を定め、そのような安全用雰
囲気を製造しようとする方法の中で、６％以下の全残存
含有量を0.1％程度に低くても、特に簡単な手段によつ
て調節可能に低下しながら６％以下の全残存含有量を有
する空気分離の粗製窒素を低コストで発生できる二つだ
けを選んだことは本発明の利点である。実際、調節の容
易さは、何の特別な問題もなしに透過器又は吸着器の利
用を可能にする。それは、透過器又は吸着器が、同一取
入れ空気流量を保ちながら製造流量を制限し、全く許容
できる製造コスト条件で、製造の採算性の理由のために
最大許容限界に近い残存酸素含有量を認めながら製造流
量を制限することのみが必要だからである。しかしその
ような最適調節は、ケース・バイ・ケースで強制的にさ
れなければならない。何故ならば、残存酸素含有量（６
％と0.1％との間）の減少は抽出率を犠牲にして、した
がつて製造コストの増加を伴なつて行うことを認めねば
ならず、抽出率（取入れ空気体積単位当り粗製窒素製造
体積）は、酸素含有量の低下とともに著しく低下するこ
とが指摘されるからである。したがつてこれは、与えら
れたオートクレーブ又は並列のオートクレーブセツトに
ついて、何の困難もなく、異なる樹脂を含浸させた要素
の鋳造に順次かつ調節後に使用できる、安全用雰囲気を
形成するための粗製窒素の発生装置を１基だけ配置すれ
ばよいという決定的な利点である。
このやり方は、オートクレーブ内に置かれた材料のす
べての発火を原則として避ける利点を有し、外部からの
引火の偶然のきつかけの場合には、炎の伝播速度が０に
等しいので、材料は自己消火性である。酸素含有量の最
適調節のすでに述べた事実以外に、本発明の方法が不活
性ガス、したがつて危険のないガスを用いることを述べ
なければならない。
本発明はまた、高性能を有する複合体の製造用雰囲気
を製造する設備に関し、前記雰囲気は、オートクレーブ
内で下部型と上部気密性カバーとの間に置かれた有機熱
硬化性材料を含浸させた繊維質構造切断織物の重畳体上
のオートクレーブに使用される種類のもので、上部カバ
ーと下部モールドとの間の空間を真空にする手段及び圧
力下の実質的に不活性なガスの注入手段を有し、吸着器
又は透過器のような空気分離による粗製窒素発生装置へ
の空気供給用コンプレツサ、前記発生装置下流の圧力調
節手段、第２コンプレツサ又は過剰圧力発生装置及び前
記オートクレーブに接続されるべき緩衝容器を有するこ
とを特徴としている。
（実施例） 例として、次のような雰囲気が試験された。
−エポキシ樹脂の場合 酸素含有量３％,4％,5％及び６％の窒素が用いられ、
点火の開始に続いて何事も起らなかつた。
−ポリイミド樹脂の場合 酸素含有量0.5％,1％,2％及び４％の窒素が、同様の
満足すべき結果で用いられた。
空気の圧力下で作動する既存の設備に適合する本発明
の設備は、添付の略図に示され、図では、膜式発生器又
は吸着器２に供給する空気コンプレツサ１が見られ、膨
張弁３が膜式発生器又は吸着器２に続いている。ほぼ８
バールの圧力で製造された粗製窒素は、小緩衝容器４に
移行し、次いで主緩衝容器６への供給用のコンプレツサ
５に導かれ、該主緩衝容器６から、オートクレーブ７の
安全用粗製窒素が抜取られる。
オートクレーブ７内では、支持台９に置かれた下部モ
ールド８上に樹脂であらかじめ含浸された切断織物の重
畳体10が装入され、その上に継目化合物で気密を保つよ
うにその周を固定されたカバー11が置かれ、管路12及び
13を経て、図示しないポンプによつて初期真空を保つよ
うにする。
変形として、新しいオートクレーブ設備の場合には、
吸着器又は透過器の出口におけるガスの膨張が不要で、
簡単なコンプレツサの代りに過剰圧力装置による圧力下
の製造でこのガスを回収すればよい。
本発明は、高性能を有するいわゆる複合体の製造分野
に適用され、翼，胴体，尾翼，翼の前縁，翼のケーソ
ン、補助翼のような航空及び宇宙構造物の１次構造体と
同様に２字構造体に関するものである。さらに本発明
は、シルクスクリーン印刷によつて形成される銅薄片製
誘導トラツク又は銅製誘導子を有する多層プリント回路
の製造に用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
図は、空気圧下で作動する既存の設備に適合する本発明
の設備を示す。 １…空気コンプレツサ,2…膜式発生器又は吸着器,3…膨
張弁,4…小緩衝容器,5…コンプレツサ,6…主緩衝容器、
７…オートクレーブ,8…下部モールド,9…支持台,10…
樹脂をあらかじめ含浸させた切断織物の重畳体,11…カ
バー,12,13…導管。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｌ 31:30 31:34 (56)参考文献 特開 昭62−135347（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−8605（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−151602（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−104467（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−114471（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−30966（ＪＰ，Ａ) 森本尚夫「新高分子文庫23 ＦＲＰ成 形の実際」（1984年10月30日、（株）高 分子刊行会） 第109〜116頁 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29C 43/10 - 43/12 B29C 43/32 B29C 43/52 - 43/58 C01B 21/04

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ）残留酸素含有量が0.1％〜15％の範囲
    内で好ましくは0.1〜６％の範囲内に調整され、残留水
    蒸気量が10ppm以下である窒素をベースとした雰囲気を
    得るために、浸透及び吸着を通して空気を分離する工
    程、 ｂ）前記オートクレーブが、前記熱硬化性有機材料は、
    下部モールドと上部シール被覆要素との間の好ましくは
    真空下にある空間に挿置されたオートクレーブを挿置さ
    れた熱硬化性有機材料で含浸されたウエブ状繊維構造の
    層状カットアウトに、オートクレーブを挿置し、その中
    にａの終了時に得た窒素ベースの雰囲気を、導入する工
    程、 ｃ）ａの終了時に得られた前記窒素ベース雰囲気を使用
    してオートクレーブ内部に、圧力下で前記層状構造を維
    持する工程 を行うことを特徴とする高性能である複合体の製造方
    法。
  2. 【請求項２】使用される熱硬化性有機材料が、120〜180
    ℃のオーダーの温度、８気圧のオーダーの圧力下のエポ
    キシ樹脂であり、残留酸素含有量が３〜６％となるよう
    に、浸透及び吸着による窒素の製造条件が調整されるこ
    とを特徴とする請求項１に記載の高性能複合体の製造方
    法。
  3. 【請求項３】使用される熱硬化性有機材料が、300℃の
    オーダーの温度、８気圧以上の圧力下のポリイミド樹脂
    であり、残留酸素含有量が0.5〜４％となるように、浸
    透及び吸着による窒素の製造条件が調整されることを特
    徴とする請求項１に記載の高性能複合体の製造方法。
  4. 【請求項４】使用される熱硬化性有機材料が、230℃の
    オーダーの温度、８気圧以上の圧力下のフェノール樹脂
    であり、残留酸素含有量が３〜５％になるように、浸透
    及び吸着による窒素の製造条件が調整されることを特徴
    とする請求項１に記載の高性能複合体の製造方法。
  5. 【請求項５】窒素ベースの雰囲気が、オートクレーブ内
    で、熱硬化性有機材料で含浸されるウエブ状繊維構造の
    層状カットアウトを圧力下に維持するのに用いられ、複
    合体が、下部モールドと上部シール被覆要素との間のオ
    ートクレーブに挿置され、前記下部モールドと前記シー
    ル被覆要素との空間を真空にする手段と、前記被覆要素
    上に圧力下で実質的に不活性ガスを注入する手段とを備
    えた高性能複合体の製造装置において、 −浸透及び吸着によって空気を分離することによって窒
    素発生器を供給するを空気圧縮機、 −前記発生器によって発生された窒素ガスの残留酸素含
    有量を調節する手段および −前記発生器によって発生された窒素ガスの過圧製造装
    置すなわち第２圧縮機、 −オートクレーブを設置するように接続されるバッファ
    タンクを備えることを特徴とする高性能複合体の製造装
    置。
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