JPH0369852B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 この発明は、自動化学分析装置の技術分野に属
し、自動化学分析装置内の分光分析装置に使用さ
れる測定セルの製造方法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

臨床用の自動化学分析装置内には、たとえば測
定セル内で被検試料と試薬とを反応させた後、測
定セルに直接に光を照射し、内部にある液をたと
えば比色法により測光する分光分析装置が装備さ
れている。

前記測定セルの製造方法は次のとおりである。
先ず、第１図ａおよびｂに示すように、ガラス板
１Ａを略Ｕ字状に折曲し、Ｕ字状端面を研摩して
所定の面精度、平行度および光路方向の長さＤを
所定の精度まで出し、これを接合面とする。次い
で、前記Ｕ字状のガラス板１Ａの接合面に、あら
かじめ研摩された側板１Ｂ，１Ｃを、低融点ガラ
スを接着剤として融着する方法、または、前記接
着剤を使用することなく接合面を融解して溶接す
る方法により、接合して、測定セル１を得る。

しかしながら、５mm（Ｗ）×６mm(D)の角形の測
定セルを製造する場合、試料濃度の測定の際に光
路長(D)の変化がそのまま濃度変化と同等に吸光度
差として現われるので、測定セル１の光路方向長
さ(D)の精度として６±0.01mm程度まで要求される
ところ、前記製造方法では光路方向長さ(D)の精度
をせいぜい６±0.02mm程度しかすることができな
い。光路長(D)がさらに短かい測定セル１において
は、さらに高精度であることを要求されるのであ
るから、前記製造方法は、未だ満足すべきものと
はいい難い。また、前記製造方法により得た測定
セル１は、第２図ａおよびｂに示すように、本体
１Ａと側板１Ｂ，１Ｃとが直角に接合されている
ので、測定セル１内に液３を入れた場合、毛細管
現象により液３はコーナー部分を上昇する。そう
すると、測定セル１内に異なる試薬を順次に加
え、あるいは、試料と試薬とを順次に加え、内部
を撹拌してもコーナー部分での液が十分に拡散せ
ず、均一な混合溶液を得ることができない。しか
も、測定後の測定セル１を洗浄する場合、コーナ
ー部分に付着する汚れを完全に洗い落すことが困
難である。したがつて、前記製造方法により得た
測定セルを用いた自動化学分析装置による分析測
定に誤差を生ずるおそれがある。

〔発明の目的〕

この発明は、前記事情に鑑みてなされたもので
あり、たとえば光路長が６±0.01mm以内となるよ
うな光路長精度を有し、内面に直交する偶部がな
く、かつ、光路面の面積度が0.5S以下（山と谷と
の差が0.5μ以下）である、光透過性および耐薬品
性の良好な測定セルを提供することを目的とする
ものである。

〔発明の概要〕

前記目的を達成するためのこの発明の概要は、
底部のあるガラス管内に、角のないほぼ方形の金
型を挿入配置し、加熱しながらガラス管内壁と金
型外周との間隙を減圧することにより管内壁を金
型外周の形状に成型し、ガラス管の冷却後、金型
を除去することにより、ガラス管の内面に角をな
くすとともに、光が透過する相対向する側面外周
を研摩することを特徴とするものである。

〔発明の実施例〕

第３図ａ，ｂおよびｃはこの発明の一実施例を
示す断面図である。

この発明におけるガラス管４としては、少なく
とも340〜900nｍ程度の波長を有する光の透過性
が良好であり、また、PH１〜14程度の範囲内にあ
る強酸あるいは強アルカリに耐え得る耐薬品性を
有すると共に測定セルとした場合の形状安定性の
良好な材質たとえば石英ガラス、硬質ガラスで、
断面が円形、楕円、方形等の形状に形成されたパ
イプが好ましい。前記のように良好な光透過性お
よび耐薬品性が要求されるのは、自動化学分析装
置により被検体を測定する場合、たとえば、測定
セル内に種々のPHを有する試薬を入れ、そのよう
な試薬と被検試料との反応により得られる溶液に
紫外線等に照射し、その吸光度値により分析を行
なうからである。この発明により測定セルを安価
に製造しようとするときは、ガラス管４の材質
は、硬質ガラスであるのが好ましい。ガラス管４
として断面円形のパイプを用いる場合、その内径
および肉厚は、測定セルの規模により適宜に決定
されるのであるが、たとえば、内径７mmおよび肉
厚１mmとすることができる。

次に、前記ガラス管４内に金型を挿入配置す
る。

挿入配置する金型の、挿入方向に直交する断面
形状は、角に丸みをつけた方形または長方形、楕
円、円形等のように角のない形状であるのが好ま
しい。後述の手順に従つて製造した測定セルの内
面に、毛細管現象を生じたり、あるいは、汚れを
除去しにくい角部分を形成しないようにするため
である。

金型は、ガラス管４の軟化点よりも高く、か
つ、ガラス管４の線膨張率よりも大きい金属であ
るのが好ましい。金型の融点がガラス管４の軟化
点よりも高いことを要するのは、後述の加熱吸引
処理の際、軟化したガラス管４を金型の外周に吸
着させ、測定セルの内壁面を形成するためであ
る。また、金型の線膨張率がガラス管４のそれよ
りも大きいことを要するのは、後述の加熱吸引処
理後、冷却したときに、ガラス管４の内壁と金型
の外周とに若干の間隙たとえば17〜34μの間隙を
生じさせ、ガラス管４より金型を容易に抜き取る
ことができるようにするためである。このような
条件を満足する金型の金属としては、硬質ガラス
（軟化点820℃、線膨張率4.2×10^-6／℃）のガラ
ス管４を用いた場合、加工温度がたとえば850℃
であるとき、鉄系金属であるのが好ましく、特に
炭素工具鋼であるのが好ましい。

また、金型は、直線性および表面精度が良好で
あるのが好ましい。良好な表面精度たとえば0.5S
以下の鏡面であることが要求されるのは、金型の
表面円滑性がそのまま測定セル４の内面円滑性と
なるからである。また、良好な直線性が要求され
るのは、直線性が悪いと、冷却後のガラス管４の
内壁と金型外周との間隙が前記17〜34μ程度であ
るから、ガラス管４内より金型を引き抜くことが
できなくなるおそれがあるからである。直線性と
しては、ガラス管４の内壁と金型外周との間隙の
１／３以下程度の精度であるのが好ましい。直線性
を維持するための剛性および表面精度良く加工す
るための加工性の点においても、金型の材質とし
て、鉄系金属が好ましく、特に炭素工具剛が好ま
しい。

次に、ガラス管４内に金型を挿入配置した後、
ガラス管４の内壁と金型外周との間隙を減圧にす
ると共にガラス管４を加熱軟化する。そうする
と、前記間隙が減圧となることおよび金型５の線
膨張率がガラス管４の線膨張率よりも大きいこと
により、第３図ｂに示すように、金型５の外周面
に溶融したガラス管４が吸着されることになる。
前記減圧処理としては、ガラス管４が両端に開口
部を有するときは、その両端開口部より排気して
減圧にする方法あるいはガラス管４が有底円筒管
であるときは開口部より排気して減圧にする方法
のいずれでもよい。なお、この加熱吸着処理の
際、金型５が鉄製であるとき、雰囲気を不活性状
態たとえばNa雰囲気、He等の不活性ガス雰囲気
下にしておくのが好ましい。というのは、通常の
雰囲気下で鉄製の金型５を高温に加熱すると、鉄
の表面に生じた酸化物が溶融したガラス管４の内
壁に付着し、得られる測定セルの光透過性が害さ
れることがあるからである。また、鉄製の金型表
面にチツ化チタンの被膜をたとえばイオンプレー
テイング法により約3μ程度の厚みで形成してお
くと、チツ化チタンは高温たとえば850℃程度で
も酸化されずに安定であるから、加熱吸着処理を
通常の空気雰囲気下で行なつてもよい。チツ化チ
タンの被膜は、CVD法により形成することもで
きる。鉄製の金型５の表面でのチツ化チタン被膜
の形成は、前記のような利点のほか、ガラスとの
融着を防止することができるのみならず、鉄表面
の鏡面仕上げを損なわずに同等の鏡面を現出する
ことができ、また、ビツカース硬度が1300以上で
あるので鏡面に傷がつくのを防止することができ
る。なお、チツ化チタンのかわりに炭化チタンや
アルミナを使用することもできる。また、鉄系金
属のステンレス鋼は、ガラスとの親和性があり、
高温下でくつついてしまうが、このような被膜を
形成することにより金型として使用可能となる。

金型５にガラス管４を吸着したまま一定時間の
経過後、冷却する。冷却すると、ガラスと金型５
との線膨張率の相違により、ガラス管４の内周面
と金型５の外周面との間に隙間が生じるので、ガ
ラス管４内から金型５を除去する。その結果、金
型５の軸線方向に直交する断面が角のない形状で
あるから、ガラス管４の内面も第３図ｃに示すよ
うに角がない。

次いで、ガラス管４が、両端部を開口するパイ
プであるときには、一端開口部をガス加工等で溶
封して測定セルの底部を形成する。なお、ガス加
工で底部を形成すると、底部のガラスに脈理を生
じたり、形状を均一にすることができなかつたり
することがあるので、前記加熱処理前に、両端が
開口するガラス管４の一端を溶封しておき、他端
開口部からガラス管４内に金型５を挿入配置し、
次いで加熱吸着処理すると、前記のような脈理を
生ずることもなく、均一な形状の底部を形成する
ことができる。

次いで、分光分析の際に光が透過することとな
る、相対向するガラス管４の外周面を研摩して円
滑に仕上げることにより、測定セル６を得ること
ができる。

以上のようにして得られる測定セル６は、その
内面に角がないので、毛細管現象により測定セル
内の液面が高く上昇するのを防止することができ
ると共に、付着する汚れを容易に除去することが
できる。また、測定セル６を石英ガラスあるいは
硬質ガラスで形成すると耐薬品性が良好であると
共に、外周面の研摩と内面が金型５の鏡面を写し
とつていることと相まつて、光透過性が良好であ
る。また、金型５の表面精度を0.5S以下にしてお
くと、この表面精度を有する金型５の表面にガラ
ス管４が加熱吸着処理により吸着されることによ
り、ガラス管４の内壁が金型５の表面精度を写し
取るので、測定セル６の光路面の精度も0.5S以下
にすることができ、ガラス管５の外周研摩とによ
り光路長を高精度にすることができる。

以上、この発明の実施例について詳述したが、
この発明は前記実施例に限定されるものではな
く、この発明の要旨を変更しない範囲内で適宜に
変形して実施することができるのはいうまでもな
い。

〔発明の効果〕

この発明によると、高精度の光路長および面精
度を有すると共に、内面に角がないことにより液
の撹拌混合を十分に行なうことができると共に、
付着する汚れを容易に除去することのできる構造
の測定セルを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ａおよびｂは従来の測定セルの製造法を
示す斜視図、第２図ａは従来の測定セルの上面
図、第２図ｂは液を入れた状態の従来の測定セル
を示す縦断面図、並びに、第３図ａ，ｂおよびｃ
はこの発明の一実施例である測定セルの製造方法
を示す横断面図である。 ４…ガラス管、５…金型、６…測定セル。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 底部のあるガラス管内に、角のないほぼ方形
   の金型を挿入配置し、加熱しながらガラス管内壁
   と金型外周との間隙を減圧することにより管内壁
   を金型外周の形状に成型し、ガラス管の冷却後、
   金型を除去することにより、ガラス管の内面に角
   をなくすとともに、光が透過する相対向する側面
   外周を研摩することを特徴とする測定セルの製造
   方法。 ２ ガラス管の材質が、石英ガラス、硬質ガラス
   よりなる群より選ばれるガラスであることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項に記載の測定セルの
   製造方法。 ３ 金型の材質が、ガラスの軟化点よりも高く、
   かつ、ガラス管の線膨張率よりも大きい金属であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項または
   第２項に記載の測定セルの製造方法。 ４ 金型の材質が、鉄系金属であることを特徴と
   する特許請求の範囲第３項に記載の測定セルの製
   造方法。 ５ 金型を挿入配置したガラス管を不活性雰囲気
   下で加熱することを特徴とする特許請求の範囲第
   ４項に記載の測定セルの製造方法。 ６ 金型が、チツ化チタンおよび炭化チタンより
   なる群より選ばれるチタン化合物の被膜を有する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第４項または第
   ５項のいずれかに記載の測定セルの製造方法。 ７ 金型を挿入配置するガラス管が、両端開口部
   の一方をあらかじめ溶封することにより底部を形
   成してなる有底円筒管であることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれかに記載
   の測定セルの製造方法。