JP3219489B2 - 蛍光x線分析装置 - Google Patents
蛍光x線分析装置Info
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Description
石,セメント等の粉末酸化物等からなるガラスビードを
用いた蛍光X線分析装置に関する。
末酸化物の元素の含有率を求めるのに、元素の含有率に
より蛍光X線強度が異なることを利用した蛍光X線分析
方法が一般に広く用いられている。また、この蛍光X線
分析を行う場合に、試料(粉末酸化物)を蛍光X線分析
に適した形態に調整する必要がある。その方法として粉
末プレス法とガラスビード法が代表的であるが、粉末プ
レス法より種々の点で優れるガラスビード法が一般的に
用いられている。
に、容器1内にガラスビードの組成粉末2′を投入した
後、その投入した粉末2′の溶解,冷却工程を経ること
により、図6に示すようなガラス化したガラスビード2
を製造する。そしてガラスビード2の容器1の底部内面
(直径約30mm)1aに対応する面が、蛍光X線分析
における分析面2aとなる。
は、得られるガラスビード2に不純物が混入せず、ま
た、ガラスビード2が冷却した場合の剥離性が良好で、
変形し難いことが望ましい。そのような材質としては、
一般に、白金と金の合金又は白金と金とロジウムの合金
などの高価な貴金属が用いられている。しかしながら、
この容器1,ガラスビード2間の熱膨脹差が大きいた
め、冷却した際の熱応力により、繰り返し使用するにつ
れ容器1の底部内面1aは図5の想像線で示すように変
形し、ガラスビード2の分析面2aも図6の想像線で示
すように変形(平坦度が最大0.8mm)してくる。よ
って1つの容器1で数百個のガラスビード2を製造する
と変形がさらに大きくなり、分析精度が低下する。
スビード2の分析面2aについての規定はなく、容器1
の底部内面1aに関し、「ビードの剥離性を良好に保つ
ために、底部内面を平滑に保つ」如く規定されているだ
けであるため、従来、底部内面1aを平滑にする考えは
あっても、平坦にするという考えはなかった。
技術革新に伴い、高い分析精度が要求されるようにな
り、その要求を満たすガラスビード2を得ようとする
と、従来法では1つの容器1でせいぜい10個程度しか
製造できないことになり、量産性が低下し、分析効率が
低下する。また、その都度改鋳したのではコスト高を招
くことにもなる。
れたものであり、分析精度の向上を図るとともに分析効
率向上をも図った蛍光X線分析装置を提供することを目
的としている。
に請求項1記載の分析装置は、ガラスビードを用いた蛍
光X線分析装置において、有底容器内に投入されるガラ
スビードの組成粉末を溶解する加熱部とこの加熱部によ
り溶解した前記粉末を冷却する冷却部とを有するガラス
ビード作製手段と、このガラスビード作製手段により作
製されたガラスビードの前記容器の底部内面に対応する
分析面の平坦度,平滑度を測定する測定手段と、前記分
析面を研磨する研磨手段と、前記分析面にX線を照射し
て蛍光X線強度を測定することにより前記粉末を分析す
る分析手段とを有することを特徴とするものである。
磨手段は、分析対象元素に応じた平坦度,平滑度となる
ように研磨することを特徴とするものである。
ド作製手段の加熱部,冷却部による溶解,冷却工程を経
て得られるガラスビードの分析面には、容器の底部内面
の平滑度,平坦度がそのまま転写される。このため、底
部内面を平滑にすることにより平滑な分析面が得られる
が、分析精度は、分析面の平滑度よりもむしろ平坦度に
より左右される。溶解,冷却工程により容器が変形して
平坦度,平滑度が悪くなっても、測定手段により平坦度
等を測定するため、分析面の良否判定が可能となり、不
良と判定されたガラスビードの分析面を研磨手段により
研磨することにより、高精度な分析面が得られるため、
分析手段の分析精度が向上し、分析効率も向上する。
段は、分析対象元素に応じた精度で研磨するので、分析
対象元素に応じた分析精度の向上が図れる。
する。
例を示す概略構成図である。
ラスビード2の組成粉末(試料)2′を入れるための前
記図5に示したのと同様の容器1と、ガラスビード2を
作製するガラスビード作製手段3と、ガラスビード2の
分析面2aの平坦度,平滑度を測定する測定手段4と、
分析面2aを研磨する研磨手段5と、分析面2aにX線
を照射して蛍光X線強度を測定することにより試料2′
を分析する分析手段6とを有して概略構成されている。
に投入された試料2′,融剤を振動により混合する混合
部11と、容器1を例えば高周波誘導により最大120
0℃まで加熱可能な加熱部12と、例えば容器1に冷却
用エアーを送風することにより容器1を冷却する冷却部
13とを具備している。
度の測定として一般に用いられている表面あらさ計が適
用される。なお、ここでいう「平滑度」とは、JISB
0601で定義されている「表面粗さ」のことをいい、
分析面2a全域における中心線平均粗さ(Ra)で示
す。また、「平坦度」とは、JISB0610で定義さ
れている「表面うねり」のことをいい、「基準長さ」を
分析面2aの直径(約30mm)とした場合の「最大う
ねり」で示す。
り分析面2aを機械研磨することにより、分析面2aの
平坦度が10μm以下、平滑度が5μm以下となるよう
に構成されている。研磨具は、例えば、研磨布,砥石,
研磨紙などに各種粒度の人造コランダム研磨材(Al2
O3 )やカーボランダム(SiC)などの研磨材を塗布
したものが適用される。なお、平坦度50μm以下,平
滑度5μm以下でも所望する分析精度が得られるなら
ば、手による研磨でもよい。
す工程図に従って説明する。
する(工程A)。この工程Aの後、仮焼工程及び冷却工
程を入れてもよい。次に、所定量の融剤を容器1内に投
入し(工程B)、ガラスビード作製手段3の混合部11
にて容器1に振動を与えて試料2′と融剤とを混合し
(工程C)、所定量の剥離剤を容器1内に投入する(工
程D)。続いて、加熱部12にて容器1内に投入した試
料2′,融剤,剥離剤が溶解するまで加熱し(工程
E)、冷却部13にて容器1に冷却用エアを送風して容
器1を冷却し(工程F)、ビード2を剥離する(工程
G)。
の分析面2aの平坦度,平滑度を測定手段4にて全数測
定する(工程H)。この工程Hにより得られた測定結果
に基づき、目標とする分析精度,分析対象元素などによ
り予め定めた許容値(例えば平坦度50μm以下、平滑
度5μm以下)を満たすか否かにより良否を判定する
(工程I)。この判定は、自動判定でも人間による判定
でもよい。研磨手段5にて前記工程Iで不良品と判定さ
れたビード2の分析面2aを研磨する(工程J)。これ
により、分析面2aの平坦度が50μm以下のビード2
が量産可能となる。
面2aにX線を照射し、蛍光X線を分析することにより
試料2′の分析を行う(工程K)。なお、全てのビード
2を研磨した後、確認の意味で平坦度,平滑度の測定を
行ってもよい。また、各部を自動制御してガラスビード
の作製から試料2′の分析までを自動化してもよい。
装置10の効果を図3,図4,表1をも参照して説明す
る。
平坦度との関係を示すグラフである。同図は平坦度によ
りX線強度が大きく変化していることを示している。同
図に示すように、本実施例によれば、平坦度が従来最大
0.8mmあったものが、本実施例では全て50μm以
下となるため、ジルコニウム(Zr)のX線強度が従来
46.7乃至47.7kpsとばらついていたものが、
本実施例では46.10乃至46.13kpsとばらつ
きが小さくなり、高精度の分析が可能となった。
V値の比較を示すものである。なお、CV値は、100
α/Xを示す。(α:標準偏差,X:平均値)A/B比
はBa/(Ti+Zr)のモル比を示し、nはサンプル
数(10個)を示す。
はBaO,TiO2 ,ZrO2 がそれぞれ0.05,
0.20,0.82あったものが、研磨後(平坦度50
μm以下)はそれぞれ0.02,0.08,0.14と
小さくなっていることから、ZrO2 と同様にBaO,
TiO2 においてもX線強度のばらつきが小さくなり、
高精度の分析が可能となった。
との関係を示すグラフである。相対強度は、ある基準位
置における各元素のX線強度を基準としたものである。
相対距離は、基準位置からX線管球に近づく方向をマイ
ナス、X線管球から遠ざかる方向をプラスで示す。
距離が変化すると各元素のX線強度も変化する。また、
元素毎にX線強度の変化率は異なる。更に同じ元素でも
分析装置が異なると変化の仕方も異なってくる。それは
使用する分析装置の光学条件、特にブラック角と光学系
による。従って分析対象元素により、目標とする平坦度
を設定することにより、分析対象元素に応じた分析精度
の向上が図れる。
ず、種々に変形実施できる。
ば、測定手段により平坦度,平滑度を測定するため、分
析面の良否判定が可能となり、不良と判定されたガラス
ビードの分析面を研磨手段により研磨することにより、
高精度な分析面が得られるため、分析精度の向上を図る
とともに分析効率向上をも図った蛍光X線分析装置を提
供することができる。
対象元素に応じた平坦度,平滑度となるように分析面を
研磨しているので、分析対象元素に応じた分析精度の向
上が図れる。
略構成図である。
関係を示すグラフである。
ラフである。
る。
図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 ガラスビードを用いた蛍光X線分析装置
において、有底容器内に投入されるガラスビードの組成
粉末を溶解する加熱部とこの加熱部により溶解した前記
粉末を冷却する冷却部とを有するガラスビード作製手段
と、 このガラスビード作製手段により作製されたガラスビー
ドの前記容器の底部内面に対応する分析面の平坦度,平
滑度を測定する測定手段と、 前記分析面を研磨する研磨手段と、 前記分析面にX線を照射して蛍光X線強度を測定するこ
とにより前記粉末を分析する分析手段とを有することを
特徴とする蛍光X線分析装置。 - 【請求項2】 前記研磨手段は、分析対象元素に応じた
平坦度,平滑度となるように研磨することを特徴とする
請求項1記載の蛍光X線分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27703592A JP3219489B2 (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 蛍光x線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27703592A JP3219489B2 (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 蛍光x線分析装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06130006A JPH06130006A (ja) | 1994-05-13 |
JP3219489B2 true JP3219489B2 (ja) | 2001-10-15 |
Family
ID=17577874
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27703592A Expired - Lifetime JP3219489B2 (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 蛍光x線分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3219489B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3384010B2 (ja) | 1992-12-28 | 2003-03-10 | ティーディーケイ株式会社 | 蛍光x線分析用標準試料の作成方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3428931B2 (ja) | 1998-09-09 | 2003-07-22 | キヤノン株式会社 | フラットパネルディスプレイの解体処理方法 |
-
1992
- 1992-10-15 JP JP27703592A patent/JP3219489B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP3384010B2 (ja) | 1992-12-28 | 2003-03-10 | ティーディーケイ株式会社 | 蛍光x線分析用標準試料の作成方法 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06130006A (ja) | 1994-05-13 |
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