JPH036646B2 - - Google Patents
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- JPH036646B2 JPH036646B2 JP60286980A JP28698085A JPH036646B2 JP H036646 B2 JPH036646 B2 JP H036646B2 JP 60286980 A JP60286980 A JP 60286980A JP 28698085 A JP28698085 A JP 28698085A JP H036646 B2 JPH036646 B2 JP H036646B2
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Landscapes
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- Glass Compositions (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、電解コンデンサ用電解液に関するも
のである。 本発明によれば、電導度の非常に高い優れた電
解コンデンサ用電解(以下単に電解液と称するこ
とがある)が得られる。 従来の技術 電解コンデンサ用電解液としてエチレングリコ
ール溶媒に、溶質として硼酸やアジピン酸のアン
モニウム塩を溶解させたものが知られている。ま
た、低温特性の優れた電解液としては、更に凝固
点の低いN,N−ジメチルホルムアミドやγ−ブ
チロラクトン等の溶媒に、アジピン酸やマレイン
酸のアミン塩を溶解させたものが知られている。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、電解コンデンサの低インピーダ
ンス化に伴い更に電導度の高い電解液が望まれて
おり、特開昭59−78522号公報には二塩基性カル
ボン酸HOOC(CH2)oCOOH(4n8)の四級
アンモニウム塩を、2〜10重量%の水を含有した
アミド溶媒に溶解させた電導度の高い電解液が開
示されているが、十分とはいえない。 問題点を解決するための手段 本発明者等は、電導度の更に高い新規な電解液
を見い出すべく鋭意検討を行ない、不飽和二重結
合を有し酸性度の高いマレイン酸およびシトラコ
ン酸の四級アンモニウム塩が従来のアジピン酸等
の四級アンモニウム塩の2倍以上の電導度を示す
ことを見い出し本発明を完成した。 即ち、本発明はマレイン酸およびシトラコン酸
の四級アンモニウム塩を溶質として使用すること
を特徴とする電解コンデンサ用電解液を提供する
ものである。 発明の効果 本発明で溶質として使用するマレイン酸および
シトラコン酸の四級アンモニウム塩は溶媒に対す
る溶解性が良く、その電解液は非常に高い電導度
を示し、凝固点〜沸点範囲の広い溶媒と伴に用い
ることにより、使用温度範囲の広い優れた電解コ
ンデンサ用電解液となる。 発明の具体的説明 本発明において用いられるマレイン酸およびシ
トラコン酸の四級アンモニウム塩としてはテトラ
エチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウ
ム、テトラプチルアンモニウム、メチルトリエチ
ルアンモニウム等の脂肪族四級アンモニウム塩、
N,N−ジメチルピロリジニウム、N,N−ジメ
チルピペリジニウム、N,N−ペンタメチレンピ
ペリジニウム等の脂環式四級アンモニウム塩、お
よび、N−エチルピリジニウム等の芳香族四級ア
ンモニウム塩を例示することができる。 本発明のマレイン酸およびシトラコン酸の四級
アンモニウム塩を溶解させる溶媒としては、N−
メチルホルムアミド、N−エチルホルムアミド、
N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチ
ルホルムアミド、N−メチルアセトアミド、N−
エチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトア
ミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N−メチ
ルピロリジノン等のアミド溶媒、γ−ブチロラク
トン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン
等のラクトン溶媒、エチレンカーボネート、プロ
ピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等の
カーボネート溶媒、エチレングリコール、グリセ
リン、メチルロソルブ等のアルコール溶媒、3−
メトキシプロピオニトリル等のニトリル溶媒、お
よびトリメチルホスフエート等の燐酸エステウル
溶媒の単独あるいは混合溶媒を例示することがで
きる。これらの中でもγ−ブチロラクトンを主体
とする溶媒が毒性が低く、電解コンデンサの封孔
剤のアタツクやハロゲンの混入が少ない等のこと
から特に好ましい。 上記溶媒に対するマレイン酸およびシトラコン
酸の四級アンモニウム塩の溶解量は飽和濃度以
下、好ましくは5〜40重量%の範囲である。ま
た、上記電解液中の溶解塩の酸と塩基のモル比は
1:2〜2:1の範囲であり、電導度に関しては
モル比が1:1の時が最も好ましい。 マレイン酸およびシトラコン酸の四級アンモニ
ウム塩は例えばマレイン酸およびシトラコン酸1
モルに対して、1又は2モルの水酸化第四アンモ
ニウム水溶液で中和した後、水を減圧留去し、得
られた生成物をメタノールより再結晶し、真空乾
燥して得られるが、本発明の電解液は、溶媒にマ
レイン酸およびシトラコン酸と水酸化第四アンモ
ニウム水溶液を加え、溶解尾、脱水して調整する
こともできる。 本発明の電解液は、本質的には、マレイン酸お
よびシトラコン酸の四級アンモニウム塩と溶媒よ
りなるが、電蝕防止、漏れ電流の低減、水素ガス
吸収等の目的で種々の助溶質、例えば、燐酸誘導
体、ニトロベンゼン誘導体等を添加することがで
きる。また、電導度の向上、化成性改善等の目的
で1〜10重量%の水を添加することができる。 実験例 以下に実施例、比較例を挙げて本発明を更に具
体的に説明する。 実施例 1 γ−ブチロラクトン溶媒に20重量%のマレイン
酸のモノテトラエチルアンモニウム塩を溶解させ
て電解液を得た。この電解液の25℃における電導
度は13.7mS/cmであり、比較例1のアミン塩や
比較例4のアジピン酸の場合の2倍以上の高い電
導度を示した。また、十、―一組のアルミニウム
平滑箔に2mA/cm2の定電流印加時の火花発生電
圧は83Vであつた。 実施例 2〜6 実施例1において、γ−ブチロラクトンの代わ
りに、N,N−ジメチルホルムアミド(実施例
2)、プロピレンカーネート(実施例3)、γ−ブ
チロラクトン/エチレングリコール(80wt%/
20wt%)混合溶媒(実施例4)、3−メトキシプ
ロピオニトリル(実施例5)、トリメチルホスフ
エート(実施例6)を使用した電解液の電導度お
よび火花発生電圧を測定した。その結果を第1表
に示した。 実施例 7〜10 実施例1において、マレイン酸のモノテトラエ
チルアンモニウム塩の代わりに、モノテトラプロ
ピルアンモニウム塩(実施例7)、モノテトラブ
チルアンモニウム塩(実施例8)、モノN−メチ
ル−N−エチルピロリジニウム塩(実施例9)、
ジテトラエチルアンモニウム塩(実施例10)を使
用した電解液の電導度および火花発生電圧を測定
した。その結果を第1表に示した。 実施例 11 実施例1において、マレイン酸のモノテトラエ
チルアンモニウム塩の代わりにシトラコン酸のモ
ノテトラエチルアンモニウム塩を使用した電解液
の電導度は11.8mS/cm、火花発生電圧は86Vで
あつた。 比較例 1〜3 マレイン酸のモノトリエチルアンモニウム酸20
重量%をγ−プイロラクトン(比較例1)、N,
N−ジメチルホルムアミド(比較例2)、プロピ
レンカーボネート(比較例3)溶媒に溶解させた
電解液を得た。その電解液の電導度を測定した結
果を第2表に示した。 どの溶媒でも本発明の四級アンモニウム塩の方
が非常に高い電導度を示すことがわかる。 比較例 4〜8 アジピン酸のモノテトラエチルアンモニウム塩
20重量%をγ−ブチロラクトン(比較例4)、N,
N−ジメチルホルムアミド(比較例5)、プロピ
レンカーボネート(比較例6)、3−メトキシプ
ロピオニトリル(比較例7)、トリメチルホスフ
エート(比較例8)溶媒に溶解させた電解液を得
た。その電解液の電導度を第2表に示した。 本発明のマレイン酸およびシトラコン酸塩の方
が非常に高い電導度を示すことがわかる。 なお、第1表、第2表では次の略号を使用し
た。 GBL:γ−ブチロラクトン DMF:N,N−ジメチルホルムアミド PC:プロピレンカーボネート EG:エチレングリコール MPN:3−メトキシプロピオニトリル TMP:トリメチルホスフエート
のである。 本発明によれば、電導度の非常に高い優れた電
解コンデンサ用電解(以下単に電解液と称するこ
とがある)が得られる。 従来の技術 電解コンデンサ用電解液としてエチレングリコ
ール溶媒に、溶質として硼酸やアジピン酸のアン
モニウム塩を溶解させたものが知られている。ま
た、低温特性の優れた電解液としては、更に凝固
点の低いN,N−ジメチルホルムアミドやγ−ブ
チロラクトン等の溶媒に、アジピン酸やマレイン
酸のアミン塩を溶解させたものが知られている。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、電解コンデンサの低インピーダ
ンス化に伴い更に電導度の高い電解液が望まれて
おり、特開昭59−78522号公報には二塩基性カル
ボン酸HOOC(CH2)oCOOH(4n8)の四級
アンモニウム塩を、2〜10重量%の水を含有した
アミド溶媒に溶解させた電導度の高い電解液が開
示されているが、十分とはいえない。 問題点を解決するための手段 本発明者等は、電導度の更に高い新規な電解液
を見い出すべく鋭意検討を行ない、不飽和二重結
合を有し酸性度の高いマレイン酸およびシトラコ
ン酸の四級アンモニウム塩が従来のアジピン酸等
の四級アンモニウム塩の2倍以上の電導度を示す
ことを見い出し本発明を完成した。 即ち、本発明はマレイン酸およびシトラコン酸
の四級アンモニウム塩を溶質として使用すること
を特徴とする電解コンデンサ用電解液を提供する
ものである。 発明の効果 本発明で溶質として使用するマレイン酸および
シトラコン酸の四級アンモニウム塩は溶媒に対す
る溶解性が良く、その電解液は非常に高い電導度
を示し、凝固点〜沸点範囲の広い溶媒と伴に用い
ることにより、使用温度範囲の広い優れた電解コ
ンデンサ用電解液となる。 発明の具体的説明 本発明において用いられるマレイン酸およびシ
トラコン酸の四級アンモニウム塩としてはテトラ
エチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウ
ム、テトラプチルアンモニウム、メチルトリエチ
ルアンモニウム等の脂肪族四級アンモニウム塩、
N,N−ジメチルピロリジニウム、N,N−ジメ
チルピペリジニウム、N,N−ペンタメチレンピ
ペリジニウム等の脂環式四級アンモニウム塩、お
よび、N−エチルピリジニウム等の芳香族四級ア
ンモニウム塩を例示することができる。 本発明のマレイン酸およびシトラコン酸の四級
アンモニウム塩を溶解させる溶媒としては、N−
メチルホルムアミド、N−エチルホルムアミド、
N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチ
ルホルムアミド、N−メチルアセトアミド、N−
エチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトア
ミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N−メチ
ルピロリジノン等のアミド溶媒、γ−ブチロラク
トン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン
等のラクトン溶媒、エチレンカーボネート、プロ
ピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等の
カーボネート溶媒、エチレングリコール、グリセ
リン、メチルロソルブ等のアルコール溶媒、3−
メトキシプロピオニトリル等のニトリル溶媒、お
よびトリメチルホスフエート等の燐酸エステウル
溶媒の単独あるいは混合溶媒を例示することがで
きる。これらの中でもγ−ブチロラクトンを主体
とする溶媒が毒性が低く、電解コンデンサの封孔
剤のアタツクやハロゲンの混入が少ない等のこと
から特に好ましい。 上記溶媒に対するマレイン酸およびシトラコン
酸の四級アンモニウム塩の溶解量は飽和濃度以
下、好ましくは5〜40重量%の範囲である。ま
た、上記電解液中の溶解塩の酸と塩基のモル比は
1:2〜2:1の範囲であり、電導度に関しては
モル比が1:1の時が最も好ましい。 マレイン酸およびシトラコン酸の四級アンモニ
ウム塩は例えばマレイン酸およびシトラコン酸1
モルに対して、1又は2モルの水酸化第四アンモ
ニウム水溶液で中和した後、水を減圧留去し、得
られた生成物をメタノールより再結晶し、真空乾
燥して得られるが、本発明の電解液は、溶媒にマ
レイン酸およびシトラコン酸と水酸化第四アンモ
ニウム水溶液を加え、溶解尾、脱水して調整する
こともできる。 本発明の電解液は、本質的には、マレイン酸お
よびシトラコン酸の四級アンモニウム塩と溶媒よ
りなるが、電蝕防止、漏れ電流の低減、水素ガス
吸収等の目的で種々の助溶質、例えば、燐酸誘導
体、ニトロベンゼン誘導体等を添加することがで
きる。また、電導度の向上、化成性改善等の目的
で1〜10重量%の水を添加することができる。 実験例 以下に実施例、比較例を挙げて本発明を更に具
体的に説明する。 実施例 1 γ−ブチロラクトン溶媒に20重量%のマレイン
酸のモノテトラエチルアンモニウム塩を溶解させ
て電解液を得た。この電解液の25℃における電導
度は13.7mS/cmであり、比較例1のアミン塩や
比較例4のアジピン酸の場合の2倍以上の高い電
導度を示した。また、十、―一組のアルミニウム
平滑箔に2mA/cm2の定電流印加時の火花発生電
圧は83Vであつた。 実施例 2〜6 実施例1において、γ−ブチロラクトンの代わ
りに、N,N−ジメチルホルムアミド(実施例
2)、プロピレンカーネート(実施例3)、γ−ブ
チロラクトン/エチレングリコール(80wt%/
20wt%)混合溶媒(実施例4)、3−メトキシプ
ロピオニトリル(実施例5)、トリメチルホスフ
エート(実施例6)を使用した電解液の電導度お
よび火花発生電圧を測定した。その結果を第1表
に示した。 実施例 7〜10 実施例1において、マレイン酸のモノテトラエ
チルアンモニウム塩の代わりに、モノテトラプロ
ピルアンモニウム塩(実施例7)、モノテトラブ
チルアンモニウム塩(実施例8)、モノN−メチ
ル−N−エチルピロリジニウム塩(実施例9)、
ジテトラエチルアンモニウム塩(実施例10)を使
用した電解液の電導度および火花発生電圧を測定
した。その結果を第1表に示した。 実施例 11 実施例1において、マレイン酸のモノテトラエ
チルアンモニウム塩の代わりにシトラコン酸のモ
ノテトラエチルアンモニウム塩を使用した電解液
の電導度は11.8mS/cm、火花発生電圧は86Vで
あつた。 比較例 1〜3 マレイン酸のモノトリエチルアンモニウム酸20
重量%をγ−プイロラクトン(比較例1)、N,
N−ジメチルホルムアミド(比較例2)、プロピ
レンカーボネート(比較例3)溶媒に溶解させた
電解液を得た。その電解液の電導度を測定した結
果を第2表に示した。 どの溶媒でも本発明の四級アンモニウム塩の方
が非常に高い電導度を示すことがわかる。 比較例 4〜8 アジピン酸のモノテトラエチルアンモニウム塩
20重量%をγ−ブチロラクトン(比較例4)、N,
N−ジメチルホルムアミド(比較例5)、プロピ
レンカーボネート(比較例6)、3−メトキシプ
ロピオニトリル(比較例7)、トリメチルホスフ
エート(比較例8)溶媒に溶解させた電解液を得
た。その電解液の電導度を第2表に示した。 本発明のマレイン酸およびシトラコン酸塩の方
が非常に高い電導度を示すことがわかる。 なお、第1表、第2表では次の略号を使用し
た。 GBL:γ−ブチロラクトン DMF:N,N−ジメチルホルムアミド PC:プロピレンカーボネート EG:エチレングリコール MPN:3−メトキシプロピオニトリル TMP:トリメチルホスフエート
【表】
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- 1 マレイン酸およびシトラコン酸の四級アンモ
ニウム塩を溶質として使用することを特徴とする
電解コンデンサ用電解液。
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Cited By (1)
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-
1985
- 1985-12-20 JP JP60286980A patent/JPS62145713A/ja active Granted
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