JPH0365596A - 気相法ダイヤモンドのコーティング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野Ｊ 本発明は超硬合金の表面に気相法ダイヤモンドをコーテ
ィングする方法に関し、より詳しくは超硬合金とダイヤ
モンドの密着性を高めるコーティング方法に関する。

〔従来の技術１ 切削工具として用いられる超硬合金の表面にＴｉｃ、　
　ＴｉＮ等のコーティングを施す方法が行なわれている
が近年、物質中最高の硬度を有するダイヤモンドをコー
ティングすることが試みられている。

この場合、超硬合金の大部分が含有しているＧｏ、　Ｎ
ｉ、　Ｆｅが超硬合金とダイヤモンドの密着性を低下さ
せる傾向がある。従来これを防ぐため、超硬合金の表面
を酸処理によって表面からＧＯｌＮｉ、Ｆｅ等を溶解、
除去させたり、最近では超硬合金の表面をアルコール、
Ｈ，０、ｃｏ、　ｃｏ□等の含有した雰囲気で熱処理す
る方法（特願昭６２−３０５２３３号）がある。

［発明が解決しようとする課題Ｊ 本件出願人が先に出願した燃焼炎法によるダイヤモンド
の合成法（特願昭６３−７１７５８号）でダイヤモンド
膜をコーティングする場合、酸処理によって表面からＣ
０１Ｎｉ、　Ｆｅ等を溶解する手法は工程が複雑になり
時間と人手を必要とする他に、基板表面のミクロな傷を
消失させるためダイヤモンドの核発生密度が低下し、膜
の平坦性、付着強度が低下するという欠点があった。

又特願昭６２−３０５２３：１号に示す超硬合金の表面
をアルコール、＋１．０　、　Ｃｏ、　　Ｇｏ□等の含
有した雰囲気で熱処理する手法では表面処理に時間がか
かり。

又エツチング効果もそれほど強くないので付着強度も不
十分であった。

本発明は上記の問題点を解決し、付着強度の高いダイヤ
モンド膜を効率よく合成することを目的とする。

［課題を解決するための手段１ 本件発明者らは上記の目的を達成するために鋭意研究し
た結果、特願昭６３−７１７５８号に示された燃焼炎法
に先立ち、超硬合金の要所を酸素比率が高められた燃焼
炎の完全燃焼領域又は酸素炎にさらした後に、ダイヤモ
ンド合成領域である不完全燃焼領域に超硬合金を設置す
ることにより付着強度の高いダイヤモンド膜を効率よく
合成することを発見して本件発明を完成するに至った。

すなわち、本件発明の要旨は超硬合金表面をダイヤモン
ド析出用原料化合物の完全燃焼領域または該領域近傍の
酸化性雰囲気に保持した後に、ダイヤモンド析出用化合
物を不完全燃焼領域を有するように燃焼させ、該不完全
燃焼領域中または該領域近傍の非酸化性雰囲気中に超硬
合金基材を設置することにより、超硬合金基材にダイヤ
モンドをコーティングさせることを特徴とする気相法ダ
イヤモンドのコーティング方法にある。

この場合、例えば酸素−アセチレン炎では超硬合金表面
の前処理となる完全燃焼炎は可燃性ガスと酸素の比がＣ
，ＩＩ□７０□≦１で、この防炎の温度は３０００℃以
上と最高となる。この炎の内部に超硬合金の基材を保持
すると、表面のＧｏ、　Ｎｉ、　Ｆｅは高速にガス化し
、表面はダイヤモンドの形成しやすい状態となるばかり
か、表面が荒れ基板とダイヤモンド膜をつなぎとめるア
ンカーの役割を果たす。

以上の表面処理に必要な時間はガスの流量に依存するが
通常は数分間と高速である。上記の表面処理後、酸素比
率を下げ不完全燃焼領域に基材を設置すれば、表面処理
の後、瞬時にダイヤモンド膜の合成に入ることができる
。

本発明は特願昭６３−７１７５８号で示し、第３５回応
用物理学関係連合講演会講演予稿集第２分冊２９ａ−Ｐ
−１，４３４頁、°８８で開示したダイヤモンド合成装
置と同一の装置で表面処理ができることを特徴としてい
る。すなわちダイヤモンド膜の合成中は第２図に示すよ
うに燃焼炎中の８で示される瓜元炎（内炎）と称される
酸素不足の領域に保持する。この領域は酸素不足で燃焼
炎中では比較的低温である。

これに対して本発明で表面処理に用いられる領域は第１
図に示す外炎３である。この領域は燃焼炎中では最も温
度が高く通常ダイヤモンドは合成できない。この領域で
表面処理を行った後、ダイヤモンドが形成する内炎に基
板を移す方法としてはバーナーを基板に近づけたり、逆
に基板をバーナーに近づけたりする手法が考えられるが
、−射的には可燃性ガスに対する酸素の比率を高めてお
いた後に適正な酸素比率にするのが最も簡単で適確であ
る。

すなわち、アセチレンガスを例にとるとアセチレンガス
と酸素ガスを燃焼させた場合、ダイヤモンドが合成でき
る領域が形成するのはＣ，Ｈ２１０□〉ｌであるので、
基板を設置した状態でＣ，１１，１０□≦１とすると基
板は外炎にさらされ表面処理が行なわれる。この表面処
理後、酸素比率を下げると連続してダイヤモンド合成に
入れる。この表面処理に必要な時間はガス流量、酸素比
率によって異なるが、本件発明者の実験によるとアセチ
レン１．５Ｉ２／分、酸素１．５β／分で外炎を形成し
、超硬基板を設置すると約２〜３分後には表面のＣｏ、
　Ｎｉ、Ｆｅ成分はガス化し、また表面が数μオーダー
で荒れアンカー効果が高かった。またこの表面の荒れ方
は超硬金属基板の寸法精度を狂わせるほどではなかった
。

上記に示した完全燃焼炎、又は酸化炎でＣｏ、Ｎｉ、　
Ｆｅが除去されるメカニズムは定かではないが、不完全
燃焼炎に比べると高温であるためＧｏ、Ｎｉ、　Ｆｅが
直接気化すること、また不完全燃焼炎に比べると多く含
まれるＣｏ２．１１２０によってＣｏ。

Ｎｉ、　ＦｅがＣｏ（ＣＯｌ４、Ｎ１（ＣＯｌ、　、Ｆ
ｅ（ＣＯ）５等のカルボニル化合物を形成して気化する
ことが考えられる。

〔実流例］ 第１図に示す装置を用い原料ガスとしてアセチレン及び
酸素を用い本発明を実施した。即ちアセチレン用バーナ
ーを先端部を下に固定し、バナーノズルより２Ｏｎｏｎ
の距離に水冷した基板支持台、その上にｌ　０ｍｍ角、
厚さ３ｍｍの超硬基板（組成１ＩＣ９４重量％、Ｃｏ　
６重量％）を設置した。バーナーにアセチレン１．５Ｉ
２／分、酸素１．ｉ／分を流し、白心、外炎から成る完
全燃焼炎を形成し、この内部に５分間超硬基板を保持し
た。その後、酸素比率を下げアセチレン　１．５Ｉ２／
分、酸素１．１／分として白心、還元炎（アセチレンフ
ェザ−）、外炎からなる炎を形成し、第２図に示すよう
に基板を還元炎内に保持し、ダイヤモンドをコーティン
グした。

合成後、ダイヤモンド膜の密着性を調べるため、先端が
直径２００μｍの半球状で頂角１２０°のダイヤモンド
膜ロックウェル圧子を用い、これをダイヤモンド膜表面
に圧入して剥離するまでの荷重を求めた。その結果約３
５ｋｇでダイヤモンド膜が剥離した。

［比較例１］ 実施例と同様の装置を用い、完全燃焼炎による表面処理
を行わずにダイヤモンド膜の合成を行なった。すなわち
第２図に示すようにアセチ１７１Ｍ２１分、酸素１．２
ｆｆ／分の条件で還元炎内に３０分間基板を保持した。

合成後、実施例と同様にダイヤモンド膜が剥離するまで
の荷重を調べたところ、約２０ｋｇであった。

［比較例２１ 直径２０ｃｍ、高さ１５ｃｎ＋、容積４．５ｅの熱フィ
ラメント法ＣＶＤ反応装置内に実施例と同じ超硬堰板を
基板支持台上に置き、ＣＯ：　２０ＳＣＣＭ、　　ＣＯ
□：２０ＳＣＣＭ、　ＩＩ２：　５ＳＣ（Ｊｌの混合ガ
ス中でフィラメント温度２０００℃、基板温度８００℃
、反応圧力５０Ｔｏｒｒで１時間表面処理を行なった。

この表面処理済みの超硬基板を同じく第２図に示すよう
にアセチレン１．５β／分、酸素１．２１２／分の条件
で還元炎内に３０分間基板を保持した。

ダイヤモンド合成後、実施例と同様にダイヤモンド膜が
剥離するまでの荷重を調べたところ約２５ｋｇであった
。

［発明の効果］ 本発明は超硬合金の表面処理とダイヤモンド膜のコーテ
ィングを一連の作業で行ない得るとともに、強靭な付着
力を有するダイヤモンドのコーテイング膜を合成できる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は超硬基板の表面処理をする例の正面図、第２図
はダイヤモンドコーテイング膜を合成する例を示す正面
図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 超硬合金表面をダイヤモンド析出用原料化合物の完全燃
   焼領域または該領域近傍の酸化性雰囲気に保持した後に
   、ダイヤモンド析出用化合物を不完全燃焼領域を有する
   ように燃焼させ、該不完全燃焼領域中または該領域近傍
   の非酸化性雰囲気中に超硬合金基材を設置することによ
   り、超硬合金基材にダイヤモンドをコーティングさせる
   ことを特徴とする気相法ダイヤモンドのコーティング方
   法。