JPH0363427B2 - - Google Patents
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- JPH0363427B2 JPH0363427B2 JP7504984A JP7504984A JPH0363427B2 JP H0363427 B2 JPH0363427 B2 JP H0363427B2 JP 7504984 A JP7504984 A JP 7504984A JP 7504984 A JP7504984 A JP 7504984A JP H0363427 B2 JPH0363427 B2 JP H0363427B2
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Landscapes
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- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Description
（本発明の技術分野）
本発明は吸着容量が大きく、かつ短時間で再生
できる脱硫剤に関する。 （従来技術の概要） 原油価格の高騰や輸入原油の重質化が我国のエ
ネルギーや化学原料の将来の見通しを暗くしてい
る。この対応として原油から軽質分を蒸留した残
渣分、いわゆる蒸留残渣あるいは石炭を原料とし
てガス化を行い、それによつて得られる一酸化炭
素（CO）水素（H2）の利用が検討されている。
すなわち、このようにして得られたCO，H2を直
接燃料に利用する方法、このガスから液化燃料を
合成する方法、あるいは従来石油（ナフサ）から
得ていたエチレン、プロピレン、酢酸等への転換
を計る方法等、の石油代替エネルギー政策が打ち
出されている。 重質油や石炭中の硫黄化合物はガス化反応時に
硫化物、主としてH2（10％程度はCOS）に転化
し、COやH2の還元性ガス中に混入する。そして
燃料として使用する場合には硫黄酸化物となつて
大気汚染源となつたり、合成原料の場合には触媒
被毒となるため、種々の精製法が提案され、その
うちのいくつかについては稼動中である。 その１つとしては湿式法があり、それは硫化水
素を化学吸収させて除去する方法である。この方
法は溶液に硫化水素を吸収させるためガスを冷却
する必要があり、それに伴なうエネルギー損失や
吸収液の再生、排水処理などの問題がある。 他の方法としては吸着剤（例えば酸化鉄、酸化
モリブデン等が知られている）に吸収させた後、
酸素により硫黄酸化物として脱着するとともに吸
着剤を再生して繰り返し利用するいわゆる乾式法
も提案されている。 （本発明の目的） 本発明はこの乾式法に適用する硫黄化合物の吸
着剤に関する。 従来から酸化鉄は脱硫剤としてよく知られてい
る。酸化鉄としては鉄鉱石自身でも脱硫性能はあ
るが、吸着再生により粉化するため耐熱性担体、
例えばシリカ、アルミナ、チタニア等に酸化鉄を
担持して使用する方法も提案されている。 本発明者等は酸化鉄を吸着剤とする脱硫剤につ
いて鋭意研究を重ねた結果、次の問題に直面し
た。 つまり、H2SやCOSの酸化鉄への吸着容量が少
ないため、この方法による脱硫プロセスを組み立
てる場合、大量の脱硫剤を準備することが必要な
のである。従つて、吸着容量を増大すると共に再
生処理時間の短縮をはかることがこの問題解決に
つながるものである。 かゝる観点から本発明は脱硫過程での吸着容量
を飛躍的に増大し、且つ再生時間も吸着時間以下
である脱硫剤を提供するものである。 （本発明の構成） すなわち本発明は酸化鉄により還元ガス中に含
まれる硫化物を硫化鉄として固定し、該還元性ガ
ス中から硫化物を除去する脱硫剤において、セリ
ウム化合物を添加した酸化鉄を含む脱硫剤に関す
るものである。 本発明におけるセリウム化合物としては、硝酸
セリウムのように水溶性で、入手し易いものであ
ればどのようなものでもよい。セリウム化合物を
添加した酸化鉄はTiO2、Al2O3、Al2O3−SiO2等
の担体に担持させて使用される。全脱硫剤中の酸
化鉄の割合は、酸化物の吸着容量の面から多い方
が望ましいが、含浸操作等の実際面からは、
Fe2O3として10〜30重量％程度が好ましい。また
セリウム化合物の添加量は、CeO2として全脱硫
剤中に２〜15重量％を占めるようにすることが好
ましい。以下、本発明吸着剤を比較例および実施
例により詳細に説明する。 比較例 市販の酸化チタン〔アナターゼ形TiO2、球形
２〜４mm〕に、TiO2が77重量％、Fe2O3として23
重量％となように硝酸第２鉄水溶液を含浸させ、
乾燥後、450℃にて３時間焼成し吸着剤とした。 上記方法で調製した吸着剤を第１表に示す試験
条件で吸着工程及び再生工程に付した。
できる脱硫剤に関する。 （従来技術の概要） 原油価格の高騰や輸入原油の重質化が我国のエ
ネルギーや化学原料の将来の見通しを暗くしてい
る。この対応として原油から軽質分を蒸留した残
渣分、いわゆる蒸留残渣あるいは石炭を原料とし
てガス化を行い、それによつて得られる一酸化炭
素（CO）水素（H2）の利用が検討されている。
すなわち、このようにして得られたCO，H2を直
接燃料に利用する方法、このガスから液化燃料を
合成する方法、あるいは従来石油（ナフサ）から
得ていたエチレン、プロピレン、酢酸等への転換
を計る方法等、の石油代替エネルギー政策が打ち
出されている。 重質油や石炭中の硫黄化合物はガス化反応時に
硫化物、主としてH2（10％程度はCOS）に転化
し、COやH2の還元性ガス中に混入する。そして
燃料として使用する場合には硫黄酸化物となつて
大気汚染源となつたり、合成原料の場合には触媒
被毒となるため、種々の精製法が提案され、その
うちのいくつかについては稼動中である。 その１つとしては湿式法があり、それは硫化水
素を化学吸収させて除去する方法である。この方
法は溶液に硫化水素を吸収させるためガスを冷却
する必要があり、それに伴なうエネルギー損失や
吸収液の再生、排水処理などの問題がある。 他の方法としては吸着剤（例えば酸化鉄、酸化
モリブデン等が知られている）に吸収させた後、
酸素により硫黄酸化物として脱着するとともに吸
着剤を再生して繰り返し利用するいわゆる乾式法
も提案されている。 （本発明の目的） 本発明はこの乾式法に適用する硫黄化合物の吸
着剤に関する。 従来から酸化鉄は脱硫剤としてよく知られてい
る。酸化鉄としては鉄鉱石自身でも脱硫性能はあ
るが、吸着再生により粉化するため耐熱性担体、
例えばシリカ、アルミナ、チタニア等に酸化鉄を
担持して使用する方法も提案されている。 本発明者等は酸化鉄を吸着剤とする脱硫剤につ
いて鋭意研究を重ねた結果、次の問題に直面し
た。 つまり、H2SやCOSの酸化鉄への吸着容量が少
ないため、この方法による脱硫プロセスを組み立
てる場合、大量の脱硫剤を準備することが必要な
のである。従つて、吸着容量を増大すると共に再
生処理時間の短縮をはかることがこの問題解決に
つながるものである。 かゝる観点から本発明は脱硫過程での吸着容量
を飛躍的に増大し、且つ再生時間も吸着時間以下
である脱硫剤を提供するものである。 （本発明の構成） すなわち本発明は酸化鉄により還元ガス中に含
まれる硫化物を硫化鉄として固定し、該還元性ガ
ス中から硫化物を除去する脱硫剤において、セリ
ウム化合物を添加した酸化鉄を含む脱硫剤に関す
るものである。 本発明におけるセリウム化合物としては、硝酸
セリウムのように水溶性で、入手し易いものであ
ればどのようなものでもよい。セリウム化合物を
添加した酸化鉄はTiO2、Al2O3、Al2O3−SiO2等
の担体に担持させて使用される。全脱硫剤中の酸
化鉄の割合は、酸化物の吸着容量の面から多い方
が望ましいが、含浸操作等の実際面からは、
Fe2O3として10〜30重量％程度が好ましい。また
セリウム化合物の添加量は、CeO2として全脱硫
剤中に２〜15重量％を占めるようにすることが好
ましい。以下、本発明吸着剤を比較例および実施
例により詳細に説明する。 比較例 市販の酸化チタン〔アナターゼ形TiO2、球形
２〜４mm〕に、TiO2が77重量％、Fe2O3として23
重量％となように硝酸第２鉄水溶液を含浸させ、
乾燥後、450℃にて３時間焼成し吸着剤とした。 上記方法で調製した吸着剤を第１表に示す試験
条件で吸着工程及び再生工程に付した。
【表】
【表】
吸着工程では硫化水素が酸化鉄と反応し、硫化
鉄の形で硫黄を吸着し、ガス中から硫黄分を除去
する。再生工程では硫化鉄が再生用ガス中のO2
と反応することによりSO2を放散し、酸化鉄に復
元する。この試験におけるH2Sの吸着の状況を第
１図の曲線Ａに示した。H2S除去率が77％になる
までに吸着したH2Sは21.4ｍmol（吸着剤24.3ｇ／
20ml）であつた。この硫黄を吸着した吸着剤の再
生の状況を第２図の曲線Ａに示した。この再生が
終了した吸着剤中に残存する硫黄は3.9ｍmolで
あつた。 実施例 １ 比較例と同じ市販の酸化チタンに、全脱硫剤中
Fe2O3として19.2重量％となるように又CeO2とし
て3.9重量％となるように、硝酸第２鉄および硝
酸セリウムの混合水溶液を含浸させ、乾燥後、
450℃にて３時間焼成し吸着剤とした。この吸収
剤を用いて比較例と同様な条件においてH2Sを
H2S除去率が78％になるまで吸着させた後、再生
を行つた。このときの吸着及び再生の状況を第１
図及び第２図の曲線Ｂに示した。このときの吸着
H2Sは25.2ｍmol（吸着剤26.1ｇ／20ml）であり、
再生後吸着剤に残存する硫黄は4.4ｍmolであつ
た。第１図から、H2S除去率が80％以上維持でき
る吸着時間は比較例160分に対して本実施例の吸
着剤Ｂは190分と大幅に向上し、再生時間もほぼ
吸着時間と同じ程度で完了することが判明した。 以上、比較例、実施例で示す如く、酸化鉄にセ
リウム化合物を添加することにより従来の酸化鉄
のみを担当した吸収剤に比較して、吸着容量を増
大させると共に、吸着時間とほヾ同じ時間で再生
できることから、本発明は吸着性能及び再生効率
の良い脱硫剤であることが明らかである。 なお、以上の比較例、実施例では再生ガスとし
てO21％、N2残を用いたが、この他に空気も使用
できる。また、再生ガスは循環使用され、温度は
硫黄の燃焼分だけ上昇する。
鉄の形で硫黄を吸着し、ガス中から硫黄分を除去
する。再生工程では硫化鉄が再生用ガス中のO2
と反応することによりSO2を放散し、酸化鉄に復
元する。この試験におけるH2Sの吸着の状況を第
１図の曲線Ａに示した。H2S除去率が77％になる
までに吸着したH2Sは21.4ｍmol（吸着剤24.3ｇ／
20ml）であつた。この硫黄を吸着した吸着剤の再
生の状況を第２図の曲線Ａに示した。この再生が
終了した吸着剤中に残存する硫黄は3.9ｍmolで
あつた。 実施例 １ 比較例と同じ市販の酸化チタンに、全脱硫剤中
Fe2O3として19.2重量％となるように又CeO2とし
て3.9重量％となるように、硝酸第２鉄および硝
酸セリウムの混合水溶液を含浸させ、乾燥後、
450℃にて３時間焼成し吸着剤とした。この吸収
剤を用いて比較例と同様な条件においてH2Sを
H2S除去率が78％になるまで吸着させた後、再生
を行つた。このときの吸着及び再生の状況を第１
図及び第２図の曲線Ｂに示した。このときの吸着
H2Sは25.2ｍmol（吸着剤26.1ｇ／20ml）であり、
再生後吸着剤に残存する硫黄は4.4ｍmolであつ
た。第１図から、H2S除去率が80％以上維持でき
る吸着時間は比較例160分に対して本実施例の吸
着剤Ｂは190分と大幅に向上し、再生時間もほぼ
吸着時間と同じ程度で完了することが判明した。 以上、比較例、実施例で示す如く、酸化鉄にセ
リウム化合物を添加することにより従来の酸化鉄
のみを担当した吸収剤に比較して、吸着容量を増
大させると共に、吸着時間とほヾ同じ時間で再生
できることから、本発明は吸着性能及び再生効率
の良い脱硫剤であることが明らかである。 なお、以上の比較例、実施例では再生ガスとし
てO21％、N2残を用いたが、この他に空気も使用
できる。また、再生ガスは循環使用され、温度は
硫黄の燃焼分だけ上昇する。
第１図及び第２図は本発明脱硫剤の性能試験結
果を示す図である。 図中の実線Ｂは本発明による実施例、また破線
Ａは比較例の結果を示す。
果を示す図である。 図中の実線Ｂは本発明による実施例、また破線
Ａは比較例の結果を示す。
Claims (1)
- １ 酸化鉄により還元性ガス中に含まれる硫化物
を硫化鉄として固定し、該還元性ガス中から硫化
物を除去する脱硫剤において、セリウム化合物を
添加した酸化鉄を含む脱硫剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7504984A JPS60220140A (ja) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | 脱硫剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7504984A JPS60220140A (ja) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | 脱硫剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60220140A JPS60220140A (ja) | 1985-11-02 |
| JPH0363427B2 true JPH0363427B2 (ja) | 1991-10-01 |
Family
ID=13564954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7504984A Granted JPS60220140A (ja) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | 脱硫剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60220140A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1933376A2 (en) | 2000-02-09 | 2008-06-18 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Transfer material, method for producing the same and wiring substrate produced by using the same |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6393347A (ja) * | 1986-10-07 | 1988-04-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 脱硫剤 |
| JP2778905B2 (ja) * | 1993-09-16 | 1998-07-23 | 大陽東洋酸素株式会社 | 気状水素化物またはそれを稀釈したガスの精製方法 |
| CN1061633C (zh) * | 1997-07-23 | 2001-02-07 | 湖北省化学研究所 | 多功能氧化铁精脱硫剂及制备 |
-
1984
- 1984-04-16 JP JP7504984A patent/JPS60220140A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1933376A2 (en) | 2000-02-09 | 2008-06-18 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Transfer material, method for producing the same and wiring substrate produced by using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60220140A (ja) | 1985-11-02 |
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