JPH0362826A - ポリアミド成形体の製造方法 - Google Patents
ポリアミド成形体の製造方法Info
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- JPH0362826A JPH0362826A JP19671189A JP19671189A JPH0362826A JP H0362826 A JPH0362826 A JP H0362826A JP 19671189 A JP19671189 A JP 19671189A JP 19671189 A JP19671189 A JP 19671189A JP H0362826 A JPH0362826 A JP H0362826A
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Landscapes
- Polyamides (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明はポリアミド成形体の製造方法に関し、更に詳し
くは溶融成形時に高分子量化されたナイロン４６成形体
の製造方法に関する。
くは溶融成形時に高分子量化されたナイロン４６成形体
の製造方法に関する。
１従来技術］
テトラメチレンジアミンまたはその機能ＨＡ 桿体とア
ジピン酸またはその機能、請導体とから作られるナイロ
ン４６は、引張強度、曲Ｃす強度、衝撃強度等の機械的
強度に優れ、また耐熱性、摺動特性にも優れるため有用
なエンジニアリンク・プラスチックとしてその利用上の
価値が大きいものである。
ジピン酸またはその機能、請導体とから作られるナイロ
ン４６は、引張強度、曲Ｃす強度、衝撃強度等の機械的
強度に優れ、また耐熱性、摺動特性にも優れるため有用
なエンジニアリンク・プラスチックとしてその利用上の
価値が大きいものである。
しかるに昨今は樹脂成形品に対する引張強度、靭性の向
上要求がまずまず弛くなっており、ティ１コン４６につ
いても分子量増大による機械的強度の改良された高分子
量成形体か強く要請されている。
上要求がまずまず弛くなっており、ティ１コン４６につ
いても分子量増大による機械的強度の改良された高分子
量成形体か強く要請されている。
ところで、高分子量成形体全量るには、予め高分子量化
したチップをエクストルター等の混練機中にて溶融成形
するのが従来の方法であるか、ナイロン４６の場合はそ
の樹脂の性質上、経済的な方法で高分子量化することが
困難である６ 即ち融点が２９０’Ｃと高く、樹脂の分ＩＩギ点に近い
ため通常の溶融重合法では成形体として使用しうる重合
度には出来ず、特開昭５６−１４９４３０号公報及び特
開昭５６−１／１９４３１号公報に記載されている特殊
な固相重合法によらねばならない。従って重合度の・＋
ｍの向１−のために姐、史に厳しい固相ｉ１’（合未件
を採用する必要があり、こｔしは生Ｎ・性が低いのみな
らず、重合度の制御が短しい。一方、高重合度のポリア
ミドを得る他の方法として、英国特許第６９３６４５号
明細書にはビス−Ｎ−アシルラクタム型の鎖連結剤をポ
リアミドの重合途中に添加する方法か、また特開昭６１
−１７１７３２号公報にはカルバモイルラクタム架のＳ
ｒＳ連結剤をポリアミド添加し、エクストル−ター中に
て反応させる方法が提案されている。しかし、ナイロン
４６の場合は溶融重合による前者の方法は採用不１り能
であり、ま′／Ｓ後者の方法では得られポリマーの分子
量の高重合度化効果か小さく満足のいくものではない。
したチップをエクストルター等の混練機中にて溶融成形
するのが従来の方法であるか、ナイロン４６の場合はそ
の樹脂の性質上、経済的な方法で高分子量化することが
困難である６ 即ち融点が２９０’Ｃと高く、樹脂の分ＩＩギ点に近い
ため通常の溶融重合法では成形体として使用しうる重合
度には出来ず、特開昭５６−１４９４３０号公報及び特
開昭５６−１／１９４３１号公報に記載されている特殊
な固相重合法によらねばならない。従って重合度の・＋
ｍの向１−のために姐、史に厳しい固相ｉ１’（合未件
を採用する必要があり、こｔしは生Ｎ・性が低いのみな
らず、重合度の制御が短しい。一方、高重合度のポリア
ミドを得る他の方法として、英国特許第６９３６４５号
明細書にはビス−Ｎ−アシルラクタム型の鎖連結剤をポ
リアミドの重合途中に添加する方法か、また特開昭６１
−１７１７３２号公報にはカルバモイルラクタム架のＳ
ｒＳ連結剤をポリアミド添加し、エクストル−ター中に
て反応させる方法が提案されている。しかし、ナイロン
４６の場合は溶融重合による前者の方法は採用不１り能
であり、ま′／Ｓ後者の方法では得られポリマーの分子
量の高重合度化効果か小さく満足のいくものではない。
［発明の目的］
本発明は上述の事情を音量と１７でなされたものであり
、その［１的は生産性か低くかつ重合度制御が回器であ
る固相乗合法によらずして、ナイロン４６の高分子量化
を可能にする方法を提供することにある。
、その［１的は生産性か低くかつ重合度制御が回器であ
る固相乗合法によらずして、ナイロン４６の高分子量化
を可能にする方法を提供することにある。
［発明の構成］
本発明者らは、上記の目的を達成せんとして鋭意検討し
た結果、鎖連結剤である二官能Ｎ−アシルラクタム化合
物とナイロン４６とを溶融混練することにより、着色、
発泡、ゲル化等の好ましくない副反応を起すことなく、
極めて短時間に効率良く重合度が上がることを見出し、
本発明に到達した。
た結果、鎖連結剤である二官能Ｎ−アシルラクタム化合
物とナイロン４６とを溶融混練することにより、着色、
発泡、ゲル化等の好ましくない副反応を起すことなく、
極めて短時間に効率良く重合度が上がることを見出し、
本発明に到達した。
即ち、本発Ｉ男はナイロン４６を二官能Ｎ−アシルラク
タムと溶融混練機中にて反応させながら、所望の形状に
成形することを特徴とするポリアミド成形体の製造方法
である６ 以下本発明を詳述する。
タムと溶融混練機中にて反応させながら、所望の形状に
成形することを特徴とするポリアミド成形体の製造方法
である６ 以下本発明を詳述する。
本発明において用いられるナイロン４６は、酸成分とし
てアジピン酸またはその機能誘導体を用い、アミン成分
としてテトラメチレンジアミンまたはその機能誘導体を
用いて縮合反応により得られるポリアミドを主たる対象
とするがそのアジピン酸成分またはテトラメチレンジア
ミン成分の一部を他のＪ（重合成分で置き換えたもので
も良い６ナイロン４６製造方法の好ましい態様は特開昭
５６−１４９４３０号公報及び特開昭５６−１４９４３
１号公報に記載されている。
てアジピン酸またはその機能誘導体を用い、アミン成分
としてテトラメチレンジアミンまたはその機能誘導体を
用いて縮合反応により得られるポリアミドを主たる対象
とするがそのアジピン酸成分またはテトラメチレンジア
ミン成分の一部を他のＪ（重合成分で置き換えたもので
も良い６ナイロン４６製造方法の好ましい態様は特開昭
５６−１４９４３０号公報及び特開昭５６−１４９４３
１号公報に記載されている。
本発明に於いて用いる二官能Ｎ−アシルラクタム化合物
とは、次の一般式で表わされるものである。
とは、次の一般式で表わされるものである。
０ ０１１１
（ここに、Ｘはアルキル基あるいは芳香族基を、Ｒはア
ルキル基を表わす） かかる一般式で表わされる化合物の具体例としては、Ｎ
、Ｎ′−イソフタロイルビス−ε−カプロラクタム、Ｎ
、Ｎ′−アジポイルビス−ε−カプロラクタム、Ｎ、Ｎ
’−アジポイルビス−ε−バレロラクタム、Ｎ、Ｎ′−
イソフタロイルピスバレロラクタム、Ｎ、Ｎ’−イソフ
タ１コイルビスブチロラクタム、Ｎ、Ｎ′−テレフタロ
イルビスブチロラクタム等を挙げることが出来るにれら
の化合物は相当するカルボン酸シバライドとラクタムを
アミンあるいはＫ ＯＨ等無機アルカリの存在千に反応
させることにより容易に合成することができる。
ルキル基を表わす） かかる一般式で表わされる化合物の具体例としては、Ｎ
、Ｎ′−イソフタロイルビス−ε−カプロラクタム、Ｎ
、Ｎ′−アジポイルビス−ε−カプロラクタム、Ｎ、Ｎ
’−アジポイルビス−ε−バレロラクタム、Ｎ、Ｎ′−
イソフタロイルピスバレロラクタム、Ｎ、Ｎ’−イソフ
タ１コイルビスブチロラクタム、Ｎ、Ｎ′−テレフタロ
イルビスブチロラクタム等を挙げることが出来るにれら
の化合物は相当するカルボン酸シバライドとラクタムを
アミンあるいはＫ ＯＨ等無機アルカリの存在千に反応
させることにより容易に合成することができる。
本発明においてナイロン４６を二官能Ｎ−アシルラクタ
ムと反応させるにはナイロン４６チップにあらかしめト
ライブレンドしておき、これを溶融混練する方法、ある
いは二官能Ｎ−アシルラクタムをε−カプロラクタム等
に溶解した溶液を、エクストル−ター人［１に言ｌ量注
入する方法等を採用すれば良い。
ムと反応させるにはナイロン４６チップにあらかしめト
ライブレンドしておき、これを溶融混練する方法、ある
いは二官能Ｎ−アシルラクタムをε−カプロラクタム等
に溶解した溶液を、エクストル−ター人［１に言ｌ量注
入する方法等を採用すれば良い。
ここで、ナイロン４６に対する二官能Ｎ−アシルラクタ
ムの添加量は、ナイロン４６のアミノ末端基量を規準に
して、そのアシル基量か０，５〜２，５倍当量の範囲と
することが好ましく、多過ぎると逆に分子量は低下する
。
ムの添加量は、ナイロン４６のアミノ末端基量を規準に
して、そのアシル基量か０，５〜２，５倍当量の範囲と
することが好ましく、多過ぎると逆に分子量は低下する
。
この１１！ｉの溶剛！温度Ｃ，ｌナイ１１ン４Ｇの融点
より５・〜。
より５・〜。
５０℃、好ましくは１０〜３０°Ｃ高目が良く、混練時
間は１〜２０分間、好ましくは２〜６分間である。
間は１〜２０分間、好ましくは２〜６分間である。
本発明により従来困難であった高重合度ナイ１コン４６
のペレッ１〜、繊紺、フィルム、その他射出成形品か容
易に得られ、新しい用途に適用でき高重合体成形品を得
ることが＋ｉＪ能となる。
のペレッ１〜、繊紺、フィルム、その他射出成形品か容
易に得られ、新しい用途に適用でき高重合体成形品を得
ることが＋ｉＪ能となる。
［実施例］
以下実施例を挙げて説明するか、木発１す１はこれに限
定されるものではない。
定されるものではない。
試験及び測定法
ａ、固有粘度［７）］
ポリマー０．２ ｇ、 ０．４ ｔｚ、 ０．８ ｇを
それぞれ１００ ｍｌのメタクレゾールに溶解し、３５
℃にてηｒｅｌ （ｔ／↑０）を測定する。次に、各温
度Ｃ（ｇ／ １００ ｍｌ ）に対しくｙ７ｒｅｌ −
１，） ／Ｃをプロプ１へし、３点から得られる直接の
外挿値（ＣＨ２）からＵ７７１を求める。
それぞれ１００ ｍｌのメタクレゾールに溶解し、３５
℃にてηｒｅｌ （ｔ／↑０）を測定する。次に、各温
度Ｃ（ｇ／ １００ ｍｌ ）に対しくｙ７ｒｅｌ −
１，） ／Ｃをプロプ１へし、３点から得られる直接の
外挿値（ＣＨ２）からＵ７７１を求める。
ｂ、末＠蘂量
末端ノ１（犀：ＣＮｌＩ２４Ｊポリマーを…−クレソー
ルに溶解し、０．０１Ｎ ｐ −トルエンスルホン酸で
滴定して求めた。
ルに溶解し、０．０１Ｎ ｐ −トルエンスルホン酸で
滴定して求めた。
Ｃ１射出成形
東芝機械■製のｌ５６０Ｂを用い、成形温度３０５℃、
金型温度１２０℃、成形サイクル３０秒にて成形し、試
験片を作成した。
金型温度１２０℃、成形サイクル３０秒にて成形し、試
験片を作成した。
成形品の特性評価
引張特性ＡＳＴＭ Ｄ６３８、曲げ特性ＡＳＴＭ
Ｄ７９０衝撃強度ＡＳＴＭ Ｄ２５６に従って実施し
た。
Ｄ７９０衝撃強度ＡＳＴＭ Ｄ２５６に従って実施し
た。
実施例１〜３．比較例１〜３
ＤＳＭ社製ナイナイロンチツプ（商品名：スタニール）
にＮ、Ｎ′−テレフタロイルビス−ε−カプロラクタム
１Ｉ５）体を所定量トライブレンドし、エクス１〜ルー
タ−中で３０５°Ｃにて４分溶融混練して押出し後、カ
ッティングすることによりペレットを作成した。これら
の結果を表１にまとめて示ず。
にＮ、Ｎ′−テレフタロイルビス−ε−カプロラクタム
１Ｉ５）体を所定量トライブレンドし、エクス１〜ルー
タ−中で３０５°Ｃにて４分溶融混練して押出し後、カ
ッティングすることによりペレットを作成した。これら
の結果を表１にまとめて示ず。
本発明により、Ｎ、Ｎ’−テレフタロイルビスε−カプ
ロラクタムをナイロン４６のアミノ木端基量を規単にし
て所定量用いることにより、高［η］ナイ１コン成形体
か得られることか判った。
ロラクタムをナイロン４６のアミノ木端基量を規単にし
て所定量用いることにより、高［η］ナイ１コン成形体
か得られることか判った。
また、Ｎ、Ｎ′−プレフタロイルビスカプロラクタムの
使用量か多ずきるとティ１：フン４６の［η］Ｇま低下
し、効果の発現かかえって損われることがあるう 実施例４，５ 実施例１に於けるＮ、Ｎ′−テレフタロイルビス−ε−
カプロラクタムの代りに、Ｎ、Ｎ’−アジポイルビス−
ε−カプロラクタム及びＮ、Ｎ′イソフタロイルビス−
ε−カプロラクタムを用い、他は実施例１と同様の方法
でペレットを作成した。結果を表１に示す。
使用量か多ずきるとティ１：フン４６の［η］Ｇま低下
し、効果の発現かかえって損われることがあるう 実施例４，５ 実施例１に於けるＮ、Ｎ′−テレフタロイルビス−ε−
カプロラクタムの代りに、Ｎ、Ｎ’−アジポイルビス−
ε−カプロラクタム及びＮ、Ｎ′イソフタロイルビス−
ε−カプロラクタムを用い、他は実施例１と同様の方法
でペレットを作成した。結果を表１に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ナイロン４６を二官能Ｎ−アシルラクタムと溶融混
練機中にて反応させながら、所望の形状に成形すること
を特徴とするポリアミド成形体の製造方法。 ２）二官能Ｎ−アシルラクタムの添加量は、ナイロン４
６のアミノ末端基量を基準にしてそのアシル基量が０．
５〜２．５倍当量の範囲である請求項１に記載のポリア
ミド成形体の製造方法。 ３）二官能Ｎ−アシルラクタムがＮ，Ｎ′−テレフタロ
イルビス−ε−カプロラクタムである請求項１に記載の
ポリアミド成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19671189A JPH0362826A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | ポリアミド成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19671189A JPH0362826A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | ポリアミド成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0362826A true JPH0362826A (ja) | 1991-03-18 |
Family
ID=16362320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19671189A Pending JPH0362826A (ja) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | ポリアミド成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0362826A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003520876A (ja) * | 2000-01-20 | 2003-07-08 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリアミド連鎖延長方法および関連ポリアミド製品 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5753169A (en) * | 1980-09-17 | 1982-03-30 | Mitsubishi Electric Corp | Bit discriminating circuit |
| JPS6131217A (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-13 | Toray Ind Inc | ポリテトラメチレンアジパミド射出成形品 |
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1989
- 1989-07-31 JP JP19671189A patent/JPH0362826A/ja active Pending
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