JPH0360105A - 軟磁性合金膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は磁気ヘッド等に適した軟磁性合金膜に関する
。

［従来の技術］ 磁気記録の分野においては、記録密度を高めるために磁
気テープ等の記録媒体の高保磁力化が推進されているが
、それに対応する磁気ヘッドの材料として飽和磁束密度
（Ｂ　ｓ）の高いものが要求されている。

従来の高飽和磁束密度の軟磁性材料（膜）として、Ｆ　
ｅ−３ｉ−Ａ　Ｉ合金（センダスト）が代表的なもので
あるが、近年、強磁性金属元素であるＣｏを主体とする
非晶質の合金膜が開発されている。

また最近の試みとして、Ｆｅを主成分とする微細結晶か
らなる合金膜（Ｆ　ｅ−Ｃ、Ｆ　ｅ−３ｉ等）により、
Ｆｅの結晶磁気異方性の影響（軟磁性に対する悪影響）
を結晶の微細化により軽減し、高飽和磁束密度でかつ軟
磁気特性の優れた膜を得た例がある。

［発明が解決しようとする課題］ ところで、磁気ヘッドを組み込んだ装置は小型化、軽量
化する傾向にあり、移動に伴う振動にさらされたり、悪
環境のもとで使用されたりすることが多くなっている。

そこで、磁気ヘッドには、磁気特性が優秀であって磁気
テープに対する耐摩耗性が優れていることは勿論、温度
や腐食性の雰囲気中での耐用性、すなわち耐環境性や、
耐振動性等が高いことが要求されている。そのため、ギ
ャップ形成やケースへの組み込み等をガラス溶着で行う
ことが必要となり、磁気ヘッドの素材はヘッドの製造工
程におけるガラス溶着工程の高温に耐え得ることが必要
である。

しかしながら、前記従来の軟磁性合金膜において、セン
ダストからなるものは、飽和磁束密度が約１００００Ｇ
（ガウス）程度であり、今後−層の高密度化の要求に対
しては不充分である。また、Ｃｏ系のアモルファス合金
膜は１３０００Ｇ以上の高い飽和磁束密度のものも得ら
れているが、従来のアモルファス合金の飽和磁束密度を
高くしようとするとアモルファス形成元素であるＴｉ、
Ｚｒ。

Ｈｒ、Ｎ　ｂ、Ｔ　ａ、Ｍｏ、Ｗ等の添加量を少なくす
る必要があるが、添加量を少なくすると、アモルファス
構造の安定性が低下し、ガラス溶着に必要な温度（約５
００℃以上）には耐え得ない問題がある。

更に、上述したＦｅを主成分とする微細結晶からなる合
金膜（Ｆ　ｅ＝ｃ　、　Ｆ　ｅ−９ｉ等）は、高温で結
晶成長を起こし、軟磁気特性が劣化するために、やはり
ガラス溶着に適したものとは言い難い。

本発明は上述の問題点を解決するもので、その磁気特性
が熱的に安定であって高い飽和磁束密度を有し、磁歪が
小さく、耐食性に優れるとともに、扇型流損失による透
磁率の低下が少ない軟磁性合金膜を提供するものである
。

［課題を解決するための手段］ 請求項１に記載した発明は前記課題を解決するために、
組成式がＣＯＸ　　ＰｄｙＭ　　ｚ　　Ｃ、で示され、
ＭはＴ　ｉ、　Ｚ　ｒ，Ｈｒ，Ｖ　、Ｎ　ｂ、Ｔ　ａ、
Ｍｏ、Ｗのうち、少なくとも１種を示し、組成比Ｘ　、
Ｖ　、Ｚ　、ｖが原子％で５０≦ｘ≦９６．０．１≦ｙ
≦２０．２≦２≦２５．０．５≦ｗ≦２５、Ｘ＋ｙ＋Ｚ
＋ｗ＝１００なる関係を満足するとともに、組織全体が
基本的に平均粒径０．０５μｍ以下の微細な結晶粒から
なり、その一部に元素Ｍの炭化物の結晶相を含むもので
ある。

請求項２に記載した発明は前記課題を解決するために、
組成式がＣｏ　ｘ　　Ｐｄ　ｙ　Ｍ　　ｚ　　Ｃｖで示
され、ＭはＴｉ、Ｚｒ，Ｈｒ，Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、
Ｗのうち、少なくとも１種を示し、組成比Ｘ　、’／　
、ｚ、ｗが原子％で５０≦ｘ≦９６．０．１≦ｙ≦２０
．２≦２≦２５、０．５　≦ッ≦２５、　ｘ　＋ｙ＋ｚ
＋ｗ＝１００なる関係を満足するとともに、組織全体が
基本的に平均粒径０．０５μｍ以下の微細な結晶粒と非
晶質相からなり、組織の一部に元素Ｍの炭化物を含ませ
たものである。

以下に本発明を更に詳細に説明する。

前記合金膜の生成方法としては、合金膜をスパッタ、蒸
着等の薄膜形成装置により作製する。スパッタ装置とし
ては、ＲＦ２極スパッタ、ＤＣスパッタ、マグネトロン
スパッタ、３極スパツタ、イオンビームスパッタ、対向
ターゲット式スパッタ、等の既存のものを使用すること
ができる。また、Ｃを膜中に添加する方法としては、タ
ーゲツト板上にグラファイトのペレットを配置して複合
ターゲットとし、これをスパッタする方法、あるいは、
Ｃを含まないターゲット（Ｃｏ−Ｐ　ｄ−Ｍ系）を用い
、Ａｒ等の不活性ガス中にメタン（ＣＨ４）等の炭化水
素ガスを混合したガス雰囲気でスパッタする反応性スパ
ッタ法等を用いることができ、反応性スパッタ法では膜
中のＣｉａ度の制御が容易であるので所望のＣａ度の優
れた膜を得ることができる。

このようにして作製したままの膜はアモルファス相をか
なりの割合で含んだものであり、不安定であるので、４
００〜７００℃程度に加熱する熱処理を施すことに上っ
て微結晶を析出させる。そして、この熱処理を静磁界中
あるいは回転磁界中で行うことにより、より優れた軟磁
気特性が得られる。また、この熱処理は磁気ヘッドの製
造工程におけるガラス溶着工程と兼ねて行うことができ
る。

なお、前記微結晶の析出工程は、完全に行なわれる必要
はなく、微結晶が相当数（好ましくは５０％以上）析出
していれば良いので、アモルファス成分が一部残留して
いても差し支えなく、残留したアモルファス成分が特性
向上の障害となることはない。

以下、前記のように成分を限定した理由について述べる
。

Ｇｏは主成分であり、磁性を担う元素であって、少なく
ともフェライト（Ｂｓ４５０００　Ｇ）以上の飽和磁束
密度を得るためには、Ｘ≧５０％が必要となる。また、
良好な軟磁気特性を得るためには、Ｘ２９６％でなけれ
ばならない。

元素Ｍは軟磁気特性を良好にするために必要であり、Ｃ
と結合して炭化物の微細結晶を形成する。

良好な軟磁気特性を維持するためには、２≧２％とする
必要があるが、多すぎると飽和磁束密度が低下してしま
うので、２≦２５％とする必要がある。

Ｃは軟磁気特性を良好にするため、及び、耐熱性を向上
させるために必要であり、また、元素Ｍと結合して炭化
物の微細結晶を形成する。良好な軟磁気特性及び熱的安
定性を維持するには１．≧０．５％とする必要がある。

また、多すぎると飽和磁束密度が低下してしまうので、
１・≦２５％とする必要がある。

元素Ｍの炭化物の微細結晶は磁壁のピンニングサイトと
して働き、透磁率の高周波特性を向上させる働きがある
とともに、膜中に均一に分散させることで、Ｇｏの微結
晶が熱処理により成長して軟磁性を損うことを防止する
働きがある。つまり、Ｃｏの結晶粒が成長して大きくな
ると結晶磁気異方性の悪影響が大きくなり、軟磁気特性
が悪化するが、元素Ｍの炭化物の微結晶がＣＯの粒成長
の障壁として働くことにより軟磁気特性の悪化を防止す
る。

そして、金属組織が基本的に０．０５μ−以下の微結晶
からなっているから、非晶質に比べて熱的安定性に優れ
ており、添加元素を少なくでき、飽和磁束密度を高くす
ることができる。

元素Ｐｄは、磁歪の凋整の目的で添加する元素である。

熱処理を施して得られるＣｏｘ　ＰｄｙＭ　　ｚ　　Ｃ
ｗ系合金においてＰｄ濃度が低い場合、磁歪は１Ｏ−６
台の負の値であるが、Ｐｄの添加量が増加すると磁歪は
正の値になる。磁気ヘッドへの加工に伴う加工歪みや、
ガラス溶着に伴う熱歪みによる磁気特性の劣化を最小限
に抑えるには、磁歪が零であることが望ましく、そのた
めには、磁歪を正の方向に変化させる効果のあるＰｄの
添加が有効である。また、添加する量の上限は磁歪が＋
１０−’台以上とならないようにしなければならない。

なお、Ｐｄの添加量が２０％を超える値であると、飽和
磁束密度の低下が大きくなるので好ましくない。

［作用コ 上記軟磁性合金膜においては、その組成がＧ。

を主体として、飽和磁束密度を低下させる成分の添加が
制限されているから、高い飽和磁束密度が得られる。ま
た、元素ＭとＰｄ及びＣが含まれているとともに、金属
組織が微細な結晶粒からなっており、結晶磁気異方性に
よる軟磁性への悪影響が軽減されるので、良好な軟磁気
特性が得られる。

なお、元素Ｍの炭化物が析出してＣｏを主成分とする結
晶粒の成長を抑えるので、ガラス溶着工程において６０
０℃以上に加熱されても、結晶粒が粗大化することがな
い。

［実施例］ ＲＦ２極スパッタ装置を用いて種々の組成の合金膜を形
成した。膜の形成には、ＣｏｓａＴ　ａａＨｆｓ（添字
は原子％）なる組成の合金ターゲットを用い、Ａｒガス
とＣＩ−１４ガスの混合ガス雰囲気中でスパッタするこ
とによってＣを膜中に分布させた。

第１図にＣＯ？１１．４Ｔ　ａｖ、ａＨｒｓ、＋＋ｃ　
ｅ、ｓなる組成の膜にＰｄを添加していった時の磁歪定
数の変化を示した。この膜は成膜したままの状態では非
晶質であり、磁歪はＰｄの添加とともに負の方向に大き
くなるが、５５０℃（２０分間保持）のアニールによっ
て微結晶とすることにより磁歪がＰｄａ度の増加ととも
に正の方向に変化するようになった。

これによりＰｄがｌＯ〜１８ａｔ％で１Ｏ−７台の小さ
い磁歪定数が得られることが判明した。

第２図にＰｄ濃度に対する保磁力（Ｈｅ）の変化を示す
。Ｐｄ添加により若干保磁力が増加するもののｌｏｅを
超えることはなく、良好な軟磁気特性が維持できた。

第３図に、５５０℃のアニールにより微結晶組織とした
膜の場合において、Ｐｄの濃度に対する膜の電気抵抗（
比抵抗）を示した。Ｐｄ添加のないｃ　ｏ７ｍ、ａＴ　
ａ７．ｓＨｒｓ、ｏｃ　＠、１なる組成の膜では７６μ
Ω・Ｃ１ｍであるが、磁歪が＋４　Ｘ　１０−’になる
ようにＰｄを約１４ａｔ％添加すると比抵抗は１２０μ
Ω・ＣＩｌまで増加した。比抵抗が増加することにより
渦電流損失が軽減され、高い周波数帯域における透磁率
が改善される。またＰｄの添加により耐食性も改善され
る。

次頁の第１表に本発明の合金膜の代表的な磁気特性を測
定した結果を記載し、これと比較して従来のセンダスト
合金およびＰｄ添加のないＣｏＴａＨｆＣ系の膜の代表
的な磁気特性の測定結果を記載した。

（以下、余白） 第１表から明らかなように、本発明の合金膜はセンダス
ト合金膜よりも高い飽和磁束密度を示し、小さい磁歪定
数と高い比抵抗を示すことが明らかになった。なお、第
１表に記載のＣｏＴａＨｒＣ系の軟磁性合金膜は、本発
明者らが特願平ｌ−５５５７１号明細書において特許出
願している発明に係るものである。前記した先の特許出
願においては、ＣＯｘＴｙＭｚＣＷ系（ＴはＦｅ、Ｎｉ
、Ｍｎのうち１種以上を示す。）において、５０≦ｘ≦
９６．０．１≦ｙ≦２０．２≦２≦２５．０．１≦ｗ≦
２０と限定している。本発明では、前記元素ＴとしてＰ
ｄを用い、磁気特性の向上をなしている。

［発明の効果コ 以上詳述したように本発明は、Ｇｏを主成分とする微結
晶粒からなる軟磁性合金膜であり、飽和磁束密度を低下
させる成分の添加が制限されているから、センダスト合
金膜よりも高い飽和磁束密度が得られる。

また、元素Ｍ（Ｔ　ｉ、Ｚｒ，Ｈｒ，Ｖ　、Ｎｂ、Ｔａ
、Ｍｏ、Ｗ）及びＣという軟磁性を良好とする成分が添
加されるとともに、金属組織が微細な結晶粒から成り、
結晶磁気異方性による軟磁性への悪影響が軽減されるの
で、良好な軟磁気特性が得られる。更に、微細結晶粒か
らなるとともに、添加された元素ＭがＣと炭化物を形成
するから、ガラス溶着工程において６００℃以上に加熱
されても、結晶粒が粗大化することがなく、上記の特性
を維持するので、高密度記録に要求される高い性能を有
する磁気ヘッドの木材として好適である。

更に、Ｐｄの添加により良好な耐食性が得られ、磁気ヘ
ッドの信頼性が向上するとともに、Ｐｄの添加により比
抵抗が上昇するので、高周波において渦電流損失により
生じる透磁率の低下を軽減できる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は実施例で製造した種々の軟磁性合
金膜の特性を示すもので、第１図はＣ。 Ｐ　ｄ−Ｔ　ａ−Ｈｒ−Ｃ系の合金膜におけるＰｄ含有
量と磁歪定数の関係を示すグラフ、第２図は同系合金膜
におけるＰｄ濃度と保磁力の関係を示すグラフ、第３図
は同系合金におけるＰｄ１１１度と比抵抗の関係を示す
グラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）組成式がＣｏ＿ｘＰｄ＿ｙＭ＿ｚＣ＿ｗで示され
   、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗの
   うち、少なくとも１種を示し、組成比ｘ，ｙ，ｚ，ｗが
   原子％で ５０≦ｘ≦９６ ０．１≦ｙ≦２０ ２≦ｚ≦２５ ０．５≦ｗ≦２５ ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００ なる関係を満足するとともに、組織全体が基本的に平均
   粒径０．０５μｍ以下の微細な結晶粒からなり、その一
   部に元素Ｍの炭化物の結晶相を含むことを特徴とする軟
   磁性合金膜。 （２）組成式がＣｏ＿ｘＰｄ＿ｙＭ＿ｚＣ＿ｗで示され
   、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗの
   うち、少なくとも１種を示し、組成比ｘ，ｙ，ｚ，ｗが
   原子％で ５０≦ｘ≦９６ ０．１≦ｙ≦２０ ２≦ｚ≦２５ ０．５≦ｗ≦２５ ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１００ なる関係を満足するとともに、組織全体が基本的に平均
   粒径０．０５μｍ以下の微細な結晶粒と非晶質相からな
   り、組織の一部に元素Ｍの炭化物を含むことを特徴とす
   る軟磁性合金膜。