JPH0359964B2 - - Google Patents
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- JPH0359964B2 JPH0359964B2 JP57054873A JP5487382A JPH0359964B2 JP H0359964 B2 JPH0359964 B2 JP H0359964B2 JP 57054873 A JP57054873 A JP 57054873A JP 5487382 A JP5487382 A JP 5487382A JP H0359964 B2 JPH0359964 B2 JP H0359964B2
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、粒子分散型複合材料の分散材や焼結
材料の原料として使用するに好適な微粉末体の製
造方法に係り、更に詳細にはセラミツクの表面層
と金属の芯部とよりなるセラミツク−金属複合微
粉末体の製造方法に係る。
材料の原料として使用するに好適な微粉末体の製
造方法に係り、更に詳細にはセラミツクの表面層
と金属の芯部とよりなるセラミツク−金属複合微
粉末体の製造方法に係る。
［従来の技術］
アルミナ、窒化ケイ素、炭化タングステンの如
きセラミツクは一般の金属に比べて耐熱性や耐摩
耗性が格段に優れているため、金属マトリツクス
中にセラミツクの粒子や粉末を分散させた複合材
料やセラミツク粉末よりなる焼結材料にて各種の
構造部材を構成する試みがなされており、セラミ
ツクの粒子や粉末も従来より種々の方法により製
造されている。
きセラミツクは一般の金属に比べて耐熱性や耐摩
耗性が格段に優れているため、金属マトリツクス
中にセラミツクの粒子や粉末を分散させた複合材
料やセラミツク粉末よりなる焼結材料にて各種の
構造部材を構成する試みがなされており、セラミ
ツクの粒子や粉末も従来より種々の方法により製
造されている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしセラミツクのみよりなる粒子や粉末は極
めて脆く、また金属マトリツクス中にセラミツク
の粒子などを分散させる場合それらの粒子を均一
に分散させることが困難であり、セラミツクの粒
子と金属マトリツクスとの密着性が必ずしも良く
ないなどの理由から、セラミツクの粒子や粉末は
サーメツトの如き一部の工具材料には使用されて
いるが、各種の構造部材に対しては大量には使用
されていない。
めて脆く、また金属マトリツクス中にセラミツク
の粒子などを分散させる場合それらの粒子を均一
に分散させることが困難であり、セラミツクの粒
子と金属マトリツクスとの密着性が必ずしも良く
ないなどの理由から、セラミツクの粒子や粉末は
サーメツトの如き一部の工具材料には使用されて
いるが、各種の構造部材に対しては大量には使用
されていない。
また芯部が金属であり表面層がセラミツクであ
る複合体は、理論的には金属粒子などをセラミツ
クにてコーテイングしたり金属粒子などに対し表
面処理を施すことによつて製造可能ではあるが、
実際にはこれらの方法によつて平均粒径が数μm
以下の複合微粉末体を大量に生産することはでき
ない。
る複合体は、理論的には金属粒子などをセラミツ
クにてコーテイングしたり金属粒子などに対し表
面処理を施すことによつて製造可能ではあるが、
実際にはこれらの方法によつて平均粒径が数μm
以下の複合微粉末体を大量に生産することはでき
ない。
また例えば特公昭55−46603号公報及び特開昭
58−113301号公報に記載されている如く、不活性
ガス中蒸発法を応用して芯部が金属であり表面層
がセラミツクである複合微粉末を製造する方法が
既に知られている。しかしこの方法に於てはセラ
ミツクが酸化物に限定されるという問題があり、
また金属蒸気の冷却速度が遅いため、複合微粉末
を能率よく且低廉に製造することが困難であり、
微粉末同士の凝集が生じ易く、更には粒径に対す
る酸化物層の厚さの比を制御することが困難であ
る。
58−113301号公報に記載されている如く、不活性
ガス中蒸発法を応用して芯部が金属であり表面層
がセラミツクである複合微粉末を製造する方法が
既に知られている。しかしこの方法に於てはセラ
ミツクが酸化物に限定されるという問題があり、
また金属蒸気の冷却速度が遅いため、複合微粉末
を能率よく且低廉に製造することが困難であり、
微粉末同士の凝集が生じ易く、更には粒径に対す
る酸化物層の厚さの比を制御することが困難であ
る。
更に、特に酸化能の強い金属の粒子や粉末に於
いては、その表面が空気中の酸素によつて酸化さ
れることにより表面がセラミツク質となつてい
る。しかしかかる酸化物層の厚さは例えばアルミ
ニウムの場合には20Å程度、即ち高々10原子層程
度であり、従つてそれらの粒子や粉末の全体とし
ての硬度は低く、またその酸化物層は容易に破壊
され得るものであるため、かかる酸化物層を有す
る金属粉粒体は粒子分散型複合材料の分散材や焼
結材料の原料としては不充分なものである。
いては、その表面が空気中の酸素によつて酸化さ
れることにより表面がセラミツク質となつてい
る。しかしかかる酸化物層の厚さは例えばアルミ
ニウムの場合には20Å程度、即ち高々10原子層程
度であり、従つてそれらの粒子や粉末の全体とし
ての硬度は低く、またその酸化物層は容易に破壊
され得るものであるため、かかる酸化物層を有す
る金属粉粒体は粒子分散型複合材料の分散材や焼
結材料の原料としては不充分なものである。
本発明は、従来のセラミツク粒子やセラミツク
−金属複合粉粒体及びその製造方法に於ける上述
の如き不具合に鑑み、任意のセラミツクの表面層
と金属の芯部とよりなるセラミツク−金属複合微
粉末体を能率よく且低廉に製造することができ、
微粉末体同士の凝集を低減することができ、粒径
に対するセラミツク表面層の厚さの比を比較的容
易に制御することのできる製造方法を提供するこ
とを目的としている。
−金属複合粉粒体及びその製造方法に於ける上述
の如き不具合に鑑み、任意のセラミツクの表面層
と金属の芯部とよりなるセラミツク−金属複合微
粉末体を能率よく且低廉に製造することができ、
微粉末体同士の凝集を低減することができ、粒径
に対するセラミツク表面層の厚さの比を比較的容
易に制御することのできる製造方法を提供するこ
とを目的としている。
［課題を解決するための手段］
かかる目的は、本発明によれば、(1)セラミツク
の表面層と金属の芯部とよりなるセラミツク−金
属複合微粉末体の製造方法にして、セラミツクを
構成すべき少なくとも一種の金属の蒸気と他の元
素の気体とを混合し、その混合物を末広ノズルに
通して断熱膨張にて急冷させることにより、前記
蒸気の中心部の前記金属と前記他の元素とが化合
反応する前に前記混合物を前記化合反応が実質的
に進行しない温度に冷却するセラミツク−金属複
合微粉末体の製造方法、及び(2)セラミツクの表面
層と金属の芯部とよりなるセラミツク−金属複合
微粉末体の製造方法にして、セラミツクを構成す
べき少なくとも一種の金属の蒸気を第一の末広ノ
ズルに通して断熱膨張により急冷させ、これに更
に前記セラミツクを構成すべき他の元素の気体を
混合し、その混合物を第二の末広ノズルに通して
断熱膨張にて急冷させることにより、前記金属の
蒸気若しくは粒子の中心部の前記金属と前記他の
元素とが化合反応する前に前記混合物を前記化合
反応が実質的に進行しない温度に冷却するセラミ
ツク−金属複合微粉末体の製造方方法によつて達
成される。
の表面層と金属の芯部とよりなるセラミツク−金
属複合微粉末体の製造方法にして、セラミツクを
構成すべき少なくとも一種の金属の蒸気と他の元
素の気体とを混合し、その混合物を末広ノズルに
通して断熱膨張にて急冷させることにより、前記
蒸気の中心部の前記金属と前記他の元素とが化合
反応する前に前記混合物を前記化合反応が実質的
に進行しない温度に冷却するセラミツク−金属複
合微粉末体の製造方法、及び(2)セラミツクの表面
層と金属の芯部とよりなるセラミツク−金属複合
微粉末体の製造方法にして、セラミツクを構成す
べき少なくとも一種の金属の蒸気を第一の末広ノ
ズルに通して断熱膨張により急冷させ、これに更
に前記セラミツクを構成すべき他の元素の気体を
混合し、その混合物を第二の末広ノズルに通して
断熱膨張にて急冷させることにより、前記金属の
蒸気若しくは粒子の中心部の前記金属と前記他の
元素とが化合反応する前に前記混合物を前記化合
反応が実質的に進行しない温度に冷却するセラミ
ツク−金属複合微粉末体の製造方方法によつて達
成される。
［発明の作用及び効果］
本願発明者は本願出願人と同一の出願人の出願
に係る特願昭57−32120号に於て、金属化合物
（金属と非金属元素との化合物、金属間化合物、
これらと金属などとの混合物などを意味する）を
構成すべき金属の蒸気と他の元素の気体とよりな
る混合ガスを末広ノズルにて急冷させることによ
り金属化合物の微粉末を製造する方法を提案し
た。本発明によるセラミツク−金属複合微粉末体
の製造方法は、基本的にはこの先の提案に係る方
法を利用し、特に金属蒸気又は金属粒子の表面層
のみを選択的に他の元素と化合させることを特徴
としている。
に係る特願昭57−32120号に於て、金属化合物
（金属と非金属元素との化合物、金属間化合物、
これらと金属などとの混合物などを意味する）を
構成すべき金属の蒸気と他の元素の気体とよりな
る混合ガスを末広ノズルにて急冷させることによ
り金属化合物の微粉末を製造する方法を提案し
た。本発明によるセラミツク−金属複合微粉末体
の製造方法は、基本的にはこの先の提案に係る方
法を利用し、特に金属蒸気又は金属粒子の表面層
のみを選択的に他の元素と化合させることを特徴
としている。
上述の(1)の方法に於てはセラミツクを構成すべ
き少なくとも一種の金属の蒸気と元素の気体とを
混合し、その混合物を末広ノズルに通して断熱膨
張にて急冷させることにより、また(2)の方法に於
てはセラミツクを構成すべき少なくとも一種の金
属の蒸気を第一の末広ノズルに通して断熱膨張に
より急冷させ、これに更にセラミツクを構成すべ
き他の元素の気体を混合し、その混合物を第二の
末広ノズルに通して断熱膨張にて急冷させること
により、金属蒸気若しくは粒子の中心部の金属と
他の元素とが化合反応する前に混合物が化合反応
が実質的に進行しない温度に冷却される。
き少なくとも一種の金属の蒸気と元素の気体とを
混合し、その混合物を末広ノズルに通して断熱膨
張にて急冷させることにより、また(2)の方法に於
てはセラミツクを構成すべき少なくとも一種の金
属の蒸気を第一の末広ノズルに通して断熱膨張に
より急冷させ、これに更にセラミツクを構成すべ
き他の元素の気体を混合し、その混合物を第二の
末広ノズルに通して断熱膨張にて急冷させること
により、金属蒸気若しくは粒子の中心部の金属と
他の元素とが化合反応する前に混合物が化合反応
が実質的に進行しない温度に冷却される。
従つて本発明の方法によれば、金属蒸気又は金
属粒子の表面層のみが他の元素と化合されること
により、セラミツクの表面層と金属の芯部とより
なる複合微粉末体が製造される。
属粒子の表面層のみが他の元素と化合されること
により、セラミツクの表面層と金属の芯部とより
なる複合微粉末体が製造される。
また本発明の方法によれば、使用される金属及
び他の元素は互いに化合してセラミツクを形成す
る金属及び元素の組合せである限り任意の組合せ
であつてよいので、酸化物系、窒化物系の如く任
意のセラミツクの表面層を有する複合微粉末体を
製造することができる。
び他の元素は互いに化合してセラミツクを形成す
る金属及び元素の組合せである限り任意の組合せ
であつてよいので、酸化物系、窒化物系の如く任
意のセラミツクの表面層を有する複合微粉末体を
製造することができる。
また金属蒸気又は金属粒子と他の元素の気体と
の混合物は末広ノズルに通されることにより断熱
膨張によつて急冷されるので、不活性ガス中蒸発
法を応用した方法の場合に比して、複合微粉末体
を遥かに能率よく且低廉に製造することができ、
微粉末体の凝集を低減することができる。
の混合物は末広ノズルに通されることにより断熱
膨張によつて急冷されるので、不活性ガス中蒸発
法を応用した方法の場合に比して、複合微粉末体
を遥かに能率よく且低廉に製造することができ、
微粉末体の凝集を低減することができる。
更に本発明の方法に於ては、末広ノズルの作動
条件や金属蒸気の量と他の元素の気体の量との比
を適宜に設定することにより、複合微粉末体の平
均粒径、平均粒径に対するセラミツク表面層の平
均厚さに対する比などを任意に制御することがで
きる。
条件や金属蒸気の量と他の元素の気体の量との比
を適宜に設定することにより、複合微粉末体の平
均粒径、平均粒径に対するセラミツク表面層の平
均厚さに対する比などを任意に制御することがで
きる。
本発明の方法により製造されるセラミツク−金
属複合微粉末体は、任意のセラミツクの表面層と
金属の芯部とよりなる二重構造を有する微粉末体
であるので、セラミツクとしての充分な硬度と適
度な靭性とを有している。
属複合微粉末体は、任意のセラミツクの表面層と
金属の芯部とよりなる二重構造を有する微粉末体
であるので、セラミツクとしての充分な硬度と適
度な靭性とを有している。
即ち、微粉末体の表面層はセラミツクよりなつ
ているので、微粉末体の表面は充分な硬度及び耐
熱性を有しており、従つて本発明の方法により製
造されるセラミツク−金属複合微粉末体を例えば
粒子分散型複合材料の分散材として用いれば、微
粉末体がマトリツクス金属内に於ける転位の移動
を強固に阻止し、またマトリツクス金属の摩耗量
を減少させるので、粒子分散型複合材料の引張り
強さ、耐摩耗性などの機械的性質を向上させるこ
とができ、また複合材料の耐熱性を向上させるこ
とができる。また本発明の方法により製造される
微粉末体の芯部はセラミツクに比して軟らかい金
属であるので、微粉末体全体としては適度の靭性
をも具備しており、従つて本発明の方法により製
造されるセラミツク−金属複合微粉末体を例えば
粒子分散型複合材料の分散材や焼結材料の原料と
して用いれば、セラミツクのみよりなる微粉末体
を用いる場合に比して、粒子分散型複合材料や焼
結材料の靭性、耐衝撃性などを向上させることが
できる。
ているので、微粉末体の表面は充分な硬度及び耐
熱性を有しており、従つて本発明の方法により製
造されるセラミツク−金属複合微粉末体を例えば
粒子分散型複合材料の分散材として用いれば、微
粉末体がマトリツクス金属内に於ける転位の移動
を強固に阻止し、またマトリツクス金属の摩耗量
を減少させるので、粒子分散型複合材料の引張り
強さ、耐摩耗性などの機械的性質を向上させるこ
とができ、また複合材料の耐熱性を向上させるこ
とができる。また本発明の方法により製造される
微粉末体の芯部はセラミツクに比して軟らかい金
属であるので、微粉末体全体としては適度の靭性
をも具備しており、従つて本発明の方法により製
造されるセラミツク−金属複合微粉末体を例えば
粒子分散型複合材料の分散材や焼結材料の原料と
して用いれば、セラミツクのみよりなる微粉末体
を用いる場合に比して、粒子分散型複合材料や焼
結材料の靭性、耐衝撃性などを向上させることが
できる。
特に本発明の方法により製造された微粉末体は
その表面の活性度が高いので、マトリツクス金属
との親和性、密着性に優れており、またマトリツ
クス金属中に均一に分散させることが可能であ
る。また本発明の方法によれば、芯部を構成する
金属がアモルフアスである複合微粉末体を製造す
ることができる。
その表面の活性度が高いので、マトリツクス金属
との親和性、密着性に優れており、またマトリツ
クス金属中に均一に分散させることが可能であ
る。また本発明の方法によれば、芯部を構成する
金属がアモルフアスである複合微粉末体を製造す
ることができる。
［課題を解決するための手段等の補足説明］
本発明の方法に於て、金属蒸気又は金属粒子と
他の元素のガスとよりなる混合ガス如何なる温度
及び圧力条件下に於て反応し化合物を形成するか
は熱力学の第二法則に従う。即ち例えば金属ケイ
素蒸気と一酸化炭素ガスとの反応は下記の式(1)に
て表される。
他の元素のガスとよりなる混合ガス如何なる温度
及び圧力条件下に於て反応し化合物を形成するか
は熱力学の第二法則に従う。即ち例えば金属ケイ
素蒸気と一酸化炭素ガスとの反応は下記の式(1)に
て表される。
（Si）＋２（CO）＜SiC＞＋（CO2） …(1)
この反応の自由エネルギ変化ΔFは下記の式(2)
又は式(3)にて表される。
又は式(3)にて表される。
ΔF＝ΔF0＋RTlnPco2／Psi・Pco2 …(2)
ΔF0：標準自由エネルギ変化
Ｒ：ガス定数 Ｔ：温度（゜Ｋ）
Psi：金属ケイ素蒸気分圧
Pco：COガス分圧
Pco2：Co2ガス分圧
ΔF＝163518＋5.32TlogT−109.12T …(3)
式(3)に於てΔFが負の場合は固体としての炭化
ケイ素及び気体としての二酸化炭素が安定であ
り、ΔFが正の場合には、気体としての金属ケイ
素蒸気及び一酸化炭素ガスが安定である。また化
学反応は高温程速く低温になれば遅くなり、ある
温度以下ではΔFが負であつても実質的には化学
反応が進行しない温度及び圧力条件が存在する。
従つて、末広ノズルの作動条件、即ち末広ノズ
ルの構造に応じて末広ノズルの前後に於ける圧力
及び温度の条件や金属蒸気の量と他の元素の気体
の量との比を適宜に設定することにより、混合ガ
スの冷却過程に於て化合反応が進行する温度及び
圧力条件に混合ガスを保持する時間や、混合ガス
を冷却過程の如何なる温度及び圧力条件に保持し
た後化合反応の進行しない温度域まで冷却するか
というタイミングを適宜に制御し、これによりセ
ラミツクの表面層と金属の芯部とよりなる複合微
粉末体を製造することができる。
ケイ素及び気体としての二酸化炭素が安定であ
り、ΔFが正の場合には、気体としての金属ケイ
素蒸気及び一酸化炭素ガスが安定である。また化
学反応は高温程速く低温になれば遅くなり、ある
温度以下ではΔFが負であつても実質的には化学
反応が進行しない温度及び圧力条件が存在する。
従つて、末広ノズルの作動条件、即ち末広ノズ
ルの構造に応じて末広ノズルの前後に於ける圧力
及び温度の条件や金属蒸気の量と他の元素の気体
の量との比を適宜に設定することにより、混合ガ
スの冷却過程に於て化合反応が進行する温度及び
圧力条件に混合ガスを保持する時間や、混合ガス
を冷却過程の如何なる温度及び圧力条件に保持し
た後化合反応の進行しない温度域まで冷却するか
というタイミングを適宜に制御し、これによりセ
ラミツクの表面層と金属の芯部とよりなる複合微
粉末体を製造することができる。
またより確実に金属の芯部を形成させるために
は、他の元素の気体の量を金属蒸気又は粒子をそ
の中心部まで完全に化合反応させるに必要な量よ
りも少な目に設定することが好ましい。
は、他の元素の気体の量を金属蒸気又は粒子をそ
の中心部まで完全に化合反応させるに必要な量よ
りも少な目に設定することが好ましい。
尚、本発明の方法により製造されるセラミツク
−金属微粉末体が上述の如き複合構造としての特
微を発揮するためには、平均粒径に対する表面層
の平均厚さの比は実質的に0.05以上、特に0.1以
上であることが好ましい。
−金属微粉末体が上述の如き複合構造としての特
微を発揮するためには、平均粒径に対する表面層
の平均厚さの比は実質的に0.05以上、特に0.1以
上であることが好ましい。
また粒子分散型複合材料に於ては、一般に、分
散材が微細であり且密度にて分散されればされる
程、粒子分散型複合材料の常温及び高温強度は向
上し、また焼結材料に於ては原料粉末が微細であ
ればある程、焼結後の気孔率を小さくして焼結材
料の強度などを向上させることができる。本発明
の方法により製造されるセラミツク−金属複合微
粉末体は平均粒径が5μm、好ましくは1μm以下で
あるので、理論上は可能である金属粒子をセラミ
ツクにてコーテイングしたりそれを表面処理する
ことにより製造された比較的平均粒径の大きいセ
ラミツク−金属複合微粉末体を用いる場合より
も、粒子分散型複合材料や焼結材料の強度をはる
かに向上させることができる。
散材が微細であり且密度にて分散されればされる
程、粒子分散型複合材料の常温及び高温強度は向
上し、また焼結材料に於ては原料粉末が微細であ
ればある程、焼結後の気孔率を小さくして焼結材
料の強度などを向上させることができる。本発明
の方法により製造されるセラミツク−金属複合微
粉末体は平均粒径が5μm、好ましくは1μm以下で
あるので、理論上は可能である金属粒子をセラミ
ツクにてコーテイングしたりそれを表面処理する
ことにより製造された比較的平均粒径の大きいセ
ラミツク−金属複合微粉末体を用いる場合より
も、粒子分散型複合材料や焼結材料の強度をはる
かに向上させることができる。
［実施例］
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例
について詳細に説明する。
について詳細に説明する。
実施例 １
第１図はこの実施例１に於て使用された複合微
粉末体製造装置を示す概略構成図である。図に於
て１は実質的に密閉の容器をなす炉殻を示してお
り、該炉殻１内にはるつぼ２が配置されている。
るつぼ２はガス導入ポート３を有するガス予熱室
４と、該ガス予熱室と連通する反応室５とを有し
ている。るつぼ２の周りにはガス予熱室４及び反
応室５内を所定の温度T1に維持するヒータ６が
配置されており、このヒータ６により反応室５内
に装入された金属が溶融されて金属溶湯７とさ
れ、更には金属蒸気として蒸発化されるようにな
つている。
粉末体製造装置を示す概略構成図である。図に於
て１は実質的に密閉の容器をなす炉殻を示してお
り、該炉殻１内にはるつぼ２が配置されている。
るつぼ２はガス導入ポート３を有するガス予熱室
４と、該ガス予熱室と連通する反応室５とを有し
ている。るつぼ２の周りにはガス予熱室４及び反
応室５内を所定の温度T1に維持するヒータ６が
配置されており、このヒータ６により反応室５内
に装入された金属が溶融されて金属溶湯７とさ
れ、更には金属蒸気として蒸発化されるようにな
つている。
るつぼ２の底壁８には反応室５と炉殻１内の回
収ゾーン９とを連通接続する導管１０が設けられ
ており、該導管の下端には末広ノズル１１が設け
られている。回収ゾーン９には末広ノズル１１よ
り噴出した噴流１２を減速する衝突板１３が配置
されている。また回収ゾーン９は導管１４により
粉末捕集室１５に連通接続されている。
収ゾーン９とを連通接続する導管１０が設けられ
ており、該導管の下端には末広ノズル１１が設け
られている。回収ゾーン９には末広ノズル１１よ
り噴出した噴流１２を減速する衝突板１３が配置
されている。また回収ゾーン９は導管１４により
粉末捕集室１５に連通接続されている。
粉末捕集室１５は導管１６により開閉弁１７を
介して真空ポンプ１８に接続されており、この真
空ポンプにより粉末捕集室１５内が減圧され、更
には回収ゾーン９及び反応室５内がそれぞれP2
及びP1の所定圧力に減圧されるようになつてい
る。また粉末捕集室１５の下方部は、該粉末捕集
室内に於て捕集された複合微粉末体１９を貯容す
るリザーバ２０が設けられており、二つの開閉弁
２１及び２２を適宜に操作することにより、粉末
捕集室１５内の減圧状態を損ねることなく、複合
微粉末体１９を外部に取出し得るようになつてい
る。
介して真空ポンプ１８に接続されており、この真
空ポンプにより粉末捕集室１５内が減圧され、更
には回収ゾーン９及び反応室５内がそれぞれP2
及びP1の所定圧力に減圧されるようになつてい
る。また粉末捕集室１５の下方部は、該粉末捕集
室内に於て捕集された複合微粉末体１９を貯容す
るリザーバ２０が設けられており、二つの開閉弁
２１及び２２を適宜に操作することにより、粉末
捕集室１５内の減圧状態を損ねることなく、複合
微粉末体１９を外部に取出し得るようになつてい
る。
かくして構成された複合微粉末体製造装置を用
いて、以下の要領にて酸化マグネシウムの表面層
と金属マグネシウムの芯部とよりなる複合微粉末
体を製造した。まず金属マグネシウムを反応室５
内に装入し、ガス導入ポート３より一酸化炭素ガ
スをガス予熱室４を経て反応室５内へ導入し、ヒ
ータ６により炉殻１内に収容されたるつぼ２を急
速加熱し、反応室５内の温度T1を900℃とするこ
とにより金属マグネシウムを溶融させてマグネシ
ウム溶湯７を形成し、更に一酸化炭素ガス導入量
を制御して反応室５内の圧力P1を30Torr（マグネ
シウム蒸気の分圧PMg＝14〜17Torr）になるよう
調整した。
いて、以下の要領にて酸化マグネシウムの表面層
と金属マグネシウムの芯部とよりなる複合微粉末
体を製造した。まず金属マグネシウムを反応室５
内に装入し、ガス導入ポート３より一酸化炭素ガ
スをガス予熱室４を経て反応室５内へ導入し、ヒ
ータ６により炉殻１内に収容されたるつぼ２を急
速加熱し、反応室５内の温度T1を900℃とするこ
とにより金属マグネシウムを溶融させてマグネシ
ウム溶湯７を形成し、更に一酸化炭素ガス導入量
を制御して反応室５内の圧力P1を30Torr（マグネ
シウム蒸気の分圧PMg＝14〜17Torr）になるよう
調整した。
次いで反応室５内の混合ガス、即ちマグネシウ
ム溶湯７より蒸発することにより生成したマグネ
シウム蒸気と一酸化炭素ガスとよりなる混合ガス
を、圧力P2＝１〜3Torrに維持された回収ゾーン
９内へ末広ノズル１１を経て噴出させた。この場
合マグネシウム蒸気と一酸化炭素ガスとよりなる
混合ガスは、末広ノズル１１による自己断熱膨張
により温度T2＝約250℃以下にまで急冷され、そ
の急冷途中に於て酸化マグネシウムの表面層と金
属マグネシウムの芯部とよりなる複合微粉末体と
なり、余剰の一酸化炭素ガスと共に回収ゾーン９
へ移行した。
ム溶湯７より蒸発することにより生成したマグネ
シウム蒸気と一酸化炭素ガスとよりなる混合ガス
を、圧力P2＝１〜3Torrに維持された回収ゾーン
９内へ末広ノズル１１を経て噴出させた。この場
合マグネシウム蒸気と一酸化炭素ガスとよりなる
混合ガスは、末広ノズル１１による自己断熱膨張
により温度T2＝約250℃以下にまで急冷され、そ
の急冷途中に於て酸化マグネシウムの表面層と金
属マグネシウムの芯部とよりなる複合微粉末体と
なり、余剰の一酸化炭素ガスと共に回収ゾーン９
へ移行した。
次いでかくして生成した複合微粉末体を衝突板
１３によつて減速させ、真空ポンプ１８により一
酸化炭素ガスと共に粉末捕集室１５内へ導き、粉
末捕集室内に於て捕集し粉末リザーバ２０内に回
収した。また粉末捕集室１５内より真空ポンプ１
８により未反応の一酸化炭素ガス及び炭素粉末を
吸引することにより、それらを粉末捕集室１５よ
り除去した。
１３によつて減速させ、真空ポンプ１８により一
酸化炭素ガスと共に粉末捕集室１５内へ導き、粉
末捕集室内に於て捕集し粉末リザーバ２０内に回
収した。また粉末捕集室１５内より真空ポンプ１
８により未反応の一酸化炭素ガス及び炭素粉末を
吸引することにより、それらを粉末捕集室１５よ
り除去した。
かくして製造された複合微粉末体の平均粒径は
0.03μmであり、酸化マグネシウムの表面層の厚
さは40〜60Åであり、平均粒径に対する表面層の
平均厚さの比は0.13〜0.2であつた。また第２図
は上述の如く製造された複合微粉末体を200000倍
にて示す透過電子顕微鏡写真である。この複合微
粉末体は非常に小さなものであるため、その表面
層の硬さや微粉末体の弾性などを測定することは
不可能であるが、第２図の写真を見る限り、酸化
マグネシウムの表面層と金属マグネシウムの芯部
とよりなつており、従つてこの複合微粉末体の表
面は酸化マグネシウムとしての充分な硬度及び耐
熱性を有しており、また微粉末体全体としては酸
化マグネシウムのみよりなる微粉末体に比して靫
性に優れているものと推測される。
0.03μmであり、酸化マグネシウムの表面層の厚
さは40〜60Åであり、平均粒径に対する表面層の
平均厚さの比は0.13〜0.2であつた。また第２図
は上述の如く製造された複合微粉末体を200000倍
にて示す透過電子顕微鏡写真である。この複合微
粉末体は非常に小さなものであるため、その表面
層の硬さや微粉末体の弾性などを測定することは
不可能であるが、第２図の写真を見る限り、酸化
マグネシウムの表面層と金属マグネシウムの芯部
とよりなつており、従つてこの複合微粉末体の表
面は酸化マグネシウムとしての充分な硬度及び耐
熱性を有しており、また微粉末体全体としては酸
化マグネシウムのみよりなる微粉末体に比して靫
性に優れているものと推測される。
また以上の如く製造された複合微粉末体を分散
材とし金属マグネシウムをマトリツクスとする複
合材料（分散材の体積率３〜５％）を製造し、そ
の複合材料について常温硬さ、融点などを測定し
たところ、それぞれ金属マグネシウムのみよりな
る材料に比して約３〜４倍及び1.2倍以上に改善
されていることが認められた。また上述の複合材
料についてLFW法による摩耗試験（荷重15Kg、
試験時間30分、オイルにて潤滑）を行なつたとこ
ろ、同一の体積率にてセラミツク100％の微粉末
体を分散された複合材料よりも耐摩耗性に優れて
おり、分散材の剥離や脱落も少ないことが認めら
れた。
材とし金属マグネシウムをマトリツクスとする複
合材料（分散材の体積率３〜５％）を製造し、そ
の複合材料について常温硬さ、融点などを測定し
たところ、それぞれ金属マグネシウムのみよりな
る材料に比して約３〜４倍及び1.2倍以上に改善
されていることが認められた。また上述の複合材
料についてLFW法による摩耗試験（荷重15Kg、
試験時間30分、オイルにて潤滑）を行なつたとこ
ろ、同一の体積率にてセラミツク100％の微粉末
体を分散された複合材料よりも耐摩耗性に優れて
おり、分散材の剥離や脱落も少ないことが認めら
れた。
実施例 ２
第３図はこの実施例２に於て使用された複合微
粉末体製造装置を示す第１図と同様の概略構成図
である。尚この第３図に於て第１図に示された部
材と実質的に同一の部材には同一の符号が付され
ている。
粉末体製造装置を示す第１図と同様の概略構成図
である。尚この第３図に於て第１図に示された部
材と実質的に同一の部材には同一の符号が付され
ている。
この実施例２に於て使用された複合微粉末体製
造装置は、炉殻１内に導管１０によつて互いに連
通接続された第一のるつぼ２と第二のるつぼ２５
とを有している。第二のるつぼ２５内には第一の
るつぼ２の第一の反応室５と連通する第二の反応
室２６が設けられている。この第二の反応室２６
内には導管１０の下端に設けられた第一の末広ノ
ズル１１の先端が開口しており、またガス導入ポ
ート２７が設けられている。第二のるつぼ２５の
底壁２８には第二の反応室２６と炉殻１内の回収
ゾーン９とを連通接続する導管２９が設けられて
おり、該導管の下端には第二の末広ノズル３０が
設けられている。また第二のるつぼ２５の周りに
は第二の反応室２６内を所定の温度T2に維持す
るヒータ３１が設けられている。
造装置は、炉殻１内に導管１０によつて互いに連
通接続された第一のるつぼ２と第二のるつぼ２５
とを有している。第二のるつぼ２５内には第一の
るつぼ２の第一の反応室５と連通する第二の反応
室２６が設けられている。この第二の反応室２６
内には導管１０の下端に設けられた第一の末広ノ
ズル１１の先端が開口しており、またガス導入ポ
ート２７が設けられている。第二のるつぼ２５の
底壁２８には第二の反応室２６と炉殻１内の回収
ゾーン９とを連通接続する導管２９が設けられて
おり、該導管の下端には第二の末広ノズル３０が
設けられている。また第二のるつぼ２５の周りに
は第二の反応室２６内を所定の温度T2に維持す
るヒータ３１が設けられている。
尚この第３図に示された複合微粉末体製造装置
に於ては、第一の末広ノズルの先端部を導管２９
又は第二の末広ノズル３０の入口部に近接して配
置することにより、第二の反応室内に於て混合さ
れるガスが第一の末広ノズルより噴出した噴流３
２により、第二の末広ノズル内へ吸引されるよう
構成することも可能である。
に於ては、第一の末広ノズルの先端部を導管２９
又は第二の末広ノズル３０の入口部に近接して配
置することにより、第二の反応室内に於て混合さ
れるガスが第一の末広ノズルより噴出した噴流３
２により、第二の末広ノズル内へ吸引されるよう
構成することも可能である。
上述の如く構成された金属化合物粉末製造装置
を用いて、以下の要領にて炭化ケイ素の表面層と
金属ケイ素の芯部とよりなる複合微粉末体を製造
した。まず第一の反応室５内に金属ケイ素を装入
し、ヒータ６により第一の反応室５内をT1＝
2500℃に加熱して金属ケイ素溶湯７を形成し、ま
た第一の反応室５内をP1＝10〜15Torrに設定し
た。次いで第一の反応室５内に於て生成された金
属ケイ素蒸気を第一の末広ノズル１１を経て、温
度T2＝2000〜2200℃、圧力P2＝３〜4Torrに維
持された第二の反応室２６内へ噴出させた。金属
ケイ素蒸気はこの第一の末広ノズル１１による急
冷によりそのかなりの部分が金属ケイ素の微粒子
となるが、温度T2が2000〜2200℃であるため、
その一部は再度蒸気となり、第二の反応室２６内
は金属ケイ素の微粉末体と金属ケイ素蒸気とが混
在した状態となつている。かくして生成された金
属ケイ素の微粉末体と金属ケイ素蒸気とよりなる
混合ガスとガス導入ポート２７より導入された一
酸化炭素ガスとを第二の反応室２６内に於て混合
し、かくして形成された混合ガスを第二の末広ノ
ズル３０によつて急冷させることにより、炭化ケ
イ素の表面層と金属ケイ素の芯部とよりなる複合
微粉末体を得た。
を用いて、以下の要領にて炭化ケイ素の表面層と
金属ケイ素の芯部とよりなる複合微粉末体を製造
した。まず第一の反応室５内に金属ケイ素を装入
し、ヒータ６により第一の反応室５内をT1＝
2500℃に加熱して金属ケイ素溶湯７を形成し、ま
た第一の反応室５内をP1＝10〜15Torrに設定し
た。次いで第一の反応室５内に於て生成された金
属ケイ素蒸気を第一の末広ノズル１１を経て、温
度T2＝2000〜2200℃、圧力P2＝３〜4Torrに維
持された第二の反応室２６内へ噴出させた。金属
ケイ素蒸気はこの第一の末広ノズル１１による急
冷によりそのかなりの部分が金属ケイ素の微粒子
となるが、温度T2が2000〜2200℃であるため、
その一部は再度蒸気となり、第二の反応室２６内
は金属ケイ素の微粉末体と金属ケイ素蒸気とが混
在した状態となつている。かくして生成された金
属ケイ素の微粉末体と金属ケイ素蒸気とよりなる
混合ガスとガス導入ポート２７より導入された一
酸化炭素ガスとを第二の反応室２６内に於て混合
し、かくして形成された混合ガスを第二の末広ノ
ズル３０によつて急冷させることにより、炭化ケ
イ素の表面層と金属ケイ素の芯部とよりなる複合
微粉末体を得た。
かくして製造された炭化ケイ素の表面層と金属
ケイ素の芯部とよりなる複合微粉末体の平均粒径
は0.7μmであり、表面層の平均厚さは0.10μ程度
であり、平均粒径に対する表面層の平均厚さの比
は0.14程度であつた。
ケイ素の芯部とよりなる複合微粉末体の平均粒径
は0.7μmであり、表面層の平均厚さは0.10μ程度
であり、平均粒径に対する表面層の平均厚さの比
は0.14程度であつた。
また以上の如く製造された複合微粉末体を分散
材としマグネシウム合金（JIS規格MC2F）をマ
トリツクスとする複合材料（分散材の体積率５〜
８％）を製造し、その複合材料について常温硬
さ、引張り強さなどを測定したところ、それぞれ
金属マグネシウムのみよりなる材料に比して約
1.3〜1.4倍、1.3倍に改善されていることが認めら
れた。また上述の複合材料についてLFW法によ
る摩耗試験（荷重15Kg、試験時間30分、オイルに
て潤滑）を行なつたところ、同一の体積率にてセ
ラミツク100％の微粉末体を分散された複合材料
よりも耐摩耗性に優れており、分散材の剥離や脱
落も少ないことが認められた。
材としマグネシウム合金（JIS規格MC2F）をマ
トリツクスとする複合材料（分散材の体積率５〜
８％）を製造し、その複合材料について常温硬
さ、引張り強さなどを測定したところ、それぞれ
金属マグネシウムのみよりなる材料に比して約
1.3〜1.4倍、1.3倍に改善されていることが認めら
れた。また上述の複合材料についてLFW法によ
る摩耗試験（荷重15Kg、試験時間30分、オイルに
て潤滑）を行なつたところ、同一の体積率にてセ
ラミツク100％の微粉末体を分散された複合材料
よりも耐摩耗性に優れており、分散材の剥離や脱
落も少ないことが認められた。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳
細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではなく、本発明の範囲内にて種々の
実施例が可能であることは当業者にとつて明らか
であろう。例えば本発明の方法により製造される
セラミツク−金属複合微粉末体の表面層を構成す
るセラミツクとしては、上述の実施例に於ける酸
化物や炭化物のみならず、種々の金属の窒化物や
ホウ化物など任意のセラミツクのものであつてよ
い。
細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定
されるものではなく、本発明の範囲内にて種々の
実施例が可能であることは当業者にとつて明らか
であろう。例えば本発明の方法により製造される
セラミツク−金属複合微粉末体の表面層を構成す
るセラミツクとしては、上述の実施例に於ける酸
化物や炭化物のみならず、種々の金属の窒化物や
ホウ化物など任意のセラミツクのものであつてよ
い。
第１図は本発明によるセラミツク−金属複合微
粉末体の製造方法の実施に使用されて好適な複合
微粉末体製造装置を示す概略構成図、第２図は実
施例１に於て製造された酸化マグネシウムの表面
層と金属マグネシウムの芯部とよりなる複合微粉
末体を200000倍にて示す透過電子顕微鏡写真、第
３図は本発明によるセラミツク−金属複合微粉末
体の製造方法の実施に使用されて好適な他の一つ
の複合微粉末体製造装置を示す第１図と同様の概
略構成図である。 １…炉殻、２…るつぼ、３…ガス導入ポート、
４…ガス予熱室、５…反応室、６…ヒータ、７…
溶湯、８…底壁、９…回収ゾーン、１０…導管、
１１…末広ノズル、１２…噴流、１３…衝突板、
１４…導管、１５…粉末捕集室、１６…導管、１
７…開閉弁、１８…真空ポンプ、１９…金属化合
物粉末、２０…粉末リザーバ、２１，２２…開閉
弁、２５…第二のるつぼ、２６…第二の反応室、
２７…ガス導入ポート、２８…底壁、２９…導
管、３０…第二の末広ノズル、３１…ヒータ、３
２…噴流。
粉末体の製造方法の実施に使用されて好適な複合
微粉末体製造装置を示す概略構成図、第２図は実
施例１に於て製造された酸化マグネシウムの表面
層と金属マグネシウムの芯部とよりなる複合微粉
末体を200000倍にて示す透過電子顕微鏡写真、第
３図は本発明によるセラミツク−金属複合微粉末
体の製造方法の実施に使用されて好適な他の一つ
の複合微粉末体製造装置を示す第１図と同様の概
略構成図である。 １…炉殻、２…るつぼ、３…ガス導入ポート、
４…ガス予熱室、５…反応室、６…ヒータ、７…
溶湯、８…底壁、９…回収ゾーン、１０…導管、
１１…末広ノズル、１２…噴流、１３…衝突板、
１４…導管、１５…粉末捕集室、１６…導管、１
７…開閉弁、１８…真空ポンプ、１９…金属化合
物粉末、２０…粉末リザーバ、２１，２２…開閉
弁、２５…第二のるつぼ、２６…第二の反応室、
２７…ガス導入ポート、２８…底壁、２９…導
管、３０…第二の末広ノズル、３１…ヒータ、３
２…噴流。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツクの表面層と金属の芯部とよりなる
セラミツク−金属複合微粉末体の製造方法にし
て、セラミツクを構成すべき少なくとも一種の金
属の蒸気と他の元素の気体とを混合し、その混合
物を末広ノズルに通して断熱膨張にて急冷させる
ことにより、前記蒸気の中心部の前記金属と前記
他の元素とが化合反応する前に前記混合物を前記
化合反応が実質的に進行しない温度に冷却するセ
ラミツク−金属複合微粉末体の製造方法。 ２ セラミツクの表面層と金属の芯部とよりなる
セラミツク−金属複合微粉末体の製造方法にし
て、セラミツクを構成すべき少なくとも一種の金
属の蒸気を第一の末広ノズルに通して断熱膨張に
より急冷させ、これに更に前記セラミツクを構成
すべき他のの元素の気体を混合し、その混合物を
第二の末広ノズルに通して断熱膨張にて急冷させ
ることにより、前記金属の蒸気若しくは粒子の中
心部の前記金属と前記他の元素とが化合反応する
前に前記混合物を前記化合反応が実質的に進行し
ない温度に冷却するセラミツク−金属複合微粉末
体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57054873A JPS58171502A (ja) | 1982-04-02 | 1982-04-02 | セラミック―金属複合微粉末体の製造方法 |
| DE8383103246T DE3376961D1 (en) | 1982-04-02 | 1983-03-31 | Metal cored ceramic surfaced fine powder material and apparatus and method for making it |
| EP83103246A EP0091109B1 (en) | 1982-04-02 | 1983-03-31 | Metal cored ceramic surfaced fine powder material and apparatus and method for making it |
| US06/481,464 US4526610A (en) | 1982-04-02 | 1983-04-01 | Metal cored ceramic surfaced fine powder material and apparatus and method for making it |
| US06/677,469 US4617055A (en) | 1982-04-02 | 1984-12-03 | Metal cored ceramic surfaced fine powder material and apparatus and method for making it |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57054873A JPS58171502A (ja) | 1982-04-02 | 1982-04-02 | セラミック―金属複合微粉末体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58171502A JPS58171502A (ja) | 1983-10-08 |
| JPH0359964B2 true JPH0359964B2 (ja) | 1991-09-12 |
Family
ID=12982704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57054873A Granted JPS58171502A (ja) | 1982-04-02 | 1982-04-02 | セラミック―金属複合微粉末体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4526610A (ja) |
| EP (1) | EP0091109B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58171502A (ja) |
| DE (1) | DE3376961D1 (ja) |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60151273A (ja) * | 1984-01-19 | 1985-08-09 | トヨタ自動車株式会社 | セラミツク被膜付き金属化合物の微粉末の製造方法 |
| JPH074523B2 (ja) * | 1986-09-25 | 1995-01-25 | キヤノン株式会社 | 反応装置 |
| US4851262A (en) * | 1987-05-27 | 1989-07-25 | Carnegie-Mellon University | Method of making carbide, nitride and boride powders |
| US4892579A (en) * | 1988-04-21 | 1990-01-09 | The Dow Chemical Company | Process for preparing an amorphous alloy body from mixed crystalline elemental metal powders |
| DE4214720C2 (de) * | 1992-05-04 | 1994-10-13 | Starck H C Gmbh Co Kg | Vorrichtung zur Herstellung feinteiliger Metall- und Keramikpulver |
| EP0834370B1 (en) * | 1996-09-25 | 2002-01-16 | Shoei Chemical Inc. | Coated metal powder and process for preparing the same by decomposition |
| JP3206496B2 (ja) * | 1997-06-02 | 2001-09-10 | 昭栄化学工業株式会社 | 金属粉末及びその製造方法 |
| JP3137035B2 (ja) * | 1997-05-26 | 2001-02-19 | 昭栄化学工業株式会社 | ニッケル粉末及びその製造方法 |
| JP3277823B2 (ja) * | 1996-09-25 | 2002-04-22 | 昭栄化学工業株式会社 | 金属粉末の製造方法 |
| US6051324A (en) * | 1997-09-15 | 2000-04-18 | Lockheed Martin Energy Research Corporation | Composite of ceramic-coated magnetic alloy particles |
| JP2002179464A (ja) * | 2000-12-08 | 2002-06-26 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化珪素／炭化タングステン複合焼結体 |
| US7442227B2 (en) * | 2001-10-09 | 2008-10-28 | Washington Unniversity | Tightly agglomerated non-oxide particles and method for producing the same |
| WO2003053614A1 (en) * | 2001-12-20 | 2003-07-03 | Aveka, Inc. | A process for the manufacture of reacted aluminum or copper nanoparticles |
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| US6837918B2 (en) | 2001-12-20 | 2005-01-04 | Aveka, Inc. | Process for the manufacture of nanoparticle organic pigments |
| SG111177A1 (en) | 2004-02-28 | 2005-05-30 | Wira Kurnia | Fine particle powder production |
| US20060207984A1 (en) | 2005-03-17 | 2006-09-21 | Lincoln Global, Inc. | Flux cored electrode |
| US11380890B2 (en) | 2010-01-18 | 2022-07-05 | Enevate Corporation | Surface modification of silicon particles for electrochemical storage |
| US9553303B2 (en) | 2010-01-18 | 2017-01-24 | Enevate Corporation | Silicon particles for battery electrodes |
| US20170040598A1 (en) | 2015-08-07 | 2017-02-09 | Enevate Corporation | Surface modification of silicon particles for electrochemical storage |
| US10461366B1 (en) | 2010-01-18 | 2019-10-29 | Enevate Corporation | Electrolyte compositions for batteries |
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| WO2019112643A1 (en) | 2017-12-07 | 2019-06-13 | Enevate Corporation | Composite comprising silicon carbide and carbon particles |
| US20230163309A1 (en) | 2021-11-22 | 2023-05-25 | Enevate Corporation | Silicon based lithium ion battery and improved cycle life of same |
Citations (3)
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| JPS5014206A (ja) * | 1973-06-07 | 1975-02-14 | ||
| JPS5546603A (en) * | 1978-09-28 | 1980-04-01 | Hitachi Ltd | Reception data control system |
| JPS58113301A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-06 | Shinku Yakin Kk | 金属超微粒子の徐酸化装置 |
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| US3066391A (en) * | 1957-01-15 | 1962-12-04 | Crucible Steel Co America | Powder metallurgy processes and products |
| CH417118A (de) * | 1961-11-23 | 1966-07-15 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von Tantal oder Niob durch Reduktion von Tantal- oder Niobpentachlorid im Wasserstoff-Plasmastrahl |
| DE1458174C3 (de) * | 1963-10-01 | 1975-08-21 | Oxymet Ag, Meilen (Schweiz) | Verfahren zur Herstellung von Metallpulver oder -granulat durch Verdüsen |
| CH457868A (de) * | 1965-06-25 | 1968-06-15 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von feinteiligem, nicht pyrophorem Molybdän, Wolfram und Rhenium |
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| JPS5848002B2 (ja) * | 1977-04-23 | 1983-10-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 粉末冶金用複合粉末の製造法 |
| JPS597765B2 (ja) * | 1980-09-13 | 1984-02-21 | 昭宣 吉澤 | 微粉末金属の製造方法 |
| DE3371295D1 (en) * | 1982-03-01 | 1987-06-11 | Toyota Motor Co Ltd | A method and apparatus for making a fine powder compound of a metal and another element |
-
1982
- 1982-04-02 JP JP57054873A patent/JPS58171502A/ja active Granted
-
1983
- 1983-03-31 DE DE8383103246T patent/DE3376961D1/de not_active Expired
- 1983-03-31 EP EP83103246A patent/EP0091109B1/en not_active Expired
- 1983-04-01 US US06/481,464 patent/US4526610A/en not_active Expired - Lifetime
-
1984
- 1984-12-03 US US06/677,469 patent/US4617055A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5014206A (ja) * | 1973-06-07 | 1975-02-14 | ||
| JPS5546603A (en) * | 1978-09-28 | 1980-04-01 | Hitachi Ltd | Reception data control system |
| JPS58113301A (ja) * | 1981-12-28 | 1983-07-06 | Shinku Yakin Kk | 金属超微粒子の徐酸化装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3376961D1 (en) | 1988-07-14 |
| EP0091109A2 (en) | 1983-10-12 |
| JPS58171502A (ja) | 1983-10-08 |
| EP0091109B1 (en) | 1988-06-08 |
| US4526610A (en) | 1985-07-02 |
| EP0091109A3 (en) | 1984-12-05 |
| US4617055A (en) | 1986-10-14 |
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