JPH0343233B2

JPH0343233B2 -

Info

Publication number: JPH0343233B2
Application number: JP58012691A
Authority: JP
Inventors: Mokuharu Hasegawa
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1983-01-31
Filing date: 1983-01-31
Publication date: 1991-07-01
Also published as: JPS59141477A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、機能を喪失した第１リン酸アンモニ
ウム系消火薬剤から液体肥料および葉面散布用液
体肥料を製造する方法に関するものである。従来、液体肥料として各種のものがあるが、取
扱いおよび輸送に格別の手段や配慮等を要するこ
と、また保存に当たつて保存場所等について配慮
を要する必要があつた。こうした事から、製品形態が粉末であつて、施
用現場において溶媒（水）をもつて施用対象に応
じて適宜の濃度に溶解して用いることの出来ると
ころの所謂即席粉末液体肥料の提供が望まれてき
たが、この種の肥料については、完全溶解が必要
条件であり、普通肥料原料では、その条件を到底
満たすことができない事、また、そのために試薬
を用いるとなるとコスト高となることから、前述
の即席粉末液体肥料（以下これを「粉末液肥」と
称する）の実用化は困難とされてきた。ところで、従来の液体肥料は、尿素、リン酸ア
ンモニウム、塩化カリウム、硝酸カリウム等を水
に溶解し、不溶解分を除いて一般化学肥料原料と
して用い、残りの溶解部分を採用する方法で製造
されているが、その不溶解分はリン酸アンモニウ
ムに由来するものが多い。このことから、不溶解分を少なくする試みがな
され、解決策として、純度の高いリン酸アンモニ
ウムを使用することが考えられたが、その使用
は、結局は製品を可成り高価にしてしまい、実用
にそぐわないこと等の理由から敬遠され、実用化
されていない。また、従来の液体肥料では、カリ成分の原料と
して、塩化カリウム、硝酸カリウムが用いられて
いるが、塩素、硝酸の過剰施用をまねく欠点を有
し、この改善が望まれている。本発明者は、液体肥料として従来から要求のあ
つた粉末肥料を製造上の経済性および肥効面から
も、液体肥料として十分に機能するものを提供す
べく鋭意研究した結果、本発明を完成するに至つ
た。本発明者は、まづ、主成分であるリン酸アンモ
ニウムに着眼し、それが安価に入手でき、しかも
それが水に完全にしかも容易に溶解することの双
方の条件を満足せしめるものを見出すべく、種々
模索をした結果、機能を喪失した廃棄物たる第１
リン酸アンモニウム系消火薬剤が適当であること
を見出した。この機能を喪失した廃棄物たる第１
リン酸アンモニウム系消火薬剤は、通常生活産業
廃棄物であつて、これはまた公害問題につながる
ものとして懸念されているもので、この再利用
は、こうした公害問題の発生を未然に防止する点
でも有意義なものである。機能を喪失した第１リン酸アンモニウム系消火
薬剤については、その成分回収法が特公昭56−
23628号公報をもつて知られているが、この方法
は、消火剤の構成成分である第１リン酸アンモニ
ウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム等を回
収して消火薬剤成分として再利用することを目的
としたものであつて、肥料という消火薬剤とは全
く別異にして特異な物質への利用を示唆するもの
ではない。また、この方法では、アンモニア水溶液を用い
るのに対して、本発明では可性カリ水溶液を用い
ており、加えて本発明は粉末液肥の製造を目的と
しており、両者間には明確な差異がある。本発明は要するに、機能の喪失した廃第１リン
酸アンモニウム系消火薬剤を一価の陽イオンを含
むアルカリ溶液、すなわち可性カリ水溶液また
は、可性カリとアンモニアの混合液をを用いて廃
第１リン酸アンモニウム系消火薬剤を溶解し、防
湿加工剤を沈澱物として取り除き、主として第１
リン酸アンモニウムを第２リン酸アンモニウム、
第２リン酸カリウムとし、固−液分離を行つた
後、濾液部分に有機酸あるいは、無機酸を加えて
PH5.0〜8.2に調整した後、蒸発、乾固し、粉末状
に粉砕して粉末液肥を製造する方法を提供するも
のである。本発明は、また、前記固−液分離の工程終了
後、所要の肥料成分、肥効を安定化または促進せ
しめる物質、例えば展着剤、硝酸化成抑制剤等を
添加して、より良好な粉末液肥を製造する方法を
提供するものである。本発明において、出発材料に使用する第１リン
酸アンモニウム系消火薬剤とは、消防法におい
て、この表現をもつて呼称するものを言う。こう
した消火剤は、一般に、第１リン酸アンモニウム
を主成分（95〜97％）とし、これに珪藻土、シリ
コーン樹脂、炭酸石灰、炭酸苦土、第３リン酸石
灰等、防湿剤を加えて成るものであり、機能を喪
失した第１リン酸アンモニウム系消火薬剤とは、
前述の消火剤が、主として消防法により期限切れ
したものを意味する。本発明の粉末液肥の製造法は、可性カリ水溶液
を使用する場合と、可性カリとアンモニアを混合
してなる液体を使用する場合とを包含するもので
ある。可性カリ単独の水溶液を用いる場合は、２
〜20％の濃度の可性カリ水溶液を消火剤に対し、
消火剤中の第１リン酸アンモニウムを第２リン酸
アンモニウムと第２リン酸カリウムに変換するに
充分な量、すなわち、１当量以上になるように添
加する。また、可性カリとアンモニアの混合液を
用いる場合には２〜20％の濃度の可性カリ水溶液
と１〜７％の濃度のアンモニア水溶液を適宜混合
してなる混合液を用いるのが有利である。可性カ
リ水溶液とアンモニア水溶の混合割合は、通常、
最終製品のカリ、チツソ成分含量の割合により調
整される。この場合、可性カリ単独の添加量と同
じく１当量を目安とする。消火剤中の第１リン酸アンモニウムとカリ、ア
ンモニアの反応を促進するためには、撹拌する手
段を介するのが有利である。この際常温、常圧で
あつても充分に目的は達成されるるが、温度条件
については品温を約80℃迄なら加温することによ
り反応は促進する。この段階の反応の進行状況、
および終了は、肉眼で観察できるが、溶液のPHの
変化からも判断できる。そして、常温、常圧の下
では、通常約30分の反応時間で充分である。この際、沈澱物が生成するが、この沈澱物は、
珪藻土、炭酸石灰、炭酸苦土、第３リン酸石灰等
いわゆる消火薬剤の防湿加工材が主体をなす。こうした沈澱物除去は、遠心分離、ガラスフイ
ルタ、化学繊維フイルタ等の公知の固−液分離手
段より行うことができる。固−液分離によつて得られた濾液のPHは、通常
8.2付近のものであるが、このPHを、酷酸、クエ
ン酸等の有機酸、あるいは、炭酸、硫酸、リン
酸、硝酸等の無機酸を用いて、5.0〜8.2の範囲に
調整する。このことは、最終製品である粉末液肥
成分を安定なものとすること、さらに作物に対す
る肥効を効果的にすることのために重要である。かくしてPH調整された濾液は、蒸発、乾固に使
用される通常の手段を採用することができるが、
開放雰囲気下の場合では温度を110℃以下にする
ことが好ましい。また、減圧乾燥手段を採用する
と濾液の蒸発、乾固は一層効率よく行われる。こ
の場合、他の肥料成分、たとえば、尿素を添加し
たときには、65℃以下にすることが望ましい。か
くして、蒸発、乾固して得られた固形物は、水へ
の溶解性をよくするために、粉砕し粉状とする。
この粉末は水に易溶であり、かつ、優れた保存安
定性と肥効性を有することから、このままで粉末
液肥として成立し得るが、さらに、肥料成分（肥
料三要素、特殊成分、微量要素を含む）および、
展着剤、硝酸化成抑制剤等の肥効増進剤を混合す
ることにより、一層好ましい粉末液肥とすること
ができる。本発明の技術内容を、さらに詳細に説明するた
め、実施例と実験例をあげる。ただし、以下の実
施例により、本発明がいささかも制限されるもの
ではない。実施例１ 15％可性カリ水溶液500mlをフラスコに採り、
これに廃第１リン酸アンモニウム系粉末消火薬剤
500ｇを加え、撹拌しした後、ガラスフイルタを
用いて濾過し、濾液にリン酸を加えてPH8.2に調
整して液体肥料を得た。化学分析の結果、この液体肥料は、チツソ５
％、リン酸28％、カリ６％であつた。次いで得られた液体肥料400mlを蒸発皿に採り、
これをウオータバス上にて蒸発、乾固させ250ｇ
の固形物を得た。化学分析の結果、チツソ10％、リン酸55％、カ
リ12％の肥料成分を含有していた。この固形物40ｇと尿素50ｇ、さらに硫酸カリ10
ｇを乳鉢を用いて混合、粉砕してチツソ28％、リ
ン酸22％、カリ10％の粉末肥料を製造した。この粉末肥料１ｇを100mlの水に溶解したとこ
ろ完全に溶解して、溶液状となり、液体肥料とし
て至適なものであることを確認した。実施例２ 15％可性カリ水溶液250mlに、水250mlを１容
のフラスコにとり、これに廃第１リン酸アンモニ
ウム系粉末消火薬剤210ｇと炭酸アンモニウムを
50ｇを加え、80℃にて加熱撹拌したる後ガラスフ
イルタを用いて濾過し、濾液にリン酸を加えてPH
8.2に調整した。化学分析の結果、チツソ４％、リン酸15％、カ
リ４％を含有する液肥であつた。この液肥150mlを蒸発皿に採り、ウオターバス
上にて蒸発、乾固したところ、58ｇの固形物を得
た。この固形物を化学分析したところ、チツソ14
％、リン酸50％、カリ13％を含有していた。この固形物100ｇと尿素25ｇを乳鉢にとり、混
合粉砕した。そして、この粉末50ｇを、50mlの水
に溶解したところ完全に溶解した。そしてチツソ
10％、リン酸20％、カリ５％を含有する液体肥料
であつた。なお、粉末は化学分析の結果、チツソ10％、リ
ン酸40％、カリ10％を含有する液肥用粉末肥料で
あつた。実施例３実施例２の方法によつて得られる固形物48ｇと
尿素50ｇ、これに微量要素として、硫酸マンガン
0.6ｇ、モリブデン酸アンモニウム0.01ｇ、硫酸
銅0.05ｇ、ほう砂0.2ｇ、クエン酸鉄アンモニウ
ム0.12ｇ、硫酸亜鉛0.03ｇを添加し、さらに展着
剤としてポリエチレングリコールを0.5％添加し、
乳鉢を用いて混合粉砕した。肥料成分含量が、チツソ30％（内アンモニア態
チツソ６％）水溶性リン酸24％、水溶性カリ６
％、マンガン0.1％、ホウ素0.01％を含有する葉
面散布用の肥料であつた。実施例４ 15％可性カリ水溶液250mlを１容のフラスコ
にとり、これに廃第１リン酸アンモニウム系粉末
消火薬剤210ｇを加え、約３分間混合して防湿加
工剤の遊離を認めたる後、３％アンモニア水溶液
250mlを加え、さらに撹拌した後、グラスフイル
タを用いて濾過し、濾液にリン酸液を加えてPH
8.2に調整して液体肥料を得た。化学分析の結果、この液体肥料はチツソ５％、
リン酸21％、カリ５％を含有する液体肥料であつ
た。この液体肥料260mlを蒸発皿にとり、ウオター
バス上にて蒸発乾固した後、さらに、105℃にて
乾燥し重量を測定したところ、120ｇの固形物を
得た。この値から廃粉末消火薬剤の回収率は理論
値の約95％であつた。また、この固形物は、化学
分析の結果、アンモニア態チツソ15％、リン酸54
％、カリ15％を含有していた。この固形物100ｇ、尿素100ｇ、硝酸カリ100ｇ
を混合し、実施例３において紹介した微量要素、
展着剤を加え、乳鉢を用いて粉砕した。この粉末は、チツソ25％、リン酸18％、カリ20
％、マンガン0.1％、ホウ素0.01％を含有する葉
面散布剤であつた。実験例１実施例１、２において得られた液肥用粉末肥料
の肥効について検討した。試験方法は、ノイバウエルポツトに土壌を350
ｇ詰め、これに供試肥料、並びに対照肥料を液状
にて施した。施肥量は各肥料ともにチツソ成分を
ポツト当り200mgになるように揃えた。なお、対
照肥料は、市販のチツソ12％、リン酸８％、カリ
６％の液体肥料を用いた。施肥後、１日経過してから、土壌水分を最大容
水量の約60％に調整してから、コマツナの種子を
ポツト当り25粒づつ播種した。試験結果は第１表に示すとおりである。

【表】実験例２実施例３、４において得られた葉面散布用肥料
の肥効を検討した。実験方法は、ノイバウエルポツトに土壌を350
ｇ詰め、土壌水分を最大容水量の60％に調整し、
コマツナの種子を各ポツトに25粒づつ播種した。
元肥は施さなかつた。播種後、20日間経過したところで、各供試肥料
ごとに、葉面散布により施肥した。対照肥料は市
販のチツソ15％、リン酸30％、カリ15％を含有す
る葉面散布用肥料とし、これれを水で500倍にう
すめ、供試肥料もチツソ成分濃度を同一になるよ
うに水を用いてうすめた。そして各ポツト当り、
10mlづつ、コマツナの葉面に良く附着するように
散布した。各区共に、濃度障害などの異常は認め
られなかつた。播種後35日目、すなわち、葉面散
布後15日目のコマツナの生体重を第２表に示す。

【表】

Claims

【特許請求の範囲】１廃第１リン酸アンモニウム系消火剤を、可性
カリ水溶液で処理して、該消火薬剤中の第１リン
酸アンモニウムを第２リン酸アンモニウムと第２
リン酸カリウムまたは第３リン酸カリウムに変換
させると共に、沈殿物を濾過分離し、得られた濾
液をそのPHを5.0〜8.2に調整した後、蒸発、乾固
し、さらに粉砕して粉末にすることを特徴とする
液肥用粉末肥料の製法。２展着剤を添加することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の液肥用粉末肥料の製法。３他の肥料成分を添加することを特徴とする特
許請求の範囲第１項または第２項記載の液肥用粉
末肥料の製法。４廃第１リン酸アンモニウム系消火剤を、苛性
カリとアンモニアとの混合水溶液で処理して、該
消火薬剤中の第１リン酸アンモニウムを第２リン
酸アンモニウムと第２リン酸カリウムまたは第３
リン酸カリウムに変換させると共に、沈殿物を濾
過分離し、得られた濾液をそのPHを5.0〜8.2に調
整した後、蒸発、乾固し、さらに粉砕して粉末に
することを特徴とする液肥用粉末肥料の製法。５展着剤を添加することを特徴とする特許請求
の範囲第４項記載の液肥用粉末肥料の製法。６他の肥料成分を添加することを特徴とする特
許請求の範囲第４項または第５項記載の液肥用粉
末肥料の製法。