JPH0341101A - セラミック成形体に含まれるメチルセルロースバインダの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、セラミック成形体に含まれるメチルセルロ
ースバインダの製造方法に関するものである。

［従来の技術］ ファインセラミック成形体を、たとえば押し出し成形に
より得ようとする場合、バインダとして、大半は、セル
ロースをメチルエーテル化して得られる水溶性高分子で
ある、メチルセルロースが用いられている。また、上述
のセルロースの原料としては、天然パルプが用いられて
いる。

［発明が解決しようとする課題］ 上述したようなメチルセルロースの製造工程において、
メチルエーテル化反応を１００％にし、不溶解性物質（
セルロース）をＯにすることが望ましい。しかしながら
、反応率は、どうしても１００％にはならず、バインダ
には、不溶解性物質（セルロース）が多数混入している
。

このように不溶解針（セルロース）を含むバインダを用
いてセラミック成形体を得たとき、焼成後のセラミック
中に数１０〜数１００μｍ径の空孔を発生させ、得られ
たセラミックの機械的強度の低下や電気的特性の劣化を
引き起こす。また、得られたセラミックが肉薄の場合に
は、貫通性ボアとなり、たとえばセラミックの各主面に
対向電極を形成したとき、対向電極間の電気的導通によ
る短絡といった不良が発生する。

なお、たとえば押し出し成形においてセラミックに含ま
れるバインダとして用いられるメチルセルロースは、１
６〜３０％の濃度を有する水溶液とされるが、上述した
ような不都合を招く不溶解分を除去するために、たとえ
ば、ろ紙またはろ過布を用いてろ過すればよいが、高粘
度のため、そのようなろ過を実施することは不可能であ
る。

そこで、この発明は、不溶解分を有利に除去し得る、セ
ラミック成形体に含まれるメチルセルロースバインダの
製造方法を提供しようとするものである。

［課題を解決するための手段］ この発明に係るメチルセルロースバインダの製造方法は
、上述した技術的課題を解決するため、次のようなステ
ップを備えることが特徴である。

すなわち、 メチルセルロースの低濃度水溶液を用意するステップと
、 前記低濃度水溶液をろ過するステップと、前記ろ過ステ
ップによって得られたろ液に含まれるメチルセルロース
をゲル化するステップと、前記メチルセルロースのゲル
化物を前記ろ液から取出すステップと、 前記ゲル化物を加熱乾燥して前記低濃度水溶液よりも濃
いメチルセルロース水溶液を得るステップと、 を備えることを特徴としている。

［作用］ この発明において、不溶解分をろ過により除去すること
を可能にするため、メチルセルロースは、まず、低濃度
水溶液とされる。たとえば、５％以下の低濃度水溶液で
あれば、粒子保持能力２μｍのろ紙またはろ過布で、必
要に応じて吸引または加圧を付与しながら、ろ過を実施
することができる。

このように、不溶解分が除去されたろ液すなわちメチル
セルロース水溶液は、次に、その濃度がバインダとして
必要な濃度にまで高められる。この発明では、ろ液を濃
縮するため、メチルセルロースのゲル化が利用される。

なお、ろ液を濃縮する方法としては、ろ液を、直接、真
空乾燥したり、加熱濃縮する方法があり得るが、これら
の方法だけでは、ろ液を能率的に濃縮することができな
い。

前述したように、メチルセルロースのゲル化を利用して
、ゲル化物と水とを分離させれば、濃縮を容易に行なう
ことができる。たとえば、ろ液を８０℃以上に加熱する
と、メチルセルロースはゲル化され、水を遊離させる。

このようにゲル化させた液を、たとえば、再度、ろ紙ま
たはろ過布を用いてろ過すれば、メチルセルロースのゲ
ル化物を容易に取出すことができる。このように取出さ
れたゲル化物を加熱乾燥すれば、たとえば１６〜３０％
の濃度に：Ａ整された、バインダとして適したメチルセ
ルロース水溶液を得ることができる。

［発明の効果コ このように、この発明によれば、メチルセルロースの水
溶液を低濃度化することにより、ろ過することが可能に
なるため、このろ過ステップにおいて、不溶解分を除去
することができる。そのため、この発明の方法により製
造されたメチルセルロースバインダを用いて得られたセ
ラミック成形体を焼成したとき、焼成後のセラミックに
バインダが原因となる空孔が発生することが防止される
。

したがって、セラミックの機械的強度が向上するととも
に、電気的特性の劣化を防止することができる。また、
セラミックが肉薄の場合には、貫通性ボアの発生がなく
なり、対向電極間の電気的導通による短絡の発生を防止
できる。

［実施例］ 第１図には、この発明の一実施例の工程図が示されてい
る。

「低濃度水溶液」ステップ１において、５％以下のメチ
ルセルロース水溶液が作製される。

次に、「ろ過」ステップ２において、粒子保持能力２μ
ｍのろ紙またはろ過布を用いて、上述のステップ１で得
られたメチルセルロースの低濃度水溶液を、吸引または
加圧によって、ろ過し、ろ液を得る。

次に、「ゲル化」ステップ３において、ステップ２で得
られたろ液を８０℃以上に加熱し、メチルセルロースを
ゲル化させ、水と遊離させる。

次に、「ゲル化物取出し」ステップ４において、上述の
ステップ３においてゲル化させた液を、再度、ろ紙また
はろ過布を用いて、ろ過する。これによって、ろ紙また
はろ過布土に、メチルセルロースのゲル化物が取出され
る。

次に、「加熱乾燥」ステップ５において、ステップ４に
よって得られたゲル化物が、加熱真空脱水法により、１
６〜３０％の濃度を有するメチルセルロース水溶液に濃
度調整される。

このようにして、所望のメチルセルロースバインダが得
られる。このメチルセルロースバインダと従来の方法に
より得られたメチルセルロースバインダとを比較するた
め、以下のような実験を行なった。

まず、次のようにして、混線物を作製した。チタン酸ジ
ルコン酸鉛系圧電セラミック粉末１００部に対し、メチ
ルセルロースバインダ１８部およびグリセリン６部を加
え、３本ロールによって混練を行ない、混練物を得た。

次に、シート成形を次のように行なった。混練物を、真
空押し出し成形機で厚み約６０μｍのグリーンシートに
成形し、次いで、シート乾燥機によって、これを乾燥さ
せた後、直径３０ｍｍの円板状に打ち抜いた。

次に、セラミックの焼成を、次のように行なった。上の
シート成形ステップによって得られた円板状のセラミッ
ク成形体に対して、６００℃で２０時間の脱脂を行なっ
た後、９７％アルミナ匣中で、１２００℃で２時間の焼
成を行なった。これによって、厚さ約６０μｍの円板状
のセラミック焼結体を得た。

このような工程を経て得られた成形シートおよびセラミ
ック焼結体に存在する空孔および貫通性ボアの存否を次
のように観察し、この発明に係る方法により得られたメ
タルセルロースバインダの性能の評価を行なった。

まず、成形シートに関しては、厚さ約６０μｍのものに
、シートの一方主面側から光を照射し、１０ｍ２あたり
の空孔の数を目視にて調査した。

なお、空孔部分は、光透過率が高く、したがって、その
部分で明るく輝くことにより確認できた。この調査によ
り、従来のメタルセルロースバインダを用いたものでは
、１０ｍ２あたり２５個の空孔を目視で検出できたのに
対し、この発明に係るメタルセルロースバインダを用い
たものでは、空孔を目視で全く検出できなかった。

次に、厚さ約５０μｍのセラミック焼結体に関しては、
それを浸透液に浸し、浸透液がしみ上がる部分の個数を
数えた。これによれば、従来のメチルセルロースバイン
ダを用いたものでは、ＩＣｍ２あたり、３カ所で浸透液
がしみ上がり、したがって３個の貫通性ボアが存在して
いることがわかった。これに対し、この発明に係るメチ
ルセルロースバインダを用いたものでは、浸透液がしみ
上がる部分が観察されず、したがって、貫通性ボアが全
く存在していないことがわかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の一実施例を示す工程図である。 図において、１は「低濃度水溶液」ステップ、２は「ろ
過」ステップ、３は「ゲル化」ステップ、４は「ゲル化
物取出し」ステップ、５は「加熱乾燥」ステップである
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 メチルセルロースの低濃度水溶液を用意するステップと
   、 前記低濃度水溶液をろ過するステップと、 前記ろ過ステップによって得られたろ液に含まれるメチ
   ルセルロースをゲル化するステップと、前記メチルセル
   ロースのゲル化物を前記ろ液から取出すステップと、 前記ゲル化物を加熱乾燥して前記低濃度水溶液よりも濃
   いメチルセルロース水溶液を得るステップと、 を備える、セラミック成形体に含まれるメチルセルロー
   スバインダの製造方法。