JPH0339003B2 - - Google Patents
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- JPH0339003B2 JPH0339003B2 JP58200131A JP20013183A JPH0339003B2 JP H0339003 B2 JPH0339003 B2 JP H0339003B2 JP 58200131 A JP58200131 A JP 58200131A JP 20013183 A JP20013183 A JP 20013183A JP H0339003 B2 JPH0339003 B2 JP H0339003B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/90—Separation; Purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Physical Water Treatments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はフツ素及びホウ素含有硫酸の精製法に
関する。更に詳しく言えば本発明は三フツ化ホウ
素合成の副生物である硫酸の精製法に関する。
関する。更に詳しく言えば本発明は三フツ化ホウ
素合成の副生物である硫酸の精製法に関する。
無水の三フツ化ホウ素を得るために、反応媒質
を実質的に無水に保持するようにそのまゝで加え
るか又はオレウムの形で加える無水硫酸（SO3）
を存在させて硫酸中で、実質的に無水のフツ化水
素酸をオルトー，テトラー又はメタホウ酸の１つ
又は無水ホウ酸と反応させることにより無水の三
フツ化ホウ素を得ることは知られている。反応媒
質を脱水するのに無水硫酸を用いると副生物とし
て硫酸が生成され、これは除去しなければならな
い。フツ素及びホウ素化合物でわずかに汚染され
たこの硫酸は直接には用い得ない。
を実質的に無水に保持するようにそのまゝで加え
るか又はオレウムの形で加える無水硫酸（SO3）
を存在させて硫酸中で、実質的に無水のフツ化水
素酸をオルトー，テトラー又はメタホウ酸の１つ
又は無水ホウ酸と反応させることにより無水の三
フツ化ホウ素を得ることは知られている。反応媒
質を脱水するのに無水硫酸を用いると副生物とし
て硫酸が生成され、これは除去しなければならな
い。フツ素及びホウ素化合物でわずかに汚染され
たこの硫酸は直接には用い得ない。
三フツ化ホウ素合成の副生物として得られた硫
酸を精製する種々の方法が提案されている。ドイ
ツ公開特許第2027389号公報においては、不活性
ガスを硫酸に通気させることを実施し、なお0.03
〜0.07％のホウ素を含有する硫酸が得られる。同
様に、英国特許公開第2050328号公報では処理済
みの硫酸はなお0.015〜0.1％のホウ素を含有して
いるが、これでも、ホウ素の除去が有利であるべ
きであるような状態で行なつたものである。（原
子比Ｆ／Ｂ３）。
酸を精製する種々の方法が提案されている。ドイ
ツ公開特許第2027389号公報においては、不活性
ガスを硫酸に通気させることを実施し、なお0.03
〜0.07％のホウ素を含有する硫酸が得られる。同
様に、英国特許公開第2050328号公報では処理済
みの硫酸はなお0.015〜0.1％のホウ素を含有して
いるが、これでも、ホウ素の除去が有利であるべ
きであるような状態で行なつたものである。（原
子比Ｆ／Ｂ３）。
従来技術の方法の何れも満足ではなかつたので
本発明者は三フツ化ホウ素の合成副生物である硫
酸の精製法を完成し、これによつて硫黄の酸化に
よつて直接得られる硫酸の品質と大体同等の品質
の硫酸を得ることができ、即ち0.003％より少な
いフツ素と0.005％より少ないホウ素とを含有す
る硫酸を得ることができる。
本発明者は三フツ化ホウ素の合成副生物である硫
酸の精製法を完成し、これによつて硫黄の酸化に
よつて直接得られる硫酸の品質と大体同等の品質
の硫酸を得ることができ、即ち0.003％より少な
いフツ素と0.005％より少ないホウ素とを含有す
る硫酸を得ることができる。
硫酸に含有されるホウ素を除去するためには、
ホウ素は三フツ化ホウ素の形であらねばならず即
ち処理すべき硫酸中の原子比Ｆ／Ｂは３より大き
くなければならない（何故ならばこの条件に適合
しないならば、ホウ素の一部は連行によつては反
応媒質から除去し得ないジフルオロジヒドロキソ
ホウ酸の形で残留するからである）ことは知られ
ているけれども、この条件は前記した英国特許公
開第2050328号から特に明らかな如く所望純度の
硫酸を得ることを確保するには不十分である。
ホウ素は三フツ化ホウ素の形であらねばならず即
ち処理すべき硫酸中の原子比Ｆ／Ｂは３より大き
くなければならない（何故ならばこの条件に適合
しないならば、ホウ素の一部は連行によつては反
応媒質から除去し得ないジフルオロジヒドロキソ
ホウ酸の形で残留するからである）ことは知られ
ているけれども、この条件は前記した英国特許公
開第2050328号から特に明らかな如く所望純度の
硫酸を得ることを確保するには不十分である。
本発明者が見出した所によれば、無水の硫酸副
生物を水で希釈することにより0.003％より少な
いフツ素と0.005％より少ないホウ素とを含有す
る硫酸を三フツ化ホウ素合成副生物として得るこ
とができる。本発明の方法によると、処理される
無水の硫酸副生物100重量部に対して１〜10重量
部、好ましくは２〜６重量部の水を導入する。次
いでこの酸副生物に空気，窒素，二酸化炭素，水
素等の如き不活性ガスを通気する。温度は90℃よ
り高い値に維持する。最高温度は正確に特定でき
ない。何故なら用いた物質の挙動に応じて決まる
からである。160℃又は170℃の温度で操作し得る
が、100〜120℃の温度を用いるのが好ましい。
生物を水で希釈することにより0.003％より少な
いフツ素と0.005％より少ないホウ素とを含有す
る硫酸を三フツ化ホウ素合成副生物として得るこ
とができる。本発明の方法によると、処理される
無水の硫酸副生物100重量部に対して１〜10重量
部、好ましくは２〜６重量部の水を導入する。次
いでこの酸副生物に空気，窒素，二酸化炭素，水
素等の如き不活性ガスを通気する。温度は90℃よ
り高い値に維持する。最高温度は正確に特定でき
ない。何故なら用いた物質の挙動に応じて決まる
からである。160℃又は170℃の温度で操作し得る
が、100〜120℃の温度を用いるのが好ましい。
前記した如く、本法では３より大きいか又は３
に等しい値に処理すべき硫酸中の原子比Ｆ／Ｂを
維持することが必要である。例外的に製造上の失
敗が生ずるものであれば、この比率を適当な値に
するように調節すべきである。
に等しい値に処理すべき硫酸中の原子比Ｆ／Ｂを
維持することが必要である。例外的に製造上の失
敗が生ずるものであれば、この比率を適当な値に
するように調節すべきである。
本発明の方法はガスにより揮発性成分を連行す
るように設けた何れかの装置で実施し得る。フツ
化水素酸及び三フツ化ホウ素を充填したガスは既
知の手段により洗浄し且つ精製する；ソーダで洗
浄し、硫酸とホウ酸との混合物等で洗浄する。か
くしてガスはフツ素及びホウ素を含有せず、再循
環させるか又は処分し得る。
るように設けた何れかの装置で実施し得る。フツ
化水素酸及び三フツ化ホウ素を充填したガスは既
知の手段により洗浄し且つ精製する；ソーダで洗
浄し、硫酸とホウ酸との混合物等で洗浄する。か
くしてガスはフツ素及びホウ素を含有せず、再循
環させるか又は処分し得る。
適当な精製装置は例えば水と硫酸との混合機、
カラムを戴置した容器（反応器）よりなり得る
が；本発明はかゝる装置には限定されない。
カラムを戴置した容器（反応器）よりなり得る
が；本発明はかゝる装置には限定されない。
この容器はガス拡散器を収容し溢流管を備えて
いる。カラムの頂部は洗浄系に導通するガスの出
口及び水と混合した後に処理すべき硫酸の供給系
を備えている。系の温度はカラム上及び反応器上
の加熱手段により維持する。無水の硫酸は予熱し
てもしなくても良い（水の導入はまた硫酸の予熱
を生起する）。
いる。カラムの頂部は洗浄系に導通するガスの出
口及び水と混合した後に処理すべき硫酸の供給系
を備えている。系の温度はカラム上及び反応器上
の加熱手段により維持する。無水の硫酸は予熱し
てもしなくても良い（水の導入はまた硫酸の予熱
を生起する）。
本発明を次の実施例により説明するが、これに
限定されるものではない。実施例においては４つ
の理論棚板を有するカラムを用いる（この棚板数
は変えることができ従つて随伴用ガスの流速も変
化させ得る。それ故流速は１つの手引きとしての
み与える。）％は重量％である。
限定されるものではない。実施例においては４つ
の理論棚板を有するカラムを用いる（この棚板数
は変えることができ従つて随伴用ガスの流速も変
化させ得る。それ故流速は１つの手引きとしての
み与える。）％は重量％である。
実施例 １
さ50cm，直径２cmの供給カラムを戴置した容量50
cm3の容器よりなる装置を用いて、処理すべき硫酸
（（104ｇ／５／時）と水（６ｇ／時）との混合物
110ｇ／時を前記の供給系上に導入する。処理す
べき硫酸の組成は次の如くである； H2SO4として表わした全酸性分（acidity）
102.8％ フツ素 1.31％ ホウ素 0.13％ 該混合物を100℃に予熱する。60／時
（TNP）の常温空気を150℃に加熱した容器の底
部に導入する。次の特性を有する酸を抜出す： H2SO4の全酸性分 99.7％ フツ素 ＜0.003％ ホウ素 ＜0.005％ 比較として、水を添加しない以外は同じ条件下
で処理した同じ硫酸からは0.3％のフツ素と0.03
％のホウ素とを含有する処理済み硫酸が得られ
る。
cm3の容器よりなる装置を用いて、処理すべき硫酸
（（104ｇ／５／時）と水（６ｇ／時）との混合物
110ｇ／時を前記の供給系上に導入する。処理す
べき硫酸の組成は次の如くである； H2SO4として表わした全酸性分（acidity）
102.8％ フツ素 1.31％ ホウ素 0.13％ 該混合物を100℃に予熱する。60／時
（TNP）の常温空気を150℃に加熱した容器の底
部に導入する。次の特性を有する酸を抜出す： H2SO4の全酸性分 99.7％ フツ素 ＜0.003％ ホウ素 ＜0.005％ 比較として、水を添加しない以外は同じ条件下
で処理した同じ硫酸からは0.3％のフツ素と0.03
％のホウ素とを含有する処理済み硫酸が得られ
る。
実施例 ２
処理すべき硫酸103ｇ／時と水５ｇ／時との混
合物108ｇ／１時を実施例１におけるのと同じ装
置に導入する。処理すべき酸は次の成分を含有す
る； H2SO4として表わした全酸性分 101％ フツ素 1.28％ ホウ素 0.12％ 60／時（TNP）の空気を容器の底部に注入
する。容器の温度は130℃である。次の特性を有
する処理した硫酸を回収する； H2SO4の全酸性分 95.8％ フツ素 ＜0.003％ ホウ素 ＜0.005％ 実施例 ３ 100℃に予熱した181ｇ／時の処理すべき硫酸と
９ｇ／時の水との混合物190ｇ／時を、実施例１
及び２におけるのと同じ装置中に導入する。処理
すべき硫酸は次の成分を含有する； フツ素 1.28％ ホウ素 0.12％ 60／（TNP）の空気を容器に注入し、該容
器を110℃に維持する。かくして処理した硫酸は
次の成分を含有する； フツ素 ＜0.003％ ホウ素 ＜0.005％ 比較として、水を添加しない以外は同じ条件下
で処理した同じ硫酸は次の成分を含有する； フツ素 0.9％ ホウ素 0.1％
合物108ｇ／１時を実施例１におけるのと同じ装
置に導入する。処理すべき酸は次の成分を含有す
る； H2SO4として表わした全酸性分 101％ フツ素 1.28％ ホウ素 0.12％ 60／時（TNP）の空気を容器の底部に注入
する。容器の温度は130℃である。次の特性を有
する処理した硫酸を回収する； H2SO4の全酸性分 95.8％ フツ素 ＜0.003％ ホウ素 ＜0.005％ 実施例 ３ 100℃に予熱した181ｇ／時の処理すべき硫酸と
９ｇ／時の水との混合物190ｇ／時を、実施例１
及び２におけるのと同じ装置中に導入する。処理
すべき硫酸は次の成分を含有する； フツ素 1.28％ ホウ素 0.12％ 60／（TNP）の空気を容器に注入し、該容
器を110℃に維持する。かくして処理した硫酸は
次の成分を含有する； フツ素 ＜0.003％ ホウ素 ＜0.005％ 比較として、水を添加しない以外は同じ条件下
で処理した同じ硫酸は次の成分を含有する； フツ素 0.9％ ホウ素 0.1％
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 三フツ化ホウ素合成の副生物である、フツ素
及びホウ素を含有する無水の硫酸を精製するに当
たり、該無水の硫酸副生物中のＦ／Ｂの原子比を
３より大きいか又は３に等しい値に維持しなが
ら、不活性ガスを該無水の硫酸副生物中に通気す
る方法において、通気前に、処理すべき無水の硫
酸副生物100重量部に対して１〜10重量部の水で
該酸副生物を希釈し、通気中の温度を90℃より高
い値に維持することを特徴とする、フツ素及びホ
ウ素を含有する無水の硫酸副生物の精製法。 ２ 無水の硫酸副生物は、該処理すべき酸副生物
100重量部に対して２〜６重量部の割合の水で希
釈される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 操作は、100℃と120℃の間の温度で行われる
特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。 ４ 不活性ガスは、空気、窒素、二酸化炭素及び
水素から選ばれる特許請求の範囲第１項〜第３項
のいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8221203 | 1982-12-17 | ||
| FR8221203A FR2537967A1 (fr) | 1982-12-17 | 1982-12-17 | Procede de purification de l'acide sulfurique sous-produit de la synthese du trifluorure de bore |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59131504A JPS59131504A (ja) | 1984-07-28 |
| JPH0339003B2 true JPH0339003B2 (ja) | 1991-06-12 |
Family
ID=9280223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58200131A Granted JPS59131504A (ja) | 1982-12-17 | 1983-10-27 | ホウ素含有硫酸の精製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4520006A (ja) |
| EP (1) | EP0115719B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59131504A (ja) |
| AT (1) | ATE18753T1 (ja) |
| DE (1) | DE3362720D1 (ja) |
| FR (1) | FR2537967A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4781909A (en) * | 1984-09-24 | 1988-11-01 | Allied-Signal Inc. | Process for removing boron from sulfuric acid |
| US4943423A (en) * | 1988-11-29 | 1990-07-24 | Allied-Signal Inc. | Process for recovering boron trifluoride from an impure gaseous boron trifluoride residue |
| US6075174A (en) * | 1995-05-08 | 2000-06-13 | Bp Amoco Corporation | BF3 removal from BF3 catalyzed olefin oligomer |
| FR2772014B1 (fr) * | 1997-12-08 | 2000-01-07 | Atochem Elf Sa | Generation de trifluorure de bore et d'acide sulfurique a partir d'hydrate de trifluorure de bore |
| CN1309619A (zh) | 1998-04-09 | 2001-08-22 | Uhp材料有限公司 | 乙硼烷的制备和纯化 |
| FR3130788A1 (fr) | 2021-12-22 | 2023-06-23 | Arkema France | Procédé de production de trifluorure de bore de haute pureté |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3140244A (en) * | 1962-10-03 | 1964-07-07 | Dow Chemical Co | Removal of volatile organic materials from aqueous hydrochloric acid |
| US3333019A (en) * | 1964-06-25 | 1967-07-25 | Pullman Inc | Sulfuric acid concentration |
| DE1792465A1 (de) * | 1968-09-05 | 1971-11-18 | Kali Chemie Ag | Verfahren zur Entfernung geringer Mengen Fluor und/oder Chlor enthaltender Methan- oder AEthanderivate aus Salzsaeure |
| DE2027389A1 (en) * | 1970-06-04 | 1971-12-09 | Kali Chemie Ag | Boron trifluoride recovery - from conc sulphuric acid by blowing - out with air or inert gas |
| US3956373A (en) * | 1973-08-20 | 1976-05-11 | Standard Oil Company | Process for sulfuric acid purification |
| DE2503610C3 (de) * | 1975-01-29 | 1982-09-16 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur Reinigung von mit Methylschwefelsäure verunreinigter Schwefelsäure |
| US4265871A (en) * | 1979-05-07 | 1981-05-05 | Allied Chemical Corporation | Purification of boron-containing sulfuric acid |
-
1982
- 1982-12-17 FR FR8221203A patent/FR2537967A1/fr active Granted
-
1983
- 1983-10-27 JP JP58200131A patent/JPS59131504A/ja active Granted
- 1983-11-17 US US06/552,480 patent/US4520006A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-12-13 EP EP83402402A patent/EP0115719B1/fr not_active Expired
- 1983-12-13 AT AT83402402T patent/ATE18753T1/de not_active IP Right Cessation
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