JPH0337660A - 電子写真感光体 - Google Patents
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Landscapes
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は感光体、特に電子写真感光体に関するものであ
る。
る。
有機光導電性物質(OPC)を使用する感光体は、無機
系光導電性物質に比べて一般に毒性か弱く、かつ可撓性
や軽量性、製膜性、コスト等において有利であることか
ら、最近注目されてきている。
系光導電性物質に比べて一般に毒性か弱く、かつ可撓性
や軽量性、製膜性、コスト等において有利であることか
ら、最近注目されてきている。
こうした電子写真感光体において、電荷の発生と輸送の
両機能が分離した材料を用いる機能分離型感光体は、こ
の各々の機能を独立して設計することが可能で、感光体
設計上、選択の幅が拡がり有利であり、その結果、電子
写真緒特性を向上させることができ、感度、繰返し特性
、機械強度等の点で優れる。
両機能が分離した材料を用いる機能分離型感光体は、こ
の各々の機能を独立して設計することが可能で、感光体
設計上、選択の幅が拡がり有利であり、その結果、電子
写真緒特性を向上させることができ、感度、繰返し特性
、機械強度等の点で優れる。
かかる電子写真感光体は、一般に電子写真複写機、プリ
ンタ等に広く用いられている。例えば複写機では可視光
光源に対して光感度を有する感光体が開発されており、
一方コンピュータの末端に半導体レーザを光源とするプ
リンタが用いられている。プリンタに組込む電子写真感
光体は近赤外領域に高感度をもたなくてはならない。
ンタ等に広く用いられている。例えば複写機では可視光
光源に対して光感度を有する感光体が開発されており、
一方コンピュータの末端に半導体レーザを光源とするプ
リンタが用いられている。プリンタに組込む電子写真感
光体は近赤外領域に高感度をもたなくてはならない。
又、半導体レーザ使用のプリンタに、白色光を光源とし
て複写機能をもたせた装置の開発も進められている。
て複写機能をもたせた装置の開発も進められている。
この場合、感光体では、まず、プリンタ機能に適応する
ために近赤外領域に高感度を有し、かつ複写機能に適応
するために可視光領域の光に高感度でなければならない
。即ち、上記の如きプリンタ機能と白色光を光源とした
複写機能との両機能を備えた装置に適用できる複合化電
子写真感光体の開発が要請されている。
ために近赤外領域に高感度を有し、かつ複写機能に適応
するために可視光領域の光に高感度でなければならない
。即ち、上記の如きプリンタ機能と白色光を光源とした
複写機能との両機能を備えた装置に適用できる複合化電
子写真感光体の開発が要請されている。
例えば、特開昭47−37543号、同55−2283
4号、同54−79632号、同56−116040号
等によりすでに知られているビスアゾ化合物を含有する
感光体では、短波長及び中波長域で比較的良好な感度を
示すが、長波長域での感度が低く、半導体光源を用いる
レーザプリンタには用いることができなかった。
4号、同54−79632号、同56−116040号
等によりすでに知られているビスアゾ化合物を含有する
感光体では、短波長及び中波長域で比較的良好な感度を
示すが、長波長域での感度が低く、半導体光源を用いる
レーザプリンタには用いることができなかった。
現在広く使用されているガリウム−アルミニウムー砒素
(Ga−A(1−As)暴発”光素子は発振波長が75
On+a以上であり、このような長波長域に感度を有す
る有機系感光体としては、例えば、特公昭49−433
8号、特開昭58−182639号、同60−1915
1号に記載されているX、τ、τ 、η穿η′型無金属
フタロシアニン化合物が挙げられる。
(Ga−A(1−As)暴発”光素子は発振波長が75
On+a以上であり、このような長波長域に感度を有す
る有機系感光体としては、例えば、特公昭49−433
8号、特開昭58−182639号、同60−1915
1号に記載されているX、τ、τ 、η穿η′型無金属
フタロシアニン化合物が挙げられる。
更に特開昭61−239248号記載のσ型チタニルフ
タロシアニン、特開昭62−67094号に記載のβ型
チタニル7タロンアニン及び電子写真学会誌第27巻第
4号(p19〜24)に報告されたm型チタニルフタロ
シアニン等が挙げられる。
タロシアニン、特開昭62−67094号に記載のβ型
チタニル7タロンアニン及び電子写真学会誌第27巻第
4号(p19〜24)に報告されたm型チタニルフタロ
シアニン等が挙げられる。
しかし、このような長波長域に高感度を有する電子写真
感光体は、中波長域から短波長域での光感度が十分では
なく、白色光源等を光源とする複写機能には対応できな
かった。
感光体は、中波長域から短波長域での光感度が十分では
なく、白色光源等を光源とする複写機能には対応できな
かった。
前述のように、可視光用電子写真感光体及び半導体レー
ザ光用電子写真感光体は、それぞれ単独では比較的良好
な性能が得られているが、短波長域から長波長域まで幅
広く感度を有する感光体が求められている。
ザ光用電子写真感光体は、それぞれ単独では比較的良好
な性能が得られているが、短波長域から長波長域まで幅
広く感度を有する感光体が求められている。
この求めに応じてパンクロマチックな感光体として、N
−ジメチルジフェニルアミン型及びアンスラキノン型の
ジスアゾ顔料の両方を含有する感光体(特開昭63−2
36048号)、或は前記感光体においてアンスラキノ
ン型に代えて7エナントラキノン型を併合する感光体(
特開昭63−236049号)が提案されたが、未だ満
足すべき段階には到っていない。
−ジメチルジフェニルアミン型及びアンスラキノン型の
ジスアゾ顔料の両方を含有する感光体(特開昭63−2
36048号)、或は前記感光体においてアンスラキノ
ン型に代えて7エナントラキノン型を併合する感光体(
特開昭63−236049号)が提案されたが、未だ満
足すべき段階には到っていない。
更に、電子写真複写機、プリンタの高速化、感光体ドラ
ムの小径化を含む小型化に伴い、複写プロセスに要する
時間が著しく短縮されると共に、デジタル化も進み、更
に複写回数も増大して、感光体に対して高感度、帯電特
性の安定化、光減衰の迅速な応答性及び化学的な耐久性
、物理的な耐用性等多岐に亘る要求が重なって来ている
。
ムの小径化を含む小型化に伴い、複写プロセスに要する
時間が著しく短縮されると共に、デジタル化も進み、更
に複写回数も増大して、感光体に対して高感度、帯電特
性の安定化、光減衰の迅速な応答性及び化学的な耐久性
、物理的な耐用性等多岐に亘る要求が重なって来ている
。
本発明の目的は、可視光から近赤外領域に亘って高感度
の分光感度特性を有し、プリンタ機能と白色光を光源と
する複写機能との両機能を備えた装置に適用でき、かつ
繰返し特性に優れている複写プロセスの高速化に対応で
きるような感光体を提供することである。
の分光感度特性を有し、プリンタ機能と白色光を光源と
する複写機能との両機能を備えた装置に適用でき、かつ
繰返し特性に優れている複写プロセスの高速化に対応で
きるような感光体を提供することである。
前記した本発明の目的は、基体上に設けたキャリア輸送
層に2層構成のキャリア発生層を積層した電子写真感光
体において、前記キャリア発生層のいづれか一方の層に
チタニルフタロシアニンを含有させ、他の一層に少くと
も450〜600rrmの波長域にスペクトル感度を有
するキャリア発生物質を含有せしめ、かつ前記波長域の
少くとも一部のスベク]・ル感度を前記チタニル7タロ
シアニンを含有するキャリア発生層の対応波長域スペク
トル感度よりも大ならしめ、かつ2層構成のキャリア発
生層の上層に熱硬化性樹脂を含有させt;電子写真感光
体によって達成される。
層に2層構成のキャリア発生層を積層した電子写真感光
体において、前記キャリア発生層のいづれか一方の層に
チタニルフタロシアニンを含有させ、他の一層に少くと
も450〜600rrmの波長域にスペクトル感度を有
するキャリア発生物質を含有せしめ、かつ前記波長域の
少くとも一部のスベク]・ル感度を前記チタニル7タロ
シアニンを含有するキャリア発生層の対応波長域スペク
トル感度よりも大ならしめ、かつ2層構成のキャリア発
生層の上層に熱硬化性樹脂を含有させt;電子写真感光
体によって達成される。
尚本発明態様にあっては、前記チタニルフタロシアニン
が、そのCu−Ka線(波長1.541人)に対するX
線回折スペクトルにおいて、少くともブラッグ角2θの
9,6士0.2@と27.2±0.2°にピークをもち
、更に前記ブラッグ角2θの9.6士0.2°のピーク
強度が27.2±0.2’のピーク強度の40%以上で
ある結晶状態のチタニルフタロシアニンであることが好
ましい。
が、そのCu−Ka線(波長1.541人)に対するX
線回折スペクトルにおいて、少くともブラッグ角2θの
9,6士0.2@と27.2±0.2°にピークをもち
、更に前記ブラッグ角2θの9.6士0.2°のピーク
強度が27.2±0.2’のピーク強度の40%以上で
ある結晶状態のチタニルフタロシアニンであることが好
ましい。
更に前記2層構成キャリア発生層の上層がチタニル7タ
ロシアニンを含む層である場合には、その層膜厚が0.
5〜5.0μmであること、逆に前記2層構成キャリア
発生層の下層がチタニルフタロシアニンを含む層である
場合には、その層膜厚が0゜05〜2.0μmであるこ
とが好ましい。
ロシアニンを含む層である場合には、その層膜厚が0.
5〜5.0μmであること、逆に前記2層構成キャリア
発生層の下層がチタニルフタロシアニンを含む層である
場合には、その層膜厚が0゜05〜2.0μmであるこ
とが好ましい。
又前記上層に用いられる熱硬化性樹脂の溶媒は、キャリ
ア発生下層を溶解しないものが好ましく、このような溶
媒は上層及び下層のバインダの組合せから求めることが
できる。
ア発生下層を溶解しないものが好ましく、このような溶
媒は上層及び下層のバインダの組合せから求めることが
できる。
本発明において用いられるチタニルフタロシアニンは、
Cu−Ka線(波長1.541人)Iこ対するX線回折
スペクトルにおいて、測定誤差±0.2°を含んでブラ
ッグ角2θでのピーク位置(以後の記述において±0.
2°の誤差値は省略する)が、(1)7.5°、12゜
3°、16.3°、25.3°及び28,7°Iこ強い
ピークをもつσ型チタニル7タロシアニン、(2)9.
3°、10.6°、 13.2″、15.1°115.
7°、16.10120.8°、23.3°、26.3
°及び27.16に強いピークをもつβ型チタニルフタ
ロシアニン、(3)6.9°、15.5’及び23.4
’に強いピークをもつm型チタニルフタロシアニン及び
(4) 9.6°及び27.2°に強いピークをもつチ
タニルフタロシアニン(本発明においては、Y型チタニ
ルフタロシアニンと称し、前三者と弁別する)である。
Cu−Ka線(波長1.541人)Iこ対するX線回折
スペクトルにおいて、測定誤差±0.2°を含んでブラ
ッグ角2θでのピーク位置(以後の記述において±0.
2°の誤差値は省略する)が、(1)7.5°、12゜
3°、16.3°、25.3°及び28,7°Iこ強い
ピークをもつσ型チタニル7タロシアニン、(2)9.
3°、10.6°、 13.2″、15.1°115.
7°、16.10120.8°、23.3°、26.3
°及び27.16に強いピークをもつβ型チタニルフタ
ロシアニン、(3)6.9°、15.5’及び23.4
’に強いピークをもつm型チタニルフタロシアニン及び
(4) 9.6°及び27.2°に強いピークをもつチ
タニルフタロシアニン(本発明においては、Y型チタニ
ルフタロシアニンと称し、前三者と弁別する)である。
尚前記本発明に係るチタニルフタロシアニンのピークと
は、ノイズと明瞭に異った鋭角の錐状突起である。
は、ノイズと明瞭に異った鋭角の錐状突起である。
本発明のチタニルフタロシアニンの基本構造は次の一般
式(Pc)で表される。
式(Pc)で表される。
一般式(Pc)
但し、X 1. X !、 X 3. X 4は水素原
子、ハロゲン原子、アルキル基、或いはアルコキシ基を
表し、n、m、Q、にはO〜4の整数を表す。
子、ハロゲン原子、アルキル基、或いはアルコキシ基を
表し、n、m、Q、にはO〜4の整数を表す。
上記のX線回折スペクトルは次の条件で測定した反射回
折スペクトルである。(320型自動記録分光光度計(
日立製作新製)を使用) X線管球 Cu 電 圧 40.OKV電 流
100 m Aスタート角度
6.00 deg。
折スペクトルである。(320型自動記録分光光度計(
日立製作新製)を使用) X線管球 Cu 電 圧 40.OKV電 流
100 m Aスタート角度
6.00 deg。
ストップ角度 35.QOdeg。
ステップ角度 0.020 deg。
測定時間 0.50 sec。
本発明に係るチタニルフタロシアニン(以後前記本発明
品に限定してTi0Pcと標記する)は、例えば下記製
造方法によって製造される。1.3−ジイミノイソイン
ドリンとスルホランを混合し、これにチタニウムテトラ
プロポキシドを加え、窒素雰囲気中で80〜300’C
!、好ましくは100〜260 ’Oで反応させる。反
応終了後、放冷して析出物を濾取してチタニル7タロシ
アニンを得る。
品に限定してTi0Pcと標記する)は、例えば下記製
造方法によって製造される。1.3−ジイミノイソイン
ドリンとスルホランを混合し、これにチタニウムテトラ
プロポキシドを加え、窒素雰囲気中で80〜300’C
!、好ましくは100〜260 ’Oで反応させる。反
応終了後、放冷して析出物を濾取してチタニル7タロシ
アニンを得る。
処理に用いられる装置としては一般的な撹拌装置の他に
、ホモミキサ、ディスパーザ、アジター或はボールミル
、サンドミル、アトライタ等を用いることができる。
、ホモミキサ、ディスパーザ、アジター或はボールミル
、サンドミル、アトライタ等を用いることができる。
前記したチタニル7タロシアニンニおいテ、本発明に最
も好ましく用いられるものはY型チタニルフタロシアニ
ンであり、更に9.6°のピーク強度が27.2°のピ
ーク強度の40%以上である結晶状態のチタニル7タロ
シアニンが好ましく、更に好ましくは前記本発明に係る
フタロシアニンにおいて、27.2°のピーク強度を基
準にして、9.6°のピーク強度が60%以上を示す結
晶状態のチタニルフタロシアニン及び/又は9.6°の
ピーク強度が50%以上でかつ6.76のピーク強度が
30%以下である結晶状態であるチタニルフタロシアニ
ンを含有させることにより、高感度で帯電特性のよい感
光体を形成することができる。
も好ましく用いられるものはY型チタニルフタロシアニ
ンであり、更に9.6°のピーク強度が27.2°のピ
ーク強度の40%以上である結晶状態のチタニル7タロ
シアニンが好ましく、更に好ましくは前記本発明に係る
フタロシアニンにおいて、27.2°のピーク強度を基
準にして、9.6°のピーク強度が60%以上を示す結
晶状態のチタニルフタロシアニン及び/又は9.6°の
ピーク強度が50%以上でかつ6.76のピーク強度が
30%以下である結晶状態であるチタニルフタロシアニ
ンを含有させることにより、高感度で帯電特性のよい感
光体を形成することができる。
Ti0Pcのブラッグ角2θのX線回折図を第1図に、
分光吸収スペクトルを第2図に示す。T 1OPc長波
長側に大きな吸収の山を有し、可視領域短波側に深い谷
を有する。
分光吸収スペクトルを第2図に示す。T 1OPc長波
長側に大きな吸収の山を有し、可視領域短波側に深い谷
を有する。
次に本発明に係るTi0Pcと組合せて、そのスペクト
ル感度を補完するに適するキャリア発生物質としては、
一般には450〜600nmの波長域の光を吸収して、
フリーキャリアを発生し、該波長域にTiOPより高い
スペクトル感度を形成するものであれば無機顔料および
有機顔料のいずれをも用いることができる。
ル感度を補完するに適するキャリア発生物質としては、
一般には450〜600nmの波長域の光を吸収して、
フリーキャリアを発生し、該波長域にTiOPより高い
スペクトル感度を形成するものであれば無機顔料および
有機顔料のいずれをも用いることができる。
これらのうち、前記Ti0Pに対しスペクトル感度を補
完する好ましいキャリア発生物質としては、アントラキ
ノン骨格を有する下記−形式(Al)〔A、〕及び〔A
、〕で表されるビスアゾ顔料、或は下記−形式(S S
)で表されるスチリル−スチルベン構造を有するビスア
ゾ顔料、−形式〔Q1〕〔Q、〕及び〔Q3〕で表され
る多環キノン顔料若しくはペリレン系、ペリノン系顔料
が挙げられる。
完する好ましいキャリア発生物質としては、アントラキ
ノン骨格を有する下記−形式(Al)〔A、〕及び〔A
、〕で表されるビスアゾ顔料、或は下記−形式(S S
)で表されるスチリル−スチルベン構造を有するビスア
ゾ顔料、−形式〔Q1〕〔Q、〕及び〔Q3〕で表され
る多環キノン顔料若しくはペリレン系、ペリノン系顔料
が挙げられる。
−形式[:A、)
一般式〔A、〕
一般式
式中Aは、
で、ここでnはl又は2、mは0.l又は2、Xはアミ
ノ基又はヒドロキシ基、Yは水素原子、ハロゲン原子、
アルキル基、アルコキシ基、カルボン酸基、スルホン酸
基、置換もしくは無置換のカルボンアミド基、及び置換
もしくは無置換のスルホンアミド基からなる群から選択
され、Zはベンゼン環もしくはナフタレン環などの単化
水素環式芳香環、カルバゾール環、ベンゾフラン環もし
くはインドール環なとのへテロ環式芳香環またはそれら
の置換体、R1は水素原子、置換体もしくは無置換のア
ミノ基、アルキル基、カルバモイル基又はカルボン酸基
もしくはそのエステル基、A1は置換もしくは無置換の
アリール基、R2* R3はそれぞれ置換もしくは無置
換のアルキル基、アラルキル基またはアリール基を表す
。
ノ基又はヒドロキシ基、Yは水素原子、ハロゲン原子、
アルキル基、アルコキシ基、カルボン酸基、スルホン酸
基、置換もしくは無置換のカルボンアミド基、及び置換
もしくは無置換のスルホンアミド基からなる群から選択
され、Zはベンゼン環もしくはナフタレン環などの単化
水素環式芳香環、カルバゾール環、ベンゾフラン環もし
くはインドール環なとのへテロ環式芳香環またはそれら
の置換体、R1は水素原子、置換体もしくは無置換のア
ミノ基、アルキル基、カルバモイル基又はカルボン酸基
もしくはそのエステル基、A1は置換もしくは無置換の
アリール基、R2* R3はそれぞれ置換もしくは無置
換のアルキル基、アラルキル基またはアリール基を表す
。
−形式(S S)
式中、A r r + A r を及びArsはそれぞ
れ置換若しくは無置換の芳香族炭素環残基又は置換若し
くは無置換の芳香族複素環残基を表す。
れ置換若しくは無置換の芳香族炭素環残基又は置換若し
くは無置換の芳香族複素環残基を表す。
R、R! 、 Rs及びR1はそれぞれ水素原子又は電
子吸引性基を表す。但し、R8−R4のうち少なくとも
1つは電子吸引性基である。
子吸引性基を表す。但し、R8−R4のうち少なくとも
1つは電子吸引性基である。
Aは、
−Nl(So□−RM(ここでR1及びRアはそれぞれ
水素原子又は置換若しくは無置換のアルキル基を表し、
R1置換若しくは無置換のアルキル基又は置換若しくは
無置換のアリール基を表す。)を表す。
水素原子又は置換若しくは無置換のアルキル基を表し、
R1置換若しくは無置換のアルキル基又は置換若しくは
無置換のアリール基を表す。)を表す。
Yはハロゲン原子、置換若しくは無置換のアルキル基、
置換若しくは無置換のアルコキシ基、置換若しくは無置
換のカルバモイル基、置換若しくは無置換のスファモイ
ル基、カルボキシル基又はスルホ基を表す。
置換若しくは無置換のアルコキシ基、置換若しくは無置
換のカルバモイル基、置換若しくは無置換のスファモイ
ル基、カルボキシル基又はスルホ基を表す。
2は置換若しくは無置換の炭素環式香族環又は置換若し
くは無置換の複素環式芳香族環を構成するに必要な原子
群を表す。
くは無置換の複素環式芳香族環を構成するに必要な原子
群を表す。
R,は水素原子、置換若しくは無置換のアルキル基、置
換若しくは無置換アミノ基、置換若しくはml換のカル
バモイル基、カルボキシル基又はそのエステル基を表す
。
換若しくは無置換アミノ基、置換若しくはml換のカル
バモイル基、カルボキシル基又はそのエステル基を表す
。
A′は置換若しくは無置換のア・リール基を表す。
nは1.2又は3の整数を表し、mは0.1又は2の整
数を表す。
数を表す。
次に本発明に係る多環キノン系化合物(以後多環(Q)
と表示する)としては、下記−形式(Q10で示される
アントアントロン系顔料、下記−形式〔Q、〕で示され
るジベンズピレンキノン系顔料及び下記−形式〔Q、〕
で示されるビラントロン系顔料から選ばれる少なくとも
一種を挙げることができるが、特に−形式〔Q、〕が好
ましい。
と表示する)としては、下記−形式(Q10で示される
アントアントロン系顔料、下記−形式〔Q、〕で示され
るジベンズピレンキノン系顔料及び下記−形式〔Q、〕
で示されるビラントロン系顔料から選ばれる少なくとも
一種を挙げることができるが、特に−形式〔Q、〕が好
ましい。
−形式〔Q1〕
す
式中、Xはハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、アシル
基又はカルボキシル基を表し、nは0〜4の整数を表し
、mはO〜6の整数を表す。
基又はカルボキシル基を表し、nは0〜4の整数を表し
、mはO〜6の整数を表す。
更にTi0PCによっては下記の顔料が用いられること
がある。
がある。
(1) インジゴ誘導体及びチオインジゴ誘導体等の
インジゴイド系顔料 (2) ジフェニルメタン顔料、トリフェニルメタン
顔料、キサンチン顔料、及びアクリジン顔料等のカルボ
ニウム系顔料 (3)アジン顔料、オキサジン顔料及びチアジン顔料等
のキノンイミン系顔料 (4)シアニン顔料及びアゾメチン顔料等のメチン系顔
料 (5)キノリン系顔料 (6)ベンゾキノン及びす7トキノン系顔料(7)ナフ
タルイミド系顔料 (8) ビスベンゾイミダソール誘導体等のペリノン系
顔料 本発明に係るTi0Pcのスペクトル感度を補完するキ
ャリア発生物質(以後PcT iと表示)は450nm
〜600nmの領域で感度が高く、本発明に用いるTi
0Pcの低感度スペクトル領域の感度を補うものであり
、かつ本発明に係るTi0Pcと併用したとき帯電電位
、残留電位などについての繰返し特性が著しく安定であ
るという特徴を有する。
インジゴイド系顔料 (2) ジフェニルメタン顔料、トリフェニルメタン
顔料、キサンチン顔料、及びアクリジン顔料等のカルボ
ニウム系顔料 (3)アジン顔料、オキサジン顔料及びチアジン顔料等
のキノンイミン系顔料 (4)シアニン顔料及びアゾメチン顔料等のメチン系顔
料 (5)キノリン系顔料 (6)ベンゾキノン及びす7トキノン系顔料(7)ナフ
タルイミド系顔料 (8) ビスベンゾイミダソール誘導体等のペリノン系
顔料 本発明に係るTi0Pcのスペクトル感度を補完するキ
ャリア発生物質(以後PcT iと表示)は450nm
〜600nmの領域で感度が高く、本発明に用いるTi
0Pcの低感度スペクトル領域の感度を補うものであり
、かつ本発明に係るTi0Pcと併用したとき帯電電位
、残留電位などについての繰返し特性が著しく安定であ
るという特徴を有する。
このような異種のキャリア発生物質の併用は必ずしも一
律的な選択手段があるというものでもなく、本発明にお
いても数多くの化合物の中から実験の積み重ねによって
前記Ti0PcとPcTiの組合せを決定したものであ
る。
律的な選択手段があるというものでもなく、本発明にお
いても数多くの化合物の中から実験の積み重ねによって
前記Ti0PcとPcTiの組合せを決定したものであ
る。
本発明のこの組合せによって長波長から短波長まで広い
スペクトル領域に高感度を保持でき、なおかつ繰返し使
用時も電位の履歴を小さくできた。
スペクトル領域に高感度を保持でき、なおかつ繰返し使
用時も電位の履歴を小さくできた。
第3図にTi0PcとPcT iで相補されたスペクト
ルの感度の例を示した。
ルの感度の例を示した。
これによれば、可視域で主たる分光感度が必要な複写機
(例えば蛍光灯、ハロゲンランプ、キセノンランプ等の
画像信号−アナログ信号)として好適となり、かつ可視
光領域中の長波長側あるいは赤外域で主たる分光感度が
必要なプリンタ(例えば発光ダイオード、He−Neレ
ーザ等の気体レーザ、半導体レーザ等の画像信号−デジ
タル信号)として好適となる。この意味で、アナログ/
デジタルの両方式を夫々実現できる。
(例えば蛍光灯、ハロゲンランプ、キセノンランプ等の
画像信号−アナログ信号)として好適となり、かつ可視
光領域中の長波長側あるいは赤外域で主たる分光感度が
必要なプリンタ(例えば発光ダイオード、He−Neレ
ーザ等の気体レーザ、半導体レーザ等の画像信号−デジ
タル信号)として好適となる。この意味で、アナログ/
デジタルの両方式を夫々実現できる。
次に本発明に用いられるキャリア輸送物質としては、特
に制限はないが、例えばオキサゾール誘導体、オキサジ
アゾール誘導体、チアゾール誘導体、チアジアゾール誘
導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、イミ
ダシロン誘導体、イミダゾリジン誘導体、ビスイミダゾ
リジン誘導体、スチリル化合物、ヒドラゾン化合物、ピ
ラゾリン誘導体、アミン誘導体、オキサシロン誘導体、
ベンゾチアゾール誘導体、ベイズイ、ミダゾール誘導体
、キナゾリン誘導体、ベンゾフラン誘導体、アクリジン
誘導体、フェナジン誘導体、アミノスチルベン誘導体、
ポリ−N−ビニルカルバゾール、ポリ−1−ビニルピレ
ン、ポリ−9−ヒニルアントラセン等から選ばれた一種
又は二種類以上が例示される。
に制限はないが、例えばオキサゾール誘導体、オキサジ
アゾール誘導体、チアゾール誘導体、チアジアゾール誘
導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、イミ
ダシロン誘導体、イミダゾリジン誘導体、ビスイミダゾ
リジン誘導体、スチリル化合物、ヒドラゾン化合物、ピ
ラゾリン誘導体、アミン誘導体、オキサシロン誘導体、
ベンゾチアゾール誘導体、ベイズイ、ミダゾール誘導体
、キナゾリン誘導体、ベンゾフラン誘導体、アクリジン
誘導体、フェナジン誘導体、アミノスチルベン誘導体、
ポリ−N−ビニルカルバゾール、ポリ−1−ビニルピレ
ン、ポリ−9−ヒニルアントラセン等から選ばれた一種
又は二種類以上が例示される。
これらのうちキャリア輸送物質としては、光照射時発生
するキャリアの支持体側への輸送能力が優れている外、
本発明に係るTioPc及びPcT iとの組合せに好
適なものが好ましく、かかる電荷輸送物質としては下記
−形式(T +)、(T z)及び(T3)で表される
ものが挙げられる。
するキャリアの支持体側への輸送能力が優れている外、
本発明に係るTioPc及びPcT iとの組合せに好
適なものが好ましく、かかる電荷輸送物質としては下記
−形式(T +)、(T z)及び(T3)で表される
ものが挙げられる。
一般式(T1)
但し、A r’、A r”、A r4はそれぞれ置換又
は無置換のアリール基を表し、Ar’は置換又は無置換
のアリーレン基を表し、R・は水素原子、置換若しくは
無置換のアルキル基、又は置換若しくは無置換のアリー
ル基を表す。
は無置換のアリール基を表し、Ar’は置換又は無置換
のアリーレン基を表し、R・は水素原子、置換若しくは
無置換のアルキル基、又は置換若しくは無置換のアリー
ル基を表す。
このような化合物の具体例は特開昭58−65440号
の第3〜4頁及び同58−198043号の第3〜6真
に詳細に記載されている。
の第3〜4頁及び同58−198043号の第3〜6真
に詳細に記載されている。
一般式(T、)
但し、RTは置換、無置換のアリール基、置換。
無直換の複素環基であり、R1は水素原子、置換。
無置換のアルキル基、置換、無置換のアリール基を表し
、詳細には特開昭58−134642号及び同58−1
6一般式(T j) R″ 但し、Roは置換、無置換のアリール基であり、RIG
水素原子、ハロゲン原子、置換、無置換のアルキル基、
置換、無置換のアルコキシ基、置換。
、詳細には特開昭58−134642号及び同58−1
6一般式(T j) R″ 但し、Roは置換、無置換のアリール基であり、RIG
水素原子、ハロゲン原子、置換、無置換のアルキル基、
置換、無置換のアルコキシ基、置換。
無置換のアミノ基、ヒドロキシ基であり、R11は置換
、無置換のアリール基、置換、無置換の複素環基を表す
。これらの化合物の合成法及びその例示は特公昭57−
148750号に詳細に記載されており、本発明に援用
することができる。
、無置換のアリール基、置換、無置換の複素環基を表す
。これらの化合物の合成法及びその例示は特公昭57−
148750号に詳細に記載されており、本発明に援用
することができる。
その他の好ましいキャリア輸送物質としては、特開昭5
7−67940号、同59−15252号、同57−1
01844号にはそれぞれ記載されているヒドラゾン化
合物を挙げることができる。
7−67940号、同59−15252号、同57−1
01844号にはそれぞれ記載されているヒドラゾン化
合物を挙げることができる。
本発明において、キャリア輸送層上に2層構成で積層さ
れるキャリア発生層の上層には熱硬化性樹脂が用いられ
る。
れるキャリア発生層の上層には熱硬化性樹脂が用いられ
る。
熱硬化性樹脂としては縮重合型と付加重合型がある。
縮重合型には、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹
脂、メラミン−7エノール樹脂、グアナミン樹脂及びシ
リコーン樹脂等があり、又付加重合型には、不飽和ポリ
エステル樹脂、アルキド樹脂、ジアリルフタレート樹脂
、エポキシ樹脂及びポリブタジェン樹脂等がある。
脂、メラミン−7エノール樹脂、グアナミン樹脂及びシ
リコーン樹脂等があり、又付加重合型には、不飽和ポリ
エステル樹脂、アルキド樹脂、ジアリルフタレート樹脂
、エポキシ樹脂及びポリブタジェン樹脂等がある。
尚、性能を損わぬ範囲でその他の樹脂を併用してもよい
。
。
前記キャリア発生層に適用する溶剤は下層のバインダ樹
脂と溶解しないことが好ましい。
脂と溶解しないことが好ましい。
この好ましい要件を満足する限り下層バインダ樹脂の選
択は自由である。
択は自由である。
このようなバインダ溶媒を選択することにより、局部的
なむらのない均一な特性の感光体を得ることができる。
なむらのない均一な特性の感光体を得ることができる。
キャリア発生層或はキャリア輸送層の形成に用いられる
バインダ樹脂は一般には任意のものを用いることができ
るが、疎水性で、かつ誘電率が高く、電気絶縁性のフィ
ルム形成性高分子重合体を用いるのが好ましい。このよ
うな高分子重合体としては、例えば次のものを挙げるこ
とができるが、これらに限定されるものではない。
バインダ樹脂は一般には任意のものを用いることができ
るが、疎水性で、かつ誘電率が高く、電気絶縁性のフィ
ルム形成性高分子重合体を用いるのが好ましい。このよ
うな高分子重合体としては、例えば次のものを挙げるこ
とができるが、これらに限定されるものではない。
P−1)ポリカーボネート
P−2)ポリエステル
P−3)メタクリル酸樹脂
P−4)アクリル樹脂
P−5)ポリ塩化ビニル
P−6)ポリ塩化ビニリデン
P−7)ポリスチレン
P−8)ポリビニルアセテート
P−9)スチレン−ブタジェン共重合体P−10)塩化
ビニリデン−アクリロニトリル共重合体 p−11)塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体p−12)
塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体 p−13)シリコーン樹脂 P−14)シリコーン−アルキッド樹脂P−15)フェ
ノールホルムアルデヒド樹脂P−16)スチレン−アル
キッド樹脂 P−17)ポリ−N−ビニルカルバゾールP−18)ポ
リビニルブチラール P−19)ポリビニル7オルマール これらのバインダ樹脂は、単独であるいは2種類以上の
混合物として用いることができる。
ビニリデン−アクリロニトリル共重合体 p−11)塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体p−12)
塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体 p−13)シリコーン樹脂 P−14)シリコーン−アルキッド樹脂P−15)フェ
ノールホルムアルデヒド樹脂P−16)スチレン−アル
キッド樹脂 P−17)ポリ−N−ビニルカルバゾールP−18)ポ
リビニルブチラール P−19)ポリビニル7オルマール これらのバインダ樹脂は、単独であるいは2種類以上の
混合物として用いることができる。
本発明に係る感光層には、オゾン劣化防止の目的で酸化
防止剤を添加することができる。酸化防止剤としては、
ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン、バラフェニ
レンジアミン、アリールアルカン、ハイドロキノン、ス
ピロクロマン、スピロインダノン及びそれらの誘導体、
有機硫黄化合物、有機燐化合物等が挙げられる。
防止剤を添加することができる。酸化防止剤としては、
ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン、バラフェニ
レンジアミン、アリールアルカン、ハイドロキノン、ス
ピロクロマン、スピロインダノン及びそれらの誘導体、
有機硫黄化合物、有機燐化合物等が挙げられる。
これらの具体的化合物としては、特開昭63−1415
3号、同63−18355号、同63−44662号、
同63−50848号、同63−50849号、同63
−58455号、同63−71856号、同63−71
857号及び同63−146046号に記載がある。
3号、同63−18355号、同63−44662号、
同63−50848号、同63−50849号、同63
−58455号、同63−71856号、同63−71
857号及び同63−146046号に記載がある。
キャリア発生層には感度の向上、残留電位及全反復使用
時の疲労低減等を目的として、一種又は二種以上の電子
受容性物質を含有せしめることができる。
時の疲労低減等を目的として、一種又は二種以上の電子
受容性物質を含有せしめることができる。
電子受容性物質の添加量は、重量比でキャリア発生物質
:電子受容性物質−100 : (0.01〜200)
、好ましくは100 : (0.1−100)である。
:電子受容性物質−100 : (0.01〜200)
、好ましくは100 : (0.1−100)である。
電子受容性物質はキャリア輸送層に添加してもよい。か
かる層への電子受容性物質の添加量は重量比でキャリア
輸送物質:電子受容性物質−100:(0.01−10
0) 、好ましくは100 : (0.1〜50)であ
る。
かる層への電子受容性物質の添加量は重量比でキャリア
輸送物質:電子受容性物質−100:(0.01−10
0) 、好ましくは100 : (0.1〜50)であ
る。
電子受容性物質の具体例は、特開昭63−168656
号等に記載されている。
号等に記載されている。
又本発明の感光体には、その他、必要により感光層を保
護する目的で紫外線吸収剤等を含有させてもよく、又感
色性補正の染料を含有させてもよい。
護する目的で紫外線吸収剤等を含有させてもよく、又感
色性補正の染料を含有させてもよい。
本発明の感光体は支持体上に、キャリア発生層、キャリ
ア輸送層、更に必要に応じ、保護層、中間層、バリア層
、接着層等の補助層が積層されてもよい。
ア輸送層、更に必要に応じ、保護層、中間層、バリア層
、接着層等の補助層が積層されてもよい。
キャリア発生層については、下記方法が適宜用いられる
。
。
l) キャリア発生物質を適当な溶媒に溶解した溶液を
、あるいは必要に応じてバインダ樹脂を加え混合溶解し
た溶液を塗布する方法。
、あるいは必要に応じてバインダ樹脂を加え混合溶解し
た溶液を塗布する方法。
2) キャリア発生物質をボールミル、ホモミキサ等に
よって分散媒中で微細粒子(好ましくは粒径5μm以下
、更に好ましくは1μm以下)とし、必要に応じてバイ
ンダ樹脂を加え混合分散した分散液を塗布する方法。
よって分散媒中で微細粒子(好ましくは粒径5μm以下
、更に好ましくは1μm以下)とし、必要に応じてバイ
ンダ樹脂を加え混合分散した分散液を塗布する方法。
キャリア発生層の形成に使用される溶媒あるいは分散媒
としては、ブチルアミン、ジエチルアミン、エチレンジ
アミン、イングロパノールアミン、トリエタノールアミ
ン、トリエチレンジアミン、N、N−ジメチルホルムア
ミド、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノ
ン、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロロホルム、1
.2−ジクロルエタン、1.2−ジクロルプロパン、1
.1.2−トリクロルエタン、1,1.1−トリクロル
エタン、トリクロルエチレン、テトラクロルエタン、ジ
クロルメタン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、メタ
ノール、エタノール、イングロパノール、酢酸エチル、
酢酸ブチル、ジメチルスルホキシド、メチルセロソルブ
、メチルインブチルケトン等が挙げられる。
としては、ブチルアミン、ジエチルアミン、エチレンジ
アミン、イングロパノールアミン、トリエタノールアミ
ン、トリエチレンジアミン、N、N−ジメチルホルムア
ミド、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノ
ン、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロロホルム、1
.2−ジクロルエタン、1.2−ジクロルプロパン、1
.1.2−トリクロルエタン、1,1.1−トリクロル
エタン、トリクロルエチレン、テトラクロルエタン、ジ
クロルメタン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、メタ
ノール、エタノール、イングロパノール、酢酸エチル、
酢酸ブチル、ジメチルスルホキシド、メチルセロソルブ
、メチルインブチルケトン等が挙げられる。
又、キャリア輸送層は上記キャリア発生層と同様にして
形成することができる。
形成することができる。
感光体に用いられる導電性支持体としては、合金を含め
た金属板、金属ドラム又は導電性ポリマー 酸化インジ
ウム等の導電性化合物や合金を含めたアルミニウム、パ
ラジウム、金等の金属薄層を塗布、蒸着あるいはラミネ
ートして、導電性化された紙、プラスチックフィルム等
が挙げられる。
た金属板、金属ドラム又は導電性ポリマー 酸化インジ
ウム等の導電性化合物や合金を含めたアルミニウム、パ
ラジウム、金等の金属薄層を塗布、蒸着あるいはラミネ
ートして、導電性化された紙、プラスチックフィルム等
が挙げられる。
接着層あるいはバリヤ層などの中間層としては、前記バ
インダ樹脂として用いられる高分子重合体のほか、ポリ
アミド、ポリビニルアルコール、エチルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロースなどの有機高分子物質又は酸
化アルミニウムなどが用いられる。
インダ樹脂として用いられる高分子重合体のほか、ポリ
アミド、ポリビニルアルコール、エチルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロースなどの有機高分子物質又は酸
化アルミニウムなどが用いられる。
次に本発明の感光体の具体的構成について述べる。
第4図は本発明の感光体の態様例の感光体の断面図であ
る。
る。
更に本発明においては、キャリア発生物質(CGM)と
してTi0PcとPcT iの2種を用いるので、夫々
別層の上下層を入替えたCGLとする態様が可能である
。
してTi0PcとPcT iの2種を用いるので、夫々
別層の上下層を入替えたCGLとする態様が可能である
。
第4図(a)において、lは支持体、2はCGLであり
かつ上下2層のCGL2A及び2Bからなる。3はキャ
リア輸送物質(CTM)を含むCTLである。
かつ上下2層のCGL2A及び2Bからなる。3はキャ
リア輸送物質(CTM)を含むCTLである。
CGLに2層構成を採る場合、イオン化ポテンシャル或
はCTLのエネルギー注入バリアに原因すると思われる
が、CTLに接する下層のCGL2BにTi0Pcを、
上層のCGL2AにPcT i を振当てると性能が良
好となる。
はCTLのエネルギー注入バリアに原因すると思われる
が、CTLに接する下層のCGL2BにTi0Pcを、
上層のCGL2AにPcT i を振当てると性能が良
好となる。
本発明の感光体の層構成は前記第4図(a)に限らず種
々の態様が可能である。
々の態様が可能である。
第4図において、(c)の2A’はTi0PcまたはP
cT iのいづれか一方がCTMと混成されたキャリア
発生−輸送複合層(CGTL)であり、更に第4図(b
)、(c )、(d )のように補助層が活用されて
もよく、第4図(b )、(c )、(d )において
、保護層4、バリア層(又は接着層)5、中間層6を設
けた態様例を示した。h7g4図の場合も同様である。
cT iのいづれか一方がCTMと混成されたキャリア
発生−輸送複合層(CGTL)であり、更に第4図(b
)、(c )、(d )のように補助層が活用されて
もよく、第4図(b )、(c )、(d )において
、保護層4、バリア層(又は接着層)5、中間層6を設
けた態様例を示した。h7g4図の場合も同様である。
前記CGLにおいて、CGMとバインダとの重量比は好
ましくは100:0〜1000がよい。CG Mの含有
側合がこれより少ないと光感度が低く、残留電位の増加
を招き、又これより多いと暗減衰及び受容電位が低下す
る。
ましくは100:0〜1000がよい。CG Mの含有
側合がこれより少ないと光感度が低く、残留電位の増加
を招き、又これより多いと暗減衰及び受容電位が低下す
る。
第4図において、子細CGL2BにTi0Pcを含む場
合、その層は0.05〜2.0μmとするのが好ましく
、上側CGL2AにTi0Pcを含む場合、その膜厚は
0.5〜5μmとするのが好ましい。
合、その層は0.05〜2.0μmとするのが好ましく
、上側CGL2AにTi0Pcを含む場合、その膜厚は
0.5〜5μmとするのが好ましい。
またCGLの総膜厚は0.55〜lOμmであることが
好ましい。
好ましい。
又CTLにおいて、CTMはCTL中のバインダ樹脂1
00重量部(wtと標記)当たり20〜200wtが好
ましく、特に好ましくは30〜150wtである。
00重量部(wtと標記)当たり20〜200wtが好
ましく、特に好ましくは30〜150wtである。
又、形成されるCTLの厚さは、好ましくは5〜50μ
■、特に好ましくは5〜30μ国である。
■、特に好ましくは5〜30μ国である。
第5図には、本発明の感光体11を用いた画像形成装置
の一例を示している。ここで、20は帯電極、21は長
波光用光源、22は短波光用(可視光)光源、23は現
像器、25は転写電極、26は分離電極、27はクリー
ニングブレード、28は除電ランプである。
の一例を示している。ここで、20は帯電極、21は長
波光用光源、22は短波光用(可視光)光源、23は現
像器、25は転写電極、26は分離電極、27はクリー
ニングブレード、28は除電ランプである。
又、光源21.22は使用可能な光源としては、白色光
、ハロゲンランプ光、タングステン光、蛍光灯光やレー
ザ光(半導体レーザ、He−Neレーザ)、LED等が
あげられる。
、ハロゲンランプ光、タングステン光、蛍光灯光やレー
ザ光(半導体レーザ、He−Neレーザ)、LED等が
あげられる。
現像器23は、通常の順現像法、或は反転現像法のいず
れでもよい。除電ランプ28は、順現像時、反転現像時
のいずれにおいても有効である。
れでもよい。除電ランプ28は、順現像時、反転現像時
のいずれにおいても有効である。
画像形成に際しては、まず白色光源を使用する場合は、
20で帯電された感光体は22で画像露光され、23で
現像される。これを25の転写電極で転写紙24に転写
し、26の分離電極で転写紙を分離する。
20で帯電された感光体は22で画像露光され、23で
現像される。これを25の転写電極で転写紙24に転写
し、26の分離電極で転写紙を分離する。
感光体11に残ったトナーは27で掻き落とし、クリニ
ングされる。
ングされる。
一方、レーザ光源を用いた場合は、20で帯電された感
光体は21のレーザ光源で画像露光され、23で現像さ
れる。これを25の転写電極で転写紙24に転写し、2
6の分離電極で転写紙を分離する。残ったトナーは27
でクリーニングされる。
光体は21のレーザ光源で画像露光され、23で現像さ
れる。これを25の転写電極で転写紙24に転写し、2
6の分離電極で転写紙を分離する。残ったトナーは27
でクリーニングされる。
この記録装置のように、ドラム状の感光体を用いるもの
にあたっては、レーザ光源による画像露光は、第6図に
示したようなレーザビームスキャナによるものが好まし
い。
にあたっては、レーザ光源による画像露光は、第6図に
示したようなレーザビームスキャナによるものが好まし
い。
第6図のレーザビームスキャナの作動を次に述べる。
半導体レーザ41で発生されたレーザビームは、駆動モ
ータ42により回転されるポリゴンミラー43により所
定振幅角内で左右に振られ、f−〇レンズ44を経て反
射鏡45により光路を曲げられて感光体23の表面上に
投射され線46上を走査する。
ータ42により回転されるポリゴンミラー43により所
定振幅角内で左右に振られ、f−〇レンズ44を経て反
射鏡45により光路を曲げられて感光体23の表面上に
投射され線46上を走査する。
47はビーム走査開始を検出するためのインデックスセ
ンサで、48.49は倒れ角補正用のシリンドリカルレ
ンズである。50a 、56b 、50c は反射鏡
でビーム走査光路及びビーム検知の光路を形成する。
ンサで、48.49は倒れ角補正用のシリンドリカルレ
ンズである。50a 、56b 、50c は反射鏡
でビーム走査光路及びビーム検知の光路を形成する。
走査が開始されるとビームがインデックスセンサ47に
よって検知され、信号によるビームの変調が図示省略し
た変調部によって開始される。変調されたビームは、帯
電器20により予め一様に帯電されている感光体上を走
査する。
よって検知され、信号によるビームの変調が図示省略し
た変調部によって開始される。変調されたビームは、帯
電器20により予め一様に帯電されている感光体上を走
査する。
レーザビーム51による主走査と感光体の回転による副
走査によりドラム表面に潜像が形成されていく。
走査によりドラム表面に潜像が形成されていく。
又、感光体がベルト状のように平面状態をとる記録装置
にあたっては、画像露光を7ラツシユ露光とすることも
できる。
にあたっては、画像露光を7ラツシユ露光とすることも
できる。
以下に本発明を実施例1〜5を挙げ、比較例(1)を参
照して説明するが、本発明の実施態様が以下の例示に限
定されるものではない。
照して説明するが、本発明の実施態様が以下の例示に限
定されるものではない。
まず、実施態様の例示に先立ち、本発明の詳細な説明に
用いるY型チタニル7タロシアニンの合皮について説明
する。
用いるY型チタニル7タロシアニンの合皮について説明
する。
(Ti0Pcの合皮)
合皮例1
1.3−ジイミノイソインドリジン; 29.2gとス
ルホラン; 200mQを混合し、チタニウムテトライ
ンプロポキシド; 17.ogを加え、窒素雰囲気下に
140℃で2時間反応させた。放冷後、析出物を濾取し
、クロロホルムで洗浄し、2%塩酸で洗浄、水洗し、更
にメタノール洗浄を行い乾燥後25.5g (88,5
%)のチタニルフタロシアニンを得た。
ルホラン; 200mQを混合し、チタニウムテトライ
ンプロポキシド; 17.ogを加え、窒素雰囲気下に
140℃で2時間反応させた。放冷後、析出物を濾取し
、クロロホルムで洗浄し、2%塩酸で洗浄、水洗し、更
にメタノール洗浄を行い乾燥後25.5g (88,5
%)のチタニルフタロシアニンを得た。
生成物は20倍量の濃硫酸に溶解し、100倍量の水に
あけて析出させ濾取した後に、ウェットケーキを1.2
−ジクロルエタンで50°C,10時間加熱して第1図
(a)に示すX線回折スペクトルをもつY型Ti0Pc
とした。この結晶はブラッグ角2θの9.6゜のピーク
強度が27.2’のそれの102%であった。
あけて析出させ濾取した後に、ウェットケーキを1.2
−ジクロルエタンで50°C,10時間加熱して第1図
(a)に示すX線回折スペクトルをもつY型Ti0Pc
とした。この結晶はブラッグ角2θの9.6゜のピーク
強度が27.2’のそれの102%であった。
これをTi0Pc Y、とする。
合皮例2
前記合皮例1と全く同様に処理して得たウェットケーキ
を1.2−ジクロルエタン中で室温1時間の撹拌を行い
Y型Ti0Pcを得た。この結晶はブラッグ角2θの9
.6%のピーク強度が27.2%のそれの75%であっ
た。
を1.2−ジクロルエタン中で室温1時間の撹拌を行い
Y型Ti0Pcを得た。この結晶はブラッグ角2θの9
.6%のピーク強度が27.2%のそれの75%であっ
た。
これをTi0Pc Y!とする。
合成例3
フタロジニトリル; 25.6gとσ−クロルナフタレ
ン; 150mQの混合物中に窒素気流中で6.5m1
2の四塩化チタンを滴下し、200〜220°Cで5時
間反応させた。析出物を濾取し、σ−クロルナフタレン
で洗浄した後、クロロホルム洗浄、続いてメタノール洗
浄を行った。
ン; 150mQの混合物中に窒素気流中で6.5m1
2の四塩化チタンを滴下し、200〜220°Cで5時
間反応させた。析出物を濾取し、σ−クロルナフタレン
で洗浄した後、クロロホルム洗浄、続いてメタノール洗
浄を行った。
次いでアンモニア水中で還流して加水分解を完結させた
後、水洗、メタノール洗浄し乾燥後、チタニルフタロシ
アニン; 21.8g(75,6%)ヲ得り。
後、水洗、メタノール洗浄し乾燥後、チタニルフタロシ
アニン; 21.8g(75,6%)ヲ得り。
生成物は10倍量の濃硫酸に溶解し、100倍量の水に
あけて析出させ濾取した後、ウェットケーキを1.2−
ジクロルエタン中で室温、1時間撹拌し第1図(b)に
示すX線回折スペクトルをもつY型Ti0Pcとした。
あけて析出させ濾取した後、ウェットケーキを1.2−
ジクロルエタン中で室温、1時間撹拌し第1図(b)に
示すX線回折スペクトルをもつY型Ti0Pcとした。
この結晶はブラッグ角2θの9.6°のピーク強度が2
7.2°のそれの45%であった。
7.2°のそれの45%であった。
これをTi0Pc Y3とする。
合成例4
前記合成例3と全く同様に処理して得たウェットケーキ
を0−ジクロルベンゼン中で室温、1時間の撹拌を行い
Y型Ti0Pcを得た。この結晶はブラッグ角2θの9
.6°のピーク強度が27.2°のそれの35%であっ
た。これをTi0Pc Y 、とする。
を0−ジクロルベンゼン中で室温、1時間の撹拌を行い
Y型Ti0Pcを得た。この結晶はブラッグ角2θの9
.6°のピーク強度が27.2°のそれの35%であっ
た。これをTi0Pc Y 、とする。
感光体試料の作成要件は下記の通りである。
(感光体の作成)
A、感光体層構成
基体にはアルミニウムドラム又はポリエチレンテレフタ
レートフィルムにアルミニウムを蒸着したシート上に下
記のような層構成で塗料を塗布積層した。括弧内数値は
層厚(μm)を示す。
レートフィルムにアルミニウムを蒸着したシート上に下
記のような層構成で塗料を塗布積層した。括弧内数値は
層厚(μm)を示す。
実施例
1 、 CT L(16)−CG L(0,5)−CG
L(1)PcTi Ti0Pc (ポリエ
ステル、メラミン)2、CTL(17)−CGL(0,
5)−CGTL(2)TiOPc PcTi
(アルキッド、メラミン)3、CTL(16)−CGL
((L4)−CGTL(2)TiOPc P
cTi 、 CT M (アクリル、メラミン)4、C
TL(16)−CGL(0,5)−CGTL(2)Ti
OPc PcTi、CTM (−Xポキシ)5
゜ CTL(16)−CGL(1) −CGTL(2)Pc
Ti、CTM TiOPc (ポリエステル、メラミン)比較例 (1)CTL(16)−CGL(0,5)−CGL(1
)cT 1 TiOPc (ポリカーボネート) B 。
L(1)PcTi Ti0Pc (ポリエ
ステル、メラミン)2、CTL(17)−CGL(0,
5)−CGTL(2)TiOPc PcTi
(アルキッド、メラミン)3、CTL(16)−CGL
((L4)−CGTL(2)TiOPc P
cTi 、 CT M (アクリル、メラミン)4、C
TL(16)−CGL(0,5)−CGTL(2)Ti
OPc PcTi、CTM (−Xポキシ)5
゜ CTL(16)−CGL(1) −CGTL(2)Pc
Ti、CTM TiOPc (ポリエステル、メラミン)比較例 (1)CTL(16)−CGL(0,5)−CGL(1
)cT 1 TiOPc (ポリカーボネート) B 。
使用するCGM。
CTM
CGM:
Ti0Pc・・・ σ
β型、
Y IY !及びY。
cT i
・・・ CGM−
1〜 3
す
CGM−2
CGM−3
CTM:CTM−i
CTM−3
C0塗料処方
CTL塗料は、混合、撹拌して溶解させる。
CGL塗料はサンドグラインダ又はボールミルを用い、
混合、撹拌して均一分散させる。
混合、撹拌して均一分散させる。
又CGTL塗料は、まずバインダの分散媒溶液にCGM
を混入し、グラインダ若しくはボールミルで分散溶液と
し、CTM更に必要に応じ酸化防止剤を添加し溶解する
。
を混入し、グラインダ若しくはボールミルで分散溶液と
し、CTM更に必要に応じ酸化防止剤を添加し溶解する
。
これらの塗料を順次デイツプ塗布を行う。
実施例1
CTL 塗料 (1t)1
.2−ジクロルエタン lOOlooC
T 12ポリカーボネート
(パンライト L −1250;帝人化戊製)16 CGL (下層)塗料 (WOシクロ
へキサノン 100ポリカーボネート
2(ニーピロンZ −200;三
菱瓦斯化学製)CGM−14 CGL (上層)塗料 (wt)イソ
プロピルアルコール 100ポリエステル樹脂
(アルマテックス P 645;三井東圧化学製) 4 メラミン稙(脂(ニーパン205E−60;三井東圧化
学製) TiOPc Y s 酸化防止剤 (IRGANOX 1010; チバガイ ギ社製) 0.2 実施例2 CTL塗料 1.2−ジクロルエタン CTM−2 ニーピロンZ−200 I RG A N OX 1010 CGL塗料 シリコーン樹脂 (K R5240; 信越化学部)l ビル 100 (wt) 00 酢酸イソプロ β型Ti0Pc CGTL塗料 シクロヘキサノン アルキッド樹脂(ペッコゾール E Y −4006−60i大日本インキ製)(wt) 00 8 0 Q、5 メラミン樹脂(スーパベッカミン L −121−60;大日本インキ製) lCGM−2
3 CTM−23 IRGANOX 1010 0.3実施
例3 CTL塗料・・・CTMをCTM−3とした他は実施例
1に同じ。
.2−ジクロルエタン lOOlooC
T 12ポリカーボネート
(パンライト L −1250;帝人化戊製)16 CGL (下層)塗料 (WOシクロ
へキサノン 100ポリカーボネート
2(ニーピロンZ −200;三
菱瓦斯化学製)CGM−14 CGL (上層)塗料 (wt)イソ
プロピルアルコール 100ポリエステル樹脂
(アルマテックス P 645;三井東圧化学製) 4 メラミン稙(脂(ニーパン205E−60;三井東圧化
学製) TiOPc Y s 酸化防止剤 (IRGANOX 1010; チバガイ ギ社製) 0.2 実施例2 CTL塗料 1.2−ジクロルエタン CTM−2 ニーピロンZ−200 I RG A N OX 1010 CGL塗料 シリコーン樹脂 (K R5240; 信越化学部)l ビル 100 (wt) 00 酢酸イソプロ β型Ti0Pc CGTL塗料 シクロヘキサノン アルキッド樹脂(ペッコゾール E Y −4006−60i大日本インキ製)(wt) 00 8 0 Q、5 メラミン樹脂(スーパベッカミン L −121−60;大日本インキ製) lCGM−2
3 CTM−23 IRGANOX 1010 0.3実施
例3 CTL塗料・・・CTMをCTM−3とした他は実施例
1に同じ。
CGL塗料・・・ −(、t)
イソプロピルアルコール 100ポリビニル
ブチラール樹脂 (エレックスBH−3,積水化学製)2σ型TioPc
2CGTL塗料
(wt)1.2−ジクロルエタン
100アクリル樹脂(アルマチック 749−7;三井東圧化学製) 4 ニーパン20SE−601 CG M −32,5 CTM−33 酸化防止剤 (サノールLS 2626 ;三共製)0.2 実施例4 CTL塗料・・・実施例3に同じ。
ブチラール樹脂 (エレックスBH−3,積水化学製)2σ型TioPc
2CGTL塗料
(wt)1.2−ジクロルエタン
100アクリル樹脂(アルマチック 749−7;三井東圧化学製) 4 ニーパン20SE−601 CG M −32,5 CTM−33 酸化防止剤 (サノールLS 2626 ;三共製)0.2 実施例4 CTL塗料・・・実施例3に同じ。
CGL塗料・CG MをTi0PcY2とした他は実施
例1に同じ。
例1に同じ。
CGTL塗料 (wt)イソプロ
ピルアルコール 100エポキシ樹脂(70
1HV。
ピルアルコール 100エポキシ樹脂(70
1HV。
三井東圧化学製) 4
CGM−12
CTM−13
I RGANOX 1010 0.2実
施例5 CTL塗料・・・実施例1と同じ。
施例5 CTL塗料・・・実施例1と同じ。
CGL (下M)塗料・・・実施例1においてCTM−
1を3 vtjこ変更した他は同じ。
1を3 vtjこ変更した他は同じ。
CGTL塗料−TiOPc YsをTi0Pc Yrに
変更、新たにCTM−1;31を加えCGLをCGTL
に変更、その他は実施例1に同じ。
変更、新たにCTM−1;31を加えCGLをCGTL
に変更、その他は実施例1に同じ。
比較例(1)
CTL、CGL(下層)塗料・・・実施例1に同じ。
CGL (上層)塗料・・・バインダをパンライトL−
1250に、また分赦媒を1.2−ジクロルエタンに切
替えた他は実施例1に同じ。
1250に、また分赦媒を1.2−ジクロルエタンに切
替えた他は実施例1に同じ。
こうして得られた感光体試料の特性評価試験を以下のよ
うにして行った。結果を表1に掲げた。
うにして行った。結果を表1に掲げた。
静電帯電試験装置E P A−8100(川口電気(株
)製)を用いて、感光体表面電位が初期電位から半減す
るのに必要な露光量E !A (Qux−sec)を測
定し Iこ 。
)製)を用いて、感光体表面電位が初期電位から半減す
るのに必要な露光量E !A (Qux−sec)を測
定し Iこ 。
上記静電帯電試験装置E P A−8100を用いて、
帯電→露光→除電を100回繰返した時の1回目と10
0回目の帯電電位の変化量Δo、+oa(V)を測定し
た。(1ΔV□1として求めた。)〔長波長光感度測定
〕 前述のE P A−8100を用いる測定計において光
源タングステンランプを使用し、モノクロメータ−を通
し特に問題とする780nIo±1 nmの波長の光に
対するE y2(V Cm2/ erg)を測定した。
帯電→露光→除電を100回繰返した時の1回目と10
0回目の帯電電位の変化量Δo、+oa(V)を測定し
た。(1ΔV□1として求めた。)〔長波長光感度測定
〕 前述のE P A−8100を用いる測定計において光
源タングステンランプを使用し、モノクロメータ−を通
し特に問題とする780nIo±1 nmの波長の光に
対するE y2(V Cm2/ erg)を測定した。
これは値の大きい方が感度がよい。
〔ΔCD)
本感光体をレーザープリンターに装着し、帯電→全面ビ
ーム→反転現像の各プロセスを順次施し、得られたプリ
ントサンプルの画像反射濃度の最大値と、最小値の差を
表す。
ーム→反転現像の各プロセスを順次施し、得られたプリ
ントサンプルの画像反射濃度の最大値と、最小値の差を
表す。
本感光体をコニカU −Bix 2022に装着し、2
万コピーの実写を行った後の感光体の膜厚と初期の表 〔発明の効果〕 表1の結果から明らかなように、本発明の実施例は白色
光、レーザ光に対する感度、繰返し特性等すべての点で
比較例より優れている。又、本発明の感光体はΔCDの
小さい均質画面を与える。
万コピーの実写を行った後の感光体の膜厚と初期の表 〔発明の効果〕 表1の結果から明らかなように、本発明の実施例は白色
光、レーザ光に対する感度、繰返し特性等すべての点で
比較例より優れている。又、本発明の感光体はΔCDの
小さい均質画面を与える。
一方熱可塑性のバインダでは膜の減耗が大きいことが示
された。
された。
第1図は感光体に用いるT 1OPcのX線回折スペク
トル図、第2図はTi0Pcの分光吸収スペクトル図、
第3図はTi0Pcと多環(Q)の併用による合成感度
スペクトル図である。 第4図及び第5図は本発明の感光体の態様例の断面図で
ある。 第6図は本発明の感光体を用いる画像形成装置の1例の
概要図、第7図はレーザビームスキャナの作動説明図で
ある。 1・・・基体 2・・・キャリア発生層(CGL) 3・・・キャリア輸送層(CTL)
トル図、第2図はTi0Pcの分光吸収スペクトル図、
第3図はTi0Pcと多環(Q)の併用による合成感度
スペクトル図である。 第4図及び第5図は本発明の感光体の態様例の断面図で
ある。 第6図は本発明の感光体を用いる画像形成装置の1例の
概要図、第7図はレーザビームスキャナの作動説明図で
ある。 1・・・基体 2・・・キャリア発生層(CGL) 3・・・キャリア輸送層(CTL)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)基体上に設けたキャリア輸送層に2層構成のキャ
リア発生層を積層した電子写真感光体において、前記キ
ャリア発生層のいづれか一方の層にチタニルフタロシア
ニンを含有させ、他の一層に少くとも450〜600n
mの波長域にスペクトル感度を有するキャリア発生物質
を含有せしめ、かつ前記波長域の少くとも一部のスペク
トル感度を前記チタニルフタロシアニンを含有するキャ
リア発生層の対応波長域スペクトル感度よりも大ならし
め、かつ2層構成のキャリア発生層の上層に熱硬化性樹
脂を含有させた電子写真感光体。(2)前記チタニルフ
タロシアニンが、そのCu−Kα線(波長1.541Å
)に対するX線回折スペクトルにおいて、少くともブラ
ッグ角2θの9.6±0.2゜と27.2±0.2゜に
ピークをもつチタニルフタロシアニンである請求項1に
記載の電子写真感光体。 (3)前記ブラッグ角2θの9.6±0.2゜のピーク
強度が27.2±0.2゜のピーク強度の40%以上で
ある結晶状態のチタニルフタロシアニンであることを特
徴とする請求項1又は2に記載の電子写真感光体。 (4)前記2層構成キャリア発生層の上層がチタニルフ
タロシアニンを含む層であり、かつその層膜厚が0.5
〜5.0μmである請求項1乃至3のいづれかに記載の
電子写真感光体。 (5)前記2層構成キャリア発生層の下層がチタニルフ
タロシアニンを含む層であり、かつその層膜厚が0.0
5〜2.0μmである請求項1乃至3のいづれかに記載
の電子写真感光体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17338189A JPH0337660A (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | 電子写真感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17338189A JPH0337660A (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | 電子写真感光体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0337660A true JPH0337660A (ja) | 1991-02-19 |
Family
ID=15959344
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17338189A Pending JPH0337660A (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | 電子写真感光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0337660A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100538657B1 (ko) * | 1997-07-10 | 2006-03-09 | 후지 덴키 홀딩스 가부시키가이샤 | 전자사진감광체 |
-
1989
- 1989-07-04 JP JP17338189A patent/JPH0337660A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100538657B1 (ko) * | 1997-07-10 | 2006-03-09 | 후지 덴키 홀딩스 가부시키가이샤 | 전자사진감광체 |
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