JPH03356B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野 本発明は、炭化ケイ素ウイスカの製造方法に関
し、とくに各種複合材料用の補強材として有用な
ウイスカの製造方法に関する。 従来の技術 炭化ケイ素繊維は、耐熱性、耐酸化性に優れ、
かつ高い強度を有するために、金属やセラミツク
スあるいは樹脂材料等と組合せて種々の複合材料
を製造することが行われている。 かかる炭化ケイ素繊維を製造する方法として
は、炭素ケイ素を主な骨格成分とする有機ケイ素
高分子化合物を紡糸し、焼成し、さらに高温加熱
処理する方法（特開昭52−70122）があるが、工
程が複雑であり熱処理温度の制御が容易でない上
に繊維径の細いものは得難いという問題がある。 また炭素繊維の表面に気相熱分解法によつてケ
イ素を析出させ、これを高温で焼成して炭化ケイ
素に転換する方法（特開昭50−38700）や、イネ
科植物の灰化残渣とカーボンブラツクとを混し、
非酸化性雰囲気中で高温処理する方法（特開昭57
−209813）があるが、いづれも高温の熱処理が必
要であり、純度も低いという問題がある。 さらにまた、含ハロゲンケイ素化合物と炭化水
素とのガス状混合物を水素雰囲気下で熱分解する
方法もあるが、反応温度が高い上に生成するウイ
スカが微小すぎて複合材料に用いるとき充分な物
理特性が得られないという問題がある。 解決しようとする問題点 本発明は、従来技術によつては得ることができ
なかつたような、複合材料用の補強材として適切
な形状を有する高純度の炭化ケイ素ウイスカを提
供しようとするものであり、かかる炭化ケイ素ウ
イスカの簡便容易な製造方法を提供しようとする
ものである。 問題点を解決するための手段 かかる本発明の目的は、イオウを含有する有機
ケイ素化合物またはイオウを含有する有機ケイ素
化合物と炭化水素化合物との混合物を、還元性ま
たは不活性のキヤリヤガスの存在下に高温たとえ
ば1100〜1500℃で気相熱分解する方法によつて達
成される。 本発明において炭化ケイ素ウイスカの原料とな
るイオウを含有する有機ケイ素化合物は、炭素−
ケイ素結合を有するシランまたはシロキサンであ
り、その有機基の少くとも一部が、たとえばメル
カプト構造やチオエーテル構造などを有するイオ
ウ含有基で構成されているものである。これらの
シランまたはシロキサンに含まれる有機基の一部
は酸素または窒素などを含んでいてもよく、アル
コキシ基などであつてもよい。また、このような
シランまたはシロキサンは、ガス化が可能のもの
であることが必要であり、その限りにおいて鎖状
体または重合体であつてよい。かかる有機ケイ素
化合物としては、γ−メルカプトプロピル・トリ
メトキシシラン、γ−メルカプトプロピル・メチ
ルポリシロキサンなどが挙げられるが、これらに
限られるものではない。 本発明において有機ケイ素化合物に併せて用い
られる炭化水素化合物は、脂肪族、芳香族その他
どのようなものでもよく、イオウを含んでいるも
のも好適に使用できる。また酸素などの元素を含
んでいてもよいが、酸素含量の多いものは炭素の
反応収率を低下させるため、多量に用いることは
好ましくない。かかる炭化水素化合物としては、
たとえばメタン、エタン、プロパン、あるいはチ
オフエン、トルエンチオールなどがあげられ、こ
れらは単独に、または複数を組合せて用いること
ができるが、これらに限られるものではない。 本発明に用いる還元性または不活性のキヤリヤ
ガスとしては、水素、アルゴン等のガスが用いら
れるが、中でも水素が好適であり、また水素とア
ルゴンの混合ガスなどでもよい。またキヤリヤガ
ス中に硫化水素を混在させてもよく、有機ケイ素
化合物中のイオウ含有量が少く更に炭化水素化合
物中のイオウ含有量が少い場合には、硫化水素が
混在していると、ウイスカの生成に好都合であ
る。 前記の炭化ケイ素ウイスカの原料は、有機ケイ
素化合物30〜100容量％、好ましくは50〜100容量
％と、炭化水素化合物０〜70容量％、好ましくは
０〜50容量％とからなる。かかる原料はガス化さ
れ、キヤリヤガスと共に反応器に送られる。 本発明における熱分解反応は1100〜1500℃、好
ましくは1200〜1400℃で実施されるが、そのため
の装置としては、たとえば横型電気炉中にアルミ
ナ等の耐熱性の反応管を設けたものが用い得る。
さらに、生成物の採取し易さを考慮して、反応管
中にアルミナや黒鉛質等の耐熱性基材などを設置
するのが好ましいが、必ずしもこのような装置に
限定されるものではない。 実施例 １ 横型電気炉中に内径52mmのアルミナ質反応管を
設置すると共に、その中央の反応帯域部分にアル
ミナ質の基板を定置した。 反応原料としてのイオウ含有有機ケイ素化合物
として、１分子中にジメチルシロキサン単位を
140個、メルカプトプロピル・メチルシロキサン
単位を３個の割合で含有するメルカプト変性シリ
コーン油(A)を用い、また炭化水素化合物としてベ
ンゼン(B)を用い、これらを単独にまたは混合して
反応原料を調製した。 反応帯域を1300℃に加熱し、これにキヤリヤガ
スとしての水素を120c.c.／minの場合で流通させ
ながら、反応帯域の手前の約300℃の温度の帯域
に５c.c.／minの割合で反応原料を供給し、２時間
反応させたのち反応原料の供給を停止し、冷却し
て生成物を採取した。 反応原料の組成およびキヤリヤガス中の硫化水
素の量と、生成物およびその量とをまとめて第１
表に示す。ただし、生成物として得られた白色の
炭化ケイ素ウイスカをＳで、また炭素ウイスカを
Ｃで現わした。 この結果から、効率よく白色の炭化ケイ素ウイ
スカが得られることがわかる。

【表】 実施例 ２ 実施例１と同じ装置を用い、反応原料として実
施例１で用いたメルカプト変性シリコーン油(A)の
10分の１のメルカプト基含有量を有するメルカプ
ト変性シリコーン油のみを用い、硫化水素を供給
しないほか、実施例１と同様にして２時間反応し
た結果、平均径0.5μｍ、最大長さ５mmの白色炭化
ケイ素ウイスカを0.1ｇ得た。 実施例 ３ 実施例１と同じ装置を用い、反応原料として、
γ−メルカプトプロピル・トリメトキシシランを
反応帯域の手前の約100℃の温度の帯域に2.5c.c.／
minの割合で供給したほか、実施例２と同様にし
て２時間反応した結果、平均径0.5μｍ、最大長さ
２cmの白色炭化ケイ素ウイスカを0.8ｇ得た。 発明の効果 本発明は炭化ケイ素ウイスカの新規な製造方法
であつて、純度が高くかつ各種の複合材料用の充
填補強剤として使用するに適した形状のウイスカ
を容易に得ることができるものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ イオウを含有する有機ケイ素化合物またはイ
   オウを含有する有機ケイ素化合物と炭化水素化合
   物との混合物を還元性または不活性のキヤリヤガ
   スの存在下に高温で気相熱分解することを特徴と
   する炭化ケイ素ウイスカの製造方法。 ２ 熱分解温度が1100〜1500℃である、特許請求
   の範囲第１項記載の炭化ケイ素ウイスカの製造方
   法。