JPH033322A - 液相エピタキシャル成長方法 - Google Patents

液相エピタキシャル成長方法

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JPH033322A
JPH033322A JP13850289A JP13850289A JPH033322A JP H033322 A JPH033322 A JP H033322A JP 13850289 A JP13850289 A JP 13850289A JP 13850289 A JP13850289 A JP 13850289A JP H033322 A JPH033322 A JP H033322A
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epitaxial growth
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Norio Otaki
大滝 紀夫
Akio Nakamura
秋夫 中村
Hitoshi Ikeda
均 池田
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、GaP化合物半導体の液相エピタキシャル成
長において、該エピタキシャル成長層表面の異常成長抑
制による溝状凹部の形成を解消する液相エピタキシャル
成長方法に関する。
〔従来の技術〕
液相エピタキシャル成長方法は、熱力学的な相平衡に基
づいた溶液からの結晶析出を利用して、結晶基板の主面
上に結晶を成長させるものであって、結晶欠陥の少ない
良質の結晶成長層が得られることから、レーザーダイオ
ード、発光ダイオードなど光デバイスを製造する場合に
多用される。
しかしながら、液相エピタキシャル成長方法においては
、単結晶基板とこれに接触する溶液の温度をそのエピタ
キシャル成長過程で、該基板の全面にわたって均等な温
度に制御するのが困難であり、更に溶液の均一攪拌が困
難なために、該エピタキシャル層の成長厚さの均一性が
田なねれ易い、かかる問題点を解決するために、従来次
のような提案があった。
例えば、特開昭60−20594号公報によれば、基板
表面と結晶学的な主面とのなす角θが、ストライブ状の
メサの方向と平行な方向における角度を0.5〜2@、
またはこれと垂直な方向にlO′とした基板を用いるこ
とによって、エピタキシャル層厚の面内分布を改善する
技術が開示されている。また、特開昭59−22551
8号公報によれば、基板の主面周縁部にドーナツ状の結
晶基板を接触設置し、主面の周縁部に端成長による突起
を生じさせない技術が開示されている。
〔発明が解決しようとするLl!題〕
しかしながら、主面の結晶学的方位が(111)に近い
GaP化合物半導体単結晶基板を用い、この上にGaP
の液相エピタキシャル成長を行う際、約1100aの成
長を行うと、しばしばその基板の外周部に深さ3〜4μ
m或いは時に10〜50t1mに及ぶ細溝が形成され、
エピタキシャル成長面に複数のミミズのように複雑に曲
がりくねった表面形成が観察される(以下これをミミズ
と称する)、かかるミミズは前述したような細溝である
ので、このミミズを含む領域は、前述の光デバイスの製
造に用いることが出来ないので、解消を必要とする。
本発明は、主面の結晶学的方位が(1111に近いGa
P化合物半導体基板にGaP0液相エピタキシヤル成長
を行う際に、その成長表面にミミズが発生しないか、或
いはこの発生を著しく低減する液相エピタキシャル成長
方法を提供することを目的とする。
(課題を解決するための手段) 上記目的を達成するために、本発明においては、C;a
P化合物半導体基板上にエピタキシャル層を成長させる
液相エピタキシャル成長方法において、該エピタキシャ
ル成長層上に、ミミズ(異常成長抑制部分)発生の初期
段階で、該エピタキシャル成長を中断し、成長溶液を昇
温させて、該エピタキシャル成長層の一部溶解により該
ミミズ(異常成長抑制部分)を溶解除去した後、該エピ
タキシャル成長を再開するものである。
また、ミミズの成長は、成長層の厚さが約30μmで開
始し、成長層が約60μmを超えるとその除去が不能に
なるので、実際にミミズの生成を肉眼で観察せず、予め
予備テストでミミズの生成開始の厚さまたは時間を求め
、それらを基準に成長溶液の昇温、更に成長開始を行っ
てもよい。
さらに、同じ目的を達成するための第2発明においては
、主面の結晶学的方位が(111)面に対し、8′以下
のオフアングルを有する基板を用いることによってミミ
ズの発生を抑制するものである。
本発明の課題解決手段としてのエピタキシャル成長層の
一部溶解によるミミズ発生防止手段は、オフアングルさ
れた基板と併用してもよいことは勿論である。
ミミズ領域は、エピタキシャル成長が抑制されており、
このため、ミミズを構成する細溝の深さが太き(なると
、エピタキシャル成長表面層のpn接合に一部欠陥を生
じたり、また該接合近傍の発光が不充分となったり、更
に、発光ダイオード製作時に、エピタキシャル成長表面
層への電掻けけに際し、そのオーミック性及びボンダビ
リティ等に対し悪影響を及ぼす、従って、ミミズが完全
にないことが必要であるが、発光ダイオードの発光面積
は、エピタキシャル成長層の全表面積に対して著しく小
さいので、ミミズが成る程度エピタキシャル成長層上に
あっても、主として製造コストの点から許容される。本
願発明者の経験によれば、この許容されるミミズの発生
した面積は全エピタキシャル層表面積の5%程度と見ら
れる。
(発明の背景) 従来法による主面が結晶学的方位(111)に近いGa
P化合物半導体単結晶基板上のGaP液相エピタキシャ
ル成長層の表面に発生するミミズの発生状況について添
付図面に基づいて説明しておく、第1図及び第2図はエ
ピタキシャル層りを示したもので、ミミズMは第1図及
び第2図の(1)〜(Vl)の各段階を経て成長してい
くものと考えられる。(りは液相エピタキシャル成長の
初期の段階でエピタキシャル成長縞ρが生成してくる。
(■)ではエピタキシャル層の成長とともに上記成長縞
lも成長し、そのステップも強くなる。  (III)
ではエピタキシャル層の成長とともに上記成長縞2は二
重線mになる。(■)ではエピタキシャル層はさらに成
長し、上記二重pmは白ミミズMと称される状態まで成
長する。この白ミミズMはいまだ溝が浅いために底で反
射した光は上部に出てくるので黒くはない、これに対し
、(V)及び(Vl)は白ミミズMがさらに成長して黒
ミミズMと称される状態となったことを示すもので、こ
の黒ミミズMは溝が深いために光が上部に出てくること
はなく黒く見える。第2図(V)は普通の黒ミミズMを
平面図で示すもので、この黒ミミズMはエピタキシャル
成長縞に沿って形成されている。第2図(Vl)は強い
黒ミミズMを平面図で示すもので、この黒ミミズ゛Mは
溝がより深くかつ直線化しており、一方の結晶方位にな
らって形成されている。
(実施例) 以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明がこ
れらの実施例に限定されるものでないことは勿論である
以下の実施例において使用した液相エピタキシャル成長
装置を、第3図に概略的に図示した。同図において、!
は基板、2は石英製ホルダーで、基板1を上昇下降する
。3は成長用溶液、4は石英製の容器本体、5は石英製
密閉蓋、6は雰囲気ガスの入口及び出口、7はヒーター
である。
実施例1 の−に  る 上記石英ホルダーに、主面の結晶学的方位が(111)
面に対し約10’の傾きをもつGaP化合物半導体基板
(直径約2インチφ、300μm)を取り付け、成長溶
液(Ga中にGaPを3゜3重量%の割合で溶解したも
の)に浸漬し、雰囲気ガスとしては、アルゴンガスを用
いた。第4図のような温度プログラムで、その成長溶液
の加熱冷却を行った。第4図には、縦軸に濃度を示し、
横軸には時間と成長層の対応する厚さを示した。
同図に示したごとく、成長溶液温度は1040℃から9
30℃迄4°C/分で冷却させ、エピタキシャル成長を
行った後に、2℃/分で昇温し、990″Cに保って一
部成長層の溶解除去を行った。
その後、再び850℃まで冷却して成長させた。
溶解除去前の成長層は推定値による。前記基板の一枚当
たりのミミズを含む面積を、拡大投影機スクリーン上で
計測した0本実施例における実験は20回繰り返した。
その結果を第1表に示した。
実施例2 第5図に示す温度プログラムにより、実施例1と同様の
基板及び溶液を用いて、実験を13回繰り返した。その
結果を第1表に示した。
比較例1 第6図に示す温度プログラムにより、実験を14回行っ
た。その結果を第1表に示した0本実験は、比較実験で
、成長中断と昇温による成長層の溶解除去は行われなか
った。
(以下余白) 第1表 第1表において、Xはエピタキシャル成長層(成長工程
終了後)の全面積中、ミミズを含む面積Xを計測し、こ
れらエピタキシャル層上のミミズ面積Xを、実験基板枚
数で平均したものである。
SはXの標準偏差であり、sin及びwaxは、X値の
最大と最小をいう、第1表に示した結果から明らかな如
く、溶融除去工程を導入することによりミミズが減少す
ることが判明する。比較例は本発明の実施例と比較して
2〜3倍もミミズの発生が大きい。
実施例3〜7及び比較例2及び3 の   の  8         1 l 1実施例
1とオフアングルのみ異なったGaP化合物半導体単結
晶基板を用い、第6図に示した温度プログラムでエピタ
キシャル成長を行った。ここで、基板のオフアングルは
、1’13’+4′、5’、?’、10’、13’の6
種各3枚を用いた。ミミズを含む面積を同様に測定し、
その結果を第7図に示した。この結果、オフアングルが
8′以下ではミミズを含む面積を基板総面積の5%以下
(表面積では1 cd以下)にすることができた。
〔発明の効果〕
以上のように、本発明によれば、液相エピタキシャル成
長層の表面の渦状の形状、即ちミミズの生成を解消し、
収率の向上及び面取り工数の減少を図ることができるも
のである。
【図面の簡単な説明】
第1図は液相エピタキシャル成長層の表面に発生ずるミ
ミズの発生状況を示す摘示側面説明図、第2図は第1図
の上面説明図、第3図は実施例で使用した成長装置の概
略説明図、第4図は実施例1の液相エピタキシャル成長
工程の温度プログラムを示す図面、第5図は実施例2の
液相エピタキシャル成長工程の温度プログラムを示す図
面、第6図は比較例1の液相エピタキシャル成長工程の
温度プログラムを示す図面、第7図は実施例3〜7と比
較例2及び3のオフアングルとミミズを含む面積の相関
を示す図面である。 M・・・・ミミズ、1・・・半導体基板、2−石英製ホ
ルダー

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)GaP化合物半導体基板上にエピタキシャル層を
    成長させる液相エピタキシャル成長方法において、該エ
    ピタキシャル成長層上に、異常成長抑制部分発生の初期
    段階で、該エピタキシャル成長を中断し、その一部溶解
    により該異常成長抑制部分を溶解除去した後、該エピタ
    キシャル成長を再開することを特徴とする液相エピタキ
    シャル成長方法。
  2. (2)前記エピタキシャル成長層が30〜60μm成長
    した後に、これを溶解除去することを特徴とする請求項
    (1)記載の液相エピタキシャル成長方法。
  3. (3)GaP化合物半導体基板上にエピタキシャル層を
    成長させる液相エピタキシャル成長方法において、該基
    板の主面の結晶学的方位が(111)面とのなす角にお
    いて、8′以下であることを特徴とする液相エピタキシ
    ャル成長方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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