JPH03294319A - プロピレン系ブロック共重合体の製造方法 - Google Patents
プロピレン系ブロック共重合体の製造方法Info
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Landscapes
- Polymerization Catalysts (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
死見立孜五透1
本発明+1 プロピレン系ブロック共重合体の製造方
法に関する。
法に関する。
i更辺五五負IJ
従来より、種々の立体特異性触媒の存在下1″−。
第1段でプロピレンの結晶性重合体または結晶性共重合
体(以下、両者を総称して単にポリプロピレンと言うこ
とがある)を製造し 第2段以降でこの結晶性ポリプロ
ピレンの共存下&へ プロピレンと他のa−オレフィン
とを共重合させゴム状重合体を生成させることによって
、低温時における耐衝撃性に優れたプロピレン系ブロッ
ク共重合体を製造する方法が知られている。
体(以下、両者を総称して単にポリプロピレンと言うこ
とがある)を製造し 第2段以降でこの結晶性ポリプロ
ピレンの共存下&へ プロピレンと他のa−オレフィン
とを共重合させゴム状重合体を生成させることによって
、低温時における耐衝撃性に優れたプロピレン系ブロッ
ク共重合体を製造する方法が知られている。
i囲五11
本発明6戯 高い触媒活性を示し かつ耐衝撃性に優れ
たプロピレン系共重合体を得ることができる特定の触媒
を用いたプロピレン系ブロック共重合体の製造方法を提
供することを目的としている。
たプロピレン系共重合体を得ることができる特定の触媒
を用いたプロピレン系ブロック共重合体の製造方法を提
供することを目的としている。
又浬W
本発明に係る第1のプロピレン系ブロック共重合体の製
造方法I戯 [!a]チタンと、マグネシウムと、ハロゲンと、複数
の原子を介して存在する二個以上のエーテル結合を有す
る化合物とを含む固体状チタン触媒成分、および [II]周期律表の第工族〜第m族金属を含む有機金属
化合物触媒成分 を含むオレフィン重合用触媒の存在丁番へ プロピレン
を重合または共重合させて結晶性重合体を製造し 該結
晶性重合体の共存下に少なくとも2種以上のa−オレフ
ィンを共重合させて低結晶性共重合体または非晶性共重
合体を製造することを特徴としている。
造方法I戯 [!a]チタンと、マグネシウムと、ハロゲンと、複数
の原子を介して存在する二個以上のエーテル結合を有す
る化合物とを含む固体状チタン触媒成分、および [II]周期律表の第工族〜第m族金属を含む有機金属
化合物触媒成分 を含むオレフィン重合用触媒の存在丁番へ プロピレン
を重合または共重合させて結晶性重合体を製造し 該結
晶性重合体の共存下に少なくとも2種以上のa−オレフ
ィンを共重合させて低結晶性共重合体または非晶性共重
合体を製造することを特徴としている。
本発明に係るプロピレン系ブロック共重合体の製造方法
によれ番戯 電子供与体として、上記したような二個
以上のエーテル結合を有する化合物を含む固体状チタン
触媒成分[r a]および上記有機金属化合物触媒成分
[II]から構成される装置使用すると、耐衝撃性に優
れたプロピレン系ブロック共重合体を効率よく製造する
ことができる。
によれ番戯 電子供与体として、上記したような二個
以上のエーテル結合を有する化合物を含む固体状チタン
触媒成分[r a]および上記有機金属化合物触媒成分
[II]から構成される装置使用すると、耐衝撃性に優
れたプロピレン系ブロック共重合体を効率よく製造する
ことができる。
また本発明に係る第1の方法ミ 上記2成分の他へ 有
機金属化合物触媒成分[IIlと共に上記二個以上のエ
ーテル結合を有する化合物もしくは特定の電子供与体を
含む触媒を用いることもできる。
機金属化合物触媒成分[IIlと共に上記二個以上のエ
ーテル結合を有する化合物もしくは特定の電子供与体を
含む触媒を用いることもできる。
本発明に係る第2のプロピレン系ブロック共重合体の製
造方法で檄 [lb]チタンと、マグネシウムと、ハロゲンと、電子
供与体(a)(ただし 電子供与体(a)l& 複数
の原子を介して存在するi個以上のエーテル結合を有す
る化合物を含まない)とを含む固体状チタン触媒成分、
[II1周期律表の第1族ないし第m族金属を含む有機
金属化合物触媒成分、および[ml複数の原子を介して
存在する二個以上のエーテル結合を有する化合物 を含むオレフィン重合用触媒の存在下へ プロピレンを
重合または共重合させて結晶性重合体を製造し 該結晶
性重合体の共存下に少なくとも2種以上のa−オレフィ
ンを共重合させて低結晶性共重合体または非晶性共重合
体を製造することを特徴としている。
造方法で檄 [lb]チタンと、マグネシウムと、ハロゲンと、電子
供与体(a)(ただし 電子供与体(a)l& 複数
の原子を介して存在するi個以上のエーテル結合を有す
る化合物を含まない)とを含む固体状チタン触媒成分、
[II1周期律表の第1族ないし第m族金属を含む有機
金属化合物触媒成分、および[ml複数の原子を介して
存在する二個以上のエーテル結合を有する化合物 を含むオレフィン重合用触媒の存在下へ プロピレンを
重合または共重合させて結晶性重合体を製造し 該結晶
性重合体の共存下に少なくとも2種以上のa−オレフィ
ンを共重合させて低結晶性共重合体または非晶性共重合
体を製造することを特徴としている。
本発明に係る第2のプロピレン系ブロック共重合体の製
造方法によれ6f、上記固体状チタン触媒成分[lb]
とともに有機金属化合物触媒成分[■]と上記二個以上
のエーテル結合を有する化合物[mlを用いると、耐衝
撃性に優れたプロピレン系ブロック共重合体を効率よく
製造することができる。
造方法によれ6f、上記固体状チタン触媒成分[lb]
とともに有機金属化合物触媒成分[■]と上記二個以上
のエーテル結合を有する化合物[mlを用いると、耐衝
撃性に優れたプロピレン系ブロック共重合体を効率よく
製造することができる。
の
以下、本発明に係るプロピレン系ブロック共重合体の製
造方法について具体的に説明する。
造方法について具体的に説明する。
本発明に係る第1のプロピレン系ブロック共重合体の製
造方法で13 チタンと、マグネシウムと、ハロゲン
と、複数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結
合を有する化合物とを含む固体状チタン触媒成分[r
a]と、周期律表の第1族〜第m族金属を含む有機金属
化合物触媒成分[IIlからなる触媒 (以下第1の触
媒と記すこともある)を用いている。
造方法で13 チタンと、マグネシウムと、ハロゲン
と、複数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結
合を有する化合物とを含む固体状チタン触媒成分[r
a]と、周期律表の第1族〜第m族金属を含む有機金属
化合物触媒成分[IIlからなる触媒 (以下第1の触
媒と記すこともある)を用いている。
本発明に係る第2のプロピレン系ブロック共重合体の製
造方法で(叡 チタンと、マグネシウムと、ハロゲンと
、電子供与体(a)(ただし 電子供与体(a) IL
複数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結
合を有する化合物を含まない)とを含む固体状チタン触
媒成分[r b]、周期律表の第1族ないし第m族金属
を含む有機金属化合物触媒成分[■]および複数の原子
を介して存在する二個以上のエーテル結合を有する化合
物[mlを含む触媒(以下第2の触媒と記すこともある
)を用いている。
造方法で(叡 チタンと、マグネシウムと、ハロゲンと
、電子供与体(a)(ただし 電子供与体(a) IL
複数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結
合を有する化合物を含まない)とを含む固体状チタン触
媒成分[r b]、周期律表の第1族ないし第m族金属
を含む有機金属化合物触媒成分[■]および複数の原子
を介して存在する二個以上のエーテル結合を有する化合
物[mlを含む触媒(以下第2の触媒と記すこともある
)を用いている。
このような第1、第2の触媒を構成する固体状チタン触
媒成分[Ia]または[r b] It、 マグネシ
ウム化合物およびチタン化合物と、上記二個以上のエー
テル結合を有する化合物または電子供与体(a)とを用
い、これら化合物をを接触させることにより調製される
。
媒成分[Ia]または[r b] It、 マグネシ
ウム化合物およびチタン化合物と、上記二個以上のエー
テル結合を有する化合物または電子供与体(a)とを用
い、これら化合物をを接触させることにより調製される
。
本発明で用いられる触媒を構成する固体状チタン触媒成
分[Ia]および[r b]の調製に6戴 マグネシウ
ム化合物を用いることができるが、 この有機マグネシ
ウム化合物としては、還元能を有するマグネシウム化合
物および還元能を有しないマグネシウム化合物を挙げる
ことができる。
分[Ia]および[r b]の調製に6戴 マグネシウ
ム化合物を用いることができるが、 この有機マグネシ
ウム化合物としては、還元能を有するマグネシウム化合
物および還元能を有しないマグネシウム化合物を挙げる
ことができる。
ここで、還元能を有するマグネシウム化合物としテ代
たとえば式X、MgR2−,(式中、nはO≦n<2
であり、Rは水素または炭素数1〜20のアルキル基
アリール基またはシクロアルキル基であり、nがOであ
る場合二個のRは同一でも異なっていてもよく、Xはハ
ロゲンである)で表わされる有機マグネシウム化合物を
挙げることができる。
たとえば式X、MgR2−,(式中、nはO≦n<2
であり、Rは水素または炭素数1〜20のアルキル基
アリール基またはシクロアルキル基であり、nがOであ
る場合二個のRは同一でも異なっていてもよく、Xはハ
ロゲンである)で表わされる有機マグネシウム化合物を
挙げることができる。
このような還元能を有する有機マグネシウム化合物とし
て哄 具体的に檄 ジメチルマグネシウム、ジエチルマグネシウム、ジプロ
ピルマグネシウム、ジブチルマグネシウム、シアミルマ
グネシウム、ジデシルマグネシウム、ジデシルマグネシ
ウム、 エチル塩化マグネシウム、プロピル塩化マグネシウム、
ブチル塩化マグネシウム、ヘキシル塩化マグネシウム、
アミル塩化マグネシウム、ブチルエトキシマグネシウム
、エチルブチルマグネシウム、オクチルブチルマグネシ
ウム、ブチルマグネシウムハイドライドなどを挙げるこ
とができる。これらマグネシウム化合物哄 単独で用い
ることもできるし 後述する有機アルミニウム化合物と
錯化′合物を形成していてもよい。また、これらのマグ
ネシウム化合物6戴 液体であっても固体であってもよ
い。
て哄 具体的に檄 ジメチルマグネシウム、ジエチルマグネシウム、ジプロ
ピルマグネシウム、ジブチルマグネシウム、シアミルマ
グネシウム、ジデシルマグネシウム、ジデシルマグネシ
ウム、 エチル塩化マグネシウム、プロピル塩化マグネシウム、
ブチル塩化マグネシウム、ヘキシル塩化マグネシウム、
アミル塩化マグネシウム、ブチルエトキシマグネシウム
、エチルブチルマグネシウム、オクチルブチルマグネシ
ウム、ブチルマグネシウムハイドライドなどを挙げるこ
とができる。これらマグネシウム化合物哄 単独で用い
ることもできるし 後述する有機アルミニウム化合物と
錯化′合物を形成していてもよい。また、これらのマグ
ネシウム化合物6戴 液体であっても固体であってもよ
い。
還元性を有しないマグネシウム化合物の具体的な例とし
て6戴 塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、沃化マグネシウ
ム、弗化マグネシウムなどのハロゲン化マグネシウム: メトキシ塩化マグネシウム、エトキシ塩化マグネシウム
、イソプロポキシ塩化マグネシウム、ブトキシ塩化マグ
ネシウム、オクトキシ塩化マグネシウムなどのアルコキ
シマグネシウムハライド;フェノキシ塩化マグネシウム
、メチルフェノキシ塩化マグネシウムなどのアルコキシ
マグネシウムハライド; エトキシマグネシウム、イソプロポキシマグネシウム、
ブトキシマグネシウム、n−オクトキシマグネシウム、
2−エチルヘキソキシマグネシウムなどのアルコキシマ
グネシウム; フェノキシマグネシウム、ジメチルフェノキシマグネシ
ウムなどのアリロキシマグネシウム;ラウリン酸マグネ
シウム、ステアリン酸マグネシウムなどのマグネシウム
のカルボン酸塩などを挙げることができる。
て6戴 塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、沃化マグネシウ
ム、弗化マグネシウムなどのハロゲン化マグネシウム: メトキシ塩化マグネシウム、エトキシ塩化マグネシウム
、イソプロポキシ塩化マグネシウム、ブトキシ塩化マグ
ネシウム、オクトキシ塩化マグネシウムなどのアルコキ
シマグネシウムハライド;フェノキシ塩化マグネシウム
、メチルフェノキシ塩化マグネシウムなどのアルコキシ
マグネシウムハライド; エトキシマグネシウム、イソプロポキシマグネシウム、
ブトキシマグネシウム、n−オクトキシマグネシウム、
2−エチルヘキソキシマグネシウムなどのアルコキシマ
グネシウム; フェノキシマグネシウム、ジメチルフェノキシマグネシ
ウムなどのアリロキシマグネシウム;ラウリン酸マグネ
シウム、ステアリン酸マグネシウムなどのマグネシウム
のカルボン酸塩などを挙げることができる。
これら還元性を有しないマグネシウム化合物14上述し
た還元性を有するマグネシウム化合物から誘導した化合
物あるいは触媒成分の調製時に誘導した化合物であって
もよい。還元性を有しないマグネシウム化合物を、還元
性を有するマグネシウム化合物から誘導するに1戴 た
とえC戯 還元性を有するマグネシウム化合物を、ポ
リシロキサン化合歓 ハロゲン含有シラン化合歓 ハロ
ゲン含有アルミニウム化合歓 エステル、アルコールな
どの化合物と接触させればよい。
た還元性を有するマグネシウム化合物から誘導した化合
物あるいは触媒成分の調製時に誘導した化合物であって
もよい。還元性を有しないマグネシウム化合物を、還元
性を有するマグネシウム化合物から誘導するに1戴 た
とえC戯 還元性を有するマグネシウム化合物を、ポ
リシロキサン化合歓 ハロゲン含有シラン化合歓 ハロ
ゲン含有アルミニウム化合歓 エステル、アルコールな
どの化合物と接触させればよい。
なお、マグネシウム化合物は上記の還元性を有するマグ
ネシウム化合物および還元性を有しないマグネシウム化
合物の外へ 上記のマグネシウム化合物と他の金属との
錯化合歓 複化合物あるいは他の金属化合物との混合物
であってもよい。さら&ミ 上記の化合物を2橿以上組
み合わせた混合物であってもよく、また液状状態で用い
ても固体状態で用いてもよい。該化合物が固体である場
合、アルコール肌 カルボン酸乳 アルデヒド瓜 アミ
ン肌 金属酸エステル類等を用いて液状化することがで
きる。
ネシウム化合物および還元性を有しないマグネシウム化
合物の外へ 上記のマグネシウム化合物と他の金属との
錯化合歓 複化合物あるいは他の金属化合物との混合物
であってもよい。さら&ミ 上記の化合物を2橿以上組
み合わせた混合物であってもよく、また液状状態で用い
ても固体状態で用いてもよい。該化合物が固体である場
合、アルコール肌 カルボン酸乳 アルデヒド瓜 アミ
ン肌 金属酸エステル類等を用いて液状化することがで
きる。
これらの中でも、還元性を有しないマグネシウム化合物
が好ましく、特に好ましくはハロゲン含有マグネシウム
化合物であり、さらに、これらの中でも塩化マグネシウ
ム、アルコキシ塩化マグネシウム、アリロキシ塩化マグ
ネシウムが好ましく用いられる。
が好ましく、特に好ましくはハロゲン含有マグネシウム
化合物であり、さらに、これらの中でも塩化マグネシウ
ム、アルコキシ塩化マグネシウム、アリロキシ塩化マグ
ネシウムが好ましく用いられる。
本発明で用いられる第1、第2の触媒を構成する固体状
チタン触媒成分[Zaコおよび[!b]の調製に使用さ
れる液状状態のチタン化合物としてI戴 たとえば一般
犬 T i (OR) QX4−Q (Rは炭化水素基であり、Xはハロゲン原子であり、0
≦g≦4である) で示される4価のチタン化合物を挙げることができる。
チタン触媒成分[Zaコおよび[!b]の調製に使用さ
れる液状状態のチタン化合物としてI戴 たとえば一般
犬 T i (OR) QX4−Q (Rは炭化水素基であり、Xはハロゲン原子であり、0
≦g≦4である) で示される4価のチタン化合物を挙げることができる。
よ1り具体的に憾
TiCL、TiBra、TiI、などノテトラハロゲン
化チタン。
化チタン。
T i (OCR,) CI3、
T i (QC2Hs) CIs、
’I’ i(0n−CnHs) Clx、T i (
OC2H,) B r3、T i (OisoCaH
g)Br3などのトリハロゲン化アルコキシチタン。
OC2H,) B r3、T i (OisoCaH
g)Br3などのトリハロゲン化アルコキシチタン。
T i(OCH3) 2 C12、
T i (QC2H,) 2C12、
T i (On−CaHe) 2Cla、T i (
QC2H,) 2Br2などのジハロゲン化アルコキシ
チタン; T i (OCHs)3C1゜ T i (OC2Hs)3Cl、 T i (On−CaHs)3c t。
QC2H,) 2Br2などのジハロゲン化アルコキシ
チタン; T i (OCHs)3C1゜ T i (OC2Hs)3Cl、 T i (On−CaHs)3c t。
T i’(OC2H,)、B r;
Ti(OCR3)a、
Ti(OC2H3)a、
Ti(On−C4Hs)a
Ti(Oiso−C4H*)4
Ti(0−2−エチルヘキシル)4:
Ti(OCR3) −1
Ti(OC2Hs)a、
Ti(On−CaHs)a、
T i(O1so−Ca Hs) a、Ti(0−2−
エチルヘキシル)、などのテトラアルコキシチタンなど
のモノハロゲン化アルコキシチタンなどを挙げることが
できる。
エチルヘキシル)、などのテトラアルコキシチタンなど
のモノハロゲン化アルコキシチタンなどを挙げることが
できる。
これらの中で好ましいもの+t テトラハロゲン化チ
タンであり、特に四塩化チタンが好ましい。
タンであり、特に四塩化チタンが好ましい。
これらのチタン化合物は単独で用いてもよく、混合物の
形で用いてもよい。あるいは炭化水魚 ハロゲン化炭化
水素に希釈して用いてもよい。
形で用いてもよい。あるいは炭化水魚 ハロゲン化炭化
水素に希釈して用いてもよい。
本発明で用いられる第1の触媒に含まれる固体状チタン
触媒成分[IalでIL 上記したような化合物に加
えて複数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結
合を有する化合物が用いられる。
触媒成分[IalでIL 上記したような化合物に加
えて複数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結
合を有する化合物が用いられる。
また、本発明で用いられる第2の触媒に含まれる固体状
チタン触媒成分[Ib]+4 上記二個以上のエーテ
ル結合を有する化合物以外の電子供与体(a)を用いて
いる。
チタン触媒成分[Ib]+4 上記二個以上のエーテ
ル結合を有する化合物以外の電子供与体(a)を用いて
いる。
上記のような固体状チタン触媒成分[talの調製に用
いられる二個以上のエーテル結合を有する化合物として
13 これらエーテル結合間に存在する原子カー 炭
乳 ケイ乳 酸乳 イオウ、リン、ホウ素あるいはこれ
らから選択される2種以上である化合物などを挙げるこ
とができ、このうちエーテル結合間の原子に比較的嵩高
い置換基が結合しており、二個以上のエーテル結合間に
存在する原子に複数の炭素原子が含まれた化合物が好ま
しい。
いられる二個以上のエーテル結合を有する化合物として
13 これらエーテル結合間に存在する原子カー 炭
乳 ケイ乳 酸乳 イオウ、リン、ホウ素あるいはこれ
らから選択される2種以上である化合物などを挙げるこ
とができ、このうちエーテル結合間の原子に比較的嵩高
い置換基が結合しており、二個以上のエーテル結合間に
存在する原子に複数の炭素原子が含まれた化合物が好ま
しい。
このような二個以上のエーテル結合を有する化金物とし
て瓜 例えば以下の犬 2−フェニル−1,3−ジメトキシプロパン、(ただし
式中、nは2≦n≦10の整数であり、R1−R26は
炭乳 水魚 酸乳 ハロゲン、窒覧硫黄、リン、ホウ素
およびケイ素から選択される少なくとも1種の元素を有
する置換基であり、任意のRl x R211好ましく
はRI−R211は共同してベンゼン環以外の環を形成
していてもよく、主鎖中に炭素以外の原子が含まれてい
てもよい。)で示される化合物を挙げることができる。
て瓜 例えば以下の犬 2−フェニル−1,3−ジメトキシプロパン、(ただし
式中、nは2≦n≦10の整数であり、R1−R26は
炭乳 水魚 酸乳 ハロゲン、窒覧硫黄、リン、ホウ素
およびケイ素から選択される少なくとも1種の元素を有
する置換基であり、任意のRl x R211好ましく
はRI−R211は共同してベンゼン環以外の環を形成
していてもよく、主鎖中に炭素以外の原子が含まれてい
てもよい。)で示される化合物を挙げることができる。
上記のような二個以上のエーテル結合を有する化合物と
しては、 2−(2−エチルヘキシル)−1,3−ジメトキシプロ
パ2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2
−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−s−ブチ
ル−1,3−ジメトキシプロバス2−シクロへキシル−
1,3−ジメトキシプロパン、2−(2−シクロヘキシ
ルエチル)−1,3−ジメトキシプロパン、 2−(p−クロロフェニル)−1,3−ジメトキシプロ
パン、 2−(ジフェニルメチル)−1,3−ジメトキシプロパ
2−(1−ナフチル)−1,3−ジメトキシプロパン、
2−(2−フルオロフェニル)−1,3−ジメトキシプ
ロパン、 2−(1−デカヒドロナフチル)−1,3−ジメトキシ
プロパン、 2−(p−t−ブチルフェニル)−1,3−ジメトキシ
プロパン、 2.2−ジシクロへキシル−1,3−ジメトキシプロパ
ン、2.2−ジエチル−1,3−ジメトキシプロパン、
2.2−ジプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2
.2−ジブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メ
チル−2−プロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2
−メチル−2−ベンジル−1,3−ジメトキシプロパン
、2−メチル−2−エチル−1,3−ジメトキシプロパ
ン、2−メチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキ
シプロパン、 2−メチル−2−フェニル−1,3−ジメトキシプロパ
ン、2−メチル−2−シクロヘキシル−1,3−ジメト
キシプロパン、 2.2−ビス(p−クロロフェニル)−1,3−ジメト
キシプロパン、 2.2−ビス(2−シクロヘキシルエチル)−1,3−
ジメトキシプロパン、 2−メチル−2−インブチル−1,3−ジメトキシプロ
パン、 2−メチル−2−(2−エチルヘキシル)−1,3−ジ
メトキシプロパン、 2.2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロバス2
.2−ジフェニル−1,3−ジメトキシプロパン、2.
2−ジベンジル−1,3−ジメトキシプロパン、2.2
−ビス(シクロヘキシルメチル)−1,3−ジメトキシ
プロパン、 2.2−ジイソブチル−1,3−ジェトキシプロパン、
2.2−ジイソブチル−1,3−ジブトキシプロパン、
2−イソブチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキ
シプロパン、 2.2−ジ−S−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン
、2.2−ジ−t−ブチル−1,3−ジメトキシプロパ
ン、2.2−ジネオベンチルー1.3−ジメトキシプロ
パン、2−イソプロピル−2−イソベンチルー1.3−
ジメトキシプロパン、 2−フェニル−2−ベンジル−1,3−ジメトキシプロ
パン、 2−シクロヘキシル−2−シクロヘキシルメチル−1,
3−ジメトキシプロパン、 2.3−ジフェニル−4−ジェトキシブタン、2.3−
ジシクロへキシル−1,4−ジェトキシブタン、2.2
−ジベンジル−1,4−ジェトキシブタン、2.3−ジ
シクロへキシル−1,4−ジェトキシブタン、2.3−
ジイソプロピル−1,4−ジェトキシブタン、2.2−
ビス(p−メチルフェニル)−1,4−ジメトキシブタ
ン、 2.3−ビス(p−クロロフェニル)−1,4−ジメト
キシブタン、 2.3−ビス(p−フルオロフェニル)−1,4−ジメ
トキシブタン、 2.4−ジフェニル−1,5−ジメトキシペンタン、2
.5−ジフェニル−1,5−ジメトキシヘキサン、2.
4−ジイソプロピル−1,5−ジメトキシペンタン、2
.4−ジイソブチル−1,5−ジメトキシペンタン、2
.4−ジイソアミル−1,5−ジメトキシペンタン、3
−メトキシメチルテトラヒドロフラン、3−メトキシメ
チルジオキサン、 1.3−ジイソアミロキシプロパン、 1.2−ジイソブトキシプロパン、 1.2−ジイソブトキシエタン、 1.3−ジイソアミロキシエタン、 1.3−ジイソアミロキシプロパン、 1.3−ジイソネオベンチロキシエタン、1.3−ジネ
オベンチロキシプロパン、2.2−テトラメチレン−1
,3−ジメトキシプロパン、2.2−ペンタメチレン−
1,3−ジメトキシプロパン、2.2−ヘキサメチレン
−1,3−ジメトキシプロパン、1.2−ビス(メトキ
シメチル)シクロヘキサン、2.8−ジオキサスピロ[
5,5]ウンデカン、3.7−シオキサビシクロ[3,
3,11ノナン、3.7−シオキサビシクロ[3,3,
O]オクタン、3.3−ジイソブチル−1,5−オキソ
ノナン、6.6−ジイツブチルジオキシへブタン、1.
1−ジメトキシメチルシクロペンタン、1.1−ビス(
ジメトキシメチル)シクロヘキサン、1.1−ビス(メ
トキシメチル)ビシクロ[2,2,1]へブタン、 1.1−ジメトキシメチルシクロペンタン、2−メチル
−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシプロパン、 2−シクロヘキシル−2−二トキシメチル−1,3−ジ
ェトキシプロパン、 2−シクロヘキシル−2−メトキシメチル−1,3−ジ
メトキシプロパン、 2.2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシシクロヘキ
サン、 2−イソプロピル−2−イソアミル−1,3−ジメトキ
シシクロヘキサン、 2−シクロヘキシル−2−メトキシメチル−1,3−ジ
メトキシシクロヘキサン、 2−イソプロピル−2−メトキシメチル−1,3−ジメ
トキシシクロヘキサン 2−イソブチル−2−メトキシメチル−1,3−ジメト
キシシクロヘキサン、 2−シクロヘキシル−2−二トキシメチル−1,3−ジ
ェトキシシクロヘキサン、 2−シクロへキシル−2−エトキシメチル−1,3−ジ
メトキシシクロヘキサン、 2−イソプロピル−2−二トキシメチル−1,3−ジェ
トキシシクロヘキサン、 2−イソプロピル−2−二トキシメチル−1,3−ジメ
トキシシクロヘキサン、 2−インブチル−2−エトキシメチル−1,3−ジェト
キシシクロヘキサン、 2−イソブチル−2−エトキシメチル−1,3−ジメト
キシシクロヘキサン、 トリス(p−メトキシフェニル)ホスフィンなどメチル
フェニルビス(メトキシメチル)シラン、ジフェニルビ
ス(メトキシメチル)シラン、メチルシクロヘキシルビ
ス(メトキシメチル)シラン、 ジ−t−ブチルビス(メトキシメチル)シラン、シクロ
ヘキシル−t−ブチルビス(メトキシメチル)シラン、 1−プロピル−t−ブチルビス(メトキシメチル)シラ
ンを例示することができる。
しては、 2−(2−エチルヘキシル)−1,3−ジメトキシプロ
パ2−イソプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2
−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−s−ブチ
ル−1,3−ジメトキシプロバス2−シクロへキシル−
1,3−ジメトキシプロパン、2−(2−シクロヘキシ
ルエチル)−1,3−ジメトキシプロパン、 2−(p−クロロフェニル)−1,3−ジメトキシプロ
パン、 2−(ジフェニルメチル)−1,3−ジメトキシプロパ
2−(1−ナフチル)−1,3−ジメトキシプロパン、
2−(2−フルオロフェニル)−1,3−ジメトキシプ
ロパン、 2−(1−デカヒドロナフチル)−1,3−ジメトキシ
プロパン、 2−(p−t−ブチルフェニル)−1,3−ジメトキシ
プロパン、 2.2−ジシクロへキシル−1,3−ジメトキシプロパ
ン、2.2−ジエチル−1,3−ジメトキシプロパン、
2.2−ジプロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2
.2−ジブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2−メ
チル−2−プロピル−1,3−ジメトキシプロパン、2
−メチル−2−ベンジル−1,3−ジメトキシプロパン
、2−メチル−2−エチル−1,3−ジメトキシプロパ
ン、2−メチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキ
シプロパン、 2−メチル−2−フェニル−1,3−ジメトキシプロパ
ン、2−メチル−2−シクロヘキシル−1,3−ジメト
キシプロパン、 2.2−ビス(p−クロロフェニル)−1,3−ジメト
キシプロパン、 2.2−ビス(2−シクロヘキシルエチル)−1,3−
ジメトキシプロパン、 2−メチル−2−インブチル−1,3−ジメトキシプロ
パン、 2−メチル−2−(2−エチルヘキシル)−1,3−ジ
メトキシプロパン、 2.2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロバス2
.2−ジフェニル−1,3−ジメトキシプロパン、2.
2−ジベンジル−1,3−ジメトキシプロパン、2.2
−ビス(シクロヘキシルメチル)−1,3−ジメトキシ
プロパン、 2.2−ジイソブチル−1,3−ジェトキシプロパン、
2.2−ジイソブチル−1,3−ジブトキシプロパン、
2−イソブチル−2−イソプロピル−1,3−ジメトキ
シプロパン、 2.2−ジ−S−ブチル−1,3−ジメトキシプロパン
、2.2−ジ−t−ブチル−1,3−ジメトキシプロパ
ン、2.2−ジネオベンチルー1.3−ジメトキシプロ
パン、2−イソプロピル−2−イソベンチルー1.3−
ジメトキシプロパン、 2−フェニル−2−ベンジル−1,3−ジメトキシプロ
パン、 2−シクロヘキシル−2−シクロヘキシルメチル−1,
3−ジメトキシプロパン、 2.3−ジフェニル−4−ジェトキシブタン、2.3−
ジシクロへキシル−1,4−ジェトキシブタン、2.2
−ジベンジル−1,4−ジェトキシブタン、2.3−ジ
シクロへキシル−1,4−ジェトキシブタン、2.3−
ジイソプロピル−1,4−ジェトキシブタン、2.2−
ビス(p−メチルフェニル)−1,4−ジメトキシブタ
ン、 2.3−ビス(p−クロロフェニル)−1,4−ジメト
キシブタン、 2.3−ビス(p−フルオロフェニル)−1,4−ジメ
トキシブタン、 2.4−ジフェニル−1,5−ジメトキシペンタン、2
.5−ジフェニル−1,5−ジメトキシヘキサン、2.
4−ジイソプロピル−1,5−ジメトキシペンタン、2
.4−ジイソブチル−1,5−ジメトキシペンタン、2
.4−ジイソアミル−1,5−ジメトキシペンタン、3
−メトキシメチルテトラヒドロフラン、3−メトキシメ
チルジオキサン、 1.3−ジイソアミロキシプロパン、 1.2−ジイソブトキシプロパン、 1.2−ジイソブトキシエタン、 1.3−ジイソアミロキシエタン、 1.3−ジイソアミロキシプロパン、 1.3−ジイソネオベンチロキシエタン、1.3−ジネ
オベンチロキシプロパン、2.2−テトラメチレン−1
,3−ジメトキシプロパン、2.2−ペンタメチレン−
1,3−ジメトキシプロパン、2.2−ヘキサメチレン
−1,3−ジメトキシプロパン、1.2−ビス(メトキ
シメチル)シクロヘキサン、2.8−ジオキサスピロ[
5,5]ウンデカン、3.7−シオキサビシクロ[3,
3,11ノナン、3.7−シオキサビシクロ[3,3,
O]オクタン、3.3−ジイソブチル−1,5−オキソ
ノナン、6.6−ジイツブチルジオキシへブタン、1.
1−ジメトキシメチルシクロペンタン、1.1−ビス(
ジメトキシメチル)シクロヘキサン、1.1−ビス(メ
トキシメチル)ビシクロ[2,2,1]へブタン、 1.1−ジメトキシメチルシクロペンタン、2−メチル
−2−メトキシメチル−1,3−ジメトキシプロパン、 2−シクロヘキシル−2−二トキシメチル−1,3−ジ
ェトキシプロパン、 2−シクロヘキシル−2−メトキシメチル−1,3−ジ
メトキシプロパン、 2.2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシシクロヘキ
サン、 2−イソプロピル−2−イソアミル−1,3−ジメトキ
シシクロヘキサン、 2−シクロヘキシル−2−メトキシメチル−1,3−ジ
メトキシシクロヘキサン、 2−イソプロピル−2−メトキシメチル−1,3−ジメ
トキシシクロヘキサン 2−イソブチル−2−メトキシメチル−1,3−ジメト
キシシクロヘキサン、 2−シクロヘキシル−2−二トキシメチル−1,3−ジ
ェトキシシクロヘキサン、 2−シクロへキシル−2−エトキシメチル−1,3−ジ
メトキシシクロヘキサン、 2−イソプロピル−2−二トキシメチル−1,3−ジェ
トキシシクロヘキサン、 2−イソプロピル−2−二トキシメチル−1,3−ジメ
トキシシクロヘキサン、 2−インブチル−2−エトキシメチル−1,3−ジェト
キシシクロヘキサン、 2−イソブチル−2−エトキシメチル−1,3−ジメト
キシシクロヘキサン、 トリス(p−メトキシフェニル)ホスフィンなどメチル
フェニルビス(メトキシメチル)シラン、ジフェニルビ
ス(メトキシメチル)シラン、メチルシクロヘキシルビ
ス(メトキシメチル)シラン、 ジ−t−ブチルビス(メトキシメチル)シラン、シクロ
ヘキシル−t−ブチルビス(メトキシメチル)シラン、 1−プロピル−t−ブチルビス(メトキシメチル)シラ
ンを例示することができる。
このうち、1.3−ジエーテル類が好ましく、特Gj。
2.2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、
2−イソプロピル−2−イソベンチルー1.3−ジメト
キシプロパン、2.2−ジシクロへキシル−1,3−ジ
メトキシプロパン、2.2−ビス(シクロヘキシルメチ
ル)1.3−ジメトキシプロパンが好ましい。
2−イソプロピル−2−イソベンチルー1.3−ジメト
キシプロパン、2.2−ジシクロへキシル−1,3−ジ
メトキシプロパン、2.2−ビス(シクロヘキシルメチ
ル)1.3−ジメトキシプロパンが好ましい。
なお、本発明に係る固体状チタン触媒成分[x a]
L 上記のマグネシウム化合執 液状状態のチタン化
合物および上記二個以上のエーテル結合を有する化合物
に加えて、担体化合物および反応助剤等として用いられ
る珪黒 リン、アルミニウムなどを含む有機および無機
化合物、後述の電子供与体(a)などを使用し これら
を接触させて調製してもよい。
L 上記のマグネシウム化合執 液状状態のチタン化
合物および上記二個以上のエーテル結合を有する化合物
に加えて、担体化合物および反応助剤等として用いられ
る珪黒 リン、アルミニウムなどを含む有機および無機
化合物、後述の電子供与体(a)などを使用し これら
を接触させて調製してもよい。
このような担体化合物としては、Al2O3,5in2
、Btus、MgO1CaO1Tie2、ZnO,Zn
O2、SnO2、BaO1ThOおよびスチレン−ジビ
ニルベンゼン共重合体などの樹脂などが用いられる。こ
の中でAl2O3、SiO2およびスチレンージビジル
ベンゼン共重合体が好ましい。
、Btus、MgO1CaO1Tie2、ZnO,Zn
O2、SnO2、BaO1ThOおよびスチレン−ジビ
ニルベンゼン共重合体などの樹脂などが用いられる。こ
の中でAl2O3、SiO2およびスチレンージビジル
ベンゼン共重合体が好ましい。
また、電子供与体(a)は、必ずしも出発物質として使
用する必要はなく、固体状チタン触媒成分[Ia]調製
の過程で生成させることもできる。
用する必要はなく、固体状チタン触媒成分[Ia]調製
の過程で生成させることもできる。
本発明で用いられる第2の触媒に含まれる固体状チタン
触媒成分[rb]L 上記二個以上のエーテル結合を
有する化合物以外の電子供与体(a)を用いて調製され
ている。このような電子供与体(a)として代 有機酸
エステル、有機酸ハライド、有機酸無水執 エーテル、
ケトン、第三アミン、亜リン酸エステル、 リン酸エス
テル、リン酸アミド、カルボン酸アミド、ニトリルなど
を例示でき、具体的に檄 アセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン、アセトフェノン、ベンゾ
フェノン、シクロヘキサノン、ベンゾキノンなどの炭素
数3〜15のケトン類: アセトアルデヒド、プロピオ
ンアルデヒド、オクチルアルデヒド、ベンズアルデヒド
、 トルアルデヒド、ナフトアルデヒドなどの炭素数2
〜15のアルデヒド類; ギ酸メチル、酢酸メチル、酢
酸エチル、酢酸ビニル、酢酸プロピル、酢酸オクチル、
酢酸シクロヘキシル、プロピオン酸エチル、酪酸メチル
、吉草酸エチル、クロル酢酸メチル、ジクロル酢酸エチ
ル、メタクリル酸メチル、クロトン酸エチル、シクロヘ
キサンカルボン酸エチル、安息香酸メチル、安息香酸エ
チル、安息香酸プロピル、安息香酸ブチル、安息香酸オ
クチル、安息香酸シクロヘキシル、安息香酸フェニル、
安息香酸ベンジル、トルイル酸メチル、 トルイル酸エ
チル、 トルイル酸アミル、エチル安、を香酸エチル、
アニス酸メチル、アニス酸エチル、エトキシ安息香酸エ
チル、γ−ブチロラクトン、 δ−バレロラクトン、ク
マリン、フタリド、炭酸エチレンなどの炭素数2〜18
の有機酸エステル類: アセチルクロリド、ベンゾイル
クロリド、トルイル酸クロリド、アニス酸クロリドなど
の炭素数2〜15の酸ハライド類; メチルエーテル、
エチルエーテル、イソプロピルエーテル、ブチルエーテ
ル、アミルエーテル、テトラヒドロフラン、アニソール
、ジフェニルエーテルなどの炭素数2〜20のエーテル
類;酢酸N、N−ジメチルアミド、安息香酸N、N−ジ
エチルアミド、 トルイル酸N、N−ジメチルアミドな
どの酸アミド漿 トリメチルアミン、 トリエチルアミ
ン、 トリブチルアミン、 トリベンジルアミン、テト
ラメチルエチレンジアミンなどの第三アミン類; アセ
トニトリル、ベンゾニトリル、 トリニトリルなどのニ
トリル類などを例示することができ、これらの内では芳
香族カルボン酸エステルが好ましい。これら化合物は2
種以上併用することができる。
触媒成分[rb]L 上記二個以上のエーテル結合を
有する化合物以外の電子供与体(a)を用いて調製され
ている。このような電子供与体(a)として代 有機酸
エステル、有機酸ハライド、有機酸無水執 エーテル、
ケトン、第三アミン、亜リン酸エステル、 リン酸エス
テル、リン酸アミド、カルボン酸アミド、ニトリルなど
を例示でき、具体的に檄 アセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン、アセトフェノン、ベンゾ
フェノン、シクロヘキサノン、ベンゾキノンなどの炭素
数3〜15のケトン類: アセトアルデヒド、プロピオ
ンアルデヒド、オクチルアルデヒド、ベンズアルデヒド
、 トルアルデヒド、ナフトアルデヒドなどの炭素数2
〜15のアルデヒド類; ギ酸メチル、酢酸メチル、酢
酸エチル、酢酸ビニル、酢酸プロピル、酢酸オクチル、
酢酸シクロヘキシル、プロピオン酸エチル、酪酸メチル
、吉草酸エチル、クロル酢酸メチル、ジクロル酢酸エチ
ル、メタクリル酸メチル、クロトン酸エチル、シクロヘ
キサンカルボン酸エチル、安息香酸メチル、安息香酸エ
チル、安息香酸プロピル、安息香酸ブチル、安息香酸オ
クチル、安息香酸シクロヘキシル、安息香酸フェニル、
安息香酸ベンジル、トルイル酸メチル、 トルイル酸エ
チル、 トルイル酸アミル、エチル安、を香酸エチル、
アニス酸メチル、アニス酸エチル、エトキシ安息香酸エ
チル、γ−ブチロラクトン、 δ−バレロラクトン、ク
マリン、フタリド、炭酸エチレンなどの炭素数2〜18
の有機酸エステル類: アセチルクロリド、ベンゾイル
クロリド、トルイル酸クロリド、アニス酸クロリドなど
の炭素数2〜15の酸ハライド類; メチルエーテル、
エチルエーテル、イソプロピルエーテル、ブチルエーテ
ル、アミルエーテル、テトラヒドロフラン、アニソール
、ジフェニルエーテルなどの炭素数2〜20のエーテル
類;酢酸N、N−ジメチルアミド、安息香酸N、N−ジ
エチルアミド、 トルイル酸N、N−ジメチルアミドな
どの酸アミド漿 トリメチルアミン、 トリエチルアミ
ン、 トリブチルアミン、 トリベンジルアミン、テト
ラメチルエチレンジアミンなどの第三アミン類; アセ
トニトリル、ベンゾニトリル、 トリニトリルなどのニ
トリル類などを例示することができ、これらの内では芳
香族カルボン酸エステルが好ましい。これら化合物は2
種以上併用することができる。
またさらく 有機酸エステルとして番戴 多価カルボ
ン酸エステルを特に好ましい例として挙げることができ
、このような多価カルボン酸として6も下記一般犬 R3−C−C0OR+ R4−C−COOR2、 R3−C−0COR% R4−C−0COR’ (ただり、R1は置換または非置換の炭化水素基R2、
R1、R8は水素または置換または非置換の炭化水素&
R’、R41t、 水素あるいは置換または非置
換の炭化水素基であって、好ましくはその少なくとも一
方は置換または非置換の炭化水素基であり、R3とR4
は互いに連結されていてもよく、炭化水素基R1〜R6
が置換されている場合の置換基+I N、 O,S
などの異原子を含へ 例えばC−0−CS C0O
R,C0OH,OH。
ン酸エステルを特に好ましい例として挙げることができ
、このような多価カルボン酸として6も下記一般犬 R3−C−C0OR+ R4−C−COOR2、 R3−C−0COR% R4−C−0COR’ (ただり、R1は置換または非置換の炭化水素基R2、
R1、R8は水素または置換または非置換の炭化水素&
R’、R41t、 水素あるいは置換または非置
換の炭化水素基であって、好ましくはその少なくとも一
方は置換または非置換の炭化水素基であり、R3とR4
は互いに連結されていてもよく、炭化水素基R1〜R6
が置換されている場合の置換基+I N、 O,S
などの異原子を含へ 例えばC−0−CS C0O
R,C0OH,OH。
So、Hl−C−N−C−NH2などの基を有する)で
表される骨格を有する化合物を例示できる。
表される骨格を有する化合物を例示できる。
このような、多価カルボン酸エステルとして代具体的に
:戯 コハク酸ジエチル、コハク酸ジブチル、メチルコ
ハク酸ジエチル、a−メチルグルタル酸ジイソブチル、
メチルマロン酸ジエチル、エチルマロン酸ジエチル、イ
ソプロピルマロン酸ジエチル、ブチルマロン酸ジエチル
、フェニルマロン酸ジエチル、ジエチルマロン酸ジエチ
ル、ジエチルマロン酸ジエチル、マレイン酸モノオクチ
ル、マレイン酸ジオクチル、マレイン酸ジブチル、ブチ
ルマレイン酸ジブチル、ブチルマレイン酸ジエチル、β
−メチルグルタル酸ジイソプロピル、エチルコハク酸ジ
アルリル、フマル酸ジー2−エチルヘキシル、イタコン
酸ジエチル、シトラコン酸ジオクチルなどの脂肪族ポリ
カルボン酸エステル、1.2−シクロヘキサンカルボン
酸ジエチル、1.2−シクロヘキサンカルボン酸ジイソ
ブチル、テトラヒドロフタル酸ジエチル、ナジック酸ジ
エチルのような脂肪族ポリカルボン酸エステル、フタル
酸モノエチル、フタル酸ジメチル、フタル酸メチルエチ
ル、フタル酸モノイソブチル、フタル酸ジエチル、フタ
ル酸エチルイソブチル、フタル酸ジn−プロピル、フタ
ル酸ジイソプロピル、フタル酸ジn−ブチル、フタル酸
ジイソブチル、フタル酸ジn−ヘプチル、フタル酸ジー
2−エチルヘキシル、フタル酸ジn−オクチル、フタル
酸ジネオベンチル、フタル酸ジデシル、フタル酸ベンジ
ルブチル、フタル酸ジフェニル、ナフタリンジカルボン
酸ジエチル、ナフタリンジカルボン酸ジブチル、 トリ
メリット酸トリエチル、 トリメリット酸ジブチルなど
の芳香族ポリカルボン酸エステル、3.4−フランジカ
ルボン酸なとの異節環ポリカルボン酸エステルなどを好
ましい例として挙げることができる。
:戯 コハク酸ジエチル、コハク酸ジブチル、メチルコ
ハク酸ジエチル、a−メチルグルタル酸ジイソブチル、
メチルマロン酸ジエチル、エチルマロン酸ジエチル、イ
ソプロピルマロン酸ジエチル、ブチルマロン酸ジエチル
、フェニルマロン酸ジエチル、ジエチルマロン酸ジエチ
ル、ジエチルマロン酸ジエチル、マレイン酸モノオクチ
ル、マレイン酸ジオクチル、マレイン酸ジブチル、ブチ
ルマレイン酸ジブチル、ブチルマレイン酸ジエチル、β
−メチルグルタル酸ジイソプロピル、エチルコハク酸ジ
アルリル、フマル酸ジー2−エチルヘキシル、イタコン
酸ジエチル、シトラコン酸ジオクチルなどの脂肪族ポリ
カルボン酸エステル、1.2−シクロヘキサンカルボン
酸ジエチル、1.2−シクロヘキサンカルボン酸ジイソ
ブチル、テトラヒドロフタル酸ジエチル、ナジック酸ジ
エチルのような脂肪族ポリカルボン酸エステル、フタル
酸モノエチル、フタル酸ジメチル、フタル酸メチルエチ
ル、フタル酸モノイソブチル、フタル酸ジエチル、フタ
ル酸エチルイソブチル、フタル酸ジn−プロピル、フタ
ル酸ジイソプロピル、フタル酸ジn−ブチル、フタル酸
ジイソブチル、フタル酸ジn−ヘプチル、フタル酸ジー
2−エチルヘキシル、フタル酸ジn−オクチル、フタル
酸ジネオベンチル、フタル酸ジデシル、フタル酸ベンジ
ルブチル、フタル酸ジフェニル、ナフタリンジカルボン
酸ジエチル、ナフタリンジカルボン酸ジブチル、 トリ
メリット酸トリエチル、 トリメリット酸ジブチルなど
の芳香族ポリカルボン酸エステル、3.4−フランジカ
ルボン酸なとの異節環ポリカルボン酸エステルなどを好
ましい例として挙げることができる。
また、多価カルボン酸エステルの他の例として14
アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジイソブチル、セバシ
ン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジn−ブチル、セバシ
ン酸ジn−オクチル、セバシン酸ジー2−エチルヘキシ
ルなどの長鎖ジカルボン酸のエスチルなどを挙げること
ができる。これら化合物の中で檄 カルボン酸エステル
を用いることが好ましく、特に多価カルボン酸エステル
、とりわけフタル酸エステル類を用いることが好ましい
。
アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジイソブチル、セバシ
ン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジn−ブチル、セバシ
ン酸ジn−オクチル、セバシン酸ジー2−エチルヘキシ
ルなどの長鎖ジカルボン酸のエスチルなどを挙げること
ができる。これら化合物の中で檄 カルボン酸エステル
を用いることが好ましく、特に多価カルボン酸エステル
、とりわけフタル酸エステル類を用いることが好ましい
。
またこれら電子供与体(a) G4 必ずしも出発物
質として使用する必要はなく、固体状チタン触媒成分[
rbl調製の過程で生成させることもできる。
質として使用する必要はなく、固体状チタン触媒成分[
rbl調製の過程で生成させることもできる。
また、固体状チタン触媒成分[rb]L 上記のマグ
ネシウム化合執 液状状態のチタン化合物および電子供
与体(a)に加えて、担体化合物および反応助剤等とし
て用いられる珪泰 リン、アルミニウムなどを含む有機
および無機化合歓 後述の電子供与体(a)などを使用
獣 これらを接触させて調製してもよい。
ネシウム化合執 液状状態のチタン化合物および電子供
与体(a)に加えて、担体化合物および反応助剤等とし
て用いられる珪泰 リン、アルミニウムなどを含む有機
および無機化合歓 後述の電子供与体(a)などを使用
獣 これらを接触させて調製してもよい。
本発明で使用される第1の触媒を構成する固体状チタン
触媒成分[r al L 上記したようなマグネシウ
ム化合物と、液状状態のチタン化合物と、二個以上のエ
ーテル結合を有する化合物と、必要に応、じて担体化合
物、電子供与体(a)などとを接触させて調製される。
触媒成分[r al L 上記したようなマグネシウ
ム化合物と、液状状態のチタン化合物と、二個以上のエ
ーテル結合を有する化合物と、必要に応、じて担体化合
物、電子供与体(a)などとを接触させて調製される。
これらの化合物を用いた固体状チタン触媒成分[t a
lの製造方法に特に制限はなし電力ζ ここでその方法
を数例挙げて以下に簡単に述べる。
lの製造方法に特に制限はなし電力ζ ここでその方法
を数例挙げて以下に簡単に述べる。
(1)マグネシウム化合物と、上記二個以上のエーテル
結合を有する化合物と、チタン化合物とを任意の順序で
接触 反応させるガム この反応IL各成分を該二個以
上のエーテル結合を有する化合物および/または電子供
与体(ω、有機アルミニウム化合歓 ハロゲン含有ケイ
素化合物などの反応助剤で予備処理してもよい。
結合を有する化合物と、チタン化合物とを任意の順序で
接触 反応させるガム この反応IL各成分を該二個以
上のエーテル結合を有する化合物および/または電子供
与体(ω、有機アルミニウム化合歓 ハロゲン含有ケイ
素化合物などの反応助剤で予備処理してもよい。
(2)還元性を有しない液状状態のマグネシウム化合物
と、液状チタン化合物とを、上記二個以上のエーテル結
合を有する化合物の存在下で反応させて固体状のマグネ
シウム・チタン複合体を析出させる方丸 (3)(2)で得られた反応生成物く チタン化合物を
さらに反応させるガム (4)(1)あるいは(2)で得られる反応生成物く
電子供与体(a)およびチタン化合物をさらに反応させ
る方丸 (5)マグネシウム化合物と上記二個以上のエーテル結
合を有する化合物と、チタン化合物とを粉砕して得られ
た固体状物を、ハロゲン、ハロゲン化合−および芳香族
炭化水素のいずれかで処理する方丸 なお、この方法に
おいて憾 マグネシウム化合物のみを、あるいはマグネ
シウム化合物と上記二個以上のエーテル結合を有する化
合物とを、あるいはマグネシウム化合物とチタン化合物
を粉砕する工程を含んでもよく、粉砕助剤などの存在下
に粉砕してもよい。また、粉砕後&ミ 反応助剤で予備
処理獣 次いで、ハロゲンなどで処理してもよい。な駁
反応助剤として哄 有機アルミニウム化合物あるいは
ハロゲン含有ケイ素化合物などが挙げられる。
と、液状チタン化合物とを、上記二個以上のエーテル結
合を有する化合物の存在下で反応させて固体状のマグネ
シウム・チタン複合体を析出させる方丸 (3)(2)で得られた反応生成物く チタン化合物を
さらに反応させるガム (4)(1)あるいは(2)で得られる反応生成物く
電子供与体(a)およびチタン化合物をさらに反応させ
る方丸 (5)マグネシウム化合物と上記二個以上のエーテル結
合を有する化合物と、チタン化合物とを粉砕して得られ
た固体状物を、ハロゲン、ハロゲン化合−および芳香族
炭化水素のいずれかで処理する方丸 なお、この方法に
おいて憾 マグネシウム化合物のみを、あるいはマグネ
シウム化合物と上記二個以上のエーテル結合を有する化
合物とを、あるいはマグネシウム化合物とチタン化合物
を粉砕する工程を含んでもよく、粉砕助剤などの存在下
に粉砕してもよい。また、粉砕後&ミ 反応助剤で予備
処理獣 次いで、ハロゲンなどで処理してもよい。な駁
反応助剤として哄 有機アルミニウム化合物あるいは
ハロゲン含有ケイ素化合物などが挙げられる。
(6)前記(1)〜(4)で得られる化合物をハロゲン
またはハロゲン化合物または芳香族炭化水素で処理する
ガム (7)金属酸化機 有機マグネシウム化合物およびハロ
ゲン含有化合物との接触反応物を、上記二個以上のエー
テル結合を有する化合物およびチタン化合物と接触させ
るガム (8)有機酸のマグネシウム塩、アルコキシマグネシウ
ム、アリロキシマグネシウムなどのマグネシウム化合物
を、上記二個以上のエーテル結合を有する化合物と、チ
タン化合物および/またはハロゲン含有炭化水素とに接
触させるガム(9)マグネシウム化合物とアルコキシチ
タンとを少なくとも含む炭化水素溶液とチタン化合叡上
記二個以上のエーテル結合を有する化合物および必要に
応じて、ハロゲン含有ケイ素化合物などのハロゲン含有
化合物とを反応させるガム(10)還元性を有しない液
状状態のマグネシウム化合物と有機アルミニウム化合物
とを反応させて固体状のマグネシウム・アルミニウム複
合体を析出させ、次いで、上記二個以上のエーテル結合
を有する化合物およびチタン化合物を反応させるガム このような方法によって、固体状チタン触媒成分[r
alを製造する際、マグネシウム化合轍 液状状態のチ
タン化合物および二個以上のエーテル結合を有する化合
物の使用量についてA その種瓜 接触条件、接触順序
などによって異なるカーマグネシウム1モルに対し 該
二個以上のエーテル結合を有する化合物jL0.01モ
ル〜5モル、特に好ましくは0.1モル〜1モルの量で
用いら汰液状状態のチタン化合物は0.1モル〜100
0モル、特に好ましくは1モル〜200モルの量で用い
られる。
またはハロゲン化合物または芳香族炭化水素で処理する
ガム (7)金属酸化機 有機マグネシウム化合物およびハロ
ゲン含有化合物との接触反応物を、上記二個以上のエー
テル結合を有する化合物およびチタン化合物と接触させ
るガム (8)有機酸のマグネシウム塩、アルコキシマグネシウ
ム、アリロキシマグネシウムなどのマグネシウム化合物
を、上記二個以上のエーテル結合を有する化合物と、チ
タン化合物および/またはハロゲン含有炭化水素とに接
触させるガム(9)マグネシウム化合物とアルコキシチ
タンとを少なくとも含む炭化水素溶液とチタン化合叡上
記二個以上のエーテル結合を有する化合物および必要に
応じて、ハロゲン含有ケイ素化合物などのハロゲン含有
化合物とを反応させるガム(10)還元性を有しない液
状状態のマグネシウム化合物と有機アルミニウム化合物
とを反応させて固体状のマグネシウム・アルミニウム複
合体を析出させ、次いで、上記二個以上のエーテル結合
を有する化合物およびチタン化合物を反応させるガム このような方法によって、固体状チタン触媒成分[r
alを製造する際、マグネシウム化合轍 液状状態のチ
タン化合物および二個以上のエーテル結合を有する化合
物の使用量についてA その種瓜 接触条件、接触順序
などによって異なるカーマグネシウム1モルに対し 該
二個以上のエーテル結合を有する化合物jL0.01モ
ル〜5モル、特に好ましくは0.1モル〜1モルの量で
用いら汰液状状態のチタン化合物は0.1モル〜100
0モル、特に好ましくは1モル〜200モルの量で用い
られる。
これらの化合物を接触させる際の温度哄 通常−70℃
〜200℃、好ましくは10℃〜150℃である。
〜200℃、好ましくは10℃〜150℃である。
このようにして得られる固体状チタン触媒成分[r a
l L チタン、マグネシウムおよびハロゲンと、上
記二個以上のエーテル結合を有したエーテル化合物とを
含有している。
l L チタン、マグネシウムおよびハロゲンと、上
記二個以上のエーテル結合を有したエーテル化合物とを
含有している。
この固体状チタン触媒成分[r alにおいて、ハロゲ
ン/チタン(原子比)哄 2〜100. 好ましくは
4〜90であり、前記二個以上のエーテル結合を有する
化合物/チタン(モル比)ミ0.01〜100. 好
ましくは0.2〜1oであり、マグネシウム/チタン(
原子比)132〜100、好ましくは4〜50であるこ
とが望ましい。
ン/チタン(原子比)哄 2〜100. 好ましくは
4〜90であり、前記二個以上のエーテル結合を有する
化合物/チタン(モル比)ミ0.01〜100. 好
ましくは0.2〜1oであり、マグネシウム/チタン(
原子比)132〜100、好ましくは4〜50であるこ
とが望ましい。
また、本発明の第2の方法で用いられる触媒を構成する
固体状チタン触媒成分[I ))] 14 有機マグ
ネシウム化合物と、液状状態のチタン化合物と、電子供
与体(a)と、必要に応じて更に担体化合物などとを接
触させて調製される。
固体状チタン触媒成分[I ))] 14 有機マグ
ネシウム化合物と、液状状態のチタン化合物と、電子供
与体(a)と、必要に応じて更に担体化合物などとを接
触させて調製される。
このような固体状チタン触媒成分[r b]の調製方法
には特に制限はない力で1 ここでその方法を数例挙
げて以下に簡単に説明する。
には特に制限はない力で1 ここでその方法を数例挙
げて以下に簡単に説明する。
(1)マグネシウム化合物と、電子供与体(a)と、チ
タン化合物とを任意の順序出接鰍 反応させるガム こ
の反応哄 各成分を電子供与体(a)および/または有
機アルミニウム化合物やハロゲン含有ケイ素化合物など
の反応助剤で予備処理してもよい。なお、この方法にお
いてIt、 上記電子供与体(a)を少なくとも一回
は用いる。
タン化合物とを任意の順序出接鰍 反応させるガム こ
の反応哄 各成分を電子供与体(a)および/または有
機アルミニウム化合物やハロゲン含有ケイ素化合物など
の反応助剤で予備処理してもよい。なお、この方法にお
いてIt、 上記電子供与体(a)を少なくとも一回
は用いる。
(2)還元性を有しない液状のマグネシウム化合物と、
液状チタン化合物とを、電子供与体(a)の存在下で反
応させて固体状のマグネシウム・チタン複合体を析出さ
せる方法 (3)(2)で得られた反応生成物に、チタン化合物を
さらに反応させるガム (4)(1)あるいは(2)で得られる反応生成物へ
電子供与体(a)およびチタン化合物をさらに反応させ
る方汎 (5)マグネシウム化合物と、電子供与体(a)と、チ
タン化合物とを粉砕して得られた固体状物を、ハロゲン
、ハロゲン化合物および芳香族炭化水素のいずれかで処
理する方法 なお、この方法において+L マグネシ
ウム化合物のみを、あるいはマグネシウム化合物と電子
供与体とからなる錯化合物を、あるいはマグネシウム化
合物とチタン化合物を粉砕する工程を含んでもよい。ま
た、粉砕後に反応助剤で予備処理獣 次いでハロゲンな
どで処理してもよい。反応助剤としてI戴 有機アル
ミニウム化合物あるいはハロゲン含有ケイ素化合物など
が挙げられる。
液状チタン化合物とを、電子供与体(a)の存在下で反
応させて固体状のマグネシウム・チタン複合体を析出さ
せる方法 (3)(2)で得られた反応生成物に、チタン化合物を
さらに反応させるガム (4)(1)あるいは(2)で得られる反応生成物へ
電子供与体(a)およびチタン化合物をさらに反応させ
る方汎 (5)マグネシウム化合物と、電子供与体(a)と、チ
タン化合物とを粉砕して得られた固体状物を、ハロゲン
、ハロゲン化合物および芳香族炭化水素のいずれかで処
理する方法 なお、この方法において+L マグネシ
ウム化合物のみを、あるいはマグネシウム化合物と電子
供与体とからなる錯化合物を、あるいはマグネシウム化
合物とチタン化合物を粉砕する工程を含んでもよい。ま
た、粉砕後に反応助剤で予備処理獣 次いでハロゲンな
どで処理してもよい。反応助剤としてI戴 有機アル
ミニウム化合物あるいはハロゲン含有ケイ素化合物など
が挙げられる。
(6)前記(1)〜(4)で得られる化合物をハロゲン
またはハロゲン化合物または芳香族炭化水素で処理する
方法 (7)金属酸化物、有機マグネシウムおよびハロゲン含
有化合物との接触反応物を、電子供与体(a)およびチ
タン化合物と接触させるガム(8)有機酸のマグネシウ
ム塩、アルコキシマグネシウム、アリーロキシマグネシ
ウムなどのマグネシウム化合物を、電子供与体(a)、
チタン化合物および/またはハロゲン含有炭化水素と反
応させるガム (9)マグネシウム化合物とアルコキシチタンとを少な
くとも含む炭化水素漕法 チタン化合歓電子供与体(a
)および必要に応じてハロゲン含有ケイ素化合物などの
ハロゲン含有化合物とを反応させるガム (10)還元性を有しない液状状態のマグネシウム化合
物と有機アルミニウム化合物とを反応させて固体状のマ
グネシウム・アルミニウム複合体を析出させ、次いで、
電子供与体(a)およびチタン化合物を反応させるガム このような方法によって、固体状チタン触媒成分[Ib
]を製造する際、マグネシウム化合執 液状状態のチタ
ン化合物および電子供与体(a)の使用量に付いてIL
その種肌 接触条件、接触順序などによって異なる
カー マグネシウム1モルに対し該電子供与体(a)頃
0.01モル〜5モル、特に好ましくは0.1モル〜1
モルの量で用いら瓢 液状状態のチタン化合物は0.1
モル〜1000モル、特に好ましくは1モル〜200モ
ルの量で用いられる。
またはハロゲン化合物または芳香族炭化水素で処理する
方法 (7)金属酸化物、有機マグネシウムおよびハロゲン含
有化合物との接触反応物を、電子供与体(a)およびチ
タン化合物と接触させるガム(8)有機酸のマグネシウ
ム塩、アルコキシマグネシウム、アリーロキシマグネシ
ウムなどのマグネシウム化合物を、電子供与体(a)、
チタン化合物および/またはハロゲン含有炭化水素と反
応させるガム (9)マグネシウム化合物とアルコキシチタンとを少な
くとも含む炭化水素漕法 チタン化合歓電子供与体(a
)および必要に応じてハロゲン含有ケイ素化合物などの
ハロゲン含有化合物とを反応させるガム (10)還元性を有しない液状状態のマグネシウム化合
物と有機アルミニウム化合物とを反応させて固体状のマ
グネシウム・アルミニウム複合体を析出させ、次いで、
電子供与体(a)およびチタン化合物を反応させるガム このような方法によって、固体状チタン触媒成分[Ib
]を製造する際、マグネシウム化合執 液状状態のチタ
ン化合物および電子供与体(a)の使用量に付いてIL
その種肌 接触条件、接触順序などによって異なる
カー マグネシウム1モルに対し該電子供与体(a)頃
0.01モル〜5モル、特に好ましくは0.1モル〜1
モルの量で用いら瓢 液状状態のチタン化合物は0.1
モル〜1000モル、特に好ましくは1モル〜200モ
ルの量で用いられる。
これらの化合物を接触させる際の温度檄 通常−70℃
〜200℃、好ましくは10℃〜150℃である。
〜200℃、好ましくは10℃〜150℃である。
このようにして得られる固体状チタン触媒成分[r b
l L チタン、マグネシウムおよびハロゲンと、電
子供与体(a)とを含有している。
l L チタン、マグネシウムおよびハロゲンと、電
子供与体(a)とを含有している。
この固体状チタン触媒成分[Ib]において、ハロゲン
/チタン(原子比)檄 2〜100、好ましくは4〜9
0であり、電子供与体(a)/チタン(モル比)は0.
01〜100、好ましくは0.2〜lOであり、前記マ
グネシウム/チタン(原子比)412〜100、好まし
くは4〜50であることが望ましい。
/チタン(原子比)檄 2〜100、好ましくは4〜9
0であり、電子供与体(a)/チタン(モル比)は0.
01〜100、好ましくは0.2〜lOであり、前記マ
グネシウム/チタン(原子比)412〜100、好まし
くは4〜50であることが望ましい。
本発明に係る第1の方法で用いられる触媒1戴上記した
ような固体状チタン触媒成分[ta]と、周期律表の第
1族ないし第■族から選択される金属を含有する有機金
属化合物触媒成分[II]を含んでいる。
ような固体状チタン触媒成分[ta]と、周期律表の第
1族ないし第■族から選択される金属を含有する有機金
属化合物触媒成分[II]を含んでいる。
このような有機金属化合物触媒成分[II]として檄
例えば有機アルミニウム化合&r族金属とアルミニウム
との錯アルキル化叡 ■族金属の有機金属化合物などを
用いることができる。
例えば有機アルミニウム化合&r族金属とアルミニウム
との錯アルキル化叡 ■族金属の有機金属化合物などを
用いることができる。
有機アルミニウム化合物として憾 たとえばR−,1A
IX、、(式中、R−は炭素数1〜12の炭化水素基で
あり、Xはハロゲンまたは水素であり、nは1〜3であ
る)で示される有機アルミニウム化合物を例示すること
ができる。
IX、、(式中、R−は炭素数1〜12の炭化水素基で
あり、Xはハロゲンまたは水素であり、nは1〜3であ
る)で示される有機アルミニウム化合物を例示すること
ができる。
上記式において、R・は炭素数1〜12の炭化水素基た
とえばアルキル基 シクロアルキル基またはアリール基
であるカー 具体的に頃 メチル基エチル& n−プロ
ピル基 イソプロピル基 イソブチル基 ペンチル基
へキシル基 オクチル幕シクロペンチル五 シクロへキ
シル基 フェニル基 トリル基などである。
とえばアルキル基 シクロアルキル基またはアリール基
であるカー 具体的に頃 メチル基エチル& n−プロ
ピル基 イソプロピル基 イソブチル基 ペンチル基
へキシル基 オクチル幕シクロペンチル五 シクロへキ
シル基 フェニル基 トリル基などである。
このような有機アルミニウム化合物として1戴具体的に
は以下のような化合物が用いられる。
は以下のような化合物が用いられる。
トリメチルアルミニウム、 トリエチルアルミニウム、
トリイソプロピルアルミニウム、 トリイソブチルア
ルミニウム、 トリオクチルアルミニウム、トリ2−エ
チルヘキシルアルミニウムなどのトリアルキルアルミニ
ム。
トリイソプロピルアルミニウム、 トリイソブチルア
ルミニウム、 トリオクチルアルミニウム、トリ2−エ
チルヘキシルアルミニウムなどのトリアルキルアルミニ
ム。
イソプレニルアルミニウムなどのアルケニルアルミニウ
ム。
ム。
ジメチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウム
クロリド、ジイソプロピルアルミニウムクロリド、ジイ
ソブチルアルミニウムクロリド、ジメチルアルミニウム
プロミドなどのジアルキルアルミニウムハライド。
クロリド、ジイソプロピルアルミニウムクロリド、ジイ
ソブチルアルミニウムクロリド、ジメチルアルミニウム
プロミドなどのジアルキルアルミニウムハライド。
メチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアラミニラ
ムセスキクロリド、イソプロピルアルミニウムセスキク
ロリド、ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルア
ルミニウムセスキプロミドなどのアルキルアルミニウム
セスキハライド。
ムセスキクロリド、イソプロピルアルミニウムセスキク
ロリド、ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルア
ルミニウムセスキプロミドなどのアルキルアルミニウム
セスキハライド。
メチルアルミニウムジクロリド、エチルアルミニウムジ
クロリド、イソプロピルアルミニウムジクロリド、エチ
ルアルミニウムジクロリドなどのアルキルアルミニウム
シバライド。
クロリド、イソプロピルアルミニウムジクロリド、エチ
ルアルミニウムジクロリドなどのアルキルアルミニウム
シバライド。
ジエチルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアル
ミニウムハイドライドなどのアルキルアルミニウムハイ
ドライド。
ミニウムハイドライドなどのアルキルアルミニウムハイ
ドライド。
また有機アルミニウム化合物として、
R−、A I Y、、 (式中R・は上記と同様であり
、Yは一0Rb基 −0Si Rc3 L −OA
lRa2i−NR−2五 −5iR’3基または −NAIRh2基であり、nは1〜2であり、Q Rh、 RCSRdおよびRhはメチル基 エチル基
イソプロピル龜 イソブチル基 シクロへキシル基 フ
ェニル基などであり、R・は水魚 メチル五エチル五
イソプロピル基 フェニル五トリメチルシリル基などで
あり、RjおよびR9はメチル基 エチル基などである
)で示される化合物を用いることもできる。
、Yは一0Rb基 −0Si Rc3 L −OA
lRa2i−NR−2五 −5iR’3基または −NAIRh2基であり、nは1〜2であり、Q Rh、 RCSRdおよびRhはメチル基 エチル基
イソプロピル龜 イソブチル基 シクロへキシル基 フ
ェニル基などであり、R・は水魚 メチル五エチル五
イソプロピル基 フェニル五トリメチルシリル基などで
あり、RjおよびR9はメチル基 エチル基などである
)で示される化合物を用いることもできる。
このような有機アルミニウム化合物として6戴具体的に
ミ 以下のような化合物が用いられる。
ミ 以下のような化合物が用いられる。
(1)R・、A I (ORb) 3−nジメチルア
ルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウムエトキシ
ド、ジイソブチルアルミニウムメトキシドなど、 (ii) Rel、A l (O3iRCs) 3−
nE t2A l (OS AM es )(iso−
B u)2A 1 (OS iMe、 )(iso−
B u)a A l (OS iE ts )
など、(iii) Re1IA l (OARd2)
3−。
ルミニウムメトキシド、ジエチルアルミニウムエトキシ
ド、ジイソブチルアルミニウムメトキシドなど、 (ii) Rel、A l (O3iRCs) 3−
nE t2A l (OS AM es )(iso−
B u)2A 1 (OS iMe、 )(iso−
B u)a A l (OS iE ts )
など、(iii) Re1IA l (OARd2)
3−。
Et2A I OA I Et2
(iso−Bu) 2A 10A l (iso−Bu
)2など、(iv) RへA I (NR・2) 3
−nM e2 A I N E t2 Et2AINHMIB Me、AINHEt E t2 A I N (M 83 S 1)2(is
o−B u)a A I N (Mcb S i) 2
など、(v) R・、A I (SiR’5)s−
(iso−B u)a A I S iMe、など、M
e 上記のような有機アルミニウム化合物として、R・、A
I、R・、A I (ORb) 5−n1R−、、A
I (OA I R’a) s−、で表わされる有機
アルミニウム化合物を好適な例として挙げることができ
る。
)2など、(iv) RへA I (NR・2) 3
−nM e2 A I N E t2 Et2AINHMIB Me、AINHEt E t2 A I N (M 83 S 1)2(is
o−B u)a A I N (Mcb S i) 2
など、(v) R・、A I (SiR’5)s−
(iso−B u)a A I S iMe、など、M
e 上記のような有機アルミニウム化合物として、R・、A
I、R・、A I (ORb) 5−n1R−、、A
I (OA I R’a) s−、で表わされる有機
アルミニウム化合物を好適な例として挙げることができ
る。
I族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物として6九
一般式 %式% (但1..MlはLi、Na、にであり、R1は炭素数
1〜15の炭化水素基である) で表される化合物を例示でき、具体的に13LiA I
(C2H5)−1L i A l (CvH+a
) aなどを挙げることができる。
一般式 %式% (但1..MlはLi、Na、にであり、R1は炭素数
1〜15の炭化水素基である) で表される化合物を例示でき、具体的に13LiA I
(C2H5)−1L i A l (CvH+a
) aなどを挙げることができる。
n族金属の有機金属化合物としては、一般式RIR2M
2 (但し Rb、 R1は炭素数1〜15の炭化水
素基あるいはハロゲンであり、互いに同一でも異なって
いてもよい力ζ、いずれもハロゲンである場合は除く。
2 (但し Rb、 R1は炭素数1〜15の炭化水
素基あるいはハロゲンであり、互いに同一でも異なって
いてもよい力ζ、いずれもハロゲンである場合は除く。
M2はMg、Zn、Cdである)で表される化合物例示
でき、具体的に+i、ジエチル亜銖 ジエチルマグネシ
ウム、ブチルエチルマグネシウム、エチルマグネシウム
クロリド、ブチルマグネシウムクロリドなどを挙げるこ
とができる。
でき、具体的に+i、ジエチル亜銖 ジエチルマグネシ
ウム、ブチルエチルマグネシウム、エチルマグネシウム
クロリド、ブチルマグネシウムクロリドなどを挙げるこ
とができる。
これらの化合物IL 2種以上混合して用いることも
できる。
できる。
また、本発明に係る第1の方法で用いられる触媒では、
このような有機化合物触媒成分[II]と共く 必要に
応じて上記二個以上のエーテル結合を有する化合物およ
び/または電子供与体(b)を用いてもよく、このよう
な電子供与体(b)として哄前述した電子供与体(a)
および下記一般式で示される有機ケイ素化合物を用いる
ことができ、これらの内特に二個以上のエーテル結合を
有する化合物および有機ケイ素化合物を用いることが好
ましい。
このような有機化合物触媒成分[II]と共く 必要に
応じて上記二個以上のエーテル結合を有する化合物およ
び/または電子供与体(b)を用いてもよく、このよう
な電子供与体(b)として哄前述した電子供与体(a)
および下記一般式で示される有機ケイ素化合物を用いる
ことができ、これらの内特に二個以上のエーテル結合を
有する化合物および有機ケイ素化合物を用いることが好
ましい。
R,S i (OR’ ) t−n
(式中、RおよびRo は炭化水素基であり、0くn<
4である) 上記のような一般式で示される有機ケイ素化合物として
は、具体的に$戴トリメチルメトキシシラン、 トリメ
チルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメ
チルジメトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラ
ン、t−ブチルメチルジメトキシシラン、t−ブチルメ
チルジェトキシシラン、t−アミルメチルジェトキシシ
ラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェニルメチルジ
メトキシシラン、ジフェニルジェトキシシラン、ビスロ
ートリルジメトキシシラン、ビスm−)リルジメトキシ
シラン、 ビスp−)リルジメトキシシラス ビスp−
)リルジエトキシシラン、ビスエチルフエニルジメトキ
シシラン、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、シクロ
ヘキシルメチルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチ
ルジェトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチ
ルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、メ
チルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシ
ラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシ
シラン、フェニルトリメトキシシラン、γ−クロルプロ
ピルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、
エチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン
、t−ブチルトリエトキシシラン、n−ブチルトリエト
キシシラン、18o−ブチルトリエトキシシラン、フェ
ニルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、クロルトリエトキシシラン、エチルトリイ
ソプロポキシシラン、ビニルトリプトキシシラン、シク
ロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエ
トキシシラン、2−ノルボルナントリメトキシシラン、
2−ノルボルナントリエトキシシラン、2−ノルボルナ
ンメチルジメトキシシラン、ケイ酸エチル、ケイ酸ブチ
ル、トリメチルフェノキシシラン、メチルトリアリロキ
シ(allyloxy)シラン、 ビニルトリス(β−
メトキシエトキシシラン)、ビニルトリアセトキシシラ
ン、ジメチルテトラエ翫キシジシロキサン:シクロベン
チルトリメトキシシラン、2−メチルシクロペンチルト
リメトキシシラン、2.3−ジメチルシクロペンチルト
リメトキシシラン、シクロペンチルトリエトキシシラン
: ジシクロペンチルジメトキシシラン、ビス(2メチルシ
クロペンチル)ジメトキシシラン、ビス(2,3−ジメ
チルシクロペンチル)ジメトキシシラン、ジシクロペン
チルジェトキシシラン:トリシクロペンチルメトキシシ
ラン、 トリシクロペンチルエトキシシラン、ジシクロ
ペンチルメチルメトキシシラン、ヘキセニルトリメトキ
シシラン、ジシクロペンチルエチルメトキシシラン、ジ
シクロペンチルメチルエトキシシラン、シクロペンチル
ジメチルメトキシシラン、シクロペンチルジエチルメト
キシシラン、シクロペンチルジメチルエトキシシランが
用いられる。
4である) 上記のような一般式で示される有機ケイ素化合物として
は、具体的に$戴トリメチルメトキシシラン、 トリメ
チルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメ
チルジメトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラ
ン、t−ブチルメチルジメトキシシラン、t−ブチルメ
チルジェトキシシラン、t−アミルメチルジェトキシシ
ラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェニルメチルジ
メトキシシラン、ジフェニルジェトキシシラン、ビスロ
ートリルジメトキシシラン、ビスm−)リルジメトキシ
シラン、 ビスp−)リルジメトキシシラス ビスp−
)リルジエトキシシラン、ビスエチルフエニルジメトキ
シシラン、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、シクロ
ヘキシルメチルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチ
ルジェトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチ
ルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、メ
チルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシ
ラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシ
シラン、フェニルトリメトキシシラン、γ−クロルプロ
ピルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、
エチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン
、t−ブチルトリエトキシシラン、n−ブチルトリエト
キシシラン、18o−ブチルトリエトキシシラン、フェ
ニルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、クロルトリエトキシシラン、エチルトリイ
ソプロポキシシラン、ビニルトリプトキシシラン、シク
ロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエ
トキシシラン、2−ノルボルナントリメトキシシラン、
2−ノルボルナントリエトキシシラン、2−ノルボルナ
ンメチルジメトキシシラン、ケイ酸エチル、ケイ酸ブチ
ル、トリメチルフェノキシシラン、メチルトリアリロキ
シ(allyloxy)シラン、 ビニルトリス(β−
メトキシエトキシシラン)、ビニルトリアセトキシシラ
ン、ジメチルテトラエ翫キシジシロキサン:シクロベン
チルトリメトキシシラン、2−メチルシクロペンチルト
リメトキシシラン、2.3−ジメチルシクロペンチルト
リメトキシシラン、シクロペンチルトリエトキシシラン
: ジシクロペンチルジメトキシシラン、ビス(2メチルシ
クロペンチル)ジメトキシシラン、ビス(2,3−ジメ
チルシクロペンチル)ジメトキシシラン、ジシクロペン
チルジェトキシシラン:トリシクロペンチルメトキシシ
ラン、 トリシクロペンチルエトキシシラン、ジシクロ
ペンチルメチルメトキシシラン、ヘキセニルトリメトキ
シシラン、ジシクロペンチルエチルメトキシシラン、ジ
シクロペンチルメチルエトキシシラン、シクロペンチル
ジメチルメトキシシラン、シクロペンチルジエチルメト
キシシラン、シクロペンチルジメチルエトキシシランが
用いられる。
このうちエチルトリエトキシシラン、n−プロピルトリ
エトキシシラン、t−ブチルトリエトキシシラン、ビニ
ルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラス
ビニルトリブトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラ
ン、フェニルメチルジメトキシシラン、ビスp−)リル
ジメトキシシラン、p−トリルメチルジメトキシシラン
、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、シクロヘキシル
メチルジメトキンシラン、2−ノルボルナントリエトキ
シシラン、2−ノルボルナンメチルジメトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン、ジシクロペンチルジメト
キシシラン、ヘキセニルトリメトキシシラン、シクロペ
ンチルトリエトキシシラン、 トリシクロペンチルメト
キシシラン、シクロペンチルジメチルメトキシシランな
どが好ましく用いられる。
エトキシシラン、t−ブチルトリエトキシシラン、ビニ
ルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラス
ビニルトリブトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラ
ン、フェニルメチルジメトキシシラン、ビスp−)リル
ジメトキシシラン、p−トリルメチルジメトキシシラン
、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、シクロヘキシル
メチルジメトキンシラン、2−ノルボルナントリエトキ
シシラン、2−ノルボルナンメチルジメトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン、ジシクロペンチルジメト
キシシラン、ヘキセニルトリメトキシシラン、シクロペ
ンチルトリエトキシシラン、 トリシクロペンチルメト
キシシラン、シクロペンチルジメチルメトキシシランな
どが好ましく用いられる。
これらの有機ケイ素化合物1戴 2種以上混合して用い
ることもできる。
ることもできる。
また、これら有機ケイ素化合物以外に用いることができ
る電子供与体(b)として哄 窒素含有化合歓 他の酸
素含有化合物、燐含有化合物などを挙げることができる
。
る電子供与体(b)として哄 窒素含有化合歓 他の酸
素含有化合物、燐含有化合物などを挙げることができる
。
このような窒素含有化合物として檄 具体的にIi、以
下に示すような化合物を用いることができ■ ■ などの2.6−置換ピペリジン類゛ などの2.5−置換ビベリジン類: N、N、N’、N’−テトラメチルメチレンジアミン、
N、N、N’、N’−テトラエチルメチレンジアミンな
どの置換メチレンジアミン類゛ 1.3−ジベンジルイミダゾリジン、 1.3−ジベン
ジル−2−フェニルイミダゾリジンなどの置換メチレン
ジアミン類など。
下に示すような化合物を用いることができ■ ■ などの2.6−置換ピペリジン類゛ などの2.5−置換ビベリジン類: N、N、N’、N’−テトラメチルメチレンジアミン、
N、N、N’、N’−テトラエチルメチレンジアミンな
どの置換メチレンジアミン類゛ 1.3−ジベンジルイミダゾリジン、 1.3−ジベン
ジル−2−フェニルイミダゾリジンなどの置換メチレン
ジアミン類など。
燐含有化合物としては、具体的には、以下に示すような
亜リン酸エステル類を用いることができる。
亜リン酸エステル類を用いることができる。
トリエチルホスファイト、 トリn−プロピルホスファ
イト、 トリイソプロピルホスファイト、 トリn−ブ
チルホスファイト、 トリイソブチルホスファイト、ジ
エチルn−ブチルホスファイト、ジエチルフェニルホス
ファイトなどの亜リン酸エステル類な ど。
イト、 トリイソプロピルホスファイト、 トリn−ブ
チルホスファイト、 トリイソブチルホスファイト、ジ
エチルn−ブチルホスファイト、ジエチルフェニルホス
ファイトなどの亜リン酸エステル類な ど。
また、酸素含有化合物としては、以下に示すような化合
物を用いることができる。
物を用いることができる。
CH。
などの2.5−11換テトラヒドロビラン類など。
本発明に係る第2の方法で用いる触媒1戴 上記したよ
うな固体状チタン触媒成分[1b]および有機金属化合
物触媒成分[IIlと、複数の原子を介して存在する二
個以上のエーテル結合を有した化合物[IIl]を含ん
だオレフィン重合用触媒を用いている。
うな固体状チタン触媒成分[1b]および有機金属化合
物触媒成分[IIlと、複数の原子を介して存在する二
個以上のエーテル結合を有した化合物[IIl]を含ん
だオレフィン重合用触媒を用いている。
このような有機金属化合物触媒成分[IIlとしてミ
たとえば本発明に係る第1のオレフィン重合用触媒の調
製に用いられるのと同様の有機金属化合物からなる触媒
成分が用いられる。
たとえば本発明に係る第1のオレフィン重合用触媒の調
製に用いられるのと同様の有機金属化合物からなる触媒
成分が用いられる。
上記したような二個以上のエーテル結合を有した化合物
[m]として檄 本発明に係る第1の固体状チタン触媒
成分の調製に用いられるのと同様の二個以上のエーテル
結合を有する化合物が用いられる。
[m]として檄 本発明に係る第1の固体状チタン触媒
成分の調製に用いられるのと同様の二個以上のエーテル
結合を有する化合物が用いられる。
また、本発明に係る方法で用いられる第2の触媒IL
上記二個以上のエーテル結合を有する化合物以外へ
電子供与体を含んでいてもよく、このような電子供与体
として哄 たとえば本発明に係る第1の方法で用いる触
媒の調製に使用され電子供与体(b)を挙げることがで
きる。
上記二個以上のエーテル結合を有する化合物以外へ
電子供与体を含んでいてもよく、このような電子供与体
として哄 たとえば本発明に係る第1の方法で用いる触
媒の調製に使用され電子供与体(b)を挙げることがで
きる。
本発明に係るプロピレン系ブロック共重合体ノ製造方法
で憾 上記したような第11 第2の触媒を用い、ブ
ロック共重合を行っている。
で憾 上記したような第11 第2の触媒を用い、ブ
ロック共重合を行っている。
本発明に係る第1、第2の方法で憾 触媒に予め予備重
合をしておくことが好ましく、この予備重合14 オ
レフィン重合用触媒1g当り0.1〜1000g好まし
くは0.3〜s o o g。
合をしておくことが好ましく、この予備重合14 オ
レフィン重合用触媒1g当り0.1〜1000g好まし
くは0.3〜s o o g。
特に好ましくは1〜200gの量でa−オレフィンを予
備重合させることにより行なわれる。
備重合させることにより行なわれる。
予備重合で14 本重合における系内の触媒濃度より
も高い濃度の触媒を用いることができる。
も高い濃度の触媒を用いることができる。
本発明に係る第11 第2の重合方法で頃 予備重合
における固体状チタン触媒成分[r a]または[r
b]の濃度代 液状媒体1リットル当り、チタン原子換
算で、通常約0.001〜100ミリモル、好ましくは
約0.01〜50ミリモル、特に好ましくは0.1〜2
0ミリモルの範囲とすることが望ましい。
における固体状チタン触媒成分[r a]または[r
b]の濃度代 液状媒体1リットル当り、チタン原子換
算で、通常約0.001〜100ミリモル、好ましくは
約0.01〜50ミリモル、特に好ましくは0.1〜2
0ミリモルの範囲とすることが望ましい。
有機金属化合物触媒成分[I[]の量代 固体状チタン
触媒成分[!a]または[tb]Ig当り0.1〜10
00g好ましくは0.3〜500gの重合体が生成する
ような量であればよく、固体状チタン触媒成分[Ia]
または[rb]中のチタン原子1モル当り、通常約0.
1〜300モル、好ましくは約0.5〜100モル、特
に好ましくは1〜20モルの量であることが望ましい。
触媒成分[!a]または[tb]Ig当り0.1〜10
00g好ましくは0.3〜500gの重合体が生成する
ような量であればよく、固体状チタン触媒成分[Ia]
または[rb]中のチタン原子1モル当り、通常約0.
1〜300モル、好ましくは約0.5〜100モル、特
に好ましくは1〜20モルの量であることが望ましい。
本発明に係る第1の方法で:戯 上記二個以上のエーテ
ル結合を有する化合物あるいは電子供与体を用いること
ができ、これら化合初代 固体状チタン触媒成分[!a
]中のチタン原子1モルに当り、0.1〜5O−t−ル
、好ましくは0.5〜30モル、さらに好ましくは1〜
lOモルの量で用いられる。
ル結合を有する化合物あるいは電子供与体を用いること
ができ、これら化合初代 固体状チタン触媒成分[!a
]中のチタン原子1モルに当り、0.1〜5O−t−ル
、好ましくは0.5〜30モル、さらに好ましくは1〜
lOモルの量で用いられる。
また、本発明に係る第2の方法で檄 これら化合物置
固体状チタン触媒成分[:rbl中のチタン原子1モル
に当り、0.1〜50モル、好ましくは0.5〜30モ
ル、さらに好ましくは1〜10モルの量で用いられる。
固体状チタン触媒成分[:rbl中のチタン原子1モル
に当り、0.1〜50モル、好ましくは0.5〜30モ
ル、さらに好ましくは1〜10モルの量で用いられる。
予備重合哄 不活性炭化水素媒体にオレフィンおよび上
記の触媒成分を加え、温和な条件下に行なうことができ
る。
記の触媒成分を加え、温和な条件下に行なうことができ
る。
この際用いられる不活性炭化水素媒体として鷹具体的に
+t プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプ
タン、 オクタン、デカン、 ドデカン、灯油などの脂
肪族炭化水素二 ジクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタ
ンなどの脂環族炭化水素: ベンゼン、 トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素
: エチレンクロリド、クロルベンゼンなどのハロゲン化炭
化水魚 あるいはこれらの混合物などを挙げることがで
きる。これらの不活性炭化水素媒体のうちでは、とくに
脂肪族炭化水素を用いることが好ましい。このようへ
不活性炭化水素媒体を用いる場合、予備重合はバッチ式
で行なうことが好ましい。一方、オレフィン自体を溶媒
に予備重合を行なうこともできるし 実質的に溶媒のな
い状態で予備重合することもできる。この場合に哄 予
備重合を連続的に行なうのが好ましい。
+t プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプ
タン、 オクタン、デカン、 ドデカン、灯油などの脂
肪族炭化水素二 ジクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタ
ンなどの脂環族炭化水素: ベンゼン、 トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素
: エチレンクロリド、クロルベンゼンなどのハロゲン化炭
化水魚 あるいはこれらの混合物などを挙げることがで
きる。これらの不活性炭化水素媒体のうちでは、とくに
脂肪族炭化水素を用いることが好ましい。このようへ
不活性炭化水素媒体を用いる場合、予備重合はバッチ式
で行なうことが好ましい。一方、オレフィン自体を溶媒
に予備重合を行なうこともできるし 実質的に溶媒のな
い状態で予備重合することもできる。この場合に哄 予
備重合を連続的に行なうのが好ましい。
予備重合で使用されるオレフィン代 後述する本重合で
使用されるオレフィンと同一であっても、異なっていて
もよく、具体的に14 プロピレンであることが好ま
しい。
使用されるオレフィンと同一であっても、異なっていて
もよく、具体的に14 プロピレンであることが好ま
しい。
予備重合の際の反応温度IL 通常的−20〜+10
0℃、好ましくは約−20〜+80℃、さらに好ましく
は0〜+40℃の範囲であることが望ましい。
0℃、好ましくは約−20〜+80℃、さらに好ましく
は0〜+40℃の範囲であることが望ましい。
なお、予備重合において代 水素のような分子量調節剤
を用いることもできる。このような分子量調節剤IL1
35℃のデカリン中で測定した予備重合により得られる
重合体の極限粘度[η]が、約0.2 di/g以ム
好ましくは約0.5〜10di/ gになるような量
で用いることが望ましい。
を用いることもできる。このような分子量調節剤IL1
35℃のデカリン中で測定した予備重合により得られる
重合体の極限粘度[η]が、約0.2 di/g以ム
好ましくは約0.5〜10di/ gになるような量
で用いることが望ましい。
予備重合法 上記のようしな 固体状チタン触媒成分[
Ialまたは[Ib11g当り約0.1〜1000 g
、 好ましくは約0.3〜s o o g、 特に
好ましくは1〜200gの重合体が生成するように行な
うことが望ましい。
Ialまたは[Ib11g当り約0.1〜1000 g
、 好ましくは約0.3〜s o o g、 特に
好ましくは1〜200gの重合体が生成するように行な
うことが望ましい。
本発明に係る第1、第2のプロピレン系ブロック共重合
体の製造方法で1戴 複数段の重合または共重合を行う
が、 これらはプロピレンの結晶性重合体または共重合
体の製造段階と、a−オレフィンから選択される2種以
上の非または低結晶性共重合体の製造段階とに分類する
ことができる。
体の製造方法で1戴 複数段の重合または共重合を行う
が、 これらはプロピレンの結晶性重合体または共重合
体の製造段階と、a−オレフィンから選択される2種以
上の非または低結晶性共重合体の製造段階とに分類する
ことができる。
本発明でミ 第1段の重合は結晶性重合体の製造段階で
あり、このような第1段の重合でミ プロピレンの単独
重合、あるいはプロピレンと小量の他の1種以上のa−
オレフィンとの共重合により高立体規則性の高結晶性重
合体が製造される。
あり、このような第1段の重合でミ プロピレンの単独
重合、あるいはプロピレンと小量の他の1種以上のa−
オレフィンとの共重合により高立体規則性の高結晶性重
合体が製造される。
このようなa−オレフィンとして&戴 エチレン、1−
ブテン、 1−ペンテン、 1−ヘキセン、4−メチル
−1−ベンテン、1−オクテン、1−デセン、3−メチ
ル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテンなどを用い
ることができる。
ブテン、 1−ペンテン、 1−ヘキセン、4−メチル
−1−ベンテン、1−オクテン、1−デセン、3−メチ
ル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテンなどを用い
ることができる。
本発明で頃 (共)重合は溶解重合、懸濁重合などの液
相重合法あるいは気相重合法いずれにおいても実施でき
る。特に好ましくはプロピレン溶媒重合法および気相重
合法である。
相重合法あるいは気相重合法いずれにおいても実施でき
る。特に好ましくはプロピレン溶媒重合法および気相重
合法である。
第1段の本重合が溶液重合の反応形態を採る場合、反応
溶媒として憾 上述の不活性炭化水素を用いることもで
きるし 反応温度において液状のオレフィンを用いるこ
ともできる。
溶媒として憾 上述の不活性炭化水素を用いることもで
きるし 反応温度において液状のオレフィンを用いるこ
ともできる。
本重合で檄 固体状チタン触媒成分[Ialまたは[I
b] L 重合容積1当りT1原子に換算して、通常
は約0.001〜0.5ミリモル、好ましくは約o、o
os〜0.1ミリモルの量で用いられる。
b] L 重合容積1当りT1原子に換算して、通常
は約0.001〜0.5ミリモル、好ましくは約o、o
os〜0.1ミリモルの量で用いられる。
また、有機金属化合物[IIlL 重合系中の予備重
合触媒成分中のチタン原子1モルに対し 金属原子が、
通常約1〜zoooモル、好ましくは約5〜500モル
となるような量で用いられる。
合触媒成分中のチタン原子1モルに対し 金属原子が、
通常約1〜zoooモル、好ましくは約5〜500モル
となるような量で用いられる。
本重合時へ 水素を用いれ+に、得られる重合体の分子
量を調節することができ、メルトフローレニトの大きい
重合体が得られる。
量を調節することができ、メルトフローレニトの大きい
重合体が得られる。
本発明において、第1段の重合でのプロピレンの(共)
重合温度1九 通常、約20〜200℃、好ましくは約
50〜b 常圧〜100kg/a112、好ましくは約2〜50k
g/cs2に設定される。
重合温度1九 通常、約20〜200℃、好ましくは約
50〜b 常圧〜100kg/a112、好ましくは約2〜50k
g/cs2に設定される。
剛性の優れたブロック共重合体を得るに41 最終生
成物ブロック共重合体組成物の約50〜約95重量%、
好ましくは60〜約90重量%がプロピレンの結晶性共
重合体であるように重合を行うことが好ましい。
成物ブロック共重合体組成物の約50〜約95重量%、
好ましくは60〜約90重量%がプロピレンの結晶性共
重合体であるように重合を行うことが好ましい。
結晶性共重合体の製造段階哄 複数回行ってもよく、こ
の際各段階の重合条件を異ならせることもできる。
の際各段階の重合条件を異ならせることもできる。
本発明に係る第11 第2の方法で哄 このような高
結晶性(共)重合体の製造段階に続いて、得られた高結
晶性重合体の共存下に少なくとも2種以上のa−オレフ
ィンを共重合体の製造を行う低結晶性共重合体または非
晶性共重合体の製造段階が続 く。
結晶性(共)重合体の製造段階に続いて、得られた高結
晶性重合体の共存下に少なくとも2種以上のa−オレフ
ィンを共重合体の製造を行う低結晶性共重合体または非
晶性共重合体の製造段階が続 く。
このような低結晶性共重合体または非晶性共重合体の製
造段階で用いられるa−オレフィンとしてE エチレ
ン、プロピレンおよび炭素数4以上のa−オレフィンが
用いら瓢 炭素数4以上のa−オレフィンとして憾 1
−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−
1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセ
ン、1−テトラデセン、1−へキサデセン、1−オフタ
デセス 1−エイコセンなどを挙げることができる。
造段階で用いられるa−オレフィンとしてE エチレ
ン、プロピレンおよび炭素数4以上のa−オレフィンが
用いら瓢 炭素数4以上のa−オレフィンとして憾 1
−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−
1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセ
ン、1−テトラデセン、1−へキサデセン、1−オフタ
デセス 1−エイコセンなどを挙げることができる。
本発明に係る第1、第2の重合方法において屯この際さ
らにスチレン、アリルベンゼン等の芳香族ビニル化合歓
ビニルシクロヘキサンなどの脂環族ビニル化合歓 シ
クロペンテン、シクロヘプテン、ノルボルネン、5−メ
チル−2−ノルボルネン、テトラシクロドデセン、2−
メチル−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,
4a、 5.8.8a−オクタヒドロナフタレンなどの
環状オレフィン、6−メチル1.6−オクタジエン、7
−メチル−1,6−オクタジエン、6−ニチルー1゜6
−オクタジエン、6−ブロビルー1.6−オクタジエン
、6−プチルー1.6−オクタジエン、6−メチル−1
,6−ノナジェン、7−メチル−1,6−ノナジェン、
6−ニチルー1゜6−ノナジェン、7−エチル−1,6
−ノナジエン、6−メチル−1,6−デカジエン、7−
メチル−1,6−デカジエン、6−メチル−1,6−ウ
ンデカジエン、イソプレン、ブタジェンなどのジエン類
などの共役ジエンや非共役ジエンのような多不飽和結合
を有する化合物を重合原料として用いることもできる。
らにスチレン、アリルベンゼン等の芳香族ビニル化合歓
ビニルシクロヘキサンなどの脂環族ビニル化合歓 シ
クロペンテン、シクロヘプテン、ノルボルネン、5−メ
チル−2−ノルボルネン、テトラシクロドデセン、2−
メチル−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,
4a、 5.8.8a−オクタヒドロナフタレンなどの
環状オレフィン、6−メチル1.6−オクタジエン、7
−メチル−1,6−オクタジエン、6−ニチルー1゜6
−オクタジエン、6−ブロビルー1.6−オクタジエン
、6−プチルー1.6−オクタジエン、6−メチル−1
,6−ノナジェン、7−メチル−1,6−ノナジェン、
6−ニチルー1゜6−ノナジェン、7−エチル−1,6
−ノナジエン、6−メチル−1,6−デカジエン、7−
メチル−1,6−デカジエン、6−メチル−1,6−ウ
ンデカジエン、イソプレン、ブタジェンなどのジエン類
などの共役ジエンや非共役ジエンのような多不飽和結合
を有する化合物を重合原料として用いることもできる。
このようなa−オレフィンを用いた重合頃 結晶性重合
体製造段階と同様の条件で行うことができ、また複数段
続けて行い、各段階で用いる原料、条件を異ならせるこ
ともできる。特に好ましくは気相重合である。
体製造段階と同様の条件で行うことができ、また複数段
続けて行い、各段階で用いる原料、条件を異ならせるこ
ともできる。特に好ましくは気相重合である。
このような非または低結晶性共重合体の製造段階で製造
される共重合体として+4 好ましくはエチレン・プ
ロピレン共重合弧 エチレン・ブテン共重合倣 エチレ
ン・ペンテン共重合倣 エチレン・ヘキセン共重合倣
エチレン・プロピレン・ブテン共重合倣 エチレン・プ
ロピレン・ペンテン共重合倣 エチレン・プロピレン・
ヘキセン共重合体などを例示でき、このような共重合体
哄135℃のデカリン中で測定した極限粘度[V]カー
0.5〜20dl/g、 好ましくは1〜10dl
/gであり、特に好ましくは2〜5 di/ gである
。
される共重合体として+4 好ましくはエチレン・プ
ロピレン共重合弧 エチレン・ブテン共重合倣 エチレ
ン・ペンテン共重合倣 エチレン・ヘキセン共重合倣
エチレン・プロピレン・ブテン共重合倣 エチレン・プ
ロピレン・ペンテン共重合倣 エチレン・プロピレン・
ヘキセン共重合体などを例示でき、このような共重合体
哄135℃のデカリン中で測定した極限粘度[V]カー
0.5〜20dl/g、 好ましくは1〜10dl
/gであり、特に好ましくは2〜5 di/ gである
。
本発明の重合方法においてl& 重合を、回分犬半連
続人 連続式の何れの方法においても行なうことができ
る。
続人 連続式の何れの方法においても行なうことができ
る。
このようにして得られたプロピレン系ブロック共重合体
I戴 MFR(g/10分)が0.01〜1000、
好ましくは0.1〜5001 より好ましくは 0.5〜100であり、 23℃−n−デカン可溶部が
、5〜70重量%、8〜55重量%、10〜45重量%
であり、該23℃−n−デカン可溶部を構成する主要な
モノマー単位が20〜80重量%、好ましくは30〜7
0重量%、特に好ましくは40〜60Ii1%である。
I戴 MFR(g/10分)が0.01〜1000、
好ましくは0.1〜5001 より好ましくは 0.5〜100であり、 23℃−n−デカン可溶部が
、5〜70重量%、8〜55重量%、10〜45重量%
であり、該23℃−n−デカン可溶部を構成する主要な
モノマー単位が20〜80重量%、好ましくは30〜7
0重量%、特に好ましくは40〜60Ii1%である。
i皿匝皇】
本発明に係る第1のプロピレン系ブロック共重合体の製
造方法檄 チタンと、マグネシウムと、ハロゲンと、複
数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結合を有
する化合物とを含む固体状チタン触媒成分[■a]およ
び周期律表の第1族〜第m族金属を含む有機金属化合物
触媒成分[II]を含むオレフィン重合用触媒の存在下
へプロピレンを重合または共重合させて結晶性重合体を
製造し 該結晶性重合体の共存下に少なくとも2種以上
のa−オレフィンを共重合させて低結晶性共重合体また
は非晶性共重合体を製造することを特徴としている。
造方法檄 チタンと、マグネシウムと、ハロゲンと、複
数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結合を有
する化合物とを含む固体状チタン触媒成分[■a]およ
び周期律表の第1族〜第m族金属を含む有機金属化合物
触媒成分[II]を含むオレフィン重合用触媒の存在下
へプロピレンを重合または共重合させて結晶性重合体を
製造し 該結晶性重合体の共存下に少なくとも2種以上
のa−オレフィンを共重合させて低結晶性共重合体また
は非晶性共重合体を製造することを特徴としている。
本発明に係る第1のプロピレン系ブロック共重合体の製
造方法によれ!戴 剛性と耐衝撃強度に優れたプロピレ
ン系ブロック共重合体を製造することができる。
造方法によれ!戴 剛性と耐衝撃強度に優れたプロピレ
ン系ブロック共重合体を製造することができる。
また本発明に係る第1の方法i4 上記2成分の他&
へ 有機金属化合物触媒成分[II]と共に上記二個以
上のエーテル結合を有する化合物もしくは特定の電子供
与体を含む触媒を用いることによっても達成できる。
へ 有機金属化合物触媒成分[II]と共に上記二個以
上のエーテル結合を有する化合物もしくは特定の電子供
与体を含む触媒を用いることによっても達成できる。
本発明に係る第2のプロピレン系ブロック共重合体の製
造方法でIL チタンと、マグネシウムと、ハロゲン
と、電子供与体(a)(ただし 電子供与体(a) L
複数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結
合を有する化合物を含まない)とを含む固体状チタン触
媒成分[Ia]、上記有機金属化合物触媒成分[■]お
よび上記二個以上のエーテル結合を有する化合物[m]
を含むオレフィン重合用触媒の存在下&ミ プロピレン
を重合または共重合させ、次いで得られたプロピレンの
重合体または共重合体の共存下に少なくとも2種以上の
a−オレフィンを共重合させて低結晶性共重合体または
非晶性共重合体を製造することを特徴としている。
造方法でIL チタンと、マグネシウムと、ハロゲン
と、電子供与体(a)(ただし 電子供与体(a) L
複数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結
合を有する化合物を含まない)とを含む固体状チタン触
媒成分[Ia]、上記有機金属化合物触媒成分[■]お
よび上記二個以上のエーテル結合を有する化合物[m]
を含むオレフィン重合用触媒の存在下&ミ プロピレン
を重合または共重合させ、次いで得られたプロピレンの
重合体または共重合体の共存下に少なくとも2種以上の
a−オレフィンを共重合させて低結晶性共重合体または
非晶性共重合体を製造することを特徴としている。
本発明に係る第2のプロピレン系ブロック共重合体の製
造方法によれく 剛性と耐衝撃強度に優れたプロピレン
系ブロック共重合体を製造することができる。
造方法によれく 剛性と耐衝撃強度に優れたプロピレン
系ブロック共重合体を製造することができる。
(以下余白)
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
ら実施例に限定されるものではない。
ら実施例に限定されるものではない。
測定方法
該共重合体の25℃におけるn−デカンへの可溶分量は
次の方法によって測定した。すなわち、撹拌装置付1g
のフラスコに、5gの共重合体試料、0.3gの2.6
−ジtert−ブチル−4−メチルフェノール、50m
1のn−デカンを入れ、130℃の油浴上で沸騰させる
。溶解倹約3時間室温下で自然放冷した後、25℃の水
浴上で8時間以上冷却する。析出した共重合体と溶解ポ
リマーを含むn−デカン溶液をG−4のグラスフィルタ
ーで濾過分離し、溶液をIC1+mHgで150℃で定
量になるまで乾燥し、その重量を測定し、前記混合溶媒
中への共重合体の可溶分量を試料共重合体の重量に対す
る百分率として算出決定した。
次の方法によって測定した。すなわち、撹拌装置付1g
のフラスコに、5gの共重合体試料、0.3gの2.6
−ジtert−ブチル−4−メチルフェノール、50m
1のn−デカンを入れ、130℃の油浴上で沸騰させる
。溶解倹約3時間室温下で自然放冷した後、25℃の水
浴上で8時間以上冷却する。析出した共重合体と溶解ポ
リマーを含むn−デカン溶液をG−4のグラスフィルタ
ーで濾過分離し、溶液をIC1+mHgで150℃で定
量になるまで乾燥し、その重量を測定し、前記混合溶媒
中への共重合体の可溶分量を試料共重合体の重量に対す
る百分率として算出決定した。
実施例1
[固体状チタン触媒成分[A]の調製]内容積2fIの
高速攪拌装置(特殊機化工業製)を充分N2置換したの
ち、精製灯油700m1、市販M g C41210g
−エタノール24.2gおよび商品名エマゾール320
(花王アトラス■製、ソルビタンジステアレート)3g
を入れ、系を攪拌下に昇温し、120℃にて800 r
psで30分攪拌した。高速攪拌下、内径5 +nのテ
フロン製チューブを用いて、あらかしめ−10℃に冷却
された精製灯油1flを張り込んである2Iのガラスフ
ラスコ(攪拌機付)に移液した。生成固体を濾過により
採取し、ヘキサンで充分洗浄したのち担体を得た。
高速攪拌装置(特殊機化工業製)を充分N2置換したの
ち、精製灯油700m1、市販M g C41210g
−エタノール24.2gおよび商品名エマゾール320
(花王アトラス■製、ソルビタンジステアレート)3g
を入れ、系を攪拌下に昇温し、120℃にて800 r
psで30分攪拌した。高速攪拌下、内径5 +nのテ
フロン製チューブを用いて、あらかしめ−10℃に冷却
された精製灯油1flを張り込んである2Iのガラスフ
ラスコ(攪拌機付)に移液した。生成固体を濾過により
採取し、ヘキサンで充分洗浄したのち担体を得た。
該担体7.5gを室温で150 mlの四塩化チタン中
に懸濁させた後、鎖糸を40℃に昇温し、2イソプロピ
ル−2−イソペンチルー1.3−ジメトキシプロパン1
.33m1を添加した後100℃に昇温した。100℃
で2時間の攪拌混合した後、固体部を濾過により採取し
、再び150m1の四塩化チタンに懸濁させ、再度12
0℃で2時間の攪拌混合を行った。更に該反応物より反
応固体物を濾過にて採取し、充分量の精製へキサンにて
洗浄することにより固体触媒成分[A]を得た。該成分
は原子換算でチタン3.1重量%、塩素58重量%、マ
グネシウム17重量%、2−イソプロピル−2−イソペ
ンチル−1,3−ジメトキシプロパン19.7重量%で
あった。
に懸濁させた後、鎖糸を40℃に昇温し、2イソプロピ
ル−2−イソペンチルー1.3−ジメトキシプロパン1
.33m1を添加した後100℃に昇温した。100℃
で2時間の攪拌混合した後、固体部を濾過により採取し
、再び150m1の四塩化チタンに懸濁させ、再度12
0℃で2時間の攪拌混合を行った。更に該反応物より反
応固体物を濾過にて採取し、充分量の精製へキサンにて
洗浄することにより固体触媒成分[A]を得た。該成分
は原子換算でチタン3.1重量%、塩素58重量%、マ
グネシウム17重量%、2−イソプロピル−2−イソペ
ンチル−1,3−ジメトキシプロパン19.7重量%で
あった。
[予備重合]
固体状チタン触媒成分[A]に以下のようにして予備重
合を施した。
合を施した。
窒素置換された4 00 mlのガラス製反応器に精製
へキサン200m1を装入後、トリエチルアルミニウム
0.66ミリモル、2−イソプロピル−2−イソペンチ
ル−1,3−ジメトキシプロパン0.13ミリモル、お
よび前記固体状チタン触媒成分[A]をチタン原子換算
で0.066ミリモル装入した後、プロピレンガスとエ
チレンガスをそれぞれ3.04Njl/時および0.3
4Njl/時の速度で、混合しつつ重合器の液相部に1
00分間供給した。予備重合中湿度は20℃±2に保っ
た。該予備重合後、濾過にて液部を除去し、分離した固
体部をデカンに再び懸濁させた。
へキサン200m1を装入後、トリエチルアルミニウム
0.66ミリモル、2−イソプロピル−2−イソペンチ
ル−1,3−ジメトキシプロパン0.13ミリモル、お
よび前記固体状チタン触媒成分[A]をチタン原子換算
で0.066ミリモル装入した後、プロピレンガスとエ
チレンガスをそれぞれ3.04Njl/時および0.3
4Njl/時の速度で、混合しつつ重合器の液相部に1
00分間供給した。予備重合中湿度は20℃±2に保っ
た。該予備重合後、濾過にて液部を除去し、分離した固
体部をデカンに再び懸濁させた。
分析の結果、上記のようにして予備重合された固体状触
媒成分には、固体状チタン触媒成分[A11gあたり約
92gの重合体が予備重合されており、一方、予備重合
に際して溶媒中に溶出した重合体量は、Ti触媒成分[
A11g当り6.2g相当であった。
媒成分には、固体状チタン触媒成分[A11gあたり約
92gの重合体が予備重合されており、一方、予備重合
に際して溶媒中に溶出した重合体量は、Ti触媒成分[
A11g当り6.2g相当であった。
[共重合体の製造]
2Iの重合器に室温で0.5kgのプロピレンおよび水
素INリッターを加えた後昇温し、60℃でトリエチル
アルミニウム1.8ミリモル、2−イソプロピル−2−
イソペンチル−1,8−ジメトキシプロパン0.18ミ
リモル、予備重合された触媒成分[A]をチタン原子換
算で0.006ミリモルを加え、重合器内の温度を70
℃に保ち、プロピレンのホモ重合を行なった。70℃に
到達後60分してベントバルブを開け、プロピレンを重
合器内が常圧になるまでパージした。
素INリッターを加えた後昇温し、60℃でトリエチル
アルミニウム1.8ミリモル、2−イソプロピル−2−
イソペンチル−1,8−ジメトキシプロパン0.18ミ
リモル、予備重合された触媒成分[A]をチタン原子換
算で0.006ミリモルを加え、重合器内の温度を70
℃に保ち、プロピレンのホモ重合を行なった。70℃に
到達後60分してベントバルブを開け、プロピレンを重
合器内が常圧になるまでパージした。
パージ終了後、共重合をひき続いて実施した。
すなわちエチレンを8ONj!/時、プロピレンを12
ON1)/時、水素を3.1Nj!/時の速度で重合器
に供給した。重合器内の圧力が10kg/cJψGにな
るように重合器のベント開度を調節した。
ON1)/時、水素を3.1Nj!/時の速度で重合器
に供給した。重合器内の圧力が10kg/cJψGにな
るように重合器のベント開度を調節した。
共重合中の温度は70℃に保った。共重合時間は40分
間とし、該時間経過後、重合器内のガスをパージするこ
とにより共重合を終了させた。
間とし、該時間経過後、重合器内のガスをパージするこ
とにより共重合を終了させた。
得られた共重合体の重量は325gであり、MFRは2
.3sr/10分で、また共重合体中に含まれる23℃
デカン可溶成分量は15.3重量%であった。
.3sr/10分で、また共重合体中に含まれる23℃
デカン可溶成分量は15.3重量%であった。
実施例2
[固体状チタン触媒成分[B]の調製]内容積21の高
速攪拌装置(特殊機化工業製)を充分N2置換したのち
、精製灯油700m1、市販Mg C1210f 1エ
タノール24.2.および商品名エマゾール320(花
王アトラス■製、フルビタンジステアレート)3rを入
れ、系を攪拌下に昇温し、120℃にて800 rpm
で30分攪拌した。高速攪拌下、内径5關のテフロン製
チューブを用いて、あらかじめ−10℃に冷却された精
製灯油IIを張り込んである2gのガラスフラスコ(攪
拌機付)に移液した。生成固体を濾過によす採取し、ヘ
キサンで充分洗浄したのち担体を得た。
速攪拌装置(特殊機化工業製)を充分N2置換したのち
、精製灯油700m1、市販Mg C1210f 1エ
タノール24.2.および商品名エマゾール320(花
王アトラス■製、フルビタンジステアレート)3rを入
れ、系を攪拌下に昇温し、120℃にて800 rpm
で30分攪拌した。高速攪拌下、内径5關のテフロン製
チューブを用いて、あらかじめ−10℃に冷却された精
製灯油IIを張り込んである2gのガラスフラスコ(攪
拌機付)に移液した。生成固体を濾過によす採取し、ヘ
キサンで充分洗浄したのち担体を得た。
該担体7.5gを室温で150m1の四塩化チタン中に
懸濁させた後、鎖糸を40℃に昇温し、2イソプロピル
2−イソペンチル1.3−ジメトキシプロパン1.33
m1を添加した後100℃に昇温した。
懸濁させた後、鎖糸を40℃に昇温し、2イソプロピル
2−イソペンチル1.3−ジメトキシプロパン1.33
m1を添加した後100℃に昇温した。
100℃で2時間の攪拌混合した後、固体部を濾過によ
り採取し、再び150m1の四塩化チタンに懸濁させ、
再度120℃で2時間の攪拌混合を行った。更に該反応
物より反応固体物を濾過にて採取し、充分量の精製へキ
サンにて洗浄することにより固体状チタン触媒成分[B
]を得た。該成分は原子換算でチタン3.1重量%、塩
素58重量%、マグネシウム17重量%、2−イソプロ
ピル−2−イソペンチル1.3−ジメトキシプロパン1
9.7重量%てあった。
り採取し、再び150m1の四塩化チタンに懸濁させ、
再度120℃で2時間の攪拌混合を行った。更に該反応
物より反応固体物を濾過にて採取し、充分量の精製へキ
サンにて洗浄することにより固体状チタン触媒成分[B
]を得た。該成分は原子換算でチタン3.1重量%、塩
素58重量%、マグネシウム17重量%、2−イソプロ
ピル−2−イソペンチル1.3−ジメトキシプロパン1
9.7重量%てあった。
[予備重合]
固体状チタン触媒成分CB]に以下のようにして予備重
合を施した。
合を施した。
窒素置換された4 00 mlのガラス製反応器に精製
へキサン200 mlを装入後、トリエチルアルミニウ
ム0.66ミリモル、2−イソプロピル2−イソペンチ
ル1.3−ジメトキシプロパン0.13ミリモル、およ
び前記固体状チタン触媒成分[B]をチタン原子換算で
0.066ミリモル装入した後、プロピレンガスとエチ
レンガスをそれぞれ3.04NI1時および0.34N
N/時の速度で、混合しつつ重合器の液相部に100分
間供給した。予備重合中湿度は20℃土2に保った。該
予備重合後、濾過にて液部を除去し、分離した固体部を
デカンに再び懸濁させた。
へキサン200 mlを装入後、トリエチルアルミニウ
ム0.66ミリモル、2−イソプロピル2−イソペンチ
ル1.3−ジメトキシプロパン0.13ミリモル、およ
び前記固体状チタン触媒成分[B]をチタン原子換算で
0.066ミリモル装入した後、プロピレンガスとエチ
レンガスをそれぞれ3.04NI1時および0.34N
N/時の速度で、混合しつつ重合器の液相部に100分
間供給した。予備重合中湿度は20℃土2に保った。該
予備重合後、濾過にて液部を除去し、分離した固体部を
デカンに再び懸濁させた。
分析の結果、上記のようにした予備重合された固体状触
媒成分には、固体状チタン触媒成分[811gあたり約
92gの重合体が予備重合されており、一方、予備重合
に際して溶媒中に溶出した重合体量は、固体状チタン触
媒成分[811g当り6.2g相当であった。
媒成分には、固体状チタン触媒成分[811gあたり約
92gの重合体が予備重合されており、一方、予備重合
に際して溶媒中に溶出した重合体量は、固体状チタン触
媒成分[811g当り6.2g相当であった。
[共重合体の製造]
2gの重合器に室温で0.5kgのプロピレンおよび水
素INリッターを加えた後昇温し、60℃てトリエチル
アルミニウム1.8ミリモル、2−イソプロピル−2−
イソペンチル−1,3−ジメトキシプロパン0.18ミ
リモル、予備重合された固体状チタン触謀成分[B]を
チタン原子換算で0.006ミリモルを加え、重合器内
の温度を70℃に保ち、プロピレンのホモ重合を行なっ
た。
素INリッターを加えた後昇温し、60℃てトリエチル
アルミニウム1.8ミリモル、2−イソプロピル−2−
イソペンチル−1,3−ジメトキシプロパン0.18ミ
リモル、予備重合された固体状チタン触謀成分[B]を
チタン原子換算で0.006ミリモルを加え、重合器内
の温度を70℃に保ち、プロピレンのホモ重合を行なっ
た。
70℃に到達後40分してベントバルブを開け、プロピ
レンを重合器内が常圧になるまでパージした。
レンを重合器内が常圧になるまでパージした。
パージ終了後、共重合をひき続いて実施した。
すなわちエチレンを8ONI1時、プロピレンを12O
NI/時、水素を3.1Nj!/時の速度で重合器に供
給した。重合器内の圧力が10kg/cd・Gになるよ
うに重合器のベント開度をm節した。
NI/時、水素を3.1Nj!/時の速度で重合器に供
給した。重合器内の圧力が10kg/cd・Gになるよ
うに重合器のベント開度をm節した。
共重合中の温度は70℃に保った。共重合時間は90分
間とし、該時間経過後、重合器内のガスをパージするこ
とにより共重合を終了させた。
間とし、該時間経過後、重合器内のガスをパージするこ
とにより共重合を終了させた。
得られた共重合体の重量は363gであり、MFRは1
.3./10分で、また共重合体中に含まれる23℃デ
カン可溶成分量は43重量%であった。
.3./10分で、また共重合体中に含まれる23℃デ
カン可溶成分量は43重量%であった。
第1.2図は、本発明に係るオレフィ
触媒の調整工程の説明図である。
ン重合用
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)[ I a]チタンと、マグネシウムと、ハロゲンと
、複数の原子を介して存在する二個以 上のエーテル結合を有する化合物とを含 む固体状チタン触媒成分、および [II]周期律表の第 I 族〜第III族金属を含む有機金属
化合物触媒成分 を含むオレフィン重合用触媒の存在下に、プロピレンを
重合または共重合させて結晶性重合体を製造し、該結晶
性重合体の共存下に少なくとも2種以上のα−オレフィ
ンを共重合させて低結晶性共重合体または非晶性共重合
体を製造することを特徴とするプロピレン系ブロック共
重合体の製造方法。 2)上記固体状チタン触媒成分[ I a]に、炭素原子
数が2〜20のα−オレフィンから選択される少なくと
も1種が予備重合されていることを特徴とする請求項第
1項に記載のプロピレン系ブロック共重合体の製造方法
。 3)上記二個以上のエーテル結合を有する化合物が、複
数の炭素原子を介して存在する二個以上のエーテル結合
を有する化合物であることを特徴とする請求項第1項に
記載のプロピレン系ブロック共重合体の製造方法。 4)上記二個以上のエーテル結合を有する化合物が、下
記式、 ▲数式、化学式、表等があります▼ (ただし式中、nは2≦n≦10の整数であり、R^1
〜R^2^6は炭素、水素、酸素、ハロゲン、窒素、硫
黄、リン、ホウ素およびケイ素から選択される少なくと
も1種の元素を有する置換基であり、任意のR^1〜R
^2^6は共同してベンゼン環以外の環を形成していて
もよく、また主鎖中には炭素以外の原子が含まれていて
もよい) で表わされることを特徴とする請求項第3項に記載のプ
ロピレン系ブロック共重合体の製造方法。 5)[ I b]チタンと、マグネシウムと、ハロゲンと
、電子供与体(a)(ただし、電子供与体(a)は、複
数の原子を介して存在する二個以上のエーテル結合を有
する化合物を含 まない)とを含む固体状チタン触媒成分、 [II]周期律表の第 I 族ないし第III族金属を含む有機
金属化合物触媒成分、および [III]複数の原子を介して存在する二個以上のエーテ
ル結合を有する化合物 を含むオレフィン重合用触媒の存在下に、プロピレンを
重合または共重合させ、次いで得られたプロピレンの重
合体または共重合体の共存下に少なくとも2種以上のα
−オレフィンを共重合させて低結晶性共重合体または非
晶性共重合体を製造することを特徴とするプロピレン系
ブロック共重合体の製造方法。 6)上記固体状チタン触媒成分[ I a]に、炭素原子
数が2〜20のα−オレフィンから選択される少なくと
も1種が予備重合されていることを特徴とする請求項第
5項に記載のプロピレン系ブロック共重合体の製造方法
。 7)上記二個以上のエーテル結合を有する化合物が、複
数の炭素原子を介して存在する二個以上のエーテル結合
を有する化合物であることを特徴とする請求項第5項に
記載のプロピレン系ブロック共重合体の製造方法。 8)上記二個以上のエーテル結合を有する化合物が、下
記式、 ▲数式、化学式、表等があります▼ (ただし式中、nは2≦n≦10の整数であり、R^1
〜R^2^6は炭素、水素、酸素、ハロゲン、窒素、硫
黄、リン、ホウ素およびケイ素から選択される少なくと
も1種の元素を有する置換基であり、任意のR^1〜R
^2^6は共同してベンゼン環以外の環を形成していて
もよく、また主鎖中には炭素以外の原子が含まれていて
もよい) で表わされることを特徴とする請求項第7項に記載のプ
ロピレン系ブロック共重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9790990A JP2959800B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | プロピレン系ブロック共重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9790990A JP2959800B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | プロピレン系ブロック共重合体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03294319A true JPH03294319A (ja) | 1991-12-25 |
JP2959800B2 JP2959800B2 (ja) | 1999-10-06 |
Family
ID=14204846
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9790990A Expired - Lifetime JP2959800B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | プロピレン系ブロック共重合体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2959800B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002284810A (ja) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | Mitsui Chemicals Inc | 予備重合触媒、オレフィン重合用触媒およびオレフィンの重合方法 |
WO2003106514A3 (en) * | 2002-06-13 | 2004-08-05 | Basell Poliolefine Spa | PROCESS FOR THE PREPARATION OF ETHYLENIC COPOLYMERS |
JP2015503647A (ja) * | 2011-12-30 | 2015-02-02 | ボレアリス・アクチェンゲゼルシャフトBorealis Ag | フタレート非含有znpp触媒の製造 |
-
1990
- 1990-04-13 JP JP9790990A patent/JP2959800B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002284810A (ja) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | Mitsui Chemicals Inc | 予備重合触媒、オレフィン重合用触媒およびオレフィンの重合方法 |
WO2003106514A3 (en) * | 2002-06-13 | 2004-08-05 | Basell Poliolefine Spa | PROCESS FOR THE PREPARATION OF ETHYLENIC COPOLYMERS |
US7371806B2 (en) | 2002-06-13 | 2008-05-13 | Basell Poliolefine Italia S.P.A. | Process for the preparation of ethylene copolymers |
JP2015503647A (ja) * | 2011-12-30 | 2015-02-02 | ボレアリス・アクチェンゲゼルシャフトBorealis Ag | フタレート非含有znpp触媒の製造 |
Also Published As
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---|---|
JP2959800B2 (ja) | 1999-10-06 |
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