JPH0328736A - 組織観察試験片の埋込み方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は組織観察試験片の埋込み方法に関し、さらに詳
しく言うと、たとえば核燃料分野に用いられる金属ウラ
ンや酸化ウランの焼結体などの試験片の組織観察を行な
う場合に、取扱いか容易であるとともに試験片の取外し
が容易てある合Ｉｓ．樹脂埋込み試験片を容易に得るこ
とのてきる組織観察試験片の埋込み方法に関する。

［従来技術および発明が解決しようとする課題］たとえ
ば核燃料分野においては、核燃料材料の機械的性質、物
理的性質、化学的性質等の諸性質を知るために、金属ウ
ランや酸化ウランの焼結体などの核燃料材料の微視的な
組織観察を行なうことか重要である。

この微視的な組織観察の方法としては、検体である試料
から切り出した試験片の取扱いを容易化するために、試
験片を合成捌脂に埋込んてなる埋込み試験片を調製し、
この埋込み試験片を鏡面状態に研磨し、その後、薬品を
用いて腐食させることにより試験片の組織を現出させて
、この組織について、たとえば光学顕微鏡や電子顕微鏡
で観察する方法か、一般に採用されている。

そして、従来よりこの試験片の埋込みには、たとえばフ
ェノール系樹脂、ポリエステル系樹脂エボキシ樹脂など
の熱硬化性欄脂か用いられている。

しかしながら、熱硬化性樹脂を用いて試験片を埋込むと
、たとえばその後の電子顕微鏡などによる検査のために
一旦埋込んた試験片を取り外そうとするときに、その取
り外しか容易ではなく、たとえば試験片の近傍をノコギ
リ等で削り取らなければならないのて、試験片と捌脂と
の分離に多くの工程を要するという問題かある。

また、たとえばフェノール系樹脂、ポリエステル系樹脂
、エボキシ捌脂などの熱硬化性樹脂な硬化させるために
は、通常、硬化性触媒を用いなければならないので、硬
化の際の取扱いが煩雑てあるという欠点かある。さらに
、一旦硬化した熱硬化性樹脂は繰り返して使用に供する
ことがてきないという問題もある。

本発明は前記の事情に基いてなされたものてある。

本発明の目的は、一旦埋込んた試験片の取外しか容易て
あるとともに、容易に硬化させることかできて、しかも
繰り返して使用することのできる樹脂を用いた組織観察
試験片の埋込み方法を提供することにある。

［課題を解決するための千段］ 前記課題を解決するための本発明の構威は、紹織観察試
験片を設置した型枠内に、溶融状態のポリオレフィンを
流し込み、前記ポリオレフィンを冷却・固化させた後、
前記型枠からポリオレフィン埋込み試験片を取出すこと
を特徴とする組織観察試験片の埋込み方法てある。

本発明の方法においては、通常、組織観察試験片の設置
→ボリオレフィンの注入→ボリオレフィン埋込み試験片
の取出しの順に操作を行なって、組織観察試験片を作威
する。

以下に、本発明の方法について詳述する。

試験片の設置 たとえば第１図（イ）に示すように、本発明の方法にお
いては、先ず、離型剤を塗布した基板１ｏ上に設置した
型枠ｌ内て組織観察試験片２の検鏡面と前記基板１０と
か接ずるようにして組織観察試験片２を設置する。ここ
て、型枠１の内而に離型剤を塗布しておくことか好まし
い。

使用に供される前記基板としては、たとえばガラス板、
金属板、セラミックス板などが挙げられる。

また、前記基板および前記型枠に塗布する＃型剤として
は、たとえばパラフィン、ステアリン酸、シリコーン油
などを挙げることがてきる。

前記型枠の形状は両端に開口部を右する筒型てあれば、
特に制限はなく、たとえば円筒形、角筒形などの形状の
ものをいずれも好適に使用することができる。

前記型枠の形成材料としては、前記型枠内に注入する前
記ポリオレフインとの離型性に優れるとともに、充分な
耐熱強度を有するものが好ましく、たとえば金属、ガラ
ス、セラミックスなどを好適に用いることかできる。

なお、前記組織観察試験片については特に制限はなく、
たとえば金属ウラン、酸化ウランの焼結体などの金属片
や各種セラミックス等について、本発明の方法を好適に
適用することがてきる。

本発明の方法においては、以上のようにして試験片の設
置を行なった後、次に詳述するようにポリオレフインの
注入を行なう。

ポリオレフィンの注入一 たとえば第１図（ロ）に示ずように、本発明の方法にお
いては、組織観察試験片２を設置した型枠１内に、加熱
により溶融状態にしたポリオレフィン３を注入する。

使用に供される前記ポリオレフィンとしては、たとえば
ポリエチレン、ボリブロビレン、ポリツテンー１、エチ
レンー酢酸ビニル共重合体、その他の変性ポリオレフィ
ンなどが挙げられる。

これらの中でも、好ましいのはポリエチレンてあり、特
に好ましいのは分子量１，０００〜６，０００の低分子
量ポリエチレンである。

低分子量ポリエチレンの中ても、特に分子量２，０００
〜４，０００の低分子量ポリエチレンを用いると、約７
０〜８０６Ｃという比較的に低い温度て溶融状態になる
ので、操作か容易てあるとともに、固化した状態でのエ
ッシの垂れや欠け落ちがないからてある。

なお、本発明の方法において、前記ポリオレフィンを前
記型枠内に注入するに際し、硬化性触媒の使用は不要で
あり、この点においても本発明の方法は有利である。

また、前記型枠内に設置した前記組織観察試験片の埋込
み深さについては、特に制限はなく、用途や目的に応し
て適宜に選定すればよい。

本発明の方法においては、以上のようにしてポリオレフ
ィンの注入を行なった後、このポリオレフィンの冷却・
固化を行なう。

冷却・固化は、通常、前記型枠内へ注入したポリオレフ
ィンを放置することにより容易に行なうことかできる。

硬化時間は、使用に供される前記ポリオレフインの種類
や注入量等により相違するのて一様に規定することはて
きないか、たとえば分子量が２，０００〜４，０圓の範
囲にある低分子量ポリエチレンを用いた場合には、通常
、約０．５時間程度て充分てある。

本発明の方法においては、以上のようにして前記型枠内
に得られるポリオレフィン埋込み試験片を、前記型枠内
から次のようにして取り出す。

ポリオレフィン埋込・み試験片の取出し−前述のように
して得られるポリオレフィン埋込み試験片の取出しは、
たとえば第ｌ図（ハ）に示すように、先ず、基板ｌＯ上
に載置した型枠ｌを基板１０から取外した後、ポリオレ
フィン埋込み試験片４を型枠ｌの一方の開口部から他方
の開口部へ押出す（押出し方向を、第１図（ハ）中、矢
印で示す）ことにより容易に行なうことかてきる。

ここて、このポリオレフィン埋込み試験片の取出しをさ
らに容易かつ確実に行なうためには、前述の通り、前記
型枠の内壁面に前記離型剤を塗布しておくことか望まし
い。

−その他 前述のようにして取出したポリオレフィン埋込み試験片
は、通常、試験片の検鏡面の研磨処理（粗研磨、精密研
磨等）を行なった後、たとえば化学薬品を用いて組織を
現出させた状態で，光学顕微鏡、電子顕微鏡等による観
察に供することかてきる。

［実施例］ 次に本発明の実施例および比較例を示し、本発明につい
て、さらに具体的に説明する。

（実施例１） 表面にシリコーン油を塗布したガラス板上に、内壁面に
シリコーン油を塗布したステンレス製の筒形型枠（３０
■φＸ　２５＋ｉａ）を載置して、この型枠内に、酸化
ウランの焼結体からなる試験片（　８　ａｍφ×１０Ｉ
ＩＩＩ）を検鏡面とガラス板とが接するようにして設置
した。

次いて、この型枠内に溶融状態の低分子量ポリエチレン
（分子量３，０００　）を、試験片が完全に覆われるま
て注入した。

その後、室温下に０．５時間放置して、低分子量ポリエ
チレンの冷却・固化を行なった。

型枠内に注入した低分子量ポリエチレンか完全に固化し
た後、型枠をガラス板から取り外し、さらに型枠の上端
開口部から下端開口部へポリエチレン埋込み試験片を押
し出して、ポリエチレン埋込み試験片を取出した。

その後、取出したポリエチレン埋込み試験片について粗
研磨、精密研磨を行なって組織観察に供し得る状態に調
製した。研磨処理において、ポリエチレン埋込み試験片
のポリエチレンの欠け落ちやエッジの垂れは生しなかっ
た。

また、このポリエチレン埋込み試験片中の酸化ウランの
焼結体からなる試験片は、竹べらて掘出すことにより容
易にポリエチレン硬化体から取外すことかできた。そし
て、このようにして試験片と分離されたポリエチレンは
、加熱溶融することにより、再度、組織観察試験片の埋
込みに供することかできた。

（比較例１） 前記実施例１において、低分子量ポリエチレンに代えて
、ポリエステル樹脂を用いたほかは、前記実施例ｌと同
様にしてポリエステル樹脂埋込み試験片を作威した。な
お、ポリエステル樹脂の硬化には、硬化性触媒としてメ
チルエチルケトンバーオキサイト（ＭＥＫＰ）を使用し
た。型枠から取出したポリエステル樹脂埋込み試験片に
ついて粗研磨、精密研磨を行なって組織観察に供し得る
状態に調製した。研磨処理において、ポリエステル樹脂
埋込み試験片のポリエステル樹脂の欠け落ちやエッシの
垂れは生しなかった。

また、このポリエステル樹脂埋込み試験片中の酸化ウラ
ンの焼結体からなる試験片は、竹べらで堀出すことがで
きず，したがって、試験片とポリエステル樹脂との分離
はできなかった。

［発明の効果］ 本発明によると、 （１）　　ポリオレフィンを用いて試験片の埋込みを行
なうので、埋込んだ試験片は確実にポリオレフィンによ
り保持されるのみならず、組織観察のために研磨処理を
行なっても樹脂部の欠け落ちやエッジの垂れかなくて、
かつ一旦埋込んだ試験片は容易に取り外すことが可能て
あり、 （２）　　硬化させるにあたって硬化性触媒が不要で１
１ あって容易にポリオレフィン埋込み試験ノ１を得ること
ができるとともに、 （３）　　試験片の取り外されたポリオレフィン硬化体
は、加熱溶融することにより、再度、組＃！＆観察試験
片の埋込みに供することかできるのて、廃棄物か生じな
い、 等の利点を有する工業的に有用な組織観察試験片の埋込
み方法を提供することかできる。

【図面の簡単な説明】

第１図（イ）は本発明の方法における試験片と型枠との
関係を示す説明図、同図（ロ）は同しく型枠内へボリオ
レフィンを注入する一例を示す説明図、同図（ハ）は同
じく型枠からポリオレフィン埋込み試験片を取出す一例
を示す説明図である。 ■・・・型枠、２・・・組織観察試験片、３・・・ポリ
オレフィン、４・・・ポリオレフィン埋込み試験片 １　２ 寸１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）組織観察試験片を設置した型枠内に、溶融状態の
   ポリオレフィンを流し込み、前記ポリオレフィンを冷却
   ・固化させた後、前記型枠からポリオレフィン埋込み試
   験片を取出すことを特徴とする組織観察試験片の埋込み
   方法。