JPH03285817A - 亜鉛化合物の精製方法 - Google Patents
亜鉛化合物の精製方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、亜鉛化合物の精製方法に関するものであり、
さらに詳しくは、ガラス材料や電子材料用セラミックス
に有用な高純度原料等を供給する手段として有用な亜鉛
化合物の精製方法に関するものである。
さらに詳しくは、ガラス材料や電子材料用セラミックス
に有用な高純度原料等を供給する手段として有用な亜鉛
化合物の精製方法に関するものである。
[従来技術]
亜鉛化合物は、従来ゴムの加硫促進剤や塗料、顔料、触
媒等として種々の用途に使用されており、様々の製法に
より製造されている。
媒等として種々の用途に使用されており、様々の製法に
より製造されている。
上記のような用途においては金属不純物濃度がppm以
下のような余り高純度のものは要求されず、むしろ生成
物の粒径や粒度分布等についての提案が、殆どであった
。
下のような余り高純度のものは要求されず、むしろ生成
物の粒径や粒度分布等についての提案が、殆どであった
。
しかし、最近電子産業や電子光学産業が発達して来るに
従い次第に高純度のものが求められるようになり、例え
ば特開昭59−88319号公報には少なくともNH4
OHおよび(NHa ’h CO3を含む液にZn含有
物を溶解させ、その後炭酸亜鉛を晶出させる方法が提案
され、この方法によりFeおよびpbが数ppmの炭酸
亜鉛が得られているが、金属不純物濃度がpp+l+以
下のものは得られておらず、未だより高純度の要求に合
致する精製法は殆ど無いと言ってもよい。
従い次第に高純度のものが求められるようになり、例え
ば特開昭59−88319号公報には少なくともNH4
OHおよび(NHa ’h CO3を含む液にZn含有
物を溶解させ、その後炭酸亜鉛を晶出させる方法が提案
され、この方法によりFeおよびpbが数ppmの炭酸
亜鉛が得られているが、金属不純物濃度がpp+l+以
下のものは得られておらず、未だより高純度の要求に合
致する精製法は殆ど無いと言ってもよい。
[問題点を解決するための具体的手段]本発明者らは、
上記のような現状から高純度品の開発について鋭意検討
した結果、亜鉛化合物の溶液に亜鉛金属を添加して一部
溶解させ、イオン交換により不純物金属イオンを金属に
変換した後、溶液のpHを上げ、亜鉛を一部水酸化物と
して沈殿させ、同時に沈殿する鉄の水酸化物やその他の
金属水酸化物、イオン交換で生成した微細な金属等を共
沈させることにより、金属不純物の濃度が数十PPbの
亜鉛化合物が得られることを見い出し、本発明に到達し
たものである。
上記のような現状から高純度品の開発について鋭意検討
した結果、亜鉛化合物の溶液に亜鉛金属を添加して一部
溶解させ、イオン交換により不純物金属イオンを金属に
変換した後、溶液のpHを上げ、亜鉛を一部水酸化物と
して沈殿させ、同時に沈殿する鉄の水酸化物やその他の
金属水酸化物、イオン交換で生成した微細な金属等を共
沈させることにより、金属不純物の濃度が数十PPbの
亜鉛化合物が得られることを見い出し、本発明に到達し
たものである。
すなわち本発明は、亜鉛化合物の溶液に、亜鉛金属の粉
末を0.2〜5.9mo1%添加した後、攪拌しながら
アルカリ溶液を添加し、pHを3.5〜6.5に上げて
生成する沈殿を濾過することを特徴とする亜鉛化合物の
精製方法を提供するものである。
末を0.2〜5.9mo1%添加した後、攪拌しながら
アルカリ溶液を添加し、pHを3.5〜6.5に上げて
生成する沈殿を濾過することを特徴とする亜鉛化合物の
精製方法を提供するものである。
本発明で溶液として溶解するための亜鉛塩は、水に対す
る溶解性が高いものなら何でもよく、塩化亜鉛、硫酸亜
鉛、硝酸亜鉛等を使用することができる。上記塩は溶解
度以内になるよう溶解すればよく、かなり高濃度でも構
わない。普通この溶液は酸性である。
る溶解性が高いものなら何でもよく、塩化亜鉛、硫酸亜
鉛、硝酸亜鉛等を使用することができる。上記塩は溶解
度以内になるよう溶解すればよく、かなり高濃度でも構
わない。普通この溶液は酸性である。
次に、上記溶液に亜鉛金属を添加するわけであるが、添
加する量は0.2〜5.0mol%が適当であり、添加
量が0.2mo1%より少ない場合は得られる亜鉛化合
物が十分精製されておらず、一方5.9mo1%より多
い場合は添加量を上げても得られる金属不純物濃度は変
わらず、経済的でない。本操作によりFe、Co以外の
金属はppI+1以下にまで減少する。
加する量は0.2〜5.0mol%が適当であり、添加
量が0.2mo1%より少ない場合は得られる亜鉛化合
物が十分精製されておらず、一方5.9mo1%より多
い場合は添加量を上げても得られる金属不純物濃度は変
わらず、経済的でない。本操作によりFe、Co以外の
金属はppI+1以下にまで減少する。
この溶液にアルカリ溶液を添加して、pHを上げること
により亜鉛の一部を水酸化物として沈殿させるだけでな
く他の種々の金属の水酸化物の沈殿をも生成せしめるも
のであり、亜鉛の沈殿中にこれらの沈殿や亜鉛金属の添
加により析出した微細な金属も包含されるため、上記沈
殿の除去によりFe、Co等やその他の金属も数十pp
b以下のオーダーにまで低下する。
により亜鉛の一部を水酸化物として沈殿させるだけでな
く他の種々の金属の水酸化物の沈殿をも生成せしめるも
のであり、亜鉛の沈殿中にこれらの沈殿や亜鉛金属の添
加により析出した微細な金属も包含されるため、上記沈
殿の除去によりFe、Co等やその他の金属も数十pp
b以下のオーダーにまで低下する。
この時のpHは、溶解した亜鉛化合物の濃度や種類によ
っても異なるが、3.5〜6.5の間が好ましい。pH
が3.5よりも低い場合は水酸化物の沈殿が殆ど生成せ
ず、一方p)(が6.5より高い場合は多量の水酸化物
が生成するため亜鉛のロスが多(、経済的でない。
っても異なるが、3.5〜6.5の間が好ましい。pH
が3.5よりも低い場合は水酸化物の沈殿が殆ど生成せ
ず、一方p)(が6.5より高い場合は多量の水酸化物
が生成するため亜鉛のロスが多(、経済的でない。
添加するアルカリ溶液は、溶解性の高いアルカリ金属、
アルカリ土類金属、アンモニア等溶液としてアルカリ性
を示すものならなんでもよいが、NaOH,KOH、、
NH40H等が好ましい。
アルカリ土類金属、アンモニア等溶液としてアルカリ性
を示すものならなんでもよいが、NaOH,KOH、、
NH40H等が好ましい。
上記操作で生成した沈殿は、微細なものも含まれている
ので、メンブランフィルタ−等の精密濾過装置で濾過す
るのが好ましい。
ので、メンブランフィルタ−等の精密濾過装置で濾過す
るのが好ましい。
沈殿の除去された溶液中には、主成分の亜鉛以外の不純
物が除去された極めて高純度の溶液であるので、その後
はどのような方法によって亜鉛を溶液中から取り出して
もよく。例えば、アルカリによりPHを中性にして水酸
化物として沈殿させてもよく、炭酸を吹き込むか炭酸ソ
ーダ等により炭酸塩として析出させてもよく、その他の
塩として析出させてもよい。この場合のアルカリ溶液は
高純度である必要があり、必要によっては精製を行って
、少なくとも精製後の溶液程度の不純物濃度になるよう
にする必要がある。
物が除去された極めて高純度の溶液であるので、その後
はどのような方法によって亜鉛を溶液中から取り出して
もよく。例えば、アルカリによりPHを中性にして水酸
化物として沈殿させてもよく、炭酸を吹き込むか炭酸ソ
ーダ等により炭酸塩として析出させてもよく、その他の
塩として析出させてもよい。この場合のアルカリ溶液は
高純度である必要があり、必要によっては精製を行って
、少なくとも精製後の溶液程度の不純物濃度になるよう
にする必要がある。
その他に、他の金属塩と混合して、複塩や他の金属との
水酸化物として析出させてもよい。
水酸化物として析出させてもよい。
得られた亜鉛化合物の分析は、種々の溶媒抽出法によっ
て溶媒中に不純物金属を抽出し、その後クリーンルーム
内でフレームレス原子吸光により測定する。溶媒抽出の
方法としては、Feの場合はイオン対抽出法、Coの場
合はニトロソナフトール抽出法、Ni、Cu、Pbの場
合はDDTC抽出法により、有機層に抽出した後、上記
方法により測定する。
て溶媒中に不純物金属を抽出し、その後クリーンルーム
内でフレームレス原子吸光により測定する。溶媒抽出の
方法としては、Feの場合はイオン対抽出法、Coの場
合はニトロソナフトール抽出法、Ni、Cu、Pbの場
合はDDTC抽出法により、有機層に抽出した後、上記
方法により測定する。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例1
50wt%のZnCl2溶液100 Kgに、亜鉛粉末
を1.0Kg (4,1モル%)を添加した後、攪拌し
ながら試薬特級IONのNaOHを滴下してpHを3.
5に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を主成分
とする沈殿が生成するので、これをメンブランフィルタ
−により濾過する。その後、精製後の亜鉛溶液の純度程
度に精製された炭酸ソーダ溶液(5N)を添加し、38
Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の亜鉛のロス
は3wt%であった。
を1.0Kg (4,1モル%)を添加した後、攪拌し
ながら試薬特級IONのNaOHを滴下してpHを3.
5に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を主成分
とする沈殿が生成するので、これをメンブランフィルタ
−により濾過する。その後、精製後の亜鉛溶液の純度程
度に精製された炭酸ソーダ溶液(5N)を添加し、38
Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の亜鉛のロス
は3wt%であった。
本実施例の原料となるZnCl2中の金属不純物濃度は
、Fe:5ppm % Ni:2ppm 、 Co:2
ppm 、 Cu:lppm 。
、Fe:5ppm % Ni:2ppm 、 Co:2
ppm 、 Cu:lppm 。
pb:10ppm、であり、一方生成した亜鉛の塩基性
炭酸塩中の不純物濃度は、Fe、 Ni+Co+Cu+
Pbのいずれも0.01ppm以下であった。
炭酸塩中の不純物濃度は、Fe、 Ni+Co+Cu+
Pbのいずれも0.01ppm以下であった。
実施例2
10wt%のZnCl2溶液100 Kgに、亜鉛粉末
を0.1Kg (2,1モル%)を添加した後、攪拌し
ながら試薬特級IONのNaOHを滴下してpHを6.
0に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を主成分
とする沈殿が生成するので、これをメンブランフィルタ
−により濾過する。その後、精製後の亜鉛化合物溶液の
純度程度まで精製された炭酸ソーダ溶液(5N)を添加
し、7.5Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の
亜鉛のロスは5ivt%であった。
を0.1Kg (2,1モル%)を添加した後、攪拌し
ながら試薬特級IONのNaOHを滴下してpHを6.
0に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を主成分
とする沈殿が生成するので、これをメンブランフィルタ
−により濾過する。その後、精製後の亜鉛化合物溶液の
純度程度まで精製された炭酸ソーダ溶液(5N)を添加
し、7.5Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の
亜鉛のロスは5ivt%であった。
本実施例の原料となるZnCl2中の金属不純物濃度は
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe+ N1+CO+C1l+
pbのいずれも0.01ppm以下であった。
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe+ N1+CO+C1l+
pbのいずれも0.01ppm以下であった。
実施例3
亜鉛粉末を0.12Kg (0,5モル%)添加した他
は実施例1と同様に実施し、38Kgの塩基性炭酸亜鉛
粉末を得た。この時の亜鉛のロスは3wt%であった。
は実施例1と同様に実施し、38Kgの塩基性炭酸亜鉛
粉末を得た。この時の亜鉛のロスは3wt%であった。
本実施例の原料となるZnC1□中の金属不純物濃度は
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe、 Nt+Co+Cu+p
bのいずれもQ、01ppm以下であった。
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe、 Nt+Co+Cu+p
bのいずれもQ、01ppm以下であった。
実施例4
30w t%のZn5Oa溶液100 Kgに、亜鉛粉
末を0.24Kg (2,0モル%)を添加した後、攪
拌しながら試薬特級1ONのNO,OHを滴下してpH
を4.5に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を
主成分とする沈殿が生成するので、これをメンブランフ
ィルタ−により濾過する。
末を0.24Kg (2,0モル%)を添加した後、攪
拌しながら試薬特級1ONのNO,OHを滴下してpH
を4.5に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を
主成分とする沈殿が生成するので、これをメンブランフ
ィルタ−により濾過する。
その後、試薬特級のアンモニア水(ION)を添加し、
19Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の亜鉛の
ロスは5wt%であった。
19Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の亜鉛の
ロスは5wt%であった。
本実施例の原料となるZn5Oa中の金属不純物濃度は
、Fe:5ppm % Ni:3ppm % Co:3
ppm 、、 Cu:lppm 。
、Fe:5ppm % Ni:3ppm % Co:3
ppm 、、 Cu:lppm 。
Pb:12ppmであり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe、 Ni+Co+Cu+P
bのいずれも0.01ppm以下であった。
酸塩中の不純物濃度は、Fe、 Ni+Co+Cu+P
bのいずれも0.01ppm以下であった。
実施例5
50w t%のZnCl2溶液100 Kgに、亜鉛粉
末を0.05Kg (0,2モル%)を添加した後、
攪拌しながら試薬特級1ONのNaOHを滴下してpH
を3.5に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を
主成分とする沈殿が生成するので、これをメンブランフ
ィルタ−により濾過する。その後、精製後の亜鉛化合物
溶液の純度程度まで精製された炭酸ソーダ溶液(5N)
を添加し、40Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この
時の亜鉛のロスは3wt%であった。
末を0.05Kg (0,2モル%)を添加した後、
攪拌しながら試薬特級1ONのNaOHを滴下してpH
を3.5に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を
主成分とする沈殿が生成するので、これをメンブランフ
ィルタ−により濾過する。その後、精製後の亜鉛化合物
溶液の純度程度まで精製された炭酸ソーダ溶液(5N)
を添加し、40Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この
時の亜鉛のロスは3wt%であった。
本実施例の原料となるZnC1z中の金属不純物濃度は
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Coが0.O3ppmであり、
その他の不純物はFe、 Ni、Co、Cu、Pbのい
ずれもo、o1ppm以下であった。
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Coが0.O3ppmであり、
その他の不純物はFe、 Ni、Co、Cu、Pbのい
ずれもo、o1ppm以下であった。
比較例1
50−t%のZnCl2溶液100 Kgに、亜鉛粉末
を1.OKg (4,1モル%)を添加した後、よく攪
拌し沈殿をメンブランフィルタ−により濾過する。その
後、精製後の亜鉛化合物溶液の純度程度まで精製された
炭酸ソーダ溶液(5N)を添加し、40Kgの塩基性炭
酸亜鉛粉末を得た。
を1.OKg (4,1モル%)を添加した後、よく攪
拌し沈殿をメンブランフィルタ−により濾過する。その
後、精製後の亜鉛化合物溶液の純度程度まで精製された
炭酸ソーダ溶液(5N)を添加し、40Kgの塩基性炭
酸亜鉛粉末を得た。
本実施例の原料となるZnCl2中の金属不純物濃度は
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe:3ppm、Co:1pp
rrlであり、その他の不純物はNi、 Cu、 Pb
のいずれも0.01ppw1以下であった。
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe:3ppm、Co:1pp
rrlであり、その他の不純物はNi、 Cu、 Pb
のいずれも0.01ppw1以下であった。
比較例2
50−t%のZnCl2溶液100 Kgに、試薬特級
IONのNaOHを滴下してpHを3.5に調整する。
IONのNaOHを滴下してpHを3.5に調整する。
この操作により亜鉛の水酸化物を主成分とする沈殿が生
成するので、これをメンブランフィルタ−により濾過す
る。その後、精製後の亜鉛化合物溶液の純度程度まで精
製された炭酸ソーダ溶液(5N)を添加し、38Kgの
塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の亜鉛のロスは3%
1t%であった。
成するので、これをメンブランフィルタ−により濾過す
る。その後、精製後の亜鉛化合物溶液の純度程度まで精
製された炭酸ソーダ溶液(5N)を添加し、38Kgの
塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の亜鉛のロスは3%
1t%であった。
本実施例の原料となるZnC1z中の金属不純物濃度は
実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭酸
塩中の不純物濃度は、Fe:0.01ppm以下、Ni
:lppm、Cu:lppm、Pb:8ppm、Co:
Ipprrlであった。
実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭酸
塩中の不純物濃度は、Fe:0.01ppm以下、Ni
:lppm、Cu:lppm、Pb:8ppm、Co:
Ipprrlであった。
[発明の効果]
本発明は、亜鉛化合物の溶液に亜鉛金属を少量添加し、
次にアルカリ溶液によってpHを3.5〜6.5に上げ
ることにより、亜鉛水酸化物を他の金属水酸化物やイオ
ン交換により精製した金属等と共沈させ、その沈殿物を
濾過するいう簡単な方法により、亜鉛中のPe% Ni
、 Co、、、 Cus Pb等の不純物をほぼ完全に
共沈、除去することができ、得られた亜鉛化合物はFe
、、 Nis C0% Cu、 Pb等がいずれもQ、
01ppm以下と言う極めて高純度なものとなる。
次にアルカリ溶液によってpHを3.5〜6.5に上げ
ることにより、亜鉛水酸化物を他の金属水酸化物やイオ
ン交換により精製した金属等と共沈させ、その沈殿物を
濾過するいう簡単な方法により、亜鉛中のPe% Ni
、 Co、、、 Cus Pb等の不純物をほぼ完全に
共沈、除去することができ、得られた亜鉛化合物はFe
、、 Nis C0% Cu、 Pb等がいずれもQ、
01ppm以下と言う極めて高純度なものとなる。
Claims (1)
- (1)亜鉛化合物の溶液に、亜鉛金属の粉末を0.2〜
5.0mol%添加した後、攪拌しながらアルカリ溶液
を添加し、pHを3.5〜6.5に上げて生成する沈殿
を濾過することを特徴とする亜鉛化合物の精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8347590A JPH03285817A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 亜鉛化合物の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8347590A JPH03285817A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 亜鉛化合物の精製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03285817A true JPH03285817A (ja) | 1991-12-17 |
Family
ID=13803493
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8347590A Pending JPH03285817A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 亜鉛化合物の精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03285817A (ja) |
-
1990
- 1990-03-30 JP JP8347590A patent/JPH03285817A/ja active Pending
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