JPH03285817A - 亜鉛化合物の精製方法 - Google Patents

亜鉛化合物の精製方法

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JPH03285817A
JPH03285817A JP8347590A JP8347590A JPH03285817A JP H03285817 A JPH03285817 A JP H03285817A JP 8347590 A JP8347590 A JP 8347590A JP 8347590 A JP8347590 A JP 8347590A JP H03285817 A JPH03285817 A JP H03285817A
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JP
Japan
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zinc
solution
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soln
carbonate
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Application number
JP8347590A
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English (en)
Inventor
Hiromi Sasaki
広美 佐々木
Tadashi Tanaka
正 田中
Yasushi Muneno
宗野 靖
Hisakazu Ito
久和 伊藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central Glass Co Ltd
Original Assignee
Central Glass Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、亜鉛化合物の精製方法に関するものであり、
さらに詳しくは、ガラス材料や電子材料用セラミックス
に有用な高純度原料等を供給する手段として有用な亜鉛
化合物の精製方法に関するものである。
[従来技術] 亜鉛化合物は、従来ゴムの加硫促進剤や塗料、顔料、触
媒等として種々の用途に使用されており、様々の製法に
より製造されている。
上記のような用途においては金属不純物濃度がppm以
下のような余り高純度のものは要求されず、むしろ生成
物の粒径や粒度分布等についての提案が、殆どであった
しかし、最近電子産業や電子光学産業が発達して来るに
従い次第に高純度のものが求められるようになり、例え
ば特開昭59−88319号公報には少なくともNH4
OHおよび(NHa ’h CO3を含む液にZn含有
物を溶解させ、その後炭酸亜鉛を晶出させる方法が提案
され、この方法によりFeおよびpbが数ppmの炭酸
亜鉛が得られているが、金属不純物濃度がpp+l+以
下のものは得られておらず、未だより高純度の要求に合
致する精製法は殆ど無いと言ってもよい。
[問題点を解決するための具体的手段]本発明者らは、
上記のような現状から高純度品の開発について鋭意検討
した結果、亜鉛化合物の溶液に亜鉛金属を添加して一部
溶解させ、イオン交換により不純物金属イオンを金属に
変換した後、溶液のpHを上げ、亜鉛を一部水酸化物と
して沈殿させ、同時に沈殿する鉄の水酸化物やその他の
金属水酸化物、イオン交換で生成した微細な金属等を共
沈させることにより、金属不純物の濃度が数十PPbの
亜鉛化合物が得られることを見い出し、本発明に到達し
たものである。
すなわち本発明は、亜鉛化合物の溶液に、亜鉛金属の粉
末を0.2〜5.9mo1%添加した後、攪拌しながら
アルカリ溶液を添加し、pHを3.5〜6.5に上げて
生成する沈殿を濾過することを特徴とする亜鉛化合物の
精製方法を提供するものである。
本発明で溶液として溶解するための亜鉛塩は、水に対す
る溶解性が高いものなら何でもよく、塩化亜鉛、硫酸亜
鉛、硝酸亜鉛等を使用することができる。上記塩は溶解
度以内になるよう溶解すればよく、かなり高濃度でも構
わない。普通この溶液は酸性である。
次に、上記溶液に亜鉛金属を添加するわけであるが、添
加する量は0.2〜5.0mol%が適当であり、添加
量が0.2mo1%より少ない場合は得られる亜鉛化合
物が十分精製されておらず、一方5.9mo1%より多
い場合は添加量を上げても得られる金属不純物濃度は変
わらず、経済的でない。本操作によりFe、Co以外の
金属はppI+1以下にまで減少する。
この溶液にアルカリ溶液を添加して、pHを上げること
により亜鉛の一部を水酸化物として沈殿させるだけでな
く他の種々の金属の水酸化物の沈殿をも生成せしめるも
のであり、亜鉛の沈殿中にこれらの沈殿や亜鉛金属の添
加により析出した微細な金属も包含されるため、上記沈
殿の除去によりFe、Co等やその他の金属も数十pp
b以下のオーダーにまで低下する。
この時のpHは、溶解した亜鉛化合物の濃度や種類によ
っても異なるが、3.5〜6.5の間が好ましい。pH
が3.5よりも低い場合は水酸化物の沈殿が殆ど生成せ
ず、一方p)(が6.5より高い場合は多量の水酸化物
が生成するため亜鉛のロスが多(、経済的でない。
添加するアルカリ溶液は、溶解性の高いアルカリ金属、
アルカリ土類金属、アンモニア等溶液としてアルカリ性
を示すものならなんでもよいが、NaOH,KOH、、
NH40H等が好ましい。
上記操作で生成した沈殿は、微細なものも含まれている
ので、メンブランフィルタ−等の精密濾過装置で濾過す
るのが好ましい。
沈殿の除去された溶液中には、主成分の亜鉛以外の不純
物が除去された極めて高純度の溶液であるので、その後
はどのような方法によって亜鉛を溶液中から取り出して
もよく。例えば、アルカリによりPHを中性にして水酸
化物として沈殿させてもよく、炭酸を吹き込むか炭酸ソ
ーダ等により炭酸塩として析出させてもよく、その他の
塩として析出させてもよい。この場合のアルカリ溶液は
高純度である必要があり、必要によっては精製を行って
、少なくとも精製後の溶液程度の不純物濃度になるよう
にする必要がある。
その他に、他の金属塩と混合して、複塩や他の金属との
水酸化物として析出させてもよい。
得られた亜鉛化合物の分析は、種々の溶媒抽出法によっ
て溶媒中に不純物金属を抽出し、その後クリーンルーム
内でフレームレス原子吸光により測定する。溶媒抽出の
方法としては、Feの場合はイオン対抽出法、Coの場
合はニトロソナフトール抽出法、Ni、Cu、Pbの場
合はDDTC抽出法により、有機層に抽出した後、上記
方法により測定する。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例1 50wt%のZnCl2溶液100 Kgに、亜鉛粉末
を1.0Kg (4,1モル%)を添加した後、攪拌し
ながら試薬特級IONのNaOHを滴下してpHを3.
5に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を主成分
とする沈殿が生成するので、これをメンブランフィルタ
−により濾過する。その後、精製後の亜鉛溶液の純度程
度に精製された炭酸ソーダ溶液(5N)を添加し、38
Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の亜鉛のロス
は3wt%であった。
本実施例の原料となるZnCl2中の金属不純物濃度は
、Fe:5ppm % Ni:2ppm 、 Co:2
ppm 、 Cu:lppm 。
pb:10ppm、であり、一方生成した亜鉛の塩基性
炭酸塩中の不純物濃度は、Fe、 Ni+Co+Cu+
Pbのいずれも0.01ppm以下であった。
実施例2 10wt%のZnCl2溶液100 Kgに、亜鉛粉末
を0.1Kg (2,1モル%)を添加した後、攪拌し
ながら試薬特級IONのNaOHを滴下してpHを6.
0に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を主成分
とする沈殿が生成するので、これをメンブランフィルタ
−により濾過する。その後、精製後の亜鉛化合物溶液の
純度程度まで精製された炭酸ソーダ溶液(5N)を添加
し、7.5Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の
亜鉛のロスは5ivt%であった。
本実施例の原料となるZnCl2中の金属不純物濃度は
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe+ N1+CO+C1l+
pbのいずれも0.01ppm以下であった。
実施例3 亜鉛粉末を0.12Kg (0,5モル%)添加した他
は実施例1と同様に実施し、38Kgの塩基性炭酸亜鉛
粉末を得た。この時の亜鉛のロスは3wt%であった。
本実施例の原料となるZnC1□中の金属不純物濃度は
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe、 Nt+Co+Cu+p
bのいずれもQ、01ppm以下であった。
実施例4 30w t%のZn5Oa溶液100 Kgに、亜鉛粉
末を0.24Kg (2,0モル%)を添加した後、攪
拌しながら試薬特級1ONのNO,OHを滴下してpH
を4.5に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を
主成分とする沈殿が生成するので、これをメンブランフ
ィルタ−により濾過する。
その後、試薬特級のアンモニア水(ION)を添加し、
19Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の亜鉛の
ロスは5wt%であった。
本実施例の原料となるZn5Oa中の金属不純物濃度は
、Fe:5ppm % Ni:3ppm % Co:3
ppm 、、 Cu:lppm 。
Pb:12ppmであり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe、 Ni+Co+Cu+P
bのいずれも0.01ppm以下であった。
実施例5 50w t%のZnCl2溶液100 Kgに、亜鉛粉
末を0.05Kg  (0,2モル%)を添加した後、
攪拌しながら試薬特級1ONのNaOHを滴下してpH
を3.5に調整する。この操作により亜鉛の水酸化物を
主成分とする沈殿が生成するので、これをメンブランフ
ィルタ−により濾過する。その後、精製後の亜鉛化合物
溶液の純度程度まで精製された炭酸ソーダ溶液(5N)
を添加し、40Kgの塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この
時の亜鉛のロスは3wt%であった。
本実施例の原料となるZnC1z中の金属不純物濃度は
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Coが0.O3ppmであり、
その他の不純物はFe、 Ni、Co、Cu、Pbのい
ずれもo、o1ppm以下であった。
比較例1 50−t%のZnCl2溶液100 Kgに、亜鉛粉末
を1.OKg (4,1モル%)を添加した後、よく攪
拌し沈殿をメンブランフィルタ−により濾過する。その
後、精製後の亜鉛化合物溶液の純度程度まで精製された
炭酸ソーダ溶液(5N)を添加し、40Kgの塩基性炭
酸亜鉛粉末を得た。
本実施例の原料となるZnCl2中の金属不純物濃度は
、実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭
酸塩中の不純物濃度は、Fe:3ppm、Co:1pp
rrlであり、その他の不純物はNi、 Cu、 Pb
のいずれも0.01ppw1以下であった。
比較例2 50−t%のZnCl2溶液100 Kgに、試薬特級
IONのNaOHを滴下してpHを3.5に調整する。
この操作により亜鉛の水酸化物を主成分とする沈殿が生
成するので、これをメンブランフィルタ−により濾過す
る。その後、精製後の亜鉛化合物溶液の純度程度まで精
製された炭酸ソーダ溶液(5N)を添加し、38Kgの
塩基性炭酸亜鉛粉末を得た。この時の亜鉛のロスは3%
1t%であった。
本実施例の原料となるZnC1z中の金属不純物濃度は
実施例1と同様であり、一方生成した亜鉛の塩基性炭酸
塩中の不純物濃度は、Fe:0.01ppm以下、Ni
:lppm、Cu:lppm、Pb:8ppm、Co:
Ipprrlであった。
[発明の効果] 本発明は、亜鉛化合物の溶液に亜鉛金属を少量添加し、
次にアルカリ溶液によってpHを3.5〜6.5に上げ
ることにより、亜鉛水酸化物を他の金属水酸化物やイオ
ン交換により精製した金属等と共沈させ、その沈殿物を
濾過するいう簡単な方法により、亜鉛中のPe% Ni
、 Co、、、 Cus Pb等の不純物をほぼ完全に
共沈、除去することができ、得られた亜鉛化合物はFe
、、 Nis C0% Cu、 Pb等がいずれもQ、
01ppm以下と言う極めて高純度なものとなる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)亜鉛化合物の溶液に、亜鉛金属の粉末を0.2〜
    5.0mol%添加した後、攪拌しながらアルカリ溶液
    を添加し、pHを3.5〜6.5に上げて生成する沈殿
    を濾過することを特徴とする亜鉛化合物の精製方法。
JP8347590A 1990-03-30 1990-03-30 亜鉛化合物の精製方法 Pending JPH03285817A (ja)

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