CN110217876B - 一种双滴法原位形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的方法 - Google Patents

一种双滴法原位形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双滴法原位形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的方法，包括，将含亚铁盐和锌盐的混合溶液与氢氧化钠溶液同时缓慢加入到含三价砷的待处理废水中，搅拌，控制pH值恒定为7‑9，加料完成后停止反应，分离沉淀即得。本发明所提供的方法在常温和自然空气条件下反应原位生成类水滑石，完成三价砷的去除和稳定，能有效提高As3+的去除效果，无需添加氧化剂，条件温和，不会生成有毒有害的副产物；本发明所提供的方法与传统吸附法相比，除砷率高，采用控制过饱和度法提高产物的结晶度，生成的砷负载锌铁类水滑石稳定性好，实际应用前景广阔。

Description

一种双滴法原位形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及一种含三价砷废水的处理方法，具体涉及一种双滴法原位形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的方法。
背景技术
含砷化合物是一类具有致癌致畸危害的有毒物质，对环境和人体健康存在巨大威胁，其主要伴生在锡、铅、锌、铜、金等矿产资源中，且其伴随着主要元素被开采出来，进入精矿和尾矿中，并在冶炼过程中形成各种含砷物料，如烟尘、冶炼渣及废水等。如果处置不当受雨水淋洗等，也会产生含砷废水。冶金废水中的砷主要以As3+和As5+的形式存在，As3+比As5+具有更大的毒性、溶解性和移动性，因此一些对As5+的脱除有效的方法如絮凝、沉淀、吸附等对As3+的去除效果比较差。美国国家环保局(EPA)认为，将砷进行固定化/稳定化处理，使之形成稳定低毒的固态渣，是现实条件下的最佳选择。然而，目前国际公认的最佳砷固定化合物是臭葱石(FeAsO4·2H2O)，其中的As 也是+5价的，因此开发一种安全高效的As3+处理与稳定技术具有重大的环境意义。
现有技术中，吸附法、离子交换法、萃取法主要用于处理低浓度含三价砷废水，处理成本高，工业上很少应用；化学沉淀法是目前工业上常用的除砷方法。公开号为CN105152396A的中国发明专利公开了一种处理含三价砷废水的化学沉淀法，能将60g/L的砷处理至 0.3g/L，安全简单，但其药剂消耗量大，包括双氧水、三价铁化合物、氧化钙、硅藻土、聚丙烯酰胺等；公开号为CN104528993A的中国发明专利公开了一种利用烟气中的SO2处理酸性含砷废水的方法，将 As3+转化为As2S3沉淀去除，以废治废，节约成本，但是会产生有毒的H2S气体；公开号为CN108164030A的中国发明专利公开了一种利用O3氧化三价砷和二价铁生成臭葱石固定砷的方法，但其要求pH控制在1.5-2，否则会使产生的晶体颗粒变小，稳定性变差。因此，还需改进工艺方法实现含砷废水中三价砷的去除和稳定。
近年来天然阳离子粘土矿物如蒙脱石和高岭石已经广泛应用于重金属污染修复，通过其表面活性位点和层间离子交换能力实现重金属的去除和钝化。层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides，简称LDH)，又称类水滑石，属于阴离子粘土矿物，其通式为[M2+ 1-xM3+ xOH)2][An-]x/n·mH2O，其中，M2+和M3+表示二价和三价金属，An-表示层间阴离子，层板带有正电荷，层间阴离子实现LDH的电荷平衡。鉴于其结构与天然阳离子粘土矿物的相似性，LDH具有去除和固化砷的潜力。
目前报道多为先形成类水滑石再吸附砷，该方法不能将LDH的内部电荷完全暴露出来参与砷的去除，而在废水处理中形成LDH完成砷的去除可以克服该问题，但鲜见报道。最常用的LDH合成方法为共沉淀法，包括单滴法和双滴法。孟子霖将锌铝混合盐溶液直接加入含As5+碱性废水以形成含砷的LDH，表明其除砷率达到99％； Susanta等将镁铁混合溶液加入NaOH和As3+溶液中，合成含砷的 MgFe-LDH，但其除砷率不高，仅为71％。上述原位处理皆是采用单滴法，在反应过程中OH-含量过高而金属离子含量过低，容易形成大量的金属氢氧化物沉淀，而双滴法可以使pH保持恒定，控制过饱和度，提高产物结晶度。在废水处理过程中通过控制过饱和度原位形成含砷的LDH以及含砷LDH稳定性的研究都未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种双滴法原位形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种双滴法原位形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的方法，包括，将含亚铁盐和锌盐的混合溶液与氢氧化钠溶液同时缓慢加入到含三价砷的待处理废水中，搅拌，控制pH值恒定为7-9，加料完成后停止反应，分离沉淀即得。
详细地，通过将含亚铁盐和锌盐的混合溶液与氢氧化钠溶液同时缓慢加入到含三价砷的待处理废水中，控制反应体系的过饱和度，原位形成含砷的锌铁类水滑石，提高废水中砷的去除率，同时提高所形成的含砷的锌铁类水滑石的稳定性。
具体地，在实际应用过程中，采用蠕动泵或注射泵控制含亚铁盐和锌盐的混合溶液与氢氧化钠溶液的加入速度，并采用pH计实时监测反应体系的pH值，使整个反应过程中体系pH值恒定。
在上述技术方案中，控制pH值恒定为7-8，优选为7.5-8。
进一步地，在上述技术方案中，所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种或多种。
进一步地，在上述技术方案中，所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或多种。
再进一步地，在上述技术方案中，所述混合溶液中锌离子与亚铁离子的摩尔浓度比 为2-5：1，优选为2-3：1。
又进一步地，在上述技术方案中，所述含亚铁盐和锌盐的混合溶液的加入量以控制亚铁离子和三价砷的摩尔比为2-6：1为准，优选为 3：1。
还进一步地，在上述技术方案中，所述含亚铁盐和锌盐的混合溶液和所述氢氧化钠溶液的加入速度为0.5-1.0mL/min。
还进一步地，在上述技术方案中，所述搅拌的速度为200-800 rpm，优选为400-500rpm。
又进一步地，在上述技术方案中，控制所述反应的温度为 15-80℃，优选为25-40℃。
本发明另一方面还提供了上述方法在含三价砷废水处理中的应用。
本发明的优点：
(1)本发明所提供的方法将含亚铁盐和锌盐的混合溶液和氢氧化钠溶液同时缓慢地滴加到含三价砷废水中，控制反应体系的pH值为 7-9，在常温自然空气条件下反应原位生成类水滑石，完成三价砷的去除和稳定，其中，在氧气存在下，Fe2+发生自氧化过程中产生活性氧，如H2O2，在此过程中产生一些具有氧原子的配体或螯合剂，有利于络合Fe2+并稳定其氧化产物，从而降低铁的还原电位，此外，H2O2可以氧化As3+，提高As3+的去除效果，本发明所提供的方法中Fe2+浓度较低，控制进样速率维持在较低的水平可以使Fe2+在加入过程中逐渐自氧化，与其他化学沉淀法相比，无需添加氧化剂，条件温和，不会生成有毒有害的副产物；
(2)本发明所提供的方法利用在自然环境中普遍存在的含铁矿物质，可以吸附沉积物、土壤和地下水中的砷，并作为其沉淀库，此外，锌也可以与砷结合形成配合物，与铁协同作用提供更丰富的表面活性位点与砷络合，在形成锌铁类水滑石的过程中，金属氢氧化物层板带正电吸引部分砷阴离子，同时类水滑石的表面和边缘上吸附部分砷；本发明所提供的方法与传统吸附法相比，除砷率高，达 98.56％-99.97％，采用控制过饱和度法提高产物的结晶度，生成的砷负载锌铁类水滑石稳定性好，砷浸出毒性低至0.8-3.06mg/L，低于毒性浸出的标准。
附图说明
图1为本发明实施例1在不同pH值条件下处理浓度为100mg/L 三价砷废水所得沉淀的XRD对比图；
图2为本发明实施例1处理浓度为100mg/L三价砷废水的砷去除率和砷毒性浸出浓度对比图；
图3为本发明实施例2处理浓度为100mg/L三价砷废水的砷去除率和砷毒性浸出浓度对比图；
图4为本发明实施例3处理浓度为100mg/L三价砷废水的砷去除率和砷毒性浸出浓度对比图；
图5为本发明实施例4处理浓度为100mg/L三价砷废水的砷去除率和砷毒性浸出浓度对比图；
图6为本发明实施例5处理浓度为100mg/L三价砷废水的砷去除率和砷毒性浸出浓度对比图；
图7为本发明实施例6处理浓度为100mg/L三价砷废水的砷去除率和砷毒性浸出浓度对比图；
图8为本发明对比例1合成锌铁类水滑石的方法所得产物的XRD 谱图；
图9为本发明对比例1与实施例1处理浓度为100mg/L三价砷废水方法的砷去除率和砷毒性浸出浓度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
若未特别指明，本发明实施例中所用的实验试剂和材料等均可市售获得。
若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例1对比了不同pH值对形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的影响，具体过程如下：移取100mL 100mg/L的As3+溶液置于500mL 烧杯中，将烧杯置于25℃恒温水浴锅中，并不断搅拌，搅拌转速400 rpm，放入酸度计，用稀硫酸和氢氧化钠调节As3+溶液的pH分别为7、 7.5、8、9。按照c(Zn2+):c(Fe2+)：c(As)＝12:6:1称取ZnSO4·7H2O和 FeSO4·7H2O，配制100mL锌铁混合金属盐溶液；利用蠕动泵以并流加料的方式将上述混合盐溶液与100mL的氢氧化钠溶液滴入烧杯中，进样速率1.0mL/min，在滴定过程中用上述的酸碱调节，使整个反应过程中体系pH稳定在设计的pH。物料添加完毕，停止反应。
抽取部分反应后的上清液，过滤后置于10mL离心管中；检测其 As的浓度，计算得到As的残留浓度分别为0.45、0.19、0.08、0.07mg/L；混合溶液用滤膜真空抽滤后，于60℃下烘干，将固体样品(沉淀)做砷毒性浸出分析，浸出液中As的浓度分别为1.35、0.8、0.9、1.02mg/L；具体结果如图2所示。
实施例2
本实施例2对比了不同锌铁比对形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的影响，具体过程如下：移取100mL 100mg/L的As3+溶液置于500mL 烧杯中，将烧杯置于25℃恒温水浴锅中，并不断搅拌，搅拌转速400 rpm，放入酸度计，用稀硫酸和氢氧化钠调节As3+溶液的pH＝7.5。按照c(Zn2+)+c(Fe2+)：c(As)＝18:1，c(Zn2+)：c(Fe2+)＝2、3、4、5称取 ZnSO4·7H2O和FeSO4·7H2O，配制100mL锌铁混合金属盐溶液；利用蠕动泵以并流加料的方式将上述混合盐溶液与100mL的氢氧化钠溶液滴入烧杯中，进样速率1.0mL/min，在滴定过程中用上述的酸碱调节，使整个反应过程中体系pH稳定在7.5。物料添加完毕，停止反应。
抽取部分反应后的上清液，过滤后置于10mL离心管中；检测得到As的残留浓度分别为0.19、0.4、0.44、0.62mg/L；混合溶液用滤膜真空抽滤后，于60℃下烘干，将固体样品(沉淀)做砷毒性浸出分析，浸出液中As的浓度分别为0.8、1.1、1.83、2.72mg/L；具体结果如图 3所示。
实施例3
本实施例3对比了不同铁砷比对形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的影响，具体过程如下：移取100mL 100mg/L的As3+溶液置于500mL 烧杯中，将烧杯置于25℃恒温水浴锅中，并不断搅拌，搅拌转速400 rpm，放入酸度计，用稀硫酸和氢氧化钠调节As3+溶液的pH＝7.5。按照c(Fe2+)：c(As)＝3、4、5、6，c(Zn2+)：c(Fe2+)＝2称取ZnSO4·7H2O 和FeSO4·7H2O，配制100mL锌铁混合金属盐溶液；利用蠕动泵以并流加料的方式将上述混合盐溶液与100mL的氢氧化钠溶液滴入烧杯中，进样速率1.0mL/min，在滴定过程中用上述的酸碱调节，使整个反应过程中体系pH稳定在7.5。物料添加完毕，停止反应。
抽取部分反应后的上清液，过滤后置于10mL离心管中；检测得到As的残留浓度分别为0.25、0.25、0.15、0.19mg/L；混合溶液用滤膜真空抽滤后，于60℃下烘干。将固体样品(沉淀)做砷毒性浸出分析，浸出液中As的浓度分别为2.4、1.38、0.96、0.8mg/L；具体结果如图 4所示。
实施例4
本实施例4对比了不同进样速率对形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的影响，具体过程如下：移取100mL 100mg/L的As3+溶液置于 500mL烧杯中，将烧杯置于25℃恒温水浴锅中，并不断搅拌，搅拌转速400rpm，放入酸度计，用稀硫酸和氢氧化钠调节As3+溶液的pH＝8。按照c(Zn2+):c(Fe2+)：c(As)＝6:3:1称取ZnSO4·7H2O和FeSO4·7H2O，配制100mL锌铁混合金属盐溶液；利用蠕动泵以并流加料的方式将上述混合盐溶液与100mL的氢氧化钠溶液滴入烧杯中，进样速率分别为 0.25、0.5、1.0、2.0、3.0mL/min，在滴定过程中用上述的酸碱调节，使整个反应过程中体系pH稳定在8。物料添加完毕，停止反应。
抽取部分反应后的上清液，过滤后置于10mL离心管中；检测得到As的残留浓度分别为0.02、0.04、0.08、0.08、0.13、0.12mg/L；混合溶液用滤膜真空抽滤后，于60℃下烘干，将固体样品(沉淀)做砷毒性浸出分析，浸出液中As的浓度分别为1.95、2.25、2.77、2.21、2.31、2.38mg/L；具体结果如图5所示。
实施例5
本实施例5对比了不同搅拌速率对形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的影响，具体过程如下：移取100mL 100mg/L的As3+溶液置于500mL烧杯中，将烧杯置于25℃恒温水浴锅中，并不断搅拌，搅拌转速分别为200、400、500、600、800rpm，放入酸度计，用稀硫酸和氢氧化钠调节As3+溶液的pH＝8。按照c(Zn2+):c(Fe2+)：c(As)＝6:3:1称取ZnSO4·7H2O和FeSO4·7H2O，配制100mL锌铁混合金属盐溶液；利用蠕动泵以并流加料的方式将上述混合盐溶液与100mL的氢氧化钠溶液滴入烧杯中，进样速率为0.5mL/min，在滴定过程中用上述的酸碱调节，使整个反应过程中体系pH稳定在8。物料添加完毕，停止反应。
抽取部分反应后的上清液，过滤后置于10mL离心管中；检测得到As的残留浓度分别为0.08、0.04、0.09、0.08、0.1mg/L；混合溶液用滤膜真空抽滤后，于60℃下烘干，将固体样品(沉淀)做砷毒性浸出分析，浸出液中As的浓度分别为1.99、1.87、1.52、1.56、1.56mg/L；具体结果如图6所示。
实施例6
本实施例6对比了不同温度对形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的影响，具体过程如下：移取100mL 100mg/L的As3+溶液置于500mL 烧杯中，将烧杯置于恒温水浴锅中，并不断搅拌，搅拌转速为400rpm，水浴温度分别为15、25、40、60和80℃。放入酸度计，用稀硫酸和氢氧化钠调节As3+溶液的pH＝8。按照c(Zn2+):c(Fe2+)：c(As)＝6:3:1称取ZnSO4·7H2O和FeSO4·7H2O，配制100mL锌铁混合金属盐溶液；利用蠕动泵以并流加料的方式将上述混合盐溶液与100mL的氢氧化钠溶液滴入烧杯中，进样速率为0.5mL/min，在滴定过程中用上述的酸碱调节，使整个反应过程中体系pH稳定在8。物料添加完毕，停止反应。
抽取部分反应后的上清液，过滤后置于10mL离心管中；检测得到As的残留浓度分别为0.02、0.04、0.03、0.01、0.04mg/L；混合溶液用滤膜真空抽滤后，于60℃下烘干，将固体样品(沉淀)做砷毒性浸出分析，浸出液中As的浓度分别为3.06、1.87、2.28、2.12、1.75mg/L；具体结果如图7所示。
对比例1
本对比例1提供了一种先合成锌铁类水滑石再吸附废水中三价砷的方法，具体过程如下：移取100mL纯水置于500mL烧杯中，将烧杯置于25℃恒温水浴锅中，并不断搅拌，搅拌转速400rpm。放入酸度计，用稀硫酸和氢氧化钠调节水溶液的pH＝8。按照c(Zn2+): c(Fe2 +)＝2:1称取ZnSO4·7H2O和FeSO4·7H2O，配制100mL锌铁混合金属盐溶液；利用蠕动泵以并流加料的方式将上述混合盐溶液与 100mL的氢氧化钠溶液滴入烧杯中，进样速率为0.5mL/min，在滴定过程中用上述的酸碱调节，使整个反应过程中体系pH稳定在8。物料添加完毕，停止反应。混合溶液用滤膜真空抽滤后，于60℃下烘干得到锌铁类水滑石。配制100mL100mg/L的As3+于一系列250mL锥形瓶中，分别调节pH＝6、7、8、9，投加0.15g锌铁类水滑石，用保鲜膜封住瓶口，放入恒温水浴振荡箱中反应24h，温度为25℃，振荡速度为180rpm。
抽取部分反应后的上清液，过滤后置于10mL离心管中；检测得到As的残留浓度分别为20.6、23.08、22.71、22.15mg/L；吸附产物用滤膜真空抽滤后，于60℃下烘干。将固体样品(沉淀)做砷毒性浸出分析，浸出液中As的浓度分别21.06、22.02、25.29、23.21mg/L。与实施例1的对比结果如图8所示。
图1为本发明实施例1处理三价砷废水的方法所得沉淀的XRD 对比图；由该图可以发现，在pH＝7-9范围内，沉淀的产物在2θ＝9.516°、 33.205°、59.651°时，出现较明显的衍射特征峰，分别对应传统水滑石 (003)、(009)、(110)的晶面衍射峰，表明其具有LDH特征的层状晶体结构，说明形成的产物是含砷的锌铁类水滑石。
图2-7是本发明实施例1-6处理三价砷废水的方法的砷去除率和砷毒性浸出浓度对比图；由图2-7可以发现，该方法处理As3+的效果受pH、锌铁比、铁砷比、进样速率、搅拌速率、温度等因素影响较小，在比较宽的条件范围中都能保持稳定的高效除砷和低浸出毒性。
图8是本发明对比例1合成锌铁类水滑石的方法所得产物的XRD 谱图；由该图可以发现产物在2θ＝9.995°、20.157°、33.223°、59.173°所对应的(003)、(006)、(009)、(110)晶面衍射峰清晰可见，表明其具有LDH特征的层状晶体结构，说明合成的产物是锌铁类水滑石。
图9是本发明对例1与实施例1处理三价砷废水方法的砷去除率和砷毒性浸出浓度对比图，可以看出原位法的除砷率高于吸附法；而且吸附法形成的含砷类水滑石其砷浸出毒性大于20mg/L，远大于本发明实施例1原位形成的含砷类水滑石。
以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种双滴法原位形成锌铁类水滑石处理三价砷废水的方法，其特征在于，将含亚铁盐和锌盐的混合溶液与氢氧化钠溶液同时缓慢加入到含三价砷的待处理废水中，搅拌，控制pH值恒定为7-9，加料完成后停止反应，分离沉淀即得；
所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种或多种；
所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或多种；
所述混合溶液中锌离子与亚铁离子的摩尔浓度比 为2-5：1；
所述含亚铁盐和锌盐的混合溶液的加入量以控制亚铁离子和三价砷的摩尔比为2-6：1；
所述含亚铁盐和锌盐的混合溶液和所述氢氧化钠溶液的加入速度为0.5-1.0 mL/min；
所述搅拌的速度为200-800 rpm；
控制所述反应的温度为15-80℃；
所述三价砷废水中As3+的浓度为100mg/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制pH值恒定为7-8。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合溶液中锌离子与亚铁离子的摩尔浓度比 为2-3：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含亚铁盐和锌盐的混合溶液的加入量以控制亚铁离子和三价砷的摩尔比为3：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌的速度为400-500 rpm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制所述反应的温度为25-40℃。
7.权利要求1-6任一项所述的方法在含三价砷废水处理中的应用。
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