CN114314786A - 一种晶种诱导处理含三价砷废水的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶种诱导处理含三价砷废水的方法及其应用，其方法包括，向含三价砷的待处理废水中加入锌铁类水滑石晶种，并同时缓慢滴加氢氧化钠溶液与含有Fe2+和Zn2+的混合金属盐溶液，搅拌反应并控制反应体系的pH大于7且恒定不变，直至反应结束，静置后固液分离，即可。本发明所提供的晶种诱导处理含三价砷废水的方法可得到具有层状结构的类水滑石，从而实现高效处理废水中的三价砷并同时形成高度稳定含砷沉淀的目的，砷毒性浸出浓度明显低于现有沉淀法中所得到的含砷沉淀物，实际应用效果优异；本发明所提供的晶种诱导处理含三价砷废水的方法形成的类水滑石含砷污泥的污泥体积减少了97.37％，大幅减少了后续处理的成本。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，更具体地，涉及一种晶种诱导处理含三价砷废水的方法及其应用。
背景技术
砷是一种有毒类金属元素，其含量在地壳丰度元素中排第20名，海水中排第14名，人体内排第12名。砷一旦进入环境将发生化学或生物转化，以不同形态通过水体和土壤等介质对生态环境和人类健康产生持续影响；砷进入人体后，会引起急性或慢性中毒，影响人体的防御系统，促使生物体致突变，并有可能导致生物体肾衰竭而死亡。含砷废水中主要以As3+(亚砷酸盐)和As5+(砷酸盐)的形式存在，且As3+比As5+具有更高的毒性、溶解性和移动性，极难处理。
现有技术中，吸附法和离子交换法主要用于处理低浓度含三价砷废水，处理成本高，工业上很少应用；而化学沉淀法处理后的废水中污泥体积大，造成二次污染；矿物法相对于其他方法而言得到的产物一般具有更好的长期稳定性，因而对砷具有更好的固定作用。
具体而言，在现行的处理方法中，将金属阳离子混合溶液与氢氧化钠同时滴加到三价砷废水中，实现在废水处理过程中调控类水滑石矿物形成，使砷转移到矿物中；而废水处理后沉淀物的固液分离取决于沉淀物的形状、粒径与密度等。因此，在处理过程中控制成核和晶体长大等过程十分重要。
晶种诱导法能通过晶种催化作用来调控矿物的形成过程，可以达到缩短晶化时间，调控晶体生长、避免初级成核从而达到含砷污泥减量的目的。
公开号为CN201910464225.5的中国发明专利申请公开了一种使用Zn2+与Fe2+作为金属离子与氢氧化钠同时滴加到三价砷溶液中，调控类水滑石的形成；该方法能够很好的实现对三价砷的固定化与稳定化，但是形成的类水滑石沉降性能较差，产物呈现为蓬松的絮状，体积大。
综上所述，有效实现废水中三价砷的去除与直接稳定化，同时实现含砷污泥的减量，是本领域亟待解决的关键技术问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术所存在的不足，本发明提供了一种晶种诱导处理含三价砷废水的方法及其应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种晶种诱导处理含三价砷废水的方法，包括：
向含三价砷的待处理废水中加入锌铁类水滑石晶种，并同时缓慢滴加氢氧化钠溶液与含有Fe2+和Zn2+的混合金属盐溶液，搅拌反应并控制反应体系的pH大于7且恒定不变，直至反应结束，静置后固液分离，即可。
在上述技术方案中，对应于1L含三价砷的待处理废水，所述锌铁类水滑石晶种的加入量为2.5-3.0g。
具体地，在上述技术方案中，晶种的投加可以为晶体的成核与生长提供更多的表面，晶种投加量过大时会抑制晶体的生长。
在上述技术方案中，所述混合金属盐溶液的滴加量为Fe2+与待处理废水中As3+的摩尔比为0.5-3∶1。
在本发明的一个优选实施方式中，所述混合金属盐溶液的滴加量为Fe2+与待处理废水中As3+的摩尔比为1-2∶1。
进一步地，在上述技术方案中，所述混合金属盐溶液中Zn2+和Fe2+的摩尔比为1-5∶1。
在本发明的一个优选实施方式中，所述混合金属盐溶液中Zn2+和Fe2+的摩尔比为1-2∶1。
又进一步地，在上述技术方案中，所述氢氧化钠溶液的滴加量为控制反应体系的pH为7-11。
具体地，在本发明的一个优选实施方式中，所述氢氧化钠溶液的滴加量为控制反应体系的pH为10-11。
具体地，在上述技术方案中，反应体系的pH会直接影响金属离子在水溶液中的存在形态和锌铁类水滑石(LDH)的形成；由于Zn2+和Fe2+与NaOH反应生成氢氧化物沉淀的pH分别为6.0-7.0和7.0-8.0，金属离子的沉淀率影响As的去除率与稳定性，且pH过低或者过高均会影响LDH的形成。
又进一步地，在上述技术方案中，所述混合金属盐溶液的滴加速率为0.2-3mL/min。
在本发明的一个优选实施方式中，所述混合金属盐溶液的滴加速率为0.2-0.5mL/min。
具体地，在上述技术方案中，由于在沉淀过程中所得到的金属沉淀物的溶解度非常低，容易使得溶液中的过饱和度过高，从而使得初级沉淀通过均相成核形成；通过控制混合金属盐溶液的滴加速率可以有效的控制溶液中的过饱和度；低的滴加速率有利于提高污泥沉降效果，滴加速率过快时，产生的过饱和度较高，容易发生均相成核。总之，引入晶种和降低其滴加速率可以降低过饱和度，促进异相初级成核和/或二次成核。
详细地，在本发明的具体实施方式中，所述待处理废水中三价砷的浓度为75-150mg/L。
本发明另一方面还提供了上述晶种诱导处理含三价砷废水的方法在含三价砷废水处理中的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明所提供的晶种诱导处理含三价砷废水的方法可得到具有层状结构的类水滑石，从而实现高效处理废水中的三价砷并同时形成高度稳定含砷沉淀的目的，砷毒性浸出浓度明显低于现有沉淀法中所得到的含砷沉淀物，实际应用效果优异；
(2)本发明所提供的晶种诱导处理含三价砷废水的方法形成的类水滑石含砷污泥的污泥体积减少了97.37％，大幅减少了后续处理的成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中不同晶种投加量条件下处理浓度为100mg/L三价砷废水的出水砷浓度和固体产物的砷毒性浸出浓度的对比图；
图2为本发明实施例1中不同晶种投加量条件下处理浓度为100mg/L三价砷废水的LDH含砷污泥沉降比图；
图3为本发明实施例1中在未投加晶种和投加2.5g/L晶种条件下所得到的固体样品的XRD对比图；
图4为本发明实施例1中在未投加晶种(a)和投加2.5g/L晶种(b)条件下所得到的固体样品的粒径分布对比图；
图5为本发明实施例2中不同pH值条件下处理浓度为100mg/L三价砷废水的出水砷浓度和固体产物的砷毒性浸出浓度的对比图；
图6为本发明实施例2中不同pH值条件下处理浓度为100mg/L三价砷废水的LDH含砷污泥沉降比图；
图7为本发明实施例3中不同Zn2+和Fe2+的摩尔比条件下处理浓度为100mg/L三价砷废水的出水砷浓度和固体产物的砷毒性浸出浓度的对比图；
图8为本发明实施例3中不同Zn2+和Fe2+的摩尔比条件下处理浓度为100mg/L三价砷废水的LDH含砷污泥沉降比图；
图9为本发明实施例4中不同Fe2+和As3+的摩尔比条件下处理浓度为100mg/L三价砷废水的出水砷浓度和固体产物的砷毒性浸出浓度的对比图；
图10为本发明实施例4中不同Fe2+和As3+的摩尔比条件下处理浓度为100mg/L三价砷废水的LDH含砷污泥沉降比图；
图11为本发明实施例5中不同滴加速率条件下处理浓度为100mg/L三价砷废水的出水砷浓度和固体产物的砷毒性浸出浓度的对比图；
图12为本发明实施例5中不同滴加速率条件下处理浓度为100mg/L三价砷废水的LDH含砷污泥沉降比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规的手段。
本文中所用的术语“包含”、“包括”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如没有特殊说明，本发明所用的原料均为市售常规产品。
实施例1
本发明实施例对比了晶种的不同投加量对晶种诱导类水滑石处理三价砷废水的出水砷浓度和固体产物的砷毒性浸出以及含砷污泥的污泥沉降比的影响，具体实施过程如下：
将装有100ml As3+溶液(以砷计的浓度为100mg/L)的500mL烧杯置于恒温水浴锅中，在反应开始时分别投加0g/L、0.33g/L、1g/L、1.5g/L、2g/L、2.5g/L和3g/L的ZnFe-LDHs作为晶种，并不断搅拌，搅拌速度设置为500rppm，水浴温度为25℃，用稀硫酸和NaOH调节As3+溶液初始pH为8；利用蠕动泵控制进样速率，将配制的混合金属盐溶液(100mL0.008mol/L ZnSO4+0.004mol/LFeSO4，Zn/Fe＝2)与NaOH溶液(100mL)通过并流加料沉淀反应器(CDJP)同时滴入上述烧杯中，用pH计实时监测滴定过程中的pH值，使整个反应过程中体系pH恒定，控制混合金属盐溶液的滴加速率为3mL/min，物料添加完毕后停止反应。
取200mL混合均匀的悬浮液至200mL量筒中静置30min，记录其污泥沉降比；取上清液用ICP-OES分析As离子浓度，最后将所得的悬浮液通过0.45μm的膜过滤，洗涤，滤饼在60℃下真空干燥，将固体样品做毒性浸出分析，具体结果如图1与图2所示。
分析图1的结果可以看出，随着晶种投加量越多，固体产物的砷毒性浸出浓度越来越低，这可能是因为Fe含量的增加会增强As的稳定性，同时其对除砷率影响较小，除砷率均在99％以上；分析图2的结果可以看出，LDHs污泥的沉降比随着晶种的投加量增加而减小，当晶种投加量增加到2.5g/L时，污泥沉降比达到最小，随着投加量的进一步增加，污泥沉降比稍微有所上升，含水率随着晶种投加量的增加而降低。增加晶种投加量可以为晶种生长提供更多的表面，然而晶种投加量过大的话，就会抑制晶体的生长。
图3所示为在未投加晶种和投加2.5g/L晶种条件下所得到的固体样品的XRD对比图；分析图3的结果可以看出，晶种诱导体系合成的样品结晶度明显比未添加晶种体系的要好，更好的矿物结晶有利于矿物中水分的流出。
图4所示为在未投加晶种和投加2.5g/L晶种条件下所得到的固体样品的粒径分布对比图；分析图4的结果可以看出，晶种诱导体系合成的样品粒径(b)比未加晶种体系合成的样品粒径(a)更小，未投加晶种的体系中形成样品的平均粒径为26.11μm，而晶种诱导体系中形成的样品平均粒径仅为15.70μm。较大的絮状物会出现丝状接丝状，絮状接丝状的情况，形成较大的团聚物时会在中间留下大量的空隙，并且由于形状不规则，对剪切稳定性更大，所以更松散，故污泥体积较大，含水率较高；而颗粒较小的密实的污泥颗粒紧密接触，更加紧密的聚集在一起，结构中保留的水分更少，从而增加LDHs污泥密实度，污泥体积更少，产生的污泥量更少。
实施例2
本发明实施例对比了不同反应pH对晶种诱导类水滑石形成处理三价砷废水的出水砷浓度和固体产物的毒性浸出以及含砷污泥的污泥沉降比的影响，具体实施过程如下：
将装有100ml As3+溶液(以砷计的浓度为100mg/L)的500mL烧杯置于恒温水浴锅中，在反应开始时投加2.5g/L的ZnFe-LDHs作为晶种，并不断搅拌，搅拌速度设置为500rppm，水浴温度为25℃，用稀硫酸和NaOH调节As3+溶液初始pH，初始pH分别调整为7、8、9、10、11；利用蠕动泵控制进样速率，将配制的混合金属盐溶液(100mL0.008mol/L ZnSO4+0.004mol/LFeSO4，Zn/Fe＝2)与NaOH溶液(100mL)通过并流加料沉淀反应器(CDJP)同时滴入上述烧杯中，用pH计实时监测滴定过程中的pH值，使整个反应过程中体系pH恒定，控制混合金属盐溶液的滴加速率为3mL/min，物料添加完毕后停止反应。
取200mL混合均匀的悬浮液至200mL量筒中静置30min，记录其污泥沉降比；取上清液用ICP-OES分析As离子浓度，最后将所得的悬浮液通过0.45μm的膜过滤，洗涤，滤饼在60℃下真空干燥，将固体样品做毒性浸出分析，具体结果如图5-6所示。
分析图5-6的结果可以看出，污泥沉降比随着pH值呈现出一个先降低后升高再降低的趋势，且pH为6时诱导合成的LDHs污泥沉降性能较差，固液分离困难；而除砷率随着pH值的上升而增高，在pH＝10时达到99.72％，同时As毒性浸出浓度均低于0.63mg/L，达到排放标准；其中：pH＝7时虽然沉降效果最好，污泥量最少，但是其除砷率只有97.1％，污泥量较少的原因可能是离子沉淀率较低，产生的新相沉淀较少。
实施例3
本发明实施例对比了不同Zn2+和Fe2+的摩尔比对晶种诱导类水滑石形成处理三价砷废水的出水砷浓度和固体产物的毒性浸出以及含砷污泥的污泥沉降比的影响，具体实施过程如下：
将装有100m1 As3+溶液(以砷计的浓度为100mg/L)的500mL烧杯置于恒温水浴锅中，在反应开始时投加2.5g/L的ZnFe-LDHs作为晶种，并不断搅拌，搅拌速度设置为500rppm，水浴温度为25℃，用稀硫酸和NaOH调节As3+溶液初始pH为7；利用蠕动泵控制进样速率，将配制的混合金属盐溶液(100mL ZnSO4+FeSO4)与NaOH溶液(100mL)通过并流加料沉淀反应器(CDJP)同时滴入上述烧杯中，其中：Fe2+和As3+的摩尔比为3∶1，Zn2+和Fe2+的摩尔比分别为0.5∶1、1∶1、1.5∶1、2∶1、3∶1和4∶1，用pH计实时监测滴定过程中的pH值，使整个反应过程中体系pH恒定，控制混合金属盐溶液的滴加速率为3mL/min，物料添加完毕后停止反应。
取200mL混合均匀的悬浮液至200mL量筒中静置30min，记录其污泥沉降比；取上清液用ICP-OES分析As离子浓度，最后将所得的悬浮液通过0.45μm的膜过滤，洗涤，滤饼在60℃下真空干燥，将固体样品做毒性浸出分析，具体结果如图7-8所示。
分析图7-8的结果可以看出，从除砷效果图中可以看出，As的去除率随着Zn/Fe比的增大而减小，从99.72％减小到94.71％。表明Fe含量越高越有利于As的去除，As浸出浓度无明显差异；而Zn/Fe比越大，所形成的污泥体积越少，可能是因为Fe含量越少，所生成的新相沉淀就越少，在晶种表面生长的产物越少，或者可能是因为Fe含量越多，在溶液中形成的Fe(OH)3胶体越多，影响体系中颗粒的聚集。
实施例4
本发明实施例对比了不同Fe2+和As3+的摩尔比对晶种诱导类水滑石形成处理三价砷废水的出水砷浓度和固体产物的毒性浸出以及含砷污泥的污泥沉降比的影响，具体实施过程如下：
将装有100m1 As3+溶液(以砷计的浓度为100mg/L)的500mL烧杯置于恒温水浴锅中，在反应开始时投加2.5g/L的ZnFe-LDHs作为晶种，并不断搅拌，搅拌速度设置为500rppm，水浴温度为25℃，用稀硫酸和NaOH调节As3+溶液初始pH为7；利用蠕动泵控制进样速率，将配制的混合金属盐溶液(100mL ZnSO4+FeSO4)与NaOH溶液(100mL)通过并流加料沉淀反应器(CDJP)同时滴入上述烧杯中，其中：Fe2+和As3+的摩尔比分别为0.5∶1、1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1和3∶1，Zn2+和Fe2+的摩尔比为2∶1，用pH计实时监测滴定过程中的pH值，使整个反应过程中体系pH恒定，控制混合金属盐溶液的滴加速率为3mL/min，物料添加完毕后停止反应。
取200mL混合均匀的悬浮液至200mL量筒中静置30min，记录其污泥沉降比；取上清液用ICP-OES分析As离子浓度，最后将所得的悬浮液通过0.45μm的膜过滤，洗涤，滤饼在60℃下真空干燥，将固体样品做毒性浸出分析，具体结果如图9-10所示。
分析图9-10的结果可以看出，随着Fe/As的增加，砷去除效果越好，砷的固定效果也越好，这是由于有更多的Fe与As进行配合。在Fe/As＝1.5之后，As的浸出浓度达到了污水排放标准；但是反之，从污泥沉降比的图(图8)可以看出，Fe/As比越小，LDHs污泥的沉降比越小，即LDHs污泥量越少，这与Zn/Fe比对LDHs污泥沉降比影响一致。
实施例5
本发明实施例对比了不同滴加速率对晶种诱导类水滑石形成处理三价砷废水的出水砷浓度和固体产物的毒性浸出以及含砷污泥的污泥沉降比的影响，具体实施过程如下：
将装有100ml As3+溶液(以砷计的浓度为100mg/L)的500mL烧杯置于恒温水浴锅中，在反应开始时投加2.5g/L的ZnFe-LDHs作为晶种，并不断搅拌，搅拌速度设置为500rppm，水浴温度为25℃，用稀硫酸和NaOH调节As3+溶液初始pH为7；利用蠕动泵控制进样速率，将配制的混合金属盐溶液(100mL 0.008mol/L ZnSO4+0.004mol/LFeSO4)与NaOH溶液(100mL)通过并流加料沉淀反应器(CDJP)同时滴入上述烧杯中，用pH计实时监测滴定过程中的pH值，使整个反应过程中体系pH恒定，控制混合金属盐溶液的滴加速率分别为0.2mL/min、0.5mL/min、1mL/min、2mL/min和3mL/min，物料添加完毕后停止反应。
取200mL混合均匀的悬浮液至200mL量筒中静置30min，记录其污泥沉降比；取上清液用ICP-OES分析As离子浓度，最后将所得的悬浮液通过0.45μm的膜过滤，洗涤，滤饼在60℃下真空干燥，将固体样品做毒性浸出分析，具体结果如图11-12所示。
分析图11-12的结果可以看出，进样速率对As的去除率与浸出毒性没有明显的影响；而进样速率越低，污泥沉降比越低，这可能是因为进样速率的降低使体系中的过饱和度更适宜。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。
应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种晶种诱导处理含三价砷废水的方法，其特征在于，
包括：
向含三价砷的待处理废水中加入锌铁类水滑石晶种，并同时缓慢滴加氢氧化钠溶液与含有Fe2+和Zn2+的混合金属盐溶液，搅拌反应并控制反应体系的pH大于7且恒定不变，直至反应结束，静置后固液分离，即可。
2.根据权利要求1所述的晶种诱导处理含三价砷废水的方法，其特征在于，
对应于1L含三价砷的待处理废水，所述锌铁类水滑石晶种的加入量为2.5-3.0g。
3.根据权利要求1所述的晶种诱导处理含三价砷废水的方法，其特征在于，
所述混合金属盐溶液的滴加量为Fe2+与待处理废水中As3+的摩尔比为0.5-3：1，优选为1-2∶1。
4.根据权利要求1或3所述的晶种诱导处理含三价砷废水的方法，其特征在于，
所述混合金属盐溶液中Zn2+和Fe2+的摩尔比为1-5∶1，优选为1-2：1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的晶种诱导处理含三价砷废水的方法，其特征在于，
所述氢氧化钠溶液的滴加量为控制反应体系的pH为7-11。
6.根据权利要求5所述的晶种诱导处理含三价砷废水的方法，其特征在于，
所述氢氧化钠溶液的滴加量为控制反应体系的pH为10-11。
7.根据权利要求1-4任一项所述的晶种诱导处理含三价砷废水的方法，其特征在于，
所述混合金属盐溶液的滴加速率为0.2-3mL/min。
8.根据权利要求7所述的晶种诱导处理含三价砷废水的方法，其特征在于，
所述混合金属盐溶液的滴加速率为0.2-0.5mL/min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的晶种诱导处理含三价砷废水的方法，其特征在于，
所述待处理废水中三价砷的浓度为75-150mg/L。
10.权利要求1-9任一项所述的方法在含三价砷废水处理中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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