JPH032854Y2 - - Google Patents

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JPH032854Y2
JPH032854Y2 JP1981102756U JP10275681U JPH032854Y2 JP H032854 Y2 JPH032854 Y2 JP H032854Y2 JP 1981102756 U JP1981102756 U JP 1981102756U JP 10275681 U JP10275681 U JP 10275681U JP H032854 Y2 JPH032854 Y2 JP H032854Y2
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/30Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
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Description

【考案の詳細な説明】 本考案は、液体クロマトグラフイーにおける移
動相の温度を制御するサーモスタツト装置に関す
る。
液体クロマトグラフイーのカラムにおける作動
工程は温度に依存する。例えば、保持時間はIC
の温度変化に対して3%〜4%変化する。保持時
間は分離カラムにおける物質の静止持続期間とし
て規定され、そして該静止持続期間は物質を確認
するのに必要である。このようにして、一方では
分離工程を最適化するためのパラメータとして、
カラム温度を利用することができるけれども、他
方ではこの温度をカラムの長手方向の全範囲にわ
たつて所定値に維持することが必要である。
分離カラム内の温度を一定に維持するための方
法として従来は次の3つが提案されていた。第1
の方法は空気対流の温度調整器内にカラムを収容
し、その内部空気の温度を制御する。第2の方法
はアルミニウム材内に分離カラムを取付け、その
アルミニウム材の温度を制御する。第3の方法
は、分離カラムを液体例えば水が流れているチユ
ーブ内に同心状に取付け、その液体を液体対流の
温度調整器によつて一定温度に維持する。
前記の各方法を用いた装置においては、実質的
な軸方向及び半径方向の温度勾配が分離カラムに
生じる。なぜならば移動相が周囲温度でカラムに
注入され、かつそこのカラム温度にまで加熱され
るからである。必要な加熱量は、通常ステンレス
スチールのカラム壁を通じて供給されなければな
らない。カラム壁から移動相への熱伝達及び固定
相を通る層流の移動層の熱伝導率は、カラム入口
に接近した位置で温度を一様化するには不十分で
ある。したがつて、分離カラム内では上記のよう
な温度勾配が発生する。例えば、空気式温度調整
器においては空気温度が80℃の場合、内径4.6mm、
長さ25cmのカラムの入口と出口の間は、20℃まで
の温度差が測定された。温度勾配はカラムの型と
温度調整器内におけるカラムの位置とに依存する
から、正確な濃度分析結果を得るのは困難であ
る。更に、カラムの分離能力は温度勾配によつて
実質的な影響を受ける。
これら欠点を解消するために、移動相が分離カ
ラムに注入される前に該移動相を加熱することが
すでに提案されていた。これによれば、熱交換器
に必要な熱量は温度調整器を包囲する空気から取
入れられる。熱伝達が十分でないことにより、比
較的大きい熱交換器容量(約0.6ml)を必要とす
る。しかしながら、液体クロマトグラフイーの発
達は、溶媒勾配(すなわち、分離中に移動相の組
成が変化する)で作動される分離カラムを短かく
かつ小容量にすると共に、溶媒を加熱するだけで
なく試料物質を加熱することも望まれている。こ
の場合、熱交換器は試料注入口とカラム入口との
間に配置される。しかしながら上記の場合、比較
的大きい容量の熱交換器を使用することはできな
い。熱交換器の容量は数マイクロリツター以下で
なければならない。
したがつて、本考案の目的は、不利益な温度勾
配の生じるのを避けかつ小さな熱交換器容量のみ
を必要とするような液体クロマトグラフイーにお
ける移動相と分離カラムのための温度調整器を提
供することである。
本考案によれば、移動相が通過する熱交換器は
加熱及び/又は冷却素子を有し、かつそれは試料
注入口と分離カラムの入口との間に配置されてい
る。熱交換器は分離カラムの周囲空気に対する同
時的な加熱及び/又は冷却装置である。
好ましくは、熱交換器は移動相が通過する毛管
を備える。該毛管は加熱素子及び冷却素子と共に
熱伝導材料からなるラジエータ本体に一体形成さ
れる。本考案によれば、毛管は、内径が0.5mm以
下でありかつ熱交換器内の容量が2μ1以下であ
る。内径約0.3mmの毛管が用いられる、通常の低
流量の液体クロマトグラフイー(約5ml/分)で
は、液体は層流であることが予測される。しかし
内径0.15mm以下の毛管ではこのような低流速であ
ることが期待できず、その流れモードは乱流すな
わち毛管内に半径方向の流れ成分を有する乱流と
なる。これは管壁から移動相に実質的な熱伝導を
促進させる。
本考案では、0〜5ml/分の範囲内の移動相の
流量変化では、±2℃以下の温度偏差となるよう
に前記毛管は加熱素子及び冷却素子に密接したラ
ジエータ内に配置される。熱交換器の正味温度を
測定するために、温度センサーが毛管及び加熱及
び/又は冷却素子に近接してラジエータの表面に
取付けられている。以下図面を用いて本考案を説
明する。
第1図は本考案の一実施例によるサーモスタツ
ト装置の側断面図である。図において、断熱材料
で作られた筐体11はカラム室15が検査できる
ように開放可能なカバー13を具えている。空気
が透過できる仕切板17(例えば、金属製孔付き
シートで作られた壁)は、前記カラム室15を加
熱フアン室19から分離する。前記室19の内に
配置されたフアン21は、本実施例においてドラ
ムの長さ300mm及び風量が約20/秒を使用した。
フアン21によつて生じる空気の流れを矢印で示
す。
熱交換器本体23は、その底面にリブを有する
アルミニウム材であることが好ましく、それは前
記筐体11内の空気通路に配置され、更に、熱伝
導状態で前記仕切板17に結合されている。毛管
25は熱交換器本体23を貫通している。移動相
及び試料物質は毛管25を通つてカラム室15に
配置された分離カラム27に流れる。電線29と
31はヒータと温度センサーにそれぞれ給電する
ためのもので、これらは熱交換器本体23に連通
している。なお、分離カラム27、それに連結さ
れた管路及び溶媒回路等の配置については、すで
に周知であるからこれらの詳細な説明については
省略する。
第2図は前記熱交換器本体23についての平面
図(第1図の底面より見たもの)及び線A−Bに
おける側断面図である。電線29を有する抵抗加
熱素子37、冷却管39及び移動相と試料用の毛
管25(図には2本のみを示す)は冷却用リブ3
5を備えた成形アルミニウム材のラジエータ33
内に密封される。毛管25は内径0.13±0.002mm
及び外径1.5mmのV4Aスチールで作り、かつ約90
mmの距離だけラジエータ33内に密封されてい
る。これらの毛管は密封状態で約45゜の角度で前
記抵抗加熱素子37を横切る。
抵抗加熱素子37は、110Wの内部電力を有す
る平らなチユーブヒータであり、このヒータは約
250mmの有効長に沿つて前記ラジエータ33内に
密封されている。冷却管39は、内径2mmと外径
3mmであり、且つ長さ約290mmから成るV4A−ス
チール管である。冷媒の必要な流量は0.1〜0.3
/分である。
符号41は概略的に示された温度センサーであ
る。ここで、毛管25、冷部管39及び抵抗加熱
素子37に対するそれぞれの相対的な位置は、移
動相の流速変化更には温度を制御するために供給
される加熱電力が変化したときに表面温度範囲を
できるだけ変化させないように、選定される。
熱交換器本体23内に抵抗加熱素子37及び冷
却管39を設置することで、移動相の温度制御を
常温以上又は以下の値にすることができる。
第3図は、熱交換器本体23の両端間の長さ
(横軸に示す)に対して、熱交換器本体23を通
る空気及び移動相の各温度分布(縦軸に示す)の
代表的な一例を示す。なお第3図においては、熱
交換器本体23を概略的に示す。これより、熱交
換器本体23内の毛管25の端部において、移動
相の温度はカラムの周囲空気と等しくなるように
調整される。ラジエータ33の表面温度は比較的
に高くなつているけれども、この温度差は関連す
る制御回路によりそれぞれ補正することができる
から欠点とはならない。
【図面の簡単な説明】
第1図は本考案による温度調整器の側断面図、
第2図は第1図に示した熱交換器本体の平面図及
び側断面図、第3図は第2図による熱交換器の各
部における温度分布を示したグラフである。 11……筐体、13……カバー、15……カラ
ム室、17……仕切板、19…………加熱フアン
室、21……ラジアルフアン、23……熱交換器
本体、25……毛管、27……分離カラム、33
……ラジエータ、35……冷却リブ、37……抵
抗加熱素子、39…冷却管、41……温度センサ
ー。

Claims (1)

  1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 試料注入装置とカラムの入口間に設けられ、
    移動相を通過させる毛管と、 カラムの周囲空気の温度を調整するために空
    気循環手段によつて生成された空気流の経路内
    に設けられた、前記カラムの周囲空気を加熱及
    び冷却する加熱素子及び冷却素子を備える熱交
    換器とより構成され、 前記毛管を前記熱交換器に一体形成すること
    を特徴とする低流量液体クロマトグラフの温度
    調整器。 (2) 実用新案登録請求の範囲第(1)項記載の低流量
    液体クロマトグラフの温度調整器において、温
    度センサを前記毛管と前記加熱素子と前記冷却
    素子付近の前記熱交換器の表面上に取り付けた
    ことを特徴とする。 (3) 実用新案登録請求の範囲第(1)項または第(2)項
    記載の低流量液体クロマトグラフの温度調整器
    において、前記毛管は約0.15mm以下の内径を有
    し、前記熱交換器内で約2μ1以下の容量を有す
    ることを特徴とする。
JP1981102756U 1980-07-11 1981-07-10 Expired JPH032854Y2 (ja)

Applications Claiming Priority (1)

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DE3026267A DE3026267C2 (de) 1980-07-11 1980-07-11 Thermostatisiervorrichtung für Flüssigkeitschromatographen

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JPS5786455U JPS5786455U (ja) 1982-05-28
JPH032854Y2 true JPH032854Y2 (ja) 1991-01-25

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ID=6106934

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Also Published As

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