JPH03285108A - 物質の蒸着速度の制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、素地表面上に蒸着される物質の膜厚を測定す
る二とによって当該物質上速度の測定を行ない物質上速
度の制御を行なう物質上速度の制御方法に関する。特に
本発明は直接、 予め決められた共鳴周波数をモニターし、これら共鳴周
波数の変化をもモニターする事でピエゾ電子結晶の上に
蒸着される物質の量を測定する方法に関係する。

（従来の技術） 特に真空蒸着あるいはスパッターリングにより蒸着され
る厚膜もしくは薄膜の成長速度をモニターし、測定する
事は、この種の方法で生産される装置の品質を確保する
上で重要である。石英結晶による蒸着モニター法はこの
目的で適用されている。極一般的には、かかるモニター
は薄膜の成長速度を監視するのに、へ１−カットされた
ピエゾ電子石英結晶の厚さ剪断波モードを利用する。代
表的な方法として、適切な電極を持った石英結晶が周波
数エレメントとして適切に設計された発振器回路のフィ
ード・バックの中に配置される。石英結晶の等価電気的
アドミッタンスはその直列共鳴周波数において最大であ
る。その結果、発振器出力はその周波数において維持さ
れる傾向がある。

よって、結晶の直列共鳴周波数のいかなる変化も発振器
出力周波数の中で対応する変化をする。この石英結晶は
、これが蒸着物質に露出される蒸着チャンバーとかスパ
ッターリング・チャンバーの中に配置される事になる。

蒸着物質が石英結晶表面上で堆積すると、結晶の質量は
増加し、逆にその応答周波数は減少する。石英結晶が多
くの異なるモードで振動するように製作されているが、
厚さ剪断波モードが質量感受性に最も便利である。

このようにして、振動している結晶はチャンバーの中で
その素地上に蒸着され、質量変化に従った共鳴周波数の
減少は、結晶上での蒸着膜の厚さを指示することになる
。従って、結晶の共鳴周波数におけるシフトは蒸着膜の
膜厚に非常に敏感な指針となる。ある時間の間での共鳴
周波数のいかなる変化も、単位時間当たりの膜厚変化で
ある蒸着速度も指示する。共鳴周波数が結晶の上に蒸着
された物質の質量に依存するので、これら石英結晶モニ
ターはしばしば石英結晶マイクロ・バランスあるいはマ
イクロ・スケールとして考えられている。

代表的な石英結晶マイクロ・バランス系において、結晶
センサーの耐用寿命には自ら限界がある。

結晶表面上への蒸着量が増加すれば、共鳴のシャープ度
が失われて検出精度が低下し、いずれは結晶も振動に耐
えられなくなる。この時点で、結晶は交換すべきであり
、そうでないと制御蒸着が継続不可能となる。もし結晶
がある特定の膜厚の蒸着ｌで作用不可能となると、この
時点までに要した全工程と時間とが無駄となって種々の
はかり知れない損失を伴なって、全製品を無駄にせざる
を得なくなる。

結晶が損傷するまでの使用可能な寿命予測に色々な方法
が提案され、例えば米国特許４，８１７，４３０がある
。ここでは、結晶の劣化が問題を起こす前に結晶が交換
出来るようにされている。しかしながら、これらの技術
では、劣化した結晶を引き続き使用する事が出来ない。

石英結晶マイクロ・バランスの現状では、異なる物質の
多層蒸着をモニターし、制御する目的で同じ結晶を利用
する事は不可能である。しかし、多物質光学あるいは超
伝導薄膜等のような装置の多くの場合において、積層順
はより正確な仕様に依存する。このような応用の場合、
従来の方法は個別にシャターされるセンサー・ヘッドの
中に複数の結晶を使用しており、各々のヘッドは特定の
物質のなめに使用され、各々のヘッドは又それ自体の工
具機能を持ち、更に各結晶は特有の共鳴特性を持つ。他
の方法として、真空を破り、チャンバーを開放し、それ
ぞれの膜層用の結晶を交換する。いずれにしても、費用
も時間もかかる方法であり、方法自体が作業員のエラー
に非常に敏感となる。

新規な石英結晶マイクロ・バランスの操作はいわゆるル
ー・レービスの関係に基礎をおき、この関係は結晶の質
量密度のみならず、結晶と膜界面における音響的インピ
ーダンスのミスマツチをも考慮している。この技術の例
に、レイボルト・インフィコン社の商標である“°Ｚ−
マツチ゛°がある。

これは厚膜の蒸着の場合に特に改良された作業性を発揮
する。ルー・レービスの関係は簡単に次のように表現出
来る。

ここで、ｆは混合共鳴周波数で、ｆＱとｆＦは、それぞ
れ結晶と膜の機械的共鳴周波数で、ＺＱとｌＦはピエゾ
電子的に励起された剪断波に関する結晶と膜の特性音響
インピーダンスである。この関係は、次に示すような明
白な買置負荷と周波数の関係に置きかえられる。

二こで、Ｍ［と恥はそれぞれ膜と石英結晶の面積質量密
度である。この比は以下に述べるｍにより指数づけられ
る。

この式を使うに当たっての主たる欠点は、音響インピー
ダンス比Ｚ　＝ｌＯ／ＩＦの値を知る必要がある事であ
る。これは、適当にバルク材の値を見ることが出来るが
、異なる蒸着速度もしくは異なる膜厚、あるいは数種の
物質の層で成りたつ膜の有効ｍ値は良く知られてなく、
又完全に予想も不可能である。

前述の通り、バルク物質の音響インピーダンス比、ある
いはＺ−比は、プロセス因子により大きく敏感である薄
い膜厚の値としばしばかなりの差がある。より珍しい物
質の場合は、当該Ｚ−比の値は、単純に知られていない
。かかる場合には、２−比値を“１゛とする事も可能で
あるが、このように仮定すると、膜厚と速度に誤差を招
く事となり、この誤差の程度は真の２−値の”１”から
のズレの大きさと、膜厚により依存する。

更に、現状での“Ｚ−マツ千パは多層の場合の正確な膜
厚測定が不可能である。原理的には一つの２−マツチ技
術が各々の層の音響インピーダンスが既知である多層に
適用出来るが、現実にはこの技術は利用するには大変面
倒なものとして考えられている。ルーとスザンデルナ共
著、ニューヨーク、エルセビイアー社出版の「ピエゾ電
子結晶マイクロ・バランスの応用Ｊを参照されたい。数
学的分析の複雑は、特殊結晶の上に蒸着される単一の物
質の層の数に従って急激に増加し、結果として複数の結
晶の蒸着プロセス追跡するよりも現実的でない。

音響インピーダンス比、Ｚ＝２０／ｒを利用した前述の
方法は石英結晶の基礎的共鳴のみならず、選択されたオ
バートーンあるいは高周波数共鳴を利用する。これは゛
°自動２−マツチ“とじて知られている。代表的には、
基礎的周波数の約三倍の周波数を持つ擬ハーモニックが
上部周波数として使用される。これら二つの周波数はイ
ンピーダンス比あるいは２−マツチを予想するために本
質的に使用される。この方法の基礎はベネスの発表した
応用物理学会誌（１９８４年８月１日発行）頁６０８か
ら頁６２６の【改良された石英結晶マイクロ・バランス
技術」に記載されている。

ベネスの論文にもあるように、有効ｚ比の測定のための
三周波数法に関して、−個の三周波数発振器がに３ある
いは１；５の比である二個の共鳴周波数を検出する必要
がある。この方法も又−つの特異群をいつもカバーする
わけではない二つの非線形式の同時解を必要とする。更
に要求される平凸結晶三周波数発振器が使用可能には過
剰なノイズ・プルーブされており、より高い擬ハーモニ
ック共鳴における平凸結晶の電気的アドミッタンスが、
約周波数比の二乗で急速に減少するので、三次共鳴への
敏感性が、たかだか基礎的共鳴のそれの１７９になる。

この事は、特に周波数スペクトル上で数種の擬ハーモニ
ックと結晶の振動の基礎的なモードが互いに近接してい
るので、より高い周波数モードの正確な読み取りが究め
て困難となる。

短時間の内で、しかも他のモードにトラップされない保
証を伴って、与えらｈた石英結晶の二つの異なる質量負
荷敏感性振モードを見付ける事は今まででは不可能であ
る。更に、結晶がもはや発振器を駆動し得ない時点まで
物質が蒸着された後での石英結晶の種々の振動モードを
リアル・タイムで区別する事も不可能である。

（発明が解決しようとする課題） 前述したように従来のこの種の蒸着速度の制御方法は、
複雑で取り扱いが煩雑な装置を用いたり、複雑な理論式
に基づいた処理が行なわれるので、その制御はかなりの
手間と熟練とを要するものであった。本発明はこのよう
な従来の技術に鑑みてなされたものであり、本発明の目
的は、蒸着の手法に無関係に、ピエゾ電子結晶の表面上
に固着し、凝縮される膜の厚さを決定する事である。

本発明の他の目的に、結晶の二つの共鳴モードを同時に
モニターし、その上に蒸着される物質の複数の層の各々
の膜厚を指示できる事がある。

更に、本発明の目的は単一のモニター用ピエゾ電子結晶
を利用して、異なる物質の継続した多層膜の厚さを正確
に測定する技術を提供する事である。

（課題を解決するための手段と作用） 本発明の趣旨に従うと、ピエゾ電子結晶上の物質上速度
は、基礎的共鳴周波数ｆ１とこの共鳴周波数ｆ１の上に
ある他の共鳴周波数ｒ２により測定され、制御される。

これらの共鳴は、所定の物質か未コーティングの結晶上
に蒸着される前は、予め決められた周波数ｔｉｕとｆ２
ｕであるが、これらの共鳴は物質が結晶の上に蒸着され
るにつれての結晶の質量負荷のもとで、より低い周波数
ｆ１ｃとｆ２ｃにシフトする。物質が結晶の上に蒸着さ
れると共に、周波数シンセサイザーあるいは他の周波数
発生器で当該結晶に対して周波数の走査を行なう。

この周波数の走査に対する結晶からの共鳴応答信号はシ
フトされた基礎的周波数ｆ１ｃとシフトされた結晶の振
動の基礎的周波数ｆ２ｃを確認するために処理される。

周波数ｆ１ｃとｆ２ｃのための周波数走査と分析は蒸着
の過程中連続して行なわれる。

蒸着物質の面積質量密度ｍは初期あるいは無コーテイン
グ結晶の共鳴周波数ｆ１ｕとｆ２ｕ　、並びに蒸着過程
途中の結晶のシフトされている共鳴周波数ｆＩＣとｆ２
ｃとに基礎をおいて計算される。物質上速度は、周波数
の継続走査における面積密度ｍの変化により決定される
。

この速度に関する情報はその後、例えば蒸着炉への電流
を調節したり、シャター装置を操作することで膜厚を制
御する等により、物質上速度を制御するためにプロセッ
サーに供給される。

好ましいモードでは、面積密度ｍは非蒸着状態のパラメ
ータＲυ、蒸着後のパラメータＲｃを計算することで得
られ、ここで これらのパラメーターを次式の近似式に当てはめて、面
積質量密度ｍと石英結晶に対する蒸着物質の音響インピ
ーダンス比２との積であるｍｚ値を決定する。

得られたｍｚ値は、次にルー・レービスの式に代入して
音響インピーダンスＺを求める。

ｔａｎ　　（ｍｚ−ｙｒ　−ｆｔｃ／ｆｉｌｌ　）この
ようにして求められた２と…２から、面積密度ｍは容易
に計算出来る。

前述の好ましい実施例では、ピエゾ電子結晶がＡＴ−カ
ットされた平凸石英結晶である。しかしながら、適切な
応用には、他のとニジミ子結晶も同様な原理によって適
用できる。ＡＴ−カットの石英結晶の場合において、最
低の基礎的周波数は指数が結晶の三軸に沿ってそれぞれ
相の逆数を指示する結晶振動に関するモード［１，０，
０］に対応する。次の一番低い周波数共鳴は結晶の振動
の基礎的ｒ１．ｏ、２　］モードに対応し、これら二つ
の共鳴は周波数ｆ１とｆ２として利用される。［１，０
，２ｌモードにおける共鳴は［１，０，０］共鳴のすぐ
上に位置しており、従って前述のような三周波数分析の
利用される［３，０．０　］共鳴のように、他の可能な
共鳴よりも一層強い共鳴である。

周波数測定は数ヘルツの精度で測定され、好ましくは−
ヘルツあるいはそれ以下が望ましい。周波数シンセサイ
ザーはハイブリッド回路を介してプログラムされた周波
数において石英結晶に駆動信号を発生する。周波数が変
化するにつれ、結晶の相応答は共鳴ピークで発生する９
０”相シフトを伴って変化する。当該ハイブリッド回路
は石英結晶から応答信号を、それを整理し、相検出器に
送る信号プロセス回路に送信する。駆動信号と同じ相に
ある参考信号は相検出器の他のターミナルに送られる。

後者は種々の共鳴の位置の正確な指示を周波数スペクト
ルに沿って供給する。この周波数スペクトルから、共鳴
周波数と周波数シフトの速度が決定される。周波数ｆ１
ｃとｆ２Ｃは、蒸着層（単層あるいは多層）の成長速度
の正確な測定を与えるなめに毎秒数百回に亘り正確に測
定可能である。

蒸着物質の第二層あるいは多重層が前の層の上に蒸着さ
れると、本発明の技術は結晶の上に蒸着された物質の全
質量を測定するために使用され得る。そして新しい物質
の量が前の層（単層あるいは多層）の物質を知る事で確
認され得る。ここにおいて、前に蒸着された物質の面積
密度ｍがストアーされ、上述した方法が新しい物質上の
間繰り返される。周波数発生器が周波数の継続走査を可
能とし、結晶の応答特性が周波数ｆ１ｃとｆ２ｃを確認
するために分析される。堆積された面積密度は数層のト
ータルとして計算され、この値とストアーされた値との
差が、今一番上の層である層における新しい物質の面積
密度を代表する事になる。

数多くの層の多層蒸着は可能であり、結晶の交換とか、
チャンバーの開放の必要なしに単一の結晶のみを使用す
る事で制御も可能である。

本発明の上述のような目的、特性あるいは利点は図面を
参照にして以下に詳述する好ましい具体例でより明白と
なる。

（実施例） 第１図は本発明の実施例に制御を行なうための制御装置
の構成を示すブロック図、第２図及び第３図は本発明の
実施例の動作を説明する特性図である。

第１図を参照すると、この場合はＡＴ−カットであるピ
エゾ電子結晶１０が点線で囲まれた真空蒸着チャンバー
１２の中でマイクロ・バランス膜厚センサーとして利用
される。結晶のいずれかの面又は両面は輪郭がつけられ
、つまり球面の一部を構成している。これは種々のモー
ド周波数間の分離を増加する効果と、一つの振動モード
から他のそれにエネルギーの移行を防止する効果がある
。この効果は輪郭を介してのエネルギー・トラッピング
として一般に知られている。上述の輪郭と単純電極の形
状の結果として、電気的刺激が純粋な厚さ剪断運動より
むしろ厚さネジリ運動と結合される厚さ剪断モードであ
る一つの振動モードを形成する。最小のネジリ度を伴う
モードは最低の共鳴周波数と最大の電気的アドミッタン
スを持つ。基礎的モードのすぐ上の周波数には、他の二
つのモードが位置されており、それらは厚さネジリ運動
からの大きな寄与分を持ち、結晶の振動の基礎的・モー
ドとして考えられている。もしもモードが結晶の三軸に
沿った波運動の相逆数に対応するために、［ｎ、　、ｎ
、　、ｎ７］の指数であると、三つの最も低い共鳴周波
数は順に基礎的モード［１，０，ＯＪと他の二つは隣接
する結晶の振動の基礎的・モード［１，０，２］と［１
，２，０］にある。これら以外に、基礎的モードの大体
倍数である擬ハーモニック・モードと、振動している結
晶の中に存在する結晶の振動の基礎的・モードとの両モ
ードが数多くある。しかし、本発明の好ましい具体例を
説明する目的に考慮する必要のあるものは、厚さ剪断基
礎モード［１，０，Ｏｌとこれの次にある最低結晶の振
動の基礎的・モードの［１，０，２］である９他の種の
モードは他の具体例にとって利用価値があるが、ここで
は説明の必要はない。

これら多種モードに対する共鳴における周波数はモード
指数とマツチするために下文字で区別する事か出来る。

つまりモード［１，０，０］の基礎周波数はｆｌｏｏと
して識別し、モード［１，０，２］の第一の結晶の振動
の基礎的共鳴周波数はｆ１０２として認識され、他のモ
ード［１，２，０］、［３，０，０］、［３，０，２］
、［３□２，０］はｆ　　、ｆ１２０　　　３００ ｆ３０２とｆ３２０として認識される。第２図に示され
たように、これらの共鳴振幅は大体周波数の二乗に反比
例しているので、ｆ３００での周波数強度は、基礎共鳴
のそれのたかだか１／９にすぎない。

一方、ｆ１０２での結晶の振動の基礎的共鳴は、基礎周
波数ｆ１００に近いために比較的大きい。

膜１３が結晶１０の上に蒸着されると、共鳴の全スペク
トルが一般的により低い周波数の方に移行する。三つの
モード［１，０，０］、［１，０，２］と［１゜２、Ｏ
ｌが物質の堆積により周波数シフトより僅かに異なる事
が認められている。この二つのモード（ｉ、ｏ、ｏ　３
と［１，０，２］の周波数シフトの差は蒸着物質の音響
インピーダンス比あるいはＺ比を概算するために利用さ
れる。

第３図に示したように、蒸着なしの基礎的モード並びに
結晶の振動の基礎的・モードにそれぞれ対する周波数ｆ
１００−ｕとｆ１０２−ｕのこれと対応する蒸着されて
いる結晶のそれぞれのモードでの周波数ｆｔ００−ｃと
ｆ１０２−ｃにおけるシフトは周波数シフトの異なる速
度を示すために測定される。これら二つのモードの周波
数シフトの異なる速度は結晶の中での異なる弾性定数つ
まり０６６と０５５のなめに、発生する。

ティエルステンとスミスのアメリカ音響学会１９７９年
６５巻の頁１４５５から１４６０に発表した「厚さ剪断
と厚さネジリとを結合したオーバー・トーンにおいて作
動する輪郭をつけられた結晶共鳴器の分析ｊ″′Ｃ′′
Ｃ′議論るように、観察されたｆｉｏ。

とｆ１０２の周波数は弾性定数の比を計算するのに利用
される。モード［１，０，０］と［１，０，２］周波こ
こで、Ｃ５５，Ｃ６６とＭｌはＡＴ−カットの石英結晶
のために調節した弾性定数（詳細はティエルステンとス
ミスの前述の論文を参照）である。本発明では、更にこ
の理論を複雑な共鳴器にまで拡張した。従って上記の定
数は石英と膜物質（もし存在すれば）との複合体の効果
的な値を代表する。

更に上式のｒは輪郭の曲率半径、２ｈは中央における結
晶１０と蒸着膜１３の膜厚、ｐは（もし存在すれば）石
英と膜の効果的密度である。

上式より、パラメーターＲが計算される。

このパラメーターＲは物質上に伴って太きく変化する。

新鮮で未だ蒸着されていない結晶に対するパラメーター
Ｒｕと蒸着されている結晶のパラメーターＲｃは従って
次式に従って関係づけられる。

ディジタル実行に当たり、例えば上式（４）の分母から
無視された残留補正定数を記録しておけば、十分に正確
な近似が可能となる。

徐々に増加している複合共鳴器の厚さを特徴づけている
小さい補正定数より外れた時点において、上式の比Ｒｃ
２／Ｒｕ２は大体（１＋ＩＩＩＺ）の逆数に等しく、こ
こでｍは面積質量密度、つまり膜質量の単位面積当たり
の石英結晶の質量比である。２は結晶の特性音響インピ
ーダンスの膜物質のそれに対する比である。従って 補正定数は複合共鳴体（結晶と蒸着膜）の膜厚に対する
裸の石英結晶の膜厚の比の推定値を与える。

ｍｚの量も又ルー・レービスの関係に現れ、有効Ｚ比の
推定のために使用される。ルー・レービスの関係は次の
ように表示できる。

ｊａｎ　（ｍＺ゛π′ｆ１００Ｃ／Ｔ１００．、）　＋
　Ｚ　９ｊａｎ　（πｆ１００Ｃ／ｆ１００ｕ）−〇（
７） ここでｆｌｏｏＣとｆｌｏｏｕはそれぞれ蒸着と非蒸着
結晶の基礎的共鳴周波数である。

三角関数の多値性格から、Ｚ比の値は常に正の値ではな
い。しかし、面積密度ｍは常に与えられた周波数シフト
と推定されたＺ比に関して一義的に決定される。膜厚と
蒸着速度は容易に面積密度ｍの値から計算される。

上で説明された技術では、正確に周波数を測定するため
には注意が必要である。Ｚ比の推定は二つのモード［１
，０，０）と［１，０，２］に対する周波数シフトに依
存するので、結晶に対する機械的あるいは熱的応力によ
る擬似のシフトが誤差を招く読みとなる。更に“′モー
ド・ホッピング′の可能性つまり、他のモード例えば［
１，０，２］を［１，２゜Ｏ］と間違って読み取る事は
Ｚ比に誤差を招く。

しかし、本発明者はこの技術について種々の物質例えば
金属、絶縁体とかサンドラッチ層のような物質を用いて
２−ジオプトリーの６メガヘルツと４．５ジオプトリー
の４メガヘルツでテストし、結果は成功であった。この
技術による推定は一定して正確である。

上で説明した技術は第１図と１９９０年１月１２日に登
録したコペンディングの米国特許出願４６４．３７１に
も説明されているように、特異なマイクロ・バランスに
より効果的に実用される。上述のような仕組みにより、
石英結晶１０は蒸着チャンバー１２の中で露出される一
つの面を持つ。周波数発生器１４は、ディジタル・プロ
セッサー１６により制御される直接ディジタル・シンセ
サイザーが好ましい。

この周波数発生器は周波数範囲Ｏから８．０メガヘルツ
における０、００５ヘルツの周波数分解能でＲ「駆動信
号を発生する。この正確な旺駆動信号は結晶１０に接続
される一つの出力を持つハイブリッド回路１８の入力に
供給される。ハイブリッド回路１８はデユープレジキサ
−としての役目をし、更にＲＦ駆動信号をピエゾ電子結
晶１０に供給する。結晶１０からの戻り信号あるいは応
答信号は、信号増幅器と限界器の形をとる波シェイパ−
２０へにハイブリッド回路の他の出力から供給される。

波シェイパ−２０は結晶出力信号ＳＩＧを相検出器２２
の入力に供給する。他の波シェイパ−はＲＦ駆動信号を
受信するために接続される入力を持ち、旺波信号と同様
な相と周波数を持つ参照波ＲＥＦを相検出器２２の第二
の入力に供給する。相検出器２２は相出力を持ち、その
値はＳＩＧとＲＥＦ信号間の相関係に依存する。

周波数シンセサイザーとして発生されたＲＦ駆動信号は
結晶１０の共鳴周波数に位置し、そこには参照信号ＲＥ
Ｆと、ハイブリッド回路１８を介して戻された応答信号
ＳＩＧの間で９０°の相シフトがある。

結晶共鳴の下、数百ヘルツの周波数において、供給信号
と応答信号の間では本質的にはゼロ度の相シフトがある
。結晶共鳴の上の数百ヘルツの周波数において、１８０
６に近づく相シフトがある。

相検出器２２の出力は、供給信号ＲＥＦが戻り信号より
も９０°前にいると、ゼロとなり、ＳＩＧとＲＥＦ信号
の間の相差に基づいて正か負の電圧レベルを取る。断続
した信号変化は、シンセサイズされた供給計信号が各々
共鳴により周波数走査されると、出現する。この相情報
は適切な形をとって、プロセッサー１６に供給される。

プロセッサーは少なくとも基礎的周波数ｆ１００と最低
の結晶の振動の基礎的ｆ１ｏ２をモニターし、シンセサ
イザー１４の周波数走査速度を維持する目的で適切にプ
ログラムされる。結果として、これら二つのモードのド
リフト速度を連続してモニターする事になる。

蒸着される石英結晶の周波数ｆ１００ｃとｆ１０２ｃを
追跡し、非蒸着結晶のあらかじめ決められた周波数ｆ１
００ｕとｆ１０２ｕを供給する事で、面積密度ｍの変化
かモニターでき、これで蒸着される物質の層の成長速度
が分かる。この速度情報は制御回路？６を作動するため
にプロセッサー１６により供給される。当該制御回路は
、又チャンバー１２の中の蒸気源２８の蒸発速度を制御
する。

本技術は単層の膜蒸着の厚さを測定と制御し、あるいは
単一のモニター結晶を用いて異なる物質の連続した多層
膜を制御するために利用される。

この技術は更に、化学量論を無視すれば、合金のような
同時蒸着の多層膜の測定と制御にも利用できる。適切な
環境において、もし結晶が液体に浸せきされるか、露出
される時の液体の密度、粘度あるいは音響的インピーダ
ンス等の機械的性質を測定するためにも本技術は適応可
能である。

本発明の原理をＡＴ−カット以外の石英結晶にも適応で
き、又［１，０，０］と［１，０，２］モード以外のモ
ードの質量負荷挙動を追跡するのにも応用できる。添付
した特許請求範囲に定義されているように、本発明の趣
旨を越えなければ数多くの変化や改良がおのずから可能
である事をここに明記する。

（発明の効果） 蒸着膜の膜厚と成長速度は例えばＡＴ−カットされた平
凸の結晶であるピエゾ電子結晶を用いる事でモニターさ
れる。基礎的周波数と他の共鳴モードの周波数が蒸着前
に測定され、これら二つの周波数の変化が蒸着過程の間
モニターされる。蒸着される物質の面積質量密度が蒸着
中の結晶と未蒸着石英結晶の共鳴周波数により決定され
る。周波数発生器は結晶に供給される周波数の正確な走
査を供給し、結晶の応答が共鳴周波数の位置を認識する
ために相検出器に入力される。新鮮な未蒸着結晶に対す
る蒸着物質の音響インピーダンス比２が、ＡＴ−カット
された平凸石英結晶に関するモデル式とルー・レービス
の関係を適用する事で蒸着結晶と未蒸着結晶の共鳴周波
数から計算される。

周波数シフトと音響インピーダンス比から、面積密度が
算出される。同じ結晶が数回の連続した多層の成長速度
を制御する事にも利用可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る制御を行なう制御装置の
構成を示すブロック図、第２図及び第３図は本発明の実
施例の動作を説明する特性図で、第２図は数種の結晶共
鳴の相対位置を示す特性図、第３図は二個の結晶共鳴に
関する相対的な質量負荷周波数シフト特性を示す特性図
である。 １０・・・ピエゾ電子結晶、１２・・・真空蒸着チャン
バー１３・・・膜、１４・・・周波数発生器、１６・・
・ディジタル・プロセッサー・ユニット、１８・・・ハ
イブリッド回路、２０、２４・・・波シェイパ−１２２
・・・相検出器、２６・・・制御回路、２８・・・蒸気
源。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）基礎的共鳴周波数ｆ１とこの基礎的共鳴周波数ｆ
   １より高い付加的共鳴周波数ｆ２を持ち、これらの共鳴
   周波数は結晶上に所定の物質が蒸着される前にはそれぞ
   れ初期周波数ｆ１ｕ、ｆ２ｕであり、結晶上に前記物質
   が堆積するにつれ前記共鳴周波数がｆ１ｃ、ｆ２ｕと低
   周波数側にそれぞれ移行する特性を有するピエゾ電子結
   晶を用いる物質の蒸着速度の制御方法において、前記物
   質の蒸着に伴なう前記ピエゾ電子結晶の共鳴特性を周波
   数走査により分析し、移行された前記基礎的共鳴周波数
   ｆ１ｃ及び前記付加的共鳴周波数ｆ２ｃを検出し、前記
   初期共鳴周波数ｆ１ｕ、ｆ２ｕ及び移行した共鳴周波数
   ｆ１ｃ、ｆ２ｃに基づいて前記ピエゾ電子結晶上での蒸
   着物質の面積質量密度ｍを演算し、周波数の走査に対応
   する前記面積質量密度ｍの変化から前記物質の蒸着速度
   を演算し、得られた演算値により前記物質の蒸着の制御
   をすることを特徴とする物質の蒸着速度の制御方法。
2. （２）次式で与えられる蒸着係数Ｒｃと非蒸着係数Ｒｕ
   を用い、 Ｒｃ＝（ｆ２ｕ＾２−ｆ１ｕ＾２）／ｆ１ｕ＾２（１） Ｒｃ＝（ｆ２ｃ＾２−ｆ１ｃ＾２）／ｆ１ｃ＾２（２） 前記蒸着された物質の蒸着層の音響インピーダンス比ｚ
   と面積質量密度ｍを示す次式と（１）（２）式から面積
   質量密度を演算して物質の蒸着速度を制御することを特
   徴とする請求項１に記載の物質の蒸着速度の制御方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼（３） ｚ＝▲数式、化学式、表等があります▼（４）
3. （３）ピエゾ電子結晶がＡＴカットされた石英結晶であ
   ることを特徴とする請求項１に記載の物質の蒸着速度の
   制御方法。
4. （４）石英結晶が平−凸結晶であることを特徴とする請
   求項３に記載の物質の蒸着速度の制御方法。
5. （５）共鳴が結晶の３軸の面逆数を示すモード［１０１
   ］と［１０２］を有し、基礎的共鳴周波数ｆ１が結晶の
   振動の基礎的モードに、付加的な共鳴周波数ｆ２が非ハ
   ーモニックモード［１０２］にそれぞれ対応することを
   特徴とする請求項１に記載の物質の蒸着速度の制御方法
   。
6. （６）共鳴周波数ｆ１ｕ、ｆ２ｕ、ｆ１ｃ、ｆ２ｃが誤
   差１５ヘルツ以内の精度で測定されることを特徴とする
   請求項１に記載の物質の蒸着速度の制御方法。
7. （７）共鳴周波数ｆ１ｕ、ｆ２ｕ、ｆ１ｃ、ｆ２ｃが誤
   差１ヘルツ以内の精度で測定されることを特徴とする請
   求項１に記載の物質の蒸着速度の制御方法。
8. （８）基礎的共鳴周波数ｆ１とこの基礎的共鳴周波数ｆ
   １より高い付加的共鳴周波数ｆ２を持ち、これらの共鳴
   周波数は結晶上に所定の物質が蒸着される前にはそれぞ
   れ初期周波数ｆ１ｕ、ｆ２ｕであり、結晶上に前記物質
   が堆積するにつれ前記共鳴周波数ｆ１ｃ、ｆ２ｃと低周
   波数側にそれぞれ移行する特性を有するピエゾ電子結晶
   を用いる物質の蒸着速度の制御方法において、前記ピエ
   ゾ電子結晶面上に第１の物質が蒸着され、この第１の物
   質上に第２の物質が蒸着され、前記第１の物質の蒸着に
   伴なう前記結晶の共鳴特性を周波数走査により分析し、
   移行された前記基礎的共鳴周波数ｆ１ｃ及び前記付加的
   共鳴周波数ｆ２ｃを検出し、前記初期共鳴周波数ｆ１ｕ
   、ｆ２ｕ及び移行した共鳴周波数ｆ１ｃ、ｆ２ｃに基づ
   いて前記ピエゾ電子結晶上に蒸着される第１の物質の面
   積質量密度１を演算し、この面積質量密度１を記憶し、
   第２の物質のに伴なう前記結晶の共鳴特性を周波数走査
   により分析し、移行された前記基礎的共鳴周波数ｆ１ｃ
   及び前記付加的共鳴周波数ｆ２ｃを検出し、前記初期共
   鳴周波数ｆ１ｕ、ｆ２ｕ及び移行した共鳴周波数ｆ１ｃ
   、ｆ２ｃに基づいて前記ピエゾ電子結晶上に蒸着される
   前記第１及び第２の物質の集合体の面積質量密度Ｍを演
   算し、この演算値に基づいて第２の物質の面積質量密度
   ｍ２を演算し、得られた演算値により前記物質の蒸着の
   制御をすることを特徴とする物質の蒸着速度の制御方法
   。