JPH03285073A - 一端が閉じられた導電材料製パイプの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ 本発明は、高温炉用ヒータ、熱電対用保護管。 電子管材料、高温耐熱部品等として広範な分野で使用さ
れるタングステン等の導電材料製パイプの製造方法に関
する。 ［従来の技術］ タングステン等の耐熱性に優れた材料は、板棒、細線等
に加工されて高温炉用ヒータ、電子管材料、高温耐熱部
品等の耐熱性が必要とされる部分の構成材料として従来
から使用されている。ところが、この種の耐熱金属材料
は成形性が極めて悪く、たとえば細線を製造する場合に
は粉末冶金法によって製造した丸棒に対して何段階にも
わたる鍛造　引抜き等の工程を経ている。また、保護管
等として使用される一端が閉じられた管体を製造するこ
とは容易でない。 このような一端が閉じられた管体の製造方法としては、
たとえばガンドリルを使用して中実のタングステン丸棒
を一端側から穴開は加工し、先端部を残す方法が採用さ
れている。また、両端が開口されたパイプ状素材の一端
をエレクトロンビーム溶接したり、プラズマ炎等によっ
て溶融させることによって封じる方法も知られている。 更に、最近では、ＣＶＤ法を使用して、タングステンパ
イプの一端を封じる技術が開発され（特開平１−２６６
１９１号公報参照）、一部で実用化されている。 ［発明が解決しようとする課題］ 中実素材を穴開けして一端が閉じられた管体を製造する
方法では、製品管体の外径が大きな場合には加工作業が
比較的容易である。しかし、外径が小さく、また長尺な
ものになるにしたがって、穴開は作業が著しく困難とな
る。また、中実素材を切削して製品とするため、歩留ま
りが悪い方法である。そのため、得られた製品が著しく
高価なものとなり、汎用的な用途に使用することは出来
ない。 また、エレクトロンビーム溶接やプラズマ溶解等による
方法では、封じられた部分及びその周辺部が高温に加熱
されるため、材料に再結晶が生じ結晶粒が粗大化する。 その結果、材料の機械的強度が著しく低下し、高い信頼
性を持った高温構造部材として使用することができない
。 これに対して、ＣＶＤ法によって耐熱材料製パイプの一
端を閉じる方法は、かなり有効な手段として注目されて
いる。しかし、この方法では、先ずタングステンパイプ
を作製し、その後に一端を閉じるという２工程が必要と
なる。しかも、閉じる側の端部近傍における材料の酸化
を防止するため、種々の前処理が必要とされる。その結
果、得られた製品が高価なものとなる。また、パイプ部
分と封じた部分との組織が連続していないので、封止部
の機械的強度が低くなりがちである。 そこで、本発明は、このような問題を解消すべく案出さ
れたものであり、一端が閉じられたステンレス鋼製パイ
プを加熱状態に保持し、その表面にＣＶＤ法で導電性材
料を析出させることによって、優れた特性を持ち一端が
閉じられた導電材料製パイプを一工程で製造することを
目的とする。 ［課題を解決するための手段］ 本発明の製造方法は、その目的を達成するために、導電
性材料のハロゲン化物及び水素を含む原料ガスから、加
熱された一端が閉塞しているステンレス鋼製パイプの表
面に気相成長法で前記導電性材料を析出させ、得られた
導電性材料の析出層を前記ステンレス鋼製パイプから分
離することを特徴とする。 ステンレス鋼製パイプの加熱は、該パイプに直接通電す
ることによって加熱する方式を採用することができる。 更に詳細には、一端が閉じられたステンレス鋼製パイプ
に、該パイプの内周面に対しては非接触の状態で、且つ
閉じられた端部内面に対しては密着する状態で導電性パ
イプ又は丸棒を挿入し、前記ステンレス鋼製パイプと前
記導電性パイプ又は丸棒を直流電源の両極にそれぞれ接
続し、前記直流電源から供給される電力で前記ステンレ
ス鋼製パイプな通電加熱しながら前記ステンレス鋼製パ
イプの表面に導電性材料を気相成長法で析出させ、得ら
れた導電性材料の析出層を前記ステンレス鋼製パイプか
ら分離することを特徴とする。 得られた導電性材料の析出層は、ステンレス鋼との熱望
長鎖を利用してステンレス鋼製パイプから簡単に引き抜
くことができる。

【作用】

気相成長法（ＣＶＤ法）は、最終形状に近いものを作製
する手段として有効なものである。たとえば、作製した
い形状に近い丸棒の上にタングステンを析出させた後、
丸棒を除去するとき、一端が閉じられたタングステンパ
イプを得ることができる。しかし、通常の方法でＣＶＤ
反応を行わせると、湿度分布やガス濃度が一定でないた
め、析出したタングステンの長平方向に関する肉厚が不
均一になることが避けられない。しかも、タングステン
が脆い材料であるため、得られたパイプの表面を検索し
て一定の肉厚に仕上げることは、相当困難な作業であり
、実操業上で採用することは出来ない。 そこで、本発明においては、加熱状態に維持されたステ
ンレス鋼製パイプの表面にタングステン等の材料を析出
させることによって、均一な肉厚をもつ析出層を得る。 このとき、タングステンを例にとって析出反応が自律的
に調整される作用を説明する。 加熱したステンレス鋼製パイプの上に、Ｗ　Ｆ　ａ及び
Ｈ８を混合した原料ガスを導入しＣＶＤ法によってタン
グステンを気相成長させるとき、タングステンが析出し
た箇所では熱容量が大きくなる。そのため、その箇所に
加えられている熱量が不足ぎみとなり、表面温度が降下
する。したがって、タングステンが多量に析出した箇所
では、それ以降の析出速度が低下する。他方、タングス
テンの析出があまり盛んに行われなかった箇所では、供
給された熱量が基板の昇温に消費され、析出反応を促進
させる。その結果、析出したタングステン層の肉厚が均
一化される。 たとえば、直接的な通電加熱によってステンレス鋼製パ
イプな加熱するとき、タングステンが比較的多量に析出
した箇所では、その析出によって電気が通り得る断面積
が増大し、その析出箇所近傍の電気抵抗が低下する。そ
のため、析出部近傍におけるジュール熱の発生が減少し
、その箇所の温度が低下する。すなわち、ある時点でタ
ングステンが厚（析出した部分では表面温度が下がり、
析出反応の速度が低下する。逆に、タングステンの析出
が比較的少量であった箇所では、相対的に温度が上昇し
、タングステンがより厚く析出される傾向となる。 このタングステンの析出厚みと析出速度との相関関係に
よって、基板であるステンレス鋼製パイプの全表面にお
いて、析出したタングステンがほぼ均一の肉厚をもつも
のとなる。そして、閉じられた端面にもタングステンが
析出し、端面から周面にかけて連続した組織をもち、一
端が閉じられたタングステンパイプが得られる。 このような析出反応の自律作用は、タングステンに限っ
たものに限らず、導電性をもった材料である限り同様に
生じるものである。この種の導電性材料としては、タン
グステンの外にモリブデン、ニオブ、ハフニウム、ジル
コニウム等の各種耐熱金属材料がある。また、原料ガス
としてこれら金属元素の複数を含有する混合ガスを使用
するとき、耐熱合金製のパイプを製造することも可能で
ある。 また、ステンレス鋼製パイプは、その表面に酸化庄原が
形成されているので、析出したタングステン等の導電材
料の密着性が低い。しかも、ステンレス鋼は、耐熱金属
等の導電材料に比較して大きな熱膨張係数をもっている
ので、表面に導電性材料を析出させたままでステンレス
鋼製パイプを冷却するとき、析出層とステンレス鋼製基
板との間に隙間が形成される。したがって、冷却後には
、ステンレス鋼製の基板を単に引き抜くことにより、析
出層が剥離され、パイプ状の製品が得られる。 ［実施例］ 以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。 本実施例においては、第１図に概略を示した構造を持つ
反応装置を使用した。 析出用基板としては、外径１４ｍｍで長さ１ｍのステン
レス鋼製パイプｌを使用した。ステンレス鋼製パイプｌ
の一端側開口部は、その側面に外径１４ｍｍで厚さ０．
８ｍｍのステンレス鋼製円板２を溶接することによって
、閉じられている。 そして、円板２の中心に外径６ｍｍで長さ１．２ｍのス
テンレス鋼製丸棒３が密着状態で溶接されている。 ステンレス鋼製パイプ１及びステンレス鋼製丸棒３は、
それぞれ水冷銅継ぎ手４及び５を介して直流電源６に接
続されている。また、ステンレス鋼製パイプ１の開放側
端部には、パイプｌ内部にガスが侵入することを防止す
るため弗素樹脂製の栓７が装着されている。 この２重管構造のステンレス鋼製基板を、水冷銅継ぎ手
４から下方に延びたパイプｌの長さを８０ｃｍに設定し
て、反応チャンバーにセットした。そして、反応チャン
バーに４００ｃｃ／分の流量で水素ガスを導入しながら
、直流電源６からステンレス鋼製パイプｌ及びステンレ
ス鋼製丸棒３に電流を供給し、ステンレス鋼製パイプｌ
の表面を温度７００℃まで昇温した。 ステンレス鋼製パイプ１の表面温度は、反応チャンバー
の側面に設けた覗き窓覗を通して光高温計で測定し、得
られた温度情報に基づき直流電源６から供給される電力
を制御した。また、反応チャンバー内の雰囲気圧は、自
動圧力制御装置によって反応中宮に５０トールに維持し
た。 ステンレス鋼製パイプ１の表面温度が７００℃になった
時点でＷＦ、ガスを流量７５ｃｃ／分で反応チャンバー
に導入し、ＣＶＤ反応を開始した。反応開始と共に、ス
テンレス鋼製パイプ１の表面にタングステンが析出した
。この析出に伴って、パイプｌの表面温度が低下し始め
た。そこで、自動温度調節器を使用して、ステンレスｍ
製パイプｌの表面温度が７００℃になるように直流電源
６から供給される電力を次第に増加させた。 析出反応を６時間継続させた後、ＷＦ、ガスの供給を停
止し、電源を切り、ステンレス鋼製パイプｌを室温まで
冷却した。そして、タングステンが表面に析出したパイ
プｌを反応チャンバーから取り出した。 パイプ１の表面に析出したタングステンは、ステンレス
鋼製パイプ１から単に手で引き抜くだけで簡単に取り外
すことができた。得られたタングステンパイプは、ステ
ンレスｍ製パイプｌ及び円板２の外面形状に倣って、一
端が封じられた筒状となっていた。 このタングステンパイプを輪切りにし、肉厚をマイクロ
ポイントメータで測定した。その結果、円筒部分は、は
ぼ全長にわたって０．２６±０゜０３ｍｍの非常に変動
幅が狭い範囲で均一な肉厚分布をもっていた。また、円
板２の表面に析出した部分である閉じた円板部分は、０
．２１±０゜０４ｍｍでほぼ均一な肉厚分布をもってい
た。 閉じた円板部分の肉厚は、円筒部分に比較して若干薄く
なっている。しかし、この肉厚差は、円板２の板厚を薄
くすることによって解決することができた。すなわち、
円板２を薄肉にすることにより、ＣＶＤ反応中における
円板２の温度が若干上昇し、その表面での析出反応が促
進される。その結果、円板部分の肉厚が増加し、円筒部
分とほぼ同じ肉厚にすることができた。 作製されたタングステンパイプを、Ｏリングな使用して
真空排気装置に接続し、内部を真空排気してリークを検
査した。その結果、タングステンパイプ内部への外気か
らのリークが検出されなかった。これは、得られたタン
グステンパイプが、特に円筒部分と円板部分との境界に
おいても、緻密で連続した組織をもっていることを示す
ものである。 ［発明の効果］ 以上に説明したように、本発明においては、析出用基板
として使用されるステンレス鋼製パイプを加熱する方式
を採用しているので、タングステンの析出反応が自律的
に調整され、均一な厚みをもった析出層が形成される。 そして、タングステンは、一端が閉じられたステンレス
鋼製パイプの表面に析出されるため、その外側形状に倣
った内周面をもつ一端が閉じられた筒状となる。しかも
、この析出層の基板に対する密着性が小さなものである
ため、引抜き等の簡単な作業によって析出物を基板から
取り外し、基板の形状を正確に倣った均一な肉厚のパイ
プが得られる。このように、本発明によるとき、一端が
閉じられ形状特性に優れた導電材料製パイプを一工程で
製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例で使用した反応装置の概略をを示
す。 １ニステンレス鋼製パイプ ２ニステンレス鋼製円板 ３ニステンレス鋼製丸棒 ４．５：水冷銅継ぎ手　　６：直流電源７：弗素樹脂製
の栓

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）導電性材料のハロゲン化物及び水素を含む原料ガ
   スから、加熱された一端が閉塞しているステンレス鋼製
   パイプの表面に気相成長法で前記導電性材料を析出させ
   、得られた導電性材料の析出層を前記ステンレス鋼製パ
   イプから分離することを特徴とする一端が閉じられた導
   電材料製パイプの製造方法。
2. （２）請求項１記載のステンレス鋼製のパイプ又は丸棒
   を通電加熱することを特徴とする一端が閉じられた導電
   材料製パイプの製造方法。
3. （３）一端が閉じられたステンレス鋼製パイプに、該パ
   イプの内周面に対しては非接触の状態で、且つ閉じられ
   た端部内面に対しては密着する状態で導電性パイプ又は
   丸棒を挿入し、前記ステンレス鋼製パイプと前記導電性
   パイプ又は丸棒を直流電源の両極にそれぞれ接続し、前
   記直流電源から供給される電力で前記ステンレス鋼製パ
   イプを通電加熱しながら前記ステンレス鋼製パイプの表
   面に導電性材料を気相成長法で析出させ、得られた導電
   性材料の析出層を前記ステンレス鋼製パイプから分離す
   ることを特徴とする一端が閉じられた導電材料製パイプ
   の製造方法。
4. （４）請求項１記載のステンレス鋼製パイプからの導電
   性材料の析出層の分離が、ステンレス鋼と前記導電性材
   料との熱膨張差を利用して行われることを特徴とする一
   端が閉じられた導電材料製パイプの製造方法。