JPH03273160A - 高分子化合物等の平均分子量測定装置 - Google Patents
高分子化合物等の平均分子量測定装置Info
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- JPH03273160A JPH03273160A JP7496390A JP7496390A JPH03273160A JP H03273160 A JPH03273160 A JP H03273160A JP 7496390 A JP7496390 A JP 7496390A JP 7496390 A JP7496390 A JP 7496390A JP H03273160 A JPH03273160 A JP H03273160A
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高温ガスクロマトグラフィーや超臨界クロマト
グラフィーを用いて高分子化合物やオリゴマー（これら
を高分子化合物等という）を分離分析する装置において
、高分子化合物等の平均分子量を求める装置に関するも
のである。
グラフィーを用いて高分子化合物やオリゴマー（これら
を高分子化合物等という）を分離分析する装置において
、高分子化合物等の平均分子量を求める装置に関するも
のである。
（従来の技術）
高分子化合物等の各種平均分子量はその物性に影響する
ので、製造工程や物性研究などでは平均分子量をｆｉ１
１定する必要がある。
ので、製造工程や物性研究などでは平均分子量をｆｉ１
１定する必要がある。
高温ガスクロマトグラフィーや超臨界クロマトグラフィ
ーでは高分子化合物等をその重合度ごとに分離すること
ができるので、重合度ごとに分離し検出したピークから
その高分子算の平均分子量を算出することができる。
ーでは高分子化合物等をその重合度ごとに分離すること
ができるので、重合度ごとに分離し検出したピークから
その高分子算の平均分子量を算出することができる。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は高温ガスクロマトグラフィーや超臨界クロマト
グラフィーなど、高分子化合物等をその重合度ごとに分
離することのできる装置において。
グラフィーなど、高分子化合物等をその重合度ごとに分
離することのできる装置において。
平均分子量を自動的に求めることのできる平均分子量測
定装置を提供することを目的とするものである。
定装置を提供することを目的とするものである。
（課題を解決するための手段）
第１図に本発明を示す。
２は高分子化合物等をその重合度ごとに分離して検出す
る分離装置、４は分離袋「２の検出信号をデジタル信号
に変換するＡ／Ｄコンバータ、６は分子量が既知の４１
準試料の分子量に関するデータ、分子量同定の際の同定
幅及び分離袋ｖ！ｔ２による＃ｌｌ準試料の保持時間を
記憶する標準データ記憶部、８は４！！！準デ一タ記憶
部６に標準試料の分子量に関するデータや同定幅を記憶
させる入力装置、１０は未知試料を測定したときの分離
装置２による各ピークの保持時間と検出強度を記憶する
試料データ記憶部である。１２は分子量同定手段であり
、標準データ記憶部６に記憶されている標準試料のデー
タと同定幅とから未知試料の各ピークの分子量を同定す
る。１４は平均分子量算出手段であり、各ピークの検出
強度と分子量同定手段１２で同定された分子量とから平
均分子量を算出する。
る分離装置、４は分離袋「２の検出信号をデジタル信号
に変換するＡ／Ｄコンバータ、６は分子量が既知の４１
準試料の分子量に関するデータ、分子量同定の際の同定
幅及び分離袋ｖ！ｔ２による＃ｌｌ準試料の保持時間を
記憶する標準データ記憶部、８は４！！！準デ一タ記憶
部６に標準試料の分子量に関するデータや同定幅を記憶
させる入力装置、１０は未知試料を測定したときの分離
装置２による各ピークの保持時間と検出強度を記憶する
試料データ記憶部である。１２は分子量同定手段であり
、標準データ記憶部６に記憶されている標準試料のデー
タと同定幅とから未知試料の各ピークの分子量を同定す
る。１４は平均分子量算出手段であり、各ピークの検出
強度と分子量同定手段１２で同定された分子量とから平
均分子量を算出する。
（作用）
第２図により本発明の詳細な説明する。
未知試料の各ピークはモノマーが繰り返し結合して構成
されるオリゴマーに相当し、それぞれの分子量はモノマ
ーの分子量ｍの整数倍である。例えば第２図（Ｃ）の各
ピークａ、ｂ、・・・・・・の分子量をＭａ、Ｍｂ、・
・・・・・とすると、ピークＣの分子ｊｉ Ｍ ｃは、 Ｍ （２＝ Ｍ ｂ ＋ ｍ ＝Ｍｄ −ｍ ＝ Ｍ ｅ −２ｍ となる。
されるオリゴマーに相当し、それぞれの分子量はモノマ
ーの分子量ｍの整数倍である。例えば第２図（Ｃ）の各
ピークａ、ｂ、・・・・・・の分子量をＭａ、Ｍｂ、・
・・・・・とすると、ピークＣの分子ｊｉ Ｍ ｃは、 Ｍ （２＝ Ｍ ｂ ＋ ｍ ＝Ｍｄ −ｍ ＝ Ｍ ｅ −２ｍ となる。
分子量同定手段１２では標準試料で求めた保持時間と与
えられた分子量の関係から、保持時間と分子量の対応リ
ストが作成される。未知試料が分析され、各ピークの保
持時間が測定されると、その対応リストから各ピークの
分子量が同定される。
えられた分子量の関係から、保持時間と分子量の対応リ
ストが作成される。未知試料が分析され、各ピークの保
持時間が測定されると、その対応リストから各ピークの
分子量が同定される。
４１試料と未知試料のクロマトグラムの間には、同一条
件下で測定すれば同一時間に同一分子量成分が溶出する
関係があることから、４１準試料の測定結果から未知試
料ピークの同定が可能である。
件下で測定すれば同一時間に同一分子量成分が溶出する
関係があることから、４１準試料の測定結果から未知試
料ピークの同定が可能である。
すなわち、第２図の例でいえば、標準試料Ｓ１の分子量
が１０ｍ、標準試料Ｓ２の分子量が１４ｍとわかってい
るとすれば、未知試料の各ピークの分子量はそれぞれＭ
ａ＝９ｍ、Ｍｂ＝１０ｍ、・・・・・１Ｍｆ＝１４ｍと
なる。
が１０ｍ、標準試料Ｓ２の分子量が１４ｍとわかってい
るとすれば、未知試料の各ピークの分子量はそれぞれＭ
ａ＝９ｍ、Ｍｂ＝１０ｍ、・・・・・１Ｍｆ＝１４ｍと
なる。
第３図とともに本発明の動作の手順を説明する。
キーボードなどの入力装置８から標準試料の分子３１Ｍ
ｓ、、 Ｍ ｓ２、モノマーの分子量ｍ、同定幅Ｗが
入力され、標準データ記憶部６に記憶される（ステップ
Ｓ １． ）。同定幅Ｗは分子量を同定する際の許容で
きる保持時間幅である。
ｓ、、 Ｍ ｓ２、モノマーの分子量ｍ、同定幅Ｗが
入力され、標準データ記憶部６に記憶される（ステップ
Ｓ １． ）。同定幅Ｗは分子量を同定する際の許容で
きる保持時間幅である。
標準試料が分析される（ステップＳ２）。４ＦｆｉＱ試
料は例えば分取により精製され、質量分析計で測定され
て分子量が既知の試料である。標準試料の分析により、
第２図（Ａ）、（Ｂ）に示されるようなりロマトグラム
が得られる。これらの標Ｙψ試料は例えば単品のオリゴ
マーであり、それぞれの分子量により決まった保持時間
’Ｉ”ｓ、、Ｔｓｚに溶出して１個ずつのピークＳｌ、
Ｓ２を形成する。
料は例えば分取により精製され、質量分析計で測定され
て分子量が既知の試料である。標準試料の分析により、
第２図（Ａ）、（Ｂ）に示されるようなりロマトグラム
が得られる。これらの標Ｙψ試料は例えば単品のオリゴ
マーであり、それぞれの分子量により決まった保持時間
’Ｉ”ｓ、、Ｔｓｚに溶出して１個ずつのピークＳｌ、
Ｓ２を形成する。
例として２種類の標準試料を用いているが、標準試料の
数はこれに限らず、３種類以上でもよい。
数はこれに限らず、３種類以上でもよい。
＋１試料の分析結果のデータから、例えば１重合度当た
りの保持時間差りが分子量同定手段１２で求められる。
りの保持時間差りが分子量同定手段１２で求められる。
１、）＝（Ｔ Ｓ、 ’ｒｓｚ） ／ （ｎ ｓｌ
ｎ Ｓ２）ここで、ｎ Ｓ□、ｎｓｚは重合度であり
、分子量Ｍｓ、、Ｍ！！、との間に Ｍｓ、＝ｍ′ｎｓＩ Ｍｓ２＝ｍ０ｎｓ？ の関係がある。これによりピークＳ１から１番１１の作
意の重合度ｒ＋ ｉのピークの基車保持時間ｔｉは ｔｉ＝Ｉ）・１＋１’ｓ。
ｎ Ｓ２）ここで、ｎ Ｓ□、ｎｓｚは重合度であり
、分子量Ｍｓ、、Ｍ！！、との間に Ｍｓ、＝ｍ′ｎｓＩ Ｍｓ２＝ｍ０ｎｓ？ の関係がある。これによりピークＳ１から１番１１の作
意の重合度ｒ＋ ｉのピークの基車保持時間ｔｉは ｔｉ＝Ｉ）・１＋１’ｓ。
として表わされる（ステップＳ３）。
次に、未知試料が分析される（ステップＳ４）。
未知試料の分析により、第２図（Ｃ）に示されるような
りロマトグラムが得られる。未知試料のクロマトグラム
の各ピークの保持時間Ｔｉと検出強度（ピーク面積又は
ピーク高さ）Ｉｉが試料データ記憶部１０に記憶される
。
りロマトグラムが得られる。未知試料のクロマトグラム
の各ピークの保持時間Ｔｉと検出強度（ピーク面積又は
ピーク高さ）Ｉｉが試料データ記憶部１０に記憶される
。
分子量同定手段１２では重合度ｎｉの基や保持時間ｔｉ
と、測定された各ピークの保持時間とが比較され、各ピ
ークごとに保持時間がｔｉ±Ｗに入っているかどうかが
判定され、入っているものの中で一番ｔｉに近いものが
重合度ｎｉのピークとされ、その検出強度Ｉｉが採用さ
れる（ステップＳ５）。
と、測定された各ピークの保持時間とが比較され、各ピ
ークごとに保持時間がｔｉ±Ｗに入っているかどうかが
判定され、入っているものの中で一番ｔｉに近いものが
重合度ｎｉのピークとされ、その検出強度Ｉｉが採用さ
れる（ステップＳ５）。
そして、平均分子量算出手段１４により平均分子量が算
出される（ステップ８６）。数平均分子量Ｍ ｎと重量
平均分子量Ｍｗは次の式により算出される。
出される（ステップ８６）。数平均分子量Ｍ ｎと重量
平均分子量Ｍｗは次の式により算出される。
Ｍ ｎ ＝ΣＭｉ・Ｎｉ／ΣＮｉ
Ｍ ｗ ＝ΣＭｉ２・Ｎｉ／ΣＭ ｉ −Ｎ ｉここで
、Ｎｉはモル数である。
、Ｎｉはモル数である。
検出器の特性により例えば検出器出力が重量濃度に比例
するものであるときは、各平均分子量は各ピークの同定
された分子量Ｍｉと検出強度Ｉｉから次の式により算出
される。
するものであるときは、各平均分子量は各ピークの同定
された分子量Ｍｉと検出強度Ｉｉから次の式により算出
される。
Ｍ ｎ ＝ΣＩｉ／Σ（Ｉ ｉ ／ Ｍ ｉ ）Ｍｗ＝
Σ（Ｉｉ−Ｍｉ）／ΣＩｉ 算出された平均分子量はプリンタなどにより出力される
（ステップ８７）。
Σ（Ｉｉ−Ｍｉ）／ΣＩｉ 算出された平均分子量はプリンタなどにより出力される
（ステップ８７）。
（実施例）
第４図は一実施例を表わす。
２ａは分離装置の一例としての高温ガスクロマトグラフ
である。高温ガスクロマトグラフ２ａでは昇温分析を行
なうと高分子化合物等のピークがＭ１間隔に並ぶ。その
ため、高温ガスクロマトグラフ２ａは昇温分析を行なう
ように設定しておく。
である。高温ガスクロマトグラフ２ａでは昇温分析を行
なうと高分子化合物等のピークがＭ１間隔に並ぶ。その
ため、高温ガスクロマトグラフ２ａは昇温分析を行なう
ように設定しておく。
４は高温ガスグロマトグラフ２ａの検出信号をデジタル
信号に変換するＡ／Ｄコンバータである。
信号に変換するＡ／Ｄコンバータである。
１６はｃｐｕであり、ＣＰＵ１６にはデータを一峙記憶
するＲＡＭやプログラムを保持しているＲＯＭなどのメ
モリ１８のほか、標準試料の分子量や同定幅を入力した
り操作を指示する入力装置のキーボード８ａや、出力装
置のプリンタ２０、ＣＲＴ２２が接続されている。
するＲＡＭやプログラムを保持しているＲＯＭなどのメ
モリ１８のほか、標準試料の分子量や同定幅を入力した
り操作を指示する入力装置のキーボード８ａや、出力装
置のプリンタ２０、ＣＲＴ２２が接続されている。
第１−図における標準データ記憶部６．試料データ記憶
部１０１分子量同定手段１２．平均分子量算出手段１４
はＣＰＵ１６とメモリ１８により実況される。
部１０１分子量同定手段１２．平均分子量算出手段１４
はＣＰＵ１６とメモリ１８により実況される。
この実施例により測定した結果を次に示す。
標準試料として２種類ＳＬ、Ｓ２を用い、高温ガスクロ
マ１〜グラフ２ａで測定すると、第１表のように、それ
ぞれの保持時間ＲＴは２０分と２６分であった。標準試
料Ｓ１．、Ｓ２の重合度はそれぞれ１０．１６であり、
それぞれの分子量は１０ｍ、ＩＧｍである。重合度とモ
ノマーの分子ｈｔｍは質量分析計で測定し、その結果を
キーボード８ａから入力する。
マ１〜グラフ２ａで測定すると、第１表のように、それ
ぞれの保持時間ＲＴは２０分と２６分であった。標準試
料Ｓ１．、Ｓ２の重合度はそれぞれ１０．１６であり、
それぞれの分子量は１０ｍ、ＩＧｍである。重合度とモ
ノマーの分子ｈｔｍは質量分析計で測定し、その結果を
キーボード８ａから入力する。
第１表
次に、未知試料を測定したとき、第５図のようなりロマ
トグラムが得られ、それぞれのピークＰ１、Ｐ２．・・
・・・・の保持時間（分）は第２表に示されるように得
られた。
トグラムが得られ、それぞれのピークＰ１、Ｐ２．・・
・・・・の保持時間（分）は第２表に示されるように得
られた。
第２表
同定幅Ｗとして±０．２分が設定され、キーボー Ｆ
８ ａから入力される。
８ ａから入力される。
これらの結果から、各ピークの重合度は８，９゜・・・
と同定され、それぞれの分子量は８ｍ、９ｍ。
と同定され、それぞれの分子量は８ｍ、９ｍ。
・・・・・と同定される。同定された分子量と第５図の
クロマトグラムの検出強度（ピーク高さ又はピーク面積
）を用いてＣＰＵ１６により数平均分子量と重量平均分
子量が算出される。
クロマトグラムの検出強度（ピーク高さ又はピーク面積
）を用いてＣＰＵ１６により数平均分子量と重量平均分
子量が算出される。
（発明の効果）
本発明では標準試料の分子量を与え、標準試料を測定し
、未知試料を測定することにより、未知試料の分子量が
自動的に同定されるので、従来のように人間が各ピーク
の分子量の同定をする必要がなくなる。
、未知試料を測定することにより、未知試料の分子量が
自動的に同定されるので、従来のように人間が各ピーク
の分子量の同定をする必要がなくなる。
そして、同定した各ピークの分子量と検出強度とから各
種の平均分子量が自動的に算出される。
種の平均分子量が自動的に算出される。
第１図は本発明を示すブロック図、第２図は動作を説明
する４ｆｌ！準試料と未知試料のクロマトグラムを表わ
す図、第３図は本発明の動作の一例を示すフローチャー
ト図、第４図は一実施例を示すブロック図、第５図は一
実施例により測定される未知試料のクロマトグラムを表
わす図である。 ２・・・・・・分離装置、６・・・・・・標準データ記
憶部、８・・・・・・入力装置、１０・・・・・・試料
データ記憶部、１２・・・・・・分子量同定手段、１４
・・・・・・分子量算出手段。
する４ｆｌ！準試料と未知試料のクロマトグラムを表わ
す図、第３図は本発明の動作の一例を示すフローチャー
ト図、第４図は一実施例を示すブロック図、第５図は一
実施例により測定される未知試料のクロマトグラムを表
わす図である。 ２・・・・・・分離装置、６・・・・・・標準データ記
憶部、８・・・・・・入力装置、１０・・・・・・試料
データ記憶部、１２・・・・・・分子量同定手段、１４
・・・・・・分子量算出手段。
Claims (1)
- （１）高分子化合物等をその重合度ごとに分離して検出
する分離装置と、分子量が既知の標準試料の分子量に関
するデータ、分子量同定の際の同定幅及び前記分離装置
による標準試料の保持時間を記憶する標準データ記憶部
と、未知試料を測定したときの前記分離装置による各ピ
ークの保持時間と検出強度を記憶する試料データ記憶部
と、前記標準データ記憶部に記憶されている標準試料の
データを元にして未知試料の各ピークの分子量を同定す
る分子量同定手段と、各ピークの検出強度と前記分子量
同定手段で同定された分子量とから平均分子量を算出す
る平均分子量算出手段とを備えた高分子化合物等の平均
分子量測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7496390A JPH03273160A (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 高分子化合物等の平均分子量測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7496390A JPH03273160A (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 高分子化合物等の平均分子量測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03273160A true JPH03273160A (ja) | 1991-12-04 |
Family
ID=13562473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7496390A Pending JPH03273160A (ja) | 1990-03-23 | 1990-03-23 | 高分子化合物等の平均分子量測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03273160A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100343591B1 (ko) * | 1999-09-07 | 2002-07-19 | 삼경정보통신 주식회사 | 자동 분자량 분석 시스템 및 그에 의한 분자량 분석 방법 |
| JP2008122081A (ja) * | 2006-11-08 | 2008-05-29 | Dkk Toa Corp | 分析計及び分析プログラム |
-
1990
- 1990-03-23 JP JP7496390A patent/JPH03273160A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100343591B1 (ko) * | 1999-09-07 | 2002-07-19 | 삼경정보통신 주식회사 | 자동 분자량 분석 시스템 및 그에 의한 분자량 분석 방법 |
| JP2008122081A (ja) * | 2006-11-08 | 2008-05-29 | Dkk Toa Corp | 分析計及び分析プログラム |
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