JPH03267327A - Ｐｄ―Ａｇ焼結合金透過膜の製造方法 - Google Patents
Ｐｄ―Ａｇ焼結合金透過膜の製造方法Info
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- JPH03267327A JPH03267327A JP6425590A JP6425590A JPH03267327A JP H03267327 A JPH03267327 A JP H03267327A JP 6425590 A JP6425590 A JP 6425590A JP 6425590 A JP6425590 A JP 6425590A JP H03267327 A JPH03267327 A JP H03267327A
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Landscapes
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、水素同位体の分離に好適なＰｄ−Ａｇ焼結合
金透過膜の製造方法に関する。
金透過膜の製造方法に関する。
水素およびその同位体の分離精製技術として金属膜を利
用した透過分離法は、核融合炉の燃料および排出ガスか
らの水素同位体の生成・回収、更には高純度水素の生成
等にその適用が望まれている。かような金属透過膜の材
料としてはＮｉ系またはＰｄ系の多結晶合金板あるいは
焼結合金板が知られている。特にＰｄ系の材料は水素と
他のガスを１回の透過で９９．９９９９％以上に分離す
ることが可能であり、水素同位体（水素Ｈ２＋ 重水素
Ｄ２゜トリチウムＴ２）を分離することも可能である。
用した透過分離法は、核融合炉の燃料および排出ガスか
らの水素同位体の生成・回収、更には高純度水素の生成
等にその適用が望まれている。かような金属透過膜の材
料としてはＮｉ系またはＰｄ系の多結晶合金板あるいは
焼結合金板が知られている。特にＰｄ系の材料は水素と
他のガスを１回の透過で９９．９９９９％以上に分離す
ることが可能であり、水素同位体（水素Ｈ２＋ 重水素
Ｄ２゜トリチウムＴ２）を分離することも可能である。
また水素の溶解度が非常に大きく格子間の拡散速度も大
きいので水素の分離精製用として好適な材料である。
きいので水素の分離精製用として好適な材料である。
非多孔質膜であるＰｄ合金膜は、高純度水素の製造で既
に実用化されているが。
に実用化されているが。
（Ｉ）、低温（３００℃以下）で水素を吸蔵して水素化
物（β相）を生成し、膜の破断が著しくなる。
物（β相）を生成し、膜の破断が著しくなる。
（２）、有機物蒸気によって透過特性の劣化現象を起こ
す。
す。
（３）９機械的強度が低い。
（４）、透過量が実用上十分でない。
等の問題が指摘されている。
本発明はこのような問題の解決を目的としたものであり
、前記のような非多孔質の合金膜に代えて、多孔質な焼
結晶（空孔は有するがその空孔は水素以外のガスが通過
するような貫通孔ではない）からなる分離係数と透過特
性の優れた焼結合金透過膜の開発を意図したものである
。
、前記のような非多孔質の合金膜に代えて、多孔質な焼
結晶（空孔は有するがその空孔は水素以外のガスが通過
するような貫通孔ではない）からなる分離係数と透過特
性の優れた焼結合金透過膜の開発を意図したものである
。
〔発明の構成］
前記の目的を達成せんとする本発明の要旨とするところ
は、平均粒径０．０１〜５μ霧のＰｄ金属粉末と、５０
〜９５重量％のＡｇを含有し残部が実質的にＰｄから成
る平均粒径０．０１〜５μ霧のＡｇ−Ｐｄ複合金粉末を
、該Ａｇ−Ｐｄ複合粉末が１０〜７０重量％の範囲とな
るように混合し、この混合粉を所望の板状体形状に成形
圧１０００〜４０００ｋｇ重／ｃＩｍ″のもとで圧粉成
形し、この圧粉成形体を５００〜７００℃の温度で焼結
することによって、板厚方向に貫通しない３μ請以下の
空孔を空孔率５〜２０％の範囲で有するＰｄ−Ａｇ焼結
合金透過膜を製造する点にある。焼結は好ましくは真空
中または不活性ガス雰囲気中で実施する。
は、平均粒径０．０１〜５μ霧のＰｄ金属粉末と、５０
〜９５重量％のＡｇを含有し残部が実質的にＰｄから成
る平均粒径０．０１〜５μ霧のＡｇ−Ｐｄ複合金粉末を
、該Ａｇ−Ｐｄ複合粉末が１０〜７０重量％の範囲とな
るように混合し、この混合粉を所望の板状体形状に成形
圧１０００〜４０００ｋｇ重／ｃＩｍ″のもとで圧粉成
形し、この圧粉成形体を５００〜７００℃の温度で焼結
することによって、板厚方向に貫通しない３μ請以下の
空孔を空孔率５〜２０％の範囲で有するＰｄ−Ａｇ焼結
合金透過膜を製造する点にある。焼結は好ましくは真空
中または不活性ガス雰囲気中で実施する。
〔発明の詳細な
説明において一方の原料として使用するＰｄＡｇ複合粉
末とは、微細のＡｇ粒子にＰｄを被覆した微細粒子の粉
末、または微細なＰｄ粒子にＡｇを被覆した微細粒子の
粉末を言う。ＰｄとＡ、とは−部合金化している場合も
ある。このような複合粉末は同一出願人に係る特開平１
−２７２７９２号公報に記載された微粉末に金属を電気
めっきする方法、または特願平１〜１５６６９６号に提
案した合金微粒子の製造法や特願平１−１５６６９７号
に提案じた超微粉製造装置によって得ることができる。
末とは、微細のＡｇ粒子にＰｄを被覆した微細粒子の粉
末、または微細なＰｄ粒子にＡｇを被覆した微細粒子の
粉末を言う。ＰｄとＡ、とは−部合金化している場合も
ある。このような複合粉末は同一出願人に係る特開平１
−２７２７９２号公報に記載された微粉末に金属を電気
めっきする方法、または特願平１〜１５６６９６号に提
案した合金微粒子の製造法や特願平１−１５６６９７号
に提案じた超微粉製造装置によって得ることができる。
これら複合粉末の平均粒径は０．０１μｍから５μｍの
範囲のものが望ましい。平均粒径が０，０１μＭ未満で
は本発明品を安定して製造することが困難となり、平均
粒径が５μｍを超えると製品の空孔が大きくなりすぎる
ので好ましくない。また該複合粉末はＡｇを５０〜９５
重量％の範囲で含有する組成のものを使用する。
範囲のものが望ましい。平均粒径が０，０１μＭ未満で
は本発明品を安定して製造することが困難となり、平均
粒径が５μｍを超えると製品の空孔が大きくなりすぎる
ので好ましくない。また該複合粉末はＡｇを５０〜９５
重量％の範囲で含有する組成のものを使用する。
Ａｇが５０％未満では本発明製品の耐水素脆化の向上作
用が認められないし、９５％を超えるＡｇを含有した複
合粉末を用いた場合には製品の透過能が著しく低下する
ためである。
用が認められないし、９５％を超えるＡｇを含有した複
合粉末を用いた場合には製品の透過能が著しく低下する
ためである。
本発明において他方の原料とするＰｄ金属粉末について
も、平均粒径は０．０１μｍから５μ園の範囲のものが
望ましい、平均粒径５μ腸を超えたものでは焼結製品に
大きな空孔が生成されることになるし、成形自体も困難
を伴う。
も、平均粒径は０．０１μｍから５μ園の範囲のものが
望ましい、平均粒径５μ腸を超えたものでは焼結製品に
大きな空孔が生成されることになるし、成形自体も困難
を伴う。
本発明の実施にあたり、このような微細なＰｄＡｇ複合
粉末と微細なＰｄ金属粉末とを原料として使用し、先ず
Ｐｄ−Ａｇ？Ｊ［金粉末の重量割合が１０〜７０％とな
るように混合した混合粉末を遣る。混合粉末中における
Ｐｄ−Ａｇ複合粉末の重量割合が７０％を超えると製品
の透過能が著しく低下し また１０％未満では耐水素脆
化の向上作用が認められない、混合方法としては９例え
ばメノー乳鉢、ボールミル等が挙げられ十分に均一とな
るまで混合する。
粉末と微細なＰｄ金属粉末とを原料として使用し、先ず
Ｐｄ−Ａｇ？Ｊ［金粉末の重量割合が１０〜７０％とな
るように混合した混合粉末を遣る。混合粉末中における
Ｐｄ−Ａｇ複合粉末の重量割合が７０％を超えると製品
の透過能が著しく低下し また１０％未満では耐水素脆
化の向上作用が認められない、混合方法としては９例え
ばメノー乳鉢、ボールミル等が挙げられ十分に均一とな
るまで混合する。
次いで、この混合粉末を所望の形状（好ましくは板状）
に圧粉成形してこれを焼結するのであるが、成形圧力と
しては例えば１０００〜４０００ｋｇ重／ｃｖａ”の範
囲として５００〜７００℃で１０〜１２０分間の焼結を
実施することにより、得られる焼結体は、板厚方向に貫
通しない３μｍ以下の空孔を空孔率５〜２０％の範囲で
有するものとなり９分離係数と透過特性の優れた焼結合
金透過膜を得ることができる。
に圧粉成形してこれを焼結するのであるが、成形圧力と
しては例えば１０００〜４０００ｋｇ重／ｃｖａ”の範
囲として５００〜７００℃で１０〜１２０分間の焼結を
実施することにより、得られる焼結体は、板厚方向に貫
通しない３μｍ以下の空孔を空孔率５〜２０％の範囲で
有するものとなり９分離係数と透過特性の優れた焼結合
金透過膜を得ることができる。
焼結温度が５００℃未満では十分な焼結強度が得られず
、また７００℃以上では焼結体の変形が発生して好まし
くない。
、また７００℃以上では焼結体の変形が発生して好まし
くない。
ここで空孔率とは次式で表されるものである。
空孔率（重量％）
−（１−（焼結体の密度／密実合金の密度）〕×１００
空孔率が５％未満では意図する多孔質体とはならずまた
製造も困難である。空孔率が２０％を超えると強度不足
をもたらし、またガスの自由通過をきたし１分離膜とし
ての機能を果たせなくなる。
製造も困難である。空孔率が２０％を超えると強度不足
をもたらし、またガスの自由通過をきたし１分離膜とし
ての機能を果たせなくなる。
空孔は３μｍ以下とすることができ、板厚間を相互に貫
通しない状態で分布させることができる。
通しない状態で分布させることができる。
なお、製品とする水素透過膜の厚みは０．５〜１ＯＩＩ
ＩＩＩであるのが普通である。
ＩＩＩであるのが普通である。
このようにして得られたＰｄ−Ａｇ焼結合金透過膜は、
水素の透過係数並びに拡散係数が高く、水素吸蔵による
劣化の問題を回避することができ。
水素の透過係数並びに拡散係数が高く、水素吸蔵による
劣化の問題を回避することができ。
水素と重水素またはトリチウムの分離に好適に使用でき
る。
る。
原料粉末として第１表に示す２種類の粉末を供試した。
純Ｐｄ金属粉末（イ）はアークプラズマ法により得た。
Ａｇ−Ｐｄ複合粉末（ロ）はアークプラズマ法で得た平
均粒径０．６μ閘の純Ａ、粉に対してＰｄを約１０重量
％電気めっきして得た。
均粒径０．６μ閘の純Ａ、粉に対してＰｄを約１０重量
％電気めっきして得た。
（イ）と （ロ）の粉末を （ロ）が１６．７重量％お
よび３３．４重量％となるように混合し、混合粉末試料
（ａ）、（ｂ）および（Ｃ）を得た。（ａ）と（ｂ）は
Ｐｄをほぼ１５重量％で含むことになり、（Ｃ）は同し
くほぼ３０重量％で含むことになる。混合はメノー乳鉢
にて３０分間行った。その混合比率を第２表に示した。
よび３３．４重量％となるように混合し、混合粉末試料
（ａ）、（ｂ）および（Ｃ）を得た。（ａ）と（ｂ）は
Ｐｄをほぼ１５重量％で含むことになり、（Ｃ）は同し
くほぼ３０重量％で含むことになる。混合はメノー乳鉢
にて３０分間行った。その混合比率を第２表に示した。
各混合粉末を油圧プレスにて２５００ｋｇ重／ｃｗａ”
のプレス圧で成形し、直径１６−鴎の円盤状の圧粉成形
体とした。これを真空焼結炉に入れ、第３表に示した焼
結条件で焼結処理した。得られた各焼結体の寸法と空孔
率を第４表に示した。
のプレス圧で成形し、直径１６−鴎の円盤状の圧粉成形
体とした。これを真空焼結炉に入れ、第３表に示した焼
結条件で焼結処理した。得られた各焼結体の寸法と空孔
率を第４表に示した。
第３表（焼結条件）
各焼結晶を透過膜試料として水素の透過係数と拡散係数
を求める実験に供した。透過実験は、第１図に示すよう
に、ＡＩガスケット１とＣｕガスケット２を介して該焼
結晶試料３を取付け、この試料３を上流側ガス供給管４
と下流側ガス排気管５との間に配置したうえ試料３の上
流側と下流側に圧力差（〜１１，３ｋＰａ）を与えて行
い、上流側の圧力の減少を測定することによって透過量
を求めた。
を求める実験に供した。透過実験は、第１図に示すよう
に、ＡＩガスケット１とＣｕガスケット２を介して該焼
結晶試料３を取付け、この試料３を上流側ガス供給管４
と下流側ガス排気管５との間に配置したうえ試料３の上
流側と下流側に圧力差（〜１１，３ｋＰａ）を与えて行
い、上流側の圧力の減少を測定することによって透過量
を求めた。
前記焼結晶の他にも、比較材として直径１６＋ｎｗ＋厚
さ０．１麟−の純Ｐｄ多結晶箔（試料ｄ）およびＰｄＡ
ｇ合金多合金多結晶粒（ｅ） ： ２３重量％Ａｇ）を
用いた比較試験も行った。また、混合粉未作成時に混合
粉未作成時を本発明で規定するよりも多量に使用して得
た焼結晶（試料（ｆ）： Ａｇ＝９０重量％で空孔率＝
１５％）についても比較試験を行った。
さ０．１麟−の純Ｐｄ多結晶箔（試料ｄ）およびＰｄＡ
ｇ合金多合金多結晶粒（ｅ） ： ２３重量％Ａｇ）を
用いた比較試験も行った。また、混合粉未作成時に混合
粉未作成時を本発明で規定するよりも多量に使用して得
た焼結晶（試料（ｆ）： Ａｇ＝９０重量％で空孔率＝
１５％）についても比較試験を行った。
定常状態ではＰｄ−Ａｇ焼結合金の水素の単位時間当り
の透過流１ ｑ （＋ｍｏｌ／５ｅｃ） は次の（］
）式で表される。
の透過流１ ｑ （＋ｍｏｌ／５ｅｃ） は次の（］
）式で表される。
Ｑ −Ｓ Ｐｃ（Ｐｕ −Ｐｄ）／ Ｌ ・・・（１
）本実験条件ではＰｄの値は極めて小さいので（１）式
は次の（２）式のように変形できる。
）本実験条件ではＰｄの値は極めて小さいので（１）式
は次の（２）式のように変形できる。
９＝ＳＰｃ（Ｐｕ）／Ｌ ・・・（２）ここに、ｑ
；単位時間当りの透過流量（簡ｏ１／５ｅｃ）Ｐｃ：
透過係数（ｍｏｌ／（ｍＳＰａ”） ）Ｓ ：試料面積
（ｍ”） Ｌ ：試料厚さ（ｍ） Ｐｕ：上流側圧力（Ｐ ａ） Ｐｄ：下流側圧力（Ｐ ａ ） である。
；単位時間当りの透過流量（簡ｏ１／５ｅｃ）Ｐｃ：
透過係数（ｍｏｌ／（ｍＳＰａ”） ）Ｓ ：試料面積
（ｍ”） Ｌ ：試料厚さ（ｍ） Ｐｕ：上流側圧力（Ｐ ａ） Ｐｄ：下流側圧力（Ｐ ａ ） である。
通常、（２）式に見られるように、水素の透過量を高め
るためには、圧力差を大きくする。測定時間を長くとる
。透過係数の高いものを用いる。膜の面積を大きくする
。膜厚を小さくする等が必要となる。
るためには、圧力差を大きくする。測定時間を長くとる
。透過係数の高いものを用いる。膜の面積を大きくする
。膜厚を小さくする等が必要となる。
第５表に（２）式に従って求めた各試料の水素の透過係
数を示した。
数を示した。
第５表の結果に見られるように、２００℃および３５０
℃における本発明品試料（ａ）〜（Ｃ）の水素透過係数
は、従来から実用化されている純Ｐｄ膜（試料同）より
も１０倍から１００倍高い透過係数を示した。
℃における本発明品試料（ａ）〜（Ｃ）の水素透過係数
は、従来から実用化されている純Ｐｄ膜（試料同）より
も１０倍から１００倍高い透過係数を示した。
次に９作成した試料における水素の拡散係数りは以下の
ようにして求められる。
ようにして求められる。
時間ｔが十分に大きいとき透過量Ｑは。
Ｑ＝ＳＰｃ（ｔ−Ｌ”／６Ｄ）／Ｌ・ （３）Ｐｃ：透
過係数 Ｓ：試料面積 Ｌ：試料厚さ Ｄ：拡散係数 で表される。
過係数 Ｓ：試料面積 Ｌ：試料厚さ Ｄ：拡散係数 で表される。
（３）式は定常状態を示す直線部分を時間軸に外挿した
場合の直線を示し、遅れ時間がＬ”／６Ｄとなる（第２
図参照）。
場合の直線を示し、遅れ時間がＬ”／６Ｄとなる（第２
図参照）。
Ｑ＝０の遅れ時間をφとすると拡散係数りは。
Ｄ＝Ｌ”／６φ ・・・（４）となる。こ
の関係に基いて各試料における２００℃および３５０℃
での水素の拡散係数を求めた結果を第６表に示した。
の関係に基いて各試料における２００℃および３５０℃
での水素の拡散係数を求めた結果を第６表に示した。
第６表（各試料における水素の拡散係数Ｄ）
第１図は試料の水素の透過係数および拡散係数を求める
試験の概略を説明するための略断面図。 第２図は透過試験における透過側圧力と時間との関係図
である。 第６表より明らかな如く９本実施例のＰｄ−Ａｇ焼結合
金（試料（ａ）〜（Ｃ））の拡散係数は、従来がら実用
化されているＰｄ膜（試料（ｄ）や（ｅ））よりも２倍
から１０倍の大きな値を示した。 なお１本発明試料（ａ）〜（Ｃ）のＰｄ−Ａｇ系焼結合
金は純ＰｄＭよりも高い透過係数と拡散係数が得られた
にもかかわらず不活性ガスであるヘリウムの透過は認め
られなかった。
試験の概略を説明するための略断面図。 第２図は透過試験における透過側圧力と時間との関係図
である。 第６表より明らかな如く９本実施例のＰｄ−Ａｇ焼結合
金（試料（ａ）〜（Ｃ））の拡散係数は、従来がら実用
化されているＰｄ膜（試料（ｄ）や（ｅ））よりも２倍
から１０倍の大きな値を示した。 なお１本発明試料（ａ）〜（Ｃ）のＰｄ−Ａｇ系焼結合
金は純ＰｄＭよりも高い透過係数と拡散係数が得られた
にもかかわらず不活性ガスであるヘリウムの透過は認め
られなかった。
Claims (3)
- （１）平均粒径０．０１〜５μｍのＰｄ金属粉末と、５
０〜９５重量％のＡｇを含有し残部が実質的にＰｄから
成る平均粒径０．０１〜５μｍのＡｇ−Ｐｄ複合粉末と
を、該Ａｇ−Ｐｄ複合粉末が１０〜７０重量％の範囲と
なるように混合し、この混合粉末を所望の形状に圧粉成
形し、この圧粉成形体を５００〜７００℃の温度で焼結
することからなる水素、重水素、トリチウム分離用Ｐｄ
−Ａｇ焼結合金透過膜の製造方法。 - （２）圧粉成形は成形圧１０００〜４０００ｋｇ重／ｃ
ｍ＾２で実施する請求項１に記載の製造方法。 - （３）該Ｐｄ−Ａｇ焼結合金透過膜は、板厚方向に貫通
しない３μｍ以下の空孔を空孔率５〜２０％の範囲で有
する請求項１または２に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6425590A JPH03267327A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | Ｐｄ―Ａｇ焼結合金透過膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6425590A JPH03267327A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | Ｐｄ―Ａｇ焼結合金透過膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03267327A true JPH03267327A (ja) | 1991-11-28 |
Family
ID=13252886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6425590A Pending JPH03267327A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | Ｐｄ―Ａｇ焼結合金透過膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03267327A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008063630A (ja) * | 2006-09-08 | 2008-03-21 | Kitami Institute Of Technology | 複相水素透過合金の製造方法および複相水素透過合金 |
| US7524361B2 (en) * | 2006-01-12 | 2009-04-28 | Korea Institute Of Energy Research | Porous hydrogen separation membrane and method for preparing the same |
| US10189084B2 (en) | 2015-10-13 | 2019-01-29 | Institut National De La Recherche Scientifique | Method and system for fabrication of hydrogen-permeable membranes |
-
1990
- 1990-03-16 JP JP6425590A patent/JPH03267327A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7524361B2 (en) * | 2006-01-12 | 2009-04-28 | Korea Institute Of Energy Research | Porous hydrogen separation membrane and method for preparing the same |
| JP2008063630A (ja) * | 2006-09-08 | 2008-03-21 | Kitami Institute Of Technology | 複相水素透過合金の製造方法および複相水素透過合金 |
| JP4742269B2 (ja) * | 2006-09-08 | 2011-08-10 | 国立大学法人北見工業大学 | 複相水素透過合金の製造方法および複相水素透過合金 |
| US10189084B2 (en) | 2015-10-13 | 2019-01-29 | Institut National De La Recherche Scientifique | Method and system for fabrication of hydrogen-permeable membranes |
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