JPH03265532A - 希土類元素ドープ光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、希土類元素ドープ光ファイバ母材の製造方
法に関し、希土類元素の結晶化を防止することによって
、光増幅の利得が大きく、かつ構造不整損失の小さな希
土類元素ドープ光ファイバが得られる母材の製造方法を
提供するものである。

［従来の技術］ 光ファイバを媒体とし、レーザ活性物質として希土類元
素をドープした希土類元素ドープファイバが知られてい
る。

この希土類元素ドープ光ファイバの母材の製造方法の一
つとして、希土類元素がドープされてなるコアガラスロ
フトの外周に、クラッド部分となるガラス微粒子を外付
けして導波路構造を形成する方法がある。従来、クラッ
ト部分の外付けには、コアガラスロッドの種類によらず
、純粋石英ガラスロッドを使用した場合と全く同様の方
法が用いられてきた。すなわち■エッチング工程と■ク
ラッド形成工程とからなる方法である。

■エッチング工程は、ガラスロッドをその軸方向に回転
させると共に、Ｓ　Ｆ　ｓ等のエッチングガスが供給さ
れたプラズマ火炎を、コアガラスロフトの長さ方向に沿
って繰り返し往復させて（トラバースさせて）、水分の
拡散を防ぎながらコアガラスロッド表面をエツチングす
るものである。

■クラッド形成工程は、上記エツチング工程により表面
が清浄にされたガラスロッド上に、クラッドとなるガラ
ス微粒子を堆積させた後、焼結して母材とするものであ
る。クラッドとなるガラス微粒子を堆積させるには、酸
水素火炎に５ｉＣＱ４等の原料ガスを酸水素火炎中に供
給して加水分解させて発生する煤状のガラス微粒子を堆
積する方法等が利用できる。

［発明が解決しようとする課題］ ところが上記の方法は、純粋石英の光ファイバ母材を製
造するには非常に有効な手段であるが、希土類元素がド
ープされた母材を製造する方法としては不適切であった
。

すなわちガラスロッドに希土類元素がドープされている
場合、特に高濃度でドープされている場合にエツチング
速度を大きくすると、ドープされていた希土類元素がガ
ラスロッドの表面に結晶化して析出する。そして希土類
元素が析出したガラスロッド表面にクラッドを形成して
得られた母材をファイバとすると、構造不整損失が非常
に大きくなるという問題があった。

さらにこのような母材から得られるファイバを光増幅器
の増幅媒体として用いた場合には、希土類元素のドープ
濃度が変化してしまい増幅利得が全く得られないという
問題もあった。

この発明は、上記課題を解決するためになされたもので
あって、予めコアガラスロットにドープされた希土類元
素の結晶化析出現象を抑制し、かつ希土類元素の吸収損
失以外の付加的損失を小さくしたファイバ母材を製造す
る方法を提供することを目的としている。

［課題を解決するための手段〕 この発明の希土類元素ドープファイバ母材の製造方法は
、希土類元素がドープされてなるコアガラスロッドを軸
方向に回転させると共に、エツチングガスが供給されて
なるプラズマ火炎を長さ方向に沿ってトラバースさせて
、コアガラスロフト表面をエツチングした後、該表面に
カラス微粒子を堆積し、ついて焼結して希土類元素ドー
プ光ファイバ母材を製造する方法であって、プラズマ火
炎の最終トラバース時にエツチング速度を低下させるこ
とを解決手段とした。

［作用　］ 最終トラバース時にエツチング速度を低下させて、エツ
チングを緩やかに行うことにより、ガラス成分中に希土
類元素がドープされた平衡状態が破られることがなくな
り、希土類元素の結晶化析出現象を抑制することができ
る。

以下、工程に沿ってこの発明の製造方法をさらに詳細に
説明する。

まず、希土類元素がドープされてなるコアガラスロフト
を用意する。このコアガラスロッドは、石英ガラスロッ
ド中にＥｒやＮｄ等の希土類元素をイオン等の形で数十
〜ｌ　ＯＯＯｐｐｓ程度の濃度でドープしてなるもので
ある。このようなコアガラスロッドは、プラズマ火炎を
利用した方法、ＶＡＤ法を利用した方法などを用いて製
造することができる。

プラズマ火炎を利用した方法（特願昭６２−１５３３６
５号等にて報告されている。）は、高周波発振器等によ
って形成された高温のプラズマ火炎中に、四塩化けい素
と添加すべき希土類元素の塩化物とを供給し、これらを
酸化して、希土類元素かドープされたガラスロッドを堆
積させるものである。

またＶＡＤ法を利用した方法は、酸水素火炎によって得
られたガラス微粒子堆積体（スート体）を製造した後、
このスート体を添加すべき希土類元素を溶解もしくは分
解してなる浸漬液中に浸漬し、多孔質のスート体中に希
土類元素を充分に含浸させ、ついでこの希土類元素が含
浸されたスート体を加熱して透明ガラス化するものであ
る。

ついで、コアガラスロッドの表面をプラズマ火炎によっ
てエツチングする。このエツチング工程には第１図に示
したような装置を用いることかできる。第１図中、符号
１はコアガラスロッドであリ、符号２はプラズマトーチ
であり、符号３は図示しない高周波発振器より供給され
る高周波電力によって形成されるプラズマ火炎である。

コアガラスロッド１とプラズマトーチ２は、共に図示し
ないチャンバ内に収容されている。コアガラスロッド１
は、その軸方向に回転可能に旋盤等で支持されるととも
に、プラズマトーチ２はコアガラスロッドｌの長さ方向
に沿って自在に往復移動（トラバース）可能に配置され
ている。またプラズマトーチ２には、図示しないガス供
給系が接続されており、プラズマ火炎発生用ガスとエツ
チングガスとを適宜量供給できるようになっている。さ
らにコアガラスロッドｌを介してプラズマトーチ２と対
向する位置に排気管４が配設されており、エツチングに
よって発生した各種ガスを排気できるようになっている
。

このような装置にてコアガラスロッド１の表面をエツチ
ングするには、まずガス供給系からプラズマ火炎発生用
ガスをプラズマトーチ２に供給するとともに高周波を印
加してプラズマ火炎３を発生させる。プラズマ火炎発生
用ガスとしては、たとえば酸素をアルゴンて希釈したも
の等を利用することができる。ついでこのプラズマ火炎
３にエツチングガスを供給しつつ、プラズマトーチ２を
コアガラスロッドｌの長さ方向に沿って複数回トラバー
スさせる。エツチングガスとしては、プラズマ火炎３に
供給することによりコアガラスロッドｌの表面をエツチ
ングできるものであれば特に限定されるものではなく、
たとえばＳＦａ等を利用することができる。エツチング
速度は特に限定されるものではないが、コアガラスロッ
ドｌ中に水分が拡散されないように、１−１．５ｇ／分
と比較的高速である必要がある。

そして最終トラバースの際に、エツチング速度を前回の
トラバース時よりも低くする。特に最終トラバース時の
エツチング速度を０．２ｇ／分以下とすることが好まし
い。エツチング速度を低くするには、たとえばエツチン
グガスの供給量を低下させる方法等を利用することがで
きる。

このように最終トラバースのエツチング速度を低下させ
れば、コアガラスロッドｌのガラス成分とドープされた
希土類元素との平衡状態が急激に変化することがないの
で、エツチングされたコアガラスロッド１表面に希土類
元素が結晶化して析出するのを抑制することができる。

このようにして表面が清浄にされたコアガラスロットｌ
上にＶＡＤ法等の公知方法によりクラッドとなるガラス
微粒子を堆積させ、焼結して希土類元素ドープ光ファイ
バ母材とすることができる。

ガラス微粒子を堆積させるには、四塩化ケイ素等の原料
ガスを酸水素火炎に供給して、火炎加水分解反応および
熱酸化反応によりガラス微粒子を発生させ、上記エツチ
ングの際と同様に、コアガラロッドｌを回転させるとと
もに酸水素火炎をトラバースする方法等を用いることが
できる。

このようにして形成されたガラス微粒子堆積層は、多孔
質で不透明なものであるので、これをヘリウム、ハロゲ
ンガス雰囲気中で加熱して、透明ガラス化することによ
り、希土類元素がドープされたコアを有するガラス母材
とすることができる。

このようにして得られた希土類元素ドープ光ファイバ母
材は、コアガラスロフト表面をエツチングする際に、ド
ープされた希土類元素とガラス成分との平衡状態を急激
に変化させないように、最終トラバースのエツチング速
度を低下させたものであるので、希土類元素の結晶化析
出現象を抑制できる。よってこの発明の製造方法によっ
て得られたファイバ母材を用いればＩＩ造不整損失のな
い良好な伝送特性を有する希土類元素ドープ光ファイバ
を得ることができる。

またコアとクラッドの間における希土類元素の結晶化析
出現象を抑制することにより、高濃度の希土類元素が均
一にドープされた母材を得ることができ、高い利得の光
増幅機能を有する希土類元素ドープ光ファイバを得るこ
とができる。

［実施例］ （実施例） 石英ガラス中にＥｒ’＋が２００　ｐｐｍの濃度でドー
プされたコアガラスロッドを用意した。このコアガラス
ロッドを第１図に示したような装置に装着し、その表面
をプラズマ火炎によりエツチングして清浄化した。この
際にアルゴンを５０Ｑ／分、酸素を３２Ｑ／分で供給し
プラズマ火炎発生用ガスとし、Ｓ　Ｆ　ｅを４１２／分
で供給しエツチングガスとした。高周波パワーは２０ｋ
Ｗ、周波数は３．２Ｍ　Ｈｚとした。またコアガラスロ
ッドは４０　ｒｐｍで回転させ、高周波発振器のトラバ
ース速度は５０ｍｍ／分とした。このような条件で２回
トラバースさせてコアガラスロッドの表面をエツチング
した。

この時のエツチング速度は１．１ｇ／分であった。

ついで、ＳＦｓの供給量を０．２４／分に抑えて、エツ
チング速度を０．０８ｇ／分として、最終トラバースを
行った。最終トラバース後、コアガラスロッドの表面を
調べたが、Ｅｒの結晶化析出現象は全く見られなかった
。

そしてこのコアガラスロッドの外表面にＶＡＤ法によっ
てガラス微粒子を堆積させた後、フッ素・雰囲気中で焼
結してＥｒドープ光ファイバ母材とした後、線引きして
ファイバとした。

このようにして得られた光ファイバの伝送損失を測定し
たところ、Ｅｒの吸収のない波長帯では、Ｅｒをドープ
しない場合と同程度であり、＋０１ｄＢ／ｋｍの損失増
加であった。

またこの光ファイバに１．４８μｍ％　４８　ｍＷの励
起光を入射して一４０ｄＢｍの信号光を増幅させたとこ
ろ、２０ｄＢの利得が得られた。

（比較例） エツチング速度を終始１．１ｇ／分とした以外は実施例
１と全く同様にしてエツチングを行ったところ、コアガ
ラスロッド表面にＥｒの結晶が析出した。モしてＥｒが
析出したコアカラスロッドの表面に実施例１と同様にし
てガラス微粒子を堆積させてＥｒドープ光ファイバ母材
とした後、線弓きしてファイバとした。

このようにして得られた光ファイバの伝送損失を測定し
たところ、Ｅｒをドープしない場合に比較して＋１ｄＢ
／ｋｍの損失増加であった。また実施例１と同様の条件
下で増幅試験を行ったが、利得は全く得られず、吸収体
として作用した。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の製造方法によれば、希
土類元素の結晶化析出現象を抑制することができるので
、高濃度で希土類元素をドープした母材を得ることがで
きる。そしてこのような母材を用いて製造された希土類
元素ドープファイバを光増幅媒体として用いれば、高い
利得を得ることができる。また希土類元素の析出を防止
することができるので、ファイバの構造不整損失をも低
減することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の製造方法のエツチング工程を示し
た概略図である。 ■・・・コアガラスロッド、 ２−・・プラズマトーチ、 ３・・プラズマ火炎。 ↑ エツチングガス

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）希土類元素がドープされてなるコアガラスロッド
   を軸方向に回転させると共に、エッチングガスが供給さ
   れてなるプラズマ火炎を長さ方向に沿ってトラバースさ
   せて、コアガラスロッド表面をエッチングした後、該表
   面にガラス微粒子を堆積し、ついで焼結して希土類元素
   ドープ光ファイバ母材を製造する方法であって、 プラズマ火炎の最終トラバース時にエッチング速度を低
   下させることを特徴とする希土類元素ドープ光ファイバ
   母材の製造方法。
2. （２）最終トラバース時のエッチング速度が０．２ｇ／
   分以下である請求項１記載の希土類元素ドープ光ファイ
   バ母材の製造方法。