JPH03247530A - 高純度石英母材製造用加熱炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、光フアイバ用母材等を加熱処理（脱水、ドー
パント添加、焼結等）して、光フアイバ製造等に用いる
透明な高純度石英ガラス母材とするための高純度石英母
材製造用加熱炉に関する。

〈従来の技術〉 ＶＡＤ法またはＯＶＤ法を用いて光フアイバ用プリフォ
ームを製造するためには、ＶＡＤ法またはＯＶＤ法で得
られたガラス微粒子積層体を脱水し、稠密・透明化する
必要がある。また屈折率調整用のドーパントであるフッ
素は、この脱水、稠密・透明化工程の進行中に添加され
る。これらの脱水、稠密・透明化、フッ素添加工程では
、炉芯管を持った加熱炉が使われる。そして、この炉芯
管の材質としては、アルミナ（特公昭５７−４００９６
号公報および米国特許第４，３３８，１１１号参照）、
石英ガラス（特公昭５８−５８２９９号、同５８−４２
１３６号参照）が使われていた。しかしながら、前者で
は、不純物（たとえば、アルカリ）が飛散し、製品が失
透しやすいという問題点があり、後者には不純物（銅お
よび水酸基）が含まれ、製品の光学吸収が増加すること
、さらに耐熱性が不足しているという問題点があった。

これらの問題点を解決するため、本発明者等が検討を行
なった結果、炉芯管の材質としては高純度のカーボンが
最適であるとの結論に達した。この高純度のカーボン炉
芯管を使った場合の加熱炉の様々な形態および使用方法
については特願昭６３−３４５９１、発明の名称：光フ
アイバ用ガラス母材の加熱炉および製法）および国際出
願公開ＷＯ３８１０６１４５（ＰＣＴ／ＪＰ８８１００
１５１）に詳しく記されている。

この高純度のカーボン炉芯管を用いた加熱炉の一例を第
２図に示す。同図に示すように、従来の加熱炉は、中空
炉体５およびそれを貫通する炉芯管３を有して成り、炉
体５の内側に発熱体４が配置されている。炉体５に１よ
不活性ガスの導入口６が設けられ、炉芯管３には雰囲気
ガス（例えばＣ１２，ＳｉＦ４．Ｈｅ等）の導入ロアが
設けられている。この加熱炉を使用するには、支持棒２
により多孔質母材１を炉芯管３内で保持しつつ発熱体４
で加熱することにより加熱処理している。

尚、炉芯管３はその経済性（即ち、最も消耗し易い中間
部分と相対的に消耗しにくい上下部分とに分割できるよ
うにして、最も消耗し易し中間部分のみ交換できるよう
になっている。）および製造上の理由で上部３４、中間
部３５および下部３６から構成されており、このうちの
少なくとも中間部３５は高純度カーボンからできている
。この高純度カーボンの表面にはガス不透過性のＳｉＣ
コーティング又はカーボンコーティングが施こされてい
る。

更に、該炉芯管３の中間部３５には第１図に示すように
コーティング保護のための高純度カーボン製の内筒８を
挿入する場合もある。

〈発明が解決しようとする課題〉 前述した高純度カーボンを用いた従来の加熱炉は以下の
ような問題がある。

■　高純度多孔質ガラス母材中に物理的あるいは化学的
に微量に含有されている水分や酸素等が加熱処理により
炉芯管内に放出され、高純度カーボン部品が酸化消耗さ
れてしまうという問題がある。

■　高純度多孔質ガラス母材を支持している支持棒２が
貫通する上蓋３７に設けられた貫通部や炉芯管各構成部
品間の隙間より微量の大気が炉芯管３内に混入し、同様
に高純度カーボンが酸化消耗されてしまうという問題が
ある。

■　高純度カーボンの表面にガス不透過製のＳｉＣ等の
コーティングを施しした場合でも、加熱処理中に例えば
塩素ガスを用いた場合、ＳＩＣコーティングはがれてし
まい、その後は前述したのと同様な問題がある。

このため、従来では、この酸化消耗量分の厚さを炉芯管
にあらかじめ確保して、加熱処理を行っていたが、５０
本程度しか処理できなかった。

しかも、得られた透明化した母材を用いても光ファイバ
を線引きした場合、低強度のものしか得られないという
問題がある。

これは、通常のカーボン材はコークスを粉砕した微粉に
ピッチ等のバインダを混練した後成形焼成してカーボン
化し、更に黒鉛化したものである。この黒鉛化した状態
ではバインダ部も原料粉も完全にカーボンであるが、酸
化速度の違いにより、バインダ部が先に酸化されてしま
い、この結果、原料粉が脱落しカーボン粉を発生する。

このカーボン粉が、多孔質母材の表面よりやや内部に入
り込むと、透明ガラス化したときに、気泡がこの部分で
発生し、光フアイバ化したときに低強度になってしまう
。

本発明は以上述べた事情に鑑み、線引きした光ファイバ
が低強度になることのない高純度石英母材を、長期間に
亙って安定して加熱処理することの出来る高純度石英母
材製造用加熱炉を提供することを目的とする。

く課題を解決するための手段〉 前記目的を達成するための本発明の第１の発明に係る高
純度石英母材製造用加熱炉の構成は、発熱体を有する中
空の炉体と、該炉体を貫通する高純度カーボン製又はガ
ス不透過性コーティングを施した高純度カーボン製の炉
芯管とを有してなり、高純度石英多孔質ガラス母材を該
炉芯管内で保持して加熱処理する高純度石英母材製造用
加熱炉において、上記炉芯管を構成する高純度カーボン
部品又は該炉芯管内に存在する高純度カーボン部品のう
ちのガス不透過性コーティングを施していない高純度カ
ーボン部品が、メソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製で
あることを特徴とし、一方、本発明の第２の発明に係る
高純度石英母材製造用加熱炉の構成は、前記第１の発明
の高純度石英母材製造用加熱炉において、 上記炉芯管を構成する高純度カーボン又は炉芯管内に存
在する高純度カーボン部品のうちのガス不透過性コーテ
ィングを施した高純度カーボン部品の全部又は一部が、
メソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製であることを特徴
とする。

く作　　　用〉 前記構成の高純度石英母材製造用加熱炉を用いて、高純
度石英母材を加熱焼結する場合、メソフェーズ粉を自己
焼結した黒鉛製のカーボン部品としているので、微量の
水分、酸素によって酸化消耗してもほとんどカーボン粉
の発生がなく、多孔質石英母材の内部にカーボン粉が入
り込んで焼結体の気泡の原因となることがない。従って
、母材を光フアイバ化しても低強度部の発生がない。

く実　施　例〉 以下、本発明に係る高純度石英母材製造用加熱炉の好適
な一実施例を従来技術で説明した第１図を参照して説明
する。

本実施例は第１図に示す加熱炉の内筒８にメソフェーズ
粉を自己焼結した黒鉛製のカーボン材を用いたものであ
る。

ここで、メソフェーズ粉を自己焼結した黒船とは、石炭
又は重質油を熱処理した際、その炭化初期段階の液相に
おいて光学的異方性を示す小球体（この小球体をメソフ
ェーズ小球体という。）が出現している中間層を自己焼
結して得られた黒鉛をいう。このメソフェーズ粉を自己
焼結した黒鉛は、住友金属■及び東芝セラミック■より
市販されている。

このメソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製のカーボン材
を用いることにより、高純度石英母材を加熱処理する場
合に炉芯管内に微量の水分、酸素が混入して酸化消耗し
てもカーボン粉が発生することがない。

従って、従来のようにカーボン粉が多孔質石英母材の表
面よりやや内側に入り込んで気泡の原因となることがな
く、光フアイバ化した際にも低強度部が発生することも
なくなる。

更に炉芯管３の中間部３５に、上記メソフェーズ粉を自
己焼結した黒鉛製のカーボン材の表面に、ガス不透過性
コーティングを施したものを用いるのが望ましい。但し
、炉芯管３の中間部３５の基材として、メソフェーズ粉
を自己焼結した黒鉛を用いなくても中間部３５のガス不
透過性コーティングが全く消耗しない条件あるいは十分
な時間消耗しない条件で使用する場合であれば問題はな
い。

また、ガス不透過性コーティングの種類によっては、メ
ソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製のカーボン材の表面
にコーティングした場合、昇降温時に剥離ないしはクラ
ックを起こしやすくなるものがあるので、そのようなお
それのないコーティングに適したコーテイング材を用い
るのが望ましい。

く試　験　例〉 以下、本発明の効果を示す試験例を説明する。

第１図に示す高純度石英母材製造用加熱炉を用い、内筒
８として、メソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製のカー
ボン材（カサ比重＝１．９５．原料最大粒径５μｍ）を
用いた。炉芯管３の中間部３５には、通常の等方性黒鉛
製のカーボン材を用い、その表面にはガス不透過性熱分
解カーボンをコーティングした。

この加熱炉を用いて、８０本の全合成光ファイバ母材の
焼結を行った。

この焼結中、炉芯管内でのカーボン粉の発生は認められ
ず、後述する比較例で見られた焼結体表層部の気泡の発
生も観察されなかった。

得られた焼結母材の中から１０本目上８０本口の母材を
それぞれ線引きして光フアイバ化し、２０ｍのサンプル
を各２０本取り、長尺引張試験を行った。

この結果、引張強度が４．５ｋｇ１ｌｉＪＪ下の低強度
のサンプルは１０本目上び８０本口のいずれの場合も０
％であ抄、全て良好であった。

また、第２図に示す加熱炉の炉芯管３の中間部３５の基
材として、メソフェーズ粉の自己焼結した黒鉛性としそ
の表面にカーボン製ガス不透過性コーティングを施した
場合でも、得られた焼結母材を光フアイバ化して長尺引
張試験した結果、先の試験例と同様に低強度のサンプル
ば０％であり、全て良好であった。

く比　較　例〉 比較例として従来から使用されていま等方性カーボン（
カサ比重：　　１．７７、原料最大粒径６０μｍ）を用
いて内筒を構成した加熱炉を用い、試験例と同条件下に
て、６０本の全合成光ファイバ母材の焼結を行った。

得られた焼結母材から１０本目上６０本口の母材をそれ
ぞれ線引きして光フアイバ化し、長尺引張試験を同様に
行った。

この結果、１０本目上光ファイバでは低強度部が０％で
あったが、６０本口のものでは３０％と悪かった。この
時炉芯管内にはカーボン粉が発生しており、焼結体の表
層部には多数の気泡が存在していた。

〈発明の効果〉 以上、実施例、試験例と共に述べたように、本発明の高
純度石英母材製造用加熱炉は、メソフェーズ粉を自己焼
結した黒鉛製のカーボン材を用いているので、加熱処理
の際カーボン粉の発生がなく得られた焼結体を光フアイ
バ化した場合、低強度部の発生がな（、光ファイバを長
期間安定して使用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は高純度石英母材製造用加熱炉の概略断
面図である。 図　面　中、 １は多孔質母材、 ２は支持棒、 ３は炉芯管、 ４は発熱体、 ５は中空炉体、 ６は不活性ガス導入口、 ７は雰囲気ガス導入口、 ８は内筒、 ３４〜３７は炉芯管構成部材である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）発熱体を有する中空の炉体と、該炉体を貫通する高
   純度カーボン製又はガス不透過性コーティングを施した
   高純度カーボン製の炉芯管とを有してなり、高純度石英
   多孔質ガラス母材を該炉芯管内で保持して加熱処理する
   高純度石英母材製造用加熱炉において、 上記炉芯管を構成する高純度カーボン部品 又は該炉芯管内に存在する高純度カーボン部品のうちの
   ガス不透過性コーティングを施していない高純度カーボ
   ン部品が、メソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製である
   ことを特徴とする高純度石英母材製造用加熱炉。 ２）請求項１記載の高純度石英母材製造用加熱炉におい
   て、 上記炉芯管を構成する高純度カーボン又は 炉芯管内に存在する高純度カーボン部品のうちのガス不
   透過性コーティングを施した高純度カーボン部品の全部
   又は一部が、メソフェーズ粉を自己焼結した黒鉛製であ
   ることを特徴とする高純度石英母材製造用加熱炉。