JPH0324738B2 - - Google Patents
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- JPH0324738B2 JPH0324738B2 JP57093707A JP9370782A JPH0324738B2 JP H0324738 B2 JPH0324738 B2 JP H0324738B2 JP 57093707 A JP57093707 A JP 57093707A JP 9370782 A JP9370782 A JP 9370782A JP H0324738 B2 JPH0324738 B2 JP H0324738B2
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- JP
- Japan
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- liquid chromatograph
- mass spectrometer
- ionization chamber
- sample components
- rod
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Links
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
多成分混合試料の分離分析にとつて，クロマト
グラフイは有用な分析手法であり、広く実用され
ている。さらに、ガスクロマトグラフに質量分析
装置を結合したガスクロマトグラフ・質量分析装
置は、ガスクロマトグラフで分離された各成分に
ついて質量分析装置により分子量や分子構造に関
する情報を得ることができるのみならず、質量分
析装置を選択性検出器として用いることにより極
微量成分の高感度検出ができるなどのすぐれた特
性をもつており、広く実用化されている。
グラフイは有用な分析手法であり、広く実用され
ている。さらに、ガスクロマトグラフに質量分析
装置を結合したガスクロマトグラフ・質量分析装
置は、ガスクロマトグラフで分離された各成分に
ついて質量分析装置により分子量や分子構造に関
する情報を得ることができるのみならず、質量分
析装置を選択性検出器として用いることにより極
微量成分の高感度検出ができるなどのすぐれた特
性をもつており、広く実用化されている。
しかしがら、このガスクロマトグラフ・質量分
析装置での分析における１つの問題点は、ガスク
ロマトグラフに分析対象試料を導入するためには
これを気化しなければならないことであり、この
ため不揮発性試料や気化のための加熱により破壊
されてしまうような熱的不安定性試料への適用が
著しく制限されることである。
析装置での分析における１つの問題点は、ガスク
ロマトグラフに分析対象試料を導入するためには
これを気化しなければならないことであり、この
ため不揮発性試料や気化のための加熱により破壊
されてしまうような熱的不安定性試料への適用が
著しく制限されることである。
これに対して、液体クロマトグラフイではガス
クロマトグラフイのような制約はなく、不揮発性
試料や熱的不安定試料に対しても有効に分析で
き、この種試料の分析に広く実用されているが、
液体クロマトグラフと質量分析装置との結合に関
しては、未だ汎用的に実用化されるまでには至つ
ていない。これは液体クロマトグラフより分離成
分として流出してくる不揮発性あるいは熱的不安
定性試料成分を連続的にイオン化することができ
なかつたためである。
クロマトグラフイのような制約はなく、不揮発性
試料や熱的不安定試料に対しても有効に分析で
き、この種試料の分析に広く実用されているが、
液体クロマトグラフと質量分析装置との結合に関
しては、未だ汎用的に実用化されるまでには至つ
ていない。これは液体クロマトグラフより分離成
分として流出してくる不揮発性あるいは熱的不安
定性試料成分を連続的にイオン化することができ
なかつたためである。
この発明は、上記課題を解決し、実用的な液体
クロマトグラフ・質量分析装置を提供することを
目的とするものである。すなわち、本発明の特徴
は、液体クロマトグラフより分離成分として流出
してくる試料成分を、高速中性原子銃によりイオ
ン化することを特徴とするものである。
クロマトグラフ・質量分析装置を提供することを
目的とするものである。すなわち、本発明の特徴
は、液体クロマトグラフより分離成分として流出
してくる試料成分を、高速中性原子銃によりイオ
ン化することを特徴とするものである。
この高速中性原子銃によるイオン化は、試料分
子に直接高エネルギーを加えてイオン化するもの
なので、一旦試料分子を気化する必要のある化学
イオン化法、電子衝撃イオン化法ではイオン化で
きなかつた不揮発性成分等もイオン化できるよう
になる。以下、この発明を図面の実施例により説
明する。
子に直接高エネルギーを加えてイオン化するもの
なので、一旦試料分子を気化する必要のある化学
イオン化法、電子衝撃イオン化法ではイオン化で
きなかつた不揮発性成分等もイオン化できるよう
になる。以下、この発明を図面の実施例により説
明する。
第１図は、この発明の装置構成を示すもので、
１はマイクロ液体クロマトグラフである。マイク
ロ液体クロマトグラフ１は内径0.1〜1.0mm程度の
カラムを用いるもので、移動相流量は1μ〜数
10μ／分であつて、通常の0.5ml〜2.0ml／分の
移動相流量に比して１／200〜１／2000と低く、
質量分析装置４との結合において必要となる移動
相溶液除去に適した条件を有する。２は液体クロ
マトグラフ１と質量分析装置４の結合のためのイ
ンターフエースであり、この部分において移動相
溶液の除去を行なう。３はインターフエース２で
移動相溶液の除去された液体クロマトグラフ１か
らの試料成分をイオン化して質量分析装置４へ導
びくイオン化室で、高速中性原子銃および対向電
極等からなる。
１はマイクロ液体クロマトグラフである。マイク
ロ液体クロマトグラフ１は内径0.1〜1.0mm程度の
カラムを用いるもので、移動相流量は1μ〜数
10μ／分であつて、通常の0.5ml〜2.0ml／分の
移動相流量に比して１／200〜１／2000と低く、
質量分析装置４との結合において必要となる移動
相溶液除去に適した条件を有する。２は液体クロ
マトグラフ１と質量分析装置４の結合のためのイ
ンターフエースであり、この部分において移動相
溶液の除去を行なう。３はインターフエース２で
移動相溶液の除去された液体クロマトグラフ１か
らの試料成分をイオン化して質量分析装置４へ導
びくイオン化室で、高速中性原子銃および対向電
極等からなる。
このインターフエース２およびイオン化室３
（高速中性原子銃、対向電極）の実施例を第２図
により説明すると、インターフエース２は真空噴
霧方式であつて、５はステンレススチール、セラ
ミツクスあるいはガラスで作られる入口ノズルで
あり、数mm径のネブライジングガス通路６が入口
フランジ７より連通穿設されている。入口ノズル
５の先端部８は0.5mmφ程度の開口で絞られてい
る。また、入口フランジ５のネブライジングガス
通路６内には、その中に0.13mmφ程度のステンレ
スワイヤが貫通されている外径0.35mmφ、内径
0.15mmφ程度のステンレスパイプ９が挿入されて
おり、このステンレスパイプ９が液体クロマトグ
ラフ１のカラム流出管路と接続されてる。したが
つて、液体クロマトグラフ１からの流出溶液はこ
のステンレスパイプ９中を通過し、入口ノズル５
の先端部８でその周囲からのネブライジングガス
により霧化される。なお、１０は真空ポンプ接続
用パイプである。
（高速中性原子銃、対向電極）の実施例を第２図
により説明すると、インターフエース２は真空噴
霧方式であつて、５はステンレススチール、セラ
ミツクスあるいはガラスで作られる入口ノズルで
あり、数mm径のネブライジングガス通路６が入口
フランジ７より連通穿設されている。入口ノズル
５の先端部８は0.5mmφ程度の開口で絞られてい
る。また、入口フランジ５のネブライジングガス
通路６内には、その中に0.13mmφ程度のステンレ
スワイヤが貫通されている外径0.35mmφ、内径
0.15mmφ程度のステンレスパイプ９が挿入されて
おり、このステンレスパイプ９が液体クロマトグ
ラフ１のカラム流出管路と接続されてる。したが
つて、液体クロマトグラフ１からの流出溶液はこ
のステンレスパイプ９中を通過し、入口ノズル５
の先端部８でその周囲からのネブライジングガス
により霧化される。なお、１０は真空ポンプ接続
用パイプである。
１１はセラミツクスで作られた受口ノズルで、
質量分析装置４への出口側には先端が45゜の角度
で切り落されたステンレスロツド１２が嵌め込ま
れている。受口ノズル１１の中心には0.3〜0.5mm
φ程度の通路１３が穿設され、前記霧化された分
析対象試料成分をロツド１２の先端へ流出させ
る。入口ノズル５と受口ノズル１１との間隙は、
移動相溶液の除去を最適化するよう設定される。
質量分析装置４への出口側には先端が45゜の角度
で切り落されたステンレスロツド１２が嵌め込ま
れている。受口ノズル１１の中心には0.3〜0.5mm
φ程度の通路１３が穿設され、前記霧化された分
析対象試料成分をロツド１２の先端へ流出させ
る。入口ノズル５と受口ノズル１１との間隙は、
移動相溶液の除去を最適化するよう設定される。
１４は高速中性原子銃で、これは、先ずイオン
銃でアルゴンイオンAr+を生成し、２〜10KVの
加速電圧で加速・収束して、アルゴンガスが10-3
〜10-4Torrの圧力になるよう封入された衡突室
へ入射させ、電荷交換反応によりアルゴン中性原
子に変換して高速で出射させる方式であつて、特
に、液体クロマトグラフより分離成分として流出
してくる不揮発性あるいは熱的不安定性試料成分
の連続的イオン化に有効なものである。１５は対
向電極である。したがつて、受口ノズル１１のス
テンレスロツド１２の45゜傾斜面へ流出してくる
分析対象試料成分は、高速中性原子銃１４から出
射する高速アルゴン原子ビームの照射によりイオ
ン化され、生成された試料イオンは対向電極１５
でもつて抽出されて質量分析装置４へ入射され
る。なお、１６は中央にイオンビームを通過させ
る開口を有した隔壁で、それぞれの排気管１７，
１８に接続された真空ポンプ（図示せず）により
独立に排気されるイオン化室３と質量分析装置４
とを真空的に隔離するものである。
銃でアルゴンイオンAr+を生成し、２〜10KVの
加速電圧で加速・収束して、アルゴンガスが10-3
〜10-4Torrの圧力になるよう封入された衡突室
へ入射させ、電荷交換反応によりアルゴン中性原
子に変換して高速で出射させる方式であつて、特
に、液体クロマトグラフより分離成分として流出
してくる不揮発性あるいは熱的不安定性試料成分
の連続的イオン化に有効なものである。１５は対
向電極である。したがつて、受口ノズル１１のス
テンレスロツド１２の45゜傾斜面へ流出してくる
分析対象試料成分は、高速中性原子銃１４から出
射する高速アルゴン原子ビームの照射によりイオ
ン化され、生成された試料イオンは対向電極１５
でもつて抽出されて質量分析装置４へ入射され
る。なお、１６は中央にイオンビームを通過させ
る開口を有した隔壁で、それぞれの排気管１７，
１８に接続された真空ポンプ（図示せず）により
独立に排気されるイオン化室３と質量分析装置４
とを真空的に隔離するものである。
上述した実施例において、高速中性原子の照射
によるイオン化では、正・負両極性イオンが生成
されるので、ステンレスロツド１２と対向電極１
５に印加する電圧極性を転換することにより正ま
たは負イオンのいずれのイオンをも分析に利用す
ることができる。また、質量分析装置４について
は、その構成の詳細な説明を省略したが、磁場
形、四重極形、タイムオブライト形など周知の各
種の方式のものを用いることができる。さらに、
インターフエース２での移動相溶液の除去をより
効果的に行なうためにこの部分を加熱することも
任意である。
によるイオン化では、正・負両極性イオンが生成
されるので、ステンレスロツド１２と対向電極１
５に印加する電圧極性を転換することにより正ま
たは負イオンのいずれのイオンをも分析に利用す
ることができる。また、質量分析装置４について
は、その構成の詳細な説明を省略したが、磁場
形、四重極形、タイムオブライト形など周知の各
種の方式のものを用いることができる。さらに、
インターフエース２での移動相溶液の除去をより
効果的に行なうためにこの部分を加熱することも
任意である。
以上のようにこの発明によれば、分析にあたつ
て試料を気化する必要がなく、不揮発性試料およ
び熱的不安定性試料を含めて液体クロマトグラフ
からの流出成分を連続的にイオン化することがで
き、汎用性のある液体クロマトグラフ・質量分析
装置が実現できる。
て試料を気化する必要がなく、不揮発性試料およ
び熱的不安定性試料を含めて液体クロマトグラフ
からの流出成分を連続的にイオン化することがで
き、汎用性のある液体クロマトグラフ・質量分析
装置が実現できる。
第１図は、この発明の装置構成図、第２図はこ
の発明の実施例の要部縦断面略図である。 図中、１は液体クロマトグラフ、２はインター
フエース、３はイオン化室、４は質量分析装置、
５は入口ノズル、１１は受口ノズル、１１は高速
中性原子銃、１５は対向電極、１６は隔壁であ
る。
の発明の実施例の要部縦断面略図である。 図中、１は液体クロマトグラフ、２はインター
フエース、３はイオン化室、４は質量分析装置、
５は入口ノズル、１１は受口ノズル、１１は高速
中性原子銃、１５は対向電極、１６は隔壁であ
る。
Claims (1)
- １ 液体クロマトグラフのカラム流出端に接続さ
れたパイプが挿入されるネブライジングガス通路
を有する入口ノズルと、先端に傾斜面を有しイオ
ン化室に突出したロツドが他方側に嵌め込まれ中
心にロツドを通して貫通した孔を有する受口ノズ
ルとを真空下で一定間〓をもつて対向させた真空
噴霧インターフエースおよび受口ノズルのロツド
先端傾斜面に流出してくる試料成分に高速中性原
子を照射する高速中性原子銃と対向電極を備えた
イオン化室を介して液体クロマトグラフと質量分
析装置とを結合させ、液体クロマトグラフより分
離流出する試料成分を真空噴霧インターフエース
を通して移動相溶液の除去を行なうとともにイオ
ン化室で高速中性原子ビーム照射により試料成分
をイオン化し、生成イオンを質量分析装置で分析
するようにしたことを特徴とする液体クロマトグ
ラフ・質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57093707A JPS58209854A (ja) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | 液体クロマトグラフ・質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57093707A JPS58209854A (ja) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | 液体クロマトグラフ・質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58209854A JPS58209854A (ja) | 1983-12-06 |
| JPH0324738B2 true JPH0324738B2 (ja) | 1991-04-04 |
Family
ID=14089875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57093707A Granted JPS58209854A (ja) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | 液体クロマトグラフ・質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58209854A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63193454A (ja) * | 1987-02-03 | 1988-08-10 | Hitachi Ltd | 質量分析装置 |
-
1982
- 1982-05-31 JP JP57093707A patent/JPS58209854A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58209854A (ja) | 1983-12-06 |
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