JPH03241007A - 高強靭性の高モジュラスポリアミド糸およびそれの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は工業的ポリアミド糸に関するものであり、そし
てより特に、許容可能な低い収縮率を有する高モジュラ
スの非常に高強靭性のポリアミド糸および鎖糸の製造方
法に関するものである。

本発明を要約すれば、約５０より大きい相対的粘度、約
１１．０ｇ／ｄより大きい強靭性、約６．５％以下の１
６０℃における乾燥熱収縮率、約７％より小さい沸騰収
縮率、約３５ｇ／ｄより大きいモジュラス、約０．０６
０より大きい複屈折、０より大きい示差複屈折り：Δ．
９０−０゜、および約９０ｇ／ｄより大きい音波モジュ
ラスを有する少なくとも８５％がポリ（ヘキサメチレン
アジパミド）またはポリ（ε−カプロアミド）であるポ
リアミドからなるポリアミド糸が開示されることである
。鎖糸の製造方法は、原料糸を少なくとも最終延伸段階
において少なくとも約１８５℃に加熱しながらそれを少
なくとも約３．８ｇ／ｄの延伸引っ張り力まで延伸し、
次に少なくとも約１８５℃に加熱しながら引っ張り力を
減少させて約２−約１３．５％の間の長さ減少率を生じ
、そして糸を冷却および包装することを包括している。

多種の高強靭性のポリアミド糸が知られておりそして種
々の目的用に商業的に使用されている。

そのようなポリアミド糸の多くは高い強靭性すなわち一
般的には１０．５ｇ／ｄを越えない強靭性のために、タ
イヤや他の用途用のコード中で使用されている。そのよ
うな糸は例えばタイヤコードの如き選択された工業的用
途に変えるために許容可能な典型的には１６０℃におけ
る５−１０％という収縮率水準も有している。高強靭性
の糸の使用が望まれる多くの用途用には、収縮率は低ま
たは中程度の水準に調節されそしてモジュラスは高く保
たれていながらタイヤ系中で観察されるものより高い強
靭性を有する糸を使用することが望まれている。

高い強靭性水準を有する低い収縮率の糸は例えば延伸後
の比較的長期間にわたる水蒸気処理の如き処理段階を用
いる方法を使用して製造されているが、そのような方法
は一般的には商業的製造用にはあまり適していない。さ
らに、該方法により製造される糸は典型的には、−船釣
に減じられたモジュラス水準を有している。

糸基準に対して測定された約１１　ｇ／ｄより大きい強
靭性を有しており許容可能な収縮率水準および高いモジ
ュラスを、特に高い音波モジュラスおよび複屈折などの
他の望ましい性質と共に、有しているポリアミド糸が、
多くの工業的用途用に非常に望まれている。そのような
糸が商業的に実施し易い方法で容易に製造されるとした
ら、それはなおさら望ましいであろう。

本発明に従うと、約１１．０ｇ／ｄより大きい強靭性、
約６．５％以下の１６０℃における乾燥熱収縮率、約７
％より小さい沸騰収縮率、少なくとも約３５ｇ／ｄのモ
ジュラス、約０．０６０より大きい複屈折、０より大き
い示差複屈折り：Δ．９０−０゜、および約９０ｇ／ｄ
より大きい音波モジュラスを有するポリ（ヘキサメチレ
ンアジパミド）およびポリ（ε−カプロアミド）からな
る群から選択された少なくとも約８５重量％のポリアミ
ドを含有している、約５０より大きい蟻酸相対的粘度を
有するポリアミドからなるポリアミド糸が提供される。

本発明の好適形態に従うと、糸は少なくとも４０ｇ／ｄ
のモジュラス、約７３より大きい結晶完成指数および約
１００人より大きい長期面間隔を有する。最も好適には
、糸のモジュラスは約４５ｇ／ｄより大きい。本発明に
従う好適な糸は、約１１．５ｇ／ｄより大きい強靭性お
よび約１５％より大きい破壊時の伸びを有する。約０．
５５より大きい規格化された弾性範囲および約０．７８
より大きい規格化された降伏応力が本発明の好適な糸に
おいては有利である。

本発明に従う新規な高強靭性の糸は、約１１゜０ｇ／ｄ
より大きい強靭性を与えながら許容可能な収縮率すなわ
ち１６０℃における約６．５％以下の乾燥熱収縮率およ
び約７％より小さい沸騰収縮率並びに高いモジュラス水
準などの他の最終用途特性の優れた組み合わせを保有し
ている。好適な糸では、非常に高いモジュラス水準並び
に高い値の規格化された弾性範囲および規格化された降
伏応力が与えられ、繊維上の外部応力が負荷をかけられ
ている結合分子を越えて公知の繊維より均一に分布して
いることを示している。

本発明に従うと、約１１．０ｇ／ｄより大きい強靭性、
少なくとも約３５ｇ／ｄのモジュラスおよび約６．５％
以下の乾燥熱収縮率を有するポリアミド糸を、延伸され
た、部分的に延伸された、または未延伸のポリアミド原
料糸から製造する方法が提供される。該方法には、原料
糸を少なくとも最終延伸段階において加熱しながら延伸
することが含まれている。延伸および加熱は、糸を少な
くとも約１８５℃の、好適には少なくとも約１９０℃の
、未延伸温度に加熱した時の延伸引っ張り力が少なくと
も約３．８ｇ／ｄに達するまで続けられる。該延伸後の
糸の上の引っ張り力を、糸の長さが約２−約１３．５％
の間の、好適には約２約１３５％の間の、最大長さ減少
率まで減少するのに充分となるまで減少させる。注意深
く調節される引っ張り力減少中に、最大長さ減少率に達
した時に糸を少なくとも約１８５℃の、好適には少なく
とも１９０℃の、最終的な糸弛緩温度に加熱する。

好適な方法では、引っ張り力を少なくとも最初の弛緩増
加中に部分的に減少させて最初の長さ減少率をもたらし
そして次にさらに引っ張り力を減少させて糸を少なくと
も最終的弛緩増加中に長さ対それの最大長さ減少率をも
たらすことにより、引っ張り力が減少される。ポリ（ヘ
キサメチレンアジパミド）重用の好適方法では、糸を炉
の中で約２２０−約３２０℃の温度に約０．５−約１．
０秒の間の滞在時間にわたり最大の長さ減少率に達する
まで加熱することにより、糸弛緩温度が達成される。ポ
リ（ε−カプロアミド）重用の好適な方法では、糸を炉
の中で約２２０−約３００℃の温度に約０．５−約１．
０秒の間の滞在時間にわたり最大の長さ減少率に達する
まで加熱することにより、糸弛緩温度が達成される。

本発明の方法により、複数の原料糸端部のワープを極端
に高い強靭性および低いかまたは中程度の収縮率を有す
る糸に転化させることができる。

未延伸から「完全に延伸された」糸までの範囲の原料糸
を該方法において成功裏に使用できる。完全に延伸され
た糸を該方法で原料糸として使用する時には、例えば低
いかまたは中程度の収縮率および高いモジュラスの如き
他の機能性は保ちながら強靭性を約１１ｇ／ｄ以上の水
準に増加させることができる。未延伸または部分的に延
伸された原料糸も同様に非常に高い強靭性水準、高いモ
ジュラスおよび低いかまたは中程度の収縮率を有する糸
に転化させることができる。

本発明に従う重用に使用できるポリアミド類には、少な
くとも約８５重量％がポリ（ヘキサメチレンアジパミド
）またはポリ（ε−カプロアミド）からなっている種々
の線状の繊維生成性ポリカーボンアミドホモ重合体およ
び共重合体が包含される。ポリアミドは蟻酸基準で約５
０以上の、好適には約６０以上の相対的粘度を有してお
り、そして典型的には融解紡糸可能であり延伸時に高強
靭性の繊維を生成する。好適には、ポリアミドはポリ（
ヘキサメチレンアジパミド）またはポリ（ε−カプロア
ミド）のホモ重合体であり、そして最も好適にはポリ（
ヘキサメチレンアジパミド）ホモ重合体である。

本発明に従う糸の強靭性は糸基準で測定された時に約１
１　ｇ／ｄより大きく、タイヤ、ホース、ベルト、ロー
プなどの広範囲の工業的用途用に使用することができる
。好適には、糸強靭性は約１１．５ｇ／ｄより大きい。

本発明の糸では、糸強靭性は約１３．０ｇ／ｄ以上の高
さとなることもできる。糸のモジュラスは約３５　ｇ／
ｄ以上、好適には約４０ｇ／ｄ以上、そして最も好適に
は約４５ｇ／ｄ以上である。約７５ｇ／ｄ以上までのモ
ジュラス値が可能である。破壊時の伸びは好適には約１
０％以上、より好適には約１４％以上であり、そして約
３０％程度の高さであってもよい。

糸のデニールは、意図する最終的用途および糸を製造す
るために使用される装置の能力により広く変えられるで
あ、ろう。典型的なデニールは、例えば１００−４００
０デニールの程度である。フィラメント当たりのデニー
ル（ｄｐｆ）も広い範囲であってよいが、−船釣には工
業的用途用では約１−約３０デニールの間、好適には約
３−約７ｄｐｆの間、である。

低いないし中程度の収縮率が望ましい用途に特に良く適
している糸を製造するためには、本発明の糸の乾燥熱収
縮率は１６０℃において約６゜５％以下である。−船釣
に、１１．０％以上の高い強靭性を保ちながら乾燥熱収
縮率を約２％以下に減少させることは非常に困難である
。従って、好適な熱乾燥収縮率範囲は約２−約６．５％
の間である。沸騰収縮率は低くそして約７％以下である
。

本発明の糸は、０より大きい示差複屈折り：Δ．９０−
ｏｏを有している。ここで使用されている示差複屈折と
は、繊維の中心から表面への距離の０．９の糸の繊維の
断面上の点（△ｓｏ）と繊維の中心（△。。）との間の
複屈折における差（△）を意味する。示差複屈折が非常
に低い水準に保ちながら糸の各繊維の表面および芯型合
体を最大引っ張り力まで本質的に同程度に延伸できるこ
とが好ましい。従って、示差複屈折は一般的に約０．０
０３以下、好適には０．００２以下、でなければならな
い。

本発明に従う糸における極端に高い強靭性および低いか
または中程度の収縮率並びに他の有用な性質の組み合わ
せは、繊維の新規な微細構造によるものである。新規な
微細構造は約７３より大きい結晶完成指数（ＣＰＩ）な
どの諸性質の組み合わせにより特徴づけられている。約
１００人より大きい長期面間隔も本発明の繊維の同定法
である。

約１．０より大きい長期強度（ＬＰＩ）が本発明に従う
好適な糸において見られ、好適にはＬＰＩは少なくとも
１．３である。見掛は微結晶寸法（ＡＣ８）はポリ（ヘ
キサメチレンアジパミド）重用では１００面において約
５５Ａより大きい。本発明の糸は約１．１４３ｇ／ｃｃ
より大きい密度を有する。本発明の糸は好適には約０．
０６より大きい複屈折値を有する。糸は約９０ｇ／ｄよ
り大きい音波モジュラス値を有する。糸の配向角度は１
０度より大きく、好適には１２度より大きい。

繊維の微細構造は下記の如く機能して、極端に高い強靭
性、低いかまたは中程度の収縮率および高いモジュラス
の組み合わせを与えることが信じられている。ポリアミ
ド繊維では、機能的に一連に連結しており且つ繊維の諸
性質に寄与している少なくとも二つの相が存在している
。これらの相の一方は結晶性でありそして高度に−４法
性の分子網目構造における有効な結び目である結晶から
構成されている。結晶の連結は非晶質重合体鎖部分であ
る。これらの連結分子の濃度（すなわち単位断面積当た
りの数）および均一性が最終的な繊維の強度を決めてい
る。

非常に高い（約、５５より大きい）規格化された弾性範
囲、（約、７８より大きい）規格化された降伏応力およ
び（約９０ｇ／ｄより大きい）音波モジュラスに関する
値は、繊維上の外部応力が負荷がかかっている連結分子
を越えて非常に均一に分布していることを示している。

本発明に従う好適な糸でこれらの要素に関して得られる
水準は市販のボリアミド工業糸に関して測定されている
値よりはるかに優れている。

本発明に従う糸は、注意深く調節された延伸および弛緩
段階を含んでいる本発明に従う方法で公知のポリアミド
糸から製造できる。本発明の糸の製造に関する経済性を
改良するためには、該方法は有利には複数の原料糸端部
のワーブを用いて実施される。

以下でさらに明白になるが、本発明の糸を製造するため
の原料糸は、「完全に」延伸された、部分的に延伸され
た、または未延伸のポリアミド糸であることができる。

良品質の原料糸、すなわちわずかな破壊フィラメントお
よび低い端部に沿ったデニール変動性を有する例えばつ
や消し剤や大きな球晶の如き非本質的物質を少量だけし
かまたは全く含んでいない重合体からなっている糸、が
許容可能な工程連続性のために必要である。「完全に」
延伸されたとは、商業的な実用的製造方法において意図
する最終的用途のために高い強靭性水準となるまで延伸
されている糸に対応する諸性質を有している糸を称して
いる。原料糸として使用するのに適している典型的な市
販の「完全に」延伸された糸は、約８−１０．５ｇ／ｄ
の強靭性を有しておりそして約０．０５０−０．０６０
の複屈折を有している。部分的に延伸されたまたは未延
伸の原料糸は典型的には市販されていないが、当接術で
は公知である。部分的に延伸された糸はある程度までは
延伸されているが、一般的にはさらに延伸しないと有用
ではない。そのような部分的に延伸された糸は典型的に
は、約０．０１５０．０３０の複屈折を有している。未
延伸とは、紡糸されそして冷却されているが冷却後に延
伸されていない糸を称する。典型的には、未延伸の複屈
折は約０．００８の程度である。

次に図面を参照すると、本発明に従う方法において「完
全に」延伸された、部分的に延伸されたまたは未延伸の
原料糸から本発明に従う糸を製造するために使用できる
装置１０が示されている。

以下には単一の最終工程が示されそして記載されている
が、該方法は経済性を改良するために複数の原料糸のワ
ープを使用する複数の最終工程にも直接適用することが
できる。図面を参照すると、原料糸Ｙが供給包装置２か
ら導かれ、適当な糸引っ張り力調節部品１４中を通り、
そして一般的に数１６により示されている延伸区域に入
る。

以下の記載からさらに明白となるでろうが、延伸区域１
６中で原料糸は少な（とも最終的延伸段階において同時
に加熱されながら延伸される。糸が少なくとも約１８５
℃の、好適には少なくとも約１９０℃の、糸延伸温度に
加熱される時に少なくとも約３．８ｇ／ｄの延伸引っ張
り力が適用されるまで、延伸および加熱は行われる。上
記で論じられている如く、最終的延伸段階におけるポリ
（ε−カプロアミド）に関する糸温度はポリ（ヘキサメ
チレンアジパミド）用に使用される温度はど高（しては
ならない。従って、ポリ（ε−カプロアミド）を最終的
延伸段階では少な（とも約４．８ｇ／ｄの引っ張り力の
下で延伸することが好適である。これを達成するために
は、異なる延伸段階、異なる全体的延伸比および異なる
加熱パターンを異なる原料糸用に使用する。例えば、未
延伸糸用には最初の加熱しない延伸段階で５，５％以上
の総延伸率が必要であるが、「完全に」延伸された糸引
には１．１−１．３Ｘの延伸率が適している。

部分的に延伸された糸は中間的な比となるまで延伸でき
る。全ての型の原料糸の延伸において、最終的延伸段階
中の強靭性は測定した場合には一般的に典型的な「完全
に」延伸された糸の最初の強靭性より約１０％−３０％
はど大きくすなわち約１１ｇ／ｄ−約１３．０までに増
加するであろう。

最終的延伸段階では、糸が加熱されるにつれて延伸は好
適には増加的に実施される。延伸は加熱されたロール上
で一連の連続的延伸段階を用いて開始することができる
。延伸引っ張り力が少なくとも約３．８ｇ／ｄである時
に到達する高温のために、好適には炉の中での糸の非接
触加熱が好ましい。

再び図面を参照すると、集合的には１８としてそして個
別的には１８ａ−１８ｇとして同定されている７個の延
伸ロールの第一セット中を糸が蛇行方式で通過するにつ
れて、示されている工程の延伸区域１６中での糸Ｙの延
伸が始まる。これらのロールには適切にはゴデツトロー
ルが備えられており、それは例えば加熱油の循環により
内部加熱されるように加熱可能なものである。さらに、
ロールの回転速度は１組のロール中でそれぞれの連続的
ロールの間の糸に対して典型的には、５％−１％の延伸
率を与えて糸をわずかに延伸させそして糸とロールとの
密な接触を保つように調節されている。糸Ｙは滑りを防
ぐためにニップロール２０により第一のロール１８ａに
対して圧縮されている。

糸Ｙは次に、内部的に加熱されておりそしてそれの回転
速度が第一のロールセット１８と同様にして調節されて
いる７個の延伸ロール２２ａ−２２ｇからなる第二セッ
ト２２に送られる。典型的には、ロールの回転速度は第
一ロールセット中の如くロールセット中でのそれぞれの
連続的ロール間の糸に典型的には、５％−１％の延伸率
を与えように調節されている。第一のロールセット１８
と第二のロールセット２２の間（ロール１８ａとロール
２２ａの間）の速度の差を変えて糸がロールのセットの
間を進みながら糸を延伸させることができる。未延伸の
原料糸に関しては、大部分の延伸率例えば２．５−４．
５Ｘは普通最初の「空間」延伸区域で第一および第二の
ロールセットの間で第一ロールセット１８を中程度だけ
加熱してまたは加熱せずに行われる。「完全に」延伸さ
れた原料糸用には、第一および第二のロールセット１８
および２２の間では糸に対する延伸は典型的には行われ
ず、そして希望により第一のロールセットの１８を迂回
することもできるが、糸をロール１８ａおよび２０のニ
ップ中に走らせて糸の正の噛み合わせを制定しそしてそ
の後の延伸中の滑りを避けることが有用である。部分的
に延伸された糸は一般的には空間延伸区域中で必要なよ
うには延伸すべきでなく、空間延伸後の糸が経験する全
体的な延伸は「完全に」延伸された原料糸と同様である
かまたはそれより幾らか少ない。普通は、全ての型の原
料糸に関して第二ロールセット２２を使用して例えば典
型的には約１５０−２１５℃のロール温度の如き高温に
おける最終的延伸用の製造を実施することにより糸を加
熱する。

第二ロールセット２２を通って進んだ後に、糸Ｙはそれ
ぞれ２４および２６となっている２個の炉により供され
ている加熱された延伸区域に入り、それらの炉は少なく
とも３００℃の炉温度を与える能力を有する強制的熱風
型であることができる。

該工程の最大延伸率が得られる最終的な延伸段階は加熱
された延伸区域で実施される。炉の滞在時間および温度
は、糸Ｙは少なくとも１８５℃、好適には１９０℃に加
熱されるが糸温度はポリアミドの融点を越えたりまたは
あまり接近することはできないようなものである。加熱
を効果的に実施するには、典型的な工程速度においては
炉の温度が糸の温度より１３０℃程度越えることが可能
である。ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）用には、好
適な糸温度は約１９０−約２４０℃でありそして炉の温
度は好適には約２２０−約３２０℃の間であり、滞在時
間は約０．５−約１．０秒間の間である。ポリ（ε−カ
プロアミド）の融点はそれより低く、従って糸温度は好
適には約１９０−約２１５℃の間である。ポリ（ε−カ
プロアミド）用の好適な炉の温度は約２２０−約３００
℃の間であり、滞在時間約０．５−約１．０秒間の間で
ある。加熱された延伸区域中での延伸率は、糸が炉２４
および２６を出た後に蛇行方式でその中を進む第二ロー
ルセット２２の第一ロール２２ａおよび第三ロールセッ
ト２８（７個のロール２８ａ−２８ｇ）の第一ロール２
８ａの速度により決められる。該工程の総延伸率は、第
一ロールセット中の第一ロール１８ａの速度および第三
ロールセット中の第一ロール２８ａの速度により決めら
れる。この第三ロールセット中の第一ロール２８ａが延
伸区域１６の終点を示しており、その理由は第一および
第二のロールセットとは異なりロールセット２８の連続
的ロール速度は糸が進むにつれて０．５−１．０％の間
で減少するからである。−船釣に数３０により示されて
いる該工程の弛緩区域はロール２８ａのところから始ま
っている。

弛緩区域３０では、糸が約２−約１３．５％の間、好適
には約２−約１０％の間、だけ弛緩される（引っ張り力
は調節された方式で減少されそして糸は自然に長さ方向
で減少する）。糸を弛緩中に加熱して、約１８５℃以上
の、好適には少なくとも１９０℃の、最終的な糸弛緩温
度が達成される。弛緩中の高い糸の強靭性およびモジュ
ラスの保持を助けるためには、約０．４ｇ／ｄ以上の引
っ張り力を糸の上で保たなければならない。

弛緩は好適には糸が弛緩されるにつれて増加的となるよ
うに実施される。最初の弛緩は加熱されたロール上で実
施することができそしてそれは有利には最初の弛緩増加
内での一連の連続的弛緩段階である。最終的な弛緩増加
中に必要な高温のために、炉中での糸の非接触的加熱が
好ましい。

図面に示されている如く、弛緩は最初は約１５０−２１
５℃に加熱されている第三ロールセット２８の土で増加
的弛緩により実施される。糸を次に少なくとも３００℃
の炉温度を与えることのできる弛緩炉３２および３４の
中に通す。必要な最終的弛緩温度の達成は、炉の温度お
よび炉の中での糸の滞在時間に依存している。好適には
、炉は妥当な工程速度における有効な加熱のためには糸
温度より約１３０℃程度高い温度の空気を含んでいる。

ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）重用には、好適な糸
温度は約１９０−約２４０℃でありそして炉の温度は好
適には約２２０−約３２０℃の間であり、滞在時間は約
０．５−約１．０時間の間である。ポリ（ε−カプロア
ミド）の融点はそれより低く、従って糸温度は好適には
約１９０−約２１５℃の間である。ポリ（ε−カプロア
ミド）用の好適な炉の温度は好適には約２２０−約３０
０℃の間であり、滞在時間は約０．５−約１．０時間の
間である。

糸が炉３２および３４を通った後に、糸Ｙは３個のロー
ル（３６ａ−３６ｃ）の第四ロールセット３６の中を滑
りを防ぐために糸Ｙがニップロール３８により最後のロ
ール３６ｃに対して圧縮されるような蛇行方式で通過す
る。第四ロールセット３６の表面は冷水で内部から冷却
されており、糸温度を巻きとり用に適している水準まで
低下させるのを助けることができる。安定な走行糸を生
しるためおよびロール３６ｂ上での巻きを避けるために
、糸にはロール３６ｃ上で再びわずかに引っ張り力をか
けられる。従って総弛緩率は第三ロールセット２８の第
一ロール２８ａと第四ロールセット３６の第一ロール３
６ａとの間の速度差により決められる。

該工程の弛緩区域３０を出た後に、糸Ｙは糸表面処理区
域４０中に供給され、該区域には糸フィラメントを混合
するための交錯ジェット（図示されていない）や糸仕上
げをするためまたは糸に対する他の処理をするための仕
上げアプリケーター４２が包含されている。巻きとり台
（図示されていない）のところで、糸Ｙの複数の端部が
輸送および最終用途用に適している包装品上に巻き取ら
れる。

複数の端部のワープ用に示されている装置を用いる本発
明に従う方法では、好適な巻きとり速度は１５０ｍｐｍ
−７５０ｍｐｍである。

下記の実施例は本発明を説明するものでありそして限定
しようとするものではない。糸の性質は下記の試験方法
に従い測定された。百分率は断らない限り重量によるも
のである。

試験方法 コンディショニング：包装されている糸を試験前に５５
％±２％の相対的湿度および７４６Ｆ±２″Ｆ（２３℃
±１℃）の大気中で少なくとも２時間にわたりコンディ
ショニングし、そして断らない限り同様な条件下で測定
した。

相対的粘度：相対的粘度とは、毛管粘度計中で２５℃に
おいて測定された溶液粘度と溶媒粘度の比である。溶媒
は１０重量％の水を含有している蟻酸である。溶液は溶
媒中に溶解された８、４重量％のポリアミド重合体であ
る。

デニール：デニールまたは線状密度は９０００メートル
の糸の重量、ｇｌである。普通は４５メートルの既知の
長さの糸をマルチフィラメント糸包装からデニールリー
ルに進行させそして平衡時に、００１ｇの精度で重量測
定することにより、デニールは測定される。デニールは
、４５メートルの長さの測定重量から計算される。

引っ張り性質：引っ張り性質（強靭性、破壊時の伸びお
よびモジュラス）はり−（Ｌｉ）により米国特許番号４
，５２１，４８４中の２１１１１．６１−３欄１．６に
記載されている如（して測定され、それの開示事項はこ
こでは参照として記しておく。

初期モジュラスは、応力歪み曲線の「初期の」直線部分
に対する線状延伸正接の傾斜から測定される。「初期の
」直線部分とは、全目盛り負荷の０．５％において出発
する直線部分と定義されている。例えば、全目盛り負荷
は６００−１４００デニール糸に関しては５０．０ポン
ドであり、従って応カー歪み曲線の「初期の」直線部分
は１８００−２０００デニール糸に関して１００ボンド
であり、そして曲線の初期直線部分は０．５０ポンドで
始まるであろう。

乾燥熱収縮率：乾燥熱収縮率は英国のハリファックスの
テストライト・リミテッド製のテストライト収縮率装置
上−で測定される。〜２４’（６１ｃｍ）長さのマルチ
フィラメント糸をテストライト中に挿入し、そして０．
０−５ｇ／ｄの負荷下での１６０℃における２分後に収
縮率を測定する。初期および最終的長さを０．０５ｇ／
ｄの負荷下で測定する。最終的長さは糸を１６０℃にし
ながら測定される。

沸騰収縮率：糸包装品から糸表面を取り出しそして廃棄
した後に、１メートルの糸試料を５５％相対的湿度およ
び７５６Ｆにおいて１４−２４時間にわたリコンデイシ
ョニング弛緩する。各試料を次にループ状に結び、そし
てそれの元の長さを１゜０ｇ／テックス（０，１１１ｇ
／デニール）の負荷下で測定する。試料をチーズ布製の
袋の中にいれ、そして次に沸騰水の浴の中に３０分間い
れた。

試料を浴から取り出した後に、それらを遠心した。

ループ試料を次にチーズ布製の袋から取り出し、強制空
気炉中で６５℃において１時間乾燥し、そして５５％相
対的湿度／７５６Ｆ／４−２４時間で再コンディショニ
ングする。最終的な試料の長さを１．Ｏｇ／テックスの
負荷下で測定する。

−Ｆ ％収縮率＝　　　　Ｘ１００ ここでＬ＝元のループ長さ Ｆ＝最終的ループ長さ。

本発明の繊維の光学的要素は下記の例外および追加が行
われたフランクフォート（Ｆｒａｎｋｆｏｒｔ）および
ノックス（Ｋｎｏｘ）の米国特許４，１３４，８８２．
９欄５９行から始まり１０欄６５行までに記されている
方法に従い測定され、それの開示事項はここでは参照と
して記しておく。第一に、ポラロイドＴ−４１０フィル
ムおよび１００ＯＸ像倍率の代わりに、オシロシコープ
トレースの記録用に高速３５ｍｍフィルムを使用しそし
て妨害模様の記録用に３００Ｘ倍率を使用する。同じ結
果を与える適当な電子像分析方法も使用することができ
る。

第二に、１０欄２６行にある「より」という語を「およ
び」という語により置換して植字の誤りを補正する。

本発明の繊維は米国特許４．１３４．８８２のものとは
異なるため、これらを同定するためには繊維像の中心か
ら端部への距離の＋、０５．、、　＋。

９５における同じｎｉｌおよびｎ上から計算される異な
る要素が必要である。ここで＋は繊維像の中心からの反
対側を指している。像中の各点（ｉ）［ここでｉは−、
９５から＋、９５に行く］における複屈折は参考文献中
と同じ方法で測定される。この場合には、望ましい構造
要素は像の中心と中心から端部への距離の点、９０との
間の差、△、である。フィラメントに関する像の中心に
おける複屈折△（，００）はｉ＝±、０５に相当する２
点における複屈折の平均であると定義されている：△（
，００）＝（△（−，０５）＋△（，０５））／２゜同
様に、ｉ＝±９．０に相当する像の各側に関しては、複
屈折△（±、９０）は △（±、　９０）＝（△（±、９５）＋△（±、８５）
）／２と定義されており、ここでプラス記号は像の一面
に関して使用されておりそしてマイナス記号は他の面に
関して使用されている。

次に示差複屈折り：Δ．９０−０゜は Ｄ：Δｓｏ−，ｎｏ”［Δ（＋、　９０）十Δ（＝、９
０））／２−Δ（，００）により定義される。

Ｘ−線要素 結晶完成指数および見掛は微結晶寸法：結晶完成指数お
よび見掛は微結晶寸法はＸ−線回折走査から誘導される
。これらの組成の繊維の回折模様は２種の顕著な赤道付
近のＸ−線反射により特徴づけられており、ピークは約
２０°−２１°および２３°２θの走査角度において生
じる。

これらの繊維のＸ−線回折模様は、Ｘ−線回折計にュー
ジャージー州、マーワーのフイリ、ソブス・エレクトロ
ニック・インスツルメンツ、カタログ番号ＰＷＩ　０７
５１００）を用いて反射方式で回折された光線−包針お
よびシンチレーション検出機を使用して得られる。強度
データは速度計を用いて測定されそしてコンピューター
処理されているデータ集積／減少システムにより記録さ
れる。回折模様は下記の器具設定を用いて得られる走査
速度、毎分１°２θ、 段階増加、０．０２５°２θ、 走査範囲、６６−３８°、２θ、およびパルス高さ分析
器、「示差」。

結晶完成指数および見掛は微結晶寸法測定の両者に関し
て、回折データをコンピュータープログラムにより処理
して、データを滑らかにし、基本線を決め、そしてピー
ク位置および高さを測定する。

（Ｐ、Ｆ、ディスモア（Ｄｉｓｍｏｒｅ）およびＷ、Ｏ
，スタットン（Ｓｔａｔｔｏｎ）、ジャーナル・オブ・
ポリマー・サイエンス（Ｊ、　Ｐｏｌｙｍ、　Ｓｃｉ、
）、Ｃ部分、Ｎｏ。

１３．１３３−１４８頁、１９６６により教示されてい
る如く）６６ナイロン、６ナイロン、並びに６６および
６ナイロンの共重合体中の微結晶のＸ−線回折測定値が
結晶完成指数（ＣＰ　Ｉ　）である。

２１°および２３°２θにおける２個のピークが移動す
ることが観察され、結晶度が増加するにつれてピークは
さらに離れそしてジン−ガーナ−６６ナイロン構造を基
にした「理想的」位置に相当する位置に近付く。ピーク
位置におけるこの移動が６６ナイロン中の結晶完成の測
定基礎となる：０．１８９ ここでｄ（外）およびｄ（内）はぞれぞれ２３°および
２１°におけるピークに関するブラッグの「ｄ」空間で
あり、そして分母０．１８９はブンおよびガーナ−（Ｐ
ｒｏｃ、　Ｒｏｙａｌ　Ｓａｃ、、（ロンドン）、Ａ１
８９．３９．１９４７）により報告されている良好に結
晶化された６６ナイロンに関するｄ（１００）／ｄ（０
１０）用の値である。θ値を基にした同等にまたはそれ
以上に有用な式はＣＰＩ＝［２θ（外）／２θ（内）−
１コＸ５４６．７である。

６ナイロンは異なる結晶記載単位セルを有するため、良
好に結晶化された６ナイロン用の指数は異なっており、
そして式は ＣＰＩ＝［２θ（外）／２θ（内）−１］Ｘ５０９．８
となる。

見掛は微結晶寸法：見掛は微結晶寸法は赤道付近の回折
ピークの半分の高さのピーク幅の測定から計算される。

２個の赤道付近のピークが重なっているため、半分の高
さのピーク幅の測定は半分の高さにおける半分の幅を基
にしている。２０゜−２１°のピークに関して、半分の
最大ピーク高さの位置を計算しそしてこの強度に関する
２θ値を低い角度の側で測定する。この２０値と最大ピ
ーク高さにおける２θ値との間の差を２倍して半分の高
さのピーク（または「線」）の幅を与える。

２３°のピークに関しては、半分の最大ピーク高さの位
置を計算しそしてこの強度に関する２θ値を高い角度の
側で測定し、この２０値と最大ピーク高さにおける２θ
値との間の差を２倍して半分の高さのピークの幅を与え
る。

この測定では、器具の多様性に関してのみ補正を行い、
他の全ての多様性効果は微結晶寸法の結果であると仮定
される。ｒＢＪが試料の測定された線幅であるなら、補
正線の幅「ベータ」はβ＝／Ｂ　”−ｂ　！ であり、ここでｒｂＪは多様性定数である。ケイ素結晶
粉末試料の回折模様において２８°２θに位置するピー
クの線幅を測定することにより、「ｂ」は測定される。

見掛は微結晶寸法（Ａ　ＣＳ　）は ＡＣ８＝（Ｋλ）／（βｃｏｓθ） であり、ここで Ｋは１であるとされ、 λはＸ−線波長（ここでは１．５４１８入）であり、 βは半径方向の補正された線の幅であり、モしてθは半
分のブラッグ角度（回折模様から得られるように、選択
されるピークのθ値の半分）である。

Ｘ−線配向角度：直径が約０．５ｍｍのフィラメント束
を試料保持器上に注意深く巻いてフィラメントを本質的
に平行に保つ。充填されている試料保持器中のフィラメ
ントをフィリップス・エレクトロニック・インスツルメ
ンツから市販されているフィリップスＸ−線発生器（モ
デル１２０４５Ｂ）により生じるＸ−線に露呈する。試
料フィラメントからの回折模様をコダックＤＥＦ識別直
接露呈Ｘ−線フィルム上でワルース・ピンホールカメラ
中で記録する。カメラ内の規準儀は直径が０．６４ｍｍ
である。露呈を約１５−３０分間（または−船釣には測
定される回折特徴が〜１．０の光学的密度において記録
されるのに充分な長さ）にわたり続ける。回折模様の数
値化された像をビデオカメラを用いて記録する。伝導さ
れた強度を黒色および白色対照を用いて目盛り付けし、
そして灰色水準（０−２５５）を光学的密度に変える。

６６ナイロン、６ナイロン、並びに６６および６ナイロ
ンの共重合体の回折模様は約２０°−２１゜および２３
°において２個の顕著な赤道付近の反射を有しており、
外側の（〜２３°）反射を配向角度の測定用に使用する
。２個の選択された赤道付近を通る方位痕跡に等しいデ
ータ列（すなわち模様の各鋼上の外側反射）は数値像デ
ータファイルから補間法により得られ、列は１個のデー
タ点がアークのところの１度の１７３に等しくなるよう
に構成されている。

配向角度（ＯＡ）は背景に関して補正されている赤道付
近のピークの半分の最大光学的密度（最大密度の５０％
の角度対峙点）におけるアーク長さ、度、であるとされ
ている。これはピークの各鋼上の半分の高さの点の間の
データ点の数から計算される（補間法を使用しており、
これは整数ではない）。両方のピークを測定しモして配
向角度を２個の測定値の平均値とする。

長期面間隔および規格化された長期強度：長期面間隔（
ＬＰＳ）および長期強度（ＬＰＩ）はオーストリア、グ
ラッツのアンドン・パルに、Ｇ、製のクラツキ−小角回
折計を用いて測定される。回折計を４５ＫＶおよび４Ｑ
ｍａで操作されている長い微細焦点Ｘ−線管を備えたフ
ィリップスＸＲＧ　３１００Ｘ−線発生器の線−焦点口
に設置する。Ｘ−線焦点を６度の出発角度で観察し、そ
して光線の幅を１２０マイクロメートル入りロスリット
を用いて規定する。Ｘ−線管からの銅に一アルファ線を
０６７ミルのニッケルフィルターを用いて濾過し、モし
てＣｕＫ−アルファ線の９０％を対称的に通すように設
定されているパルス高さ分析器を備えているＮａＩ（Ｔ
Ｉ）シンチレーション計を用いて検出する。

ナイロン試料は、直径が２ｃｍの孔を含有しているホル
ダーの周りに繊維を互いに平行に巻くことにより、製造
される。繊維により覆われている面積は約２ｃｍＸ２．
５ｃｍであり、そして典型的な試料は約１グラムのナイ
ロンを含有している。

試料の実際の量は、強いＣｕＫ−アルファＸ−線信号の
試料による減衰を測定しモしてＸ−線光線の伝導率が１
　／　ｅすなわち、３６７８近くになるまで試料の厚さ
を調節することにより、測定される。伝導率を測定する
ためには、強い回折剤を回折位置に入れ、そしてナイロ
ン試料をそれの前にちょうど光線規定スリットを越えた
ところに挿入する。減衰なしに測定された強度がＩｏで
ありそして減衰された強度が■であるなら、伝導率Ｔは
１／（Ｉｏ）である。１／ｅの伝導率を有する試料は最
適な厚さを有しており、その理由は最適値より大きいか
または小さい厚さを有する試料からの回折された強度は
最適な厚さの試料からのものより小さいためである。

ナイロン試料を、繊維の軸が光線の長さに垂直に（すな
わち検出器の行程方向に平行に）なるように、設置する
。水平線焦点を観察するクラツキ−回折計では、繊維軸
は台上部と垂直である。下記の如くして１８０個の点の
走査を０．２−４．０度２θの間で集める：０．１−１
．１度の間の段階寸法０．０１２５度を有する８１点、
１．１−３゜１度の間の段階寸法０．０２５度を有する
８０点、３．１−４．０度の間の段階寸法０．０５度を
有する１９点。各走査用の時間は１時間でありそして各
点に関する計測時間は２０秒間である。生じたデータを
移動放物線窓を用いて滑らかにしそして器具背景を差し
引く。器具背景すなわち試料の不存在下で得られた走査
に伝導率Ｔをかけそして点毎に試料から得られた走査か
ら差し引く。次に補正指数ＣＦ＝−１，０／（ｅＴ］　
ｎ（Ｔ））をかけることにより走査データ点を試料の厚
さに関して補正する。ここでｅは自然対数の基礎であり
そしてＩｎ（Ｔ）はＴの自然対数である。Ｔは１より小
さいため、Ｉｎ（Ｔ）は常に負でありそしてＣＦは正で
ある。また、Ｔ　＝　ｌ　／　ｅであるなら、最適な厚
さの試料に関してはＣＦ＝１である。従って、ＣＦは常
にｌより大きくそして最適な厚さ以外の試料から厚さが
最適であると強度が観察されるであろう強度へと郷土を
補正する。最適値にかなり近い厚さの試料に関しては、
ＣＦは一般的に１．０１より小さく保つことができるた
め、試料厚さに関する補正を計測上の統計により課され
る不確かさの範囲内にある百分率以下に保つことができ
る。

測定される強度は、反射の回折ベクトルが繊維軸と平行
であるような反射から生じる。はとんどのナイロン繊維
に関しては、反射は１度２θ付近で観察される。この反
射の正確な位置および強度を測定するためには、最初に
背景線をピークの下にピーク自身より高い角度および低
い角度の両方で回折曲線に正接に引く。正接背景線に対
して平行な線をピークに正接に且つそれの見掛は最大値
近くにであるが一般的にはわずかに高い２θ値のところ
に引く。この正接点における２θ値が位置であるとみな
され、その理由は試料背景が差し引かれるとそれが最大
位置となるからである。長期面間隔であるＬＰＳはブラ
ッグ法則からこのようにして誘導されたピーク位置を用
いて計算される。

小角に関しては、これは ＬＰＳ＝λ／５ｉｎ（２θ） に変えられる。ピークの強度であるＬＰＩは曲線の正接
点とそれの下の背景線との間の垂直距離、毎秒当たりの
計測数、として定義される。

クラツキ−回折計は単一光線器具であり、そして測定さ
れる強度は標準化されるまでは任意のものである。Ｘ−
線管の老化、整列の変動、ドリフト、およびシンチレー
ション結晶の変性のため測定される強度は器具毎に異な
ることがあり、そして一定の器具に関しても時間につれ
て異なることがある。試料間の定量的比較のためには、
測定された強度を安定な標準対照試料と対比することに
より、規格化される。この対照試料はプラウエア州、ウ
ィルミントンのＥ、１．デュポン・デ・ネモアス・アン
ド・カンパニーから市販されているＴ−７１７と同定さ
れている「完全延伸」ナイロン６６と選択されている。

音波モジュラス：繊維を試験前に７０”Ｆ（２１℃）お
よび６５％の相対的湿度で２４時間コンディショニング
しそしてナイロン繊維を参照特許のポリエステル繊維用
に報告されている０、５−０゜７ではなくデニール当た
り０．１グラムの引っ張り力で走行させること以外はバ
コフスキ−（Ｐａｃ。

ｆｓｋｙ）の米国特許番号３．７４．８４４の５欄１７
３８行に報告されているようにしてモジュラスは測定さ
れ、該特許の開示事項はここでは参照用に記しておく。

密度：ポリアミド繊維の密度はＡＳＴＭＤＩ５０５５６
−６８に記されている密度勾配カラム技術の使用により
四塩化炭素液体およびヘプタン液体を用いて２５℃にお
いて測定される。

引っ張りカニ処理を行いながら、引っ張り力測定は延伸
および弛緩区域（図面では延伸区域中の炉２６の後でそ
して弛緩区域中の炉３４の後で炉の軸から約１２インチ
（３０ｃ　ｍ）のところ）でニューヨーク州、セダルー
ルストのエレクトロマチイック・イクイップメント・カ
ンパニー・インコーホレーテッド製のモデルであるチエ
ツクラインＤＸＸ−４０、ＤＸＸ−５００、ＤＸＸ−Ｉ
ＫおよびＤＸＸ−２Ｋを用いて行われる。

糸温度：糸温度は糸が延伸炉の２６および弛緩炉の３４
から出ていった後に炉の軸から約４インチ（１０ｃ　ｍ
）離れたところで測定される。測定は７．９ミクロンフ
ィルター（約０．５ミクロンの帯通過）および走行糸を
感知するための広帯検出器を備えた赤外線光学的走査シ
ステムおよび正確に３００℃までの温度に加熱できる糸
の後に置かれている温度対照用黒色物体からなる非接触
赤外線温度測定システムを用いて行われる。対照物中に
埋められているＪ型熱電対を、対照温度を測定するため
の国家規格に帰することのできるフルークモデル２１７
０Ａ数値指示器と共に使用する。７゜９ミクロンフィル
ターは発光が１に近いことが知られている吸収帯に相当
するため、ポリアミド糸の温度の高精度測定値が得られ
る。実際に、対照温度は糸の線走査像がオシロスコープ
上に観察されると同時に消えるように調節されており、
そしてこの零点では糸は対照用と同じ温度であろう。

規格化された弾性範囲および規格化された降伏応カニ高
品質系中の繊維構戊塊の構造的強度、密着性、弾性、お
よび堅さを同定するために、規格化された弾性範囲およ
び規格化された降伏応力を糸試料からの不規則的に選択
された単独フィラメントの高速応カー歪み曲線から測定
する。

弾性範囲は応カー歪み曲線から偏向の第−点および第二
点の間の曲線の線状部分にわたる応力範囲として測定さ
れ、後者の点は降伏点として示されている。

この線状範囲は、曲線の傾斜がさらに負荷のかけられて
いる構造的繊維要素の連続的噛み合わせのために増加し
始める応力硬化点とそれらが噛み合わなくなるかまたは
外れ始める降伏点との間の一定傾斜を有する応カー歪み
曲線の一部であると定義されている。線部分の記録され
ている曲線がその記録されている曲線を越えない幅で細
いペンまたは鉛筆で引かれている正接直線から破壊応力
の〜１％だけずれているため、この部分の最終点は容易
に測定される。

弾性範囲は、これらの２点間の応力の差として計算され
る。規格化された弾性範囲は、無寸法摩擦（フィラメン
トの破壊応力により割られた弾性範囲）として計算され
る。これにより、デニール変動およびデニール誤差によ
る不正確さが避けられる。

（破壊応力は記録された応カー歪み点の突然の（または
徐々の）下降前に記録された最大応力として定義されて
いる。強靭性はデニールにより割られた破壊応力の商で
あると定義されている。

降伏応力は、破壊前に始まっているプラスチック流動を
意味するこの弾性範囲の上方の最終点における応力（＝
上記で引用されている応カー歪み曲線の線状部分）によ
り定義されている。規格化された降伏応力は再び無寸法
比を与えるためにフィラメントの破壊応力により割られ
た降伏応力として計算され、それは機械的繊維構造およ
びそれらの連結性質を特徴づけている。

０．５インチのゲージ長さおよび８３３％／分の伸び速
度のインストロン引っ張り試験機上に、全ての試料を走
行させた。試料を測定前に７０”Ｆおよび６５％相対的
湿度において４時間コンディショニングした。要求され
る精度を得るためには、少なくとも１０回の、好適には
２０回の、良好な破壊を行いそして記録する。測定は全
ての良好な曲線に関して一一入り口破壊、明白な滑りな
どを除く一一行われ、そして弾性範囲、降伏応力、規格
化された弾性範囲および規格化された降伏応力の平均値
を報告する。

実施例１ グツド（Ｇｏｏｄ）の米国特許３，３１１．６９１の方
法を用いて、ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）の連続
的な重合および押し出し並びに延伸により、約６７の蟻
酸相対的粘度を有する完全に延伸された８４８デニール
１４０フイラメント糸を製造した。９．６ｇｐｄの強靭
性および８．８％の収縮率を有するこの完全に延伸され
た糸（原料糸１）は表２にさらに完全に記されている。

表１に挙げられている工程条件を用いて操作される図面
に示されている如き装置を使用して、糸を原料包装品１
２から最後まで取り出し、引っ張り力調節用の引っ張り
調節部品１４のところに進め、そして次にロールセット
１８のニップロール２０およびゴデツトロール１８ａに
より挟んだ。

炉１６後の延伸引っ張り力は２３３℃の糸温度において
４．６９ｇ／ｄであった。糸は次に巻きとり前に、ロー
ルセット２８の全部で７個のロール中、炉３２および３
４中、並びにロールセット３６のロール中を通った。弛
緩炉３４から出てくる糸の糸温度は２４０℃であり、そ
して弛緩率は．００７％であった。ロールセット２２中
の各一対のロールの間では０．５％の増加延伸率が使用
され、そして第三ロールセット２８中の各一対のロール
の間では０．５％の増加弛緩率が使用された。ロール速
度並びに炉温度およびロール温度などの工程要素の詳細
なリストは表１に示されている。

このようにして得られた糸は、それぞれ１１゜２ｇ／ｄ
、２．９％、および４６．３ｇ／ｄの強靭性、乾燥熱収
縮率およびモジュラスバランスを有していた。繊維内の
結合分子は均一に分布されており、０．６４の規格化さ
れた弾性範囲および０゜８７の規格化された降伏応力に
より証明される良好な担体外部応力となっている。この
高い強靭性生成物は優れた寸法安定性と一緒になって高
い０゜０６２２の複屈折および９５．１ｇｐｄの音波モ
ジュラスなどの構造的要素の組み合わせを生じる。

諸性質の完全なリストは表２に示されている。

実施例２ グツドの米国特許３，３１１，６９１の方法を用いて、
ポリヘキサメチレンアジパミドの連続的な重合および押
し出し並びに延伸により、約６７の蟻酸相対的粘度を有
する完全に延伸された１２６０デニール２１０フイラメ
ント糸を製造した。９゜６ｇｐｄの強靭性および７．７
％の収縮率を有するこの完全に延伸された糸（原料糸２
）は表２にさらに完全に記されている。

原料糸２を次に図面に示されている如き装置および表１
に記されている条件を使用して実施例１中の如く延伸し
そして弛緩した。延伸引っ張り力は２１９℃の糸温度に
おいて４．０５ｇ／ｄであった。弛緩炉３４から出てく
る糸の糸温度は２１９℃であり、そして弛緩率は８．６
％であった。

ロール速度並びに炉温度およびロール温度並びに他の要
素は表１に示されている。

このようにして得られた糸は、それぞれ１１゜６ｇ／ｄ
および３，２％の強靭性および乾燥熱収縮率を有してい
た。繊維内の結合分子は均一に分布されており、０．６
１の規格化された弾性範囲および０．８２の規格化され
た降伏応力により証明される良好な担体外部応力となっ
ている。この高い強靭性生成物は優れた寸法安定性と一
緒になって高い０．０６２３の複屈折および９４．３　
ｇ／ｄの音波モジュラスなどの構造的要素の組み合わせ
を生じる。諸性質の完全なリストは表２に示されている
。

実施例３ グツドの米国特許３，３１１，６９１の方法を用いて、
ポリヘキサメチレンアジパミドの連続的な重合および押
し出し並びに延伸により、約８９の蟻酸相対的粘度を有
する完全に延伸された１２６０デニール２１０フイラメ
ント糸を製造した。１ｏ、ｏｇｐｃｉの強靭性および７
．６％の収縮率を有するこの完全に延伸された糸（原料
糸３）は表２にさらに完全に記されている。

原料糸３を次に図面に示されている如き装置および表１
に記されている条件を使用して実施例１中の如く延伸し
そして弛緩した。延伸引っ張り力は２１２℃の糸温度に
おいて５．２７ｇ／ｄであった。弛緩炉３４から出てく
る糸の糸温度は２１９℃であり、そして弛緩率は７．４
であった。ロール速度並びに炉温度およびロール温度並
びに他の要素は表１に示されている。

このようにして得られた糸は、それぞれ１２゜１ｇｐｄ
、５．２％、および５２．８ｇ／ｄの強靭性、乾燥熱収
縮率およびモジュラスバランスを有していた。繊維内の
結合分子は均一に分布されており、０．７１の規格化さ
れた弾性範囲および０゜９０の規格化された降伏応力に
より証明される良好な担体外部応力となっている。この
高い強靭性生成物は優れた寸法安定性と一緒になって高
い０゜０６２２の複屈折および９５．１ｇ／ｄの音波モ
ジュラスなどの構造的要素の組み合わせを生じる。

諸性質の完全なリストは表２に示されている。

実施例４ 実施例４用の原料糸は実施例３中に記されているものと
同じであった。原料糸３の試料を図面に示されている如
き装置および表１に記されている条件を使用して実施例
１中の如く延伸しそして弛緩した。延伸引っ張り力は２
１２℃の糸温度において４．９８ｇ／ｄであった。弛緩
炉３４から出てくる糸の糸温度は２１９℃であり、そし
て弛緩率は１３．３％であった。

工程速度、ロール温度および炉温度並びに他の要素は表
１に示されている。

このようにして得られた糸は、それぞれ１１゜１ｇ／ｄ
、２．０％、および４１−２ｇ／ｄの強靭性、乾燥熱収
縮率およびモジュラスバランスを有していた。繊維内の
結合分子は均一に分布されており、０．６２の規格化さ
れた弾性範囲および０゜８２の規格化された降伏応力に
より証明される良好な担体外部応力となっている。この
高い強靭性生成物は優れた寸法安定性と一緒になって高
い０゜０６０５の複屈折および９２．５ｇ／ｄの音波モ
ジュラスなどの構造的要素の組み合わせを生じる。

諸性質の完全なリストは表２に示されている。

実施例５ ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）の連続的な重合およ
び押し出し並びに延伸により、約６４の蟻酸相対的粘度
を有する直接的に紡糸された４０００デニール１４０フ
イラメント糸を製造した。押し出し後に糸を冷却し、油
処理剤で処理し、モして４４０ｙｐｍで直接巻き取った
。紡糸された糸の複屈折は約ｏ、ｏｏｓであった。糸を
次に６５％ＲＨにおいて４８時間貯蔵して、約４．５％
の平衡付近の水分含有量を得た。糸を原料包装品１２か
ら最後まで取り出し、そして６５ｇの引っ張り力調節用
の引っ張り調節部品１４のところに進めた。糸を延伸ロ
ールセット１８のゴデツトロール１８ａと延伸ロールセ
ット２２のゴデツトロール２２ａの間で３．２８Ｘに延
伸し、そして延伸ロールセット２２のゴデツトロール２
２ｇと延伸ロールセット２８のゴデツトロール２８ａの
間で１゜７９８Ｘに延伸した。炉２６後の糸温度は２２
６℃であった。糸をロールセット２９のゴデツトロール
２８ｇとロールセット３６のゴデツトロール３６ａの間
で２．６％弛緩させた。延伸ロールセット１８および２
２中の各一対のロールの間では０．５％の増加延伸率が
使用され、そしてロールセット２８中の各一対のロール
の間では０゜５％の増加弛緩率が使用された。炉３４か
ら出てくる糸の温度は２２６℃であり、そして弛緩率は
２．６％であった。糸を１２０ｇの巻きとり引っ張り力
において巻き取った。工程条件は表１に示されている。

このようにして得られた糸は、それぞれ１２ｇ／ｄ、６
．５％および７５．４ｇ／ｄの強靭性、乾燥熱収縮率お
よびモジュラスバランスを有してり）た。繊維内の結合
分子は均一に分布されており、０．６８の規格化された
弾性範囲および０．８７の規格化された降伏応力により
証明される良好な担体外部応力となっている。この高い
強靭性生成物は優れた寸法安定性と一緒になって高い０
．０６３９の複屈折および１０３．７ｇｐｄの音波モジ
ュラスなどの構造的要素の組み合わせを生じる。

諸性質の完全なリストは表２に示されている。

実施例６ 実施例６用の原料糸は実施例３中に記されているものと
同じであった。原料糸３の試料を図面に示されている如
き装置および表１に記されている条件を使用して実施例
１中の如く延伸しそして弛緩した。延伸引っ張り力は２
１２℃の糸温度において６．２６ｇ／ｄであった。弛緩
炉３４から出てくる糸の糸温度は２１９℃であり、そし
て弛緩率は５．６％であった。工程速度、ロール温度お
よび炉温度並びに他の要素は表１に示されている。

このようにして得られた糸は、それぞれ１２゜１ｇ／ｄ
、６．０％、および５８ｇ／ｄの強靭性、乾燥熱収縮率
およびモジュラスバランスを有していた。繊維内の結合
分子は均一に分布されており、０．７３の規格化された
弾性範囲および０．９０の規格化された降伏応力により
証明される良好な担体外部応力となっている。この高い
強靭性生成物は優れた寸法安定性と一緒になって高い０
．０６０６の複屈折および９２．９ｇ／ｄの音波モジュ
ラスなどの構造的要素の組み合わせを生じる。諸性質の
完全なリストは表２に示されている。

２ 原料１ 原料２ 原料３ ４．０ ６．１ ６．８ １、１５３４ １、１４３４ １、１４６７ １、１４６７ １、１４４ｇ １、１５０４ １、１４０１ １、１４４５ １、１４４５ ９５．１ ９４．３ ９５．１ ９２．５ １０３、７ ９２．９ ７５．７ ８６．４ ８８．４ ０、００１０ ０、０００４ ０、００１９ ０、００１５ ０、０００４ ０．００１８ ０．６４ ０．６１ ０．７１ ０．６２ ０．６８ ０．７３ ０．３６ ０．３３ ０．８７ ０．８２ ０．９０ ０．８２ ０．８７ ０．９０ ０．７０ ０．６５ ４８− 本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。

１、約１１．０　ｇ／ｄより大きい強靭性、約６．５％
以下の１６０℃における乾燥熱収縮率、約７％より小さ
い沸騰収縮率、少なくとも約３５ｇ／ｄのモジュラス、
約０．０６０より大きい複屈折、０より大きい示差複屈
折り：Δ．９０−８０、および約９０　ｇ／ｄより大き
い音波モジュラスを有するポリ（ヘキサメチレンアジパ
ミド）およびポリ（ε−カプロアミド）からなる群から
選択された少なくとも約８５重量％のポリアミドを含有
している、約５０より大きい蟻酸相対的粘度を有するポ
リアミドからなるポリアミド糸。

２、約４０　ｇ／ｄより大きいモジュラスを有する、上
記１の糸。

３、約４５　ｇ／ｄより大きいモジュラスを有する、上
記２の糸。

４、約１０ＯＡより大きい長期面空間を有する、上記１
の糸。

５、該強靭性が約１１．５ｇ／ｄより大きい、上記１の
糸。

６、約７３より大きい結晶完成指数を有する、上記１の
糸。

７、少なくとも約１０％の破壊時の伸びを有する、上記
１の糸。

８、少なくとも約１４％の破壊時の伸びを有する、上記
１の糸。

９、該相対的粘度が約６０より大きい、上記１の糸。

１０、該ポリアミドがポリ（ヘキサメチレンアジパミド
）ホモ重合体を含んでいる、上記１の糸。

１１．１００平面で測定された約５３Ａより太きい見掛
は結晶寸法を有する、上記１０の糸。

１２、族系が約０．５５より大きい規格化された弾性範
囲を有する、上記１の糸。

１３、族系が約０．７８より大きい規格化された弾性範
囲を有する、上記１の糸。

１４、少なくとも１．１４３ｇ／ｃｃの密度を有する、
上記１の糸。

１５、延伸された、部分的に延伸されたおよび未延伸の
糸からなる群から選択された原料糸から、少なくとも約
１１．０ｇ／ｄの強靭性、約６．５％以下の乾燥熱収縮
率、および少なくとも約３５ｇ／ｄのモジュラスを有す
るポリアミド糸の製造方法において、 該原料糸を少なくとも最終延伸段階で延伸し、該原料糸
を少なくとも最終延伸段階中に加熱し、糸を少なくとも
約１８５℃の未延伸温度まで加熱した時の延伸引っ張り
力が少なくとも約３．８ｇ／ｄに達するまで、該原料糸
の延伸および加熱を続け、 該延伸後の糸の上の引っ張り力を、糸の長さが約２−約
１３．５％の間の最大長さ減少率まで減じるのに充分と
なるまで減少させ、 該最大長さ減少率に達した時に引っ張り力減少中に糸を
少なくとも約１８５℃の糸弛緩温度に加熱し、そして 該引っ張り力減少後に糸を冷却および包装することから
なる方法。

１６、該引っ張り力を充分減少させそして糸を加熱して
約２−約１０％の間の最大長さ減少率を生じさせる、上
記１５の方法。

１７、該引っ張り力が少なくとも約３．８ｇ／ｄになっ
た時に族系を該延伸中に１９０℃に加熱する、上記１５
の方法。

１８、該最大長さ減少率に達した時に族系を引っ張り力
減少中に１９０℃に加熱する、上記１５の方法。

１９、少なくとも最初の弛緩増加中に引っ張り力を部分
的に減少させそして次に引っ張り力をさらに減少させて
少なくとも最終的弛緩増加において糸の長さ対それの最
大長さ減少率をさらに減少させることにより引っ張り力
の減少を行う、上記１５の方法。

２０、複数の糸端部で同時に約１５０−７５０ｍｐｍの
間の包装速度において実施される、上記１５の方法。

２１、該原料糸が部分的に延伸されたまたは未延伸の糸
でありそして該延伸が該最終的延伸段階の前にさらに少
なくとも１個の初期延伸段階も含んでいる、上記１５の
方法。

２２、該ポリアミドの少なくとも８５重量％がポリ（ヘ
キサメチレンアジパミド）でありそして該未延伸温度が
約１９０−約２４０℃の間であり、モして該糸弛緩温度
が約１９０−約２４０’Ｃの間である、上記１５の方法
。

２３、該延伸中の加熱を約２２０−約３２０℃の間の温
度を有する炉中で実施し、該炉中の滞在時間が約０．５
−約１．０秒間である、上記２２の方法。

２４　該引っ張り力減少中の該加熱を約２２０−約３２
０℃の間の温度を有する炉中で実施し、鎖糸の該炉中の
露呈時間が約０．５−約１．０秒間である、上記２２の
方法。

２５、該ポリアミドの少なくとも８５％がポリ（ε−カ
プロアミド）でありモして該未延伸温度が約１８５−約
２１５℃の間であり、モして該糸弛緩温度が約１８５−
約２１５℃の間である、上記１５の方法。

２６、該延伸中の加熱を約２２０＝約３００℃の間の温
度を有する炉中で実施し、該炉中の露呈時間が約０．５
−約１．０秒間である、上記２５の方法。

２、Ｔ、該引っ張り力減少中の該加熱を約２２０＝約３
００℃の間の温度を有する炉中で実施し、鎖糸の該炉中
の露呈時間が約０．５−約１．０秒間である、上記２５
の方法。

【図面の簡単な説明】 図面は、本発明に従う好適な糸を製造する際に有用な方
法の図式図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、約１１．０ｇ／ｄより大きい強靭性、約６．５％以
   下の１６０℃における乾燥熱収縮率、約７％より小さい
   沸騰収縮率、少なくとも約３５ｇ／ｄのモジュラス、約
   ０．０６０より大きい複屈折、０より大きい示差複屈折
   Ｄ：Δ＿．＿９＿０＿−＿．＿０＿０、および約９０ｇ
   ／ｄより大きい音波モジュラスを有するポリ（ヘキサメ
   チレンアジパミド）およびポリ（ε−カプロアミド）か
   らなる群から選択された少なくとも約８５重量％のポリ
   アミドを含有している、約５０より大きい蟻酸相対的粘
   度を有するポリアミドからなるポリアミド糸。 ２、延伸された、部分的に延伸されたおよび未延伸の糸
   からなる群から選択された原料糸から、少なくとも約１
   １．０ｇ／ｄの強靭性、約６．５％以下の乾燥熱収縮率
   、および少なくとも約３５ｇ／ｄのモジュラスを有する
   ポリアミド糸の製造方法において、 該原料糸を少なくとも最終延伸段階で延伸し、該原料糸
   を少なくとも最終延伸段階中に加熱し、糸を少なくとも
   約１８５℃の糸延伸温度まで加熱した時の延伸引っ張り
   力が少なくとも約３．８ｇ／ｄに達するまで、該原料糸
   の延伸および加熱を続け、 該延伸後の糸の上の引っ張り力を、糸の長さが約２−約
   １３．５％の間の最大長さ減少率まで減じるのに充分と
   なるまで減少させ、 該最大長さ減少率に達した時に引っ張り力減少中に糸を
   少なくとも約１８５℃の糸弛緩温度に加熱し、そして 該引っ張り力減少後に糸を冷却および包装することから
   なる方法。