JPH03227936A - 杜仲葉エキスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、杜仲（Ｅｕｃｏｍｍｉａ　ｕｌｍｏｊｄｅ
ｓ）の葉から得られ、かつ種々の薬用成分を含んだ抽出
エキスの新規製造方法に関するものである。

［従来技術および解決すべき課題］ 中国原産の落葉性植物であるトチュウ科トチュウの樹皮
は生薬として神農本草経の上品に収載されている。現在
、生薬として用いられている杜仲は、はとんど中国大陸
その他で自生ないしは栽培されているものであって、樹
齢２０年程度の成木を伐採し、その樹皮を剥離し、得ら
れた皮成分を薬用原料として用いている。

杜仲の薬効として生薬大事典、中華人民共和国楽典には
「腎肝を補う、筋骨を強める、胎を安らげる効能かあり
、腰、をの酸痛、足腰萎弱（膝の麻痺）、残尿、女性の
不正出血、早流産、高血圧を治す」などと記載されてお
り、数々の薬効成分が報告されている。しかしながら、
樹木の伐採および樹皮の剥離には多大の労力を費やし、
また樹皮を多量採取すると植物の生存と生育に悪影響が
生じる。

これに対し、葉は簡単な作業で繰返し採取できる利点が
あり、また乾燥葉から調製したお茶は黄金に近い光沢を
持ちかつ芳醇な香を有している。

本発明者らは、鋭意研究の結果、先に、杜仲葉の中にも
樹皮に含まれる薬効成分が含まれることを見出し、杜仲
葉由来の抽出エキスを提供した（特願平１−２００８３
３号）。

しかしながら、この抽出エキスの製造方法においては、
薬用成分を濃縮する際、疎水性樹脂やイオン交換樹脂な
どの吸着性樹脂を使用するため、吸着性樹脂から有効成
分を溶離するのに有機溶媒や酸ないしアルカリを使用せ
ざるを得ず、後段の工程でこれら溶離溶媒を除去または
中和する必要があった。また、この方法では、吸着性樹
脂の再生にも多大な労力を要し、さらには得られた有効
成分は変成や分解を伴う恐れもあった。

本発明者らは杜仲葉エキスの製造プロセスについて鋭意
研究を重ねた結果、限外濾過膜や逆浸透膜などの膜分離
法を用いれば、杜仲葉抽出液から不純物を効率的に除去
でき、しかも有効成分を濃縮できることを見出し、この
発明を完成するに至った。膜分離法は、分子の大きさを
基にして分離を行なう手段であり、操作にあたって薬剤
を必要とせず、後の工程が簡略化できるのみならず、こ
れら薬剤が混入しないことから特に飲用に供するエキス
の製造に適している。

［課題の解決手段］ この発明による杜仲葉由来の抽出エキスの製造方法は、
杜仲の植物葉を抽出処理し、得られた抽出液から膜分離
法によってエキスを調製することを特徴とするものであ
る。

ここで、抽出原料としては、大量かつ容易に繰返し確保
することができるものであることが必要であることから
、当年葉が適当である。ただし、原料はこれに限定され
ない。また、杜仲は落葉性植物であり、秋葉の採取は、
樹皮の採取のように、樹木にダメージを与えず、かつ大
量の材料を容易に確保できる点で有利である。

ただし、これも限定的なものではない。杜仲の葉は抽出
前には自然乾燥される。

抽出用の溶媒の代表的な例は、水、特に加熱水である。

他の抽出溶媒としてはメタノールやエタノールのような
低級アルコール類、アセトンやメチルエチルケＩ・ンの
ようなケトン類、ベンゼンやトルエンのような芳香族炭
化水素類、ジエチルエーテルやジオキサンのようなエー
テル類、クロロホル１２、四塩化炭素のようなハロゲン
化炭化水素、ピリジンのような複素環化合物などの有機
溶媒が例示される。これらの有機溶媒は単独でまたは２
以上の組合わせて使用される。得られたエキスを飲用に
供するには抽出溶媒としては水が好ましい。

抽出は通常は加熱下で行なわれるが、室温で行なっても
よい。抽出回数は多い程よいが、通常は数回である。

抽出液からエキスを調製するには、抽出液を限外濾過膜
に通過させ不純物を取除き、しかる後に逆浸透膜に通過
させ、有効成分を濃縮する。

限外濾過膜の代表的な例は、ポリスルホン製の膜である
。他の限外濾過膜としてはセルロース製、ポリオレフィ
ン製、ポリアミド製、ポリアクリロニトリル製、ポリフ
ッ化ビニリビン製およびこれらを組合わせた複合膜が例
示される。

逆浸透膜としては、上記限外濾過膜と同材質のものが使
用可能である。濃縮液は次いて乾燥工程に付される。

かくして杜仲の葉から得られたこの発明によるエキスは
、杜仲由来の有効成分を含有する。

上記成分の単離・同定などの分析は、溶媒抽出、ガスク
ロマトグラフィー、高速液体クロマトグラフィ、薄層ク
ロマトグラフィ　（Ｔ　Ｉ　Ｃ）、核磁気共鳴スペクト
ル（ＮＭＲ）　、紫外線吸収スペクトル（ＵＶ）　、赤
外線吸収スペクトル（ＩＲ）、マススペクトロメトリイ
　（ＭＳ）などを用いた手法によって行なわれる。

［実　　施　　例コ 次にこの発明をその実施例によって具体的に説明する。

ａ）エキスの製造方法 落葉する前に摘採した杜仲葉を、水分含有が１０％以下
になるまで自然乾燥させた。この杜仲葉ＩＫｇに蒸留水
ないし沸騰した蒸留水１０１を加え、１００℃で２０分
間抽出を行なった。

ステンレス製の網（網目の大きさ２５０μ）で抽出残渣
すなわち茶からを取除き、残渣については、成分を完全
に抽出するために残渣を蒸留水１０１で３回洗浄した。

抽出液と洗浄水を合わせ、限外濾過装置（日東電工（株
）製メンブレンマスターＲＵＷ−４、膜：同社製Ｎ　Ｔ
　Ｕ−８５０８−ｐ１８ＬＰ　（チューブラ−タイプ）
）で懸濁物を取除いた。

限外濾過装置の運転条件は、液温度＝室温、モジュール
圧力＝２ｋｇ／ｃＩ１１２、流速＝３．９／／ｍｉｎで
あった。

不純物の中には、懸濁物はもちろんのこと加熱によって
生ずる褐変物質も含まれる。表１は、抽出液と限外濾過
膜を通過した液の４４０ｒ＋ｍの吸光度を比較したもの
である。同表から、褐変物質は約５７％除去されている
ことがわかる。

表１　限外濾過膜による褐変物質の除去次いで、同装置
で逆浸透膜：　Ｎ　Ｔ　Ｒ−７２５０−８４（スパイラ
ルタイプ）を用いて、抽出液を濃縮し、濃縮エキス５１
を得た。

逆浸透膜分離の操作条件は、液温度−室温、モジュール
圧力＝　１０　ｋｇ／ｃｍ２、流速−１３／／ｍｉ口で
あった。

ｂ）エキスの性状 内径６−　５ｃｍ５長さ５０ｃｍのガラス製のカラムに
、予め活性化した疎水性樹脂ＨＰ　−２０（三菱化成（
株）製）を詰め、この樹脂に上記濃縮エキスを通し、有
効成分を吸着させた。全量通過後、樹脂を蒸留水で洗浄
し、次いで５０％エタノール溶液を流し、吸着成分を樹
脂から脱着させた。こうして、エキス］ｅを得た。

次いで、内径２　ｃｍｓ長さ７０ｃｍのガラス製のカラ
ムに、予め洗浄・活性化したゲル濾適用樹脂ＨＷ−４Ｏ
８（東洋ソーダ（株）製）を詰め、この樹脂に上記杜仲
葉エキスを通過させ、エキス内に含まれる成分を分離し
た。フラクションコレクターにより、各画分を分取した
後、高速液体クロマトグラフィおよび薄層クロマトグラ
フィで各両分に含まれる成分およびその純度を分析した
。

次いで、はぼ純品と認められる両分を凍結乾燥し、各成
分の重量を求め、杜仲葉中の含量を算出した。

表２はエキス中に存在する成分とその含量を示している
。また、第１図はその高速液体クロマトグラフィによる
分析の一例を示すものである。

表２　杜仲エキスに含まれる成分 ＊高速液体クロマトグラフィ分析におけるピーク保持時
間 使用カラム：Ｓ旧ｍ−Ｐａｃｋ　ＣＬＣ−ＯＤＳ（６ｍ
φｘ　１５ｍｍ）溶離液：３０％メタノール溶液 流速：　１　　ｍｌ／ｍｉｎ 検出：２Ｂ２ｎｍ なお、３０−　Ｈ−１，３Ｏ−Ｈ−２，３０−Ｈ−８，
３０−Ｈ−１１の各成分については、高速液体クロマト
グラフィ分析におけるピーク保持時間Ｒｔ値、および薄
層クロマトグラフィ分析のＲｆ値を標品のものと比較す
ると、３０−　Ｈ−１はりリオデリンドリン、３０−　
Ｈ−２はピルジノールジグルコシド、３０−　Ｈ−８は
ゲニポシド、３Ｏ−Ｈ−１１はシリンシンなる薬用成分
にそれぞれ相当した。

第２図は各工程で得られる試料の薄層クロマトグラフィ
による展開図である。同図から、限外濾過によりＲｆ’
＝０．１７〜０．３６の不純物は濃縮され除去されてい
ることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例において得られた杜仲エキス中
に含まれる成分の高速液体クロマトグラフである。第２
図は各工程で得られる溶液の薄層クロマトグラフィによ
る展開図である。 １

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 乾燥杜仲葉の抽出液から膜分離法によって調製すること
   を特徴とする杜仲葉エキスの製造方法。