JPH03208880A - 石英ルツボの製造方法 - Google Patents
石英ルツボの製造方法Info
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- JPH03208880A JPH03208880A JP145790A JP145790A JPH03208880A JP H03208880 A JPH03208880 A JP H03208880A JP 145790 A JP145790 A JP 145790A JP 145790 A JP145790 A JP 145790A JP H03208880 A JPH03208880 A JP H03208880A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は低ＯＨ基石英ルツボおよびその製造方法に関す
る。さらに詳しくは酸化誘引積層欠陥（Ｏｘｉｄａｔｉ
ｏｎ １ｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ
）の少ないシリコンウェハーを得るため、内面のＯＨ基
を少なくしたシリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその
製造方法に関する。
る。さらに詳しくは酸化誘引積層欠陥（Ｏｘｉｄａｔｉ
ｏｎ １ｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ
）の少ないシリコンウェハーを得るため、内面のＯＨ基
を少なくしたシリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその
製造方法に関する。
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの内側表面近傍に含
有されるＯＨ基がシリコン単結晶に与える影響について
、従来から種々検討されている。
有されるＯＨ基がシリコン単結晶に与える影響について
、従来から種々検討されている。
例えば特公昭５８−４９５１９号では、Ｂ２０３１ｐｐ
ＩＩ＋以下、０）１基３００ｐｐｍ以下、その他の酸化
物の合量が１１００ｐｐ以下で、かつ１４５０℃におい
て１０９ポイズ以上の粘性を有する石英ルツボが提案さ
れ、また、特開昭６１−４４７９３号には、高濃度の酸
素を含有するシリコン単結晶を得る目的で内層のＯＨ基
濃度を２００ｐｐｍ以上にした石英ルツボが提案されて
いる。更に、特開昭６１−２４２９８４号には、内側表
面に接して０．２ｍ＋以上の領域のＯＨ基を６０ＰＰｍ
以上とした石英ルツボが提案されている。この石英ルツ
ボにおいては。
ＩＩ＋以下、０）１基３００ｐｐｍ以下、その他の酸化
物の合量が１１００ｐｐ以下で、かつ１４５０℃におい
て１０９ポイズ以上の粘性を有する石英ルツボが提案さ
れ、また、特開昭６１−４４７９３号には、高濃度の酸
素を含有するシリコン単結晶を得る目的で内層のＯＨ基
濃度を２００ｐｐｍ以上にした石英ルツボが提案されて
いる。更に、特開昭６１−２４２９８４号には、内側表
面に接して０．２ｍ＋以上の領域のＯＨ基を６０ＰＰｍ
以上とした石英ルツボが提案されている。この石英ルツ
ボにおいては。
石英ルツボの内側表面に含まれるＯＨ基の濃度を高くす
ることによりルツボ内側表面が溶融シリコン中に溶は込
み易くシ、これによって溶湯の動きを緩慢にしてルツボ
内側表面の剥離を防止することを意図している。
ることによりルツボ内側表面が溶融シリコン中に溶は込
み易くシ、これによって溶湯の動きを緩慢にしてルツボ
内側表面の剥離を防止することを意図している。
本発明者等の研究によれば、Ｏｆ（基濃度の比較的高い
石英ルツボは、粘性が低いためルツボの溶損量が多くな
り、シリコン融液中の不純物と酸素濃度が結果的に高く
なるために引き上げたシリコン単結晶の酸化誘引積層欠
陥（Ｏ５Ｆ）を生じる原因になり易い。更にＯＨ基濃度
の非常に高い石英ルツボは高温において粘性が低いため
シリコン単結晶引上げ中にルツボが変形し易く、此れに
起因して単結晶化歩留りが低下する問題がある。
石英ルツボは、粘性が低いためルツボの溶損量が多くな
り、シリコン融液中の不純物と酸素濃度が結果的に高く
なるために引き上げたシリコン単結晶の酸化誘引積層欠
陥（Ｏ５Ｆ）を生じる原因になり易い。更にＯＨ基濃度
の非常に高い石英ルツボは高温において粘性が低いため
シリコン単結晶引上げ中にルツボが変形し易く、此れに
起因して単結晶化歩留りが低下する問題がある。
一方、ルツボ内壁中のＯＨ基を低減するにはＯＨ基の少
ない石英粉を原料として用いることが必要であるが、天
然に存在する石英中のＯＨ基濃度は比較的高く、しかも
通常の精製方法では必要な程度まで０）１基濃度を低減
することができない。この他に、ＯＨ基はルツボ製造時
に外部から取り込まれる水分にも起因して増加する。
ない石英粉を原料として用いることが必要であるが、天
然に存在する石英中のＯＨ基濃度は比較的高く、しかも
通常の精製方法では必要な程度まで０）１基濃度を低減
することができない。この他に、ＯＨ基はルツボ製造時
に外部から取り込まれる水分にも起因して増加する。
本発明において、石英粉を溶融してルツボに製造する際
に、ルツボ内壁となる堆積された石英粉層を減圧下で加
熱溶融することによりルツボ内壁石英中のＯＨ基を大幅
に低減できることが見出された。更に上記減圧操作によ
り、ルツボ内壁のＯＨ基濃度を５０ｐｐｍ以下に減少し
た石英ルツボを使用すると酸素誘引積層欠陥（Ｏ５Ｆ）
の非常に少ないシリコン単結晶ウェハーが得られること
が判明した。
に、ルツボ内壁となる堆積された石英粉層を減圧下で加
熱溶融することによりルツボ内壁石英中のＯＨ基を大幅
に低減できることが見出された。更に上記減圧操作によ
り、ルツボ内壁のＯＨ基濃度を５０ｐｐｍ以下に減少し
た石英ルツボを使用すると酸素誘引積層欠陥（Ｏ５Ｆ）
の非常に少ないシリコン単結晶ウェハーが得られること
が判明した。
本発明は上記知見に基づくものであり、本発明によれば
、内側の表面から深さ１ｍｎの領域で、ＯＨ基の濃度が
５０ｐｐ−以下であるシリコン単結晶引上げ用石英ルツ
ボが提供される。
、内側の表面から深さ１ｍｎの領域で、ＯＨ基の濃度が
５０ｐｐ−以下であるシリコン単結晶引上げ用石英ルツ
ボが提供される。
また本発明によれば、回転モールドにルツボの形状に石
英粉を堆積した後に該石英粉を加熱溶融して石英ルツボ
を製造する方法において、−５００ｍＨｇ以上の減圧条
件下で上記石英粉を加熱溶融することにより、内側の表
面から深さ１ｍｌの領域で、ＯＨ基の濃度が５０ｐｐｍ
以下であるシリコン単結晶引上げ用石英ルツボを製造す
る方法が提供される。
英粉を堆積した後に該石英粉を加熱溶融して石英ルツボ
を製造する方法において、−５００ｍＨｇ以上の減圧条
件下で上記石英粉を加熱溶融することにより、内側の表
面から深さ１ｍｌの領域で、ＯＨ基の濃度が５０ｐｐｍ
以下であるシリコン単結晶引上げ用石英ルツボを製造す
る方法が提供される。
本発明のシリコン単結晶引上げ用石英ルツボはその内側
表面付近のＯＨ基濃度が５０ｐｐｍ以下であり、その範
囲はルツボ内表面の全面において、ルツボの内側表面か
ら深さ１ｍｍの領域である６該領域はシリコン単結晶引
上げ時に溶損する範囲であり、溶融シリコンへの影響を
防止するにはこの領域のＯＨ基を減少する必要がある。
表面付近のＯＨ基濃度が５０ｐｐｍ以下であり、その範
囲はルツボ内表面の全面において、ルツボの内側表面か
ら深さ１ｍｍの領域である６該領域はシリコン単結晶引
上げ時に溶損する範囲であり、溶融シリコンへの影響を
防止するにはこの領域のＯＨ基を減少する必要がある。
ＯＨ基の濃度が５０ｐｐｍより多いと内面の侵食が激し
く、シリコン単結晶中にルツボからの不純物が増加する
ので切り出したウェハーに酸化誘引積層欠陥（Ｏ３Ｆ）
を生じる原因となる。なお酸化誘引積層欠陥（Ｏ３Ｆ）
は、シリコンウェハーの表面を１０００℃以上で酸化雰
囲気に晒した際に発生する積層欠陥である。
く、シリコン単結晶中にルツボからの不純物が増加する
ので切り出したウェハーに酸化誘引積層欠陥（Ｏ３Ｆ）
を生じる原因となる。なお酸化誘引積層欠陥（Ｏ３Ｆ）
は、シリコンウェハーの表面を１０００℃以上で酸化雰
囲気に晒した際に発生する積層欠陥である。
本発明の石英ルツボは回転モールディング法で製造する
ことができる。回転モールディング法による製造におい
て、回転モールドの内表面に石英粉を堆積して加熱溶融
する際に同時に該堆積石英粉層を減圧して内部の気泡な
いし水分を吸引除去する。具体的な減圧方法の一例とし
ては特開昭６３４０４７７８号に開示されているように
、内表面に開口する多数の吸引孔を有する回転モールド
を用い、姑ニー１１ｒ Ｋ ／７１ ｄ：１壽面じ石尊
粉を堆積し、その表面から加熱溶融すると同時にモール
ド側から上記吸引孔を通じて石英粉堆積層内部を吸引減
圧する。
ことができる。回転モールディング法による製造におい
て、回転モールドの内表面に石英粉を堆積して加熱溶融
する際に同時に該堆積石英粉層を減圧して内部の気泡な
いし水分を吸引除去する。具体的な減圧方法の一例とし
ては特開昭６３４０４７７８号に開示されているように
、内表面に開口する多数の吸引孔を有する回転モールド
を用い、姑ニー１１ｒ Ｋ ／７１ ｄ：１壽面じ石尊
粉を堆積し、その表面から加熱溶融すると同時にモール
ド側から上記吸引孔を通じて石英粉堆積層内部を吸引減
圧する。
減圧度は一５００ｍＨｇ以上であることが好ましい。こ
れより減圧度が低いとＯＨ基を気化して吸引するのが難
く、ルツボの内側表面のＯＨ基濃度を５０ｐｐｍ以下に
することができない。減圧時間は加熱温度と加熱時間に
よって異なる。−例として、１５０〜３００Ｋｗで５〜
１０分加熱し、その間に−５００〜−７００ｍｄｇで吸
引減圧する。
れより減圧度が低いとＯＨ基を気化して吸引するのが難
く、ルツボの内側表面のＯＨ基濃度を５０ｐｐｍ以下に
することができない。減圧時間は加熱温度と加熱時間に
よって異なる。−例として、１５０〜３００Ｋｗで５〜
１０分加熱し、その間に−５００〜−７００ｍｄｇで吸
引減圧する。
本発明においては以上のように比較的高い減圧下で堆積
石英粉層を溶融するので、石英粉層中に含有される微量
の水分が確実に除去され、Ｏ）Ｉ基の濃度が５０ｐｐｍ
以下に減少する。
石英粉層を溶融するので、石英粉層中に含有される微量
の水分が確実に除去され、Ｏ）Ｉ基の濃度が５０ｐｐｍ
以下に減少する。
本発明の石英ルツボはＯＨ基が大幅に少ないので、シリ
コン単結晶の引上げ中にルツボ内面の溶損も少なく、良
質のシリコン単結晶を得ることができる。またこの単結
晶から切り出したシリコンウェハーは酸化誘引積層欠陥
が低く、従って製品歩留りが高い。
コン単結晶の引上げ中にルツボ内面の溶損も少なく、良
質のシリコン単結晶を得ることができる。またこの単結
晶から切り出したシリコンウェハーは酸化誘引積層欠陥
が低く、従って製品歩留りが高い。
本発明の実施例を比較例と共に以下に示す。
実施例１〜３
同一の天然石英粉末を使用し、減圧度および溶融熱量を
それぞれ第１表に示す条件に設定し、回転モールディン
グ法により、１６インチ径の石英ルツボを製造した。こ
の石英ルツボについて、ルツボの内側表面から深さ１ｍ
ｍの範囲のＯ）ｌ基濃度を赤外線吸収法で測定した。こ
の結果を第１表に示す。
それぞれ第１表に示す条件に設定し、回転モールディン
グ法により、１６インチ径の石英ルツボを製造した。こ
の石英ルツボについて、ルツボの内側表面から深さ１ｍ
ｍの範囲のＯ）ｌ基濃度を赤外線吸収法で測定した。こ
の結果を第１表に示す。
比較例１〜４
実施例に用いたのと同一の天然石英粉末を使用して、実
施例と同様に回転モールディング法により、１６インチ
径の石英ルツボを製造した。各々の減圧度と溶融熱量は
第１表に示す通りである。製造した石英ルツボについて
、実施例と同様にＯＨ基濃度を測定した。この結果を第
１表に示す。
施例と同様に回転モールディング法により、１６インチ
径の石英ルツボを製造した。各々の減圧度と溶融熱量は
第１表に示す通りである。製造した石英ルツボについて
、実施例と同様にＯＨ基濃度を測定した。この結果を第
１表に示す。
なお、比較例１の熱量は従来市販されている石英ルツボ
の製造の際に使用される熱量であり、それを比較基準１
００とした。
の製造の際に使用される熱量であり、それを比較基準１
００とした。
第 １ 表
減圧力溶融熱量ＯＨ基濃度
実施例 １ −５００閣Ｈｇ １６０ ３
５ＰＰ脇＃ ２−５００ｍＨｇ １３０ ５０
ｐｐｍ３−６００ｍｍＨｇ １３０ ４０ｐｐｍ
比較例 １ −５００ｍＨｚ １００ ７
２ｐｐｍＩＩ ２−５００ｍｏ）Ｉｇ ８０
８５ｐｐｍ＃ ３−３００ｍＨｇ １００ ８
０ｐｐｍ〃 ４ 減圧無し １６０ ９
０ｐｐｔｓ比較例１および２は溶融熱量が不十分であり
、比較例３および４は減圧度が低く、いずれもＯＨ基濃
度５０ｐｐｍ以上である。これらの石英ルツボを用い、
同一の条件で夫々シリコン単結晶を製造し、該単結晶か
ら夫々シリコンウェハーを採取した。
５ＰＰ脇＃ ２−５００ｍＨｇ １３０ ５０
ｐｐｍ３−６００ｍｍＨｇ １３０ ４０ｐｐｍ
比較例 １ −５００ｍＨｚ １００ ７
２ｐｐｍＩＩ ２−５００ｍｏ）Ｉｇ ８０
８５ｐｐｍ＃ ３−３００ｍＨｇ １００ ８
０ｐｐｍ〃 ４ 減圧無し １６０ ９
０ｐｐｔｓ比較例１および２は溶融熱量が不十分であり
、比較例３および４は減圧度が低く、いずれもＯＨ基濃
度５０ｐｐｍ以上である。これらの石英ルツボを用い、
同一の条件で夫々シリコン単結晶を製造し、該単結晶か
ら夫々シリコンウェハーを採取した。
得られたシリコンウェハーの中から各単結晶について引
き上げ開始部分、中間部分、および引き上げ終了部分の
夫々について、シリコンウェハーを１１００℃にて２時
間保持した後に冷却し、ウェハー表面酸化膜をフン酸で
溶解除去した後選択性エツチングを行ない、顕微鏡でラ
イン状模様を数えてＯＳＦ密度を測定した。第２表にＯ
５Ｆ密度の測定結果を示す。
き上げ開始部分、中間部分、および引き上げ終了部分の
夫々について、シリコンウェハーを１１００℃にて２時
間保持した後に冷却し、ウェハー表面酸化膜をフン酸で
溶解除去した後選択性エツチングを行ない、顕微鏡でラ
イン状模様を数えてＯＳＦ密度を測定した。第２表にＯ
５Ｆ密度の測定結果を示す。
第２表
０
０
ＩＩ ２ ３０ １００ １８０
Ｘ＃ ３ ２０ ９０１７０
ｘ／／ ４ ５０ １３０
２００ ｘ第２表の結果から明らかなように
、本発明の石英ルツボによれば、酸化誘引積層欠陥（Ｏ
ＳＦ）が非常に少ないシリコン単結晶ウェハーを得るこ
とができる。
Ｘ＃ ３ ２０ ９０１７０
ｘ／／ ４ ５０ １３０
２００ ｘ第２表の結果から明らかなように
、本発明の石英ルツボによれば、酸化誘引積層欠陥（Ｏ
ＳＦ）が非常に少ないシリコン単結晶ウェハーを得るこ
とができる。
Claims (2)
- （１）内側の表面から深さ１ｍｍの領域で、ＯＨ基の濃
度が５０ｐｐｍ以下であるシリコン単結晶引上げ用石英
ルツボ。 - （２）回転モールドにルツボの形状に石英粉を堆積した
後に該石英粉を加熱溶融して石英ルツボを製造する方法
において、−５００ｍｍＨｇ以上の減圧条件下で上記石
英粉を加熱溶融することにより、内側の表面から深さ１
ｍｍの領域で、ＯＨ基の濃度が５０ｐｐｍ以下であるシ
リコン単結晶引上げ用石英ルツボを製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001457A JPH0764673B2 (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | 石英ルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001457A JPH0764673B2 (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | 石英ルツボの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03208880A true JPH03208880A (ja) | 1991-09-12 |
| JPH0764673B2 JPH0764673B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=11501984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001457A Expired - Lifetime JPH0764673B2 (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | 石英ルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764673B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009161363A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-23 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
| JP2009161364A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-23 | Japan Siper Quarts Corp | 内面結晶化ルツボおよび該ルツボを用いた引上げ方法 |
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| JPS59213697A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶半導体引上装置 |
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-
1990
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