JPH03205361A - 炭素繊維/炭素複合材料の製造方法 - Google Patents

炭素繊維/炭素複合材料の製造方法

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JPH03205361A
JPH03205361A JP1343039A JP34303989A JPH03205361A JP H03205361 A JPH03205361 A JP H03205361A JP 1343039 A JP1343039 A JP 1343039A JP 34303989 A JP34303989 A JP 34303989A JP H03205361 A JPH03205361 A JP H03205361A
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JP
Japan
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carbon fiber
film
carbon
composite material
mixture
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JP1343039A
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English (en)
Inventor
Hitoshi Akiyoshi
秋吉 斉
Yukitomo Matsumoto
松本 行朝
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Nippon Steel Corp
Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Nippon Steel Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭素繊維/炭素複合材料の製造方法に関する
〔従来の技術〕
炭素繊維/炭素複合材料は、炭素繊維を強化材とし、炭
素をマトリックスとした複合材料であり、常温、高温で
の機械的特性に優れているため、摩擦材、るつぼ、電極
、シーリング材等多数の用途に用いられている。
炭素繊維/炭素複合材料の製造方法としては、ピッチ等
のマトリックス樹脂と生コークス等の炭素粉末との混合
物と、炭素繊維クロスとを多数積層し、300℃程度の
加熱下で1 0 0 kg/cnf程度の加圧下にプレ
ス成形する方法(特開昭62−241, 871号公報
)や、炭素繊維にフェノール樹脂を含浸させ、これを積
層し、プレス成形する方法(特開昭56−16, 57
5号公報)や炭素繊維に熱硬化樹脂を含浸させたプリプ
レグを、積層しながら予備成形し、プレス成形する方法
(特開昭59−107, 913号公報)等が知られて
いる。
ところで、炭素繊維の短繊維にマトリックス樹脂を含浸
させた材料はチョップ状又は粒状であるため、均質組成
の異形型物を成形することは困難であり、切削等の2次
加工を行うことが通常であった。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、炭素繊維の短繊維を用いた材料を使用して、
均質な炭素繊維/炭素複合材料製品、特に異形型物製品
を生産性よく製造することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、平均分子量300以下の液状フェノール樹脂
を主体とするマトリックス樹脂と平均粒径10〜50湘
の炭素質粉末との混合物をフィルム上に塗布し、その上
に炭素繊維チョップを均一に分散させて得られた第1の
塗工物と、平均分子量300以下の液状フェノール樹脂
を主体とするマトリックス樹脂と平均粒径10〜50/
Jinの炭素質粉末との混合物をフィルム上に塗布し、
その上に炭素繊維チョップを均一に分散させて若しくは
分散させずに得られた第2の塗工物とを、フィルムが外
側となるように張り合わせたのち、機械的に炭素繊維に
マトリックス樹脂を含浸させて炭素繊維/炭素複合材料
を製造する方法および炭素繊維/炭素複合材料を、簡易
型に沿わせて常温付近の温度で予備成形し、次いで加熱
条件下でプレス戒形して炭素繊維/炭素複合材料成形品
を製造する方法並びに炭素繊維/炭素複合材料成形品を
炭素化又は黒鉛化して炭素繊維/炭素複合材料製品を製
造する方法である。
本発明で使用するマトリックス樹脂は平均分子量(Mn
)が300以下のフェノール樹脂を主体とするものであ
る。フェノール樹脂としては、フェノール類とホルマリ
ンの縮合物であればよいが、好ましくはレゾール型フェ
ノール樹脂である。フェノール類としては、フェノール
、クレゾール、キシレノール、レゾールあるいはこれら
の混合物が挙げられるが、好ましくはフェノール、クレ
ゾルを主体とするものである。また、粘度が20ps以
下のものが好ましいので、必要により水その他の溶媒を
加えてもよい。
生コークス、黒鉛等の炭素粉末は平均粒径が10〜50
A#n1好ましくは10〜30I.#nのものを使用す
る。粒径が大きすぎると均質組或の製品を得ることが困
難となり、小さすぎるとチキソトロピ効果が生じる。マ
トリックス樹脂と炭素粉末とは混合して混合物とする。
前者と後者の混合割合は、6 0μm 0〜8 0/2
 0の範囲が好ましい。
また、必要によりフェノール樹脂の硬化反応を促進する
ための添加剤、例えば酸触媒等をフエノル樹脂に対して
1〜10重量%程度添加することもよい。
この混合物はフィルムに塗布される。フィルムとしては
離型剤を塗布した紙又はプラスチックフィルムを用いる
ことがよい。塗布厚みは目的製品によって異なるが、0
.1〜数mm程度である。
塗布したのち、その上に炭素繊維チョップを均一に分散
させて第1の塗工物とする。炭素繊維としては、ピッチ
系、PAN系いずれも使用でき、ロービング状でも単繊
維状でも差し支えなく、チョップの長さは3〜30mm
が適当である。炭素繊維チョップの使用量は前記混合物
l00重量部当たり10〜200重量部、好ましくは3
0−150重量部である。炭素繊維の使用量が少ないと
強度が十分上がらず、多すぎてもそれ以上の強度向上は
見込めない。なお、後述する第2の塗工物に炭素繊維を
分散させないときは、この2倍までの炭素繊維を使用す
ることがよい。
前記のようにして得られた第1の塗工物に、第2の塗工
物を張り合わせる。ここで、第2の塗工物は第lの塗工
物と同じものであってもよいし、異なるものであっても
よいが、フィルムに平均分子量300以下の液状フェノ
ール樹脂を主体とするマトリックス樹脂と平均粒径10
〜50湘の炭素質粉末との混合物を塗布したものである
必要がある。そして、マトリックス樹脂、炭素粉末の種
類、性質、使用量等は第1の塗工物と同じであっても、
異なってもよく、炭素繊維チョップは分散させてもよい
し、使用しなくともよい。炭素繊維チョップを使用しな
いときは、これを裏返してもこぼれることがないという
利点がある。
第1の塗工物と第2の塗工物の張り合わせは、フィルム
が外側となり、炭素繊維チョップの層が中心層となるよ
うに行う。その後、これを、ロールやワイヤーミッシュ
ベルトなどの機械的な方法で炭素繊維チョプの層に前記
混合物に含まれるマトリックス樹脂を含浸させ、完全に
一体化させる。
この場合、温度はマトリックス樹脂の硬化が完了しない
範囲に保ち、マトリックス樹脂の粘度は高すぎると含浸
が上手く行われないので、この時点における粘度を10
0〜300psとすることがよい。
このようにして得られた炭素繊維/炭素複合材料は、シ
ート状であって、可撓性を有し、成形品あるいは製品原
料として使用することができる。
成形品を得る場合、上記のようにして張り合わせて得ら
れた炭素繊維/炭素複合材料(以下、積層体という)か
ら、フィルムが残っていれば必要により剥がしたのち、
目的製品に近い形状の簡易型に沿わせることによって予
備成形する。この場合、1枚の積層体だけでは所定の厚
みかえられないときは、積層体を更に、その上に沿わせ
て予備戊形するという操作を複数回繰り返す。なお、当
然のことながらこの操作の途中又は後で微細な形状の付
与、模様の付与等をヘラ等の器具を用いて行ってもよい
が、次ぎに行うプレス成形で用いる金型で最終的な形状
を付与できるので、予備成形ではおおよその形状が与え
られればよい。
予備成形したのち、これを加熱条件下でプレス成形して
炭素繊維/炭素複合材料成形品とする。
このときの温度および時間は、マトリックス樹脂が硬化
する条件であればよく、通常100〜2oO°C程度で
ある。また、圧力は10〜200kg/crl程度が適
当である。
このようにして得られた炭素繊維/炭素複合材料成形品
は、可撓性が失われており、目的とする製品と同じ又は
類似した形状を有し、これを炭化ないしは高温熱処理す
ることにより炭素繊維,/炭素複合材料製品とすること
ができる。
炭素繊維/炭素複合材料製品とする場合、予備成形した
ものを電気炉等で10008C前後に加熱すれば炭素化
が行われ、必要により2000℃以上に加熱処理しる。
この際、炭化、次いで分解で生じた気孔にピッチ、フェ
ノール樹脂等の樹脂を含浸させる操作を数回繰り返せば
、強度、密度のより高い製品とするこ,とができる。
〔実施例〕
以下、実施例に基づいて、本発明を具体的に説明する。
液状レゾール型フェノール樹脂(平均分子量2301粘
度11ps、揮発分22X) 1 0 0重量部に、平
均粒径20湘の人造黒鉛80重量部と酸触媒8重量部を
常温で混合して混合物とした。
この混合物を離型剤を塗布したフィルム上に、1,30
0g/rdとなるように均一に塗布した。
更に、この上に繊維長さ12.5mmの炭素繊維チョッ
プを8 0 0 glrdとなるように均一に分散させ
た。これを2枚つくり、フィルムが外側になるように張
り合わせたのち、両側をゴムシ一トで挟んで、加圧ロー
ルを通して炭素繊維層にフェノール樹脂を含浸させて、
完全に一体化させ、厚み約2 mmのシート状の積層体
とした。
この積層体を内寸法が300X300X10mmの簡易
型に沿って張り付けることにより予備威形し、継ぎ目が
重ならないように2枚用いて所定の厚みとした。予備威
形したものを、金型に入れ、温度150℃、圧力50k
g/cnrでプレス威形して4 mm厚みのトレイ状の
炭素繊維/炭素複合材料成形品とした。
このトレイ状成形品を、チッ素ガス雰囲気で、室温から
10°C/hrの昇温速度で100°Cまで昇温しで炭
素化した。この炭素化物に軟化点80’Cのタールピッ
チを含浸させ、前記炭化と同じ条件で、炭素化を行った
。さらに、この含浸と炭素化を2回繰り返したのち、1
 0 0 ’C/hrの昇温速度で2,000℃まで昇
温しで炭素繊維/炭素複合材料製品とした。このものは
、均質なトレイ状の製品であった。
〔発明の効果〕
本発明の製造方法によれば、均質な炭素繊維/炭素複合
材料又はその成形品若しくは製品を短時間且つ容易に製
造することができ、゛特に異型形状の成形品を生産性よ
く製造することができる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)平均分子量300以下の液状フェノール樹脂を主
    体とするマトリックス樹脂と平均粒径10〜50μmの
    炭素質粉末との混合物をフィルム上に塗布し、その上に
    炭素繊維チョップを均一に分散させて得られた第1の塗
    工物と、平均分子量300以下の液状フェノール樹脂を
    主体とするマトリックス樹脂と平均粒径10〜50μm
    の炭素質粉末との混合物をフィルム上に塗布し、その上
    に炭素繊維チョップを均一に分散させて得られた第2の
    塗工物とを、フィルムが外側となるように張り合わせた
    のち、機械的に炭素繊維にマトリックス樹脂を含浸させ
    ることを特徴とする炭素繊維/炭素複合材料の製造方法
  2. (2)平均分子量300以下の液状フェノール樹脂を主
    体とするマトリックス樹脂と平均粒径10〜50μmの
    炭素質粉末との混合物をフィルム上に塗布し、その上に
    炭素繊維チョップを均一に分散させて得られた第1の塗
    工物と、平均分子量300以下の液状フェノール樹脂を
    主体とするマトリックス樹脂と平均粒径10〜50μm
    の炭素質粉末との混合物をフィルム上に塗布して得られ
    た第2の塗工物とを、フィルムが外側となるように張り
    合わせたのち、機械的に炭素繊維にマトリックス樹脂を
    含浸させることを特徴とする炭素繊維/炭素複合材料の
    製造方法。
  3. (3)請求項1又は2記載の炭素繊維/炭素複合材料を
    、簡易型に沿わせて常温付近の温度で予備成形し、次い
    で加熱条件下でプレス成形することを特徴とする炭素繊
    維/炭素複合材料成形品の製造方法。
  4. (4)請求項3記載の炭素繊維/炭素複合材料成形品を
    炭素化又は黒鉛化することを特徴とする炭素繊維/炭素
    複合材料製品の製造方法。
JP1343039A 1989-12-29 1989-12-29 炭素繊維/炭素複合材料の製造方法 Pending JPH03205361A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1440955A3 (en) * 2003-01-24 2007-06-20 Eagle Industry Co., Ltd. Sliding element for seals and their process of manufacturing
CN115368706A (zh) * 2021-05-20 2022-11-22 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种泡泡分散短切碳纤维增强酚醛树脂基复合材料的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1440955A3 (en) * 2003-01-24 2007-06-20 Eagle Industry Co., Ltd. Sliding element for seals and their process of manufacturing
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