JPH03205317A - 水和ジルコニアゾルの製造法 - Google Patents
水和ジルコニアゾルの製造法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、ジルコニア薄膜，ジルコニア系セラミックス
などの製造の原料として用いられる永和ジルコニアゾル
の製造法に関するものである。
などの製造の原料として用いられる永和ジルコニアゾル
の製造法に関するものである。
［従来の技術］
水和ジルコニアゾルの製造方法としては、■オキシ塩化
ジルコニウム等の水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を
加水分解させる方法（Ｉｎｏｒａｇ．Ｃｈｃｖ．ｌ ．
１４Ｂ（１９４８）、■水溶性ジルコニウム塩を含む水
溶液に過酸化水素または過酸化水素を生戊する化合物を
加え、８ロ〜ａｏｏ℃で加熱処理する方法（特公昭８１
−４１２８６号公報）、■水溶性ジルコニウム塩を含む
水溶液にアルミニウム，アルカリ金属およびアルカリ土
類金属の中から選ばれた塩化物を加え、９５℃以上の温
度で加水分解させる方法（特開昭８１−２０１６２１号
公報）、■水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を１２０
〜３００℃で水熱処理する方法（米国特許第２９８４６
２８号明細書）、■ジルコニウムを含む共沈水酸化物を
水熱処理する方法（ Ｔｒａｎｓ ． Ｊ ．Ｂｒｉｔ
．ＣｅｒａＬＳｏｃ． ，７９．１０５（１９８０）等
が知られている。
ジルコニウム等の水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を
加水分解させる方法（Ｉｎｏｒａｇ．Ｃｈｃｖ．ｌ ．
１４Ｂ（１９４８）、■水溶性ジルコニウム塩を含む水
溶液に過酸化水素または過酸化水素を生戊する化合物を
加え、８ロ〜ａｏｏ℃で加熱処理する方法（特公昭８１
−４１２８６号公報）、■水溶性ジルコニウム塩を含む
水溶液にアルミニウム，アルカリ金属およびアルカリ土
類金属の中から選ばれた塩化物を加え、９５℃以上の温
度で加水分解させる方法（特開昭８１−２０１６２１号
公報）、■水溶性ジルコニウム塩を含む水溶液を１２０
〜３００℃で水熱処理する方法（米国特許第２９８４６
２８号明細書）、■ジルコニウムを含む共沈水酸化物を
水熱処理する方法（ Ｔｒａｎｓ ． Ｊ ．Ｂｒｉｔ
．ＣｅｒａＬＳｏｃ． ，７９．１０５（１９８０）等
が知られている。
しかしながら、■〜■の方法で得られる水和ジルコニア
ゾルは、平均結晶子径がいずれも１００人以下であり、
１００人をこえる結晶子径をもつ水和ジルコニアゾルは
えられていない。このように結晶子の小さい粒子はとく
に酸性溶液中で再溶解のおそれがある。また、■および
■の方法は、水和ジルコニアゾルの結晶性はよいが、水
熱処理が必須であり工業的な大量生産には適さず実用的
ではない。
ゾルは、平均結晶子径がいずれも１００人以下であり、
１００人をこえる結晶子径をもつ水和ジルコニアゾルは
えられていない。このように結晶子の小さい粒子はとく
に酸性溶液中で再溶解のおそれがある。また、■および
■の方法は、水和ジルコニアゾルの結晶性はよいが、水
熱処理が必須であり工業的な大量生産には適さず実用的
ではない。
［発明が解決しようとする課題コ
本発明は、上記問題点を解決すべくなされたものであり
、その目的は簡単なプロセスで水和ジルコニアゾルの平
均結晶子径１００人以上の永和ジルコニアゾルの製造法
を提供するものである。このように結晶子径が大きいも
のを用いることにより、セラミックスの製造にあたり、
戊形性や焼結性が向上することが期待される。
、その目的は簡単なプロセスで水和ジルコニアゾルの平
均結晶子径１００人以上の永和ジルコニアゾルの製造法
を提供するものである。このように結晶子径が大きいも
のを用いることにより、セラミックスの製造にあたり、
戊形性や焼結性が向上することが期待される。
［課題を解決するための手段および作用コ本発明者らは
、上記課題を解決するために種々検討を行った結果、オ
キシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解させるにあたり
、該水溶液をジルコニウム成分のＺｒ換算含有量 ０．０３〜０．２５ｍｏｌ／ｌ 塩素イオン濃度 ０．１ ｍｏｌ／Ｊ！以下に調
整して加水分解させることにより、平均結晶子径１００
人以上の水和ジルコニアゾルかえられることを見出し、
本発明を完或するに至った。
、上記課題を解決するために種々検討を行った結果、オ
キシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解させるにあたり
、該水溶液をジルコニウム成分のＺｒ換算含有量 ０．０３〜０．２５ｍｏｌ／ｌ 塩素イオン濃度 ０．１ ｍｏｌ／Ｊ！以下に調
整して加水分解させることにより、平均結晶子径１００
人以上の水和ジルコニアゾルかえられることを見出し、
本発明を完或するに至った。
上記のとおり、加水分解に供する液中のジルコニウム成
分の含有量はＺｒ換算で０．０３〜０．２５ＩＩｌｏ１
／ｉ、塩素イオン濃度は０．１ｍｏｌ／Ｊ以下でなけれ
ばならない。したがって、０．２５ｍｏｌ＃以下であっ
て０．０５ｍｏｌ＃よりも濃度が高いオキシ塩化ジルコ
ニウム水溶液は、塩素イオンをその液中の濃度が０．ｌ
ｍｏｌ／Ｊ以下となるまで除去してから加水分解に供す
る必要がある。いっぽう、濃度０．０３〜０．０５ｍｏ
ｌ／ｊのオキシ塩化ジルコニウム水溶液は、そのまま加
水分解に供してもよく、また塩素イオンを除去してから
加水分解に供してもよい。
分の含有量はＺｒ換算で０．０３〜０．２５ＩＩｌｏ１
／ｉ、塩素イオン濃度は０．１ｍｏｌ／Ｊ以下でなけれ
ばならない。したがって、０．２５ｍｏｌ＃以下であっ
て０．０５ｍｏｌ＃よりも濃度が高いオキシ塩化ジルコ
ニウム水溶液は、塩素イオンをその液中の濃度が０．ｌ
ｍｏｌ／Ｊ以下となるまで除去してから加水分解に供す
る必要がある。いっぽう、濃度０．０３〜０．０５ｍｏ
ｌ／ｊのオキシ塩化ジルコニウム水溶液は、そのまま加
水分解に供してもよく、また塩素イオンを除去してから
加水分解に供してもよい。
このように、ジルコニア成分のＺｒ換算含有量は、０．
０３〜０．２５グラムイオン／ｋ１このましくは０６０
３〜０．１２ｍｏｌ＃でなければならない。これ？０．
０２ｆｆｌｏｌ／１以下のものを加水分解すると、正方
晶に属する水和ジルコニアが副生じ、単斜晶に属するも
ののみを確実に生或させるには０．０３ｍｏｌ／Ｊ以上
とする必要がある。いっぽう、この濃度が高すぎ、かつ
、塩素イオン濃度が０．１ｍｏｌ／，ｅ以下である液を
加水分解すると、無定型のちのかえられ、結晶子の大き
い結晶性のよい永和ジルコニアが生或が困難となる。
０３〜０．２５グラムイオン／ｋ１このましくは０６０
３〜０．１２ｍｏｌ＃でなければならない。これ？０．
０２ｆｆｌｏｌ／１以下のものを加水分解すると、正方
晶に属する水和ジルコニアが副生じ、単斜晶に属するも
ののみを確実に生或させるには０．０３ｍｏｌ／Ｊ以上
とする必要がある。いっぽう、この濃度が高すぎ、かつ
、塩素イオン濃度が０．１ｍｏｌ／，ｅ以下である液を
加水分解すると、無定型のちのかえられ、結晶子の大き
い結晶性のよい永和ジルコニアが生或が困難となる。
また、塩素イオン濃度は、０．１ｍｏｌ／Ｊ！以下、こ
のましくは０．０６ｍｏｌ／，ｅ以下でなければならな
い。この濃度が高すぎると、えられる水和ジルコニアの
結晶■子径が小さくなり、目的とする結晶子の永和ジル
コニアゾルの製造が困難となるからである。
のましくは０．０６ｍｏｌ／，ｅ以下でなければならな
い。この濃度が高すぎると、えられる水和ジルコニアの
結晶■子径が小さくなり、目的とする結晶子の永和ジル
コニアゾルの製造が困難となるからである。
ところで、永和ジルコニアゾルの結晶子径が塩素イオン
濃度に依存する理由は明らかではないが、塩素イオ，ン
は結晶核に吸着して結晶の戊長を阻害するものと考えら
れ、本発明ではこの塩素イオンの濃度が低いので、その
作用が弱められ、その結果結晶子径の大きい永和ジルコ
ニ５ アが生威するものと推定される。
濃度に依存する理由は明らかではないが、塩素イオ，ン
は結晶核に吸着して結晶の戊長を阻害するものと考えら
れ、本発明ではこの塩素イオンの濃度が低いので、その
作用が弱められ、その結果結晶子径の大きい永和ジルコ
ニ５ アが生威するものと推定される。
上記のとおり、オキシ塩化ジルコニウム水溶液中の塩素
イオンを除去しなければならない場合があるが、その除
去はいずれの方法によってもよく、たとえば、オキシ塩
化ジルコニウム水溶液を陰イオン交換樹脂と接触させる
、過酸化水素などの酸化剤を添加して塩素イオンを塩素
に転化させるなどの方法をあげることができる。
イオンを除去しなければならない場合があるが、その除
去はいずれの方法によってもよく、たとえば、オキシ塩
化ジルコニウム水溶液を陰イオン交換樹脂と接触させる
、過酸化水素などの酸化剤を添加して塩素イオンを塩素
に転化させるなどの方法をあげることができる。
以上のようにして調製した原料液を、このましくは８０
〜沸点（約ｌ００℃）に加熱して加水分解させる。この
温度が低すぎると処理時間を長くしなければならないか
らである。
〜沸点（約ｌ００℃）に加熱して加水分解させる。この
温度が低すぎると処理時間を長くしなければならないか
らである。
本発明で得られる結晶子径１００人以上の永和ジルコニ
アゾルは、ジルコニウム成分の濃度や塩素イオン濃度に
依存するので、これらの条件を適宜設定することによっ
て、結晶子径を制御することができる。
アゾルは、ジルコニウム成分の濃度や塩素イオン濃度に
依存するので、これらの条件を適宜設定することによっ
て、結晶子径を制御することができる。
［発明の効果］
以上説明したとおり、本発明によれば、濃い濃度の酸の
中でも再溶解することのない水和ジ６ ルコニアゾルかえられ、また、これによってえられるジ
ルコニア粉末は戊形性や焼結性がよく、したがって容易
に品質のよいセラミックスを製造することができるもの
と期待される。
中でも再溶解することのない水和ジ６ ルコニアゾルかえられ、また、これによってえられるジ
ルコニア粉末は戊形性や焼結性がよく、したがって容易
に品質のよいセラミックスを製造することができるもの
と期待される。
［実施例コ
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
２ ｍｏｌ／Ｊ！オキシ塩化ジルコニウム水溶液１５０
一に蒸留水を加えて０．０３ｍｏｌ／，ｅオキシ塩化ジ
ルコニウム水溶液１０ｉを調製した。この水溶液を攪拌
しながら、１００℃で８０時間加水分解反応を行なった
。
一に蒸留水を加えて０．０３ｍｏｌ／，ｅオキシ塩化ジ
ルコニウム水溶液１０ｉを調製した。この水溶液を攪拌
しながら、１００℃で８０時間加水分解反応を行なった
。
えられた永和ジルコニアゾルを大気中で乾燥させて、粉
末Ｘ線回折を測定した。（１ １ ■）面の結晶子径は
、１０５人であった。
末Ｘ線回折を測定した。（１ １ ■）面の結晶子径は
、１０５人であった。
実施例２
２．Ｏｍｏｌ／！オキシ塩化ジルコ１ウム水溶液５００
−とイオン交換樹脂（オルガノ社製アンバーライトＩＲ
Ａ−９００）とを混合した。この混合液を１時間攪拌し
たのち、イオン交換樹脂を除去し、蒸留水を加えて０．
１ｍｏｌ／ｉオキシ塩化ジルコニウム水溶液を調製した
。この原料液を分析した結果、塩素イオン濃度は０．０
７ｍｏｌ，＃であった。また、原料液には水酸化物が一
部含まれており白濁していた。この調製した原料液を攪
拌しながら、１００℃の温度で８０時間加水分解反応を
行なった。
−とイオン交換樹脂（オルガノ社製アンバーライトＩＲ
Ａ−９００）とを混合した。この混合液を１時間攪拌し
たのち、イオン交換樹脂を除去し、蒸留水を加えて０．
１ｍｏｌ／ｉオキシ塩化ジルコニウム水溶液を調製した
。この原料液を分析した結果、塩素イオン濃度は０．０
７ｍｏｌ，＃であった。また、原料液には水酸化物が一
部含まれており白濁していた。この調製した原料液を攪
拌しながら、１００℃の温度で８０時間加水分解反応を
行なった。
えられた水和ジルコニアゾルを大気中で乾燥させて、粉
末Ｘ線回折を測定した。（１ １ １）面の結晶子径は
、１０５人であった。
末Ｘ線回折を測定した。（１ １ １）面の結晶子径は
、１０５人であった。
比較例１
２．０！１１０１／ ｊｌオキシ塩化ジルコニウム水溶
液１．０艷に蒸留水を加えて０．２ｍｏｌ／Ｊオキシ塩
化ジルコニウム水溶液１０ｉを調製した。この調製した
原料液を攪拌しながら、１００℃の温度で１００時間加
水分解反応を行なった。
液１．０艷に蒸留水を加えて０．２ｍｏｌ／Ｊオキシ塩
化ジルコニウム水溶液１０ｉを調製した。この調製した
原料液を攪拌しながら、１００℃の温度で１００時間加
水分解反応を行なった。
えられた水和ジルコニアゾルを大気中で乾燥させ、粉末
Ｘ線回折を測定した。（１１１）面の結晶子径は、５０
人であった。
Ｘ線回折を測定した。（１１１）面の結晶子径は、５０
人であった。
比較例２
２ｍｏｌ／，ｅオキシ塩化ジルコニウム水溶液１００艷
に１ ｍｏｌ／ｌ塩酸を１．６ｉ添加し、蒸留水を加え
て０．０２ｍｏｌ／，１２オキシ塩化ジルコニウム水溶
液ｌＯフを調製した。この調製した原料液を攪拌しなが
ら、１００℃の温度で８０時間加水分解反応を行なった
。
に１ ｍｏｌ／ｌ塩酸を１．６ｉ添加し、蒸留水を加え
て０．０２ｍｏｌ／，１２オキシ塩化ジルコニウム水溶
液ｌＯフを調製した。この調製した原料液を攪拌しなが
ら、１００℃の温度で８０時間加水分解反応を行なった
。
得られた水和ジルコニアゾルを大気中で乾燥させて、粉
末Ｘ線回折を測定した。（１ １ ■）面の結晶子径は
、６０人であった。
末Ｘ線回折を測定した。（１ １ ■）面の結晶子径は
、６０人であった。
Claims (1)
- （１）オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解させて
水和ジルコニアゾルを製造するにあたり、オキシ塩化ジ
ルコニウム水溶液を ジルコニウム成分のＺｒ換算含有量 ０．０３〜０．２５ｍｏｌ／ｌ 塩素イオン濃度０．１ｍｏｌ／ｌ以下 に調整して加水分解させることを特徴とする、水和ジル
コニアゾルの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11690A JPH03205317A (ja) | 1990-01-05 | 1990-01-05 | 水和ジルコニアゾルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11690A JPH03205317A (ja) | 1990-01-05 | 1990-01-05 | 水和ジルコニアゾルの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03205317A true JPH03205317A (ja) | 1991-09-06 |
Family
ID=11465083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11690A Pending JPH03205317A (ja) | 1990-01-05 | 1990-01-05 | 水和ジルコニアゾルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03205317A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004078652A1 (en) * | 2003-03-07 | 2004-09-16 | Korean Research Institute Of Chemical Technology | Method for continuous preparation of nanometer-sized hydrous zirconia sol |
-
1990
- 1990-01-05 JP JP11690A patent/JPH03205317A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004078652A1 (en) * | 2003-03-07 | 2004-09-16 | Korean Research Institute Of Chemical Technology | Method for continuous preparation of nanometer-sized hydrous zirconia sol |
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