JPH03193899A - 電解液の自動管理方法 - Google Patents
電解液の自動管理方法Info
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- JPH03193899A JPH03193899A JP33099989A JP33099989A JPH03193899A JP H03193899 A JPH03193899 A JP H03193899A JP 33099989 A JP33099989 A JP 33099989A JP 33099989 A JP33099989 A JP 33099989A JP H03193899 A JPH03193899 A JP H03193899A
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Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、電解液等の電解液の自動管理方法に関する。
［従来の技術］
電解めっき法等の湿式被膜形成方法において、一定の性
質の被膜を得るためには、電析条件をなるべく変化させ
ないように管理することが重要であり、このために電解
液組成を一定に保つための種々の管理方法が考案され、
使用されている。
質の被膜を得るためには、電析条件をなるべく変化させ
ないように管理することが重要であり、このために電解
液組成を一定に保つための種々の管理方法が考案され、
使用されている。
例えば、間欠的に成分組成を分析し、不足分を適宜添加
する方法、総電流量等から予想される消耗成分量を作業
中に微量ずつ滴下する方法、電解液を少量取り、これを
自動分析装置で分析（イオン濃度、ｐＨ１温度、電導度
等）して不足成分を自動添加する方法等が採用されてい
る。
する方法、総電流量等から予想される消耗成分量を作業
中に微量ずつ滴下する方法、電解液を少量取り、これを
自動分析装置で分析（イオン濃度、ｐＨ１温度、電導度
等）して不足成分を自動添加する方法等が採用されてい
る。
［発明が解決しようとする課題］
これら成分分析を中心とする従来方法でも、大部分の防
食めっきや装飾めっき等の用途には十分であるが、例え
ばエレクトロニクス分野等で機能性被膜、半導体被膜等
を形成させるには、析出被膜に厳密な性質が要求される
ので、従来の管理方法は、到底満足の行くものではなか
った。
食めっきや装飾めっき等の用途には十分であるが、例え
ばエレクトロニクス分野等で機能性被膜、半導体被膜等
を形成させるには、析出被膜に厳密な性質が要求される
ので、従来の管理方法は、到底満足の行くものではなか
った。
より詳しくは、均質で性質の優れた高付加価値被膜を必
要とするエレクトロニクス対応の被膜を湿式法で得るた
めには、析出極近傍の電気二重層や拡散層での析出対象
物の濃度やそのまわりの溶液構造を制御することが必要
である。これらを溶液側から制御する場合には、溶液の
電気化学的な性質の全体像を把握し、析出対象物の溶液
中でのエネルギー的な位置関係を知る必要があるが、従
来の成分分析を中心とする管理方法では側底上記したよ
うな制御を行なうことができず、従って析出物の高純度
化や、結晶配向の均質化等付加価値の高い析出被膜とは
ならなかった。
要とするエレクトロニクス対応の被膜を湿式法で得るた
めには、析出極近傍の電気二重層や拡散層での析出対象
物の濃度やそのまわりの溶液構造を制御することが必要
である。これらを溶液側から制御する場合には、溶液の
電気化学的な性質の全体像を把握し、析出対象物の溶液
中でのエネルギー的な位置関係を知る必要があるが、従
来の成分分析を中心とする管理方法では側底上記したよ
うな制御を行なうことができず、従って析出物の高純度
化や、結晶配向の均質化等付加価値の高い析出被膜とは
ならなかった。
それゆえ、性質の一定した被膜を得るためのより優れた
電解液管理方法の開発が求められていた。
電解液管理方法の開発が求められていた。
［課題を解決す名ための手段］
本発明者は、上記の実情に鑑み、目的とする性質の析出
被膜を得るための電解液管理方法を開発すべく鋭意研究
を行なった。
被膜を得るための電解液管理方法を開発すべく鋭意研究
を行なった。
そしてその結果、ある性質の被膜を得るための電解液側
からの制御は、溶液の平均としての濃度ではなく、析出
極近傍の電気的二重層や、拡散層における析出対象物の
濃度やその溶液構造を対象とすれば良く、従って一定性
質の被膜を得るための電解液管理には、電解液成分分析
より電気化学反応を利用したほうがより効果的であるこ
とを見出した。
からの制御は、溶液の平均としての濃度ではなく、析出
極近傍の電気的二重層や、拡散層における析出対象物の
濃度やその溶液構造を対象とすれば良く、従って一定性
質の被膜を得るための電解液管理には、電解液成分分析
より電気化学反応を利用したほうがより効果的であるこ
とを見出した。
そして、このためには電解液の電位走査による電流パタ
ーンを利用することが有利であることを見出し本発明を
完成した。
ーンを利用することが有利であることを見出し本発明を
完成した。
したがって本発明の目的は、電解液を電位走査し、走査
電位に対する応答電流波形を求め、この波形パターンに
含まれる情報に応じ予め定められた電解液成分を添加す
ることを特徴とする電解液の自動管理方法を提供するも
のである。
電位に対する応答電流波形を求め、この波形パターンに
含まれる情報に応じ予め定められた電解液成分を添加す
ることを特徴とする電解液の自動管理方法を提供するも
のである。
本発明方法を実施するには、まず、電解液を電位走査し
、走査電位に対する応答電流波形を求めることが必要で
ある。
、走査電位に対する応答電流波形を求めることが必要で
ある。
走査電位に対する応答電流波形を求めるには、測定電解
槽にポテンシオスタットからの電極をセットし、ポテン
シオスタットに接続しているポテンシャルプログラマ−
（任意関数発生機器）より所定の波形を持った電位を印
加し、必要とする電位幅を走査速度を決めて走査してこ
れに対応する電流を測定すれば良い。
槽にポテンシオスタットからの電極をセットし、ポテン
シオスタットに接続しているポテンシャルプログラマ−
（任意関数発生機器）より所定の波形を持った電位を印
加し、必要とする電位幅を走査速度を決めて走査してこ
れに対応する電流を測定すれば良い。
電位走査において用いられる波形の例としては、三角波
、サイン波、ステップ波及びこれらにパルス波や矩形波
を導入したもの等があるが、このうち三角波が好ましい
。ｉた、電位幅は電解液によって異なるが、少なくとも
電析に利用される反応を全て含む電位幅であることが好
ましい。更に、走査速度は、１００ｍＶ／秒程度とする
ことが望ましい。
、サイン波、ステップ波及びこれらにパルス波や矩形波
を導入したもの等があるが、このうち三角波が好ましい
。ｉた、電位幅は電解液によって異なるが、少なくとも
電析に利用される反応を全て含む電位幅であることが好
ましい。更に、走査速度は、１００ｍＶ／秒程度とする
ことが望ましい。
上記のようにある電位幅で走査することにより、その電
位で生じる反応が電極界面で起こり、電極の電子が方向
を持って移動し、それが応答電流となり感知される。そ
して、この応答電流は、コンピューター等に入力データ
ーとして蓄積することも可能であり、また、例えばオシ
ロスコープ等で周波数を同期させることにより、静止波
として肉眼で観察することも可能になる。
位で生じる反応が電極界面で起こり、電極の電子が方向
を持って移動し、それが応答電流となり感知される。そ
して、この応答電流は、コンピューター等に入力データ
ーとして蓄積することも可能であり、また、例えばオシ
ロスコープ等で周波数を同期させることにより、静止波
として肉眼で観察することも可能になる。
上記電位走査は、特に、順方向および逆方向の電位スイ
ープを行なうサイクリックポルタンメトリーストリッピ
ング（ＣＶＳ）を利用することが好ましい。この方法は
、走査電位として三角波を使用し、電極として３極式の
回転電極を使用するものであるが、電解液中の各種成分
により行なわれる全ての反応が総合的に表現されるため
、より現実の反応に近い情報を得ることができ、好まし
い。
ープを行なうサイクリックポルタンメトリーストリッピ
ング（ＣＶＳ）を利用することが好ましい。この方法は
、走査電位として三角波を使用し、電極として３極式の
回転電極を使用するものであるが、電解液中の各種成分
により行なわれる全ての反応が総合的に表現されるため
、より現実の反応に近い情報を得ることができ、好まし
い。
解析の対象となる測定波としては、電位走査に対する応
答電流波形の図形パターンが一定になったものを利用す
ることが望ましい。
答電流波形の図形パターンが一定になったものを利用す
ることが望ましい。
次いで、この応答電流波形に含まれる情報（以下、「測
定情報」という）に応じ予め定められた電解液成分を添
加する。
定情報」という）に応じ予め定められた電解液成分を添
加する。
測定情報は、予め記録されている標準の情報と対照され
、標準の情報と異なっているときは、その相違に対応し
た予め定められた方法により電解液成分が添加される。
、標準の情報と異なっているときは、その相違に対応し
た予め定められた方法により電解液成分が添加される。
標準情報は、−ｇにはコンピューターに記憶され、この
情報が前工程で得られる測定情報と比較される。
情報が前工程で得られる測定情報と比較される。
測定情報としては、図形パターンおよびその面積、一定
スイープ電位における電流値または電流変化、順方向お
よび逆方向における電流値の差等が挙げられる。
スイープ電位における電流値または電流変化、順方向お
よび逆方向における電流値の差等が挙げられる。
測定情報が標準情報と相違していたときは、測定情報が
標準情報と一致するまで相違点に対応する電解液成分を
添加する。具体的には、相違点およびその大きさに応じ
て予め定められた量の電解液成分を加えても良いし、ま
た、前記の測定および一定量の電解液成分の添加を繰返
してもよい。
標準情報と一致するまで相違点に対応する電解液成分を
添加する。具体的には、相違点およびその大きさに応じ
て予め定められた量の電解液成分を加えても良いし、ま
た、前記の測定および一定量の電解液成分の添加を繰返
してもよい。
電解液成分の添加は、測定情報の解析の結果に基づき、
電動ポンプの作動、電磁弁の開閉等を行ない、各成分を
保存槽から電解槽へ移送することにより実施される。
電動ポンプの作動、電磁弁の開閉等を行ない、各成分を
保存槽から電解槽へ移送することにより実施される。
次に、本発明を有利に実施するためのシステムの一例を
示し本発明を更に詳しく説明する。
示し本発明を更に詳しく説明する。
第１図は、本発明システムを示す図面である。第１図中
、８は測定電解槽、７は測定電極、６はポテンショスタ
ット・ガルバノスタット、５はポテンシャルプログラマ
−をそれぞれ示し、Ｃは被膜形成槽（電析槽）、Ｅは電
解液槽、Ｐ、０、ＭおよびＮはそれぞれ各電解液成分槽
を示す。また、４は測定系制御用コンピューターを、Ａ
は動力制御用コンピューターを示す。
、８は測定電解槽、７は測定電極、６はポテンショスタ
ット・ガルバノスタット、５はポテンシャルプログラマ
−をそれぞれ示し、Ｃは被膜形成槽（電析槽）、Ｅは電
解液槽、Ｐ、０、ＭおよびＮはそれぞれ各電解液成分槽
を示す。また、４は測定系制御用コンピューターを、Ａ
は動力制御用コンピューターを示す。
本例のシステムでは、被膜形成槽Ｃで電析が行なわれ、
用いられる電解液は電解液循環機器Ｆにより、電解液槽
Ｅとの間で循環される。電解液槽Ｅは、電解液を一定に
保つことを目的とするもので、電解液槽Ｅの電解液の一
部は、試料供給機器９により測定電解槽８に送られ、こ
こで測定電極７を利用する電位走査分析に付される。
測定は、ボテンシオプログラマー５とポテンシオスタッ
ト６により発生される一定の走査波形を利用して行なわ
れ、これに対応した電流は、測定用コンピューター４に
データーとして入力される。
用いられる電解液は電解液循環機器Ｆにより、電解液槽
Ｅとの間で循環される。電解液槽Ｅは、電解液を一定に
保つことを目的とするもので、電解液槽Ｅの電解液の一
部は、試料供給機器９により測定電解槽８に送られ、こ
こで測定電極７を利用する電位走査分析に付される。
測定は、ボテンシオプログラマー５とポテンシオスタッ
ト６により発生される一定の走査波形を利用して行なわ
れ、これに対応した電流は、測定用コンピューター４に
データーとして入力される。
入力されたデーターは、既に入力されている標準データ
ーと比較され、そのデータ差に基づく出力情報が動力制
御用コンピューターＡに送られる。
ーと比較され、そのデータ差に基づく出力情報が動力制
御用コンピューターＡに送られる。
動力制御用コンピューターＡは、予め定められたプログ
ラムに従って電解液成分供給装置Ｈ−Ｋ、を動作し、電
解液槽Ｅに電解液成分槽Ｍ〜Ｐから必要成分を注入する
。また不純物が蓄積したなど必要な場合には、電解液引
抜機器Ｇにより電解液の一部を廃棄する。
ラムに従って電解液成分供給装置Ｈ−Ｋ、を動作し、電
解液槽Ｅに電解液成分槽Ｍ〜Ｐから必要成分を注入する
。また不純物が蓄積したなど必要な場合には、電解液引
抜機器Ｇにより電解液の一部を廃棄する。
叙上の如くすることにより、常に析出状態を一定に保つ
ことができ、均質な析出被膜を得ることが可能となる。
ことができ、均質な析出被膜を得ることが可能となる。
［作用および発明の効果］
本発明は、均質で性能の優れた高付加価値被膜を必要と
するエレクトロニクス対応の精密な析出被膜を湿式法で
得るためには、析出極の電気二重層や拡散層での析出対
象物の濃度やそのまわりの溶液構造を制御することが必
要であり、それには、電解液成分の個別分桁より、現実
の電解に近い電気化学反応を利用することが好ましいと
いう知見に基づくものである。
するエレクトロニクス対応の精密な析出被膜を湿式法で
得るためには、析出極の電気二重層や拡散層での析出対
象物の濃度やそのまわりの溶液構造を制御することが必
要であり、それには、電解液成分の個別分桁より、現実
の電解に近い電気化学反応を利用することが好ましいと
いう知見に基づくものである。
そして、本発明方法によれば、成分分析のための保持時
間や滴定時間を要せず、短時間で厳密な電解液管理を行
なうことが可能となる。
間や滴定時間を要せず、短時間で厳密な電解液管理を行
なうことが可能となる。
［実施例］
次に実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、本
発明はこれら実施例になんら制限されるものではない。
発明はこれら実施例になんら制限されるものではない。
実施例 １
硫酸鋼めっき浴について、ＣＶＳ波形を求め、各成分と
波形の対応関係を調べた。下記の標準組成硫酸鋼めっき
液のＣｖＳ波形を第２図に、第１表に示した各成分の増
減による波形の変化を第３〜５図に示した。
波形の対応関係を調べた。下記の標準組成硫酸鋼めっき
液のＣｖＳ波形を第２図に、第１表に示した各成分の増
減による波形の変化を第３〜５図に示した。
この結果から、ＣｖＳ波形は、各成分濃度を反映してい
ることが明かとなった。
ることが明かとなった。
標準硫Ｗ１鋼めっき浴：
Ｃｕ Ｓ Ｏ４・５ Ｈ２０
Ｆ（２６０゜
ｌ−
７０ｇ／１
１８０ｇ／１
０ｐｐｍ
試験成分濃度：
第
表
項
目
硫ｍｔｉｉｓ水塩
（ｇ／ｌ）
硫
（ｇ／ｌ）
駿
塩 素
（ｐｐｍ）
■
０
８０
０
■
０
４０
０
０
８０
実施例２
下記の条件で、硫酸銅めっきの連続試験を行ない、硫ａ
銅めっき成分の変化と熱衝撃テストによる析出被膜の性
質を調べた。この結果を第２表に示す。
銅めっき成分の変化と熱衝撃テストによる析出被膜の性
質を調べた。この結果を第２表に示す。
（使用硫酸鋼めっき浴組成）
ＣｕＳＯａ・５Ｈ２０７５ｇ／Ｌ
Ｈ２Ｓ Ｏ４１８０ｇ ／ Ｉ
Ｃ１−６０ｐｐｍ
添加剤漬度 ５ｍｌ／１
（電解条件）
液 温 ２５℃陰極
電流密度 ２Ａ／ｄｍ２ カソードロッカー ストローク幅 ３ｃｍ 周 期 ２０サイクル／分浴
量 １００？Ｘ（被電解プリン
ト基板） パネル基板： ３５０ Ｘ ２６０ｍｍ厚
さ ： ３．２ｍｍ孔
径： ０．６ｍｍ（浴制御方
法） １、本発明法 電解液を一定電流量（１００ＡＨ）使用毎にサンプリン
グし、ＣＶＳ電位走査による波形分析を行なった（走査
電位；−０，４〜１．６Ｖ、１！位走査速度；１００ｍ
Ｖ／ｓｅｅ、電極回転数２５０Ｏｒｐｍ）。 この結果
を標準波形と比較し、波形が一致するまで硫酸鋼、硫酸
、塩酸および添加剤を添加した。
電流密度 ２Ａ／ｄｍ２ カソードロッカー ストローク幅 ３ｃｍ 周 期 ２０サイクル／分浴
量 １００？Ｘ（被電解プリン
ト基板） パネル基板： ３５０ Ｘ ２６０ｍｍ厚
さ ： ３．２ｍｍ孔
径： ０．６ｍｍ（浴制御方
法） １、本発明法 電解液を一定電流量（１００ＡＨ）使用毎にサンプリン
グし、ＣＶＳ電位走査による波形分析を行なった（走査
電位；−０，４〜１．６Ｖ、１！位走査速度；１００ｍ
Ｖ／ｓｅｅ、電極回転数２５０Ｏｒｐｍ）。 この結果
を標準波形と比較し、波形が一致するまで硫酸鋼、硫酸
、塩酸および添加剤を添加した。
２、従来方法
電解液を一定電流量（１００ＡＨ）使用毎にサンプリン
グし、銅濃度は吸光度により、硫酸濃度はｐＨ測定によ
り測定し、設定価に対する不足分を添加した。また、塩
酸、添加剤は持ち出し量より推定される量を添加した。
グし、銅濃度は吸光度により、硫酸濃度はｐＨ測定によ
り測定し、設定価に対する不足分を添加した。また、塩
酸、添加剤は持ち出し量より推定される量を添加した。
（結果）
（以下余白 ）
第２表は本発明方法及び従来方法により管理した後、試
料採取分析した結果であるが、この結果から明らかなよ
うに、本発明方法によれば、分析を行なうことな〈従来
方法と同様に各成分を一定に保持することができ、しか
も長時間作業後であっても優れた性質の析出被膜を得る
ことができる。
料採取分析した結果であるが、この結果から明らかなよ
うに、本発明方法によれば、分析を行なうことな〈従来
方法と同様に各成分を一定に保持することができ、しか
も長時間作業後であっても優れた性質の析出被膜を得る
ことができる。
第１図は本発明の一例であるシステムを示す図面である
。 第２図はＣｖＳ波形を示す図面である。 第３図は硫酸ｔＲ濃度変化とＣｖＳ波形の変化の関係を
、第４図は硫酸濃度変化とＣＶＳ波形変化の関係を、第
５図は塩素濃度とＣＶＳ波形変化の関係をそれぞれ示す
図面である。 以 上 電極電位 （Ｖ） （ｖｉｓｃＥ） ０ ０．４ ０゜８ １．２ 電 極電位 （Ｖ） （ＶＳ ＳＣＥ） 第 図 電極電位 （Ｖ） （ｖｉｓｃＥ）
。 第２図はＣｖＳ波形を示す図面である。 第３図は硫酸ｔＲ濃度変化とＣｖＳ波形の変化の関係を
、第４図は硫酸濃度変化とＣＶＳ波形変化の関係を、第
５図は塩素濃度とＣＶＳ波形変化の関係をそれぞれ示す
図面である。 以 上 電極電位 （Ｖ） （ｖｉｓｃＥ） ０ ０．４ ０゜８ １．２ 電 極電位 （Ｖ） （ＶＳ ＳＣＥ） 第 図 電極電位 （Ｖ） （ｖｉｓｃＥ）
Claims (1)
- （１）電解液を電位走査し、走査電位に対する応答電流
波形を求め、この波形パター ンに含まれる情報に応じ予め定められた 電解液成分を添加することを特徴とする 電解液の自動管理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33099989A JPH03193899A (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 電解液の自動管理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33099989A JPH03193899A (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 電解液の自動管理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03193899A true JPH03193899A (ja) | 1991-08-23 |
Family
ID=18238703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33099989A Pending JPH03193899A (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 電解液の自動管理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03193899A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009293134A (ja) * | 1998-11-30 | 2009-12-17 | Applied Materials Inc | 電気化学堆積装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5393130A (en) * | 1976-12-27 | 1978-08-15 | Rockwell International Corp | Method of evaluating quality of electroplating bath and its device |
-
1989
- 1989-12-22 JP JP33099989A patent/JPH03193899A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5393130A (en) * | 1976-12-27 | 1978-08-15 | Rockwell International Corp | Method of evaluating quality of electroplating bath and its device |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009293134A (ja) * | 1998-11-30 | 2009-12-17 | Applied Materials Inc | 電気化学堆積装置 |
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