JPH03187904A - 粉体の製造方法及び装置 - Google Patents
粉体の製造方法及び装置Info
- Publication number
- JPH03187904A JPH03187904A JP32742989A JP32742989A JPH03187904A JP H03187904 A JPH03187904 A JP H03187904A JP 32742989 A JP32742989 A JP 32742989A JP 32742989 A JP32742989 A JP 32742989A JP H03187904 A JPH03187904 A JP H03187904A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction
- cuprous oxide
- solution
- permeable membrane
- cuprous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 12
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 claims abstract description 34
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229940045803 cuprous chloride Drugs 0.000 claims abstract description 13
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 8
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 239000010949 copper Substances 0.000 abstract description 12
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 9
- 239000012528 membrane Substances 0.000 abstract description 9
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229960003280 cupric chloride Drugs 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001669680 Dormitator maculatus Species 0.000 description 1
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- 230000003373 anti-fouling effect Effects 0.000 description 1
- 239000002519 antifouling agent Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 150000003752 zinc compounds Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/36—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属塩の水溶液とアルカリとを反応させ水酸化
物又は酸化物等の粉体を得る方法に関するものであり、
更に詳しくは防汚材、触媒等に用いられる亜酸化銅の製
造法に関するものである。
物又は酸化物等の粉体を得る方法に関するものであり、
更に詳しくは防汚材、触媒等に用いられる亜酸化銅の製
造法に関するものである。
［従来技術］
従来から亜酸化銅の製造技術としては両極に銅を用い食
塩水を電解液として電解する方法が主流であった。しか
し電子工業の発展に伴ってプリント回路メーカー等から
多量の含銅液が排出されるようになり、第１銅塩を原料
とする方法が種々発表されている。特開昭５４−６６３
９７は塩化第１銅を原料として、これを一部残存させる
割合でアルカリを添加し、中和して亜酸化銅を生成させ
、次いで１３０〜１８０℃、１．５〜１０ｋｇ／ｃｎｔ
で熟成処理する方法を提案している。
塩水を電解液として電解する方法が主流であった。しか
し電子工業の発展に伴ってプリント回路メーカー等から
多量の含銅液が排出されるようになり、第１銅塩を原料
とする方法が種々発表されている。特開昭５４−６６３
９７は塩化第１銅を原料として、これを一部残存させる
割合でアルカリを添加し、中和して亜酸化銅を生成させ
、次いで１３０〜１８０℃、１．５〜１０ｋｇ／ｃｎｔ
で熟成処理する方法を提案している。
従来法では高濃度の塩化第１銅塩水にアルカリ溶液を直
接添加しているのでミクロ的にみた場合の反応条件は大
巾に変動しているため生成する亜酸化銅粉はおのずと不
均一になっている。この不均一性を緩和するために塩化
第１銅を３〜１０％残存させる調合で反応させ、次いで
１３０〜１８０℃、１．５〜１０ｋｇ／ｃＩ１１の条件
で熟成処理が実施されるち ミクロ的にみた場合でも反応条件が安定で均一な亜酸化
銅が得られ、銅はすべて亜酸化銅に転換し、熟成処理が
１００℃以下、常圧下で実施できる方法が強く要望され
ている。
接添加しているのでミクロ的にみた場合の反応条件は大
巾に変動しているため生成する亜酸化銅粉はおのずと不
均一になっている。この不均一性を緩和するために塩化
第１銅を３〜１０％残存させる調合で反応させ、次いで
１３０〜１８０℃、１．５〜１０ｋｇ／ｃＩ１１の条件
で熟成処理が実施されるち ミクロ的にみた場合でも反応条件が安定で均一な亜酸化
銅が得られ、銅はすべて亜酸化銅に転換し、熟成処理が
１００℃以下、常圧下で実施できる方法が強く要望され
ている。
本発明者等は上記の問題点を解決するものであって以下
の発明をなした。
の発明をなした。
（１）２組以上の隔膜室を独立に設置した反応槽を用い
、錯化剤等を含む金属塩の水溶液と、錯化剤等を含むア
ルカリ溶液とをそれぞれ異なる隔膜室に添加し、上記２
種の溶液を隔膜室外で反応させることを特徴とする粉体
の製造方法。
、錯化剤等を含む金属塩の水溶液と、錯化剤等を含むア
ルカリ溶液とをそれぞれ異なる隔膜室に添加し、上記２
種の溶液を隔膜室外で反応させることを特徴とする粉体
の製造方法。
（２） 上記（１）において金属塩が塩化第１銅でア
ルカリ溶液がＮ ａ ＯＨ及び／又はＮａ２ＣＯ３であ
ることを特徴とする亜酸化銅の製造方法。
ルカリ溶液がＮ ａ ＯＨ及び／又はＮａ２ＣＯ３であ
ることを特徴とする亜酸化銅の製造方法。
（３） （２）記載の方法で得られた亜酸化銅粉を不
活性ガス雰囲気下で８５℃〜９９℃に加熱することを特
徴とする亜酸化銅の製造方法。
活性ガス雰囲気下で８５℃〜９９℃に加熱することを特
徴とする亜酸化銅の製造方法。
（４） 反応時のｐ Ｈを塩化第１銅及び／又はアル
カリの添加速度で調整し ８．０〜１２に保持する上記
（２）記載の亜酸化銅の製造方法。
カリの添加速度で調整し ８．０〜１２に保持する上記
（２）記載の亜酸化銅の製造方法。
（５） 反応槽内に隔膜室を２組以上有し、液を保温
するヒーターと不活性ガス吹き込み装置を有することを
特徴とする粉体製造装置。
するヒーターと不活性ガス吹き込み装置を有することを
特徴とする粉体製造装置。
ｒ問題を解決するための手段〕
本発明は独立して設置した２組以上の隔膜室を有する反
応槽を用い、金属塩の水溶液を異なる隔膜室に添加し、
該溶液を隔膜室外で反応させることを特徴とする。ここ
で本ｆ＠明で用いる金属塩は塩化第１銅、塩化第２銅、
鉄化合物、亜鉛化合物等である。またアルカリ溶液はＮ
ａ Ｏ８％Ｎａ。
応槽を用い、金属塩の水溶液を異なる隔膜室に添加し、
該溶液を隔膜室外で反応させることを特徴とする。ここ
で本ｆ＠明で用いる金属塩は塩化第１銅、塩化第２銅、
鉄化合物、亜鉛化合物等である。またアルカリ溶液はＮ
ａ Ｏ８％Ｎａ。
０、が好ましい。
以下亜酸化銅の製造を例にして本発明を具体的に述べる
。あらかじめ錯化剤例えばＮａＣＱを反応槽に添加し溶
解しておく、この錯化剤は塩化第４ １銅を溶存させるためのものである。ＮａＣｆ１が満た
された反応槽内の隔膜室の一方に上記錯化剤を含めた塩
化第１銅水を入れ、他方に上記錯化剤を含めたアルカリ
溶液を入れ、それぞれが隔膜室外に拡散し、連続的に反
応し、均一性の高い亜酸化銅を作製するものである。均
一性の高い故に熟成処理も大気圧下でかつ１００℃以下
で十分である等の利点の多い方法を提供する。
。あらかじめ錯化剤例えばＮａＣＱを反応槽に添加し溶
解しておく、この錯化剤は塩化第４ １銅を溶存させるためのものである。ＮａＣｆ１が満た
された反応槽内の隔膜室の一方に上記錯化剤を含めた塩
化第１銅水を入れ、他方に上記錯化剤を含めたアルカリ
溶液を入れ、それぞれが隔膜室外に拡散し、連続的に反
応し、均一性の高い亜酸化銅を作製するものである。均
一性の高い故に熟成処理も大気圧下でかつ１００℃以下
で十分である等の利点の多い方法を提供する。
本発明の方法に用いる隔膜室を構成する膜材は特に限定
するものでないが、隔膜室外液の室内への浸入が６液の
給液量によって防止できる関係を保つ必要がある。すな
わち、各室の給液量によって隔膜Ｉｎ（当り２〜１０α
／分が流れる通液性を有する膜材が好ましい。例えば安
積濾紙■製のＮＦ−４４３１があげられる。
するものでないが、隔膜室外液の室内への浸入が６液の
給液量によって防止できる関係を保つ必要がある。すな
わち、各室の給液量によって隔膜Ｉｎ（当り２〜１０α
／分が流れる通液性を有する膜材が好ましい。例えば安
積濾紙■製のＮＦ−４４３１があげられる。
隔膜室に給液する金属塩例えば塩化第１銅溶液の組成は
特に限定するものでないが銅５０〜７０ｇ／Ｑ、Ｎ ａ
ＣＱ ２００〜２８０ ｇ ／ Ｑが好ましい。Ｎ
ａ ＣＱ濃度を高めることによって許容銅濃度も高くな
るため２００ ｇ ／ Ｑ以上が好ましいが２８０ ｇ
／Ｑ以上になると若干の温度差で結晶が出るなど不安定
になるため２８０ ｇ／Ω以下とする。一方アルカリ溶
液は通常はＮａＯＨが使用され、その濃度は反応させる
塩化第１銅塩溶液の当量濃度に近似させるのが好ましい
。供給銅量は隔膜１が当り１〜１０ｋｇ／ｈが採用され
好ましくは３〜５ｋｇ／ｈである。供給銅量の低下は生
産性を低下させるのみならず亜酸化銅の粒径が大きくな
る。また、より高くなると微細粒が多い不均一な亜酸化
鋼となる。
特に限定するものでないが銅５０〜７０ｇ／Ｑ、Ｎ ａ
ＣＱ ２００〜２８０ ｇ ／ Ｑが好ましい。Ｎ
ａ ＣＱ濃度を高めることによって許容銅濃度も高くな
るため２００ ｇ ／ Ｑ以上が好ましいが２８０ ｇ
／Ｑ以上になると若干の温度差で結晶が出るなど不安定
になるため２８０ ｇ／Ω以下とする。一方アルカリ溶
液は通常はＮａＯＨが使用され、その濃度は反応させる
塩化第１銅塩溶液の当量濃度に近似させるのが好ましい
。供給銅量は隔膜１が当り１〜１０ｋｇ／ｈが採用され
好ましくは３〜５ｋｇ／ｈである。供給銅量の低下は生
産性を低下させるのみならず亜酸化銅の粒径が大きくな
る。また、より高くなると微細粒が多い不均一な亜酸化
鋼となる。
隔膜室外の反応ゾーンのｐ Ｉ（は８〜１２が好ましい
。ｐＨが、８以下では、溶存銅が残り好ましくないため
であり、更に粒径も微細となる。またｐＨ＝１２以上で
あっても生成する亜酸化銅の粒径は小さくなる。
。ｐＨが、８以下では、溶存銅が残り好ましくないため
であり、更に粒径も微細となる。またｐＨ＝１２以上で
あっても生成する亜酸化銅の粒径は小さくなる。
不活性ガス例えばＮ３の吹込み量は反応槽低面積１ｍｌ
当り０．１Ｑ〜５ｆｉ／ｍｉｎが好ましい。吹き込み量
が５Ｑ／ｍｉｎより多くなると生成する亜酸化銅は微細
となり、吹き込み量が０．１Ｑ／ｍｉｎより少なくなる
と反応槽内のｐＨの偏析が起り不均一な亜酸化銅になる
。
当り０．１Ｑ〜５ｆｉ／ｍｉｎが好ましい。吹き込み量
が５Ｑ／ｍｉｎより多くなると生成する亜酸化銅は微細
となり、吹き込み量が０．１Ｑ／ｍｉｎより少なくなる
と反応槽内のｐＨの偏析が起り不均一な亜酸化銅になる
。
隔膜室外の反応ゾーンの温度は、３５〜４５℃が好まし
く３５℃より低過ぎると生成する亜酸化銅の粒子は小さ
くなる。また４５℃より高すぎると大きくなる。
く３５℃より低過ぎると生成する亜酸化銅の粒子は小さ
くなる。また４５℃より高すぎると大きくなる。
隔膜室外の反応ゾーンのｐ Ｔ−Ｉ調整は両給液のどち
らか一方の流速をコントロールして実施する。
らか一方の流速をコントロールして実施する。
通常はアルカリ側で行う。
以上の諸条件を適切に選択、隔膜室外で反応させること
によって、目的とする亜酸化銅が得られる。この理由は
、両給液が隔膜面から拡散し合って適切な濃度で均一、
かつ連続的に反応槽中の広範囲で反応するためと考えら
れる。
によって、目的とする亜酸化銅が得られる。この理由は
、両給液が隔膜面から拡散し合って適切な濃度で均一、
かつ連続的に反応槽中の広範囲で反応するためと考えら
れる。
引き続き実施する亜酸化銅の熟成処理は８５℃〜９９℃
で３〜６時間実施するのが好ましい。温度が高いほど短
時間で熟成が終了する。しかしながら９９℃以上では、
突沸等の発生に加え耐圧容器を必要とするなど好ましく
ない。熟成処理における亜酸化銅濃度は５０〜４００
ｇ／Ｑが採用できる。好ましくは３００±５０ ｇ／Ｑ
、である。５０ｇ／Ｑ以下では生産性が悪く、４００ｇ
／Ｑ以上では液の粘性が増し均一な撹拌が困難となる。
で３〜６時間実施するのが好ましい。温度が高いほど短
時間で熟成が終了する。しかしながら９９℃以上では、
突沸等の発生に加え耐圧容器を必要とするなど好ましく
ない。熟成処理における亜酸化銅濃度は５０〜４００
ｇ／Ｑが採用できる。好ましくは３００±５０ ｇ／Ｑ
、である。５０ｇ／Ｑ以下では生産性が悪く、４００ｇ
／Ｑ以上では液の粘性が増し均一な撹拌が困難となる。
使用液はＮａＣ（４１５０〜３００ｇ／Ｑ、防錆剤例え
ばグリセリン２〜１５ｇ／ｆｆが好適である。
ばグリセリン２〜１５ｇ／ｆｆが好適である。
ＮａＣＱ濃度が、１５０ｇ／Ｑより低くては熟成時間を
長くする必要をきたし、３００ ｇ／Ｑより高すぎると
、増粘等による撹拌のｌ・ラブルを発生する。また防錆
剤の濃度は、２ｇ／Ｑより低過ぎると効果がなく、１５
ｇ／Ｑより高すぎても害はないがコスト高をきたす。
長くする必要をきたし、３００ ｇ／Ｑより高すぎると
、増粘等による撹拌のｌ・ラブルを発生する。また防錆
剤の濃度は、２ｇ／Ｑより低過ぎると効果がなく、１５
ｇ／Ｑより高すぎても害はないがコスト高をきたす。
以下添付図を用いて説明する。
第１図は本発明を実施する場合の反応槽の概略である。
ｌは隔膜室、２は反応槽本体、３は加熱用ヒーター、４
は液撹拌用不活性ガス吹込み管、５は反応後液及び生成
亜酸化銅抜取り１」である。
は液撹拌用不活性ガス吹込み管、５は反応後液及び生成
亜酸化銅抜取り１」である。
反応槽２及び隔膜室１に防錆剤例えばグリセリン入りＮ
ａＣｆ１水を入れる。ヒーター３で液温を所定値に保持
する。不活性ガス吹き込み管４から不活性ガス吹き込み
適切な撹拌を行う。次いで隔膜室１のいずれか一方に塩
化第１銅・ＮａＣＱ溶液を所定量宛添加し、他方にＮａ
Ｃａ入りアルカリ溶液を入れる。各法はそれぞれの隔膜
室から少量ずつ流れ出し合って反応する。反応ゾーンは
各隔膜室間の下部周辺全体である。反応によって生成し
た亜酸化銅は反応後液と共に排出口５より排出され沈降
槽ないし濾過機に送られる。引き続き熟成処理、洗浄、
濾過、乾燥、解砕、篩別工程を経て製品化される。
ａＣｆ１水を入れる。ヒーター３で液温を所定値に保持
する。不活性ガス吹き込み管４から不活性ガス吹き込み
適切な撹拌を行う。次いで隔膜室１のいずれか一方に塩
化第１銅・ＮａＣＱ溶液を所定量宛添加し、他方にＮａ
Ｃａ入りアルカリ溶液を入れる。各法はそれぞれの隔膜
室から少量ずつ流れ出し合って反応する。反応ゾーンは
各隔膜室間の下部周辺全体である。反応によって生成し
た亜酸化銅は反応後液と共に排出口５より排出され沈降
槽ないし濾過機に送られる。引き続き熟成処理、洗浄、
濾過、乾燥、解砕、篩別工程を経て製品化される。
以下実施例について詳述する。
［実施例１］
第１図に示した構造を有し反応槽本体１２０ＷＸ２５０
ＬＸ３００Ｈ（ｍ／ｍ）、隔膜室３０ＷＸ１１０ＬＸＩ
６０Ｈ（ｍ／ｍ）の反応槽にＮａＣＱ ２５０、グリセ
リン １０ｇ／Ｑの液を満たし一方の隔膜室にＮａＣＱ
２５０゜Ｃｕ（１）７０ｇ／Ｒ，ｐＨ２の塩化第１
銅溶液をＩＱ、／ｈで供給し、他方にＮａＣＡ ２５
０ｇ／Ｑを含む１．１モルのＮａＯＨ水溶液を排出液の
ｐ Ｈが９．５〜１０．５となる流速で給液した。隔膜
室間は４０ｍ／ｍとした。 また浴温は４０±２℃にコ
ントロールした。１０ｈ継続して２０Ｑの反応後液を得
た。後液中の溶存銅は検出されなかった。移液から７０
０ｇの亜酸化銅を得た。得られた亜酸化銅をＮａＣＱ
２５０、グリセリン １０ｇ／Ｑの液中に３ｏ０ｇ／
Ｑになるように添加し、Ｎ、雰囲気下で９５℃、５時間
の熟成処理を実施した。熟成終了後、洗浄、乾燥を行っ
て６９８ｇの亜酸化銅を得た。得られた亜酸化銅は赤色
で平均粒径３．５μｍの均−粉であった。 また防汚剤
として十分な特性であった。
ＬＸ３００Ｈ（ｍ／ｍ）、隔膜室３０ＷＸ１１０ＬＸＩ
６０Ｈ（ｍ／ｍ）の反応槽にＮａＣＱ ２５０、グリセ
リン １０ｇ／Ｑの液を満たし一方の隔膜室にＮａＣＱ
２５０゜Ｃｕ（１）７０ｇ／Ｒ，ｐＨ２の塩化第１
銅溶液をＩＱ、／ｈで供給し、他方にＮａＣＡ ２５
０ｇ／Ｑを含む１．１モルのＮａＯＨ水溶液を排出液の
ｐ Ｈが９．５〜１０．５となる流速で給液した。隔膜
室間は４０ｍ／ｍとした。 また浴温は４０±２℃にコ
ントロールした。１０ｈ継続して２０Ｑの反応後液を得
た。後液中の溶存銅は検出されなかった。移液から７０
０ｇの亜酸化銅を得た。得られた亜酸化銅をＮａＣＱ
２５０、グリセリン １０ｇ／Ｑの液中に３ｏ０ｇ／
Ｑになるように添加し、Ｎ、雰囲気下で９５℃、５時間
の熟成処理を実施した。熟成終了後、洗浄、乾燥を行っ
て６９８ｇの亜酸化銅を得た。得られた亜酸化銅は赤色
で平均粒径３．５μｍの均−粉であった。 また防汚剤
として十分な特性であった。
実施例から明らかなように、溶存銅をすべて亜酸化銅と
し、かつ低温、常圧下での熟成処理で赤色の均一な亜酸
化銅が得られ、製造コストが大１Ｊに改善される。
し、かつ低温、常圧下での熟成処理で赤色の均一な亜酸
化銅が得られ、製造コストが大１Ｊに改善される。
第１図は、本発明の一態様を示すものである。
Claims (5)
- （１）２組以上の隔膜室を独立に設置した反応槽を用い
、錯化剤等を含む金属塩の水溶液と、錯化剤等を含むア
ルカリ溶液とをそれぞれ異なる隔膜室に添加し、上記２
種の溶液を隔膜室外で反応させることを特徴とする粉体
の製造方法。 - （２）金属塩が塩化第１銅でアルカリ溶液がＮａＯＨ及
び又はＮａ＿２ＣＯ＿３であることを特徴とする亜酸化
銅粉の製造方法。 - （３）第２項記載の方法で得られた亜酸化銅を不活性ガ
ス雰囲気下で８５℃〜９９℃に加熱することを特徴とす
る亜酸化銅粉の製造方法。 - （４）反応時のｐＨを塩化第１銅及び又はアルカリ溶液
の添加速度によって調整し８．０〜１２．０に保持する
ことを特徴とする第２項記載の亜酸化銅粉の製造方法。 - （５）反応槽内に隔膜室を２組以上有し、液を保温する
ヒーターと不活性ガス吹き込み装置を有することを特徴
とする粉体製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32742989A JPH03187904A (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | 粉体の製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32742989A JPH03187904A (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | 粉体の製造方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03187904A true JPH03187904A (ja) | 1991-08-15 |
Family
ID=18199072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32742989A Pending JPH03187904A (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | 粉体の製造方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03187904A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002083566A3 (en) * | 2001-03-22 | 2002-12-27 | Isagro Copper S R L | Method for preparing copper hydroxide and device used in the method |
-
1989
- 1989-12-19 JP JP32742989A patent/JPH03187904A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002083566A3 (en) * | 2001-03-22 | 2002-12-27 | Isagro Copper S R L | Method for preparing copper hydroxide and device used in the method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109453773B (zh) | 一种负载型双金属核壳结构催化剂及其制备方法 | |
| CN106029270B (zh) | 镍粉的制造方法 | |
| KR100427005B1 (ko) | 구상으로 응집된 염기성 탄산코발트(ii) 및 구상으로 응집된 수산화코발트(ii), 그의 제조방법 및 그의 용도 | |
| EP3699144A1 (en) | Copper oxychloride particulate matter and preparation method therefor | |
| CN105980297B (zh) | 用于制备溴化物的方法 | |
| US20030175204A1 (en) | Method for preparing iron oxides | |
| JP2010043337A (ja) | 銀粉及びその製造方法 | |
| JPS63274706A (ja) | 金属微粉末の製造法 | |
| JPH05255713A (ja) | 銅粉末の製法 | |
| CN105642302B (zh) | 一种合成1,4-丁炔二醇的铜铋催化剂及其制备方法 | |
| JPH026340A (ja) | 水酸化ニツケルの製造法 | |
| JPH02145422A (ja) | 微細酸化銅粉末の製造方法 | |
| CN105665748A (zh) | 一种高纯超细银粉的制备方法 | |
| JPH03187904A (ja) | 粉体の製造方法及び装置 | |
| JPH06127947A (ja) | 水酸化ニッケルの製造方法 | |
| NO314991B1 (no) | Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av tungtopplöselige metallhydroksyder | |
| JPS58224103A (ja) | 銅微粉の製造法 | |
| US3457035A (en) | Method for producing cuprous oxide | |
| JPH0678271B2 (ja) | シユウ酸銀の製造法 | |
| CN111732133A (zh) | 一种硫酸四氨钯的制备方法 | |
| JPS5836911A (ja) | ピロリン酸銅の製造方法 | |
| JP2592712B2 (ja) | 滅菌用浄化剤の製造方法 | |
| JPH032302A (ja) | 高純度微細銅粉の製造方法 | |
| JPH0812328A (ja) | 水酸化第二銅の製造法 | |
| CN105642303B (zh) | 合成1,4‑丁炔二醇的铜铋催化剂及其制备方法 |