JPH03177360A - 着色透光性酸窒化アルミニウム焼結体及びその製造法 - Google Patents
着色透光性酸窒化アルミニウム焼結体及びその製造法Info
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- JPH03177360A JPH03177360A JP1315755A JP31575589A JPH03177360A JP H03177360 A JPH03177360 A JP H03177360A JP 1315755 A JP1315755 A JP 1315755A JP 31575589 A JP31575589 A JP 31575589A JP H03177360 A JPH03177360 A JP H03177360A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、黄色に着色し且つ透光性に優れ、装飾部材と
しての使用に適する酸窒化アルミニウム焼結体、及びそ
の製造方法に関する。
しての使用に適する酸窒化アルミニウム焼結体、及びそ
の製造方法に関する。
近年、例えば時計ケース、ライターケース、ネクタイピ
ン等の装飾部材として、着色セラミックスが利用されて
いる。
ン等の装飾部材として、着色セラミックスが利用されて
いる。
従来の着色セラミックスは殆どがアルミナ又はジルコニ
アを主成分とし、アルミナ焼結体又はジルコニア焼結体
中にＣｒ Ｏ、（！ｏ Ｏ、ＭｎＯ等の無機顔料を添加
することにより、ピンク、ブルーその他の色彩に着色し
たものであった。
アを主成分とし、アルミナ焼結体又はジルコニア焼結体
中にＣｒ Ｏ、（！ｏ Ｏ、ＭｎＯ等の無機顔料を添加
することにより、ピンク、ブルーその他の色彩に着色し
たものであった。
しかし、従来の着色アルミナ焼結体や着色ジルフニア焼
結体では、上記した無機顔料成分が大きな光散乱要因と
なるため、原料粉末の粒度や製造方法を選択しても、均
一で高い透光性を有する材料を得ることが困難であり、
特に透光性を要求される時計ケース等としては装飾価値
の高いものは得られなかった。
結体では、上記した無機顔料成分が大きな光散乱要因と
なるため、原料粉末の粒度や製造方法を選択しても、均
一で高い透光性を有する材料を得ることが困難であり、
特に透光性を要求される時計ケース等としては装飾価値
の高いものは得られなかった。
又、従来の着色アルミナ焼結体や着色ジルコニア焼結体
は、結晶粒界に不均一相が生じるため、時計ケース等の
装飾部材として必ずしも充分な強度や硬度を備えている
とは云い難かった。
は、結晶粒界に不均一相が生じるため、時計ケース等の
装飾部材として必ずしも充分な強度や硬度を備えている
とは云い難かった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、優れた透光性を有し
、装飾部材として充分な強度と硬度を備えた着色透光性
酸窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法を提供す
ることを目的とする。
、装飾部材として充分な強度と硬度を備えた着色透光性
酸窒化アルミニウム焼結体、及びその製造方法を提供す
ることを目的とする。
上記目的を遠戚するため、本発明における着、色透光性
酸窒化アルミニウム焼結体は、酸窒化アルミニウムを主
成分とし、酸化物に換算して０．０１〜３重量％のセリ
ウム及び酸化物に換算して０．０１〜３重鼠％のイツト
リウムを含有し、黄色に着色しており、鏡面研磨した厚
さ３關の試料での可視光域における平均光透過率が５％
以上であることを特徴とする。
酸窒化アルミニウム焼結体は、酸窒化アルミニウムを主
成分とし、酸化物に換算して０．０１〜３重量％のセリ
ウム及び酸化物に換算して０．０１〜３重鼠％のイツト
リウムを含有し、黄色に着色しており、鏡面研磨した厚
さ３關の試料での可視光域における平均光透過率が５％
以上であることを特徴とする。
又、本発明の着色透光性酸窒化アルミニウム焼結体の製
造方法は、純度９９％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）５
ｍ’／ｇ以上の酸窒化アルミニウム粉末に、黄色着色剤
として酸化物に換算して０．０１〜３重量％のセリウム
及び焼結助剤として酸化物に換算して０．０１〜３重量
％のイツトリウムを夫々酸化物又はアルフキシトの形で
添加混合し、１．０ｔｏｎ／Ｃｍ２以上の圧力でプレス
成形した後、窒素雰囲気中において１８００〜２１００
Ｃ’で焼結することを特徴とする。
造方法は、純度９９％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）５
ｍ’／ｇ以上の酸窒化アルミニウム粉末に、黄色着色剤
として酸化物に換算して０．０１〜３重量％のセリウム
及び焼結助剤として酸化物に換算して０．０１〜３重量
％のイツトリウムを夫々酸化物又はアルフキシトの形で
添加混合し、１．０ｔｏｎ／Ｃｍ２以上の圧力でプレス
成形した後、窒素雰囲気中において１８００〜２１００
Ｃ’で焼結することを特徴とする。
本発明において素地として用いる酸窒化アルミニウム（
ＡｌｏＮ）焼結体は、単一相を形成し、その結晶構造が
立方晶であるため結晶粒界での光散乱が少なく、緻密に
焼結すれば可視から赤外の領域で極めて高い透光性を示
す。しかも、着色剤として用いるセリウム（Ｃｅ）がイ
ツトリア、アルミナから戊る粒界層に固溶するので、通
常の無機顔料のように光散乱の重大な要因とならない。
ＡｌｏＮ）焼結体は、単一相を形成し、その結晶構造が
立方晶であるため結晶粒界での光散乱が少なく、緻密に
焼結すれば可視から赤外の領域で極めて高い透光性を示
す。しかも、着色剤として用いるセリウム（Ｃｅ）がイ
ツトリア、アルミナから戊る粒界層に固溶するので、通
常の無機顔料のように光散乱の重大な要因とならない。
従って、本発明の酸窒化アルミニウム焼結体は、セリウ
ムにより鮮明で深みのある黄色を呈し、鏡面研磨した試
料の厚さ３ ｍｓでの可視光域における平均光透過率が
５％以上と装飾部材として充分な透光性を示す。尚、黄
色の色調（濃淡）はセリウムの添加量によりコントロー
ルできる。
ムにより鮮明で深みのある黄色を呈し、鏡面研磨した試
料の厚さ３ ｍｓでの可視光域における平均光透過率が
５％以上と装飾部材として充分な透光性を示す。尚、黄
色の色調（濃淡）はセリウムの添加量によりコントロー
ルできる。
本発明方法において、着色透光性酸窒化アルミニウム焼
結体の製造に用いる酸窒化アルミニウム粉末は、不純物
による着色や透光性の低下を防ぐため９９％以上の純度
のものを使用し、特にＦｅ等の遷移金属元素の含有は好
ましくない。又、酸窒化アルミニウム粉末は一次粒子の
粒径が約０．３μｍ以下、即ち比表面積がＢＩＣＴ値で
５ ｒｒ？／ｇ以上、好ましくは１０〜１５ｒｒＶｇで
あることが、緻密な酸窒化アルミニウム焼結体を得るた
めに必要である。
結体の製造に用いる酸窒化アルミニウム粉末は、不純物
による着色や透光性の低下を防ぐため９９％以上の純度
のものを使用し、特にＦｅ等の遷移金属元素の含有は好
ましくない。又、酸窒化アルミニウム粉末は一次粒子の
粒径が約０．３μｍ以下、即ち比表面積がＢＩＣＴ値で
５ ｒｒ？／ｇ以上、好ましくは１０〜１５ｒｒＶｇで
あることが、緻密な酸窒化アルミニウム焼結体を得るた
めに必要である。
このように高純度で且つ微細な酸窒化アルミニウム粉末
としては、アルミナ微粉末とカーボン粉末を窒素ガス中
で還元して得られる粉末、或いはアルミナ微粉末と窒化
アルミニウム粉末を窒素ガス中で反応させて得られる粉
末等が好適である。
としては、アルミナ微粉末とカーボン粉末を窒素ガス中
で還元して得られる粉末、或いはアルミナ微粉末と窒化
アルミニウム粉末を窒素ガス中で反応させて得られる粉
末等が好適である。
着色剤である酸化セリウムと焼結助剤である酸化イツト
リウムは、酸化物に換算して共に０．０１〜３重量％の
範囲で酸窒化アルミニウム粉末に添加する。酸化セリウ
ムが０．０１重量％未満では黄色の着色が充分ではなく
、３重量％を超えると酸化セリウムが完全に固溶されな
くなるので透光性の低下を招く。又、酸化イツ） ＩＪ
ウムが０．０１重量％未満では焼結不充分となり透光性
が得られず、３重量％を超えると第２相の析出が増大し
てやはり透光性が低下する。酸化セリウム及び酸化イツ
トリウムは、夫々ｃｅｏ ｅ粉末及びＹＯ微粉末又は
アルフキシトの形で酸窒化アルミニウム粉末に添加する
が、優れた透光性と安定した発色を得るために共に純度
９９％以上のものが好ましく、又酸化物を用いる場合に
は均一分散させるため粒径０．３μｍ以下の粉末が好ま
しい。
リウムは、酸化物に換算して共に０．０１〜３重量％の
範囲で酸窒化アルミニウム粉末に添加する。酸化セリウ
ムが０．０１重量％未満では黄色の着色が充分ではなく
、３重量％を超えると酸化セリウムが完全に固溶されな
くなるので透光性の低下を招く。又、酸化イツ） ＩＪ
ウムが０．０１重量％未満では焼結不充分となり透光性
が得られず、３重量％を超えると第２相の析出が増大し
てやはり透光性が低下する。酸化セリウム及び酸化イツ
トリウムは、夫々ｃｅｏ ｅ粉末及びＹＯ微粉末又は
アルフキシトの形で酸窒化アルミニウム粉末に添加する
が、優れた透光性と安定した発色を得るために共に純度
９９％以上のものが好ましく、又酸化物を用いる場合に
は均一分散させるため粒径０．３μｍ以下の粉末が好ま
しい。
本発明方法では、セリウムとイツトリウムの酸化物又は
アルフキシトを添加した酸窒化アルミニウム粉末を、緻
密化のため１．０ ｔ ｏ ｎ７ｃｍ”以上の圧力でプ
レス成形し、必要に応じて脱バインダー処理を行なった
後、成形体を窒素ガス中で常圧焼結又は加圧焼結する。
アルフキシトを添加した酸窒化アルミニウム粉末を、緻
密化のため１．０ ｔ ｏ ｎ７ｃｍ”以上の圧力でプ
レス成形し、必要に応じて脱バインダー処理を行なった
後、成形体を窒素ガス中で常圧焼結又は加圧焼結する。
焼結温度を１８００〜２１００Ｃ’とするのは、１８０
０σ未満では焼結不充分のため鮮明な発色も充分な透光
性も得られず、２１００ Ｃ’を超えると着色成分であ
るセリウムが蒸発し、脱色されるからであり、焼結温度
の好ましい範囲は１９００〜２０００ Ｃ’である。又
、焼結時間は０．５時間以上、好ましくは４〜２４時間
とする。
０σ未満では焼結不充分のため鮮明な発色も充分な透光
性も得られず、２１００ Ｃ’を超えると着色成分であ
るセリウムが蒸発し、脱色されるからであり、焼結温度
の好ましい範囲は１９００〜２０００ Ｃ’である。又
、焼結時間は０．５時間以上、好ましくは４〜２４時間
とする。
実施例１
純度９９％、比表面積５．８ｙｒＶｇ（ＢＥＴ値）の高
純度Ａ１０Ｎ粉末に、着色剤として０．１ｗｔ％のＣｅ
Ｏ□粉末と焼結助剤として０，１ｗｔ％のＹＯ粉末（共
に粒径０．３μｍ以下）を添加してよく混合し、乾燥後
２． Ｏｔｏｎ／Ｃｍ’の圧力でブレス成形した。この
成形体を窒素ガス雰囲気中において温度１９５０σで１
０時間常圧焼結し、理論密度比９９．５％であって外観
が黄色半透明の焼結体を得た。
純度Ａ１０Ｎ粉末に、着色剤として０．１ｗｔ％のＣｅ
Ｏ□粉末と焼結助剤として０，１ｗｔ％のＹＯ粉末（共
に粒径０．３μｍ以下）を添加してよく混合し、乾燥後
２． Ｏｔｏｎ／Ｃｍ’の圧力でブレス成形した。この
成形体を窒素ガス雰囲気中において温度１９５０σで１
０時間常圧焼結し、理論密度比９９．５％であって外観
が黄色半透明の焼結体を得た。
このＡｌ０Ｎ焼結体を厚さ３ ｍｓに鏡面研磨加工した
ところ、深みのある黄色に着色し且つ透光性を有する滑
らかな鏡面が得られた。この厚さ３−の鏡面加工した試
料の可視光領域での光透過率を、？ｌＩ！＋定したとこ
ろ、波長０．６μｍで２５％であり、可視光領域の平均
で１０％であった。
ところ、深みのある黄色に着色し且つ透光性を有する滑
らかな鏡面が得られた。この厚さ３−の鏡面加工した試
料の可視光領域での光透過率を、？ｌＩ！＋定したとこ
ろ、波長０．６μｍで２５％であり、可視光領域の平均
で１０％であった。
又、このＡｌ０Ｎ焼結体について、Ｊ工Ｓ Ｒ１６０１
の３点曲げ試験法による曲げ強度は２５１ａｚ／ｃｐｓ
”であり、ヌープ硬度は１９００を示した。
の３点曲げ試験法による曲げ強度は２５１ａｚ／ｃｐｓ
”であり、ヌープ硬度は１９００を示した。
実施例２
純度９９％、比表面積８．９ ｍｌｇＣＢ ＥＴ値）の
高純度Ａｌ０Ｎ粉末に、酸化物に換算して夫々０，１ｗ
ｔ％のセリウムエトキシドとイツトリウムエトキシドを
添加し、エタノールと共によく混合した後、実施例１と
同様に成形して常圧焼結した。
高純度Ａｌ０Ｎ粉末に、酸化物に換算して夫々０，１ｗ
ｔ％のセリウムエトキシドとイツトリウムエトキシドを
添加し、エタノールと共によく混合した後、実施例１と
同様に成形して常圧焼結した。
得られたＡｌ０Ｎ焼結体は理論密度比９９．８％で、外
観は黄色半透明であった。この焼結体を厚さ３ｍｍに鏡
面研磨加工したところ、深みのある黄色を呈し且つ透光
性を有する滑らかな鏡面が得られた。
観は黄色半透明であった。この焼結体を厚さ３ｍｍに鏡
面研磨加工したところ、深みのある黄色を呈し且つ透光
性を有する滑らかな鏡面が得られた。
この試料（厚さ３闘）の可視光領域での光透過率は、波
長０．６μ戸で３０％、及び可視光領域の平均で１５％
であった。又、３点曲げ試験法による曲げ強度は２７
ｋｇ／ｃｍ”、ヌープ硬度は１９１０を示した。
長０．６μ戸で３０％、及び可視光領域の平均で１５％
であった。又、３点曲げ試験法による曲げ強度は２７
ｋｇ／ｃｍ”、ヌープ硬度は１９１０を示した。
実施例３
純度９９％、比表面積５−８ ｒｒｌ／ｇ （Ｂ Ｅ
Ｔ値）の高純度Ａｊ！ＯＮ粉末に、０．３ｗｔ％のＯｅ
Ｏ粉末と０，３ｗｔ％のＹＯ粉末（共に粒径０．３μｍ
以下）を添加混合し、乾燥後２．０ ｔ ｏｒＪｃｍ”
の圧力でブレス成形した。
Ｔ値）の高純度Ａｊ！ＯＮ粉末に、０．３ｗｔ％のＯｅ
Ｏ粉末と０，３ｗｔ％のＹＯ粉末（共に粒径０．３μｍ
以下）を添加混合し、乾燥後２．０ ｔ ｏｒＪｃｍ”
の圧力でブレス成形した。
この成形体を窒素ガス雰囲気中において温度１９００Ｃ
°で６時間常圧焼結した。
°で６時間常圧焼結した。
得られたＡ１０Ｎ焼結体は理論密度比９９．４％で、外
観は濃黄色半透明であった。この焼結体を厚さ３ｍｍに
鏡面研磨加工したところ、深みのある濃い黄色を呈し且
つ透光性を有する滑らかな鏡面が得られた。この試料（
厚さ３闘）の可視光領域での光透過率は、波長０．６μ
ｍで１５％、及び可視光領域の平均で８％であった。又
、３点曲げ試験法による曲げ強度は１５ＶＣｍ２、ヌー
プ硬度は１８４０であった。
観は濃黄色半透明であった。この焼結体を厚さ３ｍｍに
鏡面研磨加工したところ、深みのある濃い黄色を呈し且
つ透光性を有する滑らかな鏡面が得られた。この試料（
厚さ３闘）の可視光領域での光透過率は、波長０．６μ
ｍで１５％、及び可視光領域の平均で８％であった。又
、３点曲げ試験法による曲げ強度は１５ＶＣｍ２、ヌー
プ硬度は１８４０であった。
本発明によれば、鮮明な黄色に着色し且つその色調を容
易に制御でき、同時に装飾部材用として優れた透光性を
有し、装飾部材として実用上充分な強度と硬度を備えた
着色透光性酸窒化アルミニウム焼結体を提供することが
出来る。
易に制御でき、同時に装飾部材用として優れた透光性を
有し、装飾部材として実用上充分な強度と硬度を備えた
着色透光性酸窒化アルミニウム焼結体を提供することが
出来る。
従って、この着色透光性酸窒化アルミニウム焼結体は、
黄色透明であって賞月価値に富み、且つ実用性や耐久性
を備えた装飾部材として、特に時計ケース等として用い
るのに好適である。
黄色透明であって賞月価値に富み、且つ実用性や耐久性
を備えた装飾部材として、特に時計ケース等として用い
るのに好適である。
出
願
人
住友電気工業株式会社
手
続
補
正
１工
（自発）
Claims (2)
- （１）酸窒化アルミニウムを主成分とし、酸化物に換算
して０．０１〜３重量％のセリウム及び酸化物に換算し
て０．０１〜３重量％のイットリウムを含有し、黄色に
着色しており、鏡面研磨した厚さ３ｍｍの試料での可視
光域における平均光透過率が５％以上であることを特徴
とする着色透光性酸窒化アルミニウム焼結体。 - （２）純度９９％以上及び比表面積（ＢＥＴ値）５ｍ＾
２／ｇ以上の酸窒化アルミニウム粉末に、黄色着色剤と
して酸化物に換算して０．０１〜３重量％のセリウム及
び焼結助剤として酸化物に換算して０．０１〜３重量％
のイットリウムを夫々酸化物又はアルコキシドの形で添
加混合し、１．０ｔｏｎ／ｃｍ＾２以上の圧力でプレス
成形した後、窒素雰囲気中において１８００〜２１００
℃で焼結することを特徴とする着色透光性酸窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1315755A JPH03177360A (ja) | 1989-12-05 | 1989-12-05 | 着色透光性酸窒化アルミニウム焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1315755A JPH03177360A (ja) | 1989-12-05 | 1989-12-05 | 着色透光性酸窒化アルミニウム焼結体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03177360A true JPH03177360A (ja) | 1991-08-01 |
Family
ID=18069158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1315755A Pending JPH03177360A (ja) | 1989-12-05 | 1989-12-05 | 着色透光性酸窒化アルミニウム焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03177360A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0717328A1 (fr) * | 1994-12-16 | 1996-06-19 | Montres Rado S.A. | Elément de fermeture transparent et inrayable d'une boîte de montre et boîte de montre munie d'un tel élément |
| US7981811B2 (en) | 2005-07-12 | 2011-07-19 | Nec Corporation | Semiconductor device and method for manufacturing same |
-
1989
- 1989-12-05 JP JP1315755A patent/JPH03177360A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0717328A1 (fr) * | 1994-12-16 | 1996-06-19 | Montres Rado S.A. | Elément de fermeture transparent et inrayable d'une boîte de montre et boîte de montre munie d'un tel élément |
| CH688297GA3 (fr) * | 1994-12-16 | 1997-07-31 | Rado Montres Sa | Elément de fermeture transparent et inrayable d'une boîte de montre et boîte de montre munie d'un tel élément. |
| US7981811B2 (en) | 2005-07-12 | 2011-07-19 | Nec Corporation | Semiconductor device and method for manufacturing same |
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