JPH03174365A - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法Info
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- JPH03174365A JPH03174365A JP1309132A JP30913289A JPH03174365A JP H03174365 A JPH03174365 A JP H03174365A JP 1309132 A JP1309132 A JP 1309132A JP 30913289 A JP30913289 A JP 30913289A JP H03174365 A JPH03174365 A JP H03174365A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の目的]
(産業上の利用分野)
本発明は、窒化アルミニウム焼結体(AI N焼結体)
及びその製造方法の改良に関する。
及びその製造方法の改良に関する。
(従来の技術)
AIN焼結体は、熱転導率がアルミナなどより高く、か
つ熱膨張率がシリコン(Si)と近似しているため、半
導体装置の実装用基板として用いられている。また、A
IIN焼結体は高温ドでの高強度性、溶融金属との反応
性が乏しいなどの特性を合せ持っているため、他の分野
への応用が広がりつつある。近年、iN焼結体の熱伝導
率が向上し、〜28QW / m−Kにまで達したが、
その結果、従来には無かった好ましくない事態が生じる
こととなった。
つ熱膨張率がシリコン(Si)と近似しているため、半
導体装置の実装用基板として用いられている。また、A
IIN焼結体は高温ドでの高強度性、溶融金属との反応
性が乏しいなどの特性を合せ持っているため、他の分野
への応用が広がりつつある。近年、iN焼結体の熱伝導
率が向上し、〜28QW / m−Kにまで達したが、
その結果、従来には無かった好ましくない事態が生じる
こととなった。
即ち、AIN焼結体の高熱伝導率化は高純度化によって
達成されたが、高純度化されたAIN焼結体は結晶粒界
相がなく、結晶粒径が概ね5μm以上と大きいために機
械的強度が25〜35kg/ms”と通常のAIN焼結
体の強度40〜(iokg/1w2に比較して低く、か
つ後加工の際に欠は易いという問題がある。
達成されたが、高純度化されたAIN焼結体は結晶粒界
相がなく、結晶粒径が概ね5μm以上と大きいために機
械的強度が25〜35kg/ms”と通常のAIN焼結
体の強度40〜(iokg/1w2に比較して低く、か
つ後加工の際に欠は易いという問題がある。
このようなことから高熱伝導性で高強度、高靭性のA#
N焼結体の出現が要望されているが、高熱伝導性、つま
り高純度性と高強度性を開時に満足することは従来の技
術で達成することは困難であった。
N焼結体の出現が要望されているが、高熱伝導性、つま
り高純度性と高強度性を開時に満足することは従来の技
術で達成することは困難であった。
(発明が解決しようとする課題)
本発明は、上記従来の課題を解決するためになされたも
ので、高熱伝導性で高強度かつ高靭性のAgN焼結体及
びかかるA47N焼結体を簡単な工程によりに製造し視
る方法を堤供しようとするものである。
ので、高熱伝導性で高強度かつ高靭性のAgN焼結体及
びかかるA47N焼結体を簡単な工程によりに製造し視
る方法を堤供しようとするものである。
[発明の構成]
(課題を解決するための手段)
本発明に係わるAgN焼結体は、実質的に窒化アルミニ
ウム結晶粒と、窒化アルミニウム粒界に分布する窒化ケ
イ素ウィスカーからなることを特徴とするものである。
ウム結晶粒と、窒化アルミニウム粒界に分布する窒化ケ
イ素ウィスカーからなることを特徴とするものである。
上記窒化ケイ素ウィスカーとしては、長さ 5〜50μ
m、太さ 1μm以下のものを用いることが望ましい。
m、太さ 1μm以下のものを用いることが望ましい。
本発明に係わるAgN焼結体の、製造方法は、AIIN
粉末にアルカリ土類化合物及び/又は希土類化合物と窒
化ケイ素ウィスカーとを添加し、成形した後、還元性雰
囲気下で1650〜1850℃で焼成することを特徴と
するものである。
粉末にアルカリ土類化合物及び/又は希土類化合物と窒
化ケイ素ウィスカーとを添加し、成形した後、還元性雰
囲気下で1650〜1850℃で焼成することを特徴と
するものである。
上記/j7N粉末としては、不純物酸素量が0.1〜2
.5重量%、より好ましくは0.3〜260重瓜%で、
かつ平均−時粒子径が1.5μm以下、より好ましくは
0.1〜1.2μmのものを用いることが望ましい。
.5重量%、より好ましくは0.3〜260重瓜%で、
かつ平均−時粒子径が1.5μm以下、より好ましくは
0.1〜1.2μmのものを用いることが望ましい。
上記アルカリ土類化合物及び/又は希土類化合物は、焼
成に際してアルカリ土類アルミン酸塩、希土類アルミン
酸塩、アルカリ土類希土類アルミン酸塩等の複合酸化物
に変化し、焼成終了時には焼結体の系外に除去される。
成に際してアルカリ土類アルミン酸塩、希土類アルミン
酸塩、アルカリ土類希土類アルミン酸塩等の複合酸化物
に変化し、焼成終了時には焼結体の系外に除去される。
かかるアルカリ土類化合物としては、例えば(: a
s B a −、S rの酸化物、炭化物、フッ化物、
炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はアルコキシド等を挙
げることができる。
s B a −、S rの酸化物、炭化物、フッ化物、
炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はアルコキシド等を挙
げることができる。
また、希土類化合物としては、例えばY、La。
Ces Nd、Dy、Prの酸化物、炭化物、フッ化物
、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はアルコキシド等を
挙げることができ、特にY、La。
、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はアルコキシド等を
挙げることができ、特にY、La。
Ceの化合物が好適である。
上記アルカリ土類化合物及び/又は希土類化合物の添加
量は、これら化合物の元素換算をA1Aj7N粉末の量
をBとした時、A/ (A+B)を30重量%以下、よ
り好ましくは0.1〜20重量%の範囲にすることが望
ましい。この理由は、前記化合物の量が30ffl !
%を越えると、それら化合物の元素がAfiN粒界に残
留してAgN焼結体の高熱伝性を阻害する恐れがある。
量は、これら化合物の元素換算をA1Aj7N粉末の量
をBとした時、A/ (A+B)を30重量%以下、よ
り好ましくは0.1〜20重量%の範囲にすることが望
ましい。この理由は、前記化合物の量が30ffl !
%を越えると、それら化合物の元素がAfiN粒界に残
留してAgN焼結体の高熱伝性を阻害する恐れがある。
上記窒化ケイ素ウィスカーの添加量は、AfiN粉末に
対して0.1〜20重量%の範囲とすることが望ましい
。この理由は、ウィスカーの添加量を0.1ffi量%
未満にすると高強度のAgN焼結体を得ることが困難と
なり、一方その配合量が20重量%を越えると熱伝導率
が低下するばかりか焼結性を低下させる恐れがある。
対して0.1〜20重量%の範囲とすることが望ましい
。この理由は、ウィスカーの添加量を0.1ffi量%
未満にすると高強度のAgN焼結体を得ることが困難と
なり、一方その配合量が20重量%を越えると熱伝導率
が低下するばかりか焼結性を低下させる恐れがある。
上記還元性雰囲気とは、微量のカーボンガスと不活性ガ
ス(N 2 、A r SHe等)とが混在するる雰囲
気である。カーボンガスは、焼成炉のカーボンヒータや
カーボン容器から供給されるか、不活性ガスに混在して
供給されるメタン、その他のハイドロカーボンガスの熱
分解ガスから供給される。
ス(N 2 、A r SHe等)とが混在するる雰囲
気である。カーボンガスは、焼成炉のカーボンヒータや
カーボン容器から供給されるか、不活性ガスに混在して
供給されるメタン、その他のハイドロカーボンガスの熱
分解ガスから供給される。
上記焼成時の温度を限定した理由は、1850’c未満
にすると焼結性が低下するばかりが、焼結助剤としての
アルカリ土類化合物及び/又は希土類化合物の元素がA
INjflnから抜lすず、残留し、方1850℃を越
えると窒化ケイ素ウィスカーが突貫して高強度、高靭性
のAjlN焼結体を得ることができなくなる。かかる焼
成は12時間以上行うことが望ましい。
にすると焼結性が低下するばかりが、焼結助剤としての
アルカリ土類化合物及び/又は希土類化合物の元素がA
INjflnから抜lすず、残留し、方1850℃を越
えると窒化ケイ素ウィスカーが突貫して高強度、高靭性
のAjlN焼結体を得ることができなくなる。かかる焼
成は12時間以上行うことが望ましい。
(作用)
AIN粉末と添加物からなる成形体を所定の温度下にて
焼成すると、AIJN粉末に不=S避的に含まれる酸化
アルミニウムの不純物が添加物と反応してアルミン酸塩
を生成すると共に液相化して/IN焼結体の緻密化を促
進すると考えられている。例えば、添加物としてY 2
03を用いると、3Y20s −3A1203 、Y2
03−AI 203.2Y203−Al1203等(7
)Y−Aj7−Q系復合酸化物を生威し、添加物として
CaOを用いるとCa0−Al 203.2CaO−A
j)203等のCa−Al−0系複合酸化物を生成する
。このようなアルミン酸塩は、粒界三重点に粒界相とし
て残留する。換言すれば、AIIN粉末中に含まれる酸
化アルミニウムの不純物は前記アルミン酸塩の生成によ
り粒界にトラップされ、ADN結晶自体は高純度化され
る。
焼成すると、AIJN粉末に不=S避的に含まれる酸化
アルミニウムの不純物が添加物と反応してアルミン酸塩
を生成すると共に液相化して/IN焼結体の緻密化を促
進すると考えられている。例えば、添加物としてY 2
03を用いると、3Y20s −3A1203 、Y2
03−AI 203.2Y203−Al1203等(7
)Y−Aj7−Q系復合酸化物を生威し、添加物として
CaOを用いるとCa0−Al 203.2CaO−A
j)203等のCa−Al−0系複合酸化物を生成する
。このようなアルミン酸塩は、粒界三重点に粒界相とし
て残留する。換言すれば、AIIN粉末中に含まれる酸
化アルミニウムの不純物は前記アルミン酸塩の生成によ
り粒界にトラップされ、ADN結晶自体は高純度化され
る。
しかしながら、前記アルミン酸塩が残留すると、その分
焼結体の熱伝導率が低下する。このため、還元性雰囲気
下で長時間の焼成を行って前記複合酸化物を系外に除去
することによって、−層の高純度化、つまり高熱伝導率
化が図られている。前記複合酸化物を含まないAJN焼
結体は、X線回折やSEMで評価した範囲内では実質的
にApN単相からなることが知られている。複合酸化物
が除去されるメカニズムについては、複合酸化物の還元
窒化反応及び蒸発が関係していると4えられている。前
記複合酸化物がAIN焼結体の系外に移行する速度は、
焼成雰囲気に依イメし、AIN製又はBN製焼成容器に
比ベカーボン焼成容器を用いた雰囲気では速いことが知
られている。このように既に知られている高熱伝導性A
IIN焼結体(1、AIIN単相、もしくは原料のAI
IN粉末に含まれた酸化アルミニウム不純物に起因する
前記アルミン酸塩が残留したタイプのいずれかに大別さ
れる。
焼結体の熱伝導率が低下する。このため、還元性雰囲気
下で長時間の焼成を行って前記複合酸化物を系外に除去
することによって、−層の高純度化、つまり高熱伝導率
化が図られている。前記複合酸化物を含まないAJN焼
結体は、X線回折やSEMで評価した範囲内では実質的
にApN単相からなることが知られている。複合酸化物
が除去されるメカニズムについては、複合酸化物の還元
窒化反応及び蒸発が関係していると4えられている。前
記複合酸化物がAIN焼結体の系外に移行する速度は、
焼成雰囲気に依イメし、AIN製又はBN製焼成容器に
比ベカーボン焼成容器を用いた雰囲気では速いことが知
られている。このように既に知られている高熱伝導性A
IIN焼結体(1、AIIN単相、もしくは原料のAI
IN粉末に含まれた酸化アルミニウム不純物に起因する
前記アルミン酸塩が残留したタイプのいずれかに大別さ
れる。
本発明に係わるAjN焼結体は、AjN結晶粒及びこの
粒界近傍に均一に分散した窒化ケイ素ウィスカーのみか
らなり、上述したアルミン酸塩を含まない新規な構成物
であり、AIINの高純度化による高熱伝導性と窒化ケ
イ素ウィスカーの7/:在による高強度性、高靭性を合
せ持った特性を有するものである。
粒界近傍に均一に分散した窒化ケイ素ウィスカーのみか
らなり、上述したアルミン酸塩を含まない新規な構成物
であり、AIINの高純度化による高熱伝導性と窒化ケ
イ素ウィスカーの7/:在による高強度性、高靭性を合
せ持った特性を有するものである。
また、本発明方法によればAgN粉末にアルカリ土類化
合物及び/又は希土類化合物と窒化ケイ素ウィスカーと
を添加し、成形した後、還元性雰囲気下で1850−1
850℃で焼成することによって、AIIN粉末は窒化
ケイ素ウィスカーの存在とは無関係に前述した焼成反応
が進行して緻密化し、高純度化される。換言すれば、窒
化ケイ素ウィスカーは上記焼成過程においてはAfIN
の緻密化、高純度化に殆ど影響与えない。その結果、A
gN結晶粒子が高純度化され、しかも窒化ケイ素ウィス
カーはその粒界に均一に分散した状態のANN焼結体を
製造できる。
合物及び/又は希土類化合物と窒化ケイ素ウィスカーと
を添加し、成形した後、還元性雰囲気下で1850−1
850℃で焼成することによって、AIIN粉末は窒化
ケイ素ウィスカーの存在とは無関係に前述した焼成反応
が進行して緻密化し、高純度化される。換言すれば、窒
化ケイ素ウィスカーは上記焼成過程においてはAfIN
の緻密化、高純度化に殆ど影響与えない。その結果、A
gN結晶粒子が高純度化され、しかも窒化ケイ素ウィス
カーはその粒界に均一に分散した状態のANN焼結体を
製造できる。
このような方法で製造されたApN焼結体は、X線回折
及びSEMで評価した範囲内ではAINと窒化ケイ素ウ
ィスカーだけからなるが、成分分析の結果によれば数1
100ppレベルの酸素及び他の陽イオン不純物が含有
していた。なお、高熱(zj導性の効果を顕著とするる
ためにはYなどの希土類元素の陽イオン不純物を800
0ppm以下、好ましくは3000ppm以下で、不純
物酸素が2000ppm以下が望ましい。また、SEM
写真から算出した結果ではAIN結晶粒の平均粒径は焼
成時に粒成長して5〜20μmになっており、窒化ケイ
素ウィスカーはほぼ原料段階のままの外観が維持され、
何等粒成長、反応による変質が起こしていなかった。
及びSEMで評価した範囲内ではAINと窒化ケイ素ウ
ィスカーだけからなるが、成分分析の結果によれば数1
100ppレベルの酸素及び他の陽イオン不純物が含有
していた。なお、高熱(zj導性の効果を顕著とするる
ためにはYなどの希土類元素の陽イオン不純物を800
0ppm以下、好ましくは3000ppm以下で、不純
物酸素が2000ppm以下が望ましい。また、SEM
写真から算出した結果ではAIN結晶粒の平均粒径は焼
成時に粒成長して5〜20μmになっており、窒化ケイ
素ウィスカーはほぼ原料段階のままの外観が維持され、
何等粒成長、反応による変質が起こしていなかった。
従って、200W/m−に以上の高熱伝導性と窒化ケイ
素ウィスカーの粒界への存在による高強度性、高靭性を
合せ持った特性をHするAρN焼結体を得ることができ
る。
素ウィスカーの粒界への存在による高強度性、高靭性を
合せ持った特性をHするAρN焼結体を得ることができ
る。
(実施例)
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例1
まず、不純物酸素量がt、omi%、平均−次拉子種0
.6μmのAgN粉末に添加物として平均粒径0.1μ
m、純度99.9%のY2O,粉末3重量部、(Y換算
; 4.77ffij1%)及び直径0.1〜0.4μ
m長さ5〜20μm1アスペクト比20〜100の範囲
で不純物酸素量2.5重量%のα相の窒化ケイ素ウィス
カー5重量を加え、ボ゛−ルミルで混合して原料粉末を
85:Iした。つづいて、この原料粉末にアクリル系バ
インダ5重量%を添加した造粒した後、この造粒粉末2
10gを500kg/ cm”の−軸側圧下で成形して
約48X35X 7amの圧粉体とした。ひきつづき
、この圧粉体を窒素ガス雰囲気ψで700”Cまで加熱
してアクリル系バインダを除去した。次いで、前記圧粉
体をカーボン容器内にセットし、これをカーボンヒータ
炉内に入れ、1気圧の窒素ガス雰囲気下で1800’C
で24時間焼成してAIN焼結体を製造した。
.6μmのAgN粉末に添加物として平均粒径0.1μ
m、純度99.9%のY2O,粉末3重量部、(Y換算
; 4.77ffij1%)及び直径0.1〜0.4μ
m長さ5〜20μm1アスペクト比20〜100の範囲
で不純物酸素量2.5重量%のα相の窒化ケイ素ウィス
カー5重量を加え、ボ゛−ルミルで混合して原料粉末を
85:Iした。つづいて、この原料粉末にアクリル系バ
インダ5重量%を添加した造粒した後、この造粒粉末2
10gを500kg/ cm”の−軸側圧下で成形して
約48X35X 7amの圧粉体とした。ひきつづき
、この圧粉体を窒素ガス雰囲気ψで700”Cまで加熱
してアクリル系バインダを除去した。次いで、前記圧粉
体をカーボン容器内にセットし、これをカーボンヒータ
炉内に入れ、1気圧の窒素ガス雰囲気下で1800’C
で24時間焼成してAIN焼結体を製造した。
実施例2〜7
下記第1表に示す原料粉末を用い、焼成を同第1表に示
す条件で行った以外、実施例1と同様な方法により 6
種のAj7N焼結体を製造した。
す条件で行った以外、実施例1と同様な方法により 6
種のAj7N焼結体を製造した。
実施例8
下記第1表に示す原料粉末を用い、焼成を同第1表に示
す条件(但し雰囲気はプロパンガスを1%含んだN2ガ
ス)で行った以外、実施例1と同様な方法によりA47
N焼結体を製造した。
す条件(但し雰囲気はプロパンガスを1%含んだN2ガ
ス)で行った以外、実施例1と同様な方法によりA47
N焼結体を製造した。
比較例1
下記第1表に示す窒化系ウィスカーを含まない原料粉末
を用い、焼成を同第1表に示す条件で行った以外、実施
例1と同様な方法によりA、9N焼結体を製造した。
を用い、焼成を同第1表に示す条件で行った以外、実施
例1と同様な方法によりA、9N焼結体を製造した。
比較例2
下記第1表に示す原料粉末を用い、焼成を同第1表に示
す条件(焼成時間2時間)で行った以外、実施例1と同
様な方法によりAgN焼結体を製造した。
す条件(焼成時間2時間)で行った以外、実施例1と同
様な方法によりAgN焼結体を製造した。
本実施例1〜8及び比較例1.2のAj7N焼結体につ
いて、結晶粒径、構成相、密度、熱伝導率等の各種の特
性を調べた。その結果を同第1表に併記した。なお、■
構成相、■密度、■熱伝導率、■3点曲げ強度、■破壊
靭性は、以下に示す方法により測定した。
いて、結晶粒径、構成相、密度、熱伝導率等の各種の特
性を調べた。その結果を同第1表に併記した。なお、■
構成相、■密度、■熱伝導率、■3点曲げ強度、■破壊
靭性は、以下に示す方法により測定した。
■構成相
各AfiN焼結体の一片を粉砕した後、X線同折により
構成相を同定した。
構成相を同定した。
■密度
アルキメデス法によりAIIN焼結体の密度を測定した
。
。
■熱伝導率
各ANN焼結体から直径10m園、厚さ3■の円板を切
り出し、21’C±2℃の室温下、レーザフラッシュ法
により熱伝導率を測定した。
り出し、21’C±2℃の室温下、レーザフラッシュ法
により熱伝導率を測定した。
■3点曲げ強度
各AIN焼結体を3X 4X Hasの角柱に切出し、
表面を#400のダイヤモンド回転砥石で研磨仕上げし
てサンプルとし、このサンプルを3点間げ試験法に中拠
して抗折試験を行って測定した。
表面を#400のダイヤモンド回転砥石で研磨仕上げし
てサンプルとし、このサンプルを3点間げ試験法に中拠
して抗折試験を行って測定した。
■破壊靭性
前記サンプルをシングルエツジノッチドビーム法により
破壊靭性値を測定した。
破壊靭性値を測定した。
上記第1表から明らかなように本実施例1〜8のAJ7
N焼結体は、熱伝導率が200 W/ m−に以上を有
すると北に、抗折強度が35kg/ am’以上、破壊
靭性値が3.5 M P a / (H”’と優れた高
強度、高靭性を有することがわかる。
N焼結体は、熱伝導率が200 W/ m−に以上を有
すると北に、抗折強度が35kg/ am’以上、破壊
靭性値が3.5 M P a / (H”’と優れた高
強度、高靭性を有することがわかる。
〔発明の効果]
以上詳述した如く、本発明によれば高熱伝導性で高強度
かつ高靭性のAgN焼結体及びかかるAgN焼結体を簡
単かつ高歩留り製造し得る方法を提供できる。
かつ高靭性のAgN焼結体及びかかるAgN焼結体を簡
単かつ高歩留り製造し得る方法を提供できる。
Claims (2)
- (1)実質的に窒化アルミニウム結晶粒と、窒化アルミ
ニウム粒界に分布する窒化ケイ素ウイスカーからなるこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。 - (2)窒化アルミニウム粉末にアルカリ土類化合物及び
/又は希土類化合物と窒化ケイ素ウイスカーとを添加し
、成形した後、還元性雰囲気下で1650〜1850℃
で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1309132A JPH03174365A (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1309132A JPH03174365A (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03174365A true JPH03174365A (ja) | 1991-07-29 |
Family
ID=17989282
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1309132A Pending JPH03174365A (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03174365A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002220283A (ja) * | 2001-01-24 | 2002-08-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
JP2020100543A (ja) * | 2018-12-20 | 2020-07-02 | 日亜化学工業株式会社 | ケイ素含有窒化アルミニウム粒子、その製造方法及び発光装置 |
-
1989
- 1989-11-30 JP JP1309132A patent/JPH03174365A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002220283A (ja) * | 2001-01-24 | 2002-08-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
JP2020100543A (ja) * | 2018-12-20 | 2020-07-02 | 日亜化学工業株式会社 | ケイ素含有窒化アルミニウム粒子、その製造方法及び発光装置 |
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