JPH03170863A - Heat block for column oven of chromatograph - Google Patents
Heat block for column oven of chromatographInfo
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Landscapes
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、液体クロマトグラフのカラムオープンに用い
られるヒートブロックに関し、特に、ヒートブ口・ンク
の材質が改良されたものに関する．［従来の技術］
液体クロマトグラフのカラムオープンは、カラムの温度
を一定に保ち、保持時間を一定にしたり、カラム温度を
時間と共に上昇・下降させて分離度を高めたり、あるい
はカラムを冷却した状態でクロマトグラフを行う等、様
々な目的に用いられる。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a heat block used for opening a column in a liquid chromatograph, and particularly to a heat block with improved materials for the heat block opening and the heat block. [Prior art] Column opening in liquid chromatographs involves keeping the column temperature constant and holding time constant, increasing or decreasing the column temperature over time to increase separation, or keeping the column cooled. It is used for various purposes such as performing chromatography.
このようなカラムオープンとしては、水浴方式、空気循
環方式及び直接加熱方式等がある．水浴方式では、カラ
ム本体は、水またはオイル等の液体が満たされた槽中に
完全に没するように入れられる。加熱源または冷却源が
この槽の外部または内部に配置され、該加熱源または冷
却源により温度コントロールが行われる．
空気循環方式では、周囲が保温された槽中にカラムが入
れられる．この槽中の空気は、ファン等により強制的に
循環されるように構威されており、ファンとカラムとの
間に加熱源または冷却源を配置することにより、温度コ
ントロールが行われる。Examples of such column opening methods include water bath methods, air circulation methods, and direct heating methods. In the water bath method, the column body is completely submerged in a tank filled with a liquid such as water or oil. A heating or cooling source is placed outside or inside the tank, and the temperature is controlled by the heating or cooling source. In the air circulation method, the column is placed in a tank whose surroundings are kept warm. The air in this tank is forcibly circulated by a fan or the like, and the temperature is controlled by placing a heating source or cooling source between the fan and the column.
直接加熱方式では、加熱源または冷却源上に熱板として
の金属板が貼り付けられる。この金属板に密着するよう
にヒートブロックが配置され、カラムは間に断熱層（空
気）が入らないように該ヒートブロック内に配置される
。この方式では、金属板を介してヒートブロツクを加熱
または冷却させることにより温度コントロールが行われ
る。In the direct heating method, a metal plate serving as a hot plate is pasted on the heating source or cooling source. A heat block is arranged so as to be in close contact with this metal plate, and the column is arranged within the heat block so that no heat insulating layer (air) gets in between. In this method, temperature control is performed by heating or cooling a heat block via a metal plate.
直接加熱型のカラムオープンにおいて熱板上に設置する
ヒートブロソクとしては、アルミ製のものが多い．アル
ミ製ヒートブロックは、他の金属と同様に熱伝導性に優
れ、金属の中では加工性の点に優れており、さらに安価
であるため、もっとも一般的に使用されている。In direct heating type column open systems, the heat block installed on the hot plate is often made of aluminum. Aluminum heat blocks are the most commonly used because they have excellent thermal conductivity like other metals, are easier to work with than other metals, and are inexpensive.
〔発明が解決しようとする技術的課題〕アルミ製ヒート
ブロックは上述のように、熱伝導性に優れかつ安価であ
るものの、種々のカラムの形状に応して加工する必要が
ある場合には、加工性の点でやや不十分である．
例えば、高速液体クロマトグラフに使用するカラムとし
ては、通常、内径が４．６閤または６。[Technical problem to be solved by the invention] As mentioned above, aluminum heat blocks have excellent thermal conductivity and are inexpensive, but when it is necessary to process them to fit various column shapes, It is somewhat unsatisfactory in terms of workability. For example, columns used in high-performance liquid chromatography usually have an inner diameter of 4.6 mm or 6 mm.
ＯＩｍであり、長さが１５０、２００または２５０閤等
のものがよく使用される．このように、カラムには数種
のサイズのものが存在するため、全てのカラムに適用す
るには、カラムオープンー台あたり、多１ｌ類のヒート
ブロックを用意しなければならない．
また、ヒートブロックにカラムを装着する場合、間に空
気層が生じないようにとートブロックに対してカラムを
密着させる必要がある。そのため、ヒートブロックをア
ルミ製のもので構戒する場合、ヒートブロックをカラム
の形状に合わせて高精度に加工しなければならない。OIm, and lengths of 150, 200, or 250 yen are often used. In this way, there are several sizes of columns, so in order to apply it to all columns, it is necessary to prepare multiple types of heat blocks for each column opener. Furthermore, when a column is mounted on a heat block, it is necessary to bring the column into close contact with the heat block so that no air space is formed between the columns. Therefore, if the heat block is made of aluminum, the heat block must be processed with high precision to match the shape of the column.
カラムの形状は、通常円柱状であるが、例えば六角柱等
の多角柱カラムのように特殊な形状のカラムも存在し、
このような特殊な形状のカラムではヒートブロックにカ
ラムを密着させるように高精度に加工することが、非常
に困難となる。The shape of the column is usually cylindrical, but there are also columns with special shapes, such as polygonal columns such as hexagonal columns.
With such a specially shaped column, it is extremely difficult to process the column with high precision so as to bring it into close contact with the heat block.
以上のように、従来の直接加熱方弐に用いられるヒート
ブロックは、アルミからなるものであるため、種々の問
題があった．
本発明の目的は、クロマトグラフのカラムオープン用の
従来のヒートブロックの種々の問題を解決するものであ
り、形状及び長さの異なる種々のカラムを装着し得るよ
うに、容易に加工することができ、しかもカラムオープ
ン内で形状が変わることによりカラムに密着し、カラム
の設定温度を安定に保つことが可能なクロマトグラフの
カラムオープン用ヒートブロックを提供することにある
．（課題を解決するための手段〕
本発明は、液体クロマトグラフのカラムオープン用ヒー
トブロックであり、その材質が少なくとも熱伝導率がｌ
． Ｏ Ｘ １ ０−３ｃ ａ ｌ／ （ｃｍ−秒”
Ｃ）以上の熱伝導性ゴムにより構威されていることを特
徴とする．
本発明において用い得る熱伝導性ゴムは、高分子物質か
らなるゴムと、金属またはカーボンのような熱伝導性の
高い充填剤とを構或戒分に含むものである，高分子物質
からなるゴムとしては、ポリブタジエン、ブタジエンス
チレンゴム、ブタジエンアクリ口ニトリルゴム、ポリク
ロロブレン、ポリイソブレン、クロルスルホン化ポリエ
チレン、ポリイソブチレン、イソブチレンイソプレンゴ
ム、アクリルゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴム及びシリ
コンゴム等を挙げることができる．熱伝導性ゴムの一例
を挙げると、熱伝導性シリコンゴムの熱伝導率は１．９
Ｘ１０−’（ｃａｌ／ｃｍ・秒・℃）であり、ガラスの
熱伝導率１．７ＸＩＯ−’ｃａｌｌ（ｃｍ・秒・’Ｃ）
と同等であり、非熱伝導性のシリコンゴムの３〜５倍の
熱伝導率を有する。As mentioned above, the heat blocks used in the conventional direct heating method 2 are made of aluminum, and therefore have various problems. The purpose of the present invention is to solve various problems of conventional heat blocks for opening columns in chromatographs, which can be easily fabricated to accommodate various columns of different shapes and lengths. The purpose of the present invention is to provide a heat block for opening a column of a chromatograph, which is capable of changing its shape within the column opening, thereby coming into close contact with the column, and stably maintaining the set temperature of the column. (Means for Solving the Problems) The present invention is a heat block for opening a column of a liquid chromatograph, and the material thereof has a thermal conductivity of at least l.
．． O x 10-3c a l/ (cm-seconds)
C) It is characterized by being made of the above thermally conductive rubber. The thermally conductive rubber that can be used in the present invention includes a rubber made of a polymeric substance and a highly thermally conductive filler such as metal or carbon. , polybutadiene, butadiene styrene rubber, butadiene acrylic nitrile rubber, polychlorobrene, polyisobrene, chlorosulfonated polyethylene, polyisobutylene, isobutylene isoprene rubber, acrylic rubber, urethane rubber, fluororubber, and silicone rubber. To give an example of thermally conductive rubber, thermally conductive silicone rubber has a thermal conductivity of 1.9.
X10-'(cal/cm・sec・℃), and the thermal conductivity of glass is 1.7XIO-′call(cm・sec・'C)
It has a thermal conductivity that is 3 to 5 times that of non-thermal conductive silicone rubber.
本発明のヒートブロックに用い得る熱伝導性ゴムは、上
記のように熱伝導率が１．ＯＸ１０−’（ｃａｆｆｉ／
ｃｍ・秒・’Ｃ）以上のもの、すなわち非熱伝導性ゴム
（通常、熱伝導率は０．５Ｘ１０”（ｃａｆｆｉ／ｃｍ
・秒・℃））の倍以上の熱伝導率のものが用いられる。The thermally conductive rubber that can be used in the heat block of the present invention has a thermal conductivity of 1. OX10-'(caffi/
cm・sec・'C) or higher, i.e. non-thermal conductive rubber (usually thermal conductivity is 0.5X10" (caffi/cm)
・Second・℃)））) is used.
１．ＯＸＩＯ−３（ｃａＩ！／ ｃ ｍ・秒・℃）以上
としたのは、熱伝導率が１．ＯＸＩＯ−’（ｃａｆ／ｃ
ｍ−秒・℃）未満では、熱板から伝えられる熱を迅速に
カラムに伝えることができないからである．
本発明のヒートブロックは、例えば以下の方法により製
造することができる．
まず、カラムの大きさに合わせた金属型枠を組む．通常
、幅２０閣、厚み１０閣程度の型枠材を用いて、この金
属型枠が組まれる．このとき、金属型枠の対向している
両端に、カラムの断面形状の半分の外径よりやや小さめ
の断面半円形状の溝を加工しておく．
次に、上記型枠内に、熱伝導性ゴム原料を凍し込み、使
用するカラムの外径よりもやや小さめの円柱状の棒を、
上記溝に合わせて装着した状態で、硬化させ熱伝導性ゴ
ムとする。1. The thermal conductivity is set to OXIO-3 (caI!/cm・sec・℃) or higher when the thermal conductivity is 1. OXIO-'(caf/c
This is because if the temperature is less than m-sec.°C), the heat transferred from the hot plate cannot be quickly transferred to the column. The heat block of the present invention can be manufactured, for example, by the following method. First, construct a metal formwork that matches the size of the column. Usually, this metal formwork is constructed using formwork materials that are about 20 mm wide and 10 mm thick. At this time, grooves with a semicircular cross section that is slightly smaller than the outer diameter of half of the cross-sectional shape of the column are machined on both opposing ends of the metal formwork. Next, the thermally conductive rubber raw material is frozen into the above mold, and a cylindrical rod with a diameter slightly smaller than the outer diameter of the column to be used is placed.
After being fitted into the groove, it is cured to form a thermally conductive rubber.
硬化後、型枠から熱伝導性ゴムを取出し、カラムの長さ
に合わせて切断することにより、本発明のヒートブロッ
クを得ることができる。After curing, the heat block of the present invention can be obtained by removing the heat conductive rubber from the mold and cutting it to match the length of the column.
なお、上記ヒートブロックの製造方法の説明は、本発明
のヒートブロックが容易に製造されるものであることを
説明するために一例として述べたものであり、本発明の
ヒートブロソクは、他の製造方法によっても製造され得
る。The above description of the method for manufacturing the heat block is given as an example to explain that the heat block of the present invention is easily manufactured, and the heat block of the present invention may be manufactured using other manufacturing methods. It can also be manufactured by
ヒートブロックが熱伝導性ゴムからなり、ゴム弾性を有
するため、種々の形状のカラムが該ゴム弾性を利用して
確実に密着される。従って、形状が若干異なるカラムで
あっても、同一のヒートブロックを用いて加熱・冷却す
ることができる。従って、一台のカラムオープン当たり
に用意する必要のあるヒートブロックの種類を効果的に
低減することかできる。Since the heat block is made of thermally conductive rubber and has rubber elasticity, columns of various shapes can be reliably stuck together using the rubber elasticity. Therefore, even columns with slightly different shapes can be heated and cooled using the same heat block. Therefore, it is possible to effectively reduce the number of types of heat blocks that need to be prepared for each open column.
また、熱伝導性ゴムからなるものであるため、短時間で
製作することができ、かつ加工性の点においても優れて
いる。従って、カラムの形状及び寸法に合わせて最適の
ヒートブロックを簡単にかつ安価に得ることができる。Furthermore, since it is made of thermally conductive rubber, it can be manufactured in a short time and is excellent in processability. Therefore, the optimum heat block can be easily and inexpensively obtained according to the shape and dimensions of the column.
以下、本発明の実施例につき図面を参照しつつ説明する
。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
大盗斑上
熱伝導性ゴム原料として、ダウコーニング株式会社製シ
リコンゴム（商品名；シラスコンＲＴＶＤＫ Ｑ４−
３１７，Ａ＆Ｂ）を用いた。まず幅２０＋ｍａ，長さ１
２０ｍｍ及び厚みＬｏａｎの大きさの金属型枠に上記シ
リコンゴム原料を流し込み、直径１０１ＩＩ１の円柱状
の棒を用い、上記シリコンゴム原料を硬化させ、第１図
に示すヒートブロノクを作製した．
硬化後の熱伝導性ゴムの熱伝導率は１、９Ｘ１０司ｃａ
ｆｆｉ／（ｃｍ・秒・℃）であった．第１図に示すヒー
トブロックｌは、使用に際して互いに組合わされる一対
のヒートブロック半体ｌａ，ｌｂを有する。各ヒートブ
ロノク半休！ａ，ｌｂは、幅２０恥、長さ６０Ｉ１１Ｉ
１の大きさを有する．また断面が直径１０Ｍの半円形状
の溝２ａ，２ｂが、各ヒートブロノク半体１ａ．１ｂの
一方主面上において長さ方向に形威されている。As a thermally conductive rubber raw material, silicone rubber manufactured by Dow Corning Co., Ltd. (product name: Silascon RTVDK Q4-
317, A&B) was used. First, width 20+ma, length 1
The silicone rubber raw material was poured into a metal mold having a size of 20 mm and a thickness of Loan, and a cylindrical rod with a diameter of 101II1 was used to harden the silicone rubber raw material to produce the heat blower shown in FIG. 1. The thermal conductivity of the thermally conductive rubber after curing is 1.9×10 ca.
ffi/(cm・sec・℃). The heat block l shown in FIG. 1 has a pair of heat block halves la and lb that are combined with each other during use. Each heat bronok half-day off! a, lb is width 20mm, length 60I11I
It has a size of 1. Further, semicircular grooves 2a and 2b with a cross section of 10M in diameter are formed in each half of the heating block 1a. It is shaped in the length direction on one main surface of 1b.
上記のようにして用意したヒートブロック半体ｌａ，ｌ
ｂからなるヒートブロック１に下記のようにカラムを装
着して温度特性を調べた。Heat block halves la, l prepared as above
A column was attached to the heat block 1 as shown below, and the temperature characteristics were investigated.
まず、下方側のヒートブロック半体１ａをカラムオープ
ン内の熱板（図示せず）上に配置した．カラムオープン
としては、積水化学工業株式会社製、商品名：カラムオ
ープンＣＯＵ−８２０を用いた．
次に、第２図に示すように、上記ヒートブロック半休１
ａ上の溝２ａに、カラム３を装着した。First, the lower half of the heat block 1a was placed on a heat plate (not shown) inside the column open. As the column open, Column Open COU-820 manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd. was used. Next, as shown in FIG.
The column 3 was attached to the groove 2a on the top of the column.
カラム３としては、セラマウトカラム（積水化学工業株
式会社製、外径約１２＋＋ｍ、長さ約５８閣、六角柱カ
ラム）を用いた．しかる後、カラム３の上方から他方の
ヒートブロソク半体１ｂを装着した．なお、この装着に
先立ち、カラム３上に、熱電対の検出端を接続しておい
た。As column 3, a Ceramout column (manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd., outer diameter of about 12++ m, length of about 58 mm, hexagonal column) was used. Thereafter, the other half of the heat block 1b was attached to the column 3 from above. Note that, prior to this attachment, the detection end of the thermocouple was connected to the column 3.
他方のヒートブロック半体１ｂを装着した後、カラムオ
ープンを閉した．このとき、ヒートブロノクは、カラム
オープンの３ｙｉＩ（図示せず）により押さえ付けられ
、ゴム弾性によりカラム３に対して、ヒートブロック半
体１ａ，ｌｂが間に断熱層を介さず密着された．
次に、カラムオープンの昇温温度を６０″Ｃに設定して
昇温し、カラム３に接続した温度測定用熱電対検出端に
より温度特性を記録した．結果を第３図に示す．
尖施斑主
熱伝導性ゴム原料として、トーレ・シリコーン株式会社
製、シリコーンボッティング材ＳＨ８５０を用いた他は
、実施例ｌと同様にしてヒートブロノクを製造し、また
実施例ｌと同様にして熱電対により温度特性を記録した
．結果を第３図に実施例１の結果と併せて示す．なお、
上記シリコーンボソティング材ＳＨ８５０の硬化後の熱
伝導率は、１．５Ｘ１０−ｆｆ ｃａｎ／ （ｃｍ−秒
− ’ｃ ＞である．
止較斑上
比較のために、非熱伝導性ゴム原料（ダウコーニング株
式会社製、商品名；７３８ＲＴＶシワ＝Ｉーンラバー）
を用い、実施例ｌと同様にしてヒートブロックを作製し
、実施例ｌと同様に熱電対により温度特性を記録した。After installing the other heat block half 1b, the column open was closed. At this time, the heat block was pressed down by column open 3yiI (not shown), and the heat block halves 1a and 1b were tightly attached to the column 3 by rubber elasticity without intervening a heat insulating layer. Next, the column open heating temperature was set to 60"C to raise the temperature, and the temperature characteristics were recorded using the temperature measurement thermocouple detection end connected to column 3. The results are shown in Figure 3. A heat blower was manufactured in the same manner as in Example 1, except that silicone botting material SH850 manufactured by Toray Silicone Co., Ltd. was used as the main thermally conductive rubber raw material. The temperature characteristics were recorded. The results are shown in Figure 3 together with the results of Example 1.
The thermal conductivity of the above-mentioned silicone bossing material SH850 after curing is 1.5X10-ff can/(cm-sec-'c). Manufactured by Corning Co., Ltd., product name: 738RTV wrinkle = I-en rubber)
A heat block was prepared in the same manner as in Example 1, and the temperature characteristics were recorded with a thermocouple in the same manner as in Example 1.
結果を第３図に併せて示す。なお、硬化後のこの非熱伝
導性ゴムの熱伝導率はＯ．ｓｘｔｏ−３ ｃａｌ！／（
ｃｍ−秒・”Ｃ）であった．
迄較班ｌ
比較のために、アルミニウムを用いて、第ｌ図に示した
ヒートブロックと同一形状のヒートブロノクを切削加工
により形威し、実施例ｌと同様にして熱電対を用いてカ
ラムの温度特性を調べた．結果を第３図に併せて示す．
１ ２ び １ ２における温 性恵連定績及
第３図から明らかなように、アルミニウム製のヒートブ
ロック（比較例２）の温度上昇が他に比べて早く、次に
、熱伝導性ゴムよりなるヒートブロック（実施例ｌ及び
実施例２）が続き、非熱伝導性ゴムよりなるヒートプロ
ンク（比較例１）で温度上昇の遅いことがわかる．
また、実施例１及び実施例２の結果から、熱伝導性ゴム
を用いたヒートブロック間では温度上昇速度の差はほと
んどないことがわかる。設定温度への到達時間は、実施
例１及び実施例２では約３３分であり、比較例２では約
２３分であるのに対し、非熱伝導性ゴムを使った比較例
１では６０分近くかかっていることがわかる。The results are also shown in Figure 3. The thermal conductivity of this thermally non-conductive rubber after curing is O. sxto-3 cal! /(
cm-sec・"C). Comparison Group 1 For comparison, a heat block having the same shape as the heat block shown in Fig. 1 was cut using aluminum, and was compared with Example 1. In the same manner, the temperature characteristics of the column were investigated using a thermocouple.The results are also shown in Figure 3. The temperature rise of the heat block (Comparative Example 2) was faster than the others, followed by the heat block made of thermally conductive rubber (Example 1 and Example 2), followed by the heat block made of non-thermally conductive rubber. (Comparative Example 1) shows that the temperature rise is slow. Furthermore, from the results of Example 1 and Example 2, it can be seen that there is almost no difference in the temperature rise rate between the heat blocks using thermally conductive rubber. The time required to reach the set temperature was approximately 33 minutes in Examples 1 and 2, and approximately 23 minutes in Comparative Example 2, while it took nearly 60 minutes in Comparative Example 1 using non-thermal conductive rubber. I can see that it's on.
また、設定温度到達後の温度変動についても、実施例１
．２のヒートブロックは、アルミからなる比較例２のヒ
ートブロックと同様であり、ほとんど差のないことがわ
かる．Also, regarding the temperature fluctuation after reaching the set temperature, Example 1
．． It can be seen that the heat block No. 2 is the same as the heat block of Comparative Example 2 made of aluminum, and there is almost no difference.
第１図は本発明の一実施例として構威された熱伝導性ゴ
ムよりなるヒートブロックの分解斜視図、第２図は第ｌ
図のヒートブロックにカラムを装着する状態を説明する
ための分解斜視図、第３図は実施例１．２及び比較例１
．２のヒートブｒ：１７クにカラムを装着して行った温
度特性試験の結果を示す図である．
図において、工はヒートブロック、１ ａ ， ｌ
ｂはヒートブロック半体、２ａ，２ｂはカラムを装着す
るための溝、３はカラムを示す．FIG. 1 is an exploded perspective view of a heat block made of thermally conductive rubber constructed as an embodiment of the present invention, and FIG.
An exploded perspective view to explain the state in which the column is attached to the heat block shown in the figure, and Figure 3 shows Example 1.2 and Comparative Example 1.
．． 2 is a diagram showing the results of a temperature characteristic test conducted with a column attached to a heat brake No. 2. In the figure, engineering is a heat block, 1 a, l
b indicates a half of the heat block, 2a and 2b indicate grooves for installing columns, and 3 indicates a column.
Claims (1)
トブロックであって、熱伝導率が少なくとも１．０×１
０＾−＾３ｃａｌ／（ｃｍ・秒・℃）以上の熱伝導性ゴ
ムよりなることを特徴とするクロマトグラフのカラムオ
ープン用ヒートブロック。A heat block used for opening a liquid chromatograph column, with a thermal conductivity of at least 1.0×1
A heat block for opening a column of a chromatograph, characterized in that it is made of a thermally conductive rubber with a thermal conductivity of 0^-^3cal/(cm/sec/°C) or more.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1311935A JP2519330B2 (en) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | Chromatograph column oven heat block |
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|---|---|---|---|
| JP1311935A JP2519330B2 (en) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | Chromatograph column oven heat block |
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| JPH03170863A true JPH03170863A (en) | 1991-07-24 |
| JP2519330B2 JP2519330B2 (en) | 1996-07-31 |
Family
ID=18023207
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP1311935A Expired - Lifetime JP2519330B2 (en) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | Chromatograph column oven heat block |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2519330B2 (en) |
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1989
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| CN105572277B (en) * | 2014-10-30 | 2019-10-15 | 安捷伦科技有限公司 | The holding meanss of part for sample separation equipment, with varying strength |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2519330B2 (en) | 1996-07-31 |
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