JPH03169498A - 水溶性はんだフラックス - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】
本発明は水溶性はんだフラ・)クスに関するものである
. 【従来技術J はんだ接合に際してはんだ付け表面の化合物を取り除き
,溶けたはんだ金属の表面張力を減少させ、酸化を防止
するために従来から無機又は有機のフラックスが用いら
れてきた。 そのうち,無機フラックスは、塩と酸とをぬれ促進剤と
ともに水に溶かしたものであり、はんだ付けによって酸
化残留物を生じ、電気・電子材料用はんだ付けには使用
できない. 有機性のフラックスとしては、一般にロジンが用いられ
る。ロジンフラックスは金属に対する腐食性が小さく,
溶融状態で低粘度となりはんだの流れ性をよくする優れ
たフラックス剤であるが、単独ではフラックス能力が不
足するので添加剤による改良が行なわれている。また、
ロジンは非水溶性であるため、はんだ付け後、有機溶剤
によって除去する必要があり、この溶剤としてフロン、
塩素化炭化水素,アルコールなどの有機溶剤が使われて
いる, これらの有機溶剤の内、アルコールは引火の危険性があ
り、引火性のない、塩素系炭化水素は環境汚染の原因と
なり、特にその優れた洗浄力からIC基板のはんだ付け
のフラックス洗浄に用いられているフロンはオゾン層破
壊の問題を抱えている。 はんだ付け用の水溶性フラックスとしては、塩化アンモ
ニウム〜塩酸が古くから用いられてきたが、近年グルタ
ミン酸、アミノアルキルメルカブタンを構成成分とする
ものなど多くが報告されている(特開平1−57999
1号、特開昭63−207490号、特開昭62−16
899号、特公昭49−26825号各公報)。 〔発明が解決しようとする課題1 しかしながら、これらの水溶性フラックスは、その機能
を発揮させるためにはフラックス活性剤、空気遮断剤、
界面活性剤など数多くの材料を配合する必要があった。 本発明の目的は、より少ない構成成分で、使用前、使用
後ともに水溶性に富み、かつ、製造工程が簡素化できる
フラックスの構成主成分を提供することにある. 〔課題を解決するための手段1 発明者は多くの化合物でテストを試みた結果、従来界面
活性剤や医薬として利用されていた有機第四級アンモニ
ウム化合物が、塩基の状態でも塩の状態でも水溶性フラ
ックスとして優れた性能を有することを見出し、本発明
に到った。 すなわち、本発明は、一般式 R3 (ここで、Rl. R2、R3、 それぞれ炭素数1−18の fc,,H2, .01 .Hの〔ボリ)で、nは2〜
4、mはl R4、は、C1〜18の アルキル基及び又は ヒドロキシアルキル基 〜l5の整数を表わす。 これらR’−R’はそれぞれ同じでも、異なっていても
よい。Xは水酸基、ハロゲン又は有機、無機の酸基を表
わす) で示される有機第四級アンモニウム化合物を必須成分と
して含む水溶性はんだ付け用フラックス。 本発明で用いられる上記の有機第四級アンモニウム化合
物は、塩基でも塩のいずれでもよく、次のような公知の
方法により容易に得られる.■ 水の存在下で、第三級
アルキルアミン又はアルカノールアミンとアルキレンオ
キシドとの四級化及び付加反応により、有機第四級アン
モニウム塩基が得られる8 ■ 有機第四級アンモニウム塩基を、必要に応じて無機
酸、有機酸と適度に中和して、有機第四級アンモニウム
塩が得られる。 ■ 第三級アルキルアミン又はアルカノールアミンとハ
ロゲン化アルキルとの反応により、直接有機第四級アン
モニウムハロゲン化物が得られる. ■ 第三級アルキルアミン又はアルカノールアミンとヒ
ドロキシアルキルハロゲン化物との反応により有機第四
級アンモニウムハロゲン化物が得られる6 本発明に使用できる有機第四級アンモニウム塩基は、ア
ルキル基の炭素数が小さい方が塩基性が強く、溶液粘度
が低いので、フラックス液の濃度を高くすることができ
、フラックス液用の溶媒を削減できる。一方、アルキル
基の炭素数が大きい場合ははんだ付け対象の金属表面の
酸化防止効果が向上する。アルキル基の炭素数が18を
超えると水溶性が低下し、フラックス濃度を高めること
ができず不経済となる。また,ヒドロキシアルキル基の
場合には、重合度が低いほど塩基性が強く,粘度が低い
が,重合度が大きくなると金属面の酸化防止効果が向上
し、界面活性熊が増大する.しかし、重合度が大きすぎ
ると粘度が上昇して取り扱いにくくなるとともに、塩基
性が低下して鹸化能力が弱くなり、また、水溶液にした
際に発泡現象を生じ、作業効率の低下につながる.本発
明に用いられる有機第四級アンモニウム化合物の好適な
具体例としては次のような化合物が挙げられる。 すなわち、陽イオン部(但し、アルキルはエチル、プロ
ビル又はプチルを表す。)としては、N. N. N−
}リメチルーN−(ポリ)ヒドロキシアルキルアンモ
ニウム、N.N−ジメチルーN.N−ビス(ポリ)ヒド
ロキシアルキルアンモニウム、N−メチルN.N.N一
トリス(ポリ)ヒドロキシアルキルアンモニウム、N.
N. N− }−リエチルーN−(ボリ)ヒドロキシ
アルキルアンモニウム. N.N−ジエチル−N.N−
ビス(ポリ)ヒドロキシアルキルアンモニウム、N一エ
チルーN.N.N−}−リス(ポリ)ヒドロキシアルキ
ルアンモニウム、N. N. N一トリブチルーN−(
ポリ)ヒドロキシアルキルアンモニウム、N,N,N.
N−テトラエチルアンモニウム、N.N−ジブチルーN
.N−ビス(ボノ)ヒドロキシアルキルアンモニウム、
ブチルーN. N. N− トリス(ポリ)ヒドロキシ
アルキルアンモニウム、N. N. N. N−テトラ
キス(ポリ)ヒドロキシアルキルアンモニウム、N一エ
チルーN−ドデシルーN.N−ビス(ポリ)ヒドロキシ
アルキルアンモニウム、N−メチルーN−ステアリルー
N.N−ビス(ボリ)ヒドロキシアルキルアンモニウム
、N−メチルN.N−ジエチルーN−fポリ)ヒドロキ
シアルキルアンモニウム,N−メチルーN−オクチルー
N.N−ビス(ボノ)ヒドロキシアルキルアンモニウム
などである。 上記化合物を塩として用いる場合の陰イオン部分として
は、塩素、臭素、燐酸、蟻酸、琥珀酸、マレイン酸,ス
テアリン酸、ロジンの酸基などが挙げられる.この中で
も特にロジンが好ましく、有機第四級アンモニウムによ
るロジン鹸化物は,フラックスとしてのロジンの優れた
性能を生かしてロジンを水溶化することができる。この
場合口ジン種としては、高融点を望む場合、水添ロジン
、重合ロジンが使用でき、ロジンと同等の効果が得られ
る. 本発明の有機第四アンモニウム化合物は、その製造の過
程で、アルキル基の種類及びヒドロキシアルキルの重合
度を任意に選択できるので、その界面活性剤としての性
能を広範囲にわたって調節することができる. これらの化合物は、通常水溶液として用いられるが、水
以外の親水性有機溶媒を用いてもよい。 これらの溶媒は、フラックス液の乾燥性,濡れ性、粘度
調節などの改善機能を有する.有機溶媒は単独又は混合
水溶液として用いられるが、乾燥時に空気中に散逸する
ので、環境上の考慮が必要であり、その点から、エタノ
ール、インブロバノール、グリコールエーテル等が好ま
しい.本発明のフラックス組成物には、必要に応じて各
種の添加物を併用することができる.例えば気泡塗布の
ための界面活性剤、刷毛塗りのための消泡剤、被着物へ
の塗布量調節をするために水溶性の増粘剤、フラックス
効果を持続させ、被着物表面の酸化一汚染を防止する高
沸点成分、活性増強薬剤などである。なお、これらの添
加物はすべて親水性か又は水溶性化合物から選ばれる。 配合されたフラックス組成物は、その目的に応じて,溶
液状,グリス状,FM脂状(やに入りはんだ用)などの
形態を採ることができる.はんだ付けの対象となる金属
は、銅、銀、ニッケル、鉄及びそれらの合金など幅広く
適用できる。 はんだ付け方法としては従来の各種のはんだ付け方法が
適用できる. なお、ロジンフラックスの添加剤として、従来からアミ
ン類が用いられてきたが、アミン類は銅と錯体を形成し
て被着物の銅面を侵すためその添加量が制限される。ま
た、ロジンに対する鹸化能力が低く、中和当量まで添加
しても水溶化効果は期待できない.これに対し、本発明
の有機第四アンモニウム化合物は、銅との錯体を形成せ
ず、鹸化能力に優れ、鹸化物は高い水溶性を示す。 〔実施例〕 第l表に示す各種の有機第四級アンモニウム水酸化物と
酸塩を用いてフラックス液を調製し、はんだの濡れ性及
びはんだ付け後のフラックスの除去性を評価した. 評価に用いた試料及び試験方法は以下のとおりである。 +11試験フラックス液 第l表に示した化合物の内、塩の場合はpHが7±lと
なるように中和して用いた。それぞれの化合物をエチル
アルコール:イソブロビルアルコール:水の20: 1
0: 2 (重量比)混合溶媒で20重量%となるよう
に溶解し、試験液とした.(2)試験片 エッチングしていないガラスエポキシ両面プリント配線
板を幅30un、長さ60mn+に切り、アセトンで洗
浄し室温で1時間乾燥した。 (3)はんだ及びはんだ浴 深さ50mm、幅、奥行100mmのステンレス容器に
JIS Z 328:l.:規定されたH−6OAはん
だを401IIII+ノ深さまで入れ、温度調節器を付
けて260±5℃に保持した。 (4)試験方法 試験片(2)を約30mmの深さまで試験フラックス液
(11中に垂直に浸し、5秒間保持した後引き上げ、そ
のまま30分間空気中で乾燥した。 次いで、この試験片をフラックス塗布面を下方に向け、
垂直にしたまま15nonの深さまではんだ浴(3)に
浸し、5秒間保った後静かに引き上げ、自然冷却した。 (5)評価 (イ)濡れ性 はんだ接触部分及びその境界線部分のプリント配線板へ
のはんだの付き具合を、目視により次のように評価した
. はんだ接触部分 A: 均一に付いている. B: 部分的に付いている. C: 殆ど又は全く付いていない. 境界線部分 A: 境界線より上に這上がっている.B: 境界線で
止まっている。 C: 境界線の区別が付かない。 (ロ)フラックスの除去性 上記の濡れ性を評価した後、30℃の流水でl分間洗浄
し、はんだ付け部分、その周辺及びプリント配線板上の
フラックス及びその残渣の残存状況を目視により評価し
た。 A: 完全に除去されている。 B: 部分的に残っている。 C: 殆ど残っている。 評価結果を第1表に示す。 〔発明の効果] 一般に、フラックスには金属の表面浄化、濡れ性を向上
させるとともに、高温時における金属表面の保護作用な
どの機能が必要とされている。 本発明の有機第四級アンモニウム化合物は、それ自体が
界面活性剤であるので、気泡塗布などで泡立ちを必要と
する場合以外は、フラック又として特に界面活性剤を配
合する必要がなく、また、製造の過程で、アルキル基の
種類及び、ヒドロキシアルキルの重合度は容易に増減で
きるため、界面活性能を広範囲にわたって調節すること
ができる利点を備えている。
. 【従来技術J はんだ接合に際してはんだ付け表面の化合物を取り除き
,溶けたはんだ金属の表面張力を減少させ、酸化を防止
するために従来から無機又は有機のフラックスが用いら
れてきた。 そのうち,無機フラックスは、塩と酸とをぬれ促進剤と
ともに水に溶かしたものであり、はんだ付けによって酸
化残留物を生じ、電気・電子材料用はんだ付けには使用
できない. 有機性のフラックスとしては、一般にロジンが用いられ
る。ロジンフラックスは金属に対する腐食性が小さく,
溶融状態で低粘度となりはんだの流れ性をよくする優れ
たフラックス剤であるが、単独ではフラックス能力が不
足するので添加剤による改良が行なわれている。また、
ロジンは非水溶性であるため、はんだ付け後、有機溶剤
によって除去する必要があり、この溶剤としてフロン、
塩素化炭化水素,アルコールなどの有機溶剤が使われて
いる, これらの有機溶剤の内、アルコールは引火の危険性があ
り、引火性のない、塩素系炭化水素は環境汚染の原因と
なり、特にその優れた洗浄力からIC基板のはんだ付け
のフラックス洗浄に用いられているフロンはオゾン層破
壊の問題を抱えている。 はんだ付け用の水溶性フラックスとしては、塩化アンモ
ニウム〜塩酸が古くから用いられてきたが、近年グルタ
ミン酸、アミノアルキルメルカブタンを構成成分とする
ものなど多くが報告されている(特開平1−57999
1号、特開昭63−207490号、特開昭62−16
899号、特公昭49−26825号各公報)。 〔発明が解決しようとする課題1 しかしながら、これらの水溶性フラックスは、その機能
を発揮させるためにはフラックス活性剤、空気遮断剤、
界面活性剤など数多くの材料を配合する必要があった。 本発明の目的は、より少ない構成成分で、使用前、使用
後ともに水溶性に富み、かつ、製造工程が簡素化できる
フラックスの構成主成分を提供することにある. 〔課題を解決するための手段1 発明者は多くの化合物でテストを試みた結果、従来界面
活性剤や医薬として利用されていた有機第四級アンモニ
ウム化合物が、塩基の状態でも塩の状態でも水溶性フラ
ックスとして優れた性能を有することを見出し、本発明
に到った。 すなわち、本発明は、一般式 R3 (ここで、Rl. R2、R3、 それぞれ炭素数1−18の fc,,H2, .01 .Hの〔ボリ)で、nは2〜
4、mはl R4、は、C1〜18の アルキル基及び又は ヒドロキシアルキル基 〜l5の整数を表わす。 これらR’−R’はそれぞれ同じでも、異なっていても
よい。Xは水酸基、ハロゲン又は有機、無機の酸基を表
わす) で示される有機第四級アンモニウム化合物を必須成分と
して含む水溶性はんだ付け用フラックス。 本発明で用いられる上記の有機第四級アンモニウム化合
物は、塩基でも塩のいずれでもよく、次のような公知の
方法により容易に得られる.■ 水の存在下で、第三級
アルキルアミン又はアルカノールアミンとアルキレンオ
キシドとの四級化及び付加反応により、有機第四級アン
モニウム塩基が得られる8 ■ 有機第四級アンモニウム塩基を、必要に応じて無機
酸、有機酸と適度に中和して、有機第四級アンモニウム
塩が得られる。 ■ 第三級アルキルアミン又はアルカノールアミンとハ
ロゲン化アルキルとの反応により、直接有機第四級アン
モニウムハロゲン化物が得られる. ■ 第三級アルキルアミン又はアルカノールアミンとヒ
ドロキシアルキルハロゲン化物との反応により有機第四
級アンモニウムハロゲン化物が得られる6 本発明に使用できる有機第四級アンモニウム塩基は、ア
ルキル基の炭素数が小さい方が塩基性が強く、溶液粘度
が低いので、フラックス液の濃度を高くすることができ
、フラックス液用の溶媒を削減できる。一方、アルキル
基の炭素数が大きい場合ははんだ付け対象の金属表面の
酸化防止効果が向上する。アルキル基の炭素数が18を
超えると水溶性が低下し、フラックス濃度を高めること
ができず不経済となる。また,ヒドロキシアルキル基の
場合には、重合度が低いほど塩基性が強く,粘度が低い
が,重合度が大きくなると金属面の酸化防止効果が向上
し、界面活性熊が増大する.しかし、重合度が大きすぎ
ると粘度が上昇して取り扱いにくくなるとともに、塩基
性が低下して鹸化能力が弱くなり、また、水溶液にした
際に発泡現象を生じ、作業効率の低下につながる.本発
明に用いられる有機第四級アンモニウム化合物の好適な
具体例としては次のような化合物が挙げられる。 すなわち、陽イオン部(但し、アルキルはエチル、プロ
ビル又はプチルを表す。)としては、N. N. N−
}リメチルーN−(ポリ)ヒドロキシアルキルアンモ
ニウム、N.N−ジメチルーN.N−ビス(ポリ)ヒド
ロキシアルキルアンモニウム、N−メチルN.N.N一
トリス(ポリ)ヒドロキシアルキルアンモニウム、N.
N. N− }−リエチルーN−(ボリ)ヒドロキシ
アルキルアンモニウム. N.N−ジエチル−N.N−
ビス(ポリ)ヒドロキシアルキルアンモニウム、N一エ
チルーN.N.N−}−リス(ポリ)ヒドロキシアルキ
ルアンモニウム、N. N. N一トリブチルーN−(
ポリ)ヒドロキシアルキルアンモニウム、N,N,N.
N−テトラエチルアンモニウム、N.N−ジブチルーN
.N−ビス(ボノ)ヒドロキシアルキルアンモニウム、
ブチルーN. N. N− トリス(ポリ)ヒドロキシ
アルキルアンモニウム、N. N. N. N−テトラ
キス(ポリ)ヒドロキシアルキルアンモニウム、N一エ
チルーN−ドデシルーN.N−ビス(ポリ)ヒドロキシ
アルキルアンモニウム、N−メチルーN−ステアリルー
N.N−ビス(ボリ)ヒドロキシアルキルアンモニウム
、N−メチルN.N−ジエチルーN−fポリ)ヒドロキ
シアルキルアンモニウム,N−メチルーN−オクチルー
N.N−ビス(ボノ)ヒドロキシアルキルアンモニウム
などである。 上記化合物を塩として用いる場合の陰イオン部分として
は、塩素、臭素、燐酸、蟻酸、琥珀酸、マレイン酸,ス
テアリン酸、ロジンの酸基などが挙げられる.この中で
も特にロジンが好ましく、有機第四級アンモニウムによ
るロジン鹸化物は,フラックスとしてのロジンの優れた
性能を生かしてロジンを水溶化することができる。この
場合口ジン種としては、高融点を望む場合、水添ロジン
、重合ロジンが使用でき、ロジンと同等の効果が得られ
る. 本発明の有機第四アンモニウム化合物は、その製造の過
程で、アルキル基の種類及びヒドロキシアルキルの重合
度を任意に選択できるので、その界面活性剤としての性
能を広範囲にわたって調節することができる. これらの化合物は、通常水溶液として用いられるが、水
以外の親水性有機溶媒を用いてもよい。 これらの溶媒は、フラックス液の乾燥性,濡れ性、粘度
調節などの改善機能を有する.有機溶媒は単独又は混合
水溶液として用いられるが、乾燥時に空気中に散逸する
ので、環境上の考慮が必要であり、その点から、エタノ
ール、インブロバノール、グリコールエーテル等が好ま
しい.本発明のフラックス組成物には、必要に応じて各
種の添加物を併用することができる.例えば気泡塗布の
ための界面活性剤、刷毛塗りのための消泡剤、被着物へ
の塗布量調節をするために水溶性の増粘剤、フラックス
効果を持続させ、被着物表面の酸化一汚染を防止する高
沸点成分、活性増強薬剤などである。なお、これらの添
加物はすべて親水性か又は水溶性化合物から選ばれる。 配合されたフラックス組成物は、その目的に応じて,溶
液状,グリス状,FM脂状(やに入りはんだ用)などの
形態を採ることができる.はんだ付けの対象となる金属
は、銅、銀、ニッケル、鉄及びそれらの合金など幅広く
適用できる。 はんだ付け方法としては従来の各種のはんだ付け方法が
適用できる. なお、ロジンフラックスの添加剤として、従来からアミ
ン類が用いられてきたが、アミン類は銅と錯体を形成し
て被着物の銅面を侵すためその添加量が制限される。ま
た、ロジンに対する鹸化能力が低く、中和当量まで添加
しても水溶化効果は期待できない.これに対し、本発明
の有機第四アンモニウム化合物は、銅との錯体を形成せ
ず、鹸化能力に優れ、鹸化物は高い水溶性を示す。 〔実施例〕 第l表に示す各種の有機第四級アンモニウム水酸化物と
酸塩を用いてフラックス液を調製し、はんだの濡れ性及
びはんだ付け後のフラックスの除去性を評価した. 評価に用いた試料及び試験方法は以下のとおりである。 +11試験フラックス液 第l表に示した化合物の内、塩の場合はpHが7±lと
なるように中和して用いた。それぞれの化合物をエチル
アルコール:イソブロビルアルコール:水の20: 1
0: 2 (重量比)混合溶媒で20重量%となるよう
に溶解し、試験液とした.(2)試験片 エッチングしていないガラスエポキシ両面プリント配線
板を幅30un、長さ60mn+に切り、アセトンで洗
浄し室温で1時間乾燥した。 (3)はんだ及びはんだ浴 深さ50mm、幅、奥行100mmのステンレス容器に
JIS Z 328:l.:規定されたH−6OAはん
だを401IIII+ノ深さまで入れ、温度調節器を付
けて260±5℃に保持した。 (4)試験方法 試験片(2)を約30mmの深さまで試験フラックス液
(11中に垂直に浸し、5秒間保持した後引き上げ、そ
のまま30分間空気中で乾燥した。 次いで、この試験片をフラックス塗布面を下方に向け、
垂直にしたまま15nonの深さまではんだ浴(3)に
浸し、5秒間保った後静かに引き上げ、自然冷却した。 (5)評価 (イ)濡れ性 はんだ接触部分及びその境界線部分のプリント配線板へ
のはんだの付き具合を、目視により次のように評価した
. はんだ接触部分 A: 均一に付いている. B: 部分的に付いている. C: 殆ど又は全く付いていない. 境界線部分 A: 境界線より上に這上がっている.B: 境界線で
止まっている。 C: 境界線の区別が付かない。 (ロ)フラックスの除去性 上記の濡れ性を評価した後、30℃の流水でl分間洗浄
し、はんだ付け部分、その周辺及びプリント配線板上の
フラックス及びその残渣の残存状況を目視により評価し
た。 A: 完全に除去されている。 B: 部分的に残っている。 C: 殆ど残っている。 評価結果を第1表に示す。 〔発明の効果] 一般に、フラックスには金属の表面浄化、濡れ性を向上
させるとともに、高温時における金属表面の保護作用な
どの機能が必要とされている。 本発明の有機第四級アンモニウム化合物は、それ自体が
界面活性剤であるので、気泡塗布などで泡立ちを必要と
する場合以外は、フラック又として特に界面活性剤を配
合する必要がなく、また、製造の過程で、アルキル基の
種類及び、ヒドロキシアルキルの重合度は容易に増減で
きるため、界面活性能を広範囲にわたって調節すること
ができる利点を備えている。
Claims (2)
- (1)一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (ここで、R^1、R^2、R^3、R^4、は、それ
ぞれ炭素数が1〜18のアルキル基又は一般式 (C_nH_2_n_−_2O)_mH の(ポリ)ヒドロキシアルキル基で、nは2〜4、mは
1〜15の整数を表わす、これらR^1^〜^4はそれ
ぞれ同じでも、異なっていてもよい。Xは水酸基、ハロ
ゲン又は有機、無機の酸基を表わす) で示される有機第四級アンモニウム化合物を必須成分と
して含む水溶性はんだ付け用フラックス。 - (2)酸基がロジンである請求項1に記載の水溶性はん
だ付け用フラックス。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30667689A JPH03169498A (ja) | 1989-11-28 | 1989-11-28 | 水溶性はんだフラックス |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30667689A JPH03169498A (ja) | 1989-11-28 | 1989-11-28 | 水溶性はんだフラックス |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03169498A true JPH03169498A (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=17959979
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30667689A Pending JPH03169498A (ja) | 1989-11-28 | 1989-11-28 | 水溶性はんだフラックス |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03169498A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1272171A1 (en) * | 2000-04-10 | 2003-01-08 | Verteletsky, Pavel Vasilievich | Synergistic compositions containing choline base and succinic acid for insulin resistance and diabetes |
-
1989
- 1989-11-28 JP JP30667689A patent/JPH03169498A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1272171A1 (en) * | 2000-04-10 | 2003-01-08 | Verteletsky, Pavel Vasilievich | Synergistic compositions containing choline base and succinic acid for insulin resistance and diabetes |
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