JPH03165818A - 中空糸膜分離モジュールおよび中空糸膜分離装置 - Google Patents
中空糸膜分離モジュールおよび中空糸膜分離装置Info
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
ものである。さらに本発明は、粗油中のロウ分を分離除
去するのに適した中空糸膜分離装置及び、熱水洗浄や蒸
気殺菌工程のある溶液の濾過運転に用いるのに適した中
空糸膜分離装置を提供するものである。
有されているロウ分は、濾過助剤を用いたブリコートフ
ィルターで濾過して除去されている。さらに詳しく述べ
ると、例えば、植物性原油を急冷もしくは徐冷してロウ
を析出させ、あらかしめ濾過助剤をブリコートしてある
フィルタープレスで濾過し、脱ロウ油を得ているが、こ
の方法は、プリコート層でのロウによる目詰まりが起り
易く、11ヨに何回か、フィルターリーフ板の掃除、お
よびロウと中性油を多量に含んだ濾過助剤の廃棄作業か
あり、さらに中断していた濾過作業を再開するにあたっ
ては、新しいプリコート層を作り、濾過を開始しなけれ
ばならず、かなりの時間と新たな濾過助剤のロスがある
。
78号に中空糸膜による脱ロウプロセスが記載されてい
る。この中空糸膜による脱ロウプロセスにおいても、膜
面へ堆積したロウが濾過速度を著しく低下させるので、
膜表面を一定周期で洗浄もしくは回復させるための何ら
かの手段を請し、透過流量の向上をはからなければなら
ない。
9385号に圧縮気体と加熱した油による逆洗を組合せ
た方法が記載されている。長時間の脱ロウ運転において
は圧縮気体による逆洗たけては、濾過速度の低下がおさ
えられず、一定周期での加熱曲による逆洗が必要となっ
てくる3,この加熱油による逆洗に使用される油は、脱
ロウ抽を使用するため、加熱油による逆洗の頻度が多く
なると脱ロウプロセスにおける脱ロウ油の生産量か結果
的に減少するということになる。
いため、長期間の運転中に糸が切れてしまい、モジュー
ルの寿命が短くなるということがおこる。
程において、溶液中に含有されている酵素、タンパク質
等の有用物質の分離や、菌休、パイロジェン、微粒子、
イオン等の不純物質の分離除去には、経済PL、信頼性
、コンパクト化、クリーン度等から、中空糸膜分離モジ
ュールが広く利用されている。これらの分野で使われて
いる中空糸膜では、長期間の濾過を行なうと溶液中の濾
滓が膜面に付着堆稍し、ケーク層や濃度分極層か形成さ
れ濾過速度や分m排除特性の低下が起こるため膜表向を
一定周期で洗浄もしくは、回復させるための何らかの手
段を講じ、濾過性能の向上をはからなければならない。
濾過と濾液逆洗を組合せて運転ずることが公知である。
の低下はおさえられず、一定周期での薬品洗浄、熱水洗
浄、蒸気殺菌などが必要となってくる。又、2次側の殺
菌も必要となる。これら濾過性能の回復法の内、薬品に
よる洗浄や殺菌では、洗浄用薬液をためるタンクや洗浄
用ポンプなどを新たに設けなければならず、また濾過装
置のサイクル再開にも時間がかかるという欠点があった
。そのため近年、熱水や蒸気による洗浄や殺菌が多く用
いられる様になってきた。これは、モジュールの濾過性
能を回復させるだけでなく、医薬・発酵分野ては重要な
濾過装置内の殺菌効果の信頼性も高いためである。また
半導体用超純水の分舒でも、純水によるウエハーの洗浄
効果を高めるため熱超純水を利用する方法か取られる様
になってきた。
水洗浄や蒸気洗浄をくり返すと、中空系の末端部とモジ
ュールケースを固定している接着部は剥離したり、接着
部に亀裂が発生し、原水がもれ出すという問題があった
。また、濾過運転中に中空糸の糸切れの発生により原水
が漏れ出すという欠点があった。
速度の回復率を大巾に向」二でき、かつ、濾過運転中に
糸が切れることを防止した中空糸膜分離モジュールおよ
び分離装置を提供することで.あり、第2の目的は、熱
水洗浄や蒸気殺菌のくり返しによっても中空糸束とモジ
ュールケースを固定している接着部か剥離したり、接着
部に亀裂か発生したリせず、かつ、濾過運転中に糸か切
れることを防+t−シた長寿命の中空糸膜分離モジュー
ルおよび分離装置を提供1−ることであり、第3の目的
は、外圧濾過において膜表面を有効に利用出来、かつ濾
過運転中に糸が切れることを防止した中空糸膜分離モジ
ュールを提供することである。
て、」一記課題を解決出来ることを見出し、本発明を完
成するに至った。
れた多数本の中空糸膜が2ないし7個の小束に分割され
ており、各小束はそれぞれ保護ネットでまかれており、
保護ネットでまいた各小束の末端部は、仕切板で互に分
離した状態で接着剤によりモジュールケースに固定され
ていることを特徴とする中空糸膜分離モジュールである
。
ウ分を含む粗製植物油のロウ分を分離除去する方法、及
び、医薬用水の精製法、発酵分野のタンパク質や酵素の
分離法、半導体分野の超純水る溶液の濾過運転において
有効に使用出来る。
『モジュールケース内に収容された多数本の中空糸膜が
2ないし7個の小束に分割されており、各小束はそれぞ
れ保護ネットでまかれており、保護ネットでまいた各小
束の末端部は、仕切板で互に分離した状態で接着剤によ
りモジュールケースに固定されていることを特徴とする
中空糸膜分離モジュールと、七記モジュールの各中空糸
膜内壁に連通した空間へ気体を供給する逆洗装置とを有
ずる中空糸膜分離装置1を、また、上記溶液濾過用とし
て、rモジュールケ、一ス内に収容された多数本の中空
糸膜が2ないし7個の小束に分割されており、各小束は
それぞれ保護ネットでまかれており、保護ネットでまい
た各小束の末端部は、仕切板で互に分離した状態で接着
剤によりモジュールケースに固定されていることを特徴
とする中空糸膜分離モジュールと、上記モジュール内へ
熱水または蒸気を供給する手段とを有する中空糸膜分離
装置』を提供するものである。
〜第6図に示すように、2ないし7個の小束に分割され
、かつそれぞれが保護ネットでまかれた状態で収容され
ている。
ジュールが通常外圧全濾過で使用されるため、膜の外表
面にロウ分か堆積し、濾過流量の低下,をきたず。この
ロウ分をはぎとるため、中空糸膜の内壁側から気体によ
る逆洗を行なうが、気体の導入により中空糸膜が振動し
、糸切れを生しやすい。本発明では、糸束を保護ネット
でまくことにより、中空糸膜の振動を小さくすることが
できる。また、気体による逆洗は、束の外周部にある中
空糸膜には効果的であるものの、束の径が大きい場合に
は、束の内部にある中空糸外表面から剥離したロウ分が
となりの中空糸外表面に再付着するため、束の内部のロ
ウ分の量は一定時間内では減少しにくいという難点かあ
るが、本発明では中空糸膜束を2〜7個の小束に分割す
ることにより、中空糸に付着している残存ロウ分量を一
挙に減少させ、濾過流量を回復させることが可能となっ
た。
ては、内圧濾過の場合はクロスフロ一方式で濾過ずるこ
とによって中空糸膜内壁への濾滓の堆積をある程度防ぎ
、濾過速度の低下をおさえることができるものの、外圧
濾過ではクロスフロ一方式で濾過を行っても中空糸外表
面への濾滓の堆積を防ぐことはできなかった。これは、
内圧濾過の場合には膜内表面での溶液の線速を大きくす
ることができ、かつ、中空糸膜の場所による線速のムラ
が少ないのに対し、外圧濾過では各膜表面での線速を大
きくずることがむづかしいからである。本発明では中空
糸膜束を小束に分割することにより、外圧濾過における
膜表面での線速を大きくし、濾過速度の低下をおさえる
ことが可能となった。さらに、溶液濾過に用いられる中
空糸膜モジュールでは、濾過する溶液の種類により、濾
液による逆洗、熱水洗浄、蒸気洗浄などが行われている
が、本発明ては各糸束を保護ネットでまいているので、
濾液逆洗時における糸の振動を押え、糸切れを防止する
ことかてきる。
の末端部が、仕切板で互に分離した状態て接着剤により
モジヱールケースに固定されていることが必要である。
空糸から剥離されたロウ分か、モジュールケースの内壁
や保護ネットに付着しており、これらのロウ分は、糸束
の外側へ気体を流すことによりモシュールの外に排出さ
れる。この時、排出されるロウ分は粘度か非常に高いた
め、ロウ分が通れる様な巾の広い道を作ってやることに
より、ロウ分の系外への排出の効率を高めることが出来
る。小束をネットてまいただけのモジュールでは、ロウ
分の通る道中がせますぎるのて効果が少ない。仕切板を
併用して、保護ネットでまいた各小束間に広い道を確保
する必要かある。
に接着剤て固定されていることにより、モジュールをく
り返し熱水や蒸気で洗浄してもモジュールケースと接着
剤層との間に剥離か生したり、接着剤層に亀裂が牛しる
ことがない。これは、什切板て接着部を分割することに
よって桜着剤の残存応力か分散され、接着部の収縮が押
えられているものと推定される。
いただけのもの、または什切板たけをイ』゛1−るもの
はそれぞれすでに知られているか、本発明ではこれら両
者を有することにより、従来とは異なる効果によるモジ
ュール性能の大rlJ向」二が達成された。
くする方が良い。同lノ糸本数では、分割数が多いほと
、たとえばロウ分除去効果は良いが、仕切板の占有する
面積か大きくなり、同−の大きさのモジュール内に糸が
入らなくなる恐れもある。モジュールケースの大きさ、
糸の全本数、1 2 分離モジュールの性能等のバランスから小束の数は2〜
7個が奸ましい。
は、0.1〜10mm、好ましくは、0.5〜5mmの
範囲である。材質は、植物油に溶解膨潤せず、耐熱性の
高いプラスチック類、例えば、ポリエチレン、ポリブロ
ビレン、塩化ビニル、塩化とニリデン、ポリエステル、
ポリアミト、フッ化ビニリデン、テフロンなとか挙げら
れる。束の外周全面にまかれているのが好ましい。
周方向においては、モシュール内径の70〜99%であ
り、長手方向においては、3〜10cmであり、厚さは
、3〜10mmである。仕切板の構造は、中空糸膜の分
割された小束3の数によって異なり、モジュールの円周
方向での断面形状としては、第7図の様な形状が好まし
い。
強度の大きいプラスチック類、例えば、ボリエチレン、
ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリアミト、エポキ
シ、ポリエスデル、リボキシ等の樹脂か挙げられる。仕
切板5の配置位置としては、中空糸膜とモジュールケー
ス1とを固定ずる接着部4、中空糸膜を長手方向に2等
分する所、又は、3等分する所等であり、少なくとも、
接着部には仕切板を入れることが好適である。接着部に
仕切板を配置する場合には、仕切板が接着部中に完全に
埋設されることが好ましい。仕切板を、中空糸膜の長手
方向に2等分する所、又は、3等分する所に配置する場
合には、濾過運転中に、仕切板が移動しない様、仕切板
の両側の糸束全体を例えばテグス6等で固定する事が好
ましい。
過膜、逆浸透膜など中空糸状の膜ならどの様な製法、材
質のものでも使用できる。特に粗油中のロウ分の分離に
は、特公昭60−17478号に記載されたものが好ま
しく用いられる。
、熱水洗浄や蒸気殺菌工程のある濾過に用いる場合は、
耐熱性の高いものが好ましく、ポリスルホン、ポリエー
テルスルホン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリ
エーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンなどが好
ましく用いられる。
ヘ固定するのに用いられる接着剤としては、ウレタン樹
脂、エボキシ樹脂、リポキシ樹脂等が好ましい。特に熱
水や蒸気洗浄を行うモジュールには耐熱性、耐薬品性に
すぐれたエポキシ樹脂が好ましく用いられる。
化ビニル、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリス
ルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、
ポリエーテルエーテルケトン、鉄、ステンレス等が挙げ
られ、特に、熱水洗浄や蒸気殺菌工程のある用途には、
ボリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケ
トン、ポリエーテルエーテルケトン、ステンレス等1
5 か好ましく用いられる。
ルの各中空糸膜内壁に連通した空間へ気体を供給するよ
うに配置されなければならない。
気等の圧縮気体が用いられる。この分離装置により脱ロ
ウ処理出来る粗油としては、ヒマワリ油、サフラワー油
、コメヌカ油、コーン油、ゴマ抽、ナタネ浦等の植物油
のほか、動物柚、鉱物ml1があげられる。
と、モジュール内へ熱水または蒸気を供給する手段とを
有する。熱水供給手段としては、モジュール内に80〜
99℃の熱水を送りこむことができるものであれば特に
限定されない。また、蒸気供給手段も、モジュール内へ
100〜130℃の蒸気を送りこむことができるもので
あればよい。
6を第1図〜第6図に示す。また比較例1として仕切板
を配置せず、中空糸膜が分割されず糸東全体を保護ネッ
ト2でまいたモジュール(第9図)、及び、比較例2と
して中空糸膜が4分割され、接着部4に仕切板5が配置
されているが、糸束が保護ネットでまかれていないモジ
ュール(第10図)及び、比較例3として中空糸膜が4
分割され、それぞれの小束が保護ネット2でまかれてい
るが、接着部4に仕切板が配置されていないモジュール
(第11図)を示す。モジュールの模式図は、糸と平行
なモジュールの長手方向の断面、及び図中のx−x’で
切られた円周方向の断面を示す。
過法で脱ロウ運転を行った。
4、6及び比較例1、2の構造を有するものであり、中
空糸膜は精密濾過膜であって、材質は、ポリフッ化ビニ
リデン、モジュールケースの材質はボリスルホン、仕切
板の材質はエボキシ樹脂、保護ネットの材質はポリエチ
レン、接着剤はエボキシ樹脂である。また、モジュール
の寸法は長さ1000mm、直径75mmである。
給し、外圧をかけ膜の内側より濾過油が出る構造となし
、ロウ分は膜の外側に付着する様に構成した。
原油供給PMAにおいて原油を10℃に徐冷し、供給ボ
ンプPでモジュールへ送油する。
ルブ(12)のみ開とし、他は全閉とし、濾過圧力0.
5〜8 k g / c m 2で濾過作業が行われる
。およそ15〜120分経過すると、濾過速度が初速の
50%以下に低下するので、圧縮気体による膜の逆洗操
作に勿り変える。この時、{JI給ボンプP、バルブ(
11)、(12)は閉止され、バルブ(13)、(15
)を開き、膜3の内側へ逆洗装置Eから気体(乾燥空気
)を入れ、圧力2〜3 k g / c m 2で外側
へ押し出し、膜外面に付着しているロウを剥離飛散させ
、バルブ(13)を経由して排出口Cからロウを得る。
とモジュールケース1との間に排出されたロウは、バル
ブ(9)を開けてパルブ(13)から排出口Cへ10〜
30秒間ブローされる。膜の逆洗およびロウのブローが
終了したら、もとの操作にもどり、ポンプPを使用して
原油を供給バルブ(11)より送油して、脱ロウを再開
する。これら一連の濾過サイクルを12回くり返し、各
サイクルごとの濾液量を測定した。
30分、逆洗圧力=3.0kg/cm2.逆洗時間−3
分、ロウのブロー時間20秒、とした。
に示す。なお、濾液量は、それぞれ第1回目のサイクル
の値を100とした時の相対値で1 9 表した。
洗後でも濾液量が初期の90%を保持しているのに対し
、比較例4においては、70%程度に低下している。比
較例5においては、5回目の圧縮気体の逆洗でモジュー
ル内の中空糸膜が切れてしまい、運転を停止した。
溶液濾過用分離装置を用いて、内圧、クロスフロー濾過
法て水の濾過を行った。
2、3及び比較例1、2、3のものであり、中空糸膜は
限外濾過膜で、その材質は、ボリスルホン、モジュール
ケースの材質はポリスルホン、仕切板の材質はエボキシ
樹脂、保護ネットの材質はポリエチレン、接着剤はエポ
キシ樹脂である。また、モジュールの寸法は長さ100
0mm、直径75mmである。
給し、内圧をかけ膜の外側より減水か出る構造にした。
たものを使用した。原水Mは、ハルブ(24)(21)
を通ってモジュール1に供給され排出口NとOから排出
される。
になる様、バルブ(25)とく26)を調節する。この
時ハルブ(22)(23)(27)は閉とする。濾過運
転が終わったら次に熱水洗浄工程に入る。熱水タンクK
でスチームLによって温調された熱水は、ボンプPでバ
ルブ(21)を通ってモジュールへ供給され、排出口0
とQから熱水タンクKにもどされる。熱水洗浄において
もクロスフロ一方式とし、O:Q90:10の流量にな
る様、バルブ(23)と(26)を調節する。この時バ
ルブ(22)(24)(25)(27)は閉とする。熱
水洗浄工程が終わったら、また原水の濾過運転にもどる
。これら一連の濾過・熱水洗浄のサイクルを連続的にく
り返し、10サイクルごとにモジュールを取りはずし、
接着部の目視検査とモレ検査を2 3 行った。
io分、原水温度=室温(15〜19℃) 熱水洗浄圧力=1kg/cm2,熱水洗浄時間10分、
熱水温度=95℃ 内圧減過運転における10サイクルごとに行った検査結
果を表2に示す。
及び中空糸膜共に異常はなかったが、50サイクルでモ
ジュールケースと接着剤層との間に剥離か見られた。こ
のモジュールのモレ検査を行ったがモレは起っていなか
った。実施例11、12のモジュールは50サイクルの
運転後でも目視検査とモレ検査で異常はみとめられなか
った。
ケースと接着剤層との間に剥離が見られたが、モレ検査
ではモレは見られなかった。20サイクル目では剥離が
さらに広がっているのが見られ、モレ検査てモレが確認
された。比較例7の場合には、10サイクル目で接着部
の剥離や亀裂は見られなかったか、中空糸膜が切れてい
るのが見られ、そのためモレ検査でモレが確認された。
部に亀裂が入っているのが見られ、モレ検査でもモレが
確認された。
す溶液濾過用分離装置を用いて、外圧、クロスフロー濾
過法で水の濾過を行った。
のと同−のものを用いた。
かけ膜の内側より濾水が出る構造にした。
たものを使用した。原水Mは、バルブ(24)(27)
を通ってモジュール1に供給され排出口NとOから排出
される。
になる様、バルブ(25)(26)を調節する。この時
バルブ(22)(23)(21)は閉とする。濾過運転
が終わったら、次に熱水洗浄工程に入る。熱水タンクK
でスチームLによって温調された熱水は、ポンブPてバ
ルブ(27)を通ってモジュール1へ供給され、排出口
NとRから排出される。熱水洗浄においてもクロスフ2
7 ロ一方式とし、N:R=90:10の流量になる様、バ
ルブ(22)(25)を調節する。この時バルブ(21
)(23)(24)(26)は閉とする。熱水洗浄工程
が終わったら、また原水の濾過運転にもどる。これら一
連の濾過・熱水洗浄のサイクルを連続的にくり返し、1
0サイクルごとにモジュールを取りはずし、接着部の目
視検査とモレ検査を行った。
水温度=室温(15〜19℃)熱水洗浄圧力=0.5k
g/cm2、熱水洗浄時間=io分、熱水温度=95℃ 外圧濾過運転における10サイクルごとに行った検査結
果を表3に示す。
及び中空糸膜共に異常はなかったか、50サイクルでモ
ジュールケースと接着剤層との間に剥離が見られた。こ
のモシュールのモレ検査を行ったがモレは起っていなか
った。実施例14、2 8 l5では、50サイクルの運転後でも目視検査とモレ検
査で異常はみとめられなかった。比較例9では、10サ
イクル目でモジュールの接着部に亀裂が入っているのが
見られ、モレ検査でもモレか見られた。比較例10では
、10サイクルで接着部の異常は見られなかったか、中
空糸膜が切れているのがみとめられ、そのためモレ検査
でモレが確認された。比較例1lでは、10サイクル目
でモジュールの接着部に亀裂が入っているのが見られ、
モレ検査でもモレが確認された。
の分離除去を行なえば、長期間圧縮気体による逆洗たけ
で初期の濾過速度を維持することが出来、加熱した油に
よる逆洗の頻度を大巾に減らす事が出来、脱ロウプロセ
スの生産性を向上することが出来る。さらに圧縮気体に
よる逆洗により、モジュール内の中空糸膜が切れるとい
う事もなく、長期間の安定な濾過が可能となった。
濾過と熱水洗浄や蒸気洗浄を行えば、長期間濾過速度の
低下をおさえられ、接着部の剥離や亀裂、及び中空糸膜
の糸切れ等による原水のモレか起こらず、長期間の安定
な濾過が可能となった。
で、第1図は実施例1、第2図は実施例2、第3図は実
施例3、第4図は実施例4、第5図は実施例5、第6図
は実施例6で、それぞれ長31 手方向の断面及びx−x’線による断面を示す。 第7図は、仕切板の好ましい断面形状のいくつかを示す
。第8図は、気体による逆洗装置を有ずる分離装置の1
例を示す模式図。第9図は比較例1のモジュールの模式
図、第10図は比較例2のモジュールの模式図。 第11図は、比較例3のモシュールの模式図、第12図
は、熱水洗浄手段を有ずる装置の1例を示す模式図であ
る。 1.モジュールケース 2.保護ネット3.小束
4.接着部5,仕切板
6.テグスA.原油供給槽 P.ボンブ9
,11,12,13,14,15.バルブB.濾液出口
C.排出口E.逆洗装置
K.熱水タンクL.蒸気蛇管 M.原水供
給口N.O.Q.R.排出口 21. 22. 23. 24. 25. 26. 2
7.バルブ 3 2 (1) (2冫 (3) ■ 図 (4) (5) (6)
Claims (3)
- (1)モジュールケース内に収容された多数本の中空糸
膜が2ないし7個の小束に分割されており、各小束はそ
れぞれ保護ネットでまかれており、保護ネットでまいた
各小束の末端部は、仕切板で互に分離した状態で接着剤
によりモジュールケースに固定されていることを特徴と
する中空糸膜分離モジュール。 - (2)モジュールケース内に収容された多数本の中空糸
膜が2ないし7個の小束に分割されており、各小束はそ
れぞれ保護ネットでまかれており、保護ネットでまいた
各小束の末端部は、仕切板で互に分離した状態で接着剤
によりモジュールケースに固定されていることを特徴と
する中空糸膜分離モジュールと、上記モジュールの各中
空糸膜内壁に連通した空間へ気体を供給する逆洗装置と
を有する中空糸膜分離装置。 - (3)モジュールケース内に収容された多数本の中空糸
膜が2ないし7個の小束に分割されており、各小束はそ
れぞれ保護ネットでまかれており、保護ネットでまいた
各小束の末端部は、仕切板で互に分離した状態で接着剤
によりモジュールケースに固定されていることを特徴と
する中空糸膜分離モジュールと、上記モジュール内へ熱
水または蒸気を供給する手段とを有する中空糸膜分離装
置。
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